JP5759561B2 - Uv−可視光変換用発光団組成物およびそれを用いた光変換器 - Google Patents
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Description
一方、多色白色LEDでの異なる色の配合と拡散とを制御するための電子−光学装置に備わる機構では、限定的に使用されるこの種の白色LEDが提供される。
一価および二価カチオンを実質的に含まない前駆体溶液に基づいた湿式化学ルートによってアルミノホウ酸塩樹脂を調製するステップと、
前記樹脂を乾燥して固体を得るステップと、
前記固体を粉砕してパウダーを得るステップと、
前記組成物の結晶化温度より低い熱分解温度で前記パウダーを熱分解するステップと、
前記組成物の結晶化温度より低い焼成温度で前記熱分解パウダーを焼成するステップ。
本明細書および以下の請求項において、「非晶質パウダー」は、一般的な非晶質パウダーとガラス転移温度を有するガラス質パウダーの両方を含むものと意図される。
好都合なことに、湿式化学ルートを用いることによって、該液状前駆体における構成成分の高度の原子均質性が得られ、それによって、ナノメータまたはミクロンサイズの粒子を有する高純度のパウダーの合成が促進される。
湿式化学ルートの種類とは無関係に、前駆体を含有する溶液は一価および二価カチオンを実質的に含まない。
一価および二価カチオンを実質的に含まない前駆体溶液に基づいた湿式化学ルートによってアルミノホウ酸塩樹脂を調製するステップと、
前記樹脂を乾燥して固体を得るステップと、
前記固体を粉砕してパウダーを得るステップと、
前記組成物の結晶化温度より低い熱分解温度で前記パウダーを熱分解するステップと、
前記組成物の結晶化温度より低い焼成温度で前記熱分解パウダーを焼成するステップと、を備える。
一実施形態では、空気雰囲気下での焼成は、酸素雰囲気下での対応する焼成時間の約2倍の時間で行われる。
しかしながら、例えばUV放射ガス、例えば、ランプあるいはエキシマレーザのいずれかで使用され得るKr、XeおよびNeなどの希ガスなどを用いるエミッターなどの他のエミッターも使用できる。
図1の概略フロー図を参照しながら、イットリウムアルミノホウ酸塩パウダーを含む発光団組成物の一例およびこうした組成物の調製プロセスの一例について説明する。
クエン酸(C6H8O7、99.5%、Sigma Aldrich社から市販)46.11g(0.24mol)を80℃の純水75mlに溶解させた。クエン酸が完全に溶解後、硝酸イットリウム六水和物(Y(NO3)3・6H2O、99.99%、Strem Chemicals社から市販)3.80g(0.01mol)と硝酸アルミニウム九水和物(Al(NO3)3・9H2O、99.5%、Fischer scientific社から市販)11.25g(0.03mol)とを添加し、攪拌しながら30分間、80℃に保持した。
D‐ソルビトール(C6H14O6、99.5%、Sigma Aldrich社から市販)30.74g(0.169mol)を80℃の純水75mlに溶解させた。この水は5ppm未満の一価および二価カチオンを含んでおり、導電率は約1.1μS/cmであった。
380nm〜750nmの範囲の広ルミネセンス帯が得られた。該白色光は、色温度が4000〜5000Kの暖白色光であった。385nmでのルミネセンス量子収量は約0.7であった。
図2は、実施例1に記載の方法で得られたYAl3B4O12のフォトルミネセンススペクトル(三角形)を示す。熱分解温度700℃でこのパウダーを熱分解したが、ここで、該組成物の結晶化温度は、(図9のRX回折図の回折ピークで示されるように)760℃であった。図2は、該パウダーを熱分解せずに得られた同じ組成物YAl3B4O12のフォトルミネセンススペクトル(丸)も示す。図2に示した両方の組成物は、該パウダーを温度740℃で焼成することによって得られた。
三角形:x=0.1、y=0.3、z=0.6;
丸:x=0.12、y=0.39、z=0.49;
正方形:x=0.13、y=0.37、z=0.50である。
菱形:x=0、y=0.8、z=0.2;
黒三角形:x=0、y=0.5、z=0.5;
白三角形:x=0、y=0.2、z=0.8である。
実施例1に記載の方法だが、異なる焼成温度で得られたYABパウダーについて量子収量を測定した。収量は、発光アルミノホウ酸塩パウダーに垂直な反射において、積分球とダイオードからのUV−青色励起光(385nm)とを用いて測定した。結果を以下の表1に示す。
Ge(III)単色光分光器を装備したθ/2θ構造のD8Bruker Advance Diffractometer(Cu−Kα1線、λ=1.54056Å)にX線粉末回折パターンを記録して、アルミノホウ酸塩パウダーの非晶質あるいは結晶品質を追跡調査した。
