JP5826857B2 - Separation method of rotary target - Google Patents

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Description

本発明は、回転式ターゲットのターゲットを分離する方法に関する。より詳細には、本発明は、使用後にスパッタ用の回転式ターゲットのターゲットを分離する方法に関するものであり、回転式ターゲットが、加熱され、所定の時間の間、塩酸溶液に浸漬されて、ターゲットをバッキングチューブの外周面にしっかりとボンディングしているインジウムを溶融し、除去し、したがって、ターゲットが分離されたバッキングチューブのリサイクルを可能にする。   The present invention relates to a method for separating targets of a rotary target. More particularly, the present invention relates to a method of separating a target of a rotary target for sputtering after use, wherein the rotary target is heated and immersed in a hydrochloric acid solution for a predetermined time, The indium, which is firmly bonded to the outer peripheral surface of the backing tube, is melted and removed, thus allowing the backing tube with the target separated to be recycled.

スパッタ技術とは、一般的には、ワークピースの表面に膜の形式でターゲット材料を付着させる技術をいう。スパッタ技術は、高真空下で固体を蒸発させて、薄膜又は厚膜を形成することによって、基板材料、たとえばセラミックや半導体材料に電子回路を形成するのに用いられる。   The sputtering technique generally refers to a technique for attaching a target material in the form of a film to the surface of a workpiece. Sputtering techniques are used to form electronic circuits on substrate materials such as ceramics and semiconductor materials by evaporating solids under high vacuum to form thin or thick films.

具体的には、スパッタ技術では、希ガス（主にアルゴン（Ａｒ）ガス）が真空中に導入されている間に直流電圧が基板とターゲット（付着させる材料としてＣｒ又はＴｉ等）の間に印加され、導入された希ガスをイオン化させて、イオン化した希ガスが、ターゲットに衝突して基板上に膜の形でターゲット材料を付着させることを可能にする。アルゴンガスとともに微量のＯ２ガス又はＮ２ガスを導入する場合には、反応性スパッタ（たとえばＩＴＯ又はＴｉＮスパッタリング）を実行することができる。 Specifically, in sputtering technology, a DC voltage is applied between a substrate and a target (such as Cr or Ti as a material to be adhered) while a rare gas (mainly argon (Ar) gas) is being introduced into the vacuum. Then, the introduced rare gas is ionized to allow the ionized rare gas to collide with the target and deposit the target material in the form of a film on the substrate. When a small amount of O 2 gas or N 2 gas is introduced together with argon gas, reactive sputtering (for example, ITO or TiN sputtering) can be performed.

スパッタ技術とは、液体や高温ガスに暴露させることなくコーティングすべき材料をメッキするドライメッキ処理である。したがって、スパッタ技術は、さまざまな基材（たとえば樹脂、ガラス及びセラミック）でできた板材や成形部材上に電極、シールド及びマスキングを形成するのに適している。   Sputtering technology is a dry plating process in which a material to be coated is plated without being exposed to a liquid or high-temperature gas. Therefore, the sputtering technique is suitable for forming electrodes, shields, and masks on plate materials and molded members made of various substrates (for example, resin, glass, and ceramic).

一方、回転式ターゲットは、メッキ処理、すなわちコーティングや薄膜形成のためのスパッタリングシステムにおいて高電圧を印加する電極として用いられる。スパッタリング用の回転式ターゲットは、円筒状のバッキングチューブと、バッキングチューブの外周面に結合された円筒状のターゲットとからなる。円筒状のターゲットは、インジウムの溶融ボンディングによってバッキングチューブの外周面に一体的に固着される。   On the other hand, the rotary target is used as an electrode for applying a high voltage in a plating process, that is, a sputtering system for coating or thin film formation. The sputtering rotary target includes a cylindrical backing tube and a cylindrical target coupled to the outer peripheral surface of the backing tube. The cylindrical target is integrally fixed to the outer peripheral surface of the backing tube by indium fusion bonding.

インジウムは、周期表の第１３族（ホウ素族）のレアメタル元素である。インジウムは、光り輝く、銀白色の光沢のある材料であり、１８６３年にフェルディナンド−ライヒとセオドア−リヒタとによって閃亜鉛鉱のサンプルを調査しているときに発見された。際立った藍色（indigo）のスペクトル線を有していることから名付けられた。   Indium is a group 13 (boron group) rare metal element of the periodic table. Indium is a brilliant, silver-white glossy material that was discovered in 1863 when exploring a sphalerite sample by Ferdinand-Reich and Theodore-Richta. It was named for having a distinct indigo spectral line.

インジウムは、溶融すると、清浄なガラスや他の部材の表面に（濡れて）くっつくという変わった性質を有する。この性質によって、ガラス、金属、石英、セラミック及び大理石の間を気密封止するのに役立たせることができる。インジウムは、耐食性を向上させて、より密着性の高い油膜を保持することを可能にしたので、航空機エンジンのベアリングのコーティングに用いられる。   Indium has the unusual property of being fused (wet) to the surface of clean glass or other components when melted. This property can help to hermetically seal between glass, metal, quartz, ceramic and marble. Indium is used for coating aircraft engine bearings because it has improved corrosion resistance and has been able to retain a more adherent oil film.

