JP5748783B2 - ナトリウム清浄剤の使用により高い動的摩擦係数を与える湿式摩擦クラッチ−潤滑剤系 - Google Patents
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Description
今回、本件出願人は有機酸のナトリウム塩を含む、潤滑液、特に潤滑動力伝達液、更に特別にはオートマチックトランスミッション液が、複合材料摩擦ライニングを有する湿式摩擦クラッチと連係して使用される場合に、それらが使用されるトランスミッションが一層小さくされることを可能にする動的摩擦の増大されたレベルを送出する湿式摩擦クラッチ−潤滑剤系を生じ、トランスミッションのサイズ及び重量を減少させ、車両全体の燃料効率の改良をもたらすことを発見した。
Schwindらの米国特許第4,792,410号はマニュアルトランスミッション用の潤滑剤中の、摩擦改質剤とホウ化金属清浄剤(この場合、その金属イオンがアルカリ金属又はアルカリ土類金属である)の組み合わせを開示しており、過塩基化(overbased)ホウ化ナトリウム清浄剤を例示している。その特許請求された潤滑剤を使用するのはマニュアルトランスミッションシフティング中の減少された二重もどり止め及びクラッシング(これは金属接触時の金属に関係する)を与えるためである。マニュアルトランスミッションは湿式摩擦クラッチを含まない。Schwindらの特許は清浄剤の金属イオンの選択が性能に効果を有することを示唆しておらず、またオートマチックトランスミッション中又は湿式摩擦クラッチを含むその他の装置と連係しての本明細書に開示された組成物の使用を説明又は意図していない。
Wardの米国特許第6,451,745号は連続可変トランスミッション中の使用のための潤滑剤を開示しており、その潤滑剤はホウ化分散剤及びホウ化清浄剤を含み、その潤滑剤は少なくとも250ppmのホウ素含量を有する。ホウ化清浄剤は金属清浄剤であり、この場合、その金属イオンはアルカリ金属又はアルカリ土類金属である。Wardの特許は清浄剤の金属イオンの選択が性能に影響することを示唆していない。
第二の局面において、本発明はセルロースをベースとする摩擦ライニングを有する湿式摩擦クラッチ、又はこのようなクラッチを含む装置を潤滑する方法であって、前記クラッチ又は装置を、過半量の潤滑粘度の油並びに少量かつ有効量の(a) 無灰分散剤、(b) 有機リン化合物及び(c) 有機酸のナトリウム塩を含む潤滑剤組成物で潤滑する工程を含む前記方法に関する。第一の局面のように、セルロースをベースとする摩擦ライニングを有する湿式摩擦クラッチを含む装置がオートマチックトランスミッション、特に車両用オートマチックトランスミッションであることが好ましい。
第三の局面において、本発明は過半量の潤滑粘度の油並びに少量かつ有効量の(a) 無灰分散剤、(b) 有機リン化合物及び(c) 有機酸のナトリウム塩を含む動力伝達液に関するものであり、前記液が5.0mg KOH/g未満の全アルカリ価、即ち、TBN(ASTM D2896に従って測定して)、200ppm未満のホウ素含量、及び500ppm未満のリン含量を有する。
セルロース(又は紙)複合材料液体潤滑(湿式)クラッチ中で高レベルの摩擦を与える能力は潤滑剤の高度に望ましい性質である。通常の潤滑剤により与えられる動的摩擦レベルに対する動的摩擦レベルの増大は、本発明の有機酸のナトリウム塩を含む特定の配合物の使用により達成することができる。必要な成分について以下に更に詳しく説明する。
本発明の実施に有益な潤滑油は天然潤滑油、合成潤滑油及びこれらの混合物である。好適な潤滑油として、合成ワックス及びスラックワックスの異性化により得られる原料油だけでなく、原油の芳香族成分及び極性成分をハイドロクラッキングすることにより(溶剤抽出によるのではなく)製造された原料油がまた挙げられる。一般に、好適な潤滑油は100℃で約1〜約40mm2/s(cSt)の範囲の動粘度を有するであろう。典型的な適用は潤滑油原料油又は原料油混合物が100℃で好ましくは約1〜約40mm2/s(cSt)、更に好ましくは、約2〜約8mm2/s(cSt)、最も好ましくは、約2〜約6mm2/s(cSt)の範囲の粘度を有することを必要とするであろう。
天然潤滑油として、動物油、植物油(例えば、ヒマシ油及びラード油)、石油、鉱油、及び石炭又はシェールから誘導された油が挙げられる。好ましい天然潤滑油は鉱油である。
本発明の実施に有益な鉱油として、全ての一般の鉱油原料油が挙げられる。これは化学構造においてナフテン系又はパラフィン系である油だけでなく、酸、アルカリ、及びクレー又はその他の薬剤、例えば、塩化アルミニウムを使用する通常の方法により精製される油だけでなく、例えば、溶剤、例えば、フェノール、二酸化硫黄、フルフラール、ジクロロジエチルエーテル等による溶剤抽出又は処理により製造された抽出油を含む。それらは水素処理もしくは水素精製されてもよく、冷却方法もしくは接触脱蝋方法により脱蝋されてもよく、又はハイドロクラッキングされてもよい。鉱油は粗天然源から製造されてもよく、又は異性化ワックス物質又はその他の精製方法の残渣を含んでもよい。
典型的には、このような鉱油は100℃で約2.0mm2/s(cSt)から約10.00mm2/s(cSt)までの動粘度を有するであろう。好ましい鉱油は約2〜約6mm2/s(cSt)の動粘度を有し、100℃で約3〜約5mm2/s(cSt)の動粘度を有するこれらの鉱油が最も好ましい。
