JP5917010B2 - 透明導電性基板及びその製造方法、並びに有機電界発光素子 - Google Patents
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Description
<1> 支持体と、該支持体上に開口部を有する金属パターン層と、該金属パターン層上に透明導電層と、を有する透明導電性基板であって、
前記金属パターン層がゼラチンを含有し、前記透明導電性基板の含水量が0.5μg/cm2以下であることを特徴とする透明導電性基板である。
<2> 含水量が0.1μg/cm2以下である前記<1>に記載の透明導電性基板である。
<3> 支持体上に開口部を有する金属パターン層を形成する金属パターン層形成工程と、
前記金属パターン層上に透明導電層を形成する透明導電層形成工程と、
を少なくとも含み、
前記金属パターン層形成工程と前記透明導電層形成工程の間、及び前記透明導電層形成工程後の少なくともいずれかで110℃以上の熱処理を行うことを特徴とする透明導電性基板の製造方法である。
<4> 金属パターン層形成工程と透明導電層形成工程の間、及び透明導電層形成工程後に110℃以上で熱処理を行う前記<3>に記載の透明導電性基板の製造方法である。
<5> 熱処理を160℃以上で行う前記<3>から<4>のいずれかに記載の透明導電性基板の製造方法である。
<6> 前記<1>から<2>のいずれかに記載の透明導電性基板を有することを特徴とする有機電界発光素子である。
本発明の透明導電性基板は、支持体と、該支持体上に金属パターン層と、該金属パターン層上に透明導電層とを有し、更に必要に応じてその他の部材を有してなる。
前記全光透過率は、例えば、分光光度計等を用いた公知の方法に従って測定することができる。
前記透明導電性基板の含水量は、0.5μg/cm2以下であり、0.1μg/cm2以下が好ましい。前記含水量は、少なければ少ないほど好ましいので、下限値は0μg/cm2である。
前記含水量が、0.5μg/cm2を超えると、有機電界発光素子の透明導電性基板に用いた場合、素子作製初期からの非発光エリア率が5%を超え、良好な発光を示す有機電界発光素子の作製ができなくなることがある。
ここで、前記含水量は、例えば、TPD−MS法などにより測定することができる。
前記透明導電性基板の含水量を0.5μg/cm2以下とする方法については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、後述する本発明の透明導電性基板の製造方法において熱処理(脱水アニール処理)を行う方法などが挙げられる。
なお、脱水アニール処理を行わない場合の透明導電性基板の含水量は、2.5μg/cm2以上である。
前記支持体としては、その形状、構造、大きさ、材料等については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、前記形状としては、例えば平板状などが挙げられ、前記構造としては、単層構造であってもよいし、積層構造であってもよく、前記大きさとしては、前記透明導電性基板の大きさ等に応じて適宜選択することができる。
前記支持体の厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、100μm以上が好ましく、100μm〜1.5mmがより好ましい。
前記金属パターン層は、開口部を有し、バインダーとしてゼラチンを含有していれば、その形状、構造、大きさ、材料等については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記金属パターン層における金属パターンの形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、プラズマディスプレイの電磁波シールド膜に代表される微細メッシュ構造の金属グリッドパターン形成方法を用いることができる。
前記金属グリッドパターンを形成する方法としては、例えば、プラズマディスプレイの電磁波シールド膜形成で用いられるフォトリソ法、銀塩法、インクジェット法、スクリーン印刷法等あらゆる方法を使用することができる。その他の開口部を有する金属パターン形成方法としては、特表2005−530005号公報に記載されている自己組織化ネットワークパターン形成方法等を用いてもよい。これらの中でも、銀塩法が特に好ましい。前記銀塩法の詳細については、特開2009−4348号公報の段落〔0163〕〜〔0241〕に記載されている。
なお、前記開口部は規則的な形状ではなく、網目の様なランダムな形状であってもよい。
前記開口部を有する金属パターンの線幅は200μm以下、線間隔は線幅の2.5倍以上が好ましい。また、前記金属パターンは、アース接続などの目的においては、線幅は200μmより広い部分を有していてもよい。
なお、前記金属パターンを目立たせなくする観点からは、金属パターンの線幅は20μm以下がより好ましい。
前記開口部の開口率は、透明性の観点から80%以上が好ましく、90%以上がより好ましく、95%以上が更に好ましい。
ここで、前記開口率とは、支持体上において、金属パターンをなす細線のない部分が全体に占める割合であり、例えば、線幅10μm、ピッチ200μmの正方形の格子状メッシュの開口率は、90%である。
前記ゼラチンの前記金属パターン層における含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、体積含有量で15%〜75%が好ましい。
前記金属パターン層には、前記添加剤として、例えば可塑剤、酸化防止剤、硫化防止剤等の安定剤、界面活性剤、溶解促進剤、重合禁止剤、染料、顔料等の着色剤などを添加することができる。
