JP5880328B2 - クロム測定試薬及びクロム測定方法 - Google Patents
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Description
本発明は、クロム測定試薬及びクロム測定方法に関する。さらに詳しくは、水中のクロムの自動分析計に、好適に使用可能なクロム測定試薬及びクロム測定方法に関する。
六価クロムは、酸性条件下でジフェニルカルバジドと反応して赤紫の錯体を生成することが知られている。例えば、ＪＩＳ Ｋ ０１０２では、クロム（六価クロム、全クロム）測定のためのジフェニルカルバジド吸光光度法が規定されている。ＪＩＳ Ｋ ０１０２では、ジフェニルカルバジドを、１０ｇ／Ｌ濃度のアセトン溶液として用いることが規定されている。
また、各種工場排水、河川水等の水質を継続的に監視するため、自動分析計によるクロム測定が行われている（非特許文献１）。この自動分析計では、ＪＩＳ Ｋ ０１０２のジフェニルカルバジド吸光光度法に準じた測定が行われているが、接液材料の耐薬品性等の事情から、ジフェニルカルバジドを、エタノール及び水の混合溶媒の５ｇ／Ｌ溶液として用いている。
また、各種工場排水、河川水等の水質を継続的に監視するため、自動分析計によるクロム測定が行われている（非特許文献１）。この自動分析計では、ＪＩＳ Ｋ ０１０２のジフェニルカルバジド吸光光度法に準じた測定が行われているが、接液材料の耐薬品性等の事情から、ジフェニルカルバジドを、エタノール及び水の混合溶媒の５ｇ／Ｌ溶液として用いている。
東亜ディーケーケー株式会社 「ＳＰＥＣＩＦＩＣＡＴＩＯＮ ＳＨＥＥＴ ６価クロムモニタ ＣＲＭ−２Ｃ型」、２００８年１２月２２日
しかし、水に対するジフェニルカルバジドの溶解性は低く、非特許文献１の装置では、ジフェニルカルバジド溶液中のジフェニルカルバジドが、時間の経過と共に析出する場合があり、配管のつまり等を招く恐れがあった。
そこで、本発明者らは、ジフェニルカルバジドの濃度を下げることを試みたが、ジフェニルカルバジド濃度が低い溶液（エタノール及び水の混合溶媒）は、時間の経過と共に、六価クロムと反応した際の発色強度（感度）が低下しやすかった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、ジフェニルカルバジドが析出しがたく、かつ、経時による感度低下が充分抑制されたクロム測定試薬を提供することを課題とする。
また、経時による感度低下が少なく、かつ自動分析に適したクロム測定方法を提供することを課題とする。
そこで、本発明者らは、ジフェニルカルバジドの濃度を下げることを試みたが、ジフェニルカルバジド濃度が低い溶液（エタノール及び水の混合溶媒）は、時間の経過と共に、六価クロムと反応した際の発色強度（感度）が低下しやすかった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、ジフェニルカルバジドが析出しがたく、かつ、経時による感度低下が充分抑制されたクロム測定試薬を提供することを課題とする。
また、経時による感度低下が少なく、かつ自動分析に適したクロム測定方法を提供することを課題とする。
上記の課題を達成するために、本発明は以下の態様を含む。
［１］溶媒と、該溶媒中に溶解したジフェニルカルバジド及びフィチン酸を含むクロム測定試薬。
［２］前記溶媒が、水と有機溶媒を含む水性溶媒である［１］に記載のクロム測定試薬。
［３］ジフェニルカルバジドの含有量が、０．５〜２ｇ／Ｌである［１］または［２］に記載のクロム測定試薬。
［４］試料液と［１］〜［３］の何れか一項に記載のクロム測定試薬とを、酸性条件下で反応させて吸光度を測定するクロム測定方法。
［５］試料液と［１］〜［３］の何れか一項に記載のクロム測定試薬と酸とを反応させて吸光度を測定するクロム測定方法。
［１］溶媒と、該溶媒中に溶解したジフェニルカルバジド及びフィチン酸を含むクロム測定試薬。
［２］前記溶媒が、水と有機溶媒を含む水性溶媒である［１］に記載のクロム測定試薬。
［３］ジフェニルカルバジドの含有量が、０．５〜２ｇ／Ｌである［１］または［２］に記載のクロム測定試薬。
［４］試料液と［１］〜［３］の何れか一項に記載のクロム測定試薬とを、酸性条件下で反応させて吸光度を測定するクロム測定方法。
［５］試料液と［１］〜［３］の何れか一項に記載のクロム測定試薬と酸とを反応させて吸光度を測定するクロム測定方法。
本発明のクロム測定試薬は、経時によるジフェニルカルバジドの析出と感度低下が充分抑制されている。
また、本発明のクロム測定方法は、経時による感度低下が少なく、かつ自動分析に適している。
また、本発明のクロム測定方法は、経時による感度低下が少なく、かつ自動分析に適している。
［クロム測定試薬］
本発明のクロム測定試薬は、溶媒と、該溶媒中に溶解したジフェニルカルバジド及びフィチン酸を含む。
溶媒は水性溶媒、非水性溶媒のいずれでもよいが、水性溶媒であることが好ましい。本発明における水性溶媒とは、水と有機溶媒を含む溶媒である。
本発明のクロム測定試薬は、溶媒と、該溶媒中に溶解したジフェニルカルバジド及びフィチン酸を含む。
溶媒は水性溶媒、非水性溶媒のいずれでもよいが、水性溶媒であることが好ましい。本発明における水性溶媒とは、水と有機溶媒を含む溶媒である。
水性溶媒に含まれる有機溶媒は、ジフェニルカルバジドを溶解できるものであれば特に限定はない。例えば、エチルアルコール、アセトン等が挙げられる。
中でも、樹脂やゴム製の配管部品、バルブ類に対し低攻撃性であり、かつ、低毒性であることから、エチルアルコールが特に好ましい。