合成潤滑油として、アルキレンオキサイドポリマー、共重合体、コポリマー、及びこれらの誘導体(この場合、末端ヒドロキシル基がエステル化、エーテル化等により変性されていた)がまた挙げられる。このクラスの合成油はエチレンオキサイド又はプロピレンオキサイドの重合により調製されたポリオキシアルキレンポリマー、これらのポリオキシアルキレンポリマーのアルキルエーテル及びアリールエーテル(例えば、1000の平均分子量を有するメチル-ポリイソプロピレングリコールエーテル、1000〜1500の分子量を有するポリプロピレングリコールのジフェニルエーテル)、並びにこれらのモノ-及びポリカルボン酸エステル(例えば、テトラエチレングリコールの酢酸エステル、混合C3-C8脂肪酸エステル、及びCi2オキソ酸ジエステル)により例示される。
合成潤滑油の別の好適なクラスはジカルボン酸(例えば、フタル酸、コハク酸、アルキルコハク酸及びアルケニルコハク酸、マレイン酸、アゼライン酸、スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピン酸、リノール酸二量体、マロン酸、アルキルマロン酸、アルケニルマロン酸等)と種々のアルコール(例えば、ブチルアルコール、ヘキシルアルコール、ドデシルアルコール、2-エチルヘキシルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコールモノエーテル、プロピレングリコール等)のエステルを含む。これらのエステルの特別な例として、アジピン酸ジブチル、セバシン酸ジ(2-エチルヘキシル)、フマル酸ジ-n-ヘキシル、セバシン酸ジオクチル、アゼライン酸ジイソオクチル、アゼライン酸ジイソデシル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジデシル、セバシン酸ジエイコシル、リノール酸二量体の2-エチルヘキシルジエステル、並びに1モルのセバシン酸を2モルのテトラエチレングリコール及び2モルの2-エチルヘキサン酸と反応させることにより生成された複雑なエステル等が挙げられる。合成油の好ましい型はC4-Ci2アルコールのアジペートを含む。
シリコンをベースとするオイル(例えば、ポリアルキル-、ポリアリール-、ポリアルコキシ-又はポリアリールオキシ-シロキサンオイル及びシリケートオイル)が合成潤滑油の別の有益なクラスを構成する。これらのオイルとして、テトラエチルシリケート、テトライソプロピルシリケート、テトラ-(2-エチルヘキシル)シリケート、テトラ-(4-メチル-2-エチルヘキシル)シリケート、テトラ-(p-tert-ブチル-フェニル)シリケート、ヘキサ-(4-メチル-2-エチルヘキシル)ジシロキサン、ポリ(メチル)シロキサン及びポリ(メチルフェニル)シロキサン等が挙げられる。その他の合成潤滑油として、リン含有酸の液体エステル(例えば、トリクレジルホスフェート、トリオクチルホスフェート、及びデシルホスホン酸のジエチルエステル)、ポリマーのテトラヒドロフラン、ポリ-α-オレフィン等が挙げられる。
潤滑油は精製油、再精製油、又はこれらの混合物から誘導されてもよい。未精製油は更に精製又は処理しないで天然又は合成源(例えば、石炭、シェール、又はタールサンドビチュメン)から直接得られる。未精製油の例として、レトルト操作から直接得られたシェール油、蒸留から直接得られた石油、又はエステル化方法から直接得られたエステル油が挙げられ、これらの夫々が更に処理しないでその後に使用される。精製油は精製油が一つ以上の性質を改良するために一つ以上の精製工程で処理された以外は未精製油と同様である。好適な精製技術として、蒸留、水素処理、脱蝋、溶剤抽出、酸又は塩基抽出、濾過、及びパーコレーションが挙げられ、これらの全てが当業者に知られている。再精製油は使用された油を精製油を得るのに使用される方法と同様の方法で処理することにより得られる。これらの再精製油はまた再生油又は再加工油として知られており、使用済み添加剤及び油分解生成物を除去するための技術によりしばしば更に加工される。
典型的には、本発明に使用される潤滑油は天然潤滑油であろう。合成潤滑油原料油が使用される場合、それはポリ-α-オレフィン、モノエステル、ジエステル、ポリオールエステル、又はこれらの混合物であることが好ましい。好ましい合成潤滑油はポリ-α-オレフィンである。
塩基性窒素含有無灰分散剤は広く知られた潤滑油添加剤であり、それらの調製方法が特許文献に広範に記載されている。例えば、ヒドロカルビル置換スクシンイミド及びスクシンアミド並びにそれらの調製方法が、例えば、米国特許第3,018,247号、同第3,018,250号、同第3,018,291号、同第3,361,673号及び同第4,234,435号に記載されている。ヒドロカルビル置換コハク酸の混合エステル−アミドが、例えば、米国特許第3,576,743号、同第4,234,435号及び同第4,873,009号に記載されている。マンニッヒ分散剤(これらはヒドロカルビル置換フェノール、ホルムアルデヒド及びポリアミンの縮合生成物である)が、例えば、米国特許第3,368,972号、同第3,413,347号、同第3,539,633号、同第3,697,574号、同第3,725,277号、同第3,725,480号、同第3,726,882号、同第3,798,247号、同第3,803,039号、同第3,985,802号、同第4,231,759号及び同第4,142,980号に記載されている。アミン分散剤及び高分子量脂肪族又は脂環式ハライドとアミンからのそれらの製造方法が、例えば、米国特許第3,275,554号、同第3,438,757号、同第3,454,55 号及び同第3,565,804号に記載されている。
