JP5755140B2 - ケイ酸チタン再循環を備えた反応器 - Google Patents
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Description
図1は、アンモニア性条件(5%NH3溶液)下での、1.5%のTS−1触媒スラリー分散液が連続的に装入された0.05μmの分離限界を有するセラミック膜の透過水流束低下を示す。150時間後に既に、透過水流束は、不可逆的に25kg/m2h未満に低下されていた。その場合に、前記膜について通常の運転条件が選択されていた。膜間圧は0.5バールであり、かつ溢流速度は約4m/sであった。透過水収率は、フィードを基準として10%未満であった。走査型電子顕微鏡写真は、反応条件下でSiO2が前記触媒から溶出され、その際に形成されるナノスケールTiO2が前記膜をふさぐことを示す。
・その際に前記反応空間が、固体ケイ素源を有し、
・その際に前記装置が、水並びにその中に溶解された及び/又は分散された成分を反応空間から導出するために調整されている水抜き管路を含み、
・その際に前記水抜き管路が、前記水中に溶解された及び/又は分散された成分を分離するフィルターに導き、
・かつその際に前記装置が、前記フィルターを用いて分離された成分を前記反応空間中へ返送するために調整されている返送管路を含む。
・水が、その中に溶解された及び/又は分散されたチタンシリカライトと共に、前記反応から抜き取られ、
・抜き取られたチタンシリカライトが、前記フィルターを経て前記水から分離され、かつ前記反応へ返送され、
・前記反応に、固体ケイ素源が添加される。
この装置の反応空間は、カスケードに直列に接続されている3つの反応器1a、1b、1c上に分配されている。第二及び第三の反応器1b及び1cは、先行反応器1aもしくは1bの溢流11からそれぞれ供給される。反応器温度は、ヒドロクメン中のオキシムの溶解度を上昇させるために、カスケード1a、1b、1c内部で反応器から反応器へと上昇させる。相A及びOは、反応器1a、1b、1c内部で空間的に互いに分かれているのではなくて、常に互いに混合されている。それにも拘わらず水を抜き取ることができるように、最後の反応器1cに、相分離を反応空間の外部で行う液−液分離器12が割り当てられている。分離器12は、流れを静めるように作用し、かつその下部領域内で円錐形の断面を有し、その中でより重い水相Aが沈降する。円錐形の断面の先端部から、水抜き管路3は管路として設計されている;前記カスケード中に空間的に分配されている相Aから出発して挙げた先端部までは、水抜き管路は、反応器1a、1b、1cを経て、それらの溢流11に沿って分離器12中へまでの流路30として理解される。管路3は、ついで反応水Aを、さらにポンプ2を経てフィルター4に導き、そこで前記触媒の再循環用の濃縮水Rが返送管路5を経てろ別される。その他の点では、前記濃縮水のろ別は、相分離の前にも行われることができ、そうすると、液−液分離器は返送管路中に配置されうる。
そして、水/ヒドロクメンの系中でのTS−1触媒スラリー上でのCDONとNH3(25%)及びH2O2(50%)とのオキシムへの反応へのSipernat添加の影響を調べた。CDON 1.82kg/hの供給流の反応を、90〜105℃の段階的に上昇する温度プロファイルでそれぞれ10 lの反応器空間内容積を有する3つの撹拌槽反応器からなるカスケード中で、引き続き別個の分離器中での生成物分離のための相分離を、及び引き続き触媒スラリーを反応器カスケードへ返送しながらの水相の分離のための膜ろ過を、行った。前記系中で、本発明による例において、1kgのTS1触媒材料を、タイプSipernatの沈降シリカ2kgに加えて装入した。
30 流路、
10 撹拌機、 40 ろ過管、
1a,1b,1c 反応器、 11 溢流、 12 液−液分離器、
A 水相、 O 有機相、 P 透過水、 R 濃縮水
Claims (10)
