JP5808511B2 - 磁気記録媒体及びその保護膜の製造方法 - Google Patents
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Description
本開示は、磁気記録媒体及び磁気記録媒体製造用に適した保護膜製造方法に関する。
ＨＤＤ（ハード・ディスク・ドライブ）の記録密度を向上させるためには、磁気記録層の改良と同時に、情報の読み書きをする磁気ヘッドと磁気記録層との距離（磁気スペーシング）をできるだけ小さくする必要がある。このため、磁気記録層の上に形成されている保護膜の薄膜化、保護膜の上に形成されている潤滑膜の薄膜化、磁気ヘッドの浮上高さの低減、さらには、磁気ヘッドの素子部を突き出させて実効的な浮上高さを小さくする技術［ＦＯＤ（フライング・オン・デマンド）］が用いられてきている。
このうち、磁気記録媒体においては、保護膜の薄膜化は大きな割合を占めており、薄膜化するための技術として特開２０１０−２０５３２３号公報等の提案が行われている。
しかしながら、現在、保護膜は、より一層の薄膜化の要求と同時に、潤滑層との結合性を良好にすることにより上記ＦＯＤ等の技術にも、より一層適応することが求められている。
従って、本発明の目的は、耐食性、耐久性といった磁気記録媒体の信頼性を損ねることなく、より一層の保護膜の薄膜化を実現するとともに、ＦＯＤ等の技術にも、より一層適応した磁気記録媒体を提供することである。
上記の目的を達成するために本願発明では、基板と、該基板上に形成された磁性層と、該磁性層上に形成された保護膜と、該保護膜上に形成された潤滑層と、を有する磁気記録媒体の製造のために用いることのできる保護膜の製造方法であって、
（ａ）前記基板上に形成された前記磁性層を提供する工程と、
（ｂ）前記磁性層上に、低級飽和炭化水素ガス及び低級不飽和炭化水素ガスを含む混合ガスを原料ガスとするプラズマＣＶＤ法により、前記保護膜を形成する工程と、
を含み、
前記低級飽和炭化水素ガスが、メタン、エタン、プロパン、ブタン及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択され、
前記低級不飽和炭化水素ガスが、エチレン、プロピレン、ブチレン、ブタジエン及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択され、
前記工程（ｂ）が、前記磁性層上に第一保護膜を形成する工程（ｂ−1）と、該第一保護膜上に第二保護膜を形成する工程（ｂ−２）とを含み、
前記工程（ｂ−１）が、前記原料ガス中の１炭素原子当たりの平均水素原子数が２．５超３．０未満となるように前記低級飽和炭化水素ガスと前記低級不飽和炭化水素ガスとの混合比が調節された原料ガスを用いたプラズマＣＶＤ法により行なわれ、
前記工程（ｂ−２）が、前記原料ガス中の１炭素原子当たりの平均水素原子数が２．０超２．５未満となるように前記低級飽和炭化水素ガスと前記低級不飽和炭化水素ガスとの混合比を調節された原料ガスを用いたプラズマＣＶＤ法により行なわれる、
ことを特徴とする前記保護膜の製造方法を提供する。
（ａ）前記基板上に形成された前記磁性層を提供する工程と、
（ｂ）前記磁性層上に、低級飽和炭化水素ガス及び低級不飽和炭化水素ガスを含む混合ガスを原料ガスとするプラズマＣＶＤ法により、前記保護膜を形成する工程と、
を含み、
前記低級飽和炭化水素ガスが、メタン、エタン、プロパン、ブタン及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択され、
前記低級不飽和炭化水素ガスが、エチレン、プロピレン、ブチレン、ブタジエン及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択され、
前記工程（ｂ）が、前記磁性層上に第一保護膜を形成する工程（ｂ−1）と、該第一保護膜上に第二保護膜を形成する工程（ｂ−２）とを含み、
前記工程（ｂ−１）が、前記原料ガス中の１炭素原子当たりの平均水素原子数が２．５超３．０未満となるように前記低級飽和炭化水素ガスと前記低級不飽和炭化水素ガスとの混合比が調節された原料ガスを用いたプラズマＣＶＤ法により行なわれ、
前記工程（ｂ−２）が、前記原料ガス中の１炭素原子当たりの平均水素原子数が２．０超２．５未満となるように前記低級飽和炭化水素ガスと前記低級不飽和炭化水素ガスとの混合比を調節された原料ガスを用いたプラズマＣＶＤ法により行なわれる、
ことを特徴とする前記保護膜の製造方法を提供する。
Ａ．磁気記録媒体製造のために用いることのできる保護膜の製造方法
本願発明の、磁気記録媒体製造のために用いることのできる保護膜の製造方法は、
（ａ）基板上に形成された磁性層を提供する工程と、
（ｂ）前記磁性層上に、低級飽和炭化水素ガス及び低級不飽和炭化水素ガスを含む混合ガスを原料ガスとするプラズマＣＶＤ法により、保護膜を形成する工程と、
を含んでいる。
本願発明の、磁気記録媒体製造のために用いることのできる保護膜の製造方法は、
（ａ）基板上に形成された磁性層を提供する工程と、
