JP5876164B2 - 金属多孔材料の孔径調節方法および金属多孔材料の孔構造 - Google Patents
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Description
〔技術分野〕
本発明は、金属多孔材料に対して化学的熱処理を行う技術に関する。特に、化学的熱処理により金属多孔材料の孔径を調節することで、その濾過精度を確保すると共に、金属多孔材料の表面特性を付随的に改善する新規の技術に関する。また、本発明は、化学的熱処理を経た金属多孔材料の孔構造に関する。
本発明は、金属多孔材料に対して化学的熱処理を行う技術に関する。特に、化学的熱処理により金属多孔材料の孔径を調節することで、その濾過精度を確保すると共に、金属多孔材料の表面特性を付随的に改善する新規の技術に関する。また、本発明は、化学的熱処理を経た金属多孔材料の孔構造に関する。
〔背景技術〕
化学的熱処理は、一定温度の活性媒体環境内において、金属部材を保温しながら１種または複数種の元素を該金属材料に浸透させることにより、金属材料の化学成分、組織および性能を変える熱処理工程である。化学的熱処理の種類は多いが、よく見られる処理として、炭素浸透、窒素浸透および炭素窒素共浸透がある。また、化学的熱処理は、一般的に、部材の表面摩耗耐性、疲労強度耐性、腐食耐性および高温酸化の耐性を向上させることを目的としている。これについては、非特許文献１（「ＴｉＡｌ系合金の表面における炭素浸透行為およびそのメカニズム」,江ヨウ,賀躍輝ら,材料研究学報,第１９巻第２期,２００５年４月）に炭素浸透によりＴｉＡｌ系合金の高温酸化の耐性を改善するという課題が検討されている。また、非特許文献２（「ＴｉＡｌ系合金の表面における炭素浸透処理方法」,徐強ら,熱処理技術および設備,第２９巻第５期,２００８年１０月）にも類似の観点が言及されている。今までは、化学的熱処理工程は、主に緻密な金属材料の表面特性の改善に用いられるが、金属多孔材料に対する適用は未だにない。
化学的熱処理は、一定温度の活性媒体環境内において、金属部材を保温しながら１種または複数種の元素を該金属材料に浸透させることにより、金属材料の化学成分、組織および性能を変える熱処理工程である。化学的熱処理の種類は多いが、よく見られる処理として、炭素浸透、窒素浸透および炭素窒素共浸透がある。また、化学的熱処理は、一般的に、部材の表面摩耗耐性、疲労強度耐性、腐食耐性および高温酸化の耐性を向上させることを目的としている。これについては、非特許文献１（「ＴｉＡｌ系合金の表面における炭素浸透行為およびそのメカニズム」,江ヨウ,賀躍輝ら,材料研究学報,第１９巻第２期,２００５年４月）に炭素浸透によりＴｉＡｌ系合金の高温酸化の耐性を改善するという課題が検討されている。また、非特許文献２（「ＴｉＡｌ系合金の表面における炭素浸透処理方法」,徐強ら,熱処理技術および設備,第２９巻第５期,２００８年１０月）にも類似の観点が言及されている。今までは、化学的熱処理工程は、主に緻密な金属材料の表面特性の改善に用いられるが、金属多孔材料に対する適用は未だにない。
一方、金属多孔材料は浸透性を有するという利点に基づき、金属多孔材料から作製されるフィルタリング素子が多く提案されている。よく見られる金属多孔材料としては、ステンレス、銅−銅合金、ニッケル−ニッケル合金、チタン−チタン合金などがある。このような金属多孔材料は、加工性が優れる反面、腐食耐性が比較的低い。また、主にＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料や、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料およびＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料を含むＡｌ系金属間化合物多孔材料も、金属多孔材料として知られている。これらの金属多孔材料は、加工性が優れると共に良好な腐食耐性を兼備する。よく見られる金属多孔材料にせよ、Ａｌ系金属間化合物多孔材料にせよ、いずれも粉末冶金法により製造されるものであるため、その製造過程には金属多孔材料の最終孔径の大きさに影響を与える要素、例えば使用する粉末の平均粒度、粒度分布、粒子形状、および焼結温度などの要素が多数存在する。
従来、当業者が異なる濾過要求に応じて金属多孔材料の孔径を調節する際は、しばしば粉末冶金工程の角度から調整方法を見つけ出そうとするが、粉末冶金工程に対する調整は材料の力学的特性まで変えてしまうため、大量に試作して最適な構成を決定しなければならないという問題がある。また、調整/制御できる孔径範囲も限られている。
〔発明の概要〕
上記の課題を解決するために、本発明は化学的熱処理により孔径の調節を実現する、金属多孔材料の孔径調節方法を提供する。
上記の課題を解決するために、本発明は化学的熱処理により孔径の調節を実現する、金属多孔材料の孔径調節方法を提供する。
本発明の金属多孔材料の孔径調節方法は、具体的には、材料の孔に少なくとも１種類の元素を浸透させることにより、該材料の平均孔径を所定の範囲内に縮小させる孔径調節方法である。元素が金属多孔材料の孔表面から浸透すると、金属多孔材料の穴表層において結晶格子のねじれや膨張が発生したり、穴表層に新しい相の層が形成される。これにより、金属多孔材料の当初の穴が小さくなり、孔径調節の目的が達成される。したがって、本発明のような孔径調節方法は、従来の孔径調節方法に比べてより便利的であり、且つ制御性が優れている。また、本発明は単に材料の表面に対して処理を行うため、材料の力学的特性を著しく損なうことがない。