前記透明導電層は、少なくとも導電性ポリマー、又は金属酸化物を含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記透明導電層に含有される導電性ポリマー及び金属酸化物は、どちらか一方だけでもよいし、両方であってもよく、両方を含有する場合は、同一の層であってもよいし、それぞれ別の層であってもよい。
前記導電性ポリマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリピロール、ポリインドール、ポリカルバゾール、ポリチオフェン(基本のポリチオフェンを含む、以下同様)系、ポリアニリン系、ポリアセチレン系、ポリフラン系、ポリパラフェニレンビニレン系、ポリアズレン系、ポリパラフェニレン系、ポリパラフェニレンサルファイド系、ポリイソチアナフテン系、ポリチアジル等の鎖状導電性ポリマー、ポリアセン系導電性ポリマーも利用することができる。これらの中でも、導電性、透明性等の観点から、ポリエチレンジオキシチオフェン(PEDOT)、ポリアニリン系が特に好ましい。
前記ルイス酸としては、例えば、PF5、AsF5、SbF5、BF3、BCl3、BBr3、SO3、GaCl3等が挙げられる。
前記プロトン酸としては、例えば、HF、HCl、HNO3、H2SO4、HBF4、HClO4、FSO3H、ClSO3H、CF3SO3H等が挙げられる。
前記遷移金属ハロゲン化物としては、例えば、NbF5、TaF5、MoF5、WF5、RuF5、BiF5、TiCl4、ZrCl4、MoCl5、MoCl3、WCl5、FeCl3、TeCl4、SnCl4、SeCl4、FeBr3、SnI5等が挙げられる。
前記遷移金属化合物としては、例えば、AgClO4、AgBF4、La(NO3)3、Sm(NO3)3等が挙げられる。
前記アルカリ金属としては、例えば、Li、Na、K、Rb、Cs等が挙げられる。
前記アルカリ土類金属としては、例えば、Be、Mg、Ca、Sc、Ba等が挙げられる。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよいが、ジメチルスルホキシド、エチレングリコール、ジエチレングリコールから選ばれる少なくとも1種を用いることが特に好ましい。
前記金属酸化物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、インジウム、亜鉛、錫から選ばれる金属の酸化物を含有することが好ましく、具体的には、酸化インジウムにスズをドープしたITO、酸化亜鉛にアルミニウムをドープしたAZO、酸化亜鉛にガリウムをドープしたGZO、酸化錫にアンチモンをドープしたATO、酸化錫にフッ素をドープしたFTOなどが挙げられる。
前記導電性ポリマー又は金属酸化物を含む分散液には、バインダー材料、添加剤を含んでいてもよい。
更に、塗布性などの作業性を高める観点から、溶媒(例えば、水、アルコール類、グリコール類、セロソルブ類、ケトン類、エステル類、エーテル類、アミド類、炭化水素類等の有機溶媒)を含んでいてもよい。
また、前記透明導電層にITO等の金属酸化物を用いる場合は、上記の形成方法以外にも、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法の気相成膜方法で形成することもできる。
前記透明導電層のパターニングを行う場合は、フォトリソグラフィー等による化学的エッチングによって行ってもよいし、レーザー等による物理的エッチングによって行ってもよく、また、マスクを重ねて真空蒸着、スパッタ等をして行ってもよいし、リフトオフ法、印刷法によって行ってもよい。
本発明の透明導電性基板の製造方法は、金属パターン層形成工程と、透明導電層形成工程と、を少なくとも含み、更に必要に応じてその他の工程を含んでなる。
前記金属パターン層形成工程は、支持体上に開口部を有する金属パターン層を形成する工程である。
前記金属パターン層の形成方法の詳細については、特開2009−4348号公報の段落〔0243〕〜〔0273〕に記載されている。
前記透明導電層形成工程は、前記金属パターン層上に透明導電層を形成する工程である。
前記透明導電層の形成方法としては、前記導電性ポリマー又は前記金属酸化物を含む分散液を塗布し、乾燥して膜形成する液相成膜法が挙げられる。また、金属酸化物を用いる場合は、気相成膜方法がある。
前記液相成膜法としては、例えば、ロールコート法、バーコート法、ディップコーティング法、スピンコーティング法、キャスティング法、ダイコート法、ブレードコート法、バーコート法、グラビアコート法、カーテンコート法、スプレーコート法、ドクターコート法などの塗布法、凸版(活版)印刷法、孔版(スクリーン)印刷法、平版(オフセット)印刷法、凹版(グラビア)印刷法、スプレー印刷法、インクジェット印刷法などの印刷法などが挙げられる。前記気相成膜方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物理気相成膜方式、CVD、プラズマCVD法等の化学気相成膜方式などが挙げられる。
前記透明導電層のパターニングを行う場合は、フォトリソグラフィー等による化学的エッチングによって行ってもよいし、レーザー等による物理的エッチングによって行ってもよく、また、マスクを重ねて真空蒸着、スパッタ等をして行ってもよいし、リフトオフ法、印刷法によって行ってもよい。
前記熱処理は、110℃以上で行われ、160℃以上で行うことが好ましい。
前記熱処理の時間としては、110℃では、30分間〜5時間が好ましく、160℃では、15分間〜3時間が好ましい。
