JP5808511B2 - 磁気記録媒体及びその保護膜の製造方法 - Google Patents
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Description
(a)前記基板上に形成された前記磁性層を提供する工程と、
(b)前記磁性層上に、低級飽和炭化水素ガス及び低級不飽和炭化水素ガスを含む混合ガスを原料ガスとするプラズマCVD法により、前記保護膜を形成する工程と、
を含み、
前記低級飽和炭化水素ガスが、メタン、エタン、プロパン、ブタン及びこれらの2種以上の混合物からなる群から選択され、
前記低級不飽和炭化水素ガスが、エチレン、プロピレン、ブチレン、ブタジエン及びこれらの2種以上の混合物からなる群から選択され、
前記工程(b)が、前記磁性層上に第一保護膜を形成する工程(b−1)と、該第一保護膜上に第二保護膜を形成する工程(b−2)とを含み、
前記工程(b−1)が、前記原料ガス中の1炭素原子当たりの平均水素原子数が2.5超3.0未満となるように前記低級飽和炭化水素ガスと前記低級不飽和炭化水素ガスとの混合比が調節された原料ガスを用いたプラズマCVD法により行なわれ、
前記工程(b−2)が、前記原料ガス中の1炭素原子当たりの平均水素原子数が2.0超2.5未満となるように前記低級飽和炭化水素ガスと前記低級不飽和炭化水素ガスとの混合比を調節された原料ガスを用いたプラズマCVD法により行なわれる、
ことを特徴とする前記保護膜の製造方法を提供する。
本願発明の、磁気記録媒体製造のために用いることのできる保護膜の製造方法は、
(a)基板上に形成された磁性層を提供する工程と、
(b)前記磁性層上に、低級飽和炭化水素ガス及び低級不飽和炭化水素ガスを含む混合ガスを原料ガスとするプラズマCVD法により、保護膜を形成する工程と、
を含んでいる。
上記工程(a)において、保護膜が形成される磁性層を提供する。
該磁性層は基板上に形成されており、該基板は、好ましくは非磁性であり、磁気記録媒体の製造に従来から用いられている任意の材料で作製されたものであることができる。たとえば、Ni−Pメッキを施されたアルミ合金、ガラス、セラミック、プラスチック、シリコンなどの材料で作製された基板であることができる。
前記磁性層は、基板上に金属膜層を積層することによって形成されており、該磁性層は、少なくとも磁気記録層を含んでいる。
前記(1−2)において言及した磁性層は、任意選択的に、磁気記録層と基板との間に、非磁性下地層、軟磁性層、シード層、中間層などの層をさらに含んでもよい。これらの層は、磁性を有する層であってよく、非磁性の層であってもよい。
前記非磁性下地層は、Ti、又はCrTi合金のようなCrを含む非磁性材料を用いて形成することができる。
前記軟磁性層は、FeTaC、センダスト(FeSiAl)合金などの結晶性材料;FeTaC、CoFeNi、CoNiPなどの微結晶性材料;又はCoZrNd、CoZrNb、CoTaZrなどのCo合金を含む非晶質材料を用いて形成することができる。軟磁性層は、垂直磁気記録媒体において、磁気ヘッドの発生する垂直方向磁界を磁気記録層に集中させる機能を有する。軟磁性層の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が変化するが、概ね10nm以上500nm以下程度であることが、生産性との兼ね合いから好ましい。
前記シード層は、NiFeAl、NiFeSi、NiFeNb、NiFeB、NiFeNbB、NiFeMo、NiFeCrなどのようなパーマロイ系材料;CoNiFe、CoNiFeSi、CoNiFeB、CoNiFeNbなどのようなパーマロイ系材料にCoをさらに添加した材料;Co;あるいはCoB,CoSi,CoNi,CoFeなどのCo基合金を用いて形成することができる。シード層は、磁気記録層の結晶構造を制御するのに充分な膜厚を有することが好ましく、通常の場合、3nm以上50nm以下の膜厚を有することが好ましい。
前記中間層は、Ru、若しくはRuを主成分とする合金を用いて形成することができる。中間層は、通常0.1nm以上20nm以下の膜厚を有することが好ましい。このような範囲内の膜厚とすることは、磁気記録層の磁気特性や磁気記録特性を劣化させることなしに、高密度記録に必要な特性を磁気記録層に付与するために好ましい。
上記工程(b)において、工程(a)で提供された磁性層上に保護膜を形成する。
