JP2011102712A

JP2011102712A - 膜密着性評価方法

Info

Publication number: JP2011102712A
Application number: JP2009256846A
Authority: JP
Inventors: Takehiko Oshiro; 竹彦大城; Masato Takahashi; 正人高橋
Original assignee: Nissin Electric Co Ltd
Current assignee: Nissin Electric Co Ltd
Priority date: 2009-11-10
Filing date: 2009-11-10
Publication date: 2011-05-26

Abstract

【課題】往復摺動する膜被覆部品の基材本体と基材表面に形成された被膜との密着性を簡便で迅速に評価する方法を提供する。
【解決手段】基材１１と該基材表面に形成された被膜１２とからなる膜被覆物品１の該被膜１２の該基材１１への密着性を、基材１１の該被膜１２上に摺動相手材２を潤滑油中かつ所定荷重の下で往復摺動させることによって評価する方法であって、往復摺動時、膜被覆部品１と前記摺動相手材２間に電圧を印加する。

【選択図】図１

Description

本発明はCVD法やPVD法により基材に形成された被膜の基材に対する密着性を評価す
る密着性評価方法に関する。

自動車等の車輛の部品、車輛以外の機械の部品、家電製品の部品、成形用金型等の成形型、切削工具、治具等の物品では、その耐摩耗性を向上させる、摺動性を向上させる等のために目的に応じた膜で被覆することが行われている。

このような被膜については、実用に供するために、その密着性或いは密着強度、観点を変えて言えば膜寿命が評価されるのであるが、従来の評価方法は、スクラッチ試験やロックウエル圧痕試験によるものであった。

スクラッチ試験による膜密着性評価方法は、ダイヤモンド針（或いは圧子）に荷重を加えて評価対象物品（膜密着性評価において実際の物品に相当するものと見なし得るテストピースである場合も含む）の被膜表面に押し込み、該膜を引っかく方法であり、膜剥離が起こる荷重の大小により膜密着性を評価するものである。スクラッチ試験の中には幾つかの試験方法があるが、効率的な試験方法として、荷重漸増式スクラッチ試験が今日広く世界的に採用されている。荷重漸増式スクラッチ試験は、ダイヤモンド針（或いは圧子）に加える荷重を漸増させつつ膜を引っかき移動させることで被膜の剥離を起こさせ、被膜の剥離が開始する荷重を、膜密着性を示す臨界荷重とするものである。

ロックウエル圧痕試験による膜密着性評価方法は、鋼玉或いはダイヤモンド円錐体を所定荷重下で評価対象物品の被膜表面に押し付け、そのときにできる圧痕周囲の被膜の状態（クラック、剥離等）と荷重との関係から被膜の密着性を評価する方法である。

このようなスクラッチ試験、ロックウエル圧痕試験による膜密着性評価方法は例えば特開２０００−１７６７０５号公報や、２００１年１２月１４日技術情報会発行の「薄膜の機械的特性と評価制御技術」６７頁，ISBN4-906317-54-5 C3058、に記載されている。

特開２０００−１７６７０５号公報特開昭５７−０１６３３６号公報

２００１年１２月１４日技術情報会発行の「薄膜の機械的特性と評価制御技術」６７頁，ISBN4-906317-54-5 C3058

しかしながら、スクラッチ試験やロックウエル圧痕試験による被膜密着性評価方法は、一時的な、且つ、ごく限られた部位に対する荷重印加による評価方法であり、被膜を形成した物品の、繰り返し荷重を受ける実際の使用での膜密着性を評価するには不十分である。

また、スクラッチ試験やロックウエル圧痕試験による評価方法では、評価結果が膜形成された物品本体の膜形成部分の硬さ、膜自体の硬さ、膜の厚み、膜の内部応力等に左右され、物品本体の膜形成部分の硬さが高い場合、膜自体の硬さが低い場合、膜の厚みが厚い場合、膜の内部応力が低い場合等には膜密着性が良好或いは膜密着強度が高いという評価結果が得られる傾向があり、被膜を形成した物品の繰り返し荷重が加わる実使用時における膜密着性、換言すれば、実使用時の膜寿命と相関関係のある評価が得られない。

さらに、ロックウエル圧痕試験による評価方法では、試験時の一時的な荷重印加のもとでは、圧痕周囲にクラックが発生しても、クラックはそれ以上進行することはないのに対し、膜形成した物品の実使用時では繰り返し荷重が加わることで当初発生したクラックが進行して剥離にいたる場合が多いが、そのようなことも含めて物品の実使用における被膜の密着性を評価することはできない。

ところで、繰り返し荷重を受ける往復摺動する膜被覆物品は多いが、これらの物品に対する剥離試験方法はあまりみあたらない。例えば、往復摺動試験機が特開昭５７−０１６３３６号公報に記載されているが、本試験機は基材に被膜を形成した膜被覆基材の表面にピンを所定荷重で押しつけつつ同一軌道に沿って該被膜表面に対し相対的に摺動させて被膜の摩擦や摩耗特性を実機に近い負荷方法で評価する方法であり、密着性評価に用いられた例は開示されていない。

本発明者は往復摺動する膜被覆物品の密着性評価を前記したものと同様な往復摺動試験機を用いて試みたが、密着性評価に長時間を要するという問題があった。
そこで本発明は、基材と基材の表面に形成された被膜とからなる膜被覆物品の該被膜の該基材への密着性を評価する膜密着性評価方法であって、使用環境に近い条件での上記往復摺動試験機による密着性評価試験を短時間で評価する膜密着性評価方法を提供することを目的とする。