前記熱処理は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、大気雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲気、及び酸素を10ppm以上含む雰囲気から選ばれる雰囲気中で行うことができる。
前記熱処理は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、クリーンオーブンDE410(ヤマト科学社製)、角型真空低温乾燥器DP23(ヤマト科学社製)などを用いて行うことが好ましい。
ここで、前記全光透過率は、例えば、分光光度計等を用いた公知の方法に従って測定することができる。
本発明の有機電界発光素子は、本発明の前記透明導電性基板を有してなる。
前記有機電界発光素子は、透明導電性基板上に、反射電極と、前記透明導電性基板と前記反射陰極の間に有機電界発光層とを有し、更に必要に応じてその他の部材を有してなる。
前記透明導電性基板として、本発明の前記透明導電性基板を用いる。
前記有機電界発光層としては、少なくとも発光層を有する。前記発光層以外の機能層としては、正孔輸送層、電子輸送層、正孔ブロック層、電子ブロック層、正孔注入層、電子注入層等の各層が挙げられる。
また、前記発光層と正孔輸送層との間に正孔輸送性中間層(電子ブロック層)を設けてもよく、発光層と電子輸送層との間に電子輸送性中間層(正孔ブロック層)を設けてもよい。各機能層は複数の二次層に分かれていてもよい。
前記発光層は、電界印加時に、陽極、正孔注入層、又は正孔輸送層から正孔を受け取り、陰極、電子注入層、又は電子輸送層から電子を受け取り、正孔と電子の再結合の場を提供して発光させる機能を有する層である。
前記発光層は、発光材料を含む。前記発光層は発光材料のみで構成されていてもよいし、ホスト材料と発光材料の混合層でもよい(後者の場合、発光材料を「発光性ドーパント」もしくは「ドーパント」と称する場合がある)。前記発光材料は蛍光発光材料でも燐光発光材料であってもよく、2種以上が混合されていてもよい。ホスト材料は電荷輸送材料が好ましい。ホスト材料は1種であっても2種以上であってもよい。更に、発光層中に電荷輸送性を有さず、発光しない材料を含んでいてもよい。
前記発光材料は、燐光発光材料、蛍光発光材料等のいずれも好適に用いることができる。
前記発光材料は、ホスト化合物との間で、イオン化ポテンシャルの差(ΔIp)と電子親和力の差(ΔEa)が、1.2eV>△Ip>0.2eV、及び/又は1.2eV>△Ea>0.2eVの関係を満たすドーパントであることが、駆動耐久性の観点で好ましい。
前記発光層中の発光材料は、前記発光層中に一般的に発光層を形成する全化合物質量に対して、0.1質量%〜50質量%含有されるが、耐久性、外部量子効率の観点から1質量%〜50質量%含有されることが好ましく、2質量%〜50質量%含有されることがより好ましい。
前記燐光発光材料としては、一般に、遷移金属原子又はランタノイド原子を含む錯体を挙げることができる。
前記遷移金属原子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばルテニウム、ロジウム、パラジウム、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、金、銀、銅、及び白金が挙げられ、より好ましくは、レニウム、イリジウム、及び白金であり、更に好ましくはイリジウム、白金である。
前記蛍光発光材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばベンゾオキサゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾチアゾール、スチリルベンゼン、ポリフェニル、ジフェニルブタジエン、テトラフェニルブタジエン、ナフタルイミド、クマリン、ピラン、ペリノン、オキサジアゾール、アルダジン、ピリジン、シクロペンタジエン、ビススチリルアントラセン、キナクリドン、ピロロピリジン、チアジアゾロピリジン、シクロペンタジエン、スチリルアミン、芳香族ジメチリディン化合物、縮合多環芳香族化合物(アントラセン、フェナントロリン、ピレン、ペリレン、ルブレン、又はペンタセンなど)、8−キノリノールの金属錯体、ピロメテン錯体、希土類錯体に代表される各種金属錯体、ポリチオフェン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン等のポリマー化合物、有機シラン、又はこれらの誘導体などを挙げることができる。
前記ホスト材料としては、正孔輸送性に優れる正孔輸送性ホスト材料(正孔輸送性ホストと記載する場合がある)及び電子輸送性に優れる電子輸送性ホスト化合物(電子輸送性ホストと記載する場合がある)を用いることができる。
前記正孔輸送性ホスト材料としては、例えば、以下の材料を挙げることができる。即ち、ピロール、インドール、カルバゾール、アザインドール、アザカルバゾール、トリアゾール、オキサゾール、オキサジアゾール、ピラゾール、イミダゾール、チオフェン、ポリアリールアルカン、ピラゾリン、ピラゾロン、フェニレンジアミン、アリールアミン、アミノ置換カルコン、スチリルアントラセン、フルオレノン、ヒドラゾン、スチルベン、シラザン、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリ(N−ビニルカルバゾール)、アニリン系共重合体、チオフェンオリゴマー、ポリチオフェン等の導電性オリゴマー、有機シラン、カーボン膜、又はそれらの誘導体などが挙げられる。
これらの中でも、インドール誘導体、カルバゾール誘導体、芳香族第三級アミン化合物、チオフェン誘導体、分子内にカルバゾール基を有するものが好ましく、t−ブチル置換カルバゾール基を有する化合物がより好ましい。