スパッタリング用の回転式ターゲットを構成する、円筒状のターゲットをバッキングチューブの外周面に固着させるのに利用されるインジウムは、高価なレアメタルである。したがって、スパッタリング用の回転式ターゲットの製造にインジウムを用いることによって、製造コストが増加してしまうことになる。   Indium used for fixing the cylindrical target constituting the rotary target for sputtering to the outer peripheral surface of the backing tube is an expensive rare metal. Therefore, the use of indium for the production of a sputtering rotary target increases the production cost.

さらに、インジウムが希少であることによって、その市場価格が非常に不安定になり、需要と供給の観点から問題を生ずる。   Furthermore, the scarcity of indium makes its market price very unstable, creating problems from a supply and demand perspective.

このような従来技術の問題を解決するために、本発明の出願人は、韓国特許出願番号第２０１０−６７６１１号、発明の名称「composition for bonding rotary target for sputtering and method for bonding rotary target using the same」を出願した。ボンディング組成物は、インジウム及び媒体粉末（media powder）を含み、高電圧が印加されるターゲットをバッキングチューブの外周面に固着するのに用いられる。   In order to solve such a problem of the prior art, the applicant of the present invention applied Korean Patent Application No. 2010-67611, the title of the invention “composition for bonding rotary target for sputtering and method for bonding rotary target using the same”. ". The bonding composition includes indium and media powder, and is used to fix a target to which a high voltage is applied to the outer peripheral surface of the backing tube.

ボンディング組成物の構成要素としての媒体粉末は、非磁性材料であり、その比重がインジウムの比重よりも大きい元素を含んでいる。ボンディング組成物の他方の構成要素であるインジウムは溶融状態、媒体粉末は粉末状態で、ボンディング組成物として加えられる。   The medium powder as a component of the bonding composition is a non-magnetic material and contains an element whose specific gravity is larger than that of indium. Indium, which is the other component of the bonding composition, is added as a bonding composition in a molten state and a medium powder in a powder state.

ボンディング組成物におけるインジウムの媒体粉末に対する重量比は、５〜５０：５０〜９５である。ターゲットは、溶融状態の５重量％〜５０重量％のインジウムをバッキングチューブの外周面とターゲットの内周面との間の隙間に供給し、５０重量％〜９５重量％の媒体粉末をその隙間に供給し、振動又は回転させることによって、溶融したインジウムを媒体粉末と混合させて、溶融状態でバッキングチューブの外周面に固着される。   The weight ratio of indium to the medium powder in the bonding composition is 5-50: 50-95. The target supplies 5% to 50% by weight of indium in a molten state to the gap between the outer peripheral surface of the backing tube and the inner peripheral surface of the target, and 50% to 95% by weight of the medium powder in the gap. By supplying, vibrating or rotating, the molten indium is mixed with the medium powder and fixed to the outer peripheral surface of the backing tube in a molten state.

回転式ターゲットがスパッタリングに用いられると、ターゲットだけが次第に消耗する。バッキングチューブ及びインジウムのリサイクルの可能性があるにもかかわらず、ターゲットと同様にバッキングチューブ及びボンディング材もリサイクルされることなく、処分される。特に、上述のように高価なインジウムの浪費は、経済的に好ましくない。   When a rotary target is used for sputtering, only the target is gradually consumed. Despite the possibility of recycling of the backing tube and indium, the backing tube and bonding material as well as the target are disposed of without being recycled. In particular, waste of expensive indium as described above is economically undesirable.

本発明は、先行技術の問題を解決しようとする努力のもとになされたが、本発明の目的は、使用後のスパッタ用回転式ターゲットのターゲットを分離する方法を提供することにあり、この分離方法では、回転式ターゲット（rotary target）は、加熱され、所定の時間の間、塩酸溶液に浸漬されて、ターゲットをバッキングチューブ（backing tube）の外周面にしっかりとボンディングしているインジウムを溶融し、除去するので、ターゲットが分離されたバッキングチューブのリサイクルを可能にし、もって製造コストの削減に貢献せしめるものである。   While the present invention has been made in an effort to solve the problems of the prior art, it is an object of the present invention to provide a method for separating the target of a sputter rotary target after use. In the separation method, a rotary target is heated and immersed in a hydrochloric acid solution for a predetermined time to melt the indium that bonds the target firmly to the outer surface of the backing tube. Therefore, it is possible to recycle the backing tube from which the target is separated, thereby contributing to the reduction of the manufacturing cost.

