JP5894815B2 - 圧電素子の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、音叉型屈曲振動子や厚みすべり振動子などの圧電素子を製造する方法に関する。

フォトリソ技術を用いて、音叉型屈曲振動子や厚みすべり振動子などの圧電素子が製造されている。フォトリソ技術とは、フォトすなわち写真技術によってパターンを作成し、そのパターンをマスクに被加工物をエッチングする技術であり、微細加工に有効なことから、特に超小型の圧電素子の製造に使用されている。ここでは、被加工物として水晶について説明する。

前述のエッチングには、主にウェットエッチング（「ケミカルエッチング」とも呼ばれる。）が用いられる。ウェットエッチングとは、フッ化水素酸などを用いて水晶を溶解していく方法である。もちろん、パターンのあるマスク部分は、ウェットエッチング中に溶解しないようにしてある。

しかしながら、水晶はＸ，Ｙ，Ｚの３軸を有する結晶体のため、その３軸のウェットエッチング中のエッチング速度はそれぞれ異なるＺ＞Ｘ＞Ｙの順となる。したがって、音叉型水晶振動子を例に説明すれば、特許文献１の図１〜図３に示すように、ウェットエッチング後に水晶に突起物が生じてしまう。ちなみに、音叉の平面の法線方向がＺ’軸、音叉の幅方向がＸ軸、音叉の長手方向がＹ’軸である。厚みすべり振動子でも、形状が異なるものの、同様に大きな突起物が生じる。

音叉型屈曲水晶振動子の場合、音叉の又部に発生する突起物が音叉の右側と左側とで形状が異なる。そのため、音叉の右側と左側とで周波数がアンバランスとなって、基部側に振動が伝播してしまう問題がある。そして、振動子が小型になればなるほど、これらの突起物の影響は大きくなる。これらの突起物は結晶異方性から生じるので、エッチング時間を長時間にして突起物を最小にするような条件を選択しているものの、それでもなくなるものではない。

そこで、ウェットエッチングで水晶に生じた突起物を、ドライエッチングで取り除く技術が、特許文献１に開示されている。

また、ウェットエッチングを使わずに水晶の大部分をドライエッチングで加工し、ドライエッチングで生じたダメージ層をウェットエッチングで取り除く技術が、特許文献２に開示されている。

特開昭５７−１６６３９９号公報（第２図） 特許４５２５６２３号公報（第２図）

しかしながら、特許文献１、２では次のような問題があった。

特許文献１の技術では、ウェット用マスク作成→ウェットエッチング→ドライ用マスク作成というように、ウェットエッチング工程を挟んでウェット用マスクとドライ用マスクとを別々の工程で作成する必要がある。そのため、工程が複雑化していた。

特許文献２の技術では、ドライ用マスクが除去された水晶基板に対して、ウェットエッチングをする。そのため、ダメージ層が除去されるだけでなく、水晶全体の表面がテーパ状になったり粗面になったり薄くなったりなど、水晶の形状変化が生じてしまうので、振動子の特性に影響が出る。これを防ぐには、工程が極めて複雑になる。

そこで、本発明の主な目的は、ウェットエッチングとドライエッチングとを用いる圧電素子の製造方法において、その工程を簡素化すること等にある。

本発明者は、特許文献１、２の問題を解決する方法について鋭意研究を重ねた結果、ウェットエッチングに対する耐性を有するドライ用マスクを用いればよいことを突き止めた。本発明は、この知見に基づきなされたものである。つまり、特許文献１の技術では、ウェットエッチングに対する耐性を有するドライ用マスクを用いることにより、ウェット用マスク作成→ドライ用マスク作成→ウェットエッチングというように、ウェットエッチング工程の前にウェット用マスクとドライ用マスクとを連続して作成できるので、工程が簡素化する。特許文献２では、ドライエッチング終了後にドライ用マスクを除去することなくそのまま残して水晶基板にウェットエッチングをすることが可能になることにより、水晶の形状変化を防ぐ工程を加える必要がないので、工程が簡素化する。