前記電子輸送性ホスト材料としては、例えば、ピリジン、ピリミジン、トリアジン、イミダゾール、ピラゾール、トリアゾール、オキサゾール、オキサジアゾール、フルオレノン、アントラキノジメタン、アントロン、ジフェニルキノン、チオピランジオキシド、カルボジイミド、フルオレニリデンメタン、ジスチリルピラジン、フッ素置換芳香族化合物、ナフタレンペリレン等の複素環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン、又はそれらの誘導体(他の環と縮合環を形成してもよい)、8−キノリノール誘導体の金属錯体、メタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾール、ベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体等を挙げることができる。これらの中でも、耐久性の点から金属錯体化合物が好ましく、金属に配位する少なくとも1つの窒素原子又は酸素原子又は硫黄原子を有する配位子をもつ金属錯体がより好ましい。前記金属錯体電子輸送性ホストとしては、例えば特開2002−235076号公報、特開2004−214179号公報、特開2004−221062号公報、特開2004−221065号公報、特開2004−221068号公報、特開2004−327313号公報等に記載の化合物が挙げられる。
前記正孔注入層、又は前記正孔輸送層は、陽極又は陽極側の層から正孔を受け取り陰極側に輸送する機能を有する層である。これらの層に用いられる正孔注入材料、正孔輸送材料は、低分子化合物であっても高分子化合物であってもよい。具体的には、ピロール誘導体、カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、フタロシアニン系化合物、ポルフィリン系化合物、チオフェン誘導体、有機シラン誘導体、カーボン、等を含有する層が好ましい。
具体的には、無機化合物は塩化第二鉄、塩化アルミニウム、塩化ガリウム、塩化インジウム、五塩化アンチモン等のハロゲン化金属、五酸化バナジウム、三酸化モリブデン等の金属酸化物などが挙げられる。有機化合物の場合は、置換基としてニトロ基、ハロゲン、シアノ基、トリフルオロメチル基などを有する化合物、キノン系化合物、酸無水物系化合物、フラーレンなどを好適に用いることができる。
これらの電子受容性ドーパントは、単独で用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。電子受容性ドーパントの使用量は、材料の種類によって異なるが、正孔輸送層材料に対して0.01質量%〜50質量%が好ましく、0.05質量%〜40質量%が更に好ましく、0.1質量%〜30質量%が特に好ましい。
前記電子注入層、又は前記電子輸送層は、陰極又は陰極側の層から電子を受け取り陽極側に輸送する機能を有する層である。これらの層に用いる電子注入材料、電子輸送材料は低分子化合物であっても高分子化合物であってもよい。
具体的には、ピリジン誘導体、キノリン誘導体、ピリミジン誘導体、ピラジン誘導体、フタラジン誘導体、フェナントロリン誘導体、トリアジン誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、8−キノリノール誘導体の金属錯体、メタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾール、ベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、シロールに代表される有機シラン誘導体、等を含有する層が好ましい。
これらの電子供与性ドーパントは、単独で用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。電子供与性ドーパントの使用量は、材料の種類によって異なるが、電子輸送層材料に対して0.1質量%〜99質量%が好ましく、1.0質量%〜80質量%が更に好ましく、2.0質量%〜70質量%が特に好ましい。
前記正孔ブロック層は、陽極側から発光層に輸送された正孔が陰極側に通り抜けることを防止する機能を有する層であり、通常、発光層と陰極側で隣接する有機化合物層として設けられる。
一方、前記電子ブロック層は、陰極側から発光層に輸送された電子が陽極側に通り抜けることを防止する機能を有する層であり、通常、発光層と陽極側で隣接する有機化合物層として設けられる。
前記正孔ブロック層を構成する化合物の例としては、BAlq等のアルミニウム錯体、トリアゾール誘導体、BCP等のフェナントロリン誘導体、等が挙げられる。電子ブロック層を構成する化合物の例としては、例えば前述の正孔輸送材料として挙げたものが利用できる。
前記正孔ブロック層及び電子ブロック層の厚みは、1nm〜500nmであるのが好ましく、5nm〜200nmであるのがより好ましく、10nm〜100nmであるのが更に好ましい。また、前記正孔ブロック層及び電子ブロック層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
前記有機電界発光素子は、透明導電性基板及び反射電極、即ち陽極と陰極とを含む。通常、透明導電性基板が陽極に、反射電極が陰極となるように設計される。
なお、前記反射電極を形成する際にパターニングを行う場合は、フォトリソグラフィー等による化学的エッチングによって行ってもよいし、レーザー等による物理的エッチングによって行ってもよく、また、マスクを重ねて真空蒸着、スパッタ等をして行ってもよいし、リフトオフ法、印刷法によって行ってもよい。