また、一般に要求される濾過を考慮し、本発明は、材料の孔表面から少なくとも１種類の元素を浸透させることにより、該材料の平均孔径を０．０５〜１００μｍまで縮小させることが好ましい。
ところで、材料の平均孔径の縮小量は、具体的には化学的熱処理工程に関係している。材料の平均孔径の縮小量が小さいと、本発明の孔径調節による実質的効果が低下する虞がある。材料の平均孔径の縮小量が大きいと、金属多孔材料の当初の穴が閉じられ、濾過量が急激に低減する虞がある。そこで、本発明は、材料の孔表面から少なくとも１種類の元素を浸透させることにより、該材料の平均孔径を０．１〜１００μｍ縮小させることが好ましい。
さらに、前記金属多孔材料は、Ａｌ系金属間化合物多孔材料である。前記Ａｌ系金属間化合物多孔材料は、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料のうちのいずれか一種であることが好ましい。
また、浸透させる前記元素は、炭素、窒素、硼素、硫黄、ケイ素、アルミニウム、クロムのうちのいずれか１種または複数種であることが好ましい。
本発明において、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対して炭素浸透を行う具体的な工程は、炭素浸透のための活性雰囲気中にＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料を先に置いた後、８００〜１２００℃下で、炉内の炭素ポテンシャルを０．８〜１．０％に制御しながら１〜１２時間保温し、最終厚み１〜３０μｍの炭素浸透層を得る工程である。
また、本発明において、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対して炭素浸透を行う具体的な工程は、炭素浸透のための活性雰囲気中にＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料を先に置いた後、８００〜１２００℃下で、炉内の炭素ポテンシャルを１．０〜１．２％に制御しながら２〜１０時間保温し、最終厚み０．５〜２５μｍの炭素浸透層を得る工程である。
また、本発明において、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料に対して炭素浸透を行う具体的な工程は、炭素浸透のための活性雰囲気中にＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料を先に置いた後、８００〜１２００℃下で、炉内の炭素ポテンシャルを０．８〜１．２％に制御しながら１〜９時間保温し、最終厚み１〜５０μｍの炭素浸透層を得る工程である。
ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料に対する上記炭素浸透工程によれば、厚み１０−１μｍ〜１０μｍの数値レベルの炭素浸透層を得ることができるため、炭素浸透層の厚みに対する精密制御を実現できる。また、炭素浸透層の厚みを上記範囲とすることにより、材料の高温酸化耐性および腐食耐性を著しく改善することができる。
また、本発明において、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対して窒素浸透を行う具体的な工程は、窒素浸透のための活性雰囲気中にＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料を先に置いた後、８００〜１０００℃下で、炉内の窒素ポテンシャルを０．８〜１．０％に制御しながら４〜２０時間保温し、最終厚み０．５〜２０μｍの窒素浸透層を得る工程である。
また、本発明において、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対して窒素浸透を行う具体的な工程は、窒素浸透のための活性雰囲気中にＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料を先に置いた後、７００〜９００℃下で、炉内の炭素ポテンシャルを１．０〜１．２％に制御しながら２〜２６時間保温し、最終厚み０．５〜１５μｍの窒素浸透層を得る工程である。
また、本発明において、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料に対して窒素浸透を行う具体的な工程は、窒素浸透のための活性雰囲気中にＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料を先に置いた後、５５０〜７５０℃下で、炉内の炭素ポテンシャルを０．８〜１．２％に制御しながら２〜１８時間保温し、最終厚み１〜２５μｍの窒素浸透層を得る工程である。
ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料に対する上記窒素浸透工程によれば、厚み１０−１μｍ〜１０μｍの数値レベルの窒素浸透層を得ることができるため、窒素浸透層の厚みに対する精密制御を実現できる。また、窒素浸透層の厚みを上記範囲とすることにより、材料の腐食耐性を著しく改善することができる。