同一軌道上を往復摺動する自動車用エンジン部品等の摩擦・摩耗物品は数多くある。本発明では、前記物品等の実機に近い摩擦・摩耗形態での被膜と基材間の密着性評価試験方法に着目して、膜被覆物品と摺動相手材との間に電圧を印加しながら往復摺動試験を行うことによって、より迅速に被膜の剥離を生じさせるようにした。
すなわち、本発明は、基材と該基材表面に形成された被膜とからなる膜被覆物品の該被膜の該基材への密着性を、膜被覆物品の該被膜上に摺動相手材を潤滑油中かつ所定荷重下で往復動させることによって評価する方法であって、往復動時、前記膜被覆物品と前記摺動相手材間に電圧を印加することを特徴としている。
また、基材に形成される被膜が低摩擦材として着目されているDLC膜であることも特徴としている。

本発明によれば、往復摺動摩耗試験機を用いて、膜被覆物品と摺動相手材間に所定の電圧を印加するだけで、簡便で迅速に被膜の密着性を評価することができる。

本発明に係る被膜密着性試験の実施に用いる装置の摺動部の方式概念を示す図である。本発明の電圧印加による被膜剥離に対する効果を示す図である。本発明の図２（Ａ）に対応する被膜剥離の状態を示す図である。

図１は本発明の実施に用いる往復摺動摩耗試験機（型式：RFT−０７０、帝国ピストンリング製）の摺動部の方式概念図を示す。試験装置は平面板に摺動相手材を所定荷重で押し付け、同一軌道上で往復動させ、摩擦・摩耗特性を試験するものであり、それを密着性評価試験に用いる。

被膜１２を被覆する基材１１はJIS規格SKH51（４０×１７×９ｍｍ）の平面板であり、摺動相手材２はJIS規格FC２５０（全体の大きさは直径８ｍｍ、長さ２５ｍｍ、摺動部は直径１．５ｍｍ）である。

試験は前記摺動相手材２を膜被覆物品１に押し付け、例えば（１）試験荷重：５５０N（平均面圧：３１１MPa）（２）往復周期：６００回/分（３）最高速度：１．５７ｍ/ｓ（４）摺動ストローク：１４ｍｍ（５）常温潤滑油（日産自動車純正油SMストロングセーブX５W30）中で、膜被覆物品１及び摺動相手材２間に電源３により電圧を印加して（図1中点線で示す。）行う。

剥離量測定装置は非接触3次元表面形状・粗さ測定機(New View ６２００、Zygo製)
を用い、測定方法としては、測定範囲（２０８７×２１０５μｍ）中で、被膜表面から膜厚以上低くなっている場所の面積（剥離量）を測定し、測定範囲の面積（２０８７×２１０５μｍ）で除して剥離率を算出する。

なお、以上のような、試験機、試験条件、剥離測定方法等はすべて例示であって本発明はこれらに制限されるものではない。

基材１１としてSKH５１焼入れ焼き戻し材を準備し、摺動面を鏡面仕上げし、フィルタードアーク蒸着法にて被膜１２としてDLC（ダイアモンドライクカーボン）膜を膜厚１００nm形成した。その際、前処理条件を変えることによって密着性が異なると考えられる２種類の膜被覆物品１を作成した。
そして、段落番号００１７〜００１９で例示したものと同じ往復摺動試験方法で密着性の異なる、密着性良・悪と考えられる双方のものについて電圧を印加しないものと、直流電圧５V印加したものについて摺動試験を行い、段落番号００２０に記載の測定方法で剥離率を算出した。
その結果を図２（A）、図２（Ｂ）に示す。
電圧を印加しない場合、１２０分の試験でも剥離率は０．２〜０．３％程度であり、密着性の良・悪のもので剥離率に差が出るのに対し、電圧を印加した場合、３０分の試験でも剥離率は１．１〜１．２％程度になり、密着性の良・悪のもので剥離率に差が出ている。
このことは電圧を印加すると、電圧を印加しないものに比べて、同じような剥離率を短時間の試験で得ることができ、電圧を印加することにより、より短い時間で剥離するため、所定の剥離率に達したときを密着性良否の判断基準とすると、短時間で密着性を評価できることを示している。

本実施例では印加電圧を直流５Vとしたが、印加電圧は潤滑油温度がジュール熱により大きく上昇しない限り特に制限されない。
なお、本実施例では直流電圧を印加しているが、交流電圧を印加してもよいことは勿論のことである。

本発明は被膜形成した物品における該膜の物品本体への密着性を効率よく評価することに利用できる。特に往復摺動する物品の実機に近い態様での密着性評価に利用できる。

１膜被覆物品
１１基材
１２被膜
２摺動相手材
３電源

Claims

基材と該基材の表面に形成された被膜とからなる膜被覆物品の該被膜の該基材への密着性を、膜被覆物品の該被膜上に摺動相手材を潤滑油中かつ所定荷重下で往復摺動させることによって評価する方法であって、往復摺動時、前記膜被覆物品と前記摺動相手材間に電圧を印加することを特徴とする被膜密着性試験方法。
前記基材の表面に形成される被膜がDLCであることを特徴とする請求項１に記載の被膜密着性試験方法。