JP5918294B2 - ボルテックスミキサーおよび過飽和溶液またはスラリーを得る方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ボルテックスミキサーであって、軸方向出口および少なくとも実質的に接線方向を向く少なくとも１つの入口、すなわち接線方向成分が半径方向および軸方向成分よりも大きい方向に向いて延在する入口を有する混合室を備えるミキサーに関する。また本発明は、反応生成物の過飽和溶液またはスラリーを得る方法であって、少なくとも第１と第２の反応物質が前記ボルテックスミキサーの中へ導入される方法に関する。
欧州特許第６４６４０７号明細書は、ボルテックスミキサーを開示しており、該ミキサーは、軸方向の出口と複数の入口とを有する円筒形混合室を含み、該入口は、流体が該入口を介して該混合室へ入れられたときに、渦流が該混合室内で作られるように配置されている。この配置は、２以上の液体試薬が該混合室に入れられことを可能にし、または単一の試薬若しくは添加剤が該ミキサーを通してメインの液体の流れに加えられうるようになしうる。
ボルテックスミキサーから流出した液体は、渦流の形をとる。その結果、この渦流の内側に沿うある程度の逆流が存在する。この逆流は、出口パイプの直径の数十倍に等しい、混合室から離れた場所に延在し得る。欧州特許第６４６４０７号明細書は、「操作」およびボルテックスミキサーから出た混合流体中の逆流を最小にする手段（符号５によって図面中に示されている）に関する。
国際公開第０２／０４１２５号は、物質粒子の粉砕、混合および処理のためのシステムと方法、並びに高圧流体エネルギーミルに使う添加剤を開示する。ミルは、物質粒子、添加剤およびエネルギー伝達流体から成るスラリーを出力する。スラリーは、粒子径によって粒子を分別するための水力サイクロンに導かれる。スラリーは、噴霧乾燥機に導かれる。噴霧乾燥機は、スラリーを噴霧し、スラリーは熱領域を落下し、その結果流体を蒸発する。収集器は、乾燥した落下粒子を収集する。
米国特許出願公開第２００５／０１５５５４１号明細書は、如何に小さい結晶が所望の物質の溶液をアンチ溶剤と滞留時間が１秒以下、例えば１０ミリ秒である流体ボルテックスミキサーの中で混合することによって作られるかを開示する。流体ボルテックスミキサー（１２）内の液体は、トランスデューサ（２０、２２）からの強い強度の超音波にさらされる。溶液は非常に急速に過飽和になり、超音波は、結晶成長のための非常に多くの核を誘起しうる。例えば５μｍ未満の小さな結晶が形成される。得られる懸濁液は、不純物を添加又は除去するように扱われ、その後、各液滴は一以下の結晶を含むようなやり方で小さな液滴を生み出すように調整されたアトマイザーを使って噴霧乾燥される。
米国特許第４７３４１０９号明細書は、放流河川の状態をある処理範囲内に調整するのに適した廃水処理装置を開示する。装置は、少なくとも１つの注入ノズルを含む注入システムを備え、該注入ノズルは、加圧された流体がそこから流出するとき、その曲げの共振振動の固有波長に少なくとも等しい実効的な長さの可撓性排出チューブを有する。図１および２によって示される装置は、「一般的に従来のサイクロン構成に基づいて」いる。この米国特許第４７３４１０９号明細書に従う空気処理装置は、「効率的な分離の領域を拡張し、領域１６を介して導かれた流出物からのミクロンまたはサブミクロン規模の粒子の分類を許容する」。すなわち、この装置はセパレータであってミキサーではない。
本発明の目的は、改善されたボルテックスミキサーを提供することである。
上記目的のために、本発明に従うボルテックスミキサーは、軸方向出口と反対方向の混合室側で軸方向に延在する滞留室によって特徴付けられる。滞留室は、操作中に、外側渦流を出口から離れた方向に生成し、かつ内側渦流を出口の方向に生成するような寸法である。