また、本発明において、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対して炭素窒素共浸透を行う具体的な工程は、炭素窒素共浸透のための活性雰囲気中にＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料を先に置いた後、８００〜１０００℃下で、炉内の炭素ポテンシャルおよび窒素ポテンシャルを０．８〜１．０％に制御しながら１〜１６時間保温し、最終厚み０．５〜２５μｍの炭素窒素共浸透層を得る工程である。
また、本発明において、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対して炭素窒素共浸透を行う具体的な工程は、炭素窒素共浸透のための活性雰囲気中にＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料を先に置いた後、７５０〜９５０℃下で、炉内の炭素ポテンシャルおよび窒素ポテンシャルを１．０〜１．２％に制御しながら２〜１８時間保温し、最終厚み０．５〜２０μｍの炭素窒素共浸透層を得る工程である。
また、本発明において、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料に対して炭素窒素共浸透を行う具体的な工程は、炭素窒素共浸透のための活性雰囲気中にＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料を先に置いた後、７００〜９００℃下で、炉内の炭素ポテンシャルおよび窒素ポテンシャルを０．８〜１．２％に制御しながら２〜１０時間保温し、最終厚み１〜３５μｍの炭素窒素共浸透層を得る工程である。
ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料に対する上記炭素窒素共浸透工程によれば、厚み１０−１μｍ〜１０μｍの数値レベルの炭素窒素共浸透層を得ることができるため、炭素窒素共浸透層の厚みに対する精密制御を実現できる。また、炭素窒素共浸透層の厚みを上記範囲とすることにより、材料の腐食耐性および高温酸化耐性を著しく改善することができる。
さらに、本発明は、最終的に形成される浸透層の厚みが金属多孔材料の前後端において非対称性を現すように、当該金属多孔材料の局部に対して浸透防止処理を施してもよい。なお、用語「前後端」は、浸透層を有する穴の前方および後方として定義されるものである。また、用語「非対称性」とは、浸透層の厚みが、穴の方向に沿って前から後ろへ次第に減少することを意味する。これにより、化学的熱処理を経た後の金属多孔材料は、その一方側の表面における穴の孔径が、相対的に厚い浸透層により比較的小さく、もう一方側の表面における穴の孔径が、相対的に薄い浸透層により比較的大きいという「非対称膜」に類似する構造形態として形成される。したがって、金属多孔材料が濾過に用いられる際は、孔径が比較的小さい側を利用することで、濾過すべき媒体の分離を実現できる。これにより、金属多孔材料の浸透力を向上させると共に、逆方向からの洗浄効果を向上させることができる。
以上、本発明が提供する金属多孔材料の孔径調節方法を説明したが、本発明は、金属多孔材料の孔径が所望の大きさとなる、金属多孔材料の孔構造も提供する。
そこで、本発明の金属多孔材料の孔構造は、材料表面に分布している穴を含む金属多孔材料の孔構造であって、前記穴の孔表面に浸透層が設けられている金属多孔材料の孔構造である。金属多孔材料の孔表面に浸透層が設けられているため、この浸透層の形成過程において、金属多孔材料の穴表層で結晶格子のねじれや膨張が発生したり、孔内表層に新しい相の層が形成される。これにより、金属多孔材料の当初の穴が縮小し、孔径調節の目的が達成される。
また、一般に要求される濾過を考慮し、前記穴の平均孔径は、０．０５〜１００μｍである。
さらに、前記金属多孔材料は、Ａｌ系金属間化合物多孔材料である。前記Ａｌ系金属間化合物多孔材料は、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料のうちのいずれか一方であることが好ましい。
前記浸透層は、炭素浸透層、窒素浸透層、硼素浸透層、硫黄浸透層、ケイ素浸透層、アルミニウム浸透層、クロム浸透層のうちのいずれか１種、またはこれらの元素のうちのいずれかからなる共浸透層、例えば炭素窒素共浸透層であることが好ましい。
また、本発明が具体的に提供する第１の金属多孔材料の孔構造として、該金属多孔材料は、孔表面に厚み１〜３０μｍの炭素浸透層が設けられているＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料である。
また、本発明が具体的に提供する第２の金属多孔材料の孔構造として、該金属多孔材料は、孔表面に厚み０．５〜２５μｍの炭素浸透層が設けられているＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料である。
また、本発明が具体的に提供する第３の金属多孔材料の孔構造として、該金属多孔材料は、孔表面に厚み１〜５０μｍの炭素浸透層が設けられているＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料である。