無灰分散剤を生成するために、アミンが5〜95質量%のヒドロカルビル置換ジカルボン酸物質を含む油溶液を、所望の量の水が除去されるまで、一般に1〜10時間(例えば、2〜6時間)にわたって約100℃〜250℃、好ましくは125℃〜175℃で加熱することにより選ばれたヒドロカルビル置換ジカルボン酸物質、例えば、アルキレン無水コハク酸と容易に反応させられる。その加熱はアミド及び塩よりもむしろ、イミド又はイミドとアミドの混合物の生成に有利になるように行なわれることが好ましい。ヒドロカルビル置換ジカルボン酸物質対アミンだけでなく、本明細書に記載されたその他の求核性反応体の当量の反応比は、反応体及び生成される結合の型に応じて、大きく変動し得る。一般に0.1当量から1.0当量まで、好ましくは約0.2当量から0.6当量まで(例えば、0.4〜0.6当量)のジカルボン酸単位含量(例えば、置換無水コハク酸含量)が求核性反応体、例えば、アミンの反応当量当り使用される。例えば、0.8モルのペンタミン(分子当り2個の一級アミノ基及び5反応当量の窒素を有する)がポリオレフィンと1.6の官能価を有する無水マレイン酸の反応から誘導された組成物をアミドとイミドの混合物に変換するのに好ましく使用され、即ち、ペンタミンがそのアミンの反応性窒素当量当り約0.4当量(即ち、1.6割る(0.8x5)当量)の無水コハク酸単位を与えるのに充分な量で使用されることが好ましい。
ホウ化剤で処理されたアルケニルスクシンイミドの使用がまた本発明の組成物中の使用に適している。何とならば、それらがフルオロエラストマー及びシリコン含有エラストマーの如き物質からつくられた弾性シールと極めて適合性であるからである。分散剤はまた当業者に知られている多くの試薬で後処理されてもよい(例えば、米国特許第3,254,025号、同第3,502,677号及び同第4,857,214号を参照のこと)。
本発明の無灰分散剤はあらゆる有効量で使用し得る。しかしながら、それらは典型的には完成潤滑剤中で約0.1質量%から約10.0質量%まで、好ましくは約0.5質量%から約7.0質量%まで、最も好ましくは約2.0質量%から約5.0質量%までで使用される。
好ましい油溶性リン化合物はリン酸及び亜リン酸のエステルである。これらの物質として、ジ-アルキル、トリ-アルキル及びトリ-アリールホスファイト及びホスフェートが挙げられる。好ましい油溶性リン化合物は、例えば、米国特許第5,314,633号に記載されたように生成された、混合チオアルキルホスファイトエステルである。最も好ましいリン化合物はチオアルキルホスファイト、例えば、下記の例B1により示されるものである。
本発明のリン化合物はあらゆる有効量で油中に使用し得る。しかしながら、このような化合物の典型的な有効濃度は約5ppmから約5000ppmまでのリンを油に送出する濃度であろう。好ましい濃度範囲は完成油中の約10ppmから約1000ppmまでのリンであり、最も好ましい濃度範囲は約50ppmから約500ppmまでである。
アルキルホスファイト混合物を還流冷却器、撹拌機及び窒素バブラーを備えた丸底の4口フラスコにジブチル水素ホスファイト194g(1.0モル)を入れることにより調製した。そのフラスコを窒素でフラッシし、シールし、撹拌機を始動させた。ジブチル水素ホスファイトを真空(-90kPa)下で150℃に加熱し、ヒドロキシルエチル-n-オクチルスルフィド190g(1モル)を約1時間にわたって滴下ロートにより添加した。その添加中に、ブタノール約35mlを冷却トラップ中に回収した。ヒドロキシルエチル-n-オクチルスルフィドの添加を完結した後、加熱を約1時間続けた。追加のブタノールが発生しなかった。その反応混合物を冷却し、リン及び硫黄について分析した。最終生成物は115mg KOH/gの全アルカリ価即ちTAN(ASTM D664に従って測定して)を有し、8.4質量%のリン及び9.1質量%の硫黄を含んでいた。
本発明の第三の必要とされる成分は有機酸のナトリウム塩(また、ナトリウム清浄剤と称される)である。ナトリウム清浄剤は中性又は過塩基化清浄剤であってもよい。本発明の組成物のナトリウム含有清浄剤はスルホン酸、カルボン酸、サリチル酸、アルキルフェノール、硫化アルキルフェノール、及びこれらの混合物から選ばれた一種以上の有機酸物質とのナトリウムの油溶性の中性又は過塩基化塩により例示される。
油溶性の中性金属含有清浄剤は清浄剤中に存在する酸性部分の量に関して化学量論上当量の量の金属を含む清浄剤である。こうして、一般に中性清浄剤はそれらの過塩基化相当物と較べた場合に低い塩基度を有するであろう。このような清浄剤を生成する際に利用される酸性物質として、カルボン酸、サリチル酸、アルキルフェノール、スルホン酸、硫化アルキルフェノール等が挙げられる。