さらに、滞留室は閉じられた室であることが好ましい、すなわち、ミキサーに導入された全ての液体は、同じ側に、典型的には単一の出口を介して、ミキサーを出ていくことが好ましい。
２重渦流が成分の強い混合を維持し、これにより長期に渡る混合を可能にすることが発見された。すると、例えば、過飽和溶液及び／又はスラリーを生み出す反応物質の場合には、長期に渡る強い混合は、反応物質がより完全に反応するようにでき、及び／又は種晶の数の増大をもたらす。
滞留室の内部の長さ（Ｌ）は１０ｃｍから２ｍの範囲であり、好ましくは１５ｃｍから１ｍの範囲であり、より好ましくは２０ｃｍから７０ｃｍの範囲であり、滞留室の内直径（Ｄ）は１ｃｍから２０ｃｍの範囲であり、好ましくは２ｃｍから１０ｃｍの範囲であり、及び／又はアスペクト比（Ｌ／Ｄ）は、０．５から５０の範囲であり、好ましくは３から１５の範囲であることが好ましい。
もし、ミキサーに流入される成分の調節可能な流量に加えて、滞留室の長さが調節可能であり、及び／又はミキサーが、少なくとも２つの交換可能な、異なる長さの滞留室を備えたキットの一部であれば、混合物のせん断時間及び滞留時間が独立に選択可能である。
また本発明は、反応生成物の過飽和溶液またはスラリーを得る方法であって、
少なくとも、第１の反応物質を含む第１の液状ストリーム及び第２の反応物質を含む第２の液状ストリームは、上述のボルテックスミキサーの中へ導入され、該ミキサーは、ミキサーの出口から離れた方向に外側渦流を生成し、かつ出口の方向に内側渦流を生成し、及び複数の反応物質は反応して飽和溶液を形成する方法に関する。
少なくとも、第１の反応物質を含む第１の液状ストリーム及び第２の反応物質を含む第２の液状ストリームは、上述のボルテックスミキサーの中へ導入され、該ミキサーは、ミキサーの出口から離れた方向に外側渦流を生成し、かつ出口の方向に内側渦流を生成し、及び複数の反応物質は反応して飽和溶液を形成する方法に関する。
第１のストリームは、例えば乳酸、グルコン酸およびクエン酸から選択された、有機酸の溶液であり、及び／又は第２のストリームは、例えば(水)酸化マグネシウム（水酸化マグネシウム又は酸化マグネシウムを意味する）、（水）酸化カルシウム、（水）酸化亜鉛および（水）酸化アルミニウムから選択された、塩基の懸濁物であることが好ましい。生成物の例は、例えばマグネシウム、カルシウム、亜鉛およびアルミニウムの乳酸塩、グルコン酸塩およびクエン酸塩である。また、それ以外の有機酸または無機酸の塩、例えばＭｇ、Ｃａ、ＺｎおよびＡｌ塩、も得られうる。
本発明に従う方法は、反応物質の消耗および比較的小さな結晶の生成を促進し、該結晶は、例えば、１μｍから１００μｍの範囲、好ましくは１μｍから２０μｍの範囲の平均寸法を有し、及び／又は反応物質をより少なく含む若しくは全く含まない結晶の生成を促進する。
ミキサー内の圧力は、少なくとも０．３バール（大気圧を超えて）、好ましくは少なくとも０．５バールが好ましい。したがって、典型的には攪拌容器又は晶析装置内に過飽和溶液を集めることにより、結晶が所望の粒子径分布に到達するために必要な時間は、著しく減少させられる。勿論、圧力は、使用されるミキサーの機械的な強度によって、例えば５バールまたは１０バールまでに制限される。