また、本発明が具体的に提供する第４の金属多孔材料の孔構造として、該金属多孔材料は、孔表面に厚み０．５〜２０μｍの窒素浸透層が設けられているＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料である。
また、本発明が具体的に提供する第５の金属多孔材料の孔構造として、該金属多孔材料は、孔表面に厚み０．５〜１５μｍの窒素浸透層が設けられているＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料である。
また、本発明が具体的に提供する第６の金属多孔材料の孔構造として、該金属多孔材料は、孔表面に厚み１〜２５μｍの窒素浸透層が設けられているＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料である。
また、本発明が具体的に提供する第７の金属多孔材料の孔構造として、該金属多孔材料は、孔表面に０．５〜２５μｍの炭素窒素共浸透層が設けられているＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料である。
また、本発明が具体的に提供する第８の金属多孔材料の孔構造として、該金属多孔材料は、孔表面に０．５〜２０μｍの炭素窒素共浸透層が設けられているＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料である。
また、本発明が具体的に提供する第９の金属多孔材料の孔構造として、該金属多孔材料は、孔表面に厚み１〜３５μｍの炭素窒素共浸透層が設けられているＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料である。
さらに、前記浸透層の厚みは、穴の方向に沿って前から後ろへ次第に減少する。これにより、本発明の金属多孔材料は、その一方側の表面における穴の孔径が、相対的に厚い浸透層により比較的小さく、もう一方側の表面における穴の孔径が、相対的に薄い浸透層により比較的大きいという「非対称膜」に類似する構造形態として形成される。したがって、金属多孔材料が濾過に用いられる際は、孔径が比較的に小さい側を利用することで、濾過すべき媒体の分離を実現できる。これにより、金属多孔材料の浸透力を向上させると共に、逆方向からの洗浄効果を向上させることができる。
以下、図および具体的な実施例に基づき、本発明を詳細に説明する。本発明の構成および利点は、以下の記載により分かりやすくなるのであろう。また、一部の構成は、以下の記載や本願の実践により更に明白になるのであろう。
〔図面の簡単な説明〕
図１は、本発明の金属多孔材料の孔構造を示す平面図である。
図１は、本発明の金属多孔材料の孔構造を示す平面図である。
図２は、図１のＡ−Ａ線における断面図である。
図３は、異なる温度下、ＴｉＡｌ材料およびＮｉＡｌ材料のそれぞれに対して炭素を６時間浸透させた後の平均孔径の変化曲線を示す図である。
図４は、９００℃下、ＴｉＡｌ材料を異なる時間で保温した後の平均孔径の変化曲線を示す図である。
図５は、９４０℃下、ＮｉＡｌ材料を異なる時間で保温した後の平均孔径の変化曲線を示す図である。
図６は、窒素浸透を行ったＴｉＡｌ材料、および窒素浸透を行っていないＴｉＡｌ材料の腐食耐性の動力学的曲線を示す図である。
図中の「１」は穴、「２」は浸透層を表す。
〔実施形態〕
まず、以下のいくつかの実施例群を挙げ、本発明の孔径調節方法をさらに説明する。
まず、以下のいくつかの実施例群を挙げ、本発明の孔径調節方法をさらに説明する。
＜１．実施例群１＞
実施例群１において、チタン多孔材料に対して炭素浸透、窒素浸透、炭素窒素共浸透の処理をそれぞれ行った。なお、炭素浸透、窒素浸透、炭素窒素共浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が２０μｍ、初期孔隙率が３０％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表１に示す。
実施例群１において、チタン多孔材料に対して炭素浸透、窒素浸透、炭素窒素共浸透の処理をそれぞれ行った。なお、炭素浸透、窒素浸透、炭素窒素共浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が２０μｍ、初期孔隙率が３０％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表１に示す。
＜２．実施例群２＞
実施例群２において、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、炭素浸透の処理を行った。なお、炭素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表２に示す。
実施例群２において、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、炭素浸透の処理を行った。なお、炭素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表２に示す。
＜３．実施例群３＞
実施例群３において、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、窒素浸透の処理を行った。なお、窒素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表３に示す。
