JP5742433B2 - 多孔質膜処理装置 - Google Patents
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Description
多孔質膜の製造方法としては、高分子溶液を非溶媒により相分離させて多孔化する非溶媒相分離現象を利用した非溶媒相分離法が知られている。
非溶媒相分離法を用いて多孔質膜を製造する際には、疎水性ポリマー、親水性ポリマー、および溶媒を含む製膜原液を吐出口(紡糸ノズル、Tダイなど)から吐出し、凝固液中で凝固して多孔質膜前駆体(中空糸等)を得る。
上記凝固工程により形成された多孔質膜前駆体には、溶液状態の親水性ポリマーや溶媒が多量に残留している。親水性ポリマーがその後に得られる多孔質膜に多く残留していると、透水性が損なわれ、また、親水性ポリマーが多孔質膜中で乾固すると、膜の機械的強度を低下させるおそれがある。そのため、通常、凝固工程の後には、多孔質膜中に残留する親水性ポリマーを、次亜塩素酸等の酸化剤を含む薬液に浸漬させた後、加熱して分解し、洗浄して親水性ポリマーを充分に除去する処理を施す(特許文献1,2)。
上記の処理方法において、親水性ポリマーを薬液に浸漬させる際には、例えば、薬液が入れられる処理槽と、多孔質膜を薬液に浸漬させるように走行させるガイドロールと、該ガイドロールを支持する支持部材とを備えるものが広く使用されている。
本発明は、薬液処理停止時に多孔質膜に薬液が接触しないようにする作業を簡便にできる多孔質膜処理装置を提供することを目的とする。
[1]多孔質膜または多孔質膜前駆体の薬液処理工程に用いられる多孔質膜の処理装置であって、酸化剤を含む薬液が入れられた処理槽と、該処理槽の外側に設置され、多孔質膜または多孔質膜前駆体の移送方向を転回させて、多孔質膜または多孔質膜前駆体を前記薬液に浸漬させるように走行させる第1のガイド手段と、薬液中を走行する多孔質膜または多孔質膜前駆体の移送方向を転回させて、多孔質膜または多孔質膜前駆体を液面上に引き上げるように走行させる第2のガイド手段と、前記第1のガイド手段および前記第2のガイド手段を各々支持するとともに、上下に移動可能な支持部材とを備え、前記支持部材における上下の移動可能範囲は、下降した際には、多孔質膜または多孔質膜前駆体を薬液中に浸漬させ、上昇した際には、薬液に浸漬させていた多孔質膜または多孔質膜前駆体を薬液から引き上げて薬液中に浸漬させないようにする範囲とされている多孔質膜処理装置。
[2]前記処理槽は、その内部を、前記薬液が移動可能に複数の部屋に仕切る仕切り板を有しており、薬液が多孔質膜または多孔質膜前駆体の移送方向の下流側から上流側に向かって移動するようになっている、[1]に記載の多孔質膜処理装置。
[3]前記第2のガイド手段は、前記仕切り板により仕切られて形成された処理槽内の各洗浄室にそれぞれ1個ずつ配されている、[2]に記載された多孔質膜処理装置。
[4]前記第1ガイド手段および前記第2ガイド手段は、いずれも直径80mm以上のフリーロールからなるガイドロールにより構成される、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の多孔質膜処理装置。
[5]ガイドロールに取り付けられる軸受けが、ポリエーテルエーテルケトン製の外輪及び内輪と、フッ素樹脂またはフッ素樹脂を表面被覆したリテーナーを有する回転軸受けとを備える、[4]に記載の多孔質膜処理装置。
[6]前記回転軸受けは、シリコンカーバイド系のセラミック製のボールベアリングを有する、[5]に記載の多孔質膜処理装置。
[7]前記処理槽がチタン製である、[1]〜[6]のいずれか1項に記載の多孔質膜処理装置。
[8]前記処理槽の内部に冷却器が設けられている、[1]〜[7]のいずれか1項に記載の多孔質膜処理装置。
本発明の多孔質膜処理装置において、処理槽は、その内部を、薬液が移動可能に複数の部屋に仕切る仕切り板を有しており、薬液が多孔質膜または多孔質膜前駆体の移送方向の下流側から上流側に向かって移動するようになっていれば、薬液を効率的に多孔質膜に接触させて浸透させることができる。
第2のガイド手段が、仕切り板により仕切られて形成された処理槽内の各洗浄室にそれぞれ1個ずつ配されていれば、薬液をより効率的に多孔質膜に接触させて浸透させることができる。
また、第1ガイド手段および第2ガイド手段が、いずれも直径80mm以上のフリーロールからなるガイドロールにより構成されると、多孔質膜の細径化および扁平化等の異形化を防止できる。
ガイドロールに取り付けられる軸受けが、ポリエーテルエーテルケトン製の外輪及び内輪と、フッ素樹脂製またはフッ素樹脂を表面被覆したリテーナーを有する回転軸受けとを備えれば、多孔質膜の異形化をより防止できる。
また、前記回転軸受けが、シリコンカーバイド系のセラミック製のボールベアリングを有すれば、磨耗を抑制することができる。
また、処理槽がチタン製であれば、錆の発生を防止できる。
また、処理槽の内部に冷却器が設けられていれば、多孔質膜中に、活性な酸化剤を充分量保持させることができる。
