JP5917600B2 - 摺動部材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、摺動部材の製造方法に関するものである。
ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）膜は優れたトライボロジー特性を示す。このため、従来から様々な分野で注目されている。ＤＬＣ膜と鋼材の摺動では摩耗粉に起因する移着膜が低摩擦化に寄与することが示唆されている。また、低摩擦を示す移着膜では、最表面にＤＬＣ由来のグラファイト化されたカーボンが生成されており、低硬度カーボン移着物が低摩擦の要因と考えられている。
シリコンを添加したＳｉ−ＤＬＣ膜に酸素プラズマ処理を施すと、シリコン酸化物がカーボン移着物を固着させるバインダーの役割を果たし、低摩擦化することが報告されている。このように、低摩擦化を実現するためには低硬度カーボンの生成とともに移着膜の固着性が重要となる。
一方、サブミクロンの周期ピッチと溝深さをもつグレーティング状の周期構造を鋼材摺動面に付与すると、ＤＬＣ膜と鋼材の微細な摩耗粉が生成される。その結果、マイルド摩耗面に似た滑らかで強固に固着したカーボン移着膜が鋼材側に形成され、摩擦低減効果の発現が期待できる。
ＤＬＣ膜の摩擦特性を向上させるために、基材の摺動面に成膜されたＤＬＣ膜に、フェムト秒レーザ等を照射することで、照射領域をガラス状炭素に改質された改質領域を形成するようにした摺動材（摺動部材）が従来においては提案されている（特許文献１）。
また、従来には、基材の表面に、水素を含有した非晶質炭素被膜を成膜する工程と、非晶質炭素被膜の表面に紫外線を照射する工程とで、摺動部材を製造するものもある（特許文献２）。
前記特許文献１に示すものでは、ＤＬＣ層を形成した後、そのＤＬＣ層の表面にレーザ照射するものであり、特許文献２では、ＤＬＣ層を形成した後、そのＤＬＣ層の表面に紫外線を照射するものである。このため、レーザ照射等によって、ＤＬＣをグラファイト化していることになり、ＤＬＣ本来の物性が損なわれることになる。また、長期に渡る使用によって、改質層が消滅すれば、摺動部材としての機能を損なうことになっていた。
本発明は、上記課題に鑑みて、強固に固着された低硬度カーボン移着層を形成し、周期構造が消滅した後も長期に渡って摺動特性が向上する摺動部材の製造方法を提供する。
本発明の摺動部材の製造方法は、第１部材の摺動面に、凸部頂点が非平坦面となって連続的に高さが変化するグレーティング状凹凸の周期構造を摺動方向に配向させて形成する周期構造形成工程と、第２部材の摺動面に、鏡面仕上げされた非晶質炭素膜を形成する膜形成工程と、第１部材の摺動面と第２部材の摺動面とを相対的に摺動させて、第１部材の周期構造を犠牲層として摩滅させることにより、第１部材からの摩耗粉を含む第１層と、第２部材からのカーボン移着物からなる第２層とを有する２層構造の移着膜を形成する摩耗工程とを備えたものである。
本発明の摺動部材の製造方法によれば、連続的に高さが変化するグレーティング状凹凸の周期構造を第1部材に設けているため、摺動時に小さな曲率半径をもつ周期構造先端が摩耗し、なじみが進行する。この際、第１部材からマイルド摩耗粉のような微細な摩耗粉が発生する。また、周期構造は精密な加工ツールとして作用し、第２部材の非晶質炭素膜(ＤＬＣ膜)から極微細な摩耗粉を生成しながらＤＬＣ膜のさらなる平滑化が進行する。ＤＬＣ膜の極微細な摩耗粉はグラファイト化され、低摩擦化の実現に重要な低硬度カーボンが生成される。このとき、周期構造は摩耗粉をトラップすることで移着粒子の成長抑制に寄与する。この段階では顕著な摩擦低減効果は得られないが、周期構造を犠牲層として摩滅させる工程において、微細な摩耗粉がのしつぶされ、強固に固着された低硬度カーボン移着層が形成されるとともに第１部材と第２部材が平滑化する。
グレーティング状凹凸の周期構造を摺動方向に配向させるのが好ましい。摩耗粉を摺動面内に拘束する作用が大きくなり、摺動痕周囲に散逸する摩耗粉が大幅に減少する。