（ｂ）前記磁性層上に、低級飽和炭化水素ガス及び低級不飽和炭化水素ガスを含む混合ガスを原料ガスとするプラズマＣＶＤ法により、保護膜を形成する工程と、
を含んでいる。
（１）工程（ａ）について
上記工程（ａ）において、保護膜が形成される磁性層を提供する。
上記工程（ａ）において、保護膜が形成される磁性層を提供する。
（１−１）
該磁性層は基板上に形成されており、該基板は、好ましくは非磁性であり、磁気記録媒体の製造に従来から用いられている任意の材料で作製されたものであることができる。たとえば、Ｎｉ−Ｐメッキを施されたアルミ合金、ガラス、セラミック、プラスチック、シリコンなどの材料で作製された基板であることができる。
該磁性層は基板上に形成されており、該基板は、好ましくは非磁性であり、磁気記録媒体の製造に従来から用いられている任意の材料で作製されたものであることができる。たとえば、Ｎｉ−Ｐメッキを施されたアルミ合金、ガラス、セラミック、プラスチック、シリコンなどの材料で作製された基板であることができる。
（１−２）
前記磁性層は、基板上に金属膜層を積層することによって形成されており、該磁性層は、少なくとも磁気記録層を含んでいる。
前記磁性層は、基板上に金属膜層を積層することによって形成されており、該磁性層は、少なくとも磁気記録層を含んでいる。
該磁気記録層は、少なくともＣｏとＰｔを含む合金の強磁性材料を用いて形成することができる。そして、強磁性材料の磁化容易軸は、磁気記録を行う方向に向かって配向していることが望ましい。例えば、垂直磁気記録を行う場合には、磁気記録層の材料の磁化容易軸［六方最密充填（ｈｃｐ）構造のｃ軸］が、記録媒体表面（すなわち基板の主平面）に垂直方向に配向していることが必要になる。
前記磁気記録層は、より好ましくは、非磁性酸化物または非磁性窒化物のマトリクス中に磁性結晶粒子が分散されているグラニュラー構造を有する材料を用いて形成された、単層または多層からなる垂直磁気記録層である。用いることができるグラニュラー構造を有する材料としては、ＣｏＰｔ−ＳｉＯ2、ＣｏＣｒＰｔＯ、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2、ＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ2、ＣｏＣｒＰｔ−Ａｌ2Ｏ3、ＣｏＰｔ−ＡｌＮ、ＣｏＣｒＰｔ−Ｓｉ3Ｎ4などを含むが、これらに限定されるものではない。本願発明においては、グラニュラー構造を有する材料を用いることによって、垂直磁気記録層内で近接する磁性結晶粒間の磁気的分離を促進し、ノイズの低減、ＳＮＲの向上および記録分解能の向上といった媒体特性の改善を図ることができる点で好ましい。
なお、上記磁気記録層の形成は、スパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法などを含む）、真空蒸着法など当該技術において知られている任意の方法を用いて実施することができる。
（１−３）
前記（１−２）において言及した磁性層は、任意選択的に、磁気記録層と基板との間に、非磁性下地層、軟磁性層、シード層、中間層などの層をさらに含んでもよい。これらの層は、磁性を有する層であってよく、非磁性の層であってもよい。
前記（１−２）において言及した磁性層は、任意選択的に、磁気記録層と基板との間に、非磁性下地層、軟磁性層、シード層、中間層などの層をさらに含んでもよい。これらの層は、磁性を有する層であってよく、非磁性の層であってもよい。
非磁性下地層
前記非磁性下地層は、Ｔｉ、又はＣｒＴｉ合金のようなＣｒを含む非磁性材料を用いて形成することができる。
前記非磁性下地層は、Ｔｉ、又はＣｒＴｉ合金のようなＣｒを含む非磁性材料を用いて形成することができる。
軟磁性層
前記軟磁性層は、ＦｅＴａＣ、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金などの結晶性材料；ＦｅＴａＣ、ＣｏＦｅＮｉ、ＣｏＮｉＰなどの微結晶性材料；又はＣｏＺｒＮｄ、ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒなどのＣｏ合金を含む非晶質材料を用いて形成することができる。軟磁性層は、垂直磁気記録媒体において、磁気ヘッドの発生する垂直方向磁界を磁気記録層に集中させる機能を有する。軟磁性層の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が変化するが、概ね１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下程度であることが、生産性との兼ね合いから好ましい。