実施例群３において、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、窒素浸透の処理を行った。なお、窒素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表３に示す。
＜４．実施例群４＞
実施例群４において、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、炭素窒素共浸透の処理を行った。なお、炭素窒素共浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表４に示す。
実施例群４において、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、炭素窒素共浸透の処理を行った。なお、炭素窒素共浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表４に示す。
＜５．実施例群５＞
実施例群５において、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、硼素浸透の処理を行った。なお、硼素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表５に示す。
実施例群５において、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、硼素浸透の処理を行った。なお、硼素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表５に示す。
＜６．実施例群６＞
実施例群６において、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、炭素浸透の処理を行った。なお、炭素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表６に示す。
実施例群６において、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、炭素浸透の処理を行った。なお、炭素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表６に示す。
＜７．実施例群７＞
実施例群７において、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、窒素浸透の処理を行った。なお、窒素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表７に示す。
実施例群７において、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、窒素浸透の処理を行った。なお、窒素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表７に示す。
＜８．実施例群８＞
実施例群８において、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、炭素窒素共浸透の処理を行った。なお、炭素窒素共浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表８に示す。
実施例群８において、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、炭素窒素共浸透の処理を行った。なお、炭素窒素共浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表８に示す。
＜９．実施例群９＞
実施例群９において、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、硼素浸透の処理を行った。なお、硼素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表９に示す。
実施例群９において、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、硼素浸透の処理を行った。なお、硼素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表９に示す。
＜１０．実施例群１０＞
実施例群１０において、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、炭素浸透の処理を行った。なお、炭素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表１０に示す。
実施例群１０において、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、炭素浸透の処理を行った。なお、炭素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表１０に示す。
＜１１．実施例群１１＞