第１部材の少なくとも摺動面が、前記摩耗工程において酸化物の摩耗粉を生じる材質としているのが好ましい。第１部材は、周期構造を摩滅させる工程において酸化物の摩耗粉を生じる材質であることで、酸素に富んだ微細な摩耗粉がのしつぶされて、摩耗率がシビア摩耗の１／１０〜１／１０００となるマイルド摩耗面のような移着層を形成することができる。
前記第１部材の基材表面にあらかじめ形成する周期構造は、加工闘値近傍の照射強度で直線偏光のレーザを照射し、その照射部分をオーバーラップさせながら走査して、自己組織的に形成されるが好ましい。
摺動部材は、前記摺動部材の製造方法を用いて製造された摺動部材であって、凸部頂点が非平坦面となって連続的に高さが変化するグレーティング状凹凸の周期構造を有する周期構造の凹凸が５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下かつ周期ピッチが１０μｍ以下であるのが好ましい。
本発明では、周期構造を犠牲層として摩滅させる工程において、微細な摩耗粉がのしつぶされ、強固に固着された低硬度カーボン移着層が形成されるとともに第１部材と第２部材が平滑化することで、周期構造が消滅した後も長期に渡って摺動特性が向上する摺動部材が得られる。
グレーティング状凹凸の周期構造が摺動方向に配向したものでは、摺動痕周囲に散逸する摩耗粉が大幅に減少するので、摺動面に取り込まれた微細な摩耗粉がのしつぶされ、強固に固着された低硬度カーボン移着層が効率的に形成される。
第１部材の少なくとも摺動面が、前記摩耗工程において酸化物の摩耗粉を生じる材質であれば、摩耗率がシビア摩耗の１／１０〜１／１０００となるマイルド摩耗面のような移着層を形成することができる。マイルド摩耗面のような移着層は強固にカーボン移着物をピンに固着させるバインダーの働きをして、摺動特性向上に寄与する。
加工闘値近傍の照射強度で直線偏光のレーザを照射し、その照射部分をオーバーラップさせながら走査して、自己組織的に形成するものでは、機械加工では困難なサブミクロンの周期ピッチと凹凸深さをもつ周期構造を容易に得ることができる。
グレーティング状凹凸の周期構造を有する第１部材の凹凸が５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下かつ周期ピッチが１０μｍ以下とすることで、低硬度カーボンの生成促進と移着粒子の成長抑制により、マイルド摩耗面に似た移着層を形成することができる。
以下本発明の実施の形態を図１〜図１０に基づいて説明する。
図１は本発明に係る摺動部材の製造方法を示すブロック図を示し、この製造方法は、周期構造形成工程Ｐ１と膜形成工程Ｐ２と摩耗工程Ｐ３とを備える。周期構造形成工程Ｐ１は、図３と図４に示すように、第１部材１の摺動面１ａにグレーティング状凹凸の周期構造３を形成するものであり、膜形成工程Ｐ２は、図２に示すように、第２部材２の摺動面２ａ(図３参照)に対して鏡面仕上げする研磨工程Ｐ２ａと、鏡面仕上げした面に対してダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）膜４を形成する成膜工程Ｐ２ｂとを備えるものである。摩耗工程Ｐ３は、第１部材１の摺動面１ａと第２部材２の摺動面２ａとを相対的に摺動させて、周期構造３を犠牲層として摩滅させるものである。
図例における第１部材１は球体で構成し、第２部材２としては平板体で構成した。また、第１部材１は、ＳＵＪ２（高炭素クロム軸受鋼鋼材）等の金属製であり、第２部材２は、ＳＵＳ４４０Ｃ（マルテンサイト系ステンレス）等の金属製である。
周期構造形成工程Ｐ１は、図５に示すように、レーザ発生器１１と光学系１０とを備えたレーザ表面加工装置を使用して形成する。このレーザ表面加工装置では、レーザ発生器１１は、ミラー１２により加工材料Ｗに向けて折り返され、メカニカルシャッタ１３に導かれる。レーザ照射時はメカニカルシャッタ１３を開放し、レーザ照射強度は１／２波長板１４と偏光ビームスプリッタ１６によって調整可能とし、１／２波長板１５によって偏光方向を調整し、集光レンズ１７によって、ＸＹθステージ１９上の加工材料Ｗ表面に集光照射することになる。