金属清浄剤に関する“過塩基化”という用語は金属が有機基よりも化学量論上多い量で存在する金属塩を示すのに使用される。過塩基化塩を調製するのに普通に使用される方法は酸の鉱油溶液を化学量論上過剰の金属中和剤、例えば、金属酸化物、水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、又は硫化物とともに約50℃の温度で加熱し、得られる生成物を濾過することを伴なう。大過剰の金属のとり込みを助けるための中和工程中の“促進剤”の使用が同様に知られている。促進剤として有益な化合物の例として、フェノール系物質、例えば、フェノール、ナフトール、アルキルフェノール、チオフェノール、硫化アルキルフェノール、及びホルムアルデヒドとフェノール系物質の縮合生成物;アルコール、例えば、メタノール、2-プロパノール、オクタノール、セロソルブアルコール、カルビトールアルコール、エチレングリコール、ステアリルアルコール、及びシクロヘキシルアルコール;並びにアミン、例えば、アニリン、フェニレンジアミン、フェノチアジン、フェニルβ-ナフチルアミン、及びドデシルアミンが挙げられる。塩基性塩を調製するのに特に有効な方法は酸を過剰の塩基性アルカリ土類金属中和剤及び少なくとも一種のアルコール促進剤と混合し、その混合物を高温、例えば、60℃〜200℃で炭酸化することを含む。
広く知られているように、過塩基化金属清浄剤は一般に、おそらくミクロ分散液又はコロイド懸濁液の形態の、過塩基化量の無機塩基を含むものと見なされている。こうして、金属清浄剤に適用される“油溶性”という用語はその用語の厳密な意味で必ずしも完全に、又は真に油溶性ではない金属清浄剤(無機塩基が存在する)を含むことが意図されている。何とならば、このような清浄剤はベースオイルに混合される場合にあたかもそれらが油に充分に、また完全に溶解されたのと極めて同じように挙動するからである。
油溶性の中性金属清浄剤及び過塩基化清浄剤並びにアルカリ土類金属含有清浄剤の製造方法は当業者に広く知られており、特許文献(例えば、米国特許第2,001,108号、同第2,081,075号、同第2,095,538号、同第2,144,078号、同第2,163,622号、同第2,270,183号、同第2,292,205号、同第2,335,017号、同第2,399,877号、同第2,416,281号、同第2,451,345号、同第2,451,346号、同第2,485,861号、同第2,501,731号、同第2,501,732号、同第2,585,520号、同第2,671,758号、同第2,616,904号、同第2,616,905号、同第2,616,906号、同第2,616,911号、同第2,616,924号、同第2,616,925号、同第2,617,049号、同第2,695,910号、同第3,178,368号、同第3,367,867号、同第3,496,105号、同第3,629,109号、同第3,865,737号、同第3,907,691号、同第4,100,085号、同第4,129,589号、同第4,137,184号、同第4,184,740号、同第4,212,752号、同第4,617,135号、同第4,647,387号、及び同第4,880,550号を参照のこと)に広範に報告されている。
使用されるナトリウム清浄剤の量は広く変動することができ、本発明の実施に重要ではない。この量は湿式摩擦クラッチ−潤滑剤系の動的摩擦を増大するのに有効な量であることのみを必要とする。しかしながら、典型的には、この量は完成液体中で0.01質量%から10.0質量%まで、好ましくは0.05質量%から8.0質量%まで、最も好ましくは0.1質量%から5.0質量%までの範囲であろう。
ナトリウムスルホネート清浄剤を生成するために、キシレン(355gm)及び2-エトキシエタノール(363gm)を窒素雰囲気下で18mmのラッシュトンタービン撹拌機を備えた2リットルのフラスコに仕込んだ。その撹拌(200rpm)混合物に、パール水酸化ナトリウム140gを添加し、水を追い出すために得られる混合物を加熱、還流した。
還流を6時間にわたって維持し、水71gを生成した。そのナトリウムエトキシエトキシド溶液を20℃に冷却した。市販のアルキルベンゼンスルホン酸(RMM 670、83%の活性成分(a.i.))135gを2リットルの滴下ロート中で鉱油120g+キシレン300gで希釈した。そのスルホン酸溶液を10分の期間にわたってナトリウムエトキシエトキシド溶液に添加し、その間に温度が20℃から34℃に上昇した。その反応体を90℃に加熱し、その時点で二酸化炭素を275ml/分の速度で導入した。炭酸化が100%のガス漏出まで、3時間続いた。これはCO2 120gが使用されたことを意味した。水20g中の2-エトキシエタノール80gを1時間にわたって反応体に徐々に添加して残留二酸化炭素を炭酸化エトキシエタノールから放出した。次いで温度を140℃に上昇させて溶媒を除去した。粗生成物をキシレン300gによる希釈により60℃に冷却し、次いで30分間にわたって2500rpmで遠心分離して残留沈降物を分離した。粗生成物をきれいなフラスコに戻し、溶媒を真空下で125℃で除去した。生成物分析:TBN(ASTM D2896)=381 mg KOH/g。