前記バリア層としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択すればよく、有機材料からなる有機層単独、又は無機材料からなる無機層単独であってもよいが、有機材料からなる有機層と、無機材料からなる無機層とを積層した多層構造であってもよい。
前記無機材料としては、例えばSiNx、SiON、SiO2、Al2O3、TiO2などが挙げられる。
前記有機材料としては、例えばシリコーン系ポリマー、エポキシ系ポリマー、アクリル系ポリマー、ウレタン系ポリマーなどが挙げられる。
前記バリア層の屈折率(多層構造の場合は、平均屈折率)は、1.7以上が好ましく、1.8〜2.2がより好ましい。前記バリア層の屈折率が、1.7未満であると、透明電極とバリア層の界面で、有機電界発光層からの光の全反射が多くなり、光取り出し効率が低下することがある。
前記バリア層の光学的性質は、光線透過率が80%以上が好ましく、85%以上がより好ましく、90%以上が更に好ましい。
前記バリア層の平均厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、0.1μm〜10μmが好ましく、0.1μm〜5μmがより好ましく、0.2μm〜3μmが更に好ましい。前記バリア層の平均厚みが、0.1μm未満であると、大気中の酸素及び水分の透過を防ぐ封止機能が不充分であることがあり、10μmを超えると、光線透過率が低下し、透明性を損なうこと、また、無機材料を単層で用いる場合、応力差により割れ、隣接層との剥離等、バリア性が損なわれることがある。
前記封止缶としては、前記透明導電性基板、前記反射電極、前記有機電界発光層、前記平坦化層、及び前記光拡散層からなる積層体が封入できる大きさ、形状、構造などを有していれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記封止缶と前記透明導電性基板、前記反射電極、前記有機電界発光層、前記平坦化層、及び前記光拡散層からなる積層体の間の空間には、水分吸収剤又は不活性液体を封入してもよい。
前記水分吸収剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、酸化バリウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、五酸化燐、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化銅、フッ化セシウム、フッ化ニオブ、臭化カルシウム、臭化バナジウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、酸化マグネシウムなどが挙げられる。
前記不活性液体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、パラフィン類、流動パラフィン類;パーフルオロアルカン、パーフルオロアミン、パーフルオロエーテル等のフッ素系溶剤;塩素系溶剤、シリコーンオイル類などが挙げられる。
この場合、図1中矢印で示すように、金属パターン層9のバインダーであるゼラチン2から水分が有機電界発光層5に侵入し、有機電界発光層に非発光エリアが生成される。
前記有機電界発光素子をフルカラータイプのものとする方法としては、例えば「月刊ディスプレイ」、2000年9月号、33〜37ページに記載されているように、色の3原色(青色(B)、緑色(G)、赤色(R))に対応する光をそれぞれ発光する層構造を基板上に配置する3色発光法、白色発光用の層構造による白色発光をカラーフィルタ層を通して3原色に分ける白色法、青色発光用の層構造による青色発光を蛍光色素層を通して赤色(R)及び緑色(G)に変換する色変換法、などが知られている。
この場合は、青色(B)、緑色(G)、赤色(R)の画素ごとにレーザーパワー、厚みを適宜調整することが好ましい。
また、上記方法により得られる、異なる発光色の層構造を複数組み合わせて用いることにより、所望の発光色の平面型光源を得ることができる。例えば、青色及び黄色の発光素子を組み合わせた白色発光光源、青色(B)、緑色(G)、及び赤色(R)の有機電界発光素子を組み合わせた白色発光光源、等である。
<銀配線基板の作製>
ガラス基板(コーニング社製、無アルカリガラス、商品名:イーグル2000、厚み0.7mm)上に、特開2009−4348号公報の比較例1に記載の方法(銀塩法)に準じて、以下のようにして、銀配線を作製した。
〔1液〕
・水・・・750mL
・ゼラチン(フタル化処理ゼラチン)・・・20g
・塩化ナトリウム・・・3g
・1,3−ジメチルイミダゾリジン−2−チオン・・・20mg
・ベンゼンチオスルホン酸ナトリウム・・・10mg
・クエン酸・・・0.7g
・水・・・300mL
・硝酸銀・・・150g
・水・・・300mL
・塩化ナトリウム・・・38g
・臭化カリウム・・・32g
・ヘキサクロロイリジウム(III)酸カリウム(0.005%KCl 20%水溶液)・・・5mL
・ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム(0.001%NaCl 20%水溶液)・・・7mL
・水・・・100mL
・硝酸銀・・・50g
・水・・・100mL
・塩化ナトリウム・・・13g
・臭化カリウム・・・11g
・黄血塩・・・5mg
上記乳剤Aに増感色素(sd−1)5.7×10-4モル/モルAgを加えて分光増感を施した。更にKBr3.4×10-4モル/モルAg、化合物(Cpd−3)8.0×10-4モル/モルAgを加え、よく混合した。
