JP5832283B2 - メタクリル酸の製造方法 - Google Patents
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Description
メタクリル酸アミド 10〜40質量%、特に有利には20〜30質量%、
水 20〜50質量%、特に有利には26〜32質量%、
硫酸 30〜65質量%、特に有利には40〜52質量%、および
付加的な添加剤 0〜5質量%、特に有利には0.1〜4質量%
を含有する混合物を使用することができる。
一方では蒸留塔には、メタクリル酸により貫流される他の導管においてと全く同様に、できる限りわずかな、いわゆる「死空間」が形成されるべきである。この死空間は、メタクリル酸の比較的長い滞留時間につながり、その重合が促進される。さらに意外なことに、死空間はむしろ、任意で使用される安定化剤または安定化剤混合物が十分には供給されないことが確認された。メタクリル酸の重合はふたたび高価な製造の中断およびポリマーが添加された相応する部分のクリーニングにつながる。死空間の形成は特に、蒸留塔の設計によっても適切な運転法によっても常に十分な量の液体により負荷されるので、蒸留塔を常時パージし、かつ特に塔の内部構造物、たとえば充填物に達成されることによって対処することができる。従って蒸留塔は、塔の内部構造物を噴霧するために設計されている噴霧装置を有していてもよい。さらに蒸留塔の内部構造物は相互に、死空間が生じないように結合されていてもよい。これは排出流のための開口部または中断された接合部、たとえば以下に記載するようなものによって実現することができる。このような接合部は、少なくとも約2、有利には少なくとも約5、および特に有利には少なくとも約10の中断部分を有しており、その高さは1mまでである。この中断部分の長さは、中断部分が少なくとも約10、有利には少なくとも約20、および特に有利には少なくとも約50%の、しかし一般には95%を越えないように選択されていてもよい。もう1つの構造上の措置は、蒸留塔の内部領域に、特にメタクリル酸と接触する領域に、特に蒸留塔内部構造物の全面積の約50%未満、有利には約25%未満、および特に有利には約10%未満に水平に広がるものでもよい。従ってたとえば蒸留塔の内部に接続する管片が、円錐形に、もしくは斜めの面を有しているように構成されていてもよい。さらに、1つの措置は、蒸留塔を運転している間に塔底に存在している液状のメタクリル酸の量が、できる限りわずかに維持され、かつ他方、この量の過熱は、気化の間の中程度の温度および大きな蒸発面積にもかかわらず、回避されるものであってもよい。この場合、蒸留塔塔底の液体量が、蒸留塔中のメタクリル酸の全量の約0.1〜15%、および有利には約1〜10%であることが有利な場合がある。
図1に記載の装置中でメタクリル酸(MAS)を製造する。この場合、管型反応器103(反応器、高さ19.7m、直径0.78m、最大で可能な圧力6バール、最大で可能な温度200℃)により、装置のほぼ支障のない運転が、6ヶ月以上にわたって保証される。この場合、装置の負荷は広い範囲で変更することができる。20000トン/年のMASの負荷が、少なくとも99.5%(HPLC)の純度で達成される。
Claims (18)
- メタクリルアミドと水とを含有する液状の反応混合物を反応させることを含むメタクリル酸の製造方法であって、前記反応を、垂直に配置された管型反応器中で連続的に行い、管型反応器内部の反応混合物の流れの方向に圧力差が存在し、かつ前記圧力差は、管型反応器の上部と下部との間の静水圧により生じるものであることを特徴とする、メタクリル酸の製造方法。
- 管型反応器の原料の供給部と生成物の排出部との間の圧力差が、少なくとも1バールであることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 反応の開始時には高い圧力で、および反応の終了時には開始時より低い圧力で原料を反応させることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 少なくとも2つの領域において温度を測定し、かつ制御することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 反応を、90℃〜150℃の範囲の温度で行うことを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 反応の開始時の反応を、90〜130℃の範囲の温度で行い、かつ反応の終了時の反応を、110〜150℃の範囲の温度で行うことを特徴とする、請求項5記載の方法。
- 反応の開始時に、反応の終了時の温度よりも低い温度で原料を反応させることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 反応の終了時の温度が、反応の開始時の温度よりも少なくとも5℃高いことを特徴とする、請求項7記載の方法。
- 反応の終了時の温度が、反応の開始時の温度よりも最大で25℃高いことを特徴とする、請求項7または8記載の方法。
- 反応を1.5バール〜6バールの範囲の圧力で行うことを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 反応を、反応の開始時には2〜6バールの範囲の圧力で行い、かつ反応の終了時には1.5バール〜5バールの範囲の圧力で行うことを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 管型反応器を、下から上へと貫流させることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 反応を酸により触媒することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 反応混合物が、少なくとも1の安定化剤を含有することを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 反応混合物中の水対メタクリルアミドのモル比が、1:1〜7:1の範囲であることを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項記載の方法。
- メタクリル酸アミド 10〜40質量%、
水 20〜50質量%、
硫酸 30〜65質量%、および
付加的な添加剤 0〜5質量%
を含有する混合物を反応させることを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項記載の方法。 - 反応の間の混合物のpH値が、1〜2の範囲であることを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項記載の方法。
- 管型反応器中での滞留時間が、10分〜2時間の範囲であることを特徴とする、請求項1から17までのいずれか1項記載の方法。
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