本発明の実施に有益な潤滑剤は更に摩擦改質剤を含んでもよく、一つの好ましい実施態様において、これを含む。摩擦改質剤は当業者に広く知られており、好適な摩擦改質剤の有益なリストが米国特許第4,792,410号、同第5,750,476号、同第5,840,662号及び同第5,942,472号に含まれる。有益な摩擦改質剤として、脂肪ホスファイト;脂肪酸アミド;脂肪エポキシド;ホウ化脂肪エポキシド;脂肪アミン;グリセロールエステル;ホウ化グリセロールエステル;アルコキシル化脂肪アミン;ホウ化アルコキシル化脂肪アミン;脂肪酸の金属塩;硫化オレフィン;脂肪イミダゾリン;カルボン酸及び/又は酸無水物とポリアルキレン-ポリアミンの縮合生成物;アルキルサリチル酸の金属塩;アルキルリン酸のアミン塩;及びこれらの組み合わせが挙げられる。
ホウ化脂肪エポキシドはカナダ特許第1,188,704号から知られている。これらの油溶性ホウ素含有組成物は約80℃から約250℃までの温度で、ホウ酸又は三酸化ホウ素の少なくとも一種を下記の式を有する少なくとも一種の脂肪エポキシドと反応させることにより調製される。
ホウ化脂肪エポキシドは2種の物質の反応を伴なうそれらの調製方法により特徴づけられる。試薬Aは三酸化ホウ素又はメタホウ酸(HBO2)、オルトホウ酸(H3BO3)及びテトラホウ酸(H2B4O7)を含むホウ酸の種々の形態のいずれかであってもよい。ホウ酸、そして特にオルトホウ酸が、好ましい。試薬Bは上記式を有する少なくとも一種の脂肪エポキシドであってもよい。式中、R基の夫々が最もしばしば水素又は少なくとも6個の炭素原子を含むヒドロカルビル基もしくは脂肪族基である少なくとも一つを有する脂肪族基である。試薬A対試薬Bのモル比は一般に1:0.25〜1:4である。1:1〜1:3の比が好ましく、約1:2が特に好ましい比である。ホウ化脂肪エポキシドは2種の試薬を単にブレンドし、反応が起こるのに充分な時間の期間にわたってそれらを80℃〜250℃、好ましくは100℃〜200℃の温度で加熱することにより調製し得る。所望により、その反応が実質的に不活性の、通常液体の有機希釈剤の存在下で行なわれてもよい。その反応中に、水が発生され、蒸留により除去されてもよい。上記“試薬B”に相当する、非ホウ化脂肪エポキシドが、摩擦改質剤としてまた有益である。
ホウ化アミンは一般に米国特許第4,622,158号から知られている。ホウ化アミン摩擦改質剤(ホウ化アルコキシル化脂肪アミンを含む)は上記されたホウ素化合物と、相当するアミンの反応により都合良く調製される。アミンは単純な脂肪アミン又はヒドロキシ含有三級アミンであってもよい。
ホウ化アミンは上記されたホウ素反応体をアミン反応体に添加し、得られる混合物を撹拌しながら50℃〜300℃、好ましくは100℃〜250℃又は150℃〜230℃で加熱することにより調製し得る。その反応は副生物の水がその反応混合物から発生することを停止する(反応の完結を示す)まで続けられる。
アルコキシル化脂肪アミン、及び脂肪アミンそれら自体(例えば、オレイルアミン)が一般に本発明における摩擦改質剤として有益である。このようなアミンは市販されている。脂肪ジアミン、例えば、ジ-ココアアミン及びジ-牛脂アミン並びに酸、酸無水物又はエポキシドとの反応により調製されたそれらの誘導体がまた有益である。米国公開特許出願第2006/0084583号及びWO 2007/044820に記載されたような反応生成物がまた有益である。
グリセロールのホウ化脂肪酸エステル及び未ホウ化脂肪酸エステルの両方が摩擦改質剤として使用し得る。グリセロールのホウ化脂肪酸エステルは反応の水を除去しつつグリセロールの脂肪酸エステルをホウ酸でホウ化することにより調製される。充分なホウ素が存在することが好ましく、その結果、夫々のホウ素原子がその反応混合物中に存在する15から2.5のヒドロキシル基と反応するであろう。その反応は好適な有機溶媒、例えば、メタノール、ベンゼン、キシレン、トルエン、又は油の不在下又は存在下で60℃〜135℃の範囲の温度で行なわれてもよい。
グリセロールの脂肪酸エステルそれら自体は当業界でよく知られる種々の方法により調製し得る。これらのエステルの多く、例えば、グリセロールモノオレエート及びグリセロールタロウエートが、商業規模で製造される。有益なエステルは油溶性であり、C8-C22脂肪酸又は天然産物に見られるようなこれらの混合物から調製されることが好ましく、以下に大いに詳しく記載される。グリセロールの脂肪酸モノエステルが好ましいが、モノエステル及びジエステルの混合物が使用されてもよい。例えば、市販のグリセロールモノオレエートは45質量%〜55質量%のモノエステルと55質量%〜45質量%のジエステルの混合物を含んでもよい。
摩擦改質剤の別の好適なクラスはアルキル置換無水コハク酸とポリアミンの反応により生成されたものである。例えば、好適な物質として、3-オクタデニル無水コハク酸とジ-エチレントリアミン又はテトラエチレンペンタミンの縮合生成物が挙げられる。これらの物質の調製が米国特許第5,840,663号に記載されている。
硫化オレフィンが摩擦改質剤として使用される広く知られた市販物質である。特に好ましい硫化オレフィンは米国特許第4,957,651号及び同第4,959,168号の詳細な教示に従って調製されるものである。(1)多価アルコールの少なくとも一種の脂肪酸エステル、(2)少なくとも一種の脂肪酸、(3)少なくとも一種のオレフィン、及び(4)1価アルコールの少なくとも一種の脂肪酸エステルからなる群から選ばれた2種以上の反応体の同時硫化混合物がそこに記載されている。反応体(3)、オレフィン成分は、少なくとも一種の60オレフィンを含む。このオレフィンは脂肪族オレフィンであることが好ましく、これは通常4〜40個の炭素原子、好ましくは8〜36個の炭素原子を含むであろう。末端オレフィン、又はアルファ-オレフィン、特に12〜20個の炭素原子を有するものが、好ましい。これらのオレフィンの混合物が市販されており、このような混合物が本発明における使用につき意図されている。