水性溶媒に占める有機溶媒の割合は、３５〜６５質量％が好ましく、４５〜５５質量％がより好ましい。
水性溶媒に占める有機溶媒の割合が好ましい下限値以上であることにより、ジフェニルカルバジドを溶解させやすい。また、水性溶媒に占める有機溶媒の割合が好ましい上限値以下であることにより、樹脂やゴム製の配管部品、バルブ類に対する攻撃性を低減できる。
非水性溶媒としては、アセトンとエタノールの混合溶媒等が挙げられる。
中でも、樹脂やゴム製の配管部品、バルブ類に対し低攻撃性であり、かつ、低毒性であることから、エチルアルコールが特に好ましい。
水性溶媒に占める有機溶媒の割合は、３５〜６５質量％が好ましく、４５〜５５質量％がより好ましい。
水性溶媒に占める有機溶媒の割合が好ましい下限値以上であることにより、ジフェニルカルバジドを溶解させやすい。また、水性溶媒に占める有機溶媒の割合が好ましい上限値以下であることにより、樹脂やゴム製の配管部品、バルブ類に対する攻撃性を低減できる。
非水性溶媒としては、アセトンとエタノールの混合溶媒等が挙げられる。
クロム測定試薬中のジフェニルカルバジドの含有量は、０．５〜２．０ｇ／Ｌであることが好まししく、０．７５〜１．７５ｇ／Ｌであることがより好ましく、１．０〜１．５ｇ／Ｌであることが特に好ましい。
クロム測定試薬中のジフェニルカルバジドの含有量が好ましい下限値以上であることにより、経時による感度低下がより一層抑制されやすい。また、クロム測定試薬中のジフェニルカルバジドの含有量が好ましい上限値以下であることにより、経時によるジフェニルカルバジド結晶の析出をより確実に防止できる。
クロム測定試薬中のジフェニルカルバジドの含有量が好ましい下限値以上であることにより、経時による感度低下がより一層抑制されやすい。また、クロム測定試薬中のジフェニルカルバジドの含有量が好ましい上限値以下であることにより、経時によるジフェニルカルバジド結晶の析出をより確実に防止できる。
クロム測定試薬中のフィチン酸の含有量は、０．０２０４８〜０．６８２５ｇ／Ｌであることが好まししく、０．３４１３〜０．５４６ｇ／Ｌであることがより好ましく、０．４０９５〜０．５４６ｇ／Ｌであることが特に好ましい。
クロム測定試薬中のフィチン酸の含有量が好ましい範囲内であることにより、経時による感度低下がより一層抑制されやすい。
クロム測定試薬中のフィチン酸の含有量が好ましい範囲内であることにより、経時による感度低下がより一層抑制されやすい。
クロム測定試薬中のジフェニルカルバジドに対するフィチン酸の割合は、１．０〜５０質量％が好ましく、２０〜４０質量％がより好ましく、２５〜４０質量％が特に好ましい。
クロム測定試薬中のジフェニルカルバジドに対するフィチン酸の割合が好ましい範囲内であることにより、経時による感度低下がより一層抑制されやすい。
特に、クロム測定試薬中のジフェニルカルバジドに対するフィチン酸の割合が２５〜４０質量％の場合、経時による感度低下抑制効果を最も発揮しやすい。
クロム測定試薬中のジフェニルカルバジドに対するフィチン酸の割合が好ましい範囲内であることにより、経時による感度低下がより一層抑制されやすい。
特に、クロム測定試薬中のジフェニルカルバジドに対するフィチン酸の割合が２５〜４０質量％の場合、経時による感度低下抑制効果を最も発揮しやすい。
本発明のクロム測定試薬は、溶媒と、ジフェニルカルバジドとフィチン酸に加えて、本発明の効果を阻害しない範囲で、他の成分を含んでいてもよい。
他の成分としては、例えば、硫酸、塩酸等の無機酸、ルチン等のビタミン様物質、シクロデキストリン等のオリゴ糖が挙げられる。
他の成分としては、例えば、硫酸、塩酸等の無機酸、ルチン等のビタミン様物質、シクロデキストリン等のオリゴ糖が挙げられる。
本発明のクロム測定試薬の製造方法に特に限定はないが、まず、ジフェニルカルバジドを有機溶媒に溶解してジフェニルカルバジドの有機溶媒溶液を得、この有機溶媒溶液に水及びフィチン酸を加えて混合することが好ましい。
［クロム測定方法］
本発明のクロム測定方法は、試料液と本発明のクロム測定試薬とを、酸性条件下で反応させて吸光度を測定する方法である。反応時の反応系のｐＨは、０．５〜２が好ましく、１〜１．４がより好ましい。
反応時の反応系のｐＨを調整するための酸としては、硫酸が挙げられる。
本発明のクロム測定方法は、試料液と本発明のクロム測定試薬とを、酸性条件下で反応させて吸光度を測定する方法である。反応時の反応系のｐＨは、０．５〜２が好ましく、１〜１．４がより好ましい。
反応時の反応系のｐＨを調整するための酸としては、硫酸が挙げられる。
反応時の反応系のｐＨを調整するための酸は、試料液および本発明のクロム測定試薬とは別に用意した酸溶液を、反応時に試料液および本発明のクロム測定試薬と混合してもよいし、予め試料液および本発明のクロム測定試薬の一方または両方に配合しておいてもよい。また、予め試料液および本発明のクロム測定試薬の一方または両方に酸を配合するとともに、測定時にさらに追加的に酸を混合してもよい。
中でも、別々に用意した、試料液と本発明のクロム測定試薬と酸とを、測定時に混合して反応させることが好ましい。
中でも、別々に用意した、試料液と本発明のクロム測定試薬と酸とを、測定時に混合して反応させることが好ましい。
反応時の温度は、５〜４０℃であることが好ましく、１５〜２５℃であることがより好ましい。反応時間は、４〜１１分が好ましく、４〜６分がより好ましい。
吸光度測定の測定波長は、六価クロムとジフェニルカルバジドとが反応して得られる赤紫の錯体を検知できる波長であればよく、５００〜６００ｎｍの範囲の測定波長を選択できる。
吸光度測定の測定波長は、六価クロムとジフェニルカルバジドとが反応して得られる赤紫の錯体を検知できる波長であればよく、５００〜６００ｎｍの範囲の測定波長を選択できる。