本発明にしたがって、上述の目的は、インジウムとインジウムよりも融点が高い媒体粉末を含むボンディング組成物（bonding composition）によってバッキングチューブの外周面にしっかりと固着されたターゲットを有する回転式ターゲットのターゲットとバッキングチューブとを使用後に分離する回転式ターゲットの分離方法を提供することによって達成される。具体的には、この分離方法は、（ａ）回転式ターゲットをインジウムの融点以上の温度に加熱して、インジウムの一部を溶融させ、除去するステップと、（ｂ）ステップ（ａ）において、インジウムの一部がすでに溶融され、除去された回転式ターゲットを塩酸溶液に浸漬して、インジウム及び媒体粉末（media powder）を浸食するステップと、（ｃ）ステップ（ｂ）において、インジウム及び媒体粉末が塩酸溶液によってすでに浸食された回転式ターゲットをインジウムの融点以上に加熱して、インジウムの残りの部分を溶融し、除去するステップと、（ｄ）バッキングチューブの外周面から一方向にターゲットを押して、ターゲットとバッキングチューブとを互いに分離するステップとを有し、媒体粉末は、砂、ステンレス鋼（Ｓ／Ｓ）、銅（Ｃｕ）、タングステン（Ｗ）、ヘキサカルボニルタングステン、酸化アルミニウム（Ａｌ ２ Ｏ ３ ）及びこれらの混合物からなるグループから選択される。 In accordance with the present invention, the above objective is to provide a target for a rotary target having a target firmly bonded to the outer peripheral surface of the backing tube by a bonding composition comprising indium and a medium powder having a higher melting point than indium. This is accomplished by providing a method for separating a rotary target that separates the backing tube after use. Specifically, the separation method includes (a) heating the rotary target to a temperature equal to or higher than the melting point of indium to melt and remove a part of indium, and (b) in step (a). Immersing the rotary target, in which a portion of indium has already been melted and removed, in a hydrochloric acid solution to erode indium and media powder; and (c) in step (b), indium and media powder Heating the rotary target already eroded by the hydrochloric acid solution above the melting point of indium to melt and remove the remaining portion of indium, and (d) pushing the target in one direction from the outer peripheral surface of the backing tube , possess a step of separating the target and backing tube together, the medium powder, sand, stainless steel (S / S), copper Cu), tungsten (W), tungsten hexacarbonyl, aluminum oxide (Al 2 O 3) is selected from the group consisting of mixtures.

ステップ（ａ）及びステップ（ｃ）において、回転式ターゲットは、１５６．６１℃以上の温度に加熱される。   In step (a) and step (c), the rotary target is heated to a temperature of 156.61 ° C. or higher.

ステップ（ａ）において、７５重量％〜８０重量％のインジウムが回転式ターゲットを加熱することによって溶融され、除去される。   In step (a), 75 wt% to 80 wt% of indium is melted and removed by heating the rotary target.

ステップ（ｂ）において、塩酸水溶液は、５重量％〜５０重量％の塩酸を５０重量％〜９５重量％の水で希釈することによって調製される。   In step (b), an aqueous hydrochloric acid solution is prepared by diluting 5 wt% to 50 wt% hydrochloric acid with 50 wt% to 95 wt% water.

ステップ（ｂ）において、塩酸溶液に回転式ターゲットを浸漬する時間は、４８時間〜９６時間の範囲である。   In step (b), the time for immersing the rotary target in the hydrochloric acid solution is in the range of 48 hours to 96 hours.

ステップ（ｃ）において、回転式ターゲットは、回転している間に加熱される。 In step (c), rotating the target is heated while rotating.

本発明の方法にしたがって、スパッタ用の、使い終わった回転式ターゲットのターゲットは、回転式ターゲットを加熱し、所定の時間の間、塩酸溶液に浸漬されることによって、バッキングチューブから分離され、ターゲットをバッキングチューブの外周面にしっかりとボンディングしているインジウムを溶融し、除去することができる。したがって、ターゲットから分離されたバッキングチューブは、リサイクルされ、結果として、製造コストの削減に寄与することができる。   In accordance with the method of the present invention, the sputtered and used rotary target target is separated from the backing tube by heating the rotary target and immersing it in a hydrochloric acid solution for a predetermined time. Indium that is firmly bonded to the outer peripheral surface of the backing tube can be melted and removed. Therefore, the backing tube separated from the target is recycled, and as a result, it can contribute to the reduction of the manufacturing cost.

上述の側面を含む本発明の側面及び本発明の効果は、実施の形態に係る以下の詳細な説明によって明らかとなり、添付図面を参照することによって容易に理解される。
本発明が適用された回転式ターゲットからターゲットを分離する方法を示すフローチャートである。 本発明が適用されたターゲットの分離方法を示す回転式ターゲットの斜視図である。 本発明が適用されたターゲットの分離方法を示す回転式ターゲットの断面図である。 The aspects of the present invention including the above-described aspects and the effects of the present invention will become apparent from the following detailed description of the embodiments, and can be easily understood by referring to the attached drawings.
It is a flowchart which shows the method of isolate | separating a target from the rotary target to which this invention was applied. It is a perspective view of a rotary target showing a method for separating a target to which the present invention is applied. It is sectional drawing of the rotary target which shows the separation method of the target with which this invention was applied.

本発明の好ましい実施の形態に基づくターゲットの分離方法について、以下にさらに詳細に説明する。   The target separation method according to the preferred embodiment of the present invention will be described in further detail below.

図１は、本発明が適用された回転式ターゲットからターゲットを分離する方法を示すフローチャートであり、図２は、本発明が適用されたターゲットの分離方法を示す回転式ターゲットの斜視図であり、図３は、本発明が適用されたターゲットの分離方法を示す回転式ターゲットの断面図である。   FIG. 1 is a flowchart showing a method for separating a target from a rotary target to which the present invention is applied, and FIG. 2 is a perspective view of the rotary target showing a method for separating a target to which the present invention is applied. FIG. 3 is a sectional view of a rotary target showing a target separation method to which the present invention is applied.