前記軟磁性層は、ＦｅＴａＣ、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金などの結晶性材料；ＦｅＴａＣ、ＣｏＦｅＮｉ、ＣｏＮｉＰなどの微結晶性材料；又はＣｏＺｒＮｄ、ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒなどのＣｏ合金を含む非晶質材料を用いて形成することができる。軟磁性層は、垂直磁気記録媒体において、磁気ヘッドの発生する垂直方向磁界を磁気記録層に集中させる機能を有する。軟磁性層の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が変化するが、概ね１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下程度であることが、生産性との兼ね合いから好ましい。
シード層
前記シード層は、ＮｉＦｅＡｌ、ＮｉＦｅＳｉ、ＮｉＦｅＮｂ、ＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＮｂＢ、ＮｉＦｅＭｏ、ＮｉＦｅＣｒなどのようなパーマロイ系材料；ＣｏＮｉＦｅ、ＣｏＮｉＦｅＳｉ、ＣｏＮｉＦｅＢ、ＣｏＮｉＦｅＮｂなどのようなパーマロイ系材料にＣｏをさらに添加した材料；Ｃｏ；あるいはＣｏＢ，ＣｏＳｉ，ＣｏＮｉ，ＣｏＦｅなどのＣｏ基合金を用いて形成することができる。シード層は、磁気記録層の結晶構造を制御するのに充分な膜厚を有することが好ましく、通常の場合、３ｎｍ以上５０ｎｍ以下の膜厚を有することが好ましい。
前記シード層は、ＮｉＦｅＡｌ、ＮｉＦｅＳｉ、ＮｉＦｅＮｂ、ＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＮｂＢ、ＮｉＦｅＭｏ、ＮｉＦｅＣｒなどのようなパーマロイ系材料；ＣｏＮｉＦｅ、ＣｏＮｉＦｅＳｉ、ＣｏＮｉＦｅＢ、ＣｏＮｉＦｅＮｂなどのようなパーマロイ系材料にＣｏをさらに添加した材料；Ｃｏ；あるいはＣｏＢ，ＣｏＳｉ，ＣｏＮｉ，ＣｏＦｅなどのＣｏ基合金を用いて形成することができる。シード層は、磁気記録層の結晶構造を制御するのに充分な膜厚を有することが好ましく、通常の場合、３ｎｍ以上５０ｎｍ以下の膜厚を有することが好ましい。
中間層
前記中間層は、Ｒｕ、若しくはＲｕを主成分とする合金を用いて形成することができる。中間層は、通常０．１ｎｍ以上２０ｎｍ以下の膜厚を有することが好ましい。このような範囲内の膜厚とすることは、磁気記録層の磁気特性や磁気記録特性を劣化させることなしに、高密度記録に必要な特性を磁気記録層に付与するために好ましい。
前記中間層は、Ｒｕ、若しくはＲｕを主成分とする合金を用いて形成することができる。中間層は、通常０．１ｎｍ以上２０ｎｍ以下の膜厚を有することが好ましい。このような範囲内の膜厚とすることは、磁気記録層の磁気特性や磁気記録特性を劣化させることなしに、高密度記録に必要な特性を磁気記録層に付与するために好ましい。
なお、上記非磁性下地層、軟磁性層、シード層及び中間層の形成は、前記磁気記録層と同様、スパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法などを含む）、真空蒸着法など当該技術において知られている任意の方法を用いて実施することができる。
（２）工程（ｂ）について
上記工程（ｂ）において、工程（ａ）で提供された磁性層上に保護膜を形成する。
上記工程（ｂ）において、工程（ａ）で提供された磁性層上に保護膜を形成する。
（２−１）
保護膜の形成は、炭化水素ガスを原料ガスとするプラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、化学蒸着）法を用いて行う。該方法において、原料ガスをプラズマ状態にし、活性なラジカルやイオンを発生させて保護膜である非晶質炭素薄膜を形成する。非晶質炭素としては表面平滑性と硬質性の観点から、ダイヤモンド状炭素（ＤＬＣ、Ｄｉａｍｏｎｄ Ｌｉｋｅ Ｃａｒｂｏｎ）が好ましい。
保護膜の形成は、炭化水素ガスを原料ガスとするプラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、化学蒸着）法を用いて行う。該方法において、原料ガスをプラズマ状態にし、活性なラジカルやイオンを発生させて保護膜である非晶質炭素薄膜を形成する。非晶質炭素としては表面平滑性と硬質性の観点から、ダイヤモンド状炭素（ＤＬＣ、Ｄｉａｍｏｎｄ Ｌｉｋｅ Ｃａｒｂｏｎ）が好ましい。
プラズマ発生のための電力供給は、容量結合式で実施してもよく、誘導結合式で実施してもよい。供給する電力としては、直流電力、ＨＦ電力（周波数：数十〜数百ｋＨｚ）、ＲＦ電力（周波数：１３．５６ＭＨｚ、２７．１２ＭＨｚ、４０．６８ＭＨｚなど）、マイクロ波（周波数：２．４５ＧＨｚ）などを使用することができる。
プラズマの発生装置としては、平行平板型装置、フィラメント型装置、ＥＣＲプラズマ発生装置、ヘリコン波プラズマ発生装置などを用いることができる。本願発明においては、フィラメント型プラズマＣＶＤ装置を用いることが好ましい。
（２−２）
前記原料ガスとしては、低級飽和炭化水素ガス及び低級不飽和炭化水素ガスを含む混合ガスを用いる。一般的にいえば、低級飽和炭化水素ガスによる成膜速度は比較的小さいのに対し、低級不飽和炭化水素ガスの成膜速度は比較的大きい。この両者の混合ガスを用い、その混合比を調節することにより成膜速度を制御することができる。