六価クロムだけでなく、三価クロムを含む全クロムを測定する場合は、試料液と本発明のクロム測定試薬とを、酸性条件下で反応させる前に、試料液中の三価クロムを酸化して六価クロムとする前処理を行う。
三価クロムの酸化は、硫酸酸性で過剰量の過マンガン酸カリウムと加熱することにより行う。過剰の過マンガン酸カリウムと一部生成する酸化マンガン（IV）は、尿素の存在下亜硝酸ナトリウムで還元して分解する。なお、亜硝酸ナトリムは、六価クロムと反応する前に、尿素と反応して分解する。
また、ペルオキソ二硫酸ナトリウム等の過硫酸塩を加えた後、加熱や紫外線を照射することで三価のクロムを酸化する方法もある。
三価クロムの酸化は、硫酸酸性で過剰量の過マンガン酸カリウムと加熱することにより行う。過剰の過マンガン酸カリウムと一部生成する酸化マンガン（IV）は、尿素の存在下亜硝酸ナトリウムで還元して分解する。なお、亜硝酸ナトリムは、六価クロムと反応する前に、尿素と反応して分解する。
また、ペルオキソ二硫酸ナトリウム等の過硫酸塩を加えた後、加熱や紫外線を照射することで三価のクロムを酸化する方法もある。
本発明のクロム測定試薬は、例えば、廃木材等の固体表面に吹き付けて、固体表面に付着したクロムを検出するためにも使用できる。
以下、本発明の効果を明らかにするための実験例を示す。なお、以下の実験例で用いたＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液は、関東化学製Ｃｒ１００クロム標準液（ｃａｓ．Ｎｏ．１４０−２２−７、ＪＣＳＳ認定証明書付）を水で１００倍に希釈して調製した。また、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液は、関東化学製Ｃｒ１００クロム標準液（ｃａｓ．Ｎｏ．１４０−２２−７、ＪＣＳＳ認定証明書付）を水で２００倍に希釈して調製した。
［実験例１Ａ］
ジフェニルカルバジドの０．０７５ｇをエチルアルコールの２５ｍＬに加え溶解させてジフェニルカルバジドのアルコール溶液を得た。このアルコール溶液に、水を加えて５０ｍＬとし、１．５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（添加剤なし）を得、測定試薬１とした。
測定試薬１を容量５０ｍＬの褐色ポリ瓶に入れ、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５日間保管した。
ジフェニルカルバジドの０．０７５ｇをエチルアルコールの２５ｍＬに加え溶解させてジフェニルカルバジドのアルコール溶液を得た。このアルコール溶液に、水を加えて５０ｍＬとし、１．５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（添加剤なし）を得、測定試薬１とした。
測定試薬１を容量５０ｍＬの褐色ポリ瓶に入れ、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５日間保管した。
作製直後と５日間保管後に、褐色ポリ瓶内の各測定試薬１の１．１ｍＬをその都度採取し、東亜ディーケーケー株式会社製６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型にて、以下の手順でＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、水（Ｃｒ６＋０．００ｍｇ／Ｌ）の各々と反応させる操作を各３回行った。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、または水の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬１の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に、５６５ｎｍの吸光度を測定した。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、または水の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬１の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に、５６５ｎｍの吸光度を測定した。
表１、表２に、６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型が、吸光度測定結果と検量線に基づき算出した６価クロム濃度を示す。表１は、作製直後の測定試薬１を用いた結果、また、表２は、５日間保管後の測定試薬１を用いた結果である。なお、検量線は、作製直後の測定試薬１を用い、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液及び水の１回目の吸光度測定結果に基づく校正を行って作成した。
［実験例１Ｂ］