周期構造形成工程Ｐ１では、加工閾値近傍の照射強度で直線偏光のレーザを照射し、その照射部分をオーバーラップさせながら走査して、自己組織的に形成している。すなわち、アブレーション閾値近傍のフルエンスで直線偏光のレーザをワーク（加工材料）Ｗに照射した場合、入射光と加工材料Ｗの表面に沿った散乱光またはプラズマ波の干渉により、レーザ波長と同程度の周期間隔で、エネルギー分布にわずかな粗密が生じる。一般的な加工方法ではレーザ照射面全体が加工されるが、加工閾値近傍のエネルギー密度でレーザ照射することで、高エネルギー部分を選択的に加工することができる。その結果、１光軸のレーザ照射でありながら、グレーティング状の周期構造が形成される。このとき、加工に用いるレーザのパルス幅が長くなるほど熱影響や加工蒸散物との相互作用によるレーザの散乱によって周期構造に乱れが生じることになる。
鏡面仕上げとしては、光に対して、表面の散乱、局部屈折のバラツキが少なく、光学的に機能する面に仕上げる研磨（光学研磨）を行うことになる。この場合、算術平均粗さＲａが１０ｎｍ以下となるのが好ましい。この研磨工程Ｐ２ａは、公知公用の既存の研磨装置にて行うことができ、第２部材２の使用する材質、形状、及び目標とする算術平均粗さＲａに応じて種々の研磨装置を選択することができる。
算術平均粗さＲａは、図６に示すように、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さだけを抜き取り、この抜取り部分の平均線ｍの方向にＸ軸を、縦倍率の方向にＹ軸を取り、粗さ曲線をｙ=ｆ（ｘ）で表したときに、次の数１の式によって求められる値をマイクロメートル（μｍ）で表したものをいう。
グレーティング状凹凸の周期構造３は、連続的に高さが変化するものである。周期構造３の凹凸の高低差（凹部５の底部から凸部６の頂点までの高さ）が５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下とするのが好ましい。また、周期構造３の周期ピッチを１０μｍ以下とするのが好ましい。
成膜工程Ｐ２ｂは、ＤＬＣコーティングであり、例えば、プラズマイオン注入法を採用することができる。プラズマイオン注入法は、高真空中でのプラズマプロセスであるイオン化蒸着により成膜する方法である。すなわち、真空チャンバ中にトルエンガスや他の炭化水素ガスが導入され直流アーク放電プラズマ中で炭化水素イオンが励起されたラジカルが生成される。このため、炭化水素イオンは直流の負電圧にバイアスされた基板（コーティングされる部材）にバイアス電圧に応じたエネルギーで衝突し固体化し成膜する。成膜工程Ｐ２ｂにて形成された非晶質炭素膜（ＤＬＣ膜）４の厚さとしては、１μｍ程度とする。
摩耗工程Ｐ３において、第１部材１の摺動面１ａと第２部材２の摺動面２ａとを相対的に摺動させれば、連続的に高さが変化するグレーティング状凹凸の周期構造３を第１部材１に設けているため、摺動時に小さな曲率半径をもつ周期構造３先端が摩耗し、なじみが進行する。この際、第１部材１からマイルド摩耗粉のような微細な摩耗粉が発生する。また、周期構造３は精密な加工ツールとして作用し、第２部材の非晶質炭素膜(ＤＬＣ膜)４から極微細な摩耗粉を生成しながらＤＬＣ膜４のさらなる平滑化が進行する。ＤＬＣ膜４の極微細な摩耗粉はグラファイト化され、低摩擦化の実現に重要な低硬度カーボンが生成される。このとき、周期構造３は摩耗粉をトラップすることで移着粒子の成長抑制に寄与する。この段階では顕著な摩擦低減効果は得られないが、周期構造３を犠牲層として摩滅させる工程において、微細な摩耗粉がのしつぶされ、強固に固着された低硬度カ−ボン移着層が形成されるとともに第１部材１と第２部材２が平滑化することで、周期構造３が消滅した後も長期に渡って摺動特性が向上する摺動部材が得られる。
グレーティング状凹凸の周期構造３が摺動方向に沿って配向していることで、摩耗粉を摺動面内に拘束する作用が大きくなり、摺動痕周囲に散逸する摩耗粉が大幅に減少する。その結果、摺動面に取り込まれた微細な摩耗粉がのしつぶされ、強固に固着された低硬度カーボン移着層が効率的に形成される。
第１部材１は、周期構造３を摩滅させる工程において酸化物の摩耗粉を生じる材質であることで、酸素に富んだ微細な摩耗粉がのしつぶされて、摩耗率がシビア摩耗の１/１０〜１/１０００となるマイルド摩耗面のような移着層を形成することができる。マイルド摩耗面のような移着層は強固にカ−ボン移着物をピンに固着させるバインダーの働きをして、摺動特性向上に寄与する。