次いで、乾燥させた塗布膜にライン/スペース=5μm/195μmの現像銀像を与えうる格子状のフォトマスクライン/スペース=195μm/5μm(ピッチ200μm)の、スペースが格子状であるフォトマスクを介して高圧水銀ランプを光源とした平行光を用いて露光し、下記の現像液で現像し、更に定着液(商品名:CN16X用N3X−R:富士フイルム株式会社製)を用いて現像処理を行った後、純水でリンスし、メッシュ状の銀画像が形成された銀配線基板を作製した。
現像液1リットル中に、以下の化合物が含まれる。
・ハイドロキノン・・・0.037mol/L
・N−メチルアミノフェノール・・・0.016mol/L
・メタホウ酸ナトリウム・・・0.140mol/L
・水酸化ナトリウム・・・0.360mol/L
・臭化ナトリウム・・・0.031mol/L
・メタ重亜硫酸カリウム・・・0.187mol/L
作製した銀配線基板を洗浄(UV照射5分+純水超音波10分)後、N2ガスにて乾燥した。
作製した銀配線基板を180℃で1時間、大気中でクリーンオーブンDE410(ヤマト科学社製)を用いて熱処理することにより、第1の脱水アニール処理を行った。
洗浄が終了した銀配線基板上にITOをスパッタ法にて厚み200nmに成膜し、有機電界発光用透明導電性基板(陽極)を形成した。ITOのパターニングには、スパッタの時にシャドウマスクを用いることにより行った。
ITOスパッタ条件:DC=200W、スパッタガスAr/O2(O2濃度5%)、スパッタ圧力0.4Pa
ITOが成膜された銀配線基板を180℃で1時間、大気中でクリーンオーブンDE410(ヤマト科学社製)を用いて熱処理することにより、第2の脱水アニール処理を行った。
第2の脱水アニール処理が終了したITOが成膜された銀配線基板を、直ちに真空蒸着チャンバーに入れ、有機電界発光層材料と陰極Alの成膜を熱抵抗加熱蒸着で行った。有機電界発光層の構成は、以下に示すとおりである。
<陽極(ITO)/正孔注入層:0.3質量%F4−TCNQ+2TNATA(300nm)/正孔輸送層:NPD(10nm)/発光層:5質量%Ir(ppy)3+CBP/電子輸送層:BAlq(40nm)/電子注入層:LiF(0.5nm)/陰極:Al(100nm)>
ただし、( )内の数値は厚みを表す。
最後に、有機電界発光層材料と陰極の成膜後、UV硬化接着剤を用いてガラス基板の封止板で封止を行い、実施例1の有機電界発光素子を作製した。
実施例1において、第1及び第2の脱水アニール処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、比較例1の有機電界発光素子を作製した。
実施例1において、第1及び第2の脱水アニール処理の温度を110℃とした以外は、実施例1と同様にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、実施例2の有機電界発光素子を作製した。
実施例1において、第1及び第2の脱水アニール処理の温度を140℃とした以外は、実施例1と同様にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、実施例3の有機電界発光素子を作製した。
実施例1において、第1及び第2の脱水アニール処理の温度を160℃とした以外は、実施例1と同様にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、実施例4の有機電界発光素子を作製した。
実施例1において、第1及び第2の脱水アニール処理の温度を80℃とした以外は、実施例1と同様にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、比較例2の有機電界発光素子を作製した。
実施例1において、第1及び第2の脱水アニール処理を110℃で1時間、角型真空定温乾燥器DP23(ヤマト科学社製)を用いて、真空中で行った以外は、実施例1と同様にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、実施例5の有機電界発光素子を作製した。
実施例5において、ガラス基板をバリア膜付きPEN基板に、ガラス基板の封止板をバリア膜付きPET基板に変更した以外は、実施例5と同様にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、実施例6の有機電界発光素子を作製した。
特開2009−231194号公報に記載の[透明導電性フィルムTCT−5]の方法で、有機EL用透明導電性基板を作製した。なお、基板には、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムではなくガラス基板を用い、第1及び第2の脱水アニール処理を行っていない。
〔ハロゲン化銀乳剤の調製〕
反応容器内で下記溶液Aを34℃に保ち、特開昭62−160128号公報記載の混合撹拌装置を用いて高速に撹拌しながら、硝酸(濃度6%)を用いてpHを2.95に調整した。引き続き、ダブルジェット法を用いて下記溶液Bと下記溶液Cを一定の流量で8分6秒間かけて添加した。添加終了後に、炭酸ナトリウム(濃度5%)を用いてpHを5.90に調整し、続いて下記溶液Dと溶液Eを添加した。
・アルカリ処理不活性ゼラチン(重量平均分子量10万)・・・18.7g
・塩化ナトリウム・・・0.31g
・溶液I(下記)・・・1.59ml
・純水・・・1246mL
・硝酸銀・・・169.9g
・硝酸(濃度6%)・・・5.89mL
純水にて317.1mLに仕上げる。
・アルカリ処理不活性ゼラチン(重量平均分子量10万)・・・5.66g
・塩化ナトリウム・・・58.8g
・臭化カリウム・・・13.3g
・溶液I(下記)・・・0.85mL
・溶液II(下記)・・・2.72mL
純水にて317.1mLに仕上げる。
・2−メチル−4ヒドロキシ−1,3,3a,7−テトラアザインデン・・・0.56g