実験例１Ａで作製した測定試薬１を容量５０ｍＬの褐色ポリ瓶に入れ、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５日間保管した。作製直後と５日間保管後に、褐色ポリ瓶内の各測定試薬１の１．１ｍＬをその都度採取し、東亜ディーケーケー株式会社製６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型にて、以下の手順でＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液の各々と反応させる操作を行い、反応後の溶液について吸光度の測定を行った。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、またはＣｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬１の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に、６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型から取り出し、吸光光度計にて３００〜７００ｎｍの吸光度を測定した。
図１に作製直後の測定試薬１を用いて得られた吸光度曲線を示す。また、図２に５日間保管後の測定試薬１を用いて得られた吸光度曲線を示す。
実験例１Ａで作製した測定試薬１を容量５０ｍＬの褐色ポリ瓶に入れ、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５日間保管した。作製直後と５日間保管後に、褐色ポリ瓶内の各測定試薬１の１．１ｍＬをその都度採取し、東亜ディーケーケー株式会社製６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型にて、以下の手順でＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液の各々と反応させる操作を行い、反応後の溶液について吸光度の測定を行った。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、またはＣｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬１の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に、６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型から取り出し、吸光光度計にて３００〜７００ｎｍの吸光度を測定した。
図１に作製直後の測定試薬１を用いて得られた吸光度曲線を示す。また、図２に５日間保管後の測定試薬１を用いて得られた吸光度曲線を示す。
表１、表２、図１、図２から明らかなように、１．５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（添加剤なし）である測定試薬１は、室温５日間の保管で１０％以上の感度低下が見られた。なお、５日間保管後の測定試薬１には、ジフェニルカルバジドの結晶析出は観察されなかった。
［実験例２Ａ］
ジフェニルカルバジドの０．５ｇをエチルアルコールの５０ｍＬに加え約４０℃に加温して溶解させてジフェニルカルバジドのアルコール溶液を得た。このアルコール溶液に、水を加えて１００ｍＬとし、５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（添加剤なし）を得、測定試薬２とした。
測定試薬２を容量１０００ｍＬの褐色ポリ瓶に入れ、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて８日間保管した。
ジフェニルカルバジドの０．５ｇをエチルアルコールの５０ｍＬに加え約４０℃に加温して溶解させてジフェニルカルバジドのアルコール溶液を得た。このアルコール溶液に、水を加えて１００ｍＬとし、５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（添加剤なし）を得、測定試薬２とした。
測定試薬２を容量１０００ｍＬの褐色ポリ瓶に入れ、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて８日間保管した。
作製直後と８日間保管後に、褐色ポリ瓶内の各測定試薬２の１．１ｍＬをその都度採取し、東亜ディーケーケー株式会社製６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型にて、以下の手順でＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、水（Ｃｒ６＋０．００ｍｇ／Ｌ）の各々と反応させる操作を各３回行った。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、または水の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬２の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に、５６５ｎｍの吸光度を測定した。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、または水の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬２の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に、５６５ｎｍの吸光度を測定した。
表３、表４に、６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型が、吸光度測定結果と検量線に基づき算出した６価クロム濃度を示す。表３は、作製直後の測定試薬２を用いた結果、また、表４は、８日間保管後の測定試薬２を用いた結果である。なお、検量線は、作製直後の測定試薬２を用い、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液及び水の１回目の吸光度測定結果に基づく校正を行って作成した。