前記原料ガスとしては、低級飽和炭化水素ガス及び低級不飽和炭化水素ガスを含む混合ガスを用いる。一般的にいえば、低級飽和炭化水素ガスによる成膜速度は比較的小さいのに対し、低級不飽和炭化水素ガスの成膜速度は比較的大きい。この両者の混合ガスを用い、その混合比を調節することにより成膜速度を制御することができる。
ここで、低級飽和炭化水素ガスはメタン、エタン、プロパン、ブタン及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択され、低級不飽和炭化水素ガスはエチレン、プロピレン、ブチレン、ブタジエン及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択される。
この中でも、低級飽和炭化水素ガスとしてエタン、低級不飽和炭化水素ガスとしてエチレンを用いることが、良好な耐食性の点で好ましい。
なお、本発明の効果を損なわない範囲で、他の炭化水素ガス、たとえばアセチレンやベンゼン等が１０モル％未満の少量含まれていてもよい。
（２−３）
上記工程（ｂ）は、前記磁性層上に第一保護膜を形成する工程（ｂ−1）と、該第一保護膜上に第二保護膜を形成する工程（ｂ−２）とを含んでいる。これら工程（ｂ−１）と工程（ｂ−２）」とでは、用いる原料ガスである混合ガス（低級飽和炭化水素ガス及び低級不飽和炭化水素ガス）の混合比を変えている。
上記工程（ｂ）は、前記磁性層上に第一保護膜を形成する工程（ｂ−1）と、該第一保護膜上に第二保護膜を形成する工程（ｂ−２）とを含んでいる。これら工程（ｂ−１）と工程（ｂ−２）」とでは、用いる原料ガスである混合ガス（低級飽和炭化水素ガス及び低級不飽和炭化水素ガス）の混合比を変えている。
すなわち、工程（ｂ−１）では、原料ガス中の１炭素原子当たりの平均水素原子数が２．５超３．０未満となるように低級飽和炭化水素ガスと低級不飽和炭化水素ガスとの混合比が調節された原料ガスを用いたプラズマＣＶＤ法により行なわれ、
工程（ｂ−２）では、原料ガス中の１炭素原子当たりの平均水素原子数が２．０超２．５未満となるように低級飽和炭化水素ガスと低級不飽和炭化水素ガスとの混合比を調節された原料ガスを用いたプラズマＣＶＤ法により行なわれる。
工程（ｂ−２）では、原料ガス中の１炭素原子当たりの平均水素原子数が２．０超２．５未満となるように低級飽和炭化水素ガスと低級不飽和炭化水素ガスとの混合比を調節された原料ガスを用いたプラズマＣＶＤ法により行なわれる。
ここで、上記原料ガス中の１炭素原子当たりの平均水素原子数Ｎは、用いる各炭化水素ガスｉの１分子中の水素原子数をＮＨ ｉ、各炭化水素ガスｉの流量（ｓｃｃｍ）をＦｉ 、各炭化水素ガスｉの１分子中の炭素原子数をＮ Ｃ ｉ とした場合に、
Ｎ＝［Σ（ＮＨ ｉ×Ｆｉ）］／［Σ（Ｎ Ｃ ｉ ×Ｆｉ）］
の式を用いて計算できる。ここでΣは各炭化水素ガスｉについての総和をとることを示す。
Ｎ＝［Σ（ＮＨ ｉ×Ｆｉ）］／［Σ（Ｎ Ｃ ｉ ×Ｆｉ）］
の式を用いて計算できる。ここでΣは各炭化水素ガスｉについての総和をとることを示す。
このように工程（ｂ−１）において１炭素原子当たりの平均水素原子数の比較的高い混合比の原料ガスを用いることで、得られる第一保護膜にはＣ−Ｈ結合によるテトラヘドラル構造をより多く導入し、もって耐食性・耐久性を良好にすることができる。
他方、工程（ｂ−２）において、１炭素原子当たりの平均水素原子数の比較的低い混合比の原料ガスを用いることで、得られる第二保護膜において潤滑層との結合性を阻害するＨ（水素）成分を低減し良好なＦＯＤ特性を得ることが可能となる。
ここで、工程（ｂ−１）において、原料ガス中の１炭素原子当たりの平均水素原子数を２．５超とするのは、Ｃ−Ｈ結合によるテトラヘドラル構造をより多く導入するという技術的観点に基づくものであり、さらに原料ガス中の１炭素原子当たりの平均水素原子数を３．０未満とするのは過剰水素によるポリマー化を防ぐという技術的観点によるものである。
他方、工程（ｂ−２）において、原料ガス中の１炭素原子当たりの平均水素原子数を２．０超とするのは、Ｃ−Ｈ結合によるテトラヘドラル構造を維持するという技術的観点に基づくものであり、さらに原料ガス中の１炭素原子当たりの平均水素原子数を２．５未満とするのは潤滑層との結合性を阻害する水素を低減するという技術的観点によるものである。
（２−４）
上記（２−３）で説明した第一保護膜と第二保護膜の膜質の制御は、好ましくは、さらにプラズマＣＶＤ法におけるイオン加速電位差を調節することで、より良好に制御できる。すなわち、イオン加速電位差を比較的低く設定することで、保護膜中、Ｃ−Ｈ結合によるテトラヘドラル構造をより多く導入できるのに対して、イオン加速電位差を比較的高く設定することで、形成される保護膜中に留まるＨ（水素）成分の量を低減することができる。
上記（２−３）で説明した第一保護膜と第二保護膜の膜質の制御は、好ましくは、さらにプラズマＣＶＤ法におけるイオン加速電位差を調節することで、より良好に制御できる。すなわち、イオン加速電位差を比較的低く設定することで、保護膜中、Ｃ−Ｈ結合によるテトラヘドラル構造をより多く導入できるのに対して、イオン加速電位差を比較的高く設定することで、形成される保護膜中に留まるＨ（水素）成分の量を低減することができる。
