JP5780588B2 - α−酸化アルミニウム前駆体ゾル、その製造方法、及びイットリウム・アルミニウム・ガーネットの製造方法 - Google Patents
α−酸化アルミニウム前駆体ゾル、その製造方法、及びイットリウム・アルミニウム・ガーネットの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5780588B2 JP5780588B2 JP2011143488A JP2011143488A JP5780588B2 JP 5780588 B2 JP5780588 B2 JP 5780588B2 JP 2011143488 A JP2011143488 A JP 2011143488A JP 2011143488 A JP2011143488 A JP 2011143488A JP 5780588 B2 JP5780588 B2 JP 5780588B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum
- yttrium
- sol
- oxide precursor
- aluminum oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
硝酸アルミニウム9水和物(ナカライテスク製,純度98.0%)を水に溶解させ、0.5M水溶液とした(工程P1)。図9に、アルミニウム水酸化物の水における溶解平衡を水溶液の濃度及びpHとの関係で示すように、水溶液のpHが4〜11であれば水溶液の濃度に殆ど影響されず水酸化アルミニウムが沈殿する。本実施例では1.5Mに調製したアンモニア水(ナカライテスク製,試薬特級28%)を、硝酸アルミニウム0.5M水溶液に添加してpH8に調整することにより、白色の水酸化アルミニウムを沈殿させた(工程P2)。ここで、pH測定には、ガラス電極式水素イオン濃度計(岩城硝子製,AC−50)及びpH電極(Thermo Fisher Scientific製)を使用した。なお、図9は、下記の文献に掲載された溶解度積のデータに基づいて作成した図である。
G.Charlot著、曽根興三・田中元治訳、「定性化学分析II 溶液中の化学反応 改訂版」共立出版、1974年、p.291
試料A1−2のゾル:アルミニウムイオン1モルに対し2モルのギ酸イオンを含有するα−酸化アルミニウム前駆体ゾル
試料A1−3のゾル:アルミニウムイオン1モルに対し3モルのギ酸イオンを含有するα−酸化アルミニウム前駆体ゾル
試料A2−1.5のゾル:アルミニウムイオン1モルに対し1.5モルの酢酸イオンを含有するα−酸化アルミニウム前駆体ゾル
試料A2−2のゾル:アルミニウムイオン1モルに対し2モルの酢酸イオンを含有するα−酸化アルミニウム前駆体ゾル
試料A2−3のゾル:アルミニウムイオン1モルに対し3モルの酢酸イオンを含有するα−酸化アルミニウム前駆体ゾル
X線回折パターンの測定条件
粉末X線回折装置:リガク製、RINT−Ultima III/PC
管球:CuKα線(モノクロ付き)
出力:電圧40kV,電流40mA
ステップ幅:0.02°(回折角度10°〜70°)
計測速度:2°/min
Al(HCOOH)2OH 〜 Al(HCOOH)(OH)2
試料A1−3のゾルは、アルミニウムイオン1モルに対するギ酸の割合を3モルとして製造したものであるが、単純なAl(HCOOH)3という構成ではない点が注目される。なお、有機元素分析には、有機微量元素分析装置(ヤナコ分析工業製,CHNコーダーMT−6)を使用した。
塩化イットリウム6水和物(関東化学製,高純度試薬99.99%)を水に溶解させ、0.5M水溶液とした(工程S1)。図10に、イットリウム水酸化物の水における溶解平衡を水溶液の濃度及びpHとの関係で示すように、水溶液がアルカリ性であれば濃度に殆ど影響されず水酸化イットリウムが沈殿する。本実施例では1.5Mに調製したアンモニア水(ナカライテスク製,試薬特級28%)を、塩化イットリウムの0.5M水溶液に添加してpH9.5に調整することにより、白色の水酸化イットリウムを沈殿させた(工程S2)。なお、図10は、下記の文献に掲載された溶解度積のデータに基づいて作成した図である。
J.A.Dean著、「Analytical Chemistry Handbook」、McGraw−Hill、1995年、p.3.8
試料A1−3のα−酸化アルミニウム前駆体ゾルと、試料Y−1.5の酸化イットリウム前駆体ゾルを、イットリウムとアルミニウムのモル比が3:5となる割合で混合・撹拌し、ゾル混合物とした。ここで、α−酸化アルミニウム前駆体ゾルを「AlOFo」と表示し、酸化イットリウム前駆体ゾルを「YOAc」を表示すると共に、両者を混合したゾル混合物を「YOAc−AlOFo」と表示する。このゾル混合物「YOAc−AlOFo」を150℃で24時間乾燥させた後、乾燥物を400℃で1時間、空気雰囲気で仮焼し、更に600℃〜1100℃の所定温度で2時間、空気雰囲気で焼成した。各温度で焼成した試料についてX線回折パターンを測定した結果を、図7(a)に示す。なお、X線回折パターンの測定条件は、α−酸化アルミニウム前駆体ゾルを加熱処理した試料のX線回折パターンの測定条件として上述した条件と同一である。
P2 水溶液のpHを4〜11として水酸化アルミニウムの沈殿物を生成させる工程
P3 生成した水酸化アルミニウムを溶媒と分離する工程
P5 非晶質の水酸化アルミニウムをカルボン酸と混合・撹拌する工程
S1 イットリウム塩の水溶液を調製する工程
S2 水溶液をアルカリ性として水酸化イットリウムの沈殿物を生成させる工程
S3 生成した水酸化イットリウムを溶媒と分離する工程
S5 未乾燥の水酸化イットリウムゲルをカルボン酸と混合・撹拌する工程
Claims (6)
- アルミニウム塩の水溶液のpHを4〜11とし水酸化アルミニウムの沈殿物を生成させる工程と、生成した水酸化アルミニウムを溶媒と分離する工程とを経て得られた、未乾燥の水酸化アルミニウムゲルである非晶質の水酸化アルミニウムに、
カルボン酸を添加し、加熱解膠することなく混合・撹拌する
