JP5827248B2 - 気相においてイソシアネートを製造する方法 - Google Patents
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Description
イソシアネートを、当該イソシアネートに対応するアミンとホスゲンとを不活性媒体の存在下又は非存在下で気相において反応させて製造する方法であって、
(a)気化器においてアミンを気化する工程と、
(b)アミンを過熱する工程と、
(c)気体アミンをホスゲンと混合し、反応領域に導入する工程と、
(d)反応領域においてアミンとホスゲンを反応させて、イソシアネートと塩化水素を含む反応混合物を生成することによりイソシアネートを得る工程と、
(e)イソシアネートと塩化水素を含む反応混合物を冷却する工程と、
を有することを特徴とする製造方法に関する。
(a)気化器においてアミンを気化する工程と、
(b)アミンを過熱する工程と、
(c)気体アミンをホスゲンと混合し、反応領域に導入する工程と、
(d)反応領域においてアミンとホスゲンを反応させて、イソシアネートと塩化水素を含む反応混合物を生成することによりイソシアネートを得る工程と、
(e)イソシアネートと塩化水素を含む反応混合物を冷却する工程と、
を有し、
上記気化器は、熱伝達媒体を流す管を有する容器を含み、
上記管が少なくとも300m2/m3のアミン体積流量に対する特定熱伝達面積を有するように、該管の数及び径が形成されることを特徴とする製造方法により達成される。
副生成物の生成を回避するために、ホスゲンを過剰に用いることが好ましい。ホスゲンをアミンとの反応に必要な分のみを投入するようにするために、アミンを不活性ガスと混合するようにしても良い。添加される不活性媒体は、反応空間において気相形態をとり、反応の過程において生じる化合物類とは反応しないものである。使用可能な不活性媒体の例としては、窒素や、ヘリウム又はアルゴン等の希ガス類、クロロベンゼン、o−ジクロロベンゼン、トリクロロベンゼン、トルエン、キシレン、クロロナフタレン、デカヒドロナフタレン等の芳香族化合物類、二酸化炭素又は一酸化炭素等である。不活性媒体として、窒素及び/又はクロロベンゼンを使用することが好ましい。
クエンチの後に他の冷却装置を用いても良い。従って、例えばさらなる急冷装置を設けても良い。また、クエンチにおける直接冷却の後に、熱交換器における間接冷却を行うようにしても良い。
<実施例>
・比較例
内径4mm、長さが1m(特定熱伝達面積(specific heat transfer area)が1000m 2 /m 3 )の毛細管を、350℃の温度で攪拌されたジフィル社のサーマルバスに浸漬した。その毛細管内で、80%2,4−TDA及び20%2,6−TDAの異性体混合物100g/hを、入口温度130℃を用い、3bar(絶対圧)で蒸発させた。18.3時間動作後、毛細管の破損によりシステムを停止せざるをえなかった。
・実施例
内径3.17mmの全47本の毛細管を、長さ400mmのジャケットチューブに同軸状に挿入した。毛細管は、ジャケットチューブの断面で均一に分布させ、約600℃の温度の熱空気を毛細管内部に通した。入口温度120℃を持つ80%2,4−TDA及び20%2,6−TDAの異性体混合物約2kg/hを、約4bar(絶対圧)で、ジャケットの空間に導入し、そのジャケット空間内で蒸発させ、出口温度430℃まで過剰に加熱(過熱)した。特定熱伝達面積は950m 2 /m 3 であった。
上昇した圧力により沸騰温度が上昇し、比較例とは異なり付加的な過熱(430℃)をしたにも関わらず、いかなる破損も起こらずに80時間以上の期間、システム中でTDAを気化させることができた。
Claims (13)
- イソシアネートを、当該イソシアネートに対応するアミンとホスゲンとを不活性媒体の存在下又は非存在下で気相において反応させて製造する方法であって、
(a)気化器においてアミンを気化する工程と、
(b)アミンを過熱する工程と、
(c)気体アミンをホスゲンと混合し、反応領域に導入する工程と、
(d)反応領域においてアミンとホスゲンを反応させて、イソシアネートと塩化水素を含む反応混合物を生成することによりイソシアネートを得る工程と、
(e)イソシアネートと塩化水素を含む反応混合物を冷却する工程と、
を有し、
上記気化器は、熱伝達媒体を流す管を有する容器を含み、
上記管が少なくとも300m2/m3のアミン体積流量に対する特定熱伝達面積を有するように、該管の数及び径が形成され、
前記アミンが、前記管の周囲を流れることを特徴とする製造方法。 - 上記管が、容器内におけるアミンの流方向に平行に配置されることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 上記管が、滑らかな表面を有する請求項1又は2に記載の製造方法。
- 上記管が、円形断面を有する請求項1〜3の何れか1項に記載の製造方法。
- 上記管が、10mm以下の外径を有することを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の製造方法。
- 上記管が、8mm以下の外径を有することを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の製造方法。
- 上記管が、0.1〜5mの長さを有することを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の製造方法。
- アミンを気化して反応温度まで過熱して、任意に気化器で予備加熱する請求項1〜7の何れか1項に記載の製造方法。
- 気体アミン及び不揮発性残留物を含む洗浄流を、気化器から排出する請求項1〜8の何れか1項に記載の製造方法。
- 洗浄流の少なくとも一部を、気化器の上流に配置されたアミンを分離するカラムに再循環させる請求項9に記載の製造方法。
- 上記管を流れる熱媒体が、溶融塩、燃料ガス、又はスチームである請求項1〜10の何れか1項に記載の製造方法。
- 加熱が、管内における燃料の触媒燃焼により行われる請求項1〜11の何れか1項に記載の製造方法。
- 上記管の内壁に触媒活性被覆が設けられる請求項12に記載の製造方法。
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