ボルテックスミキサーの出口で、非常に高い固形分含量、例えば、２５重量％を越える、または３０重量％を越えかつ例えば８０重量％までの若しくは５０重量％までを有する高度に過飽和の溶液が、低い粘度を維持しながら生成されうることが見出された。この場合におけるボルテックスミキサーの利点は、小さな結晶を多量に含むスラリーが形成される前に、混合が生じることである。小さな結晶を多量に含むこれらスラリーは、高固形分濃度での高粘度としてよく知られている。低粘度の液体の混合は、高粘度の液体またはスラリーの混合よりも遥かに速くかつエネルギー消費が少ない。したがって、該ボルテックスミキサーの使用によって、非常に高い固形分濃度を有するスラリーの生成が可能であり、このことは、攪拌された槽反応器の構成では得ることが不可能ではないにしても困難である。
本発明で得られる生成物は、様々な応用、例えば化粧用及びパーソナルケアへの応用、歯又は口内の手入れへの応用および技術的な応用にとって非常に好適であることが見出された。
また、本発明で得られる生成物、特に乳酸マグネシウム、乳酸亜鉛およびクエン酸カルシウムは、多様な食品（ビタミン及びミネラルのサプリメント及び飲料を含む）に使用されることができ、それらの錠剤を作るにも適している。このことは、従来、乳酸またはクエン酸金属塩を使用できなかった新しい用途を創造する。
本発明は以下、本発明に従うボルテックスミキサーのいくつかの実施態様を示す図面を参照してより詳細に説明される。
図面は、必ずしも寸法および詳細までを示すものではなく、寸法および詳細は本発明を理解するために必ずしも必要ではなく、省略されうる。さらに、少なくとも実質的に同一である要素、または少なくとも実質的に同一の機能を示す要素は同一の符号で表示される。さらに、用語「下方に」「上」および「水平に」などは、図面に示している方向である。
図１は、本発明に従うボルテックスミキサーの第１の実施態様を示し、該ボルテックスミキサーは、下方を向いた軸方向出口（３）および混合室（２）の周面に対して接するように延在する２つの水平の入口（４Ａ、４Ｂ）を有する混合室（２）を備えている。この例では、混合室（２）は、内部の高さが２０ｍｍであり、直径が３５ｍｍである。入口（４Ａ、４Ｂ）は互いに１８０°で配置される。
閉じられた滞留室（５）は、混合室（２）に取り外し可能なように、例えば、フランジ、クランプまたはネジ式結合の手段（図示しない）によって接続され、かつ軸方向出口（３）から反対方向の混合室（２）側にかつ入口（４）と混合室（２）を超えて軸方向に延在する。一般に、出口（３）は、パイプから成ることが好ましく、該パイプは混合室（２）を通過して軸方向に延在し、混合室（２）と滞留室（５）または滞留室（５）の内部との間の遷移部分で若しくはその近くで終わり、その結果として入口（４Ａ、４Ｂ）から出口（３）への反応物質の短絡が避けられる。
滞留室（５）は、円筒形のメイン部分と円錐形のトップ部分（５Ａ）備えている。本例では、滞留室（５）は、３５ｍｍの内径（Ｄ）と２５ｃｍの内部長を有する。
上述した部分（２、５）は、１バールを超える、例えば５または１０バールの内部圧力に耐えられる十分な強度を備える、かつ内部の流れの乱れと堆積物の形成を減少させ若しくは避けるように滑らかな内部表面を備えている材料でできている。適切な材料は、例えば、ステンレス鋼、エンジニアリングポリマー、例えば、ポリエーテルエステルケトン（ＰＥＥＫ）、ガラスおよびガラスでライニングされた鋼鉄を含む。同じ理由のために、混合室と滞留室との境界で、これらの室の断面は少なくとも実質的に同一であり位置が合っていることが好ましい。
使用中、第１の反応物質を含む溶媒の第１の液体ストリーム、例えば水に溶けた乳酸、および第２の反応物質を含む第２の液体ストリーム、例えば、水中の（水）酸化マグネシウムの懸濁液は、例えば、高圧ポンプという手段によって、１．５バールで、温度６０℃で、およびそれぞれ０．５および１ｍ３／ｈの流量で、ボルテックスミキサーへ供給される。２重渦流、すなわち滞留室（５）を昇る外側渦流（６）および滞留室（５）を下方へ強制され出口（３）へ向かう内側渦流（７）が生成される。