すなわち、本発明に係る圧電素子の製造方法は、
水晶基板上にウェットエッチング用のウェット用マスクを作成する工程と、
前記ウェットエッチングに対する耐性を有するドライエッチング用のドライ用マスクを前記ウェット用マスク上に作成する工程と、
前記水晶基板に対して前記ウェット用マスク及び前記ドライ用マスクを用いて一回目のウェットエッチングをする工程と、
前記水晶基板に対して前記ウェット用マスク及び前記ドライ用マスクを用いてドライエッチングをする工程と、
前記ドライエッチングをした後、前記水晶基板に対して前記ウェット用マスク及び前記ドライ用マスクを用いて二回目のウェットエッチングをする工程と、
前記二回目のウェットエッチングをした後、前記ウェット用マスク及び前記ドライ用マスクを除去する工程と、
を含む。

本発明によれば、ウェットエッチングとドライエッチングとを用いる圧電素子の製造方法において、ウェットエッチングに対する耐性を有するドライ用マスクを用いることにより、一つのマスクでウェットエッチングとドライエッチングとの両方に対応できる。つまり、ウェットエッチングに対する耐性を有するドライ用マスクであるならば、エッチング液に浸漬しても耐性を失わず、ウェットエッチング工程よりも前にドライ用マスクを作成することができるので、工程の簡素化等の効果を奏する。

実施形態１の製造方法を示す流れ図である。 実施形態１の製造方法を示す断面図（その１）であり、図２［Ａ］、図２［Ｂ］、図２［Ｃ］の順に工程が進行する。 実施形態１の製造方法を示す断面図（その２）であり、図３［Ｄ］、図３［Ｅ］、図３［Ｆ］の順に工程が進行する。 実施形態１の製造方法を示す断面図（その３）であり、図４［Ｇ］、図４［Ｈ］、図４［Ｉ］の順に工程が進行する。 実施形態２の製造方法を示す流れ図である。 図６［Ａ］は実施形態３の製造方法を示す流れ図であり、図６［Ｂ］は実施形態３におけるドライ用マスクの一例を示す断面図である。

以下、添付図面を参照しながら、本発明を実施するための形態（以下「実施形態」という。）について説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の構成要素については同一の符号を用いる。図面に描かれた形状は、当業者が理解しやすいように描かれているため、実際の寸法及び比率とは必ずしも一致していない。

図１は、実施形態１の製造方法を示す流れ図である。以下、この図面に基づき説明する。

本実施形態１の製造方法は、次の工程を含む。水晶基板上にウェットエッチング用のウェット用マスクを作成する工程（Ｓ１１）。ウェットエッチングに対する耐性を有するドライエッチング用のドライ用マスクを、ウェット用マスク上に作成する工程（Ｓ１２）。水晶基板に対してウェット用マスク及びドライ用マスクを用いて一回目のウェットエッチングをする工程（Ｓ１３）。一回目のウェットエッチングをした後、水晶基板に対してウェット用マスク及びドライ用マスクを用いてドライエッチングをする工程（Ｓ１４）。ドライエッチングをした後、水晶基板に対してウェット用マスク及びドライ用マスクを用いて二回目のウェットエッチングをする工程（Ｓ１５）。二回目のウェットエッチングをした後、ウェット用マスク及びドライ用マスクを除去する工程（Ｓ１６）。

一例を述べれば、ドライ用マスクはニッケルリン膜からなる。このニッケルリン膜は、好ましくは、リンの含有量が５〜１４［ｗｔ％］である。リンの含有量が５［ｗｔ％］未満ではウェットエッチングに対する耐性が不十分になり、リンの含有量が１４［ｗｔ％］を越えると成膜が難しくなるからである。ニッケルリン膜の形成方法は、例えば、エレクトロフォーミングやスパッタを用いることができる。もちろん、ドライ用マスクは、このようなニッケルリン膜からなるものに限らず、ウェットエッチングに対する耐性を有するドライエッチング用のマスクであれば、どのようなものでもよい。また。ウェット用マスク及びドライ用マスクを水晶基板の両面に作成し、ウェットエッチングを水晶基板の両面に行い、ドライエッチングを水晶基板の片面ずつ両面に行ってもよい。本実施形態１の製造方法は、例えば、音叉型水晶振動子やＡＴカット水晶振動子の製造に用いることができる。

本実施形態１によれば、ウェットエッチングとドライエッチングとを用いる圧電素子の製造方法において、ウェットエッチングに対する耐性を有するドライ用マスクを用いることにより、一つのマスクでウェットエッチングとドライエッチングとの両方に対応できるので、工程の簡素化等の効果を奏する。具体的には、ウェットエッチング工程の前にウェット用マスクとドライ用マスクとを連続して作成できるので、工程が簡素化する。