ことを特徴とするα−酸化アルミニウム前駆体ゾルの製造方法。 - カルボン酸は、ギ酸または酢酸であり、
水酸化アルミニウムに対するカルボン酸の割合は、アルミニウム1モルに対しカルボキシル基2モル以上3モル以下となる割合であり、
透明なα−酸化アルミニウム前駆体ゾルを製造する
ことを特徴とする請求項1に記載のα−酸化アルミニウム前駆体ゾルの製造方法。 - 水酸化アルミニウムに対するカルボン酸の割合は、アルミニウム1モルに対しカルボキシル基3モル未満となる割合である
ことを特徴とする請求項2に記載のα−酸化アルミニウム前駆体ゾルの製造方法。 - 請求項1乃至請求項3の何れか一つに記載のα−酸化アルミニウム前駆体ゾルの製造方法により製造されたα−酸化アルミニウム前駆体ゾルを、酸化イットリウム前駆体ゾルと混合・撹拌してゾル混合物とする工程と、
ゾル混合物を酸化雰囲気下で焼成する工程とを具備し、
酸化イットリウム前駆体ゾルは、
イットリウム塩の水溶液をアルカリ性とし水酸化イットリウムの沈殿物を生成させる工程と、生成した水酸化イットリウムを溶媒と分離する工程とを経て得られた、未乾燥の水酸化イットリウムゲルに、カルボン酸を添加し、加熱解膠することなく混合・撹拌して製造されたゾルである
ことを特徴とするイットリウム・アルミニウム・ガーネットの製造方法。 - 未乾燥の水酸化イットリウムゲルに添加するカルボン酸は酢酸であり、
水酸化イットリウムに対するカルボン酸の割合は、イットリウム1モルに対しカルボキシル基1.5モル以上3モル以下となる割合であり、
酸化イットリウム前駆体ゾルは透明である
ことを特徴とする請求項4に記載のイットリウム・アルミニウム・ガーネットの製造方法。 - アルミニウムイオン1モルに対し2モル以上3モル未満のギ酸イオンまたは酢酸イオンを含有し、透明であることを特徴とするα−酸化アルミニウム前駆体ゾル。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011143488A JP5780588B2 (ja) | 2011-06-28 | 2011-06-28 | α−酸化アルミニウム前駆体ゾル、その製造方法、及びイットリウム・アルミニウム・ガーネットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011143488A JP5780588B2 (ja) | 2011-06-28 | 2011-06-28 | α−酸化アルミニウム前駆体ゾル、その製造方法、及びイットリウム・アルミニウム・ガーネットの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013010652A JP2013010652A (ja) | 2013-01-17 |
JP5780588B2 true JP5780588B2 (ja) | 2015-09-16 |
Family
ID=47684894
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011143488A Expired - Fee Related JP5780588B2 (ja) | 2011-06-28 | 2011-06-28 | α−酸化アルミニウム前駆体ゾル、その製造方法、及びイットリウム・アルミニウム・ガーネットの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5780588B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104744055B (zh) * | 2013-12-30 | 2018-05-08 | 比亚迪股份有限公司 | 一种用于制备涂层的溶胶的制备方法及涂层和涂层的制备方法 |
JP6803176B2 (ja) * | 2016-08-26 | 2020-12-23 | 一般財団法人ファインセラミックスセンター | 多孔質アルミナ粒子材料の製造方法 |
WO2019039321A1 (ja) * | 2017-08-24 | 2019-02-28 | 国立大学法人岐阜大学 | α-酸化アルミニウム粒子の製造方法及びα-酸化アルミニウム粒子 |
JP6961428B2 (ja) * | 2017-09-08 | 2021-11-05 | 一般財団法人ファインセラミックスセンター | 多孔質アルミナ焼結体及びその製造方法 |
JP7560190B1 (ja) | 2024-01-12 | 2024-10-02 | 浅田化学工業株式会社 | セラミックス・耐火物用途向けアルミナ水分散液及びその製造方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04275917A (ja) * | 1991-02-27 | 1992-10-01 | Asahi Glass Co Ltd | アルミナゾルの製造方法 |
JPH0688780B2 (ja) * | 1991-06-03 | 1994-11-09 | 株式会社槌屋 | 酸化アルミニウム前駆体ゲル状物及びその製造方法 |
JPH0664919A (ja) * | 1992-08-21 | 1994-03-08 | Asahi Glass Co Ltd | アルミナゾルの製造方法 |
JPH09258277A (ja) * | 1996-03-25 | 1997-10-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 非線形光学物質、コロイドの形成方法、非線形光学素子及びパーマネントグレーティング |
JP2003043718A (ja) * | 2001-07-30 | 2003-02-14 | Canon Inc | 電子写真感光体、該電子写真感光体の製造方法、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 |
JP4184060B2 (ja) * | 2002-02-07 | 2008-11-19 | 学校法人日本大学 | ゾルの製造方法および基材の撥水処理方法 |