より具体的には、工程（ｂ−１）のプラズマＣＶＤ法におけるイオン加速電位差の好ましい上限がＣ−Ｈ結合によるテトラヘドラル構造をより多く導入するとの観点から１８０Ｖ以下であり、好ましい下限がプラズマ放電維持の観点から６０Ｖ以上である。他方、工程（ｂ−２）のプラズマＣＶＤ法におけるイオン加速電位差の好ましい下限が潤滑層との結合性を阻害する水素を低減するとの観点から１８０Ｖ以上であり、好ましい上限がＣ−Ｈ結合によるテトラヘドラル構造を維持するとの観点から３００Ｖ以下である。
ここで、イオン加速電位差とは、下記の式（１）により計算される。
イオン加速電位差＝アノード電位−バイアス電位 （１）
イオン加速電位差＝アノード電位−バイアス電位 （１）
そして、アノード電位とはプラズマＣＶＤ装置内においてアノードに印加される電位であり、バイアス電位とは、プラズマＣＶＤ装置内において工程（ａ）で提供される基板上に形成された磁性層に印加される電位である。たとえば、アノード電位＝＋６０Ｖ、バイアス電位＝−１２０Ｖの場合、イオン加速電位差＝アノード電位−バイアス電位＝（＋６０Ｖ）−（−１２０Ｖ）＝１８０Ｖとなる。
（２−５）
保護膜の膜厚は、良好な耐食性を得る観点からは１．２ｎｍ以上が好ましく、磁気ヘッドとの磁気スペーシングロスを低減し良好な磁気記録特性を得る観点からは２．５ｎｍ以下が好ましい。
保護膜の膜厚は、良好な耐食性を得る観点からは１．２ｎｍ以上が好ましく、磁気ヘッドとの磁気スペーシングロスを低減し良好な磁気記録特性を得る観点からは２．５ｎｍ以下が好ましい。
また、本発明の保護膜は第一保護膜及び第二保護膜を含むところ、第一保護膜の良好な耐食性・耐久性及び第二保護膜の良好なＦＯＤ特性いずれも有効に発揮する観点から、第一保護膜及び第二保護膜の膜厚の比は、第一保護膜の膜厚：第二保護膜の膜厚＝３：７〜７：３が好ましい。
（３）工程（ｃ）について
工程（ｂ）により得られた保護膜の表面に対して、さらに窒化処理する工程を含んでもよい。
工程（ｂ）により得られた保護膜の表面に対して、さらに窒化処理する工程を含んでもよい。
この工程により、保護膜表面に潤滑層との結合性を促進するＮ（窒素）成分を導入して、ＦＯＤ特性をさらに向上させることができる。
Ｎ（窒素）成分の導入は、たとえばプラズマ源に窒素ガスを導入して、カーボン層表面を窒素プラズマ処理することにより行なうことができる。
Ｂ．磁気記録媒体の製造方法
前記Ａ．の保護膜製造方法に続いて、保護膜上に潤滑層を形成することにより、基板と、該基板上に形成された磁性層と、該磁性層上に形成された保護膜と、該保護膜上に形成された潤滑層と、を少なくとも有する磁気記録媒体を製造することができる。
前記Ａ．の保護膜製造方法に続いて、保護膜上に潤滑層を形成することにより、基板と、該基板上に形成された磁性層と、該磁性層上に形成された保護膜と、該保護膜上に形成された潤滑層と、を少なくとも有する磁気記録媒体を製造することができる。
潤滑層は、磁気ヘッドが磁気記録媒体に接触している際の潤滑性を付与するための層であり、当該技術分野において知られている公知の液体潤滑剤材料をもちいて基板上に形成できる。具体的にはパーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤（ＰＦＰＥ）を用いるのが好ましい。ディップコート法あるいはスピンコート法などにより、１ｎｍ程度の層厚で塗布できる。より具体的な液体潤滑剤としては、フォンブリン−Ｚ−テトラオール（Ｆｏｍｂｌｉｎ−Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌ、Ｓｏｌｖａｙ Ｓｏｌｅｘｉｓ社製）、Ａ２０Ｈ（ＭＯＲＥＳＣＯ社製）などを例示できる。
潤滑層の層厚は、良好な耐久性の観点から０．７ｎｍ以上が好ましく、磁気ヘッドとの磁気スペーシングロスを低減し良好な磁気記録特性を得る観点からは１．８ｎｍ以下であるのが好ましい。
＜実施例＞
＜実験例１＞
（１）磁性層を有する基板の提供
まず、外径９５ｍｍ、内径２５ｍｍ、厚さ１．２７ｍｍの円環状アルミニウム製ディスクを用いて、以下の手順で磁性層を有する基板を準備した。
＜実験例１＞
（１）磁性層を有する基板の提供
まず、外径９５ｍｍ、内径２５ｍｍ、厚さ１．２７ｍｍの円環状アルミニウム製ディスクを用いて、以下の手順で磁性層を有する基板を準備した。
すなわち、まず前記アルミニウム製ディスクの表面に、１２μｍの膜厚を有するＮｉ−Ｐメッキを施し、非磁性基板を調製した。得られた非磁性基板に対して、平滑化加工および洗浄を施した。
次いで、ＤＣマグネトロンスパッタ法を用いて、洗浄済みの非磁性基板上に順次、複数の金属膜（非磁性下地層、軟磁性層、シード層、中間層、第１磁性層、結合制御層、第２磁性層及び第３磁性層）を形成した。すなわち、
・非磁性基板上にＣｒ５０Ｔｉ５０膜を積層して、６．０ｎｍの膜厚を有する非磁性下地層を形成、