［実験例２Ｂ］
実験例２Ａで作製した測定試薬２の１．１ｍＬを、作製直後と室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて８日間保管後に、褐色ポリ瓶内からその都度採取し、東亜ディーケーケー株式会社製６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型にて、以下の手順でＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液の各々と反応させる操作を行い、反応後の溶液について吸光度の測定を行った。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、またはＣｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬２の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型から取り出し、吸光光度計にて３００〜７００ｎｍの吸光度を測定した。
図３に作製直後の測定試薬２を用いて得られた吸光度曲線を示す。また、図４に８日間保管後の測定試薬２を用いて得られた吸光度曲線を示す。
実験例２Ａで作製した測定試薬２の１．１ｍＬを、作製直後と室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて８日間保管後に、褐色ポリ瓶内からその都度採取し、東亜ディーケーケー株式会社製６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型にて、以下の手順でＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液の各々と反応させる操作を行い、反応後の溶液について吸光度の測定を行った。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、またはＣｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬２の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型から取り出し、吸光光度計にて３００〜７００ｎｍの吸光度を測定した。
図３に作製直後の測定試薬２を用いて得られた吸光度曲線を示す。また、図４に８日間保管後の測定試薬２を用いて得られた吸光度曲線を示す。
表３、表４、図３、図４から明らかなように、５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（添加剤なし）である測定試薬２は、室温８日間の保管では感度低下が見られなかった。しかしなから、８日間保管後の測定試薬２には、ジフェニルカルバジドの結晶析出が観察された。
［実験例３Ａ］
ジフェニルカルバジドの０．０７５ｇをエチルアルコールの２５ｍＬに加え溶解させてジフェニルカルバジドのアルコール溶液を得た。このアルコール溶液に、フィチン酸（築野ライスファインケミカルズ株式会社製）の５μＬと水を加えて５０ｍＬとし、１．５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（フィチン酸添加）を得、測定試薬３とした。
測定試薬３を容量１００ｍＬの乳白色ポリ瓶に入れ、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて１０日間保管した。
ジフェニルカルバジドの０．０７５ｇをエチルアルコールの２５ｍＬに加え溶解させてジフェニルカルバジドのアルコール溶液を得た。このアルコール溶液に、フィチン酸（築野ライスファインケミカルズ株式会社製）の５μＬと水を加えて５０ｍＬとし、１．５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（フィチン酸添加）を得、測定試薬３とした。
測定試薬３を容量１００ｍＬの乳白色ポリ瓶に入れ、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて１０日間保管した。
作製直後と１０日間保管後に、乳白色ポリ瓶内の各測定試薬３の１．１ｍＬをその都度採取し、東亜ディーケーケー株式会社製６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型にて、以下の手順でＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、水（Ｃｒ６＋０．００ｍｇ／Ｌ）の各々と反応させる操作を各３回行った。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、または水の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬３の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に、５６５ｎｍの吸光度を測定した。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、または水の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬３の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に、５６５ｎｍの吸光度を測定した。