2種以上の反応体の同時硫化混合物は、適当な反応体の混合物を硫黄の源と反応させることにより調製される。硫化される混合物は10〜90重量部の反応体(1)、もしくは0.1〜15重量部の反応体(2)、又は10〜90重量部、しばしば15〜60重量部、更にしばしば25〜35重量部の反応体(3)、或いは10〜90重量部の反応体(4)を含み得る。本発明における、混合物は、反応体(3)と反応体(1)、(2)及び(4)として同定された反応体の群の少なくとも一種のその他の員とを含む。硫化反応は一般に撹拌しながら、そして必要により不活性雰囲気中で、また不活性溶媒の存在下で高温で行なわれる。本発明の方法に有益な硫化剤として、元素状硫黄(これが好ましい)、硫化水素、ハロゲン化硫黄、硫化ナトリウム及び硫化水素と硫黄又は二酸化硫黄の混合物が挙げられる。典型的には、0.5〜3モルの硫黄がオレフィン結合1モル当りしばしば使用される。
アルキルリン酸のアミン塩として、リン酸のオレイルエステル及びその他の長鎖エステルと、以下に記載されるアミンの塩が挙げられ、これに関するアミンの一つの有益な型はターシャリー-脂肪族一級アミン(プリメンTM)である。
摩擦改質剤の量は一般に潤滑組成物の約0.05質量%から約8.0質量%まで、好ましくは約0.1質量%から約7.0質量%まで、又は約0.25質量%から約5.0質量%までである。
上記物質の幾つかは配合された潤滑剤中で相互作用し得ることが知られており、その結果、最終潤滑剤の成分が初期に添加されるものとは異なってもよい。例えば、金属イオン(例えば、清浄剤の)がその他の分子の酸性部位に移動し得る。それにより生成された生成物(本発明の組成物をその意図される用途で使用した後に生成された生成物を含む)は、容易に記載し難いかもしれない。それでもなお、全てのこのような変性及び反応生成物が本発明の範囲内に含まれ、それ故、本発明は上記成分を混合することにより調製された組成物を含む。
種々のホウ素含有添加剤(ホウ化分散剤及びホウ素含有摩擦改質剤を含む)の使用が記載されるが、一つの好ましい実施態様において、本発明の潤滑剤組成物のホウ素含量が200ppm未満、例えば、150ppm未満に維持される。
湿式クラッチ用のセルロース系、又は紙、摩擦ライニングが当業界で一般に知られており、幾つかの会社、ボルグ・ワーナー・オートモーティブ(アウバーン・ヒルズ、ミシガン);ダイナックス社(北海道、日本);及びNSK社(東京、日本)により製造される。
試験液を金属清浄剤中に含まれるスルホン酸のモル数(4.2ミリモル/kg)に基づく等しい量をAPI グループIII 鉱油(SKコーポレーションから入手し得る、ユベース3)に溶解することにより調製した。次いで夫々の試験液を、温度の或る範囲にわたって異なるセルロース系摩擦ライニングを使用して、低速摩擦装置(LVFA)中で摩擦対スライディング速度特性につき評価した。液体を適当なセルロース系摩擦ライニング及びそれに対し運転する鋼ディスクから構成された部分を取り付けられたLVFAの試験セルに添加した。その系を30分間で分解し、温度を150℃に上昇させ、1時間保持した。1時間のエージング後に、摩擦特性対温度を150℃、120℃及び80℃で測定した。下記の表1は、120℃での1.0メートル/秒(m/s)スライディング速度における測定摩擦係数の値を示す。120℃での結果が試験された全温度範囲にわたるこれらの物質の性能の代表である。
(2) ボルグ・ワーナー社から入手し得る
(3) アイシン社から入手し得る
(4) ダイナックス社から入手し得る
(5) インフィネウムUSA L.P. 社から入手し得る、インフィネウムC9330
(6) インフィネウムUSA L.P. 社から入手し得る、インフィネウムC9340
(7) 例C1の生成物
ナトリウム清浄剤の使用が紙摩擦材料の全範囲にわたってカルシウム又はマグネシウムをベースとする清浄剤で得られた摩擦係数よりも12%から22%まで高い摩擦係数を生じたことが表1のデータから見られる。
試験液を金属清浄剤中に含まれるスルホン酸のモル数(4.2ミリモル/kg)に基づく等しい量をAPI グループIII 鉱油(ユベース3)(これはまた1.5質量%の950 MW PIBSA と市販のポリアミン(PAM)からつくられた分散剤及び0.125質量%の亜リン酸水素ジブチル(250ppmのP)を含んでいた)に溶解することにより調製した。次いで夫々の試験液を、温度の或る範囲にわたって異なるセルロース系摩擦ライニングを使用して、低速摩擦装置(LVFA)中で摩擦対スライディング速度特性につき評価した。液体を適当なセルロース系摩擦ライニング及びそれに対し運転する鋼ディスクから構成された部分を取り付けられたLVFAの試験セルに添加した。その系を30分間で分解し、温度を150℃に上昇させ、1時間保持した。1時間のエージング後に、摩擦特性対温度を150℃、120℃及び80℃で測定した。下記の表2は、120℃での1.0メートル/秒(m/s)スライディング速度における測定摩擦係数の値を示す。120℃での結果が試験された全温度範囲にわたるこれらの物質の性能の代表である。