・純水・・・112.1mL
・アルカリ処理不活性ゼラチン(重量平均分子量10万)・・・3.96g
・溶液I(下記)・・・0.40mL
・純水・・・128.5mL
・界面活性剤:ポリイソプロピレンポリエチレンオキシジコハク酸エステルナトリウム塩の10質量%メタノール溶液
〔溶液II〕
・六塩化ロジウム錯体の10質量%水溶液。
・アルカリ処理不活性ゼラチン(重量平均分子量10万)・・・16.5g
・純水・・・139.8mL
前記塩臭化銀立方体粒子乳剤に対し、チオ硫酸ナトリウムをハロゲン化銀1モル当たり20mg用い、40℃にて80分間化学増感を行い、化学増感終了後に、4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン(TAI)をハロゲン化銀1モル当たり500mg、1−フェニル−5−メルカプトテトラゾールをハロゲン化銀1モル当たり150mg添加して、ハロゲン化銀乳剤を得た。このハロゲン化銀乳剤のハロゲン化銀粒子とゼラチンの体積比(ハロゲン化銀粒子/ゼラチン)は0.625であった。
得られた感光材料を、メッシュ状のフォトマスク(ピッチ/線幅=300μm/5μm)を介してUV露光器で露光した。
露光した感光材料を、下記現像液(DEV−1)を用いて25℃で60秒間現像処理を行った後、下記定着液(FIX−1)を用いて25℃で120秒間の定着処理を行った。
・純水・・・500mL
・メトール・・・2g
・無水亜硫酸ナトリウム・・・80g
・ハイドロキノン・・・4g
・ホウ砂・・・4g
・チオ硫酸ナトリウム・・・10g
・臭化カリウム・・・0.5g
水を加えて全量を1リットルとした。
・純水・・・750mL
・チオ硫酸ナトリウム・・・250g
・無水亜硫酸ナトリウム・・・15g
・氷酢酸・・・15mL
・カリミョウバン・・・15g
水を加えて全量を1リットルとする。
次に、下記物理現像液(PDEV−1)を用いて30℃で10分間物理現像を行った後、水洗、乾燥処理を行った。
・純水・・・900mL
・クエン酸・・・10g
・クエン酸三ナトリウム・・・1g
・アンモニア水(28%)・・・1.5g
・ハイドロキノン・・・2.3g
・硝酸銀・・・0.23g
水を加えて総量を1,000mLに仕上げた。
水洗処理は水道水で10分間洗い流した。また、乾燥処理は、乾燥風(50℃)を用いてドライ状態になるまで乾燥した。
その後、下記電解銅めっき液を用いて、25℃で電解銅めっき処理を行った。電解銅めっきにおける電流制御は3Aで1分間、次いで1Aで9分間、合計10分間かけて実施して、金属メッシュ状の透明導電性フィルムTCF−2を作製した。
・硫酸銅(五水和物)・・・200g
・硫酸・・・50g
・塩化ナトリウム・・・0.1g
水を加えて総量を1000mLに仕上げた。
ガラス基板(コー二ング社製、無アルカリガラス、商品名:イーグル2000、厚み0.7mm)上に、接着層として紫外線硬化性樹脂(UVPOTミディアム0、帝国インキ株式会社製)を30μmの厚みに塗布して、接着層を作製した。
比較例3で作製した透明導電性基板を用い、実施例1と同じ第1及び第2の脱水アニール処理を実施した以外は、実施例1と同様にして、実施例7の有機電界発光素子を作製した。
実施例1において、第2の脱水アニール処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、実施例8の有機電界発光素子を作製した。
実施例1において、第1の脱水アニール処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、実施例9の有機電界発光素子を作製した。
実施例2において、第2の脱水アニール処理を行わなかった以外は、実施例2と同様にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、実施例10の有機電界発光素子を作製した。
実施例2において、第1の脱水アニール処理を行わなかった以外は、実施例2と同様にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、実施例11の有機電界発光素子を作製した。
実施例1において、第1及び第2の脱水アニール処理を180℃で30分間の大気の条件で行った以外は、実施例1にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、実施例12の有機電界発光素子を作製した。
実施例1において、第1及び第2の脱水アニール処理を110℃で2時間の大気の条件で行った以外は、実施例1と同様にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、実施例13の有機電界発光素子を作製した。
実施例1において、第1及び第2の脱水アニール処理の温度を105℃とした以外は、実施例1と同様にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、比較例4の有機電界発光素子を作製した。
実施例1において、第1及び第2の脱水アニール処理の温度を95℃とした以外は、実施例1と同様にして、ITOが成膜された銀配線基板を作製した。
得られたITOが成膜された銀配線基板を用い、実施例1と同様にして、比較例5の有機電界発光素子を作製した。
作製した実施例1〜13及び比較例1〜5のITOが成膜された銀配線基板(透明導電性基板)について、TPD−MS法により、以下のようにして含水量を測定した。結果を表1に示す。
・MS装置:島津製作所製 GC/MS QP5050A(4)
・加熱条件:室温(Heフロー50mL/min.)×20分→210℃(昇温速度10℃/min.)