表５、表６に、６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型が、吸光度測定結果と検量線に基づき算出した６価クロム濃度を示す。表５は、作製直後の測定試薬３を用いた結果、また、表６は、１０日間保管後の測定試薬３を用いた結果である。なお、検量線は、実験例２Ａにおいて校正した後、再度校正することなく用いた。すなわち、検量線は、作製直後の測定試薬２を用いて得たＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液及び水の１回目の吸光度測定結果に基づく。
［実験例３Ｂ］
実験例３Ａで作製した測定試薬３を容量１００ｍＬの乳白色ポリ瓶に入れ、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて１０日間保管した。作製直後と１０日間保管後に、乳白色ポリ瓶内の各測定試薬３の１．１ｍＬをその都度採取し、東亜ディーケーケー株式会社製６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型にて、以下の手順でＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液の各々と反応させる操作を行い、反応後の溶液について吸光度の測定を行った。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、またはＣｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬３の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型から取り出し、吸光光度計にて３００〜７００ｎｍの吸光度を測定した。
図５に作製直後の測定試薬３を用いて得られた吸光度曲線を示す。また、図６に１０日間保管後の測定試薬３を用いて得られた吸光度曲線を示す。
実験例３Ａで作製した測定試薬３を容量１００ｍＬの乳白色ポリ瓶に入れ、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて１０日間保管した。作製直後と１０日間保管後に、乳白色ポリ瓶内の各測定試薬３の１．１ｍＬをその都度採取し、東亜ディーケーケー株式会社製６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型にて、以下の手順でＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液の各々と反応させる操作を行い、反応後の溶液について吸光度の測定を行った。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、またはＣｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬３の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型から取り出し、吸光光度計にて３００〜７００ｎｍの吸光度を測定した。
図５に作製直後の測定試薬３を用いて得られた吸光度曲線を示す。また、図６に１０日間保管後の測定試薬３を用いて得られた吸光度曲線を示す。
表５、表６、図５、図６から明らかなように、１．５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（フィチン酸添加）である測定試薬３は、光の影響を受けやすい乳白色ポリ瓶にて室温で１０日間保管しても感度低下が見られなかった。さらに、１０日間保管後の測定試薬３には、ジフェニルカルバジドの結晶析出が観察されなかった。
［実験例４］
ジフェニルカルバジドの０．５ｇをエチルアルコールの５０ｍＬに加え加熱して溶解させてジフェニルカルバジドのアルコール溶液を得た。このアルコール溶液に、水を加えて１００ｍＬとし、測定試薬２と同じ５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（添加剤なし）を得、測定試薬４とした。
測定試薬４を容量５０ｍＬの褐色ポリ瓶に入れ、４０℃、相対湿度８５％の環境下で８日間保管した。
ジフェニルカルバジドの０．５ｇをエチルアルコールの５０ｍＬに加え加熱して溶解させてジフェニルカルバジドのアルコール溶液を得た。このアルコール溶液に、水を加えて１００ｍＬとし、測定試薬２と同じ５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（添加剤なし）を得、測定試薬４とした。
測定試薬４を容量５０ｍＬの褐色ポリ瓶に入れ、４０℃、相対湿度８５％の環境下で８日間保管した。
８日間保管後に、褐色ポリ瓶内の各測定試薬４の１．１ｍＬを採取し、東亜ディーケーケー株式会社製６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型にて、以下の手順でＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、水（Ｃｒ６＋０．００ｍｇ／Ｌ）の各々と反応させる操作を各３回行った。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、または水の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬４の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に、５６５ｎｍの吸光度を測定した。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、または水の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬４の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に、５６５ｎｍの吸光度を測定した。