バッキングチューブ及びインジウムをリサイクルする本発明に基づいて、回転式ターゲットからターゲットを分離する方法について説明する前に、本発明の分離方法で用いられる回転式ターゲットが、韓国特許出願番号第２０１０−６７６１１号、発明の名称「composition for bonding rotary target for sputtering and method for bonding rotary target using the same」に記載されている回転式ターゲットと同様のものであることを理解する必要がある。   Before describing the method of separating the target from the rotating target based on the present invention for recycling the backing tube and indium, the rotating target used in the separating method of the present invention is described in Korean Patent Application No. 2010-67611. It is necessary to understand that this is similar to the rotary target described in the title “composition for bonding rotary target for sputtering and method for bonding rotary target using the same”.

本発明の分離方法を用いた回転式ターゲット（rotary target）は、バッキングチューブ（backing tube）と、高電圧が印加され、バッキングチューブの外周面にボンディング組成物によって固着されるターゲットとを含む。具体的には、水平に安定した取付板上の正しい位置にバッキングチューブを垂直に載置し、バッキングチューブの外周面にターゲットを配置し、隙間がバッキングチューブの外周面とターゲットの内周面との間に形成されるように、ターゲットを正しい位置に載置し、バッキングチューブ及びターゲットを加熱して、溶融したインジウムを隙間に供給し、媒体粉末（bonding composition）を隙間に供給し、振動又は回転させることによって、媒体粉末をインジウムに一様に分散させて、位置を定め、さらに冷却することによって、ボンディングが実現される。   A rotary target using the separation method of the present invention includes a backing tube and a target to which a high voltage is applied and which is fixed to the outer peripheral surface of the backing tube with a bonding composition. Specifically, the backing tube is placed vertically at the correct position on the horizontally stable mounting plate, the target is placed on the outer peripheral surface of the backing tube, and the gap is between the outer peripheral surface of the backing tube and the inner peripheral surface of the target. The target is placed in the correct position, and the backing tube and the target are heated, the molten indium is supplied to the gap, the medium powder (bonding composition) is supplied to the gap, By rotating, the media powder is uniformly dispersed in the indium, positioned, and cooled to achieve bonding.

すなわち、韓国特許出願番号第２０１０−６７６１１号に記載された回転式ターゲットでは、バッキングチューブの外周面とターゲットの内周面との隙間に充填されたインジウム及び媒体粉末を含むボンディング組成物によって、ボンディングが実現される。媒体粉末及び溶融したインジウムは、バッキングチューブの外周面とターゲットの内周面との隙間に一様に分散され、凝固し、バッキングチューブをターゲットに固着させる。   That is, in the rotary target described in Korean Patent Application No. 2010-67611, bonding is performed by a bonding composition containing indium and medium powder filled in a gap between the outer peripheral surface of the backing tube and the inner peripheral surface of the target. Is realized. The medium powder and the molten indium are uniformly dispersed in the gap between the outer peripheral surface of the backing tube and the inner peripheral surface of the target, solidify, and fix the backing tube to the target.

ターゲットをバッキングチューブの外周面に固着させるボンディングを構成する要素であるインジウムは、周期表の第１３族（ホウ素族）のレアメタル元素である。インジウムは、鉛やプラスチック（quite plastic）よりも軟らかい。インジウムは、爪でひっかくことができ、ほとんど制限なく変形させることができる。純粋なインジウムを折り曲げると、スズのように高音の「スズ鳴き（cry）」を発する。インジウムは、銀と同程度の希少金属である。地殻に、平均０．１重量ｐｐｍのインジウムが含まれる。インジウム元素は、１つの鉱物や未結合の状態では産出せず、多くの鉱物中、特に亜鉛や鉛を含む鉱物中に微量だけ存在し、これらの副産物として産出される。インジウムは、１５６．６１℃の融点及び７．３１（２０℃）の比重を有する。   Indium, which is an element constituting bonding for fixing the target to the outer peripheral surface of the backing tube, is a rare metal element belonging to Group 13 (boron group) of the periodic table. Indium is softer than lead or plastic. Indium can be scratched with nails and can be deformed almost without limitation. When pure indium is bent, it emits a high-pitched “tin cry” like tin. Indium is a rare metal similar to silver. The crust contains an average of 0.1 ppm by weight of indium. Indium element is not produced in one mineral or in an unbound state, but is present in a small amount in many minerals, particularly in minerals containing zinc and lead, and is produced as a by-product of these. Indium has a melting point of 156.61 ° C. and a specific gravity of 7.31 (20 ° C.).

ボンディング組成物のもう１つの構成要素である媒体粉末は、非磁性材料であり、比重がインジウムの比重よりも大きい複数の元素から構成される。媒体粉末は、砂（sand）、ステンレス鋼（Ｓ／Ｓ）、銅（Ｃｕ）、タングステン（Ｗ）、ヘキサカルボニルタングステン、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末及びこれらの混合物からなるグループから選択される。 The medium powder, which is another component of the bonding composition, is a nonmagnetic material and is composed of a plurality of elements having a specific gravity greater than that of indium. The medium powder is selected from the group consisting of sand, stainless steel (S / S), copper (Cu), tungsten (W), hexacarbonyl tungsten, aluminum oxide (Al 2 O 3 ) powder and mixtures thereof. The