(2) ボルグ・ワーナー社から入手し得る
(3) アイシン社から入手し得る
(4) ダイナックス社から入手し得る
(5) インフィネウムUSA L.P. 社から入手し得る、インフィネウムC9330
(6) インフィネウムUSA L.P. 社から入手し得る、インフィネウムC9340
(7) 例C1の生成物
ナトリウム清浄剤が紙摩擦材料の全範囲にわたってカルシウム又はマグネシウムをベースとする清浄剤で得られた摩擦係数よりも5%から29%まで高い摩擦係数を生じたことが表2のデータから見られる。
先に言及された書類の夫々が参考として本明細書に含まれる。実施例、又は明らかに記述された箇所を除いて、物質、反応条件、分子量、炭素原子の数等の量を明記するこの記載中の全ての数量は“約”という用語により修飾されると理解されるべきである。特に示されない限り、本明細書に言及される夫々の化学物質又は組成物は異性体、副生物、誘導体、及び商用グレード中に存在すると通常理解されるその他の物質を含んでもよい商用グレード物質であると解されるべきである。しかしながら、夫々の化学成分の量は、特に示されない限り、市販物質中に通例存在し得る溶媒又は希釈剤油を除いて表される。また、本明細書に示される量、範囲及び比の上限及び下限は異なる成分の範囲のように独立に組み合わされてもよいことが理解されるべきである。本明細書に使用される“実質的にからなる”という表現は考慮中の組成物の基本的かつ新規な特性に実質的に影響しない物質の混入を許す。
本発明の特別な特徴及び例は便宜のためのみに提示され、本発明の利益を示す本発明のその他の実施態様が配合されてもよい。これらの別の実施態様が明細書の教示から当業者により認められ、特許請求の範囲内に含まれることが意図されている。
2A〜2D−付随するリアクションプレート
3−ハウジング
4−作動ピストン
5−リリーススプリング
6、8−保持リング
7−波形プレート
9−スペーサープレート
Claims (28)
- セルロースをベースとする摩擦ライニングを有する湿式摩擦クラッチ、又はこのようなクラッチを含む装置が、過半量の潤滑粘度の油並びに(a) 0.5質量%から7.0質量%の無灰分散剤、(b) リンに基づいて10ppmから1000ppmの有機リン化合物及び(c) 0.05質量%から8.0質量%の有機酸のナトリウム塩を含む潤滑剤組成物で潤滑されることを特徴とする、湿式摩擦クラッチ−潤滑剤系。
- 前記クラッチが装置中に含まれ、前記装置が車両用オートマチックトランスミッションである、請求項1記載の系。
- 前記オートマチックトランスミッションが、ステップ付きオートマチックトランスミッション、自動化マニュアルトランスミッション、連続可変トランスミッション及び二重クラッチトランスミッションからなる群から選ばれた型のものである、請求項2記載の系。
- 前記有機酸の一種以上のナトリウム塩が、スルホン酸のナトリウム塩であり、又はスルホン酸のナトリウム塩を含む、請求項2記載の系。
- 前記スルホン酸のナトリウム塩が、スルホン酸の過塩基化ナトリウム塩であり、又はスルホン酸の過塩基化ナトリウム塩を含む、請求項4記載の系。
- 前記有機リン化合物が、ホスファイト及びチオホスファイト(モノ-アルキル、ジ-アルキル、トリ-アルキル及びこれらの部分加水分解類縁体);ホスフェート及びチオホスフェート;無機リンで処理されたアミン;亜鉛ジチオジホスフェート;アミンホスフェート;及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、請求項2記載の系。
- 前記有機リン化合物が、モノ-n-ブチル-水素-酸-ホスファイト;ジ-n-ブチル-水素ホスファイト;トリフェニルホスファイト;トリフェニルチオホスファイト;トリ-n-ブチルホスフェート;トリラウリルトリチオホスファイト;ジメチルオクタデセニルホスホネート;H3PO3及びH3BO3で後処理された低分子量ポリイソブテニル無水コハク酸ポリアミン分散剤;及び亜鉛(ジ-2-エチルヘキシルジチオホスフェート);並びにこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、請求項6記載の系。
- 前記有機リン化合物がリン酸及び亜リン酸のエステルからなる群から選ばれる、請求項6記載の系。
- 前記潤滑剤組成物が更に0.05質量%から8.0質量%の補助摩擦改質剤を含む、請求項2記載の系。
- 前記補助摩擦改質剤が、脂肪ホスファイト;脂肪酸アミド;脂肪エポキシド;ホウ化脂肪エポキシド;脂肪アミン;グリセロールエステル;ホウ化グリセロールエステル;アルコキシル化脂肪アミン;ホウ化アルコキシル化脂肪アミン;脂肪酸の金属塩;硫化オレフィン;脂肪イミダゾリン;カルボン酸及び/又は酸無水物とポリアルキレン-ポリアミンの縮合生成物;アルキルサリチル酸の金属塩;アルキルリン酸のアミン塩;及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、請求項9記載の系。
- セルロースをベースとする摩擦ライニングを有する湿式摩擦クラッチ、又はこのようなクラッチを含む装置の潤滑方法であって、前記クラッチ又は装置を、過半量の潤滑粘度の油並びに(a) 0.5質量%から7.0質量%の無灰分散剤、(b) リンに基づいて10ppmから1000ppmの有機リン化合物及び(c) 0.05質量%から8.0質量%の有機酸のナトリウム塩を含む潤滑剤組成物で潤滑する工程を含むことを特徴とする、前記方法。