表７に、６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型が、吸光度測定結果と検量線に基づき算出した６価クロム濃度を示す。検量線は、実験例２Ａにおいて校正した後、再度校正することなく用いた。すなわち、検量線は、作製直後の測定試薬２を用いて得たＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液及び水の１回目の吸光度測定結果に基づく。
表７に示すように、５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（添加剤なし）である測定試薬４は、高温多湿値の条件下では、８日間の保管で１０％近い感度低下が見られた。
なお、８日間保管後の測定試薬４には、ジフェニルカルバジドの結晶析出は観察されなかった。
なお、８日間保管後の測定試薬４には、ジフェニルカルバジドの結晶析出は観察されなかった。
［実験例５］
ジフェニルカルバジドの０．０７５ｇをエチルアルコールの２５ｍＬに加えて溶解させてジフェニルカルバジドのアルコール溶液を得た。このアルコール溶液に、フィチン酸（築野ライスファインケミカルズ株式会社製）の５μＬと水を加えて５０ｍＬとし、測定試薬３と同じ１．５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（フィチン酸添加）を得、測定試薬５とした。
測定試薬５を容量１００ｍＬの乳白色ポリ瓶に入れ、４０℃、相対湿度８５％の環境下で１０日間保管した。
ジフェニルカルバジドの０．０７５ｇをエチルアルコールの２５ｍＬに加えて溶解させてジフェニルカルバジドのアルコール溶液を得た。このアルコール溶液に、フィチン酸（築野ライスファインケミカルズ株式会社製）の５μＬと水を加えて５０ｍＬとし、測定試薬３と同じ１．５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（フィチン酸添加）を得、測定試薬５とした。
測定試薬５を容量１００ｍＬの乳白色ポリ瓶に入れ、４０℃、相対湿度８５％の環境下で１０日間保管した。
１０日間保管後に、乳白色ポリ瓶内の各測定試薬５の１．１ｍＬを採取し、東亜ディーケーケー株式会社製６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型にて、以下の手順でＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、水（Ｃｒ６＋０．００ｍｇ／Ｌ）の各々と反応させる操作を各３回行った。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、または水の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬５の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に、５６５ｎｍの吸光度を測定した。
すなわち、Ｃｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液、Ｃｒ６＋０．５０ｍｇ／Ｌ標準液、または水の２０ｍＬに、硫酸（１＋８）の０．３ｍＬと測定試薬５の１．１ｍＬを加えて、室温（２２〜２４℃、相対湿度２２〜２８％）にて５分間混合した後に、５６５ｎｍの吸光度を測定した。
表８に、６価クロムモニタＣＲＭ−２Ｃ型が、吸光度測定結果と検量線に基づき算出した６価クロム濃度を示す。検量線は、実験例２Ａにおいて校正した後、再度校正することなく用いた。すなわち、検量線は、作製直後の測定試薬２を用いて得たＣｒ６＋１．００ｍｇ／Ｌ標準液及び水の１回目の吸光度測定結果に基づく。
表８に示すように、１．５ｇ／Ｌジフェニルカルバジド溶液（フィチン酸添加）である測定試薬５は、高温多湿値の条件下で１０日間保管しても、感度低下が見られなかった。
なお、１０日間保管後の測定試薬５には、ジフェニルカルバジドの結晶析出は観察されなかった。
なお、１０日間保管後の測定試薬５には、ジフェニルカルバジドの結晶析出は観察されなかった。
本発明のクロム測定試薬及びクロム測定方法は、各種工場排水、河川水等のクロムの測定、特に、自動分析計による測定に適している。
本発明のクロム測定試薬及びクロム測定方法は、水中のクロム測定に限られず、例えば、建築廃材に付着したクロムの検出等にも使用できる。
本発明のクロム測定試薬及びクロム測定方法は、水中のクロム測定に限られず、例えば、建築廃材に付着したクロムの検出等にも使用できる。
Claims (5)
- 溶媒と、該溶媒中に溶解したジフェニルカルバジド及びフィチン酸を含むクロム測定試薬。
- 前記溶媒が、水と有機溶媒を含む水性溶媒である請求項１に記載のクロム測定試薬。
- ジフェニルカルバジドの含有量が、０．５〜２．０ｇ／Ｌである請求項１または２に記載のクロム測定試薬。
- 試料液と請求項１〜３の何れか一項に記載のクロム測定試薬とを、酸性条件下で反応させて吸光度を測定するクロム測定方法。
- 試料液と請求項１〜３の何れか一項に記載のクロム測定試薬と酸とを反応させて吸光度を測定するクロム測定方法。
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