図１〜図３に示すように、本発明に基づいて、回転式ターゲット１００のターゲット１２０及びバッキングチューブ１１０を分離する方法は、（ａ）回転式ターゲット１００をインジウム１３２の融点以上の温度に加熱し、インジウム１３２の一部を溶融させ除去するステップ（Ｓ１００）と、（ｂ）（ａ）において、インジウム１３２の一部が、すでに溶融され、除去された回転式ターゲット１００を、所定の時間、塩酸溶液（hydrochloric acid solution）に浸漬し、インジウム１３２及び媒体粉末１３４を浸食するステップ（Ｓ１１０）と、（ｃ）（ｂ）において、インジウム１３２及び媒体粉末１３４がすでに浸食された回転式ターゲット１００をインジウム１３２の融点以上の温度に加熱し、残りのインジウム１３２を溶融し、除去するステップ（Ｓ１２０）と、（ｄ）バッキングチューブ１１０の外周面から一方向にターゲット１２０を押して、ターゲット１２０とバッキングチューブ１１０とを互いに分離するステップ（Ｓ１３０）とを有する。媒体粉末１３４は、砂（sand）、ステンレス鋼（Ｓ／Ｓ）、銅（Ｃｕ）、タングステン（Ｗ）、ヘキサカルボニルタングステン、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末及びこれらの混合物からなるグループから選択される。 As shown in FIGS. 1 to 3, according to the present invention, the method for separating the target 120 and the backing tube 110 of the rotary target 100 includes (a) heating the rotary target 100 to a temperature equal to or higher than the melting point of indium 132. In step (S100) in which a part of indium 132 is melted and removed, and (b) and (a), the rotary target 100 in which a part of indium 132 has already been melted and removed is removed for a predetermined time. A step of immersing the indium 132 and the medium powder 134 by immersing in a hydrochloric acid solution (S110), and the rotary target 100 in which the indium 132 and the medium powder 134 are already eroded in (c) and (b). Heat to a temperature equal to or higher than the melting point of indium 132 to melt and remove the remaining indium 132. Tsu has a flop (S120), and the outer peripheral surface of the (d) backing tube 110 by pressing the target 120 in one direction, the step (S130) of separating the target 120 and the backing tube 110 from each other. The medium powder 134 is selected from the group consisting of sand, stainless steel (S / S), copper (Cu), tungsten (W), hexacarbonyl tungsten, aluminum oxide (Al 2 O 3 ) powder, and mixtures thereof. Is done.

本発明の方法にしたがって、ボンディング組成物１３０のインジウム１３２は、溶融され、バッキングチューブ１１０の外周面とターゲット１２０の内周面との隙間を流れ落ちるようになる。結果として、ターゲット１２０は、バッキングチューブ１１０の外周面から分離されて、バッキングチューブ１１０のリサイクルが可能になる。   In accordance with the method of the present invention, the indium 132 of the bonding composition 130 is melted and flows down the gap between the outer peripheral surface of the backing tube 110 and the inner peripheral surface of the target 120. As a result, the target 120 is separated from the outer peripheral surface of the backing tube 110, and the backing tube 110 can be recycled.

具体的には、本発明の方法にしたがって、回転式ターゲット１００は、インジウム１３２の融点以上の温度に加熱される（Ｓ１００）。加熱の結果、インジウム１３２の一部がバッキングチューブ１１０の外周面とターゲット１２０の内周面との隙間を流れ落ちるようになる。次に、インジウム１３２がすでに溶融され、除去された回転式ターゲット１００は、所定時間の間、塩酸溶液に浸漬され（Ｓ１１０）、インジウム１３２及び媒体粉末１３４を浸食する。   Specifically, according to the method of the present invention, the rotary target 100 is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of indium 132 (S100). As a result of the heating, a part of the indium 132 flows down the gap between the outer peripheral surface of the backing tube 110 and the inner peripheral surface of the target 120. Next, the rotary target 100 in which the indium 132 has already been melted and removed is immersed in a hydrochloric acid solution for a predetermined time (S110), and the indium 132 and the medium powder 134 are eroded.

次に、インジウム１３２及び媒体粉末１３４が、塩酸溶液によってすでに浸食された回転式ターゲット１００は、インジウム１３２の融点以上の温度に加熱される（Ｓ１２０）。加熱の結果、インジウム１３２は溶融され、バッキングチューブ１１０の外周面とターゲット１２０の内周面との隙間から流れ落ちるようになる。次に、ターゲット１２０は、バッキングチューブ１１０から一方向に押される（Ｓ１３０）。この押す操作によって、ターゲット１２０がバッキングチューブ１１０から分離される。   Next, the rotary target 100 in which the indium 132 and the medium powder 134 are already eroded by the hydrochloric acid solution is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the indium 132 (S120). As a result of the heating, the indium 132 is melted and flows down from the gap between the outer peripheral surface of the backing tube 110 and the inner peripheral surface of the target 120. Next, the target 120 is pushed in one direction from the backing tube 110 (S130). By this pushing operation, the target 120 is separated from the backing tube 110.

回転式ターゲット１００は、インジウムの融点（１５６．６１℃）以上の温度、好ましくは１６０℃以上に加熱される（Ｓ１００）。加熱の結果、ボンディング組成物のインジウムの一部だけが溶融し、流れ落ちることになる。   The rotary target 100 is heated to a temperature equal to or higher than the melting point (156.61 ° C.) of indium, preferably 160 ° C. or higher (S100). As a result of the heating, only a portion of the indium of the bonding composition melts and flows down.