２重渦流は、長期に渡る滞留時間の間、本例では０．５秒間、強い混合を維持し、この時間は、一方において全ての反応物質を実質的に使い果たしかつ種晶を形成するのに十分に長く、他方においてミキサー内での結晶成長を妨げるのに十分に短い。本例では、過飽和溶液は攪拌された容器に集められ、その結果として、平均寸法が１５μｍで狭い寸法分布を有しかつ本質的に反応物質を含まない結晶を含むスラリーを生み出す。
スラリー中のまたは結晶に付着した反応物質の存在は、滞留時間が短すぎることを示している可能性がある。この場合には、滞留室は、より長いけれども他の点では同一の滞留室によって置き換えられうる。逆に、より大きな結晶またはより幅広い粒子径分布の存在は、結晶成長がミキサー内ですでに始まっていることを示している可能性がある。この場合には、滞留室は、より短いけれども他の点では同一の滞留室によって置き換えられうる。本発明に従う方法においては、滞留時間は、典型的には０．１秒から２秒の範囲であり、より具体的には０．２秒から１秒の範囲である。
もう一つの例として、再び直径３５ｍｍのボルテックスミキサーを使用して、７０重量％で水に溶けたクエン酸の第１の液体ストリームおよび２８重量％の水中の水酸化カルシウムの懸濁液（「石灰のミルク」）の第２の液体ストリームは、配量ポンプによって、１バールで、６０℃の温度で、それぞれ０．３１０ｍ３／ｈｒおよび０．９００ｍ３／ｈｒの流量で、ボルテックスミキサーに供給される。渦流の内部での０．５秒の滞留時間の間の混合は、全ての反応物質を実質的に使い切り、種晶を形成するのに十分である。ボルテックスミキサーの出口で、約８９℃の温度が計測され、（発熱の）中和反応が完全であることを示している。
ボルテックスミキサーを出る過飽和溶液は、攪拌された容器に集められ、わずかに酸性の環境（ｐＨ＝４．３）において、スラリーを形成しうる。続く４時間の間に、粘度が１０Ｐａ．ｓ（パスカル・秒）まで増加し、スラリーが平均粒子径７．７μｍのクエン酸カルシウム４水和物（calciumcitrate.4.aq）の結晶を含んで形成された。このスラリーは噴霧乾燥に適していた。
比較例として、０．２バールの圧力以外は同様の条件下で実施されたが、２０時間以内には同様の平均粒子径が得られなかった。
より長い滞留室及び／又はより高い圧力を使って、噴霧乾燥に適した平均粒子径を有するスラリーが、混合の間に、すなわちボルテックスミキサー内部ですでに得られうる。そのような構成及び／又はそのような条件の下のそれぞれで、ボルテックスミキサーは、直接に若しくは少なくとも連続工程で噴霧乾燥器に接続されうる。
ボルテックスミキサーの複数の入口は異なった断面を持つことができ、例えば、比較的高い粘度を有する液体用の入口のアスペクト比は、ミキサー内に液体を比較的薄い層または膜の形で導入するように、より高く選択されうる。
２つの分離した入口の替わりに、入口（４Ａ、４Ｂ）は、図２に示すように、混合室（２）の共通入口（４）を形成するよう結合されうる。さらに、代替案は、３以上の入口、例えば混合室に沿って１２０°間隔の３つの入口、及び／又は半径成分を有する方向に延在する入口を備える混合室を含むが、しかしこれらに限定されるものではない。
円錐形の頂上部分（５Ａ）は、第２の渦流の生成を強化する。図３は、図１に示したものと同様のボルテックスミキサー（１）を示すが、その全長に渡って円錐形をしている滞留室（５）を持っている。円錐形部分の（相対的）長さの増大は、外側渦流における液体のより緩やかな加速をもたらす。図４は、共通入口（４）及び滞留室（５）を有するボルテックスミキサー（１）を示し、この滞留室（５）はその全長に渡って円錐形をしている。