図２乃至図４は、本実施形態１の製造方法を示す断面図である。以下、図１乃至図４に基づき、本実施形態１の製造方法について更に詳しく説明する。

図２乃至図４は、音叉型屈曲振動子の製造工程における腕部を２本のみ示している。２本の腕部は、図３［Ｅ］以降の工程ではウェットエッチングによりそれぞれ分離されているが、実際は図示しない部分で水晶基板に連結されている。

図２［Ａ］は、水晶基板１０上にウェットエッチング用のウェット用マスク２０を作成する工程（Ｓ１１）である。ウェット用マスク２０は、例えばクロム膜と金膜とからなる耐食膜からなり、水晶基板１０の表側及び裏側に耐食膜を形成したのち、その耐食膜を音叉形状にパターン化したものである。クロム膜は、水晶基板１０上に蒸着、スパッタなどにより形成され、水晶基板１０に対する密着性を向上させる。金膜は、スパッタにより形成され、その上にニッケルリン膜が電解めっき又は無電解めっきにより形成できるように膜厚などの条件を整えておく。膜厚の一例を述べれば、クロム膜が３０［ｎｍ］、金膜が１２０［ｎｍ］である。

図２［Ｂ］、図２［Ｃ］及び図３［Ｄ］は、ウェットエッチングに対する耐性を有するドライエッチング用のドライ用マスク３０を、ウェット用マスク２０上に作成する工程（Ｓ１２）である。ここでは、フォトリソグラフィと電気めっきとを組み合わせた成膜方法を「エレクトロフォーミング」と呼ぶ。

図２［Ｂ］は、エレクトロフォーミングを実施するための有機膜３１をパターン化した状態を示している。有機膜３１は、水晶基板１０上及びウェット用マスク２０上に、塗布及びフォトリソグラフィ又は印刷などによってパターン化する。有機膜３１は、めっきしない部分に形成するので、めっき膜の型枠となる。また、有機膜３１は、これから形成するめっき膜の厚みを考慮して、それよりも厚くしておく。すなわち、めっき膜が２［μｍ］であるならば、有機膜３１は３［μｍ］程度の厚みにしておく。重要な点は、有機膜３１の断面を垂直にしておくことである。それによって、めっき膜もパターンの輪郭が垂直になるからである。

図２［Ｃ］は、エレクトロフォーミングにおけるめっき工程を示している。本実施形態１では、ニッケルめっき膜としてリンを含むニッケルリン膜を使用し、これによってドライ用マスク３０を作成する。リンの含有量は、前述したように５〜１４［ｗｔ％］の範囲とする。本実施形態１では、中リンタイプから高リンタイプまでの組成の無電解めっき液を選択した。リンの含有量が２〜４［ｗｔ％］の低リンタイプは、耐フッ酸性がないため、使用できない。

図３［Ｄ］は、ニッケルめっき後に有機膜３１を剥離した状態を示している。有機膜３１を剥離することにより、２［μｍ］のニッケルリン膜からなるドライ用マスク３０の側壁を垂直にする。

図３［Ｅ］は、水晶基板１０に対してウェット用マスク２０及びドライ用マスク３０を用いて一回目のウェットエッチングをする工程（Ｓ１３）である。この工程は、水晶ケミカルエッチング工程と呼ぶこともできる。エッチング液４０は、例えばフッ化水素酸とフッ化アンモニウム水溶液とからなる強酸である。ウェット用マスク２０及びドライ用マスク３０が形成された水晶基板１０を、例えば５０［℃］強の温度に保たれたエッチング液４０中に浸漬することにより、水晶基板１０を構成する二酸化シリコンがエッチングされる。ウェット用マスク２０を構成するクロム膜及び金膜には、エッチング液４０に対して耐食性がある。一方、通常のニッケル膜にはエッチング液４０に対して耐食性がない。そこで、５〜１４［ｗｔ％］の範囲のリンを含むニッケルリン膜３０を用いたところ、長時間（例えば１０［ｈ］程度）のウェットエッチングに耐えた。ウェットエッチング後の水晶基板１０には、突起物１１が形成されている。