回転式ターゲット１００は、所定時間の間、塩酸溶液に浸漬され、インジウム１３２及び媒体粉末１３４を浸食し（Ｓ１１０）、次に、インジウム１３２の融点（１５６．６１℃）以上の温度に加熱して、残りのインジウム１３２を溶融する。溶融したインジウム１３２は、流れ落ちて、媒体粉末１３４から分離され、ターゲット１２０は、バッキングチューブ１１０から分離される。   The rotary target 100 is immersed in a hydrochloric acid solution for a predetermined time, erodes the indium 132 and the medium powder 134 (S110), and then is heated to a temperature equal to or higher than the melting point (156.61 ° C.) of the indium 132. The remaining indium 132 is melted. The molten indium 132 flows down and is separated from the media powder 134 and the target 120 is separated from the backing tube 110.

図１〜図３を用いて、本発明の方法をより詳細に説明する。本発明の方法を用いた回転式ターゲット１００では、ターゲット１２０は、バッキングチューブ１１０の外周面に、インジウム１３２及び媒体粉末１３４（たとえばステンレス鋼球状粉）を含むボンディング組成物１３０によって、しっかりと固着される。   The method of the present invention will be described in more detail with reference to FIGS. In the rotary target 100 using the method of the present invention, the target 120 is firmly fixed to the outer peripheral surface of the backing tube 110 by a bonding composition 130 containing indium 132 and medium powder 134 (eg, stainless steel spherical powder). The

ステップ（ａ）では、回転式ターゲット１００は、加熱されて、最初にインジウム１３２の一部が溶融される（Ｓ１００）。具体的には、回転式ターゲット１００は、インジウム１３２の融点（１５６．６１℃）以上の温度に加熱され、インジウム１３２の一部が溶融され、除去される。   In step (a), the rotary target 100 is heated, and a part of the indium 132 is first melted (S100). Specifically, the rotary target 100 is heated to a temperature equal to or higher than the melting point (156.61 ° C.) of the indium 132, and a part of the indium 132 is melted and removed.

この加熱によって、ボンディング組成物１３０のインジウム１３２の部分的な溶融が生じる。回転式ターゲット１００は、１６０℃以上の温度で加熱されるのが好ましい。この温度では、溶融したインジウム１３２は、流れ落ち、バッキングチューブ１１０の外周面とターゲット１２０の内周面との隙間から除去される。   This heating causes partial melting of the indium 132 of the bonding composition 130. The rotary target 100 is preferably heated at a temperature of 160 ° C. or higher. At this temperature, the molten indium 132 flows down and is removed from the gap between the outer peripheral surface of the backing tube 110 and the inner peripheral surface of the target 120.

ステップ（ａ）の加熱（Ｓ１００）の前には、ボンディング組成物１３０は、バッキングチューブ１１０の外周面とターゲット１２０の内周面との隙間で凝固状態である。ステップ（ａ）（Ｓ１００）では、外形が１３３ｍｍ、長さが２９８２ｍｍのバッキングチューブ１１０と、外径が１６３ｍｍ、内径が１３５ｍｍ、長さが２７００ｍｍのターゲット１２０と、ボンディング組成物１３０の要素として、４．１ｋｇのインジウム及び４．３８ｋｇの媒体粉末とを含む回転式ターゲット１００を加熱した結果として、約３．２ｋｇのインジウム１３２が溶融され、除去される。   Prior to the heating (S100) of step (a), the bonding composition 130 is in a solidified state in the gap between the outer peripheral surface of the backing tube 110 and the inner peripheral surface of the target 120. In step (a) (S100), a backing tube 110 having an outer shape of 133 mm and a length of 2982 mm, a target 120 having an outer diameter of 163 mm, an inner diameter of 135 mm, and a length of 2700 mm, and 4 elements as bonding elements 130 are used. As a result of heating the rotary target 100 containing .1 kg indium and 4.38 kg media powder, about 3.2 kg indium 132 is melted and removed.

すなわち、ステップ（ａ）（Ｓ１００）における回転式ターゲットの加熱工程後に、インジウム１３２の原重量の７５％〜８０％が溶融され、除去されたこととなる。   That is, 75% to 80% of the original weight of indium 132 is melted and removed after the heating process of the rotary target in step (a) (S100).

ステップ（ｂ）では、ボンディング組成物１３０の要素としてのインジウム１３２及び媒体粉末１３４は、塩酸溶液を用いて浸食される（Ｓ１１０）。具体的には、ステップ（ａ）において、インジウム１３２の一部がすでに溶融され、除去された回転式ターゲット１００は、所定の時間の間、塩酸溶液に浸漬され、インジウム１３２及び媒体粉末１３４を浸食する。この酸による浸食によって、インジウム１３２と媒体粉末１３４とは、互いに分離される。   In step (b), indium 132 and medium powder 134 as elements of the bonding composition 130 are eroded using a hydrochloric acid solution (S110). Specifically, in step (a), the rotary target 100 in which a part of the indium 132 has already been melted and removed is immersed in a hydrochloric acid solution for a predetermined time to erode the indium 132 and the medium powder 134. To do. By this acid erosion, the indium 132 and the medium powder 134 are separated from each other.

