JP5824805B2 - β型ゼオライト製造用コロイド溶液及びそれを用いたβ型ゼオライトの製造方法 - Google Patents
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Description
(コロイド溶液の粒子径)
動的光散乱式粒子測定装置として、日機装製マイクロトラック9340UPAを用いて、コロイド溶液中の粒子を測定し、0.5μm以上の粒子割合を評価した。また、動的光散乱式粒子測定の結果の体積割合で50%の粒子径を最頻粒子径した。
(粉末X線回折)
マックサイエンス製MXP3システムを用いて、X線源CuKα、加速電圧40kV、管電流30mA、操作速度2θ=0.02deg/sec、サンプリング間隔0.02sec、発散スリット1deg、散乱スリット1deg、受光スリット0.3mm、モノクロメーター使用、ゴニオ半径185mmで評価した。
(結晶化終了時間)
水熱処理開始から1時間ごとに生成物の一部を採取し、これをろ過、乾燥した後、粉末X線回折測定により結晶相を同定した。採取した生成物の結晶相と、1時間前に採取した生成物の結晶相とを比較し、β型ゼオライトの結晶相が確認でき、かつ、1時間前の生成物の粉末X線回折ピークとの強度変化が5%以下となった時間を結晶化終了時間とした。
実施例1(コロイド溶液1の合成)
東ソーシリカ製沈降法シリカ、住友化学製水酸化アルミニウム、35重量%水酸化テトラエチルアンモニウム溶液、純水を用いて、Si/Al2=50、H2O/Si=6.5、TEAOH/Si=0.40の混合液を調製した。混合液をオートクレーブ中、150℃で5時間水熱処理し、室温まで放熱した。得られた液は、透明性の高い粘調で褐色の溶液であった。
東ソーシリカ製沈降法シリカ、住友化学製水酸化アルミニウム、35重量%水酸化テトラエチルアンモニウム溶液、48%水酸化ナトリウム溶液、純水を用いて、Si/Al2=50、H2O/Si=20、TEAOH/Si=0.30、NaOH/Si=0.06の混合液を調製した。
Si/Al2=50のアモルファスのシリカアルミナゲル、35重量%水酸化テトラエチルアンモニウム溶液、48%水酸化ナトリウム溶液、純水、を用いて、Si/Al2=50、H2O/Si=10、TEAOH/Si=0.21、NaOH/Si=0.10の混合液を調製した。
β型ゼオライトの合成実施例1と同じ混合液に、東ソー製のβ型ゼオライトHSZ−940NHAを1重量%添加・混合し、水熱処理用液とした。
β型ゼオライトの合成実施例2と同じ混合液をそのまま水熱処理用液をオートクレーブに分割し、それぞれ150℃で水熱処理した。水熱処理後、固液分離・洗浄を行い、110℃で乾燥した。得られた一連の乾燥粉末を粉末X線回折で評価した。結晶化終了時間は94時間であった。
β型ゼオライトの合成実施例2と同じ混合液に、東ソー製のβ型ゼオライトHSZ−940NHAを1重量%添加・混合し、水熱処理用液とした。
Claims (3)
- 最頻粒子径が0.01〜0.2μmのSiとAlを含む粒子を含み、且つ、0.5μm以上の粒子割合が3%以下であり、且つ、テトラエチルアンモニウムカチオンを含むことを特徴とするSiとAlを含むコロイド溶液。
- 溶液中のOH/Siのモル比が0.20〜0.80の請求項1に記載のコロイド溶液。
- 請求項1又は2に記載のコロイド溶液を、Si、Al及びテトラエチルアンモニウムを含む反応液に添加して結晶化させることを特徴とするβ型ゼオライトの製造方法。
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