本発明は、上述した実施態様に制限されず、請求項の範囲内で数多くのやり方で変形されうる。例えば、本ボルテックスミキサーは、非反応物質、例えば、冷水および熱水を完全に混合して、ある選択された温度の生ぬるい温水を得るため、または油および水を徹底的に混合して、例えば薬剤用若しくは化粧品目的のエマルジョンを作るために採用されうる。
Claims (11)
- 混合室（２）を備えた物質を混合するためのボルテックスミキサー（１）であって、該混合室（２）は、軸方向出口（３）および少なくとも実質的に接線方向を向く少なくとも１つの入口（４）を有し、かつ該ボルテックスミキサー（１）は、該混合室（２）と流体連絡し、該軸方向出口（３）と反対方向の該混合室（２）側で軸方向に延在する閉じられた滞留室（５）を備え、ここで、該滞留室（５）の長さは調節可能であり、該ボルテックスミキサーに導入された実質上全ての該物質は、上記と同じ側で、該軸方向出口（３）を介して、該ボルテックスミキサーを出ていくことを特徴とする、上記ボルテックスミキサー。
- 該滞留室（５）は、操作中に、外側渦流（６）を該出口（３）から離れた方向に生成し、かつ内側渦流（７）を該出口（３）の方向に生成するような寸法である、請求項１に記載のボルテックスミキサー。
- 該滞留室（５）の少なくとも端部（５Ａ）は円錐形である、請求項１又は２に記載のボルテックスミキサー。
- 該滞留室（５）の内部の長さ（Ｌ）は１０ｃｍから２ｍの範囲であり、該滞留室（５）の内直径（Ｄ）は、１ｃｍから２０ｃｍの範囲であり、及び／又はアスペクト比（Ｌ／Ｄ）は、０．５から５０の範囲である、請求項１〜３のいずれか１項に記載のボルテックスミキサー。
- 該混合室（２）と該滞留室（５）との境界において、該２つの室（２、５）の断面は少なくとも実質的に同一でありかつ位置が合っている、請求項１〜４のいずれか１項に記載のボルテックスミキサー。
- 該ミキサー（１）は、少なくとも２つの交換可能な、異なる長さの滞留室（５）を備えたキットの一部である、請求項１〜５のいずれか１項に記載のボルテックスミキサー。
- 該出口（３）はパイプを備え、該パイプは、該混合室（２）を通して延在し、かつ該混合室（２）と該滞留室（５）との間の遷移部分で若しくはその近くで終わり、または該滞留室（５）の内部で終わる、請求項１〜６のいずれか１項に記載のボルテックスミキサー。
- 反応生成物の過飽和の溶液またはスラリーを得る方法であって、
少なくとも、第１の反応物質を含む第１の液状ストリーム及び第２の反応物質を含む第２の液状ストリームが、ボルテックスミキサー（１）の中へ導入され、該ボルテックスミキサー（１）は、混合室（２）を備えた物質を混合するものであって、該混合室（２）は、軸方向出口（３）および少なくとも実質的に接線方向を向く少なくとも１つの入口（４）を有し、かつ該ボルテックスミキサー（１）は、該混合室（２）と流体連絡し、該軸方向出口（３）と反対方向の該混合室（２）側で軸方向に延在する閉じられた滞留室（５）を備え、該ボルテックスミキサーに導入された実質上全ての該物質は、上記と同じ側で、該軸方向出口（３）を介して、該ボルテックスミキサーを出ていく、かつ
該ボルテックスミキサー（１）は、該ボルテックスミキサー（１）の該出口（３）から離れた方向に外側渦流（６）を生成し、かつ該出口（３）の方向に内側渦流（７）を生成し、該複数の反応物質は反応して該飽和溶液を形成する、前記方法。 - 該第１のストリームは、有機酸の溶液であり、及び／又は該第２のストリームは、塩基の懸濁物である、請求項８に記載の方法。
- 該ミキサー内の圧力は、少なくとも０．３バールである、請求項８または９に記載の方法。
- 該過飽和溶液は、２５重量％を越える固形分を有する、請求項８〜１０のいずれか１項に記載の方法。
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