実施例群１１において、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、窒素浸透の処理を行った。なお、窒素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表１１に示す。
実施例群１１において、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、窒素浸透の処理を行った。なお、窒素浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表１１に示す。
＜１２．実施例群１２＞
実施例群１２において、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、炭素窒素共浸透の処理を行った。なお、炭素窒素共浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表１２に示す。
実施例群１２において、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料に対し、炭素窒素共浸透の処理を行った。なお、炭素窒素共浸透の処理を行う前の該材料は、初期平均孔径が１５μｍ、初期孔隙率が４５％であった。該実施例群の各具体的な工程パラメータ、および化学的熱処理後の平均孔径と孔隙率を表１２に示す。
前記の実施例群１〜１２から一部のデータを抽出し、化学的熱処理の温度および時間による孔径への影響を示す図３〜図５のような曲線を得た。図３は、異なる温度下、ＴｉＡｌ材料およびＮｉＡｌ材料のそれぞれに対して炭素を６時間浸透させた後の平均孔径の変化曲線である。図４は、９００℃下、ＴｉＡｌ材料を異なる時間で保温した後の平均孔径の変化曲線である。図５は、９４０℃下、ＮｉＡｌ材料を異なる時間で保温した後の平均孔径の変化曲線である。図３〜図５によれば、化学的熱処理の温度が高いほど、平均孔径の縮小量が大きくなることが分かる。また、化学的熱処理の時間が長いほど、平均孔径の縮小量が大きくなることが分かる。なお、材料の平均孔径の縮小量および浸透層の厚みは互いに明らかに対応関係を有するため、前記各実施例群のいずれも前後２回の実験による浸透層の厚みのみを測定した。前記各実施例群の前後２回の実験による浸透層の厚みの変化から見て、浸透層が厚いほど、材料の平均孔径の縮小量が大きくなることが分かる。
以下は、図１、図２に基づき、上述した方法により作製した金属多孔材料の孔構造について詳細に説明する。
図１に示すように、金属多孔材料の孔構造は、材料の表面に分布している穴１を含み、前記穴１の孔表面には浸透層２が設けられている。なお、図１、図２中、点線は化学的熱処理を行う前の穴の大きさを示し、点線の内側の実線は化学的熱処理を行った後の穴の大きさを示す。点線と実線との間は浸透層２に相当する。図１、図２のように、穴１の孔表面に浸透層２が設けられているため、この浸透層２の形成過程において、穴表層で発生した結晶格子のねじれや膨張により金属多孔材料の当初の穴が縮小し、孔径調整の目的が達成される。なお、前記穴１の平均孔径は、０．０５〜１００μｍであることが望ましい。また、前記金属多孔材料として、Ａｌ系金属間化合物多孔材料、例えばＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料を選択してもよい。また、前記浸透層２は、炭素浸透層、窒素浸透層、硼素浸透層、硫黄浸透層、ケイ素浸透層、アルミニウム浸透層、クロム浸透層のうちのいずれか１種であってもよく、これらの元素のうちのいずれかからなる共浸透層、例えば炭素窒素共浸透層であってもよい。これにより、孔径を調節すると共に、金属多孔材料の表面特性、例えば高温酸化の耐性、腐食耐性などを副次的に改善することができる。
本発明において、金属多孔材料に対して化学的熱処理を行う際は、金属多孔材料の局部に対して浸透防止処理を施してもよい。例えば、図２に示すように、材料のａ面、ｂ面およびｃ面にそれぞれ浸透防止剤を塗布する。これにより、化学的熱処理の際、元素が穴１の前端のみから進入するため、穴１における浸透層２の厚みは、前後端で非対称性を現すようになる。すなわち、浸透層２の厚みは、穴１の方向に沿って前端から後端へ、次第に薄くなる。この場合、金属多孔材料は、一方側の表面における穴１の孔径が、相対的に厚い浸透層２により比較的小さく、もう一方側の表面における穴１の孔径が、相対的に薄い浸透層（または浸透層が存在しない）により比較的大きいという「非対称膜」に類似する構造形態として形成される。したがって、濾過に用いられる際は、孔径が比較的小さい側を利用することで、濾過すべき媒体の分離を実現できる。これにより、金属多孔材料の浸透力を向上させると共に、逆方向からの洗浄効果を向上させることができる。
以下は、試験を通して、化学的熱処理後の材料が特性変化を表していることを検証する。
（１）９００℃下、６時間の炭素浸透処理を経た前記ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料の試料に対して９００℃下、４８時間の高温酸化試験を行った後、該試料に対して後方散乱電子像撮影および炭素線成分スペクトル分析を行った。その結果、酸化試験後の材料の穴表層組織および試験前の表層組織が、類似の構造を有することが分かった。つまり、炭素浸透層は、高温雰囲気下に晒されても良好な熱安定性および酸化防止能力を示すということである。