加工関値近傍の照射強度で直線偏光のレーザを照射し、その照射部分をオーバーラップさせながら走査して、自己組織的に形成することで、機械加工では困難なサブミクロンの周期ピッチと凹凸深さをもつ周期構造を容易に得ることができる。
グレーティング状凹凸の周期構造３を有する第１部材１の凹凸が５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下かつ周期ピッチが１０μｍ以下とすることで、低硬度カーボンの生成促進と移着粒子の成長抑制により、マイルド摩耗面に似た移着層を形成することができる。
以上、本発明の実施形態につき説明したが、本発明は前記実施形態に限定されることなく種々の変形が可能であって、例えば、前記実施形態では、第１部材１を球体にて構成し、第２部材２を平板体にて構成したが、第１部材１と第２部材２の形状としても、図例のものに限らず、他の種々の形状のものにて構成できる。
周期構造形成工程に使用するレーザとしては、フェムト秒レーザ、ピコ秒レーザ、及びナノ秒レーザといったパルスレーザを使用することができる。また、摩耗工程Ｐ３において、第１部材１側を固定して第２部材２を第１部材１に対して摺動させても、逆に、第２部材２側を固定して第１部材１を第２部材２に対して摺動させても、第１部材１と第２部材２とを摺動させてもよい。
また、摺動方向として、周期構造３の配向方向に対して、平行方向であっても、直交方
向であっても、さらには、所定角度（例えば、４５度程度）に傾斜したものであってもよ
い。また、摺動方向として直線状ではなく、円形や楕円形状であってもよい。摺動時の荷重、摺動ストローク、往復周波数等も任意に設定できる。
向であっても、さらには、所定角度（例えば、４５度程度）に傾斜したものであってもよ
い。また、摺動方向として直線状ではなく、円形や楕円形状であってもよい。摺動時の荷重、摺動ストローク、往復周波数等も任意に設定できる。
ところで、ＤＬＣコーティングの処理には、化学蒸着（ＣＶＤ、Chemical Vapor Deposition）法および物理蒸着（ＰＶＤ、Physical Vapor Deposition）法によるプラズマ技術等がある。このため、本発明では、プラズマＣＶＤ法、イオン化蒸着法、スパッタ法、アークイオンプレーティング法の従来からある種々の方法で、非晶質炭素膜を形成することができる。
鋼材側に周期構造３を形成し、光学鏡面ＤＬＣの摩擦係数に及ぼす影響について検証した。この検証には、往復式ボールオンプレート試験機を用いた。光学研磨したＳＵＳ４４０ｃ基板(Ｒａ２ｎｍ)にプラズマイオン注入法でａ−Ｃ：ＨのＤＬＣ膜を成膜したプレート試験片を形成し、このプレート試験片が本発明での第２部材２を構成する。この場合、ＤＬＣの膜厚は１μｍとした。また、このプレート試験片を光学鏡面ＤＬＣと呼ぶ。第１部材１として、直径６．３５ｍｍのＳＵＪ２ボール（Ｒａ８ｎｍ）のボール試験片を用いた。ボール試験片にはフェムト秒レーザを加工しきい値近傍のエネルギー密度で照射し、グレーティング状の周期構造(ピッチ約７００ｎｍ、深さ約２００ｎｍ)を形成した。
摺動方向は、周期構造の配向方向に対して直交および平行の2方向とした。直交方向に沿って往復摺動したものを周期直交ＳＵＪ２と呼び、平行方向に沿って往復摺動したものを周期平行ＳＵＪ２と呼ぶ。また、この検証には、比較のため、未加工のボール試験片も用いた。この未加工のボール試験片を未加工ＳＵＪ２と呼ぶ。摺動条件は荷重５Ｎ、ストローク２０ｍｍ、往復周波数０．５Ｈｚとし、１００００往復までの摺動抵抗をロードセルにより測定した。潤滑条件は無潤滑とした。
無潤滑下での各種ＳＵＪ２ボールの摩擦係数を図７に示す。３０００往復以降では、周期平行ＳＵＪ２は未加工ＳＵＪ２に対して３０％を超える顕著な摩擦低減効果が得られた。一方、周期直交ＳＵＪ２の摩擦係数は、３０００往復までは周期平行ＳＵＪ２と極めてよく一致したが、５０００往復以降は単調増加し、１００００往復では未加工ＳＵＪ２の摩擦係数を上回った。