・非磁性下地層の上にＣｏＺｒＮｂ膜を積層して、２０ｎｍの膜厚を有する軟磁性層を形成、
・軟磁性層の上にＣｏＮｉＦｅ膜を積層して、８．０ｎｍの膜厚を有するシード層を形成、
・シード層の上にＲｕを積層して、１０ｎｍの膜厚を有する中間層を形成、
・中間層の上にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２膜を積層して、１０ｎｍの膜厚を有する第１磁性層を形成、
・第１磁性層の上にＲｕ膜を積層して、０．２ｎｍの膜厚を有する結合制御層を形成、
・結合制御層の上にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２膜を積層して、３．０ｎｍの膜厚を有する第２磁性層を形成、及び
・第２磁性層の上にＣｏＣｒＰｔ−Ｂ膜を積層して、６．０ｎｍの膜厚を有する第３磁性層を形成した。
・非磁性基板上にＣｒ５０Ｔｉ５０膜を積層して、６．０ｎｍの膜厚を有する非磁性下地層を形成、
・非磁性下地層の上にＣｏＺｒＮｂ膜を積層して、２０ｎｍの膜厚を有する軟磁性層を形成、
・軟磁性層の上にＣｏＮｉＦｅ膜を積層して、８．０ｎｍの膜厚を有するシード層を形成、
・シード層の上にＲｕを積層して、１０ｎｍの膜厚を有する中間層を形成、
・中間層の上にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２膜を積層して、１０ｎｍの膜厚を有する第１磁性層を形成、
・第１磁性層の上にＲｕ膜を積層して、０．２ｎｍの膜厚を有する結合制御層を形成、
・結合制御層の上にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２膜を積層して、３．０ｎｍの膜厚を有する第２磁性層を形成、及び
・第２磁性層の上にＣｏＣｒＰｔ−Ｂ膜を積層して、６．０ｎｍの膜厚を有する第３磁性層を形成した。
なお、上記基板において磁気記録層は、第１磁性層、結合制御層、第２磁性層及び第３磁性層の４層構造となっている。
（２）保護膜の形成
次に得られた磁性層上にプラズマＣＶＤ法を用いて保護膜を形成した。装置としてはフィラメント型のプラズマＣＶＤ装置を用いて、カソードフィラメントに所定の電流を供給して熱電子を放出させながら、装置内に原料ガスである炭化水素ガスを導入して炭化水素ガスのプラズマを生成させた。
次に得られた磁性層上にプラズマＣＶＤ法を用いて保護膜を形成した。装置としてはフィラメント型のプラズマＣＶＤ装置を用いて、カソードフィラメントに所定の電流を供給して熱電子を放出させながら、装置内に原料ガスである炭化水素ガスを導入して炭化水素ガスのプラズマを生成させた。
原料ガスとしては、エタン（Ｃ２Ｈ６）ガスとエチレン（Ｃ２Ｈ４）ガスとの混合ガスを用いた。まず、第一工程として、エタン（Ｃ２Ｈ６）ガス流量を４５ｓｃｃｍ、エチレン（Ｃ２Ｈ４）ガス流量を１５ｓｃｃｍ、アノード電位を＋４０Ｖ、バイアス電位を−６０Ｖ（即ち、イオン加速電位差は１００Ｖ）、基板温度を約１８０℃に設定して、成膜時間を調整して厚さ１．０ｎｍの第一保護膜（ＤＬＣ膜）を磁性層上に形成した。即ち、第一工程における原料ガス中の１炭素原子あたりの平均水素原子数は２．７５であった。
次に、第二工程として、エチレン（Ｃ２Ｈ４）ガス流量を４５ｓｃｃｍ、エタン（Ｃ２Ｈ６）ガス流量を１５ｓｃｃｍ、アノード電位を＋８０Ｖ、バイアス電位を−１８０Ｖ（即ち、イオン加速電位差は２６０Ｖ）とし、成膜時間を調整して、第一保護膜上に厚さ１．０ｎｍの第二保護膜（ＤＬＣ膜）を形成した。即ち、第二工程における原料ガス中の１炭素原子あたりの平均水素原子数は２．２５であった。
上記第一及び第二保護膜を合わせると厚さ２．０ｎｍの保護膜（ＤＬＣ膜）となった。
さらに、第三工程として、窒素（Ｎ２）ガス流量を５０ｓｃｃｍ、基板温度約１８０℃、処理時間を１．０ｓとして第二保護膜の表面を窒化処理した。
なお、ここで用いられている、「ｓｃｃｍ」は標準状態（１ａｔｍ／０℃）での１分間当たりの流量（単位ｃｍ３）を指す。
（３）潤滑層の形成
このようにして形成した保護膜の上に、パーフルオロポリエーテル（ＨＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２−ＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ−（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎ−（ＣＦ２Ｏ）ｍ−ＣＦ２ＣＨ２Ｏ−ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＨ、分子量は２０００〜４０００）を主体とする液体潤滑剤をディップ法により塗布し、厚さ１．０ｎｍの潤滑層を形成した。