（２）９００℃下、１２時間の窒素浸透処理を経たＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料の試料、および窒素浸透処理を経ていないＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料の試料に対し、ＰＨ＝３の塩酸溶液中で腐食試験を行った。結果は、図６に示すように、窒素浸透処理を経たＴｉＡｌ材料の、腐食時間増加に伴う質量損失は、窒素浸透処理を経ていないＴｉＡｌ材料に比べて著しく小さいことが分かる。
Claims (15)
- 複数の孔を有する金属多孔材料の前記孔の一方側の表面から少なくとも１種類の元素を浸透させることにより、前記孔の内部に浸透層を形成し、該金属多孔材料の前記複数の孔の平均孔径を０．１〜１０μｍ縮小させ、
前記複数の孔の初期の平均孔径に対する縮小後の該金属多孔材料の平均孔径の減少率が、０．７〜６６．７％であり、
最終的に前記孔の内部に形成される浸透層の厚みが、前記孔の深さ方向に沿って前記孔の一方側の表面である前端からもう一方側の表面である後端へ、次第に減少し、前記前端における孔の孔径が、前記後端における孔の孔径より小さくなるようにして、金属多孔材料の前後端において非対称性を現すように、当該金属多孔材料の局部に対して浸透防止処理を施すことを特徴とする金属多孔材料の孔径調節方法。 - 前記金属多孔材料は、Ａｌ系金属間化合物多孔材料であることを特徴とする請求項１に記載の金属多孔材料の孔径調節方法。
- 前記Ａｌ系金属間化合物多孔材料は、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料のうちのいずれか一種であることを特徴とする請求項２に記載の金属多孔材料の孔径調節方法。
- 浸透させる前記元素は、炭素、窒素、硼素、硫黄、ケイ素、アルミニウム、クロムのうちのいずれか１種または複数種であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の金属多孔材料の孔径調節方法。
- 炭素浸透のための活性雰囲気中にＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料を先に置いた後、８００〜１２００℃下で、炉内の炭素ポテンシャルを０．８〜１．０％に制御しながら１〜１２時間保温し、最終厚み１〜３０μｍの炭素浸透層を得ることを特徴とする請求項４に記載の金属多孔材料の孔径調節方法。
- 炭素浸透のための活性雰囲気中にＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料を先に置いた後、８００〜１２００℃下で、炉内の炭素ポテンシャルを０．８〜１．２％に制御しながら１〜９時間保温し、最終厚み１〜５０μｍの炭素浸透層を得ることを特徴とする請求項４に記載の金属多孔材料の孔径調節方法。
- 複数の孔を有する金属多孔材料の表面に分布している穴（１）を含む金属多孔材料の孔構造であって、
前記穴（１）は、内壁を構成する孔表面を有しており、前記穴（１）の孔表面に浸透層（２）が設けられており、
前記浸透層（２）の厚みは、前記穴（１）の深さ方向に沿って前記金属多孔材料の一方側の孔表面である前からもう一方側の孔表面である後ろへ次第に減少することを特徴とする金属多孔材料の孔構造。 - 前記穴（１）の平均孔径は、０．０５〜１００μｍであることを特徴とする請求項７に記載の金属多孔材料の孔構造。
- 前記金属多孔材料は、Ａｌ系金属間化合物多孔材料であることを特徴とする請求項７に記載の金属多孔材料の孔構造。
- 前記Ａｌ系金属間化合物多孔材料は、ＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料、ＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料、ＮｉＡｌ金属間化合物多孔材料のうちのいずれか一種であることを特徴とする請求項９に記載の金属多孔材料の孔構造。
- 前記浸透層（２）は、炭素浸透層、窒素浸透層、硼素浸透層、硫黄浸透層、ケイ素浸透層、アルミニウム浸透層、クロム浸透層のうちのいずれか１種、またはこれらの元素のうちのいずれかからなる共浸透層であることを特徴とする、請求項７〜１０のいずれか１項に記載の金属多孔材料の孔構造。
- 前記金属多孔材料は、孔表面に厚み１〜３０μｍの炭素浸透層が設けられているＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料であることを特徴とする請求項１１に記載の金属多孔材料の孔構造。
- 前記金属多孔材料は、孔表面に厚み１〜５０μｍの炭素浸透層が設けられているＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料であることを特徴とする請求項１１に記載の金属多孔材料の孔構造。
- 前記金属多孔材料は、孔表面に厚み０．５〜２０μｍの窒素浸透層が設けられているＴｉＡｌ金属間化合物多孔材料であることを特徴とする請求項１１に記載の金属多孔材料の孔構造。
- 前記金属多孔材料は、孔表面に厚み１〜２５μｍの窒素浸透層が設けられているＦｅＡｌ金属間化合物多孔材料であることを特徴とする請求項１１に記載の金属多孔材料の孔構造。
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