Claims (20)
- 非晶質アルミノホウ酸塩パウダーを含む発光団組成物であって、
一価および二価カチオンを実質的に含まない前駆体溶液に基づいた湿式化学ルートによってアルミノホウ酸塩樹脂を調製するステップと、
前記樹脂を乾燥して固体を得るステップと、
前記固体を粉砕してパウダーを得るステップと、
前記組成物の結晶化温度より低い熱分解温度で前記パウダーを酸素のない状態で熱分解するステップと、
前記組成物の結晶化温度より低い焼成温度で前記熱分解パウダーを酸素のある状態で焼成するステップと、により得られ、
前記アルミノホウ酸塩は、
xM 2 O 3 +yAl 2 O 3 +zB 2 O 3 (ここで、Mは少なくとも1つの三価金属、0≦x≦0.25、0.1≦y≦0.7、0.3≦z≦0.9、x+y+z=1)で表される組成を有することを特徴とする組成物。 - 前記組成物は、350nmから750nmの範囲にルミネセンス帯を有することを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 前記B 2O3は、SiO2とP2O5を含む群から選択された置換基で部分的に置換されていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の組成物。
- 前記アルミノホウ酸塩組成物は、YAl3(BO3)4のおよそ化学量論組成物であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の組成物。
- 前記非晶質アルミノホウ酸塩パウダーの平均粒径は0.01μm〜20μmであることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の組成物。
- 前記非晶質アルミノホウ酸塩パウダーは、ガラス転移温度Tgが450℃〜1000℃のガラス質パウダーであることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の組成物。
- 前記少なくとも一つ三価金属は、Y3+、Bi3+、Sc3+、La3+、Gd3+またはこれらの混合物で構成される群から選択されることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれかに記載の組成物。
- 請求項1乃至請求項7のいずれかに記載の組成物の調製プロセスであって、
一価および二価カチオンを実質的に含まない前駆体溶液に基づいた湿式化学ルートによってアルミノホウ酸塩樹脂を調製するステップと、
前記樹脂を乾燥して固体を得るステップと、
前記固体を粉砕してパウダーを得るステップと、
前記組成物の結晶化温度より低い熱分解温度で前記パウダーを酸素のない状態で熱分解するステップと、
前記組成物の結晶化温度より低い焼成温度で前記熱分解パウダーを酸素のある状態で焼成するステップと、を備えることを特徴とするプロセス。 - 前記乾燥ステップ、熱分解ステップおよび焼成ステップはいずれも、10℃/h〜60℃/hの範囲の加熱速度で行われることを特徴とする請求項8に記載のプロセス。
- 前記乾燥ステップは空気または不活性雰囲気下で行われることを特徴とする請求項8または請求項9に記載のプロセス。
- 前記熱分解ステップは不活性雰囲気下で行なわれることを特徴とする請求項8乃至請求項10のいずれかに記載のプロセス。
- 前記熱分解ステップは450℃〜1000℃の温度で行われることを特徴とする請求項8乃至請求項11のいずれかに記載のプロセス。
- 前記焼成ステップは酸素雰囲気下で行なわれることを特徴とする請求項8乃至請求項12のいずれかに記載のプロセス。
- 前記焼成ステップは450℃〜850℃の温度で行われることを特徴とする請求項8乃至請求項13のいずれかに記載のプロセス。
- 前記前駆体溶液はそれぞれ、5000ppm未満の一価および二価カチオンを含むことを特徴とする請求項8乃至請求項14のいずれかに記載のプロセス。
- 固体UV−可視光変換器製造のための、請求項1乃至請求項7のいずれかに記載の組成物の使用。
- 請求項1乃至請求項7のいずれかに記載の組成物を含む固体UV−可視光変換器。
- 前記可視光は、色温度が4000K〜5000Kの白色光であることを特徴とする請求項17に記載の変換器。
- UVエミッターと、請求項17または請求項18に記載の変換器と、を備えたことを特徴とする固体照明装置。
- 前記エミッターはUV発光ダイオード(LED)であることを特徴とする請求項19に記載の照明装置。
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