[室温×20分は、サンプル基板表面に吸着した水分を脱水するために実施した。210℃以上に加熱するとゼラチンは分解するので、最高温度は210℃とした。]
・雰囲気:ヘリウム雰囲気下(50mL/min.)
・含水量の計算方法:室温20分放置後昇温開始から210℃の間の加熱温度中に発生した水分量(室温放置20分間に発生した水分はサンプル基板表面の吸着水なので、含水量には含まない)を求めた。
作製した各有機電界発光素子を印加電圧10Vで発光させ、初期、20℃で40%RH環境下、2日間放置後、及び20℃で40%RH環境下、1週間放置後の有効発光エリア内の非発光部の占有面積の割合(%)を求めた。ただし、銀配線により、遮光されている部は有効発光エリアから除いた。結果を表1に示す。実施例1の有機電界発光素子の2日間放置後の発光領域の状態を示す写真を図2に示す。また、比較例1の有機電界発光素子の2日間放置後の発光領域の状態を示す写真を図3に示す。図2の結果から、180℃で第1及び第2のアニール処理を行った実施例1では、2日間放置後も非発光領域が発生していないことが分かった。これに対し、図3の結果から、脱水アニール処理を行っていない比較例1では、2日間放置後において全面に非発光領域が生成していることが分かった。
作製した各有機電界発光素子について、2mm□の素子に定電流源を用いて、0.004mAの定電流を印加した時に、素子にかかる電圧が発光開始電圧(約5V)以下となり、発光しない素子をリーク素子とする。2mm□の素子を10個作製し、その内でリーク素子が何個発生したかを求めた。結果を表1に示す。
更に、脱水アニール処理を行うことにより、透明導電性基板の脱水効果だけでなく、金属パターン層(ゼラチン及び銀配線の表面)を平坦化する効果が認められ、脱水アニール処理を行った有機電界発光素子は、リーク素子の発生も減少することが分かった。
2 ゼラチン
3 銀配線
4 透明導電層(ITO)
5 有機電界発光層
6 上部電極
7 封止基板
9 金属パターン層
10 有機電界発光素子
Claims (5)
- 支持体と、該支持体上に開口部を有する金属パターン層と、該金属パターン層上に透明導電層と、を有する透明導電性基板であって、
前記金属パターン層がゼラチンを含有し、前記透明導電性基板の含水量が0.1μg/cm2以下であることを特徴とする透明導電性基板。 - 透明導電性基板の製造方法であって、
支持体上に開口部を有し、ゼラチンを含有する金属パターン層を形成する金属パターン層形成工程と、
前記金属パターン層上に透明導電層を形成する透明導電層形成工程と、
を少なくとも含み、
前記金属パターン層形成工程と前記透明導電層形成工程の間、及び前記透明導電層形成工程後の両方で加圧せずに110℃以上の熱処理を行い、前記透明導電性基板の含水量を0.1μg/cm2以下にすることを特徴とする透明導電性基板の製造方法。 - 金属パターン層形成工程と透明導電層形成工程の間、及び透明導電層形成工程後に加圧せずに110℃以上で熱処理を行い、透明導電性基板の含水量を0.1μg/cm2以下にする請求項2に記載の透明導電性基板の製造方法。
- 熱処理を160℃以上で行う請求項2から3のいずれかに記載の透明導電性基板の製造方法。
- 請求項1に記載の透明導電性基板を有することを特徴とする有機電界発光素子。
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