- アンモオキシム化を実施するための、少なくとも1つの反応器(1)を備え、前記反応器の反応空間が過酸化水素及びチタンシリカライトを有する、装置であって、
a)前記反応空間が、固体ケイ素源として沈降シリカを有し、かつ反応条件下で反応空間中で2つの液相が形成され、
b)前記装置が、水並びにその中に溶解された及び/又は分散された成分を反応空間から導出するために調整されている水抜き管路(3)を含み、
c)前記水抜き管路(3)が、前記水中に溶解された及び/又は分散された成分を分離するフィルター(4)に導き、
d)かつ前記装置が、前記フィルター(4)を用いて前記水から分離された成分を前記反応空間中へ返送するために調整されている返送管路(5)を含む
ことを特徴とする、アンモオキシム化を実施するための装置。 - カスケードに対して直列接続された多数の反応器(1a、1b、1c)を特徴とする、請求項1記載の装置。
- 前記水抜き管路(3)が、反応器(1)から液−液分離器(12)中へ及び前記液−液分離器(12)から前記フィルター(4)までの流路であり、前記液−液分離器(12)中で、前記反応空間から導出すべき水並びにその中に溶解された及び/又は分散された成分を、前記反応空間中に存在しているその他の液状成分から分離する、請求項1又は2記載の装置。
- アンモオキシム化を実施するための、少なくとも1つの反応器(1)を備え、前記反応器の反応空間が過酸化水素及びチタンシリカライトを有する、装置であって、
a)前記反応空間が、固体ケイ素源として沈降シリカを有し、かつ反応条件下で反応空間中で2つの液相が形成され、
b)水中に溶解された及び/又は分散された成分を分離するフィルター(4)が、前記反応器(1)の壁中へ直接埋め込まれており、
c)ポンプ(2)が、前記反応空間内部で流路(30)に沿って流れプロファイルを発生させ、かつ前記フィルター(4)に導き、
d)かつ前記フィルター(4)を用いて濃縮水(R)として前記水から分離された成分を前記反応空間中へ直接返送する
ことを特徴とする、アンモオキシム化を実施するための装置。 - アンモオキシム化を実施するための、少なくとも1つの反応器(1)を備え、前記反応器の反応空間が過酸化水素及びチタンシリカライトを有する、装置であって、
a)前記反応空間が、固体ケイ素源として沈降シリカを有し、かつ反応条件下で反応空間中で2つの液相が形成され、
b)反応器(1)に撹拌機(10)が設けられており、水中に溶解された及び/又は分散された成分を分離するフィルター(4)が、撹拌機(10)を包囲する円筒形のろ過管(40)として設計されており、かつ撹拌機(10)が、ろ過管(40)に対して同軸に回転し、
c)前記撹拌機(10)が、前記反応空間内部で流路(30)に沿って流れプロファイルを発生させ、かつ前記フィルター(4)に導き、
d)かつ前記フィルター(4)を用いて濃縮水(R)として前記水から分離された成分を前記反応空間中へ直接返送する
ことを特徴とする、アンモオキシム化を実施するための装置。 - フィルター(4)がセラミック膜を有するメンブランフィルターである、請求項1から5までのいずれか1項記載の装置。
- フィルター(4)が十字流フィルターである、請求項6記載の装置。
- チタンシリカライトの存在下で実施される反応を実施する方法であって、
水を、その中に溶解された及び/又は分散されたチタンシリカライトと共に、前記反応から抜き取り、抜き取ったチタンシリカライトを、フィルターを経て前記水から分離し、かつ前記反応へ返送し、かつ前記反応に固体ケイ素源として沈降シリカを添加し、かつ
前記反応がアンモオキシム化であり、反応条件下で反応空間中で2つの液相が形成される
ことを特徴とする、反応を実施する方法。 - ケイ素源の質量対チタンシリカライトの質量の比が、1:1又はそれ以上である、請求項8記載の方法。
- 水の抜き取り及び分離されたチタンシリカライトの返送を連続的に行う、請求項8又は9記載の方法。
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