- 前記クラッチが装置中に含まれ、前記装置が車両用オートマチックトランスミッションである、請求項11記載の方法。
- 前記オートマチックトランスミッションが、ステップ付きオートマチックトランスミッション、自動化マニュアルトランスミッション、連続可変トランスミッション及び二重クラッチトランスミッションからなる群から選ばれた型のものである、請求項12記載の方法。
- 前記有機酸のナトリウム塩が、一種以上のスルホン酸のナトリウム塩であり、又は一種以上のスルホン酸のナトリウム塩を含む、請求項12記載の方法。
- 前記スルホン酸のナトリウム塩が、スルホン酸の過塩基化ナトリウム塩であり、又はスルホン酸の過塩基化ナトリウム塩を含む、請求項14記載の方法。
- 前記有機リン化合物が、ホスファイト及びチオホスファイト(モノ-アルキル、ジ-アルキル、トリ-アルキル及びこれらの部分加水分解類縁体);ホスフェート及びチオホスフェート;無機リンで処理されたアミン;亜鉛ジチオジホスフェート;アミンホスフェート;及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、請求項12記載の方法。
- 前記有機リン化合物が、モノ-n-ブチル-水素-酸-ホスファイト;ジ-n-ブチル-水素ホスファイト;トリフェニルホスファイト;トリフェニルチオホスファイト;トリ-n-ブチルホスフェート;トリラウリルトリチオホスファイト;ジメチルオクタデセニルホスホネート;H3PO3 及びH3BO3で後処理された低分子量ポリイソブテニル無水コハク酸ポリアミン分散剤;亜鉛(ジ-2-エチルヘキシルジチオホスフェート);及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、請求項16記載の方法。
- 前記有機リン化合物がリン酸及び亜リン酸のエステルからなる群から選ばれる、請求項16記載の方法。
- 前記潤滑剤組成物が更に0.05質量%から8.0質量%の補助摩擦改質剤を含む、請求項12記載の方法。
- 前記補助摩擦改質剤が、脂肪ホスファイト;脂肪酸アミド;脂肪エポキシド;ホウ化脂肪エポキシド;脂肪アミン;グリセロールエステル;ホウ化グリセロールエステル;アルコキシル化脂肪アミン;ホウ化アルコキシル化脂肪アミン;脂肪酸の金属塩;硫化オレフィン;脂肪イミダゾリン;カルボン酸及び/又は酸無水物とポリアルキレン-ポリアミンの縮合生成物;アルキルサリチル酸の金属塩;アルキルリン酸のアミン塩;及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、請求項19記載の方法。
- 過半量の潤滑粘度の油並びに(a) 0.5質量%から7.0質量%の無灰分散剤、(b) リンに基づいて10ppmから1000ppmの有機リン化合物及び(c) 0.05質量%から8.0質量%の有機酸のナトリウム塩を含むオートマチック動力トランスミッション液であって、前記液が5.0mg KOH/g未満のTBN(ASTM D-2896に従って測定して)、200ppm未満のホウ素含量、及び500ppm未満のリン含量を有することを特徴とするオートマチック動力トランスミッション液。
- 前記有機酸の一種以上のナトリウム塩が、一種以上のスルホン酸のナトリウム塩であり、又は一種以上のスルホン酸のナトリウム塩を含む、請求項21記載の液。
- 前記一種以上のスルホン酸のナトリウム塩が、スルホン酸の過塩基化ナトリウム塩であり、又はスルホン酸の過塩基化ナトリウム塩を含む、請求項22記載の液。
- 前記一種以上の有機リン化合物が、ホスファイト及びチオホスファイト(モノ-アルキル、ジ-アルキル、トリ-アルキル及びこれらの部分加水分解類縁体);ホスフェート及びチオホスフェート;無機リンで処理されたアミン;亜鉛ジチオジホスフェート;及びアミンホスフェートからなる群から選ばれる、請求項21記載の液。
- 前記一種以上の有機リン化合物が、モノ-n-ブチル-水素-酸-ホスファイト;ジ-n-ブチル-水素ホスファイト;トリフェニルホスファイト;トリフェニルチオホスファイト;トリ-n-ブチルホスフェート;トリラウリルトリチオホスファイト;ジメチルオクタデセニルホスホネート;H3PO3及びH3BO3で後処理された低分子量ポリイソブテニル無水コハク酸ポリアミン分散剤;及び亜鉛(ジ-2-エチルヘキシルジチオホスフェート)からなる群から選ばれる、請求項24記載の液。
- 前記一種以上の有機リン化合物がリン酸及び亜リン酸のエステルからなる群から選ばれる、請求項24記載の液。
- 前記潤滑剤組成物が、更に0.05質量%から8.0質量%の補助摩擦改質剤を含む、請求項21記載の液。
- 前記補助摩擦改質剤が、脂肪ホスファイト、脂肪酸アミド、脂肪エポキシド、ホウ化脂肪エポキシド、脂肪アミン、グリセロールエステル、ホウ化グリセロールエステル、アルコキシル化脂肪アミン、ホウ化アルコキシル化脂肪アミン、脂肪酸の金属塩、硫化オレフィン、脂肪イミダゾリン、カルボン酸及び/又は酸無水物とポリアルキレン-ポリアミンの縮合生成物、アルキルサリチル酸の金属塩、アルキルリン酸のアミン塩及びこれらの混合物からなる群から選ばれる、請求項27記載の液。
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