保護膜の形成は、炭化水素ガスを原料ガスとするプラズマCVD(Chemical Vapor Deposition、化学蒸着)法を用いて行う。該方法において、原料ガスをプラズマ状態にし、活性なラジカルやイオンを発生させて保護膜である非晶質炭素薄膜を形成する。非晶質炭素としては表面平滑性と硬質性の観点から、ダイヤモンド状炭素(DLC、Diamond Like Carbon)が好ましい。
前記原料ガスとしては、低級飽和炭化水素ガス及び低級不飽和炭化水素ガスを含む混合ガスを用いる。一般的にいえば、低級飽和炭化水素ガスによる成膜速度は比較的小さいのに対し、低級不飽和炭化水素ガスの成膜速度は比較的大きい。この両者の混合ガスを用い、その混合比を調節することにより成膜速度を制御することができる。
上記工程(b)は、前記磁性層上に第一保護膜を形成する工程(b−1)と、該第一保護膜上に第二保護膜を形成する工程(b−2)とを含んでいる。これら工程(b−1)と工程(b−2)」とでは、用いる原料ガスである混合ガス(低級飽和炭化水素ガス及び低級不飽和炭化水素ガス)の混合比を変えている。
工程(b−2)では、原料ガス中の1炭素原子当たりの平均水素原子数が2.0超2.5未満となるように低級飽和炭化水素ガスと低級不飽和炭化水素ガスとの混合比を調節された原料ガスを用いたプラズマCVD法により行なわれる。
N=[Σ(NH i×Fi)]/[Σ(N C i ×Fi)]
の式を用いて計算できる。ここでΣは各炭化水素ガスiについての総和をとることを示す。
上記(2−3)で説明した第一保護膜と第二保護膜の膜質の制御は、好ましくは、さらにプラズマCVD法におけるイオン加速電位差を調節することで、より良好に制御できる。すなわち、イオン加速電位差を比較的低く設定することで、保護膜中、C−H結合によるテトラヘドラル構造をより多く導入できるのに対して、イオン加速電位差を比較的高く設定することで、形成される保護膜中に留まるH(水素)成分の量を低減することができる。
イオン加速電位差=アノード電位−バイアス電位 (1)
保護膜の膜厚は、良好な耐食性を得る観点からは1.2nm以上が好ましく、磁気ヘッドとの磁気スペーシングロスを低減し良好な磁気記録特性を得る観点からは2.5nm以下が好ましい。
工程(b)により得られた保護膜の表面に対して、さらに窒化処理する工程を含んでもよい。
前記A.の保護膜製造方法に続いて、保護膜上に潤滑層を形成することにより、基板と、該基板上に形成された磁性層と、該磁性層上に形成された保護膜と、該保護膜上に形成された潤滑層と、を少なくとも有する磁気記録媒体を製造することができる。
<実験例1>
(1)磁性層を有する基板の提供
まず、外径95mm、内径25mm、厚さ1.27mmの円環状アルミニウム製ディスクを用いて、以下の手順で磁性層を有する基板を準備した。
・非磁性基板上にCr50Ti50膜を積層して、6.0nmの膜厚を有する非磁性下地層を形成、
・非磁性下地層の上にCoZrNb膜を積層して、20nmの膜厚を有する軟磁性層を形成、
・軟磁性層の上にCoNiFe膜を積層して、8.0nmの膜厚を有するシード層を形成、
・シード層の上にRuを積層して、10nmの膜厚を有する中間層を形成、
・中間層の上にCoCrPt−SiO2膜を積層して、10nmの膜厚を有する第1磁性層を形成、
・第1磁性層の上にRu膜を積層して、0.2nmの膜厚を有する結合制御層を形成、
・結合制御層の上にCoCrPt−SiO2膜を積層して、3.0nmの膜厚を有する第2磁性層を形成、及び
・第2磁性層の上にCoCrPt−B膜を積層して、6.0nmの膜厚を有する第3磁性層を形成した。
次に得られた磁性層上にプラズマCVD法を用いて保護膜を形成した。装置としてはフィラメント型のプラズマCVD装置を用いて、カソードフィラメントに所定の電流を供給して熱電子を放出させながら、装置内に原料ガスである炭化水素ガスを導入して炭化水素ガスのプラズマを生成させた。
このようにして形成した保護膜の上に、パーフルオロポリエーテル(HOCH2CH(OH)CH2−OCH2CF2O−(CF2CF2O)n−(CF2O)m−CF2CH2O−CH2CH(OH)CH2OH、分子量は2000〜4000)を主体とする液体潤滑剤をディップ法により塗布し、厚さ1.0nmの潤滑層を形成した。
上記(1)〜(3)のようにして作製した磁気記録媒体サンプル上に所定濃度(3.0%)の硝酸水溶液を90°間隔で4箇所に0.5mLずつ滴下、抽出し、Co溶出量をICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析、Inductively coupled plasma mass spectroscopy)で測定した。測定に当たっては標準試料による検量線を用いた。
上記(1)〜(3)のようにして作製した磁気記録媒体サンプルに、直径2mmのアルティックボールを荷重30gf、線速度25cm/sで摺動させて保護膜が破断するまでの摺動回数を測定した。摺動回数は470回と多く、良好であった。
所定の回転数で磁気ヘッドを浮上させた状態から、磁気ヘッドの素子部に内蔵されたヒーターに通電することにより磁気ヘッドの素子部を加熱膨張させて突き出させていき、磁気ヘッドの浮上が不安定になるTD(タッチ・ダウン)ヒーターパワーを測定するものである。回転数は7200rpm、AE(Acoustic Emission)センサーでTDを検知した。TDヒーターパワーは50.7mWと大きく、良好であった。
実験例1と同様の方法において、保護膜形成第一工程のエタン(C2H6)ガスとエチレン(C2H4)ガスの混合比を種々変更した条件で磁気記録媒体を作製した。その他の条件は実験例1と同様である。すなわち、実験例1〜9における基板、磁性層、第二保護膜及び潤滑層は同じである。
実験例1と同様の方法において、保護膜形成第二工程のエチレン(C2H4)ガスとエタン(C2H6)ガスの混合比を種々変更した条件を実施した。その他の条件は実験例1と同様である。すなわち、実験例1、10〜17における基板、磁性層、第一保護膜及び潤滑層は同じである。
実験例1と同様の方法において、保護膜形成第一工程のイオン加速電位差(=アノード電位−バイアス電位)を種々変更した条件を実施した。その他の条件は実験例1と同様である。すなわち、実験例1、18〜25の基板、磁性層、第二保護膜及び潤滑層は同じである。
実験例1と同様の方法において、保護膜形成第二工程のイオン加速電位差(=アノード電位−バイアス電位)を種々変更した条件を実施した。その他の条件は実験例1と同様である。すなわち、実験例1、26〜33において、基板、磁性層、第一保護膜及び潤滑層は同じである。
Claims (5)
- 基板と、該基板上に形成された磁性層と、該磁性層上に形成された保護膜と、該保護膜上に形成された潤滑層と、を有する磁気記録媒体の製造のために用いることのできる保護膜の製造方法であって、
(a)前記基板上に形成された前記磁性層を提供する工程と、
(b)前記磁性層上に、低級飽和炭化水素ガス及び低級不飽和炭化水素ガスを含む混合ガスを原料ガスとするプラズマCVD法により、前記保護膜を形成する工程と、
を含み、
前記低級飽和炭化水素ガスが、メタン、エタン、プロパン、ブタン及びこれらの2種以上の混合物からなる群から選択され、
前記低級不飽和炭化水素ガスが、エチレン、プロピレン、ブチレン、ブタジエン及びこれらの2種以上の混合物からなる群から選択され、
前記工程(b)が、前記磁性層上に第一保護膜を形成する工程(b−1)と、該第一保護膜上に第二保護膜を形成する工程(b−2)とを含み、
前記工程(b−1)が、前記原料ガス中の1炭素原子当たりの平均水素原子数が2.5超3.0未満となるように前記低級飽和炭化水素ガスと前記低級不飽和炭化水素ガスとの混合比が調節された原料ガスを用いたプラズマCVD法により行なわれ、
前記工程(b−2)が、前記原料ガス中の1炭素原子当たりの平均水素原子数が2.0超2.5未満となるように前記低級飽和炭化水素ガスと前記低級不飽和炭化水素ガスとの混合比を調節された原料ガスを用いたプラズマCVD法により行なわれる、
ことを特徴とする前記保護膜の製造方法。 - 前記低級飽和炭化水素ガスがエタンであり、前記不飽和炭化水素ガスがエチレンであることを特徴とする請求項1に記載の保護膜の製造方法。
- 前記工程(b−1)のプラズマCVD法におけるイオン加速電位差が180V以下であり、前記工程(b−2)のプラズマCVD法におけるイオン加速電位差が180V以上である、ことを特徴とする請求項1に記載の保護膜の製造方法。
- さらに、前記工程(b)の後に、前記保護膜の表面を窒化処理する工程(c)を含むことを特徴とする請求項1に記載の保護膜の製造方法。
- 前記請求項1〜4のいずれかの保護膜の製造方法を含む磁気記録媒体の製造方法。
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