-
2011
- 2011-06-28 JP JP2011143488A patent/JP5780588B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2013010652A (ja) | 2013-01-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5780588B2 (ja) | α−酸化アルミニウム前駆体ゾル、その製造方法、及びイットリウム・アルミニウム・ガーネットの製造方法 | |
TWI275567B (en) | Method for manufacturing stabilized zirconia | |
PT2099723E (pt) | Composição refractária à base de ítria | |
JP6456241B2 (ja) | リチウム含有複合酸化物粉末の製造方法 | |
JP5034350B2 (ja) | 酸化ジルコニウム粉末の製造方法 | |
Fazli et al. | The effects of processing parameters on formation of nano-spinel (MgAl2O4) from LiCl moltensalt | |
Stoyanova et al. | Synthesis and structural characterization of MoO3 phases obtained from molybdic acid by addition of HNO3 and H2O2 | |
JP6254913B2 (ja) | α−アルミン酸リチウムの製造方法 | |
Wajler et al. | Study of magnesium aluminate spinel formation from carbonate precursors | |
JP5908800B2 (ja) | ムライト前駆体ゾル及びムライトの製造方法 | |
JP2016028993A (ja) | α−アルミナ微粒子およびその製造方法 | |
JP5025996B2 (ja) | リチウムアルミネートの製造方法及びリチウムアルミネート | |
Mendoza-Mendoza et al. | Synthesis and characterization of Ce-doped HfO2 nanoparticles in molten chlorides | |
JP5873117B2 (ja) | α−アルミン酸リチウムの製造方法 | |
Srisombat et al. | Chemical synthesis of magnesium niobate powders | |
JP6707401B2 (ja) | 複合酸化物前駆体を製造する方法 | |
JP5570011B2 (ja) | 酸化イットリウム前駆体水系ゾルの製造方法及び酸化イットリウム前駆体水系ゾル | |
KR102005862B1 (ko) | 용매열 합성법을 이용한 ysz 나노졸의 제조방법 | |
Nipan | Specific Phase Transformations of K/W/Mn/SiO 2 Composite Catalyst | |
RU2792641C1 (ru) | Способ получения цирконата празеодима формулы Pr2Zr2O7 | |
JP7363385B2 (ja) | カルシア安定化ジルコニア粉末及びこれを含むスラリー、並びに、カルシア安定化ジルコニア粉末の製造方法 | |
Mendoza-Mendoza et al. | A facile and “green-chemistry” method to synthesize pure and Nd-doped Y3Al5O12 nanopowders at low-temperatures | |
Garrido Pedrosa et al. | Influence of the synthesis method on THE DTG-TPR profiles of Pt/WO x–ZrO 2 bifunctional catalysts | |
Wandekar et al. | Disparity in properties of 20-mol% Eu-doped ceria synthesized by different routes | |
Senguttuvan et al. | Sol-Gel Synthesis and Thermal Evaluation of Cordierite–Zirconia Composites (Ce–ZrO 2, Y–Ce–ZrO 2) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140625 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20150219 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150224 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150420 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20150420 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150623 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150709 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5780588 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |