JP5775170B2 - バイオマスの水熱処理における触媒回収 - Google Patents
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Description
様々な実施形態において、接触法が、留出物沸点範囲生成物を生成するための藻類原料(または他のバイオマスベースの原料)の水熱処理のために提供される。水熱処理は、超臨界または近超臨界温度および圧力で水の存在下でのバイオマス原料の処理を含むことができる。触媒の存在下での藻類原料の水熱処理は、窒素不純物、酸素不純物、オレフィン不純物、芳香族不純物などの、留出生成物中のあまり望ましくない可能性がある不純物の少なくとも一部をまた除去しながら、所望の沸点範囲を有する分子へのバイオマスの転化を可能にすることができる。
本発明の様々な実施形態においては、藻類原料または別のバイオマスベースの原料を、接触水熱処理を用いて処理することができる。例示的な一実施形態においては、原料は典型的には、藻類および水を含有することができ、そして任意選択的に別のバイオ成分源からの追加の原料を含有することができ、ここで、バイオ成分源は、植物、動物、微生物、藻類、またはそれらの組み合わせからなどの、生物材料を含むおよび/または生物材料に由来するあらゆる源である。別の実施形態においては、原料は、藻類および水を含有する出発混合物に由来する原料であることができ、任意選択的に別のバイオ成分源からの原料を含有することができる。さらに別の実施形態においては、原料は一般に、バイオマスをベースとする原料であり得る。
様々な実施形態においては、水熱処理は、触媒、たとえば、本明細書で下に開示されるものの1つまたは組み合わせなどの、触媒の存在下で行うことができる。下に記載される実施形態においては、触媒は、水熱処理反応環境での使用に好適な、そしてあらゆる好適な粒度および/または粒度分布を有する担持触媒であり得る。さらにまたはあるいは、触媒は、水熱処理反応環境に存在する流体への溶解性が限定されたまたは実質的にまったくなしの微粒子触媒であり得る。
様々な実施形態において、接触水熱処理は、回分、半回分、および/または連続式処理環境で行うことができる。反応が回分、半回分、または連続反応系で行われるかどうかにかかわらず、バイオマスが水熱処理条件下に処理されるあらゆる系領域は、反応域と言うことができる。反応域は、回分もしくは半回分環境については反応器に、および/または連続反応系での水熱処理については反応器、導管、もしくは他の場所に相当する。
水熱処理は、多相生成物をもたらすことができる。多相生成物は、気相、炭化水素または油相、および固形分を含み得る水相を含むことができる。気相、油相、水相、および固形分相は、3相分離機を用いてなどの、任意の便利な方法によって互いに分離することができる。油相のキャラクタリゼーションは、下にさらに記載される。幾つかの実施形態においては、固形分相は当初水相と一緒であり得る。たとえば、固形分相は、水相中に懸濁され得るか、または水相中にスラリー化されたおよび/または水相から沈降した沈澱物であり得る。固形分相はまた、とりわけ;リンならびに藻類および/または他の微生物のための他の潜在的な栄養素;未反応および/または部分反応のみのバイオマス;ならびに触媒粒子の1つ以上を含有する、有益なものであり得る。幾つかの実施形態においては、触媒粒子は、それらのリサイクルを、ならびに、存在する場合、栄養素のリサイクルを可能にするために他の固形分から分離することができる。
物理的分離プロセスを固体生成物に関して用いることについての一考慮事項は、固体生成物の様々な部分の粒度であり得る。実施形態に依存して、固体生成物は、触媒粒子、藻類(または他のバイオマス)ベースの生成物、および未反応または部分反応藻類または他のバイオマスを含むことができる。固体生成物の様々な部分は、異なる特有の粒度および/または粒度分布を有することができる。
炭化水素生成物の回収に加えてまたはその代わりに、他の藻類固形分(または他のバイオマス固形分)の回収が有益であり得る。たとえば、リンは、水熱処理後に残留藻類固形分から回収することができる。回収されたリンのための一潜在的使用は、追加の藻類または他のバイオマスの成長のための栄養素としてであり得る。
接触水熱処理は、藻類(または他のバイオマス)原料から様々な炭化水素留分を抽出するために用いることができる。藻類原料から抽出することができる炭化水素留分の一例は、留出物留分を含むことができるおよび/または留出物留分であり得る。下の考察において、留出物留分は、約193℃〜約360℃の沸点範囲を有する留分を、またはあるいはその少なくとも90重量%が約193℃〜約360℃の沸点範囲を有する留分を意味する(たとえば、T5が約193℃、T95が約360℃であり得るか、またはT2が約193℃、T98が約360℃であり得る、などの)。
さらにまたはあるいは、本発明は、以下の実施形態の1つ以上を含むことができる。
一連の実験を、藻類原料の様々なタイプの水熱処理を試験するために行った。本実験においては、藻類原料の試料を316SSステンレススチールの1インチ外径反応器(Swagelokキャップおよび栓)に入れた。この反応器を、予熱された懸濁気泡(ebullated)砂浴へ入れた。反応器は約60分間砂浴中に留まった。この期間の終わりに、反応器を砂浴から取り出し、室温に急冷した。炭化水素生成物を、塩化メチレン抽出および相分離を用いて回収した。
上に指摘されたように、生成物固形分の幾らかは、さらなる藻類または他のバイオマスの成長のための栄養素としての使用のためにリサイクルすることができる。このタイプのリサイクルの例は、リン化合物のリサイクリングであり得る。リンをリサイクルするために、リンは、固体形態から、好適な栄養素へと容易に処理することができる前駆体形態へ転化することができる。このタイプの転化の例は、リン酸などの、より容易に分配可能な形態への生成物固形分中のリンの転化であり得る。リン酸は次に、栄養素としてか、前駆体もしくは好適な栄養素を作るための試薬としてかのどちらかで使用することができる。
一連の実験を、藻類原料の従来の溶媒処理からのおよび藻類原料の水熱処理からのリン回収を試験するために行った。商業的に入手可能な凍結乾燥ナンノクロロプシス(Nannochloropsis)藻類試料を本実験のために使用した。
藻類原料は、水熱処理条件下に処理される。反応域は、回分反応器、半回分反応器、または、水熱処理のための反応域がオーブンで取り囲まれたコイル状導管を含むことができる連続フロー系であり得る。導管のコイリングは、オーブン内の導管の経路長を増加させる。導管内の流量は、原料が約15分の反応域内滞留時間を有するように選択される。あるいは、回分選択肢が用いられる場合には、回分水熱処理は約15分間行われる。反応域の温度は約350℃である。反応域における原料は、約10:1〜約2.5:1の水と藻類との重量比の藻類と水との混合物を含む。原料はまた、担持CoMo触媒または担持されたVIII族貴金属触媒などの、10重量%の担持触媒を含む。触媒用の担体および/またはバインダーは、チタニアおよび/またはジルコニアなどの、非アルミナであり得る。触媒粒子についての粒度は約1500μmである。反応域中の圧力は、反応温度での水の蒸気圧によって一つには決定される。この圧力はまた、2.5MPaの水素ガスの添加によって増やされる。水熱処理反応生成物は、フローとして反応域から分離器へ通される。気相生成物、炭化水素生成物、水性生成物、および固体生成物が分離される。炭化水素生成物は、触媒なしの類似の条件下での水熱処理と比べて向上した留出物収率を有することができる。結果として生じる留出物はまた、触媒なしの類似の条件下での水熱処理と比べて低下した濃度の芳香族化合物、オレフィン、および/またはカルボニル基を有することができる。固体生成物は、水性生成物中に懸濁された固形分の形態にあり得る。水性生成物中に懸濁された固体生成物は次に、約1000μmサイズのフィルタメッシュを用いて濾過することができる。藻類ベースの反応生成物(リン含有固形分などの)ならびに任意の未反応藻類は、フィルタを通過することができる。触媒粒子は、フィルタの残余分側に保持される。触媒粒子は次に、さらなる水熱処理のために反応域にリサイクルすることができる。任意選択的に、必要に応じて、触媒粒子は、反応域にリサイクルされる前に、酸化雰囲気の炉などの、再生器を通過することができる。
幾つかの実施形態においては、追加の水素処理を水熱処理後に任意選択的に行うことができる。たとえば、水素化処理プロセスは、酸素、硫黄、および/または窒素を、水熱処理によって生み出された生成物などの、原料油から除去することができる。水素化処理プロセスは、さらにまたはあるいは、芳香族化合物および/またはオレフィンを飽和させることができる。その上さらにまたはあるいは、そのように処理された炭化水素留分の1つ以上の低温流動特性を向上させることができる、接触脱ロウを、水熱処理によって生み出されたものなどの、炭化水素留分に関して行うことができる。その上さらにまたはあるいは、水素化精製を、水熱処理によって生み出されたものなどの、炭化水素留分に関して行うことができる。水素化精製は、原料中のオレフィンおよび/または芳香族化合物を(さらに)飽和させるために用いることができる。
図3は、接触水熱処理からの炭化水素生成物を水素処理反応へ組み入れるための反応系を概略的に示す。
Claims (19)
- 水熱処理条件下、触媒粒子の存在下で、藻類ベースの原料を水と接触させて、多相生成物を生成する工程であって、前記触媒粒子が触媒金属を含み、かつ少なくとも1000μmの平均粒度を有する工程;
前記多相生成物を分離して、少なくとも気相部分、液体炭化水素部分、水性部分、および固体部分を生成する工程であって、前記固体部分が触媒粒子および藻類ベースの固形分を含有する工程;及び
前記藻類ベースの固形分から前記触媒粒子を分離する工程
を含む、バイオマスの水熱処理方法。 - 前記触媒粒子の前記平均粒度が少なくとも2000μmである、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒粒子が担体を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒粒子用の前記担体が、チタニア、ジルコニア、またはそれらの組み合わせを含む、請求項3に記載の方法。
- 前記触媒粒子用の前記担体が、0.1重量%以下のアルミナを含む、請求項3に記載の方法。
- 前記触媒粒子が、バインダーをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒金属が、Co、Ni、Mo、またはそれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒金属が、Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、またはそれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒金属が、酸化物または硫化物の形態にある、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒金属が、触媒金属塩の形態にある、請求項1に記載の方法。
- 前記水熱処理条件が、150℃〜500℃の温度および4.5バールg(450kPag)〜300バールg(30MPag)の圧力を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記水熱処理条件が、少なくとも2バール(0.2MPa)の還元ガスの分圧を含み、前記還元ガスが水素である、請求項1に記載の方法。
- 前記水性部分から前記固体部分を分離する前にまたは分離する間に、前記藻類ベースの固形分から前記触媒粒子を分離する、請求項1に記載の方法。
- 水熱処理条件下、前記藻類ベースの原料を水と接触させる工程は、水について相変化を実質的にもたらさない、請求項1に記載の方法。
- 前記藻類ベースの原料および前記水を、藻類と水の混合物として反応器に導入する、請求項1に記載の方法。
- 水と藻類との重量比が3:1〜5:1である、請求項1又は15に記載の方法。
- 前記触媒粒子が、前記藻類の重量を基準として、1重量%〜20重量%の量で存在する、請求項1に記載の方法。
- 前記液体炭化水素部分を分離して、少なくとも90%が193℃〜360℃の沸点範囲を有する留分を生成する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 水熱処理条件下、触媒粒子の存在下で、藻類ベースの原料を水と接触させて、多相生成物を生成する工程であって、前記触媒粒子が触媒金属を含み、かつ少なくとも1000μmの最小平均粒子寸法を有する工程;
前記多相生成物を分離して、少なくとも気相部分、液体炭化水素部分、水性部分、および固体部分を生成する工程であって、前記固体部分が前記触媒粒子および前記藻類ベースの固形分を含有する工程;及び
藻類ベースの固形分から前記触媒粒子を分離する工程
を含む、バイオマスの水熱処理方法。
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