このようにして形成した保護膜の上に、パーフルオロポリエーテル（ＨＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２−ＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ−（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎ−（ＣＦ２Ｏ）ｍ−ＣＦ２ＣＨ２Ｏ−ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＨ、分子量は２０００〜４０００）を主体とする液体潤滑剤をディップ法により塗布し、厚さ１．０ｎｍの潤滑層を形成した。
（４）耐食性評価
上記（１）〜（３）のようにして作製した磁気記録媒体サンプル上に所定濃度（３．０％）の硝酸水溶液を９０°間隔で４箇所に０．５ｍＬずつ滴下、抽出し、Ｃｏ溶出量をＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析、Inductively coupled plasma mass spectroscopy）で測定した。測定に当たっては標準試料による検量線を用いた。
上記（１）〜（３）のようにして作製した磁気記録媒体サンプル上に所定濃度（３．０％）の硝酸水溶液を９０°間隔で４箇所に０．５ｍＬずつ滴下、抽出し、Ｃｏ溶出量をＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析、Inductively coupled plasma mass spectroscopy）で測定した。測定に当たっては標準試料による検量線を用いた。
Ｃｏ溶出量は０．０１９ｎｇ／ｃｍ２と少なく、良好であった。
なお、Ｃｏ溶出量０．０４０ｎｇ／ｃｍ２以下を「特に」良好と判定した基準数値とした。磁気記録媒体としてこの値であれば、ドライブでの信頼性評価で不具合を起こさないレベルである。
（５）耐久性評価
上記（１）〜（３）のようにして作製した磁気記録媒体サンプルに、直径２ｍｍのアルティックボールを荷重３０ｇｆ、線速度２５ｃｍ／ｓで摺動させて保護膜が破断するまでの摺動回数を測定した。摺動回数は４７０回と多く、良好であった。
上記（１）〜（３）のようにして作製した磁気記録媒体サンプルに、直径２ｍｍのアルティックボールを荷重３０ｇｆ、線速度２５ｃｍ／ｓで摺動させて保護膜が破断するまでの摺動回数を測定した。摺動回数は４７０回と多く、良好であった。
なお、摺動回数４００回以上を「特に」良好と判定した基準数値とした。磁気記録媒体としてこの値であれば、ドライブでの信頼性評価で不具合を起こさないというレベルである。
（６）ＦＯＤ特性評価
所定の回転数で磁気ヘッドを浮上させた状態から、磁気ヘッドの素子部に内蔵されたヒーターに通電することにより磁気ヘッドの素子部を加熱膨張させて突き出させていき、磁気ヘッドの浮上が不安定になるＴＤ（タッチ・ダウン）ヒーターパワーを測定するものである。回転数は７２００ｒｐｍ、ＡＥ（Acoustic Emission)センサーでＴＤを検知した。ＴＤヒーターパワーは５０．７ｍＷと大きく、良好であった。
所定の回転数で磁気ヘッドを浮上させた状態から、磁気ヘッドの素子部に内蔵されたヒーターに通電することにより磁気ヘッドの素子部を加熱膨張させて突き出させていき、磁気ヘッドの浮上が不安定になるＴＤ（タッチ・ダウン）ヒーターパワーを測定するものである。回転数は７２００ｒｐｍ、ＡＥ（Acoustic Emission)センサーでＴＤを検知した。ＴＤヒーターパワーは５０．７ｍＷと大きく、良好であった。
なお、ＴＤヒーターパワー５０．０ｍＷ以上を、「特に」良好と判定した基準数値とした。磁気記録特性において、ＦＯＤの効果が認められるレベルである。
＜実験例２〜９＞
実験例１と同様の方法において、保護膜形成第一工程のエタン（Ｃ２Ｈ６）ガスとエチレン（Ｃ２Ｈ４）ガスの混合比を種々変更した条件で磁気記録媒体を作製した。その他の条件は実験例１と同様である。すなわち、実験例１〜９における基板、磁性層、第二保護膜及び潤滑層は同じである。
実験例１と同様の方法において、保護膜形成第一工程のエタン（Ｃ２Ｈ６）ガスとエチレン（Ｃ２Ｈ４）ガスの混合比を種々変更した条件で磁気記録媒体を作製した。その他の条件は実験例１と同様である。すなわち、実験例１〜９における基板、磁性層、第二保護膜及び潤滑層は同じである。
これらの耐食性と耐久性の結果を実験例１の評価結果とともに表1に示す。
上記表１の評価結果から明らかなように、エタン（Ｃ２Ｈ６）ガス流量がエチレン（Ｃ２Ｈ４）ガス流量より大きく、原料ガスの１炭素原子当たりの平均水素原子数が２．５超３．０未満の場合に、良好な耐食性（０．０４０ｎｇ／ｃｍ２以下）及び耐久性（摺動回数４００回以上）を示した（実験例１、２、４）。
これに対して、エタン（Ｃ２Ｈ６）ガス流量がエチレン（Ｃ２Ｈ４）ガス流量より小さく、原料ガスの１炭素原子当たりの平均水素原子数が２．０超２．５以下の場合には、耐食性、耐久性が悪化した（実験例３、５〜９）。
＜実験例１０〜１７＞
実験例１と同様の方法において、保護膜形成第二工程のエチレン（Ｃ２Ｈ４）ガスとエタン（Ｃ２Ｈ６）ガスの混合比を種々変更した条件を実施した。その他の条件は実験例１と同様である。すなわち、実験例１、１０〜１７における基板、磁性層、第一保護膜及び潤滑層は同じである。