図３［Ｆ］及び図４［Ｇ］は、一回目のウェットエッチングをした後、水晶基板１０に対してウェット用マスク２０及びドライ用マスク３０を用いてドライエッチングをする工程（Ｓ１４）である。図３［Ｆ］は水晶基板１０の表側をエッチングする場合であり、図４［Ｇ］は水晶基板１０の裏側をエッチングする場合である。

このドライエッチングには、例えばＲＩＥ（Reactive Ion Etching）を用いる。ＲＩＥ装置は次のように動作する。平行平板電極である平面電極（カソード）と対向電極（アノード）との間に、ＲＦ発振器により高周波電圧を印加すると、これらの電極間にプラズマが発生する。すると、陰極効果により平面電極側がマイナス電位になるため、活性ガスのプラズマイオン５０はこの電位により平面電極側に加速されて衝突する。したがって、平面電極側に水晶基板１０を配置すると、プラズマイオン５０の衝突によって水晶基板１０が加工される。

図３［Ｆ］において、音叉腕の溝にあたる部分が加工部１３である。加工部１３では、ウェット用マスク２０もドライエッチングされて、その下の水晶基板１０が加工される。ちなみに、水晶基板１０の厚み１００［μｍ］に対して、加工部１３における溝の深さは概略３０［μｍ］である。したがって、加工部１４における突起物１１はその半分以上が加工される。このとき、ドライ用マスク３０は、ドライエッチングされて削られるが、水晶基板１０の加工スピードの方が速いため、完全除去されずに残る。

図４［Ｇ］では、水晶基板１０を裏返して、図３［Ｆ］と同様に処理する。それにより加工部１４では突起物１１がなくなる。ただし、水晶基板１０の表側にも裏側にも、ドライエッチングによって粗面化した粗面部１２が形成される。図３［Ｆ］及び図４［Ｇ］では、わかりやすくするために、粗面部１２を実際よりも分厚く示している。

図４［Ｈ］は、ドライエッチングをした後、水晶基板１０に対してウェット用マスク２０及びドライ用マスク３０を用いて二回目のウェットエッチングをする工程（Ｓ１５）である。この工程は、水晶加工面ライトエッチング工程と呼ぶこともできる。図４［Ｈ］では、フッ化水素酸やフッ化アンモニウム水溶液などからなるエッチング液４１を用いて、ドライエッチングをした後の水晶基板１０の表面を軽くエッチングする。これにより、ドライエッチングによって発生した粗面部１２を除去する。粗面部１２を除去しないと、粗面部１２に電極膜が形成されるため、クリスタルインピーダンスが高くなる。これにより、特許文献２と異なり加工部やマスク下部の形状が崩れることなく、低インピーダンスの音叉型屈曲振動子が得られる。

図４［Ｉ］は、二回目のウェットエッチングをした後、ウェット用マスク２０及びドライ用マスク３０を除去する工程（Ｓ１６）である。図４［Ｉ］では、例えば、ドライ用マスク３０を構成するニッケルリン膜は塩酸、ウェット用マスク２０を構成する金膜はヨウ素及びヨウ化カリウムの混合液、ウェット用マスク２０を構成するクロム膜は硝酸第二セリウムアンモニウム及び過塩素酸の混合液で、それぞれ除去すればよい。

次に、本実施形態１の製造方法の詳しい効果について説明する。

（１）．エレクトロフォーミオング法によって作成されたドライ用マスク３０の精度が向上することにより、ドライエッチングとウェトエッチングとの双方に耐えるメタルマスクからなるドライ用マスク３０を用いることにより、水晶基板１０の加工後の側壁を垂直にできる。（２）．ドライ用マスク３０の作成にエレクトロフォーミング法を採用することにより、ドライ用マスク３０の側壁をテーパではなく垂直にできるので、ドライ用マスク３０の精度を向上できる。（３）．ドライ用マスク３０をドライエッチングとケミカルエッチングとの双方に使えるため、マスク作成工程が減る。（４）．ウェットエッチングの加工速度の生産性を最大限利用するとともに、ドライエッチングの高精度を生かせる、という実用性がある。（５）．ドライエッチング後のライトエッチングにおいてドライ用マスク３０を残しておくことができるため、ドライ用マスク３０下の水晶基板１０の平面部の平滑性や厚みが維持される。よって、振動子の周波数などのばらつきが大きくならない。（６）．ドライ用マスク３０の側壁を垂直にできることにより、音叉では腕の外形寸法が対称となってバランスがよくなるので、腕部から基部への振動漏れが小さくなる。（７）．ドライ用マスク３０としてのニッケルリン膜は、フッ酸に長時間耐える能力を有している金などに比べて、極めて安価である。（８）．ライトエッチングによって、形状が変化せず、加工の粗面化が解消されるため、電極膜の密着力が上昇しクリスタルインピーダンスも低くなる。

次に、後述する実施形態２、３と比較した場合の、本実施形態１に特有の効果について説明する。

本実施形態１によれば、ドライエッチングをする前にウェットエッチングをする工程（Ｓ１３）があることにより、水晶基板１０の大部分をドライエッチングで加工する場合（実施形態２）に比べて、加工時間を大幅に短縮できる。

また、本実施形態１によれば、ウェット用マスクとドライ用マスクとのパターンを異ならせることにより、何にも覆われていない領域Ａと、ウェット用マスクのみによって覆われた領域Ｂと、ウェット用マスク及びドライ用マスクによって覆われた領域Ｃとの、三通りの領域を形成することができる。例えば、領域Ａは、一回目のウェットエッチングで削られて水晶は何も残らない（図３［Ｅ］で分離される水晶基板１０の一部に相当）。領域Ｂは、一回目のウェットエッチングでは削られず、その後のドライエッチングで削られるので、水晶の一部が残る（図３［Ｆ］及び図４［Ｇ］で削られる加工部１３に相当）。領域Ｃは、一回目のウェットエッチングで削られず、その後のドライエッチングでも削られず、水晶が完全に残る（図４［Ｉ］における水晶基板１０の最も厚い部分に相当）。一方、ドライ用マスクのみを使用する場合（実施形態３）は、ドライ用マスクによって覆われない領域（水晶が何も残らない部分）と、ドライ用マスクによって覆われる領域（水晶が完全に残る部分）との、二通りの領域しか形成できない。また、一回目のウェットエッチング工程がない場合（実施形態２）、ウェット用マスクのみによって覆われた領域Ｂはドライエッチングにとっては何にも覆われていない領域Ａと同じであるから、ウェット用マスク及びドライ用マスクによって覆われない領域（水晶が何も残らない部分）と、ウェット用マスク及びドライ用マスクによって覆われる領域（水晶が完全に残る部分）との、二通りの領域しか形成できない。したがって、本実施形態１によれば、実施形態２、３に比べて、加工の自由度を向上できる。つまり、音叉型屈曲振動子の場合、本実施形態１では音叉腕の溝を形成できる。

次に、実施形態３と比較した場合の、実施形態１、２に特有の効果について説明する。実施形態１、２によれば、ウェット用マスク及びドライ用マスクの二層からなるマスクを使用するので、ドライ用マスクのみを使用する場合（実施形態３）に比べて、ドライエッチング後のウェットエッチングに対する耐性を十分に向上できる。つまり、ドライエッチングによってドライ用マスクが大幅に減っても、その下にウェット用マスクがあることによりウェットエッチングに十分に耐え得るので、ドライ用マスクを極力薄く形成できる。

図５は、実施形態２の製造方法を示す流れ図である。以下、この図面に基づき説明する。

本実施形態２の製造方法は、次の工程を含む。水晶基板上にウェットエッチング用のウェット用マスクを作成する工程（Ｓ２１）。ウェットエッチングに対する耐性を有するドライエッチング用のドライ用マスクを、ウェット用マスク上に作成する工程（Ｓ２２）。水晶基板に対してウェット用マスク及びドライ用マスクを用いてドライエッチングをする工程（Ｓ２３）。ドライエッチングをした後、水晶基板に対してウェット用マスク及びドライ用マスクを用いてウェットエッチングをする工程（Ｓ２４）。ウェットエッチングをした後、ウェット用マスク及びドライ用マスクを除去する工程（Ｓ２５）。

本実施形態２の製造方法は、図１に示す実施形態１の製造方法においてドライエッチングをする前にウェットエッチングをする工程（Ｓ１３）が無い点を除き、実施形態１と同じである。本実施形態２によれば、ドライエッチング後にマスクを除去してからウェットエッチングをする特許文献２の技術に対して、ドライエッチング後にマスクを残したままウェットエッチングをすることが可能になるので、水晶基板の余計なエッチングを防ぐことができる。本実施形態２のその他の構成、作用及び効果は実施形態１と同様である。

図６［Ａ］は、実施形態３の製造方法を示す流れ図である。図６［Ｂ］は、実施形態３におけるドライ用マスクの一例を示す断面図である。以下、これらの図面に基づき説明する。

本実施形態３の製造方法は、次の工程を含む。ウェットエッチングに対する耐性を有するドライエッチング用のドライ用マスクを、水晶基板上に作成する工程（Ｓ３１）。水晶基板に対して、ドライ用マスクを用いて一回目のウェットエッチングをする工程（Ｓ３２）。一回目のウェットエッチングをした後、水晶基板に対してドライ用マスクを用いてドライエッチングをする工程（Ｓ３３）。ドライエッチングをした後、水晶基板に対してドライ用マスクを用いて二回目のウェットエッチングをする工程（Ｓ３４）。二回目のウェットエッチングをした後、ドライ用マスクを除去する工程（Ｓ３５）。一例を述べれば、ドライ用マスク６０は、水晶基板１０に接するクロム膜６１と、クロム膜６１に接するニッケルリン膜６２とからなる。クロム膜６１及びニッケルリン膜６２は、どちらもスパッタで形成することが望ましい。ニッケルリン膜６２は、二回目のウェットエッチングにも耐え得るように、十分な厚みとする。

本実施形態３の製造方法は、図１に示す実施形態１の製造方法におけるウェット用マスクを作成する工程（Ｓ１１）及びドライ用マスクを作成する工程（Ｓ１２）が、ドライ用マスク６０を作成する工程（Ｓ３１）に置き換わっている点を除き、実施形態１と同じである。なお、一回目のウェットエッチングをする工程（Ｓ３２）及び二回目のウェットエッチングをする工程（Ｓ３４）のどちらか一方は、必要に応じて省略してもよい。本実施形態３によれば、マスクを一枚作成すればよいので、マスクを作成する工程を更に簡素化できる。本実施形態３のその他の構成、作用及び効果は実施形態１と同様である。

以上、上記各実施形態を参照して本発明を説明したが、本発明は上記各実施形態に限定されるものではない。本発明の構成や詳細については、当業者が理解し得るさまざまな変更を加えることができる。また、本発明には、上記各実施形態の構成の一部又は全部を相互に適宜組み合わせたものも含まれ得る。

本発明は、音叉型屈曲振動子や厚みすべり振動子などの圧電素子を製造する方法に利用可能である。

１０ 水晶基板
１１ 突起物
１２ 粗面部
１３ 加工部
１４ 加工部
２０ ウェット用マスク
３０ ドライ用マスク
３１ 有機膜
４０ エッチング液
４１ エッチング液
５０ プラズマイオン
６０ ドライ用マスク
６１ クロム膜
６２ ニッケルリン膜

Claims (4)

1. 水晶基板上にウェットエッチング用のウェット用マスクを作成する工程と、
   前記ウェットエッチングに対する耐性を有するドライエッチング用のドライ用マスクを前記ウェット用マスク上に作成する工程と、
   前記水晶基板に対して前記ウェット用マスク及び前記ドライ用マスクを用いて一回目のウェットエッチングをする工程と、
   前記水晶基板に対して前記ウェット用マスク及び前記ドライ用マスクを用いてドライエッチングをする工程と、
   前記ドライエッチングをした後、前記水晶基板に対して前記ウェット用マスク及び前記ドライ用マスクを用いて二回目のウェットエッチングをする工程と、
   前記二回目のウェットエッチングをした後、前記ウェット用マスク及び前記ドライ用マスクを除去する工程と、
   を含む圧電素子の製造方法。
2. 前記ドライ用マスクは、前記水晶基板に接するクロム膜と、このクロム膜に接するニッケルリン膜とからなる、
   請求項１記載の圧電素子の製造方法。
3. 前記ドライ用マスクはニッケルリン膜からなる、
   請求項１記載の圧電素子の製造方法。
4. 前記ニッケルリン膜はリンの含有量が５〜１４［ｗｔ％］である、
   請求項２又は３記載の圧電素子の製造方法。

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