図８に光学鏡面ＤＬＣに１００００往復させた各種ＳＵＪ２ボールの摺動痕写真を示す。摩擦低減効果が得られた周期平行ＳＵＪ２は摺動方向の中心線上に明瞭な移着膜が認められた。各種ＳＵＪ２ボールと摺動させたＤＬＣ膜摺動痕周囲の摩耗粉の様子を図９に示す。
未加工ＳＵＪ２では移着粒子が成長し、大量の摩耗粉が生じた。一方、周期構造３を形成したＳＵＪ２ボール（周期平行ＳＵＪ２および周期直交ＳＵＪ２）では摩耗粉が微細化し、摩耗量が低減された。特に周期平行ＳＵＪ２では大幅に摩耗粉が減少した。周期構造は摩耗粉をトラップすることで移着粒子の成長を抑制し、摩耗粉の微細化に寄与したと推察される。周期平行ＳＵＪ２では摩耗粉を摺動面内に拘束する作用が大きいため、摺動痕周囲に散逸する摩耗粉が大幅に減少したと考えられる。すなわち、摩耗粉が摺動面内に拘束され、強固な移着膜形成に寄与する。また、ＥＤＸ（エネルギー分散型X線分光法）分析の結果、摩耗粉はＳＵＪ２ボール由来の金属酸化物が主体であった。また、微細な摩耗粉の方が高い酸素含有率を示した。
移着膜をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察したところ、移着膜は2層構造になっており、第１層は金属酸化物(ＳＵＪ２ボールの摩耗粉)とカーボンの混合物、第２層はＤＬＣ由来のカーボン移着物であった。また、強固に固着した移着膜の第１層は高い酸素含有事を示した。したがって、酸素含有率の高い第１層はカーボン移着物をＳＵＪ２ボールに強固に固着させるバインダーの働きをしていると考えられる。周期平行ＳＵＪ２の低摩擦化は、酸素に富んだ微細な摩耗粉がのしつぶされ、マイルド摩耗面に似た滑らかで強固に固着したカーボン移着膜を形成することが主要因であると考えられる。周期直交ＳＵＪ２はバインダーの働きをする酸素に富んだ微細な摩耗粉が不足し、移着膜の密着性が弱かったため、５０００往復以降に摩擦係数が増加したと考えられる。
図１０は、光学鏡面ＤＬＣの摺動面を示す。未加工ＳＵＪ２では摩耗生成物が周囲に大量に生成され、周期平行ＳＵＪ２では摩耗生成物が周囲に少量に生成され、周期直交ＳＵＪ２では摩耗生成物が周囲に中量に生成されることが分かる。
このように、ＤＬＣ膜の摩擦係数に及ぼす相手材テクスチャの影響を評価した結果、摺動方向に平行の周期構造は、無潤滑下で強固に固着した移着膜を形成し、摩擦低減効果が得られる。
１ 第１部材
１ａ 摺動面
２ 第２部材
２ａ 摺動面
３ 周期構造
４ 非晶質炭素膜
Ｐ１ 周期構造形成工程
Ｐ２ 膜形成工程
Ｐ３ 摩耗工程
１ａ 摺動面
２ 第２部材
２ａ 摺動面
３ 周期構造
４ 非晶質炭素膜
Ｐ１ 周期構造形成工程
Ｐ２ 膜形成工程
Ｐ３ 摩耗工程
Claims (4)
- 第１部材の摺動面に、凸部頂点が非平坦面となって連続的に高さが変化するグレーティング状凹凸の周期構造を摺動方向に配向させて形成する周期構造形成工程と、
第２部材の摺動面に、鏡面仕上げされた非晶質炭素膜を形成する膜形成工程と、
第１部材の摺動面と第２部材の摺動面とを相対的に摺動させて、第１部材の周期構造を犠牲層として摩滅させることにより、第１部材からの摩耗粉を含む第１層と、第２部材からのカーボン移着物からなる第２層とを有する２層構造の移着膜を形成する摩耗工程とを備えたことを特徴とする摺動部材の製造方法。 - 第１部材の少なくとも摺動面が、前記摩耗工程において酸化物の摩耗粉を生じる材質としていることを特徴とする請求項１に記載の摺動部材の製造方法。
- 前記第１部材の基材表面にあらかじめ形成する周期構造は、加工闘値近傍の照射強度で直線偏光のレーザを照射し、その照射部分をオーバーラップさせながら走査して、自己組織的に形成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の摺動部材の製造方法。
- 前記周期構造の凹凸が５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下かつ周期ピッチが１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の摺動部材の製造方法。
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