実験例１と同様の方法において、保護膜形成第二工程のエチレン（Ｃ２Ｈ４）ガスとエタン（Ｃ２Ｈ６）ガスの混合比を種々変更した条件を実施した。その他の条件は実験例１と同様である。すなわち、実験例１、１０〜１７における基板、磁性層、第一保護膜及び潤滑層は同じである。
これらのＦＯＤ特性の結果を実験例１の結果とともに表２に示す。
上記表２の評価結果から明らかなように、エチレン（Ｃ２Ｈ４）ガス流量がエタン（Ｃ２Ｈ６）ガス流量より大きく、原料ガスの１炭素原子当たりの平均水素原子数が２．０超２．５未満の場合に、良好なＦＯＤ特性（５０．０ｍＷ以上）を示した(実験例１、１０、１２)。
これに対して、エチレン（Ｃ２Ｈ４）ガス流量がエタン（Ｃ２Ｈ６）ガス流量より小さく、原料ガスの１炭素原子当たりの平均水素原子数が２．５以上３．０未満の場合には、ＦＯＤ特性が悪化している（実験例１１、１３〜１７）。
＜実験例１８〜２５＞
実験例１と同様の方法において、保護膜形成第一工程のイオン加速電位差（＝アノード電位−バイアス電位）を種々変更した条件を実施した。その他の条件は実験例１と同様である。すなわち、実験例１、１８〜２５の基板、磁性層、第二保護膜及び潤滑層は同じである。
実験例１と同様の方法において、保護膜形成第一工程のイオン加速電位差（＝アノード電位−バイアス電位）を種々変更した条件を実施した。その他の条件は実験例１と同様である。すなわち、実験例１、１８〜２５の基板、磁性層、第二保護膜及び潤滑層は同じである。
これらの耐食性と耐久性の結果を実験例１の結果とともに表３に示す。
上記表３の評価結果から明らかなように、イオン加速電位差（＝アノード電位−バイアス電位）が１８０Ｖ以下の場合に、より良好な耐食性（０．０４０ｎｇ／ｃｍ２以下）及び耐久性（摺動回数４００回以上）を示した（実験例１、１８、２０、２１、２３）。
＜実験例２６〜３３＞
実験例１と同様の方法において、保護膜形成第二工程のイオン加速電位差（＝アノード電位−バイアス電位）を種々変更した条件を実施した。その他の条件は実験例１と同様である。すなわち、実験例１、２６〜３３において、基板、磁性層、第一保護膜及び潤滑層は同じである。
実験例１と同様の方法において、保護膜形成第二工程のイオン加速電位差（＝アノード電位−バイアス電位）を種々変更した条件を実施した。その他の条件は実験例１と同様である。すなわち、実験例１、２６〜３３において、基板、磁性層、第一保護膜及び潤滑層は同じである。
これらのＦＯＤ特性の結果を実験例１の結果とともに表４に示す。
上記表４の結果から明らかなように、イオン加速電位差（＝アノード電位−バイアス電位）が１８０Ｖ以上の場合に、より良好なＦＯＤ特性（５０．０ｍＷ以上）を示した（実験例１、２６、２８、２９、３１）。
Claims (5)
- 基板と、該基板上に形成された磁性層と、該磁性層上に形成された保護膜と、該保護膜上に形成された潤滑層と、を有する磁気記録媒体の製造のために用いることのできる保護膜の製造方法であって、
（ａ）前記基板上に形成された前記磁性層を提供する工程と、
（ｂ）前記磁性層上に、低級飽和炭化水素ガス及び低級不飽和炭化水素ガスを含む混合ガスを原料ガスとするプラズマＣＶＤ法により、前記保護膜を形成する工程と、
を含み、
前記低級飽和炭化水素ガスが、メタン、エタン、プロパン、ブタン及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択され、
前記低級不飽和炭化水素ガスが、エチレン、プロピレン、ブチレン、ブタジエン及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択され、
前記工程（ｂ）が、前記磁性層上に第一保護膜を形成する工程（ｂ−1）と、該第一保護膜上に第二保護膜を形成する工程（ｂ−２）とを含み、
前記工程（ｂ−１）が、前記原料ガス中の１炭素原子当たりの平均水素原子数が２．５超３．０未満となるように前記低級飽和炭化水素ガスと前記低級不飽和炭化水素ガスとの混合比が調節された原料ガスを用いたプラズマＣＶＤ法により行なわれ、
前記工程（ｂ−２）が、前記原料ガス中の１炭素原子当たりの平均水素原子数が２．０超２．５未満となるように前記低級飽和炭化水素ガスと前記低級不飽和炭化水素ガスとの混合比を調節された原料ガスを用いたプラズマＣＶＤ法により行なわれる、
ことを特徴とする前記保護膜の製造方法。 - 前記低級飽和炭化水素ガスがエタンであり、前記不飽和炭化水素ガスがエチレンであることを特徴とする請求項１に記載の保護膜の製造方法。
- 前記工程（ｂ−１）のプラズマＣＶＤ法におけるイオン加速電位差が１８０Ｖ以下であり、前記工程（ｂ−２）のプラズマＣＶＤ法におけるイオン加速電位差が１８０Ｖ以上である、ことを特徴とする請求項１に記載の保護膜の製造方法。
- さらに、前記工程（ｂ）の後に、前記保護膜の表面を窒化処理する工程（ｃ）を含むことを特徴とする請求項１に記載の保護膜の製造方法。
- 前記請求項１〜４のいずれかの保護膜の製造方法を含む磁気記録媒体の製造方法。
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