ステップ（ｂ）（Ｓ１１０）で用いられる塩酸溶液は、５重量％〜５０重量％の塩酸を５０重量％〜９５重量％の水と環濠することによって調製される希薄溶液である。ステップ（ａ）（Ｓ１００）を経た回転式ターゲット１００の浸漬時間は、４８時間〜９６時間の範囲である。   The hydrochloric acid solution used in step (b) (S110) is a dilute solution prepared by bringing 5 wt% to 50 wt% hydrochloric acid into contact with 50 wt% to 95 wt% water. The immersion time of the rotary target 100 that has undergone step (a) (S100) is in the range of 48 hours to 96 hours.

ステップ（ｂ）（Ｓ１１０）では、塩酸溶液に回転式ターゲット１００を浸漬する時間は、塩酸溶液の塩酸濃度が増大するほど減少し、塩酸溶液の塩酸濃度が低下するほど増加する。すなわち、高い濃度の塩酸溶液は、インジウム１３２及び媒体粉末１３４の浸食を促進し、したがって、インジウム１３２及び媒体粉末１３４の迅速な分離を保証する。一方、低濃度の塩酸溶液では、インジウム１３２及び媒体粉末１３４の浸食が比較的ゆっくりおこるので、インジウム１３２及び媒体粉末１３４の分離も遅くなる。   In step (b) (S110), the time for immersing the rotary target 100 in the hydrochloric acid solution decreases as the hydrochloric acid concentration of the hydrochloric acid solution increases, and increases as the hydrochloric acid concentration of the hydrochloric acid solution decreases. That is, a high concentration hydrochloric acid solution promotes erosion of indium 132 and media powder 134 and thus ensures rapid separation of indium 132 and media powder 134. On the other hand, in the low concentration hydrochloric acid solution, the erosion of the indium 132 and the medium powder 134 occurs relatively slowly, so that the separation of the indium 132 and the medium powder 134 is also delayed.

ステップ（ｃ）では、塩酸溶液に浸漬された後の回転式ターゲット１００は、インジウム１３２の融点（１５６．６１℃）以上の温度に再度加熱され、残りのインジウム１３２が溶融される（Ｓ１２０）。溶融したインジウム１３２は、浸食された媒体粉末から分離される。   In step (c), the rotary target 100 immersed in the hydrochloric acid solution is heated again to a temperature equal to or higher than the melting point (156.61 ° C.) of indium 132, and the remaining indium 132 is melted (S120). The molten indium 132 is separated from the eroded media powder.

回転式ターゲット１００は、ステップ（ａ）（Ｓ１００）と同様に、インジウム１３２の融点以上の温度に加熱され、残りのインジウム１３２を溶融する。回転式ターゲット１００は、１６０℃以上に加熱されるのが好ましい。この温度では、溶融したインジウム１３２は、流れ落ち、バッキングチューブ１１０の外周面とターゲット１２０の内周面との隙間から除去される。   The rotary target 100 is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of indium 132 as in step (a) (S100), and the remaining indium 132 is melted. The rotary target 100 is preferably heated to 160 ° C. or higher. At this temperature, the molten indium 132 flows down and is removed from the gap between the outer peripheral surface of the backing tube 110 and the inner peripheral surface of the target 120.

回転式ターゲット１００を一定の速度で回転させて加熱するのが好ましい。回転式ターゲット１００の回転速度は、より好ましくは５ｒｐｍ〜１０ｒｐｍである。   It is preferable to heat the rotary target 100 by rotating it at a constant speed. The rotational speed of the rotary target 100 is more preferably 5 rpm to 10 rpm.

上述したように、ステップ（ｃ）（Ｓ１２０）では、回転式ターゲット１００を回転しながら、酸による浸食によって媒体粉末１３４から分離された残りのインジウム１３２を溶融する間、回転式ターゲット１００は、インジウム１３２の融点（１５６．６１℃）以上の温度、好ましくは１６０以上の温度に加熱される。溶融したインジウム１３２は、流れ落ち、バッキングチューブ１１０の外周面とターゲット１２０の内周面との隙間から除去される。   As described above, in step (c) (S120), while rotating the rotary target 100, while the remaining indium 132 separated from the medium powder 134 by melting with acid is melted, the rotary target 100 is indium. It is heated to a temperature above the melting point of 132 (156.61 ° C.), preferably above 160. The melted indium 132 flows down and is removed from the gap between the outer peripheral surface of the backing tube 110 and the inner peripheral surface of the target 120.

最後に、ステップ（ｄ）（Ｓ１３０）では、ターゲット１２０及びバッキングチューブ１１０は、ターゲット１２０をバッキングチューブ１１０の外周面から一方向に押すことによって互いに分離される。   Finally, in step (d) (S130), the target 120 and the backing tube 110 are separated from each other by pushing the target 120 in one direction from the outer peripheral surface of the backing tube 110.

ステップ（ｃ）（Ｓ１２０）において、回転式ターゲット１００が加熱されて、残りのインジウム１３２を溶融し、除去した後、大量の媒体粉末１３４がバッキングチューブ１１０の外周面とターゲット１２０の内周面の隙間に残るので、バッキングチューブ１１０の外周面からのターゲット１２０の分離が容易になる。   In step (c) (S120), the rotary target 100 is heated to melt and remove the remaining indium 132, and then a large amount of medium powder 134 is applied to the outer peripheral surface of the backing tube 110 and the inner peripheral surface of the target 120. Since it remains in the gap, the target 120 can be easily separated from the outer peripheral surface of the backing tube 110.

上述の説明によって明らかなように、本発明の方法にしたがって、ターゲット１２０は、インジウム１３２の除去後にバッキングチューブ１１０の外周面から容易に分離されることができ、バッキングチューブ１１０のリサイクルが可能になる。   As is apparent from the above description, according to the method of the present invention, the target 120 can be easily separated from the outer peripheral surface of the backing tube 110 after removal of the indium 132, allowing the backing tube 110 to be recycled. .

本発明は、上述した実施の形態に関して説明されたが、上述の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲内でさまざまに変形された実施の形態をとることができるのはいうまでもない。   Although the present invention has been described with reference to the above-described embodiments, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made within the scope of the present invention. Needless to say.

本発明は、回転式ターゲットを分離する分離方法に用いることができる。   The present invention can be used in a separation method for separating a rotary target.

Claims (6)

インジウムと該インジウムよりも融点が高い媒体粉末とからなるボンディング組成物によってバッキングチューブの外周面にしっかりと固着されたターゲットを有する回転式ターゲットの該ターゲットと該バッキングチューブとを使用後に分離する回転式ターゲットの分離方法において、
（ａ）上記回転式ターゲットをインジウムの融点以上の温度に加熱して、該インジウムの一部を溶融させ、除去するステップと、
（ｂ）上記ステップ（ａ）において、インジウムの一部がすでに溶融され、除去された上記回転式ターゲットを塩酸溶液に浸漬して、上記インジウム及び媒体粉末を浸食するステップと、
（ｃ）上記ステップ（ｂ）において、上記インジウム及び媒体粉末が上記塩酸溶液によってすでに浸食された上記回転式ターゲットをインジウムの融点以上に加熱して、該インジウムの残りの部分を溶融し、除去するステップと、
（ｄ）上記バッキングチューブの外周面から一方向に上記ターゲットを押して、該ターゲットと該バッキングチューブとを互いに分離するステップとを有し、
上記媒体粉末は、砂、ステンレス鋼（Ｓ／Ｓ）、銅（Ｃｕ）、タングステン（Ｗ）、ヘキサカルボニルタングステン、酸化アルミニウム（Ａｌ ２ Ｏ ３ ）及びこれらの混合物からなるグループから選択される回転式ターゲットの分離方法。 A rotary type having a target firmly fixed to the outer peripheral surface of a backing tube by a bonding composition comprising indium and a medium powder having a melting point higher than that of indium. In the target separation method,
(A) heating the rotary target to a temperature equal to or higher than the melting point of indium to melt and remove a portion of the indium;
(B) immersing the indium and medium powder by immersing the rotary target, in which part of indium has already been melted and removed in step (a), in a hydrochloric acid solution;
(C) In the step (b), the rotary target in which the indium and the medium powder have already been eroded by the hydrochloric acid solution is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of indium to melt and remove the remaining portion of the indium. Steps,
Press the target in one direction from the outer peripheral surface of (d) the backing tube, possess and separating the said target and said backing tube together,
The medium powder is a rotary type selected from the group consisting of sand, stainless steel (S / S), copper (Cu), tungsten (W), hexacarbonyl tungsten, aluminum oxide (Al 2 O 3 ), and mixtures thereof. Target separation method. 上記ステップ（ａ）及びステップ（ｃ）において、上記回転式ターゲットは、１５６．６１℃よりも高い温度に加熱されることを特徴とする請求項１記載の回転式ターゲットの分離方法。 In step (a) and step (c), the rotary target, 156.61 method of separating rotary target according to claim 1, characterized in that it is heated to a temperature higher than ° C.. 上記ステップ（ａ）において、７５重量％〜８０重量％のインジウムが上記回転式ターゲットを加熱することによって溶融され、除去されることを特徴とする請求項２記載の回転式ターゲットの分離方法。 3. The method of separating a rotary target according to claim 2 , wherein in the step (a), 75 wt% to 80 wt% of indium is melted and removed by heating the rotary target. 上記ステップ（ｂ）において、上記塩酸水溶液は、５重量％〜５０重量％の塩酸を５０重量％〜９５重量％の水で希釈することによって調製されることを特徴とする請求項３記載の回転式ターゲットの分離方法。 4. The rotation according to claim 3, wherein, in the step (b), the aqueous hydrochloric acid solution is prepared by diluting 5 wt% to 50 wt% hydrochloric acid with 50 wt% to 95 wt% water. Expression target separation method. 上記ステップ（ｂ）において、上記塩酸溶液に上記回転式ターゲットを浸漬する時間は、４８時間〜９６時間の範囲であることを特徴とする請求項４記載の回転式ターゲットの分離方法。 5. The method for separating a rotary target according to claim 4 , wherein in the step (b), the time for immersing the rotary target in the hydrochloric acid solution is in the range of 48 hours to 96 hours. 上記ステップ（ｃ）において、上記回転式ターゲットは、回転している間に加熱されることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載の回転式ターゲットの分離方法。 In step (c), the rotary target, the method of separating rotary target according to any one of claims 1-5, characterized in that it is heated during rotation.
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