図1に、本実施形態の多孔質膜処理装置の模式図を示す。本実施形態の多孔質膜処理装置1は、薬液浸漬部10と加熱部20と洗浄部30と乾燥部40とを有する。
本実施形態における薬液浸漬部10は、薬液Bが入れられた処理槽11と、中空糸膜Aが薬液に複数回浸漬されるように中空糸膜Aをガイドする第1のガイド手段12aおよび第2のガイド手段12bと、第1のガイド手段12aおよび第2のガイド手段12bを支持する支持部材13と、処理槽11の内部に設けられた冷却器14と、薬液Bを処理槽11に供給する薬液供給管15と、処理槽11から薬液Bを排出する薬液排出管16とを備える。
このような処理槽11では、仕切り板11a、11bに沿って薬液Bが蛇行しながら、中空糸膜Aの移送方向の下流側から上流側に向かって移動するようになっている。
また、処理槽11は、耐食性を有する材質とされ、なかでも、チタンが好ましい。処理槽11がチタン製であれば、腐食防止効果が高く、錆の発生を抑制できるため、処理槽11の劣化を抑制でき、また、錆の接触による中空糸膜Aの傷付きを防止できる。
これら第1のガイド手段12aと第2のガイド手段12bとに、中空糸膜Aを交互に掛け回して移送方向を反転させることによって、中空糸膜Aを鉛直方向に往復させながら移送させて、中空糸膜Aの薬液Bへの浸漬と中空糸膜Aの薬液Bからの引き上げとを繰り返すようになっている。これにより、中空糸膜Aを薬液Bに複数回浸漬するようになっている。
第1のガイド手段12aおよび第2のガイド手段12bの直径が80mm以上であれば、中空糸膜Aに付与される張力を抑制でき、中空糸膜の細径化および扁平化等の異形化を防止できる。また、実用性の点からは、第1のガイド手段12aおよび第2のガイド手段12bの直径は100mm以下であることが好ましい。
また、第1のガイド手段12aおよび第2のガイド手段12bに取り付けられる軸受けは、例えば、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂、ポリアミド(PA)樹脂、ポリイミド(PI)樹脂などの耐擦過性に優れた部材からなる外輪及び内輪と、フッ素樹脂製または表面がフッ素樹脂で被覆されたリテーナーを有する回転軸受けとを備えるものが好ましい。これらのうち、後述の酸化剤耐性に優れ、酸化剤を含む薬液を用いても割れにくいことから、外輪及び内輪にはポリエーテルエーテルケトン樹脂を用いることが好ましく、リテーナーに用いるフッ素樹脂として、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)樹脂を用いることが好ましい。
軸受けが上記のようなものであると、磨耗しにくく、ベアリングの交換頻度を減らすことができ、また、回転不良による張力の上昇を抑えることができるため、中空糸膜Aの異形化(細径化や扁平化)をより防止できる。
回転軸受けの例としては、ボールベアリングなどが挙げられるが、ボールベアリングを用いる場合には、耐摩耗性の面から、ベアリング球がセラミック、特にシリコンカーバイド系のセラミックを用いることが好ましい。
薬液供給管15は、中空糸膜Aの移送方向の最下流側の洗浄室11g1に取り付けられ、薬液排出管16は、中空糸膜Aの移送方向の最上流側の洗浄室11g2に取り付けられている。
本実施形態における加熱部20は、加熱容器21と、加熱容器21の内部に設けられた加熱手段22と、加熱容器21の内部にて中空糸膜Aの走行方向をガイドするガイド手段23とを備える。
本実施形態における加熱手段22は、水蒸気等の加熱用蒸気を噴出する蒸気噴出手段からなり、蒸気によって加熱容器21の内部を加熱するものである。蒸気噴出手段としては、蒸気を供給した配管22aに複数の噴出口22bが形成されたものが使用される。
ガイド手段23は、加熱容器21の上側に配置された上部ガイドロール23aと、加熱容器21の下側に配置された下部ガイドロール23bとからなっている。上部ガイドロール23aおよび下部ガイドロール23bは各々複数設けられており、中空糸膜Aは上部ガイドロール23aと下部ガイドロール23bとに交互に巻き掛けられる。このようなガイド手段23では、中空糸膜Aの移送方向が鉛直方向になるように中空糸膜Aの移送方向を反転させながら、中空糸膜Aを移送するようになっている。
本実施形態における洗浄部30は、洗浄液Cが入れられる洗浄槽31と、第1減圧洗浄手段32と、加圧洗浄手段33と、第2減圧洗浄手段34と、ガイドロール35とを備える。第1減圧洗浄手段32と加圧洗浄手段33と第2減圧洗浄手段34は、洗浄槽31内の洗浄液Cに浸漬されている。また、上流側から、第1減圧洗浄手段32、加圧洗浄手段33、第2減圧洗浄手段34の順に配置されている。
第1減圧洗浄手段32および第2減圧洗浄手段34には真空ポンプ32a、34aが接続されており、真空ポンプ32a、34aによって中空糸膜Aの外側を減圧して、中空糸膜Aの内部の親水性ポリマー水溶液を中空糸膜Aの外側に排出するようになっている。
加圧洗浄手段33には加圧ポンプ33aが接続されており、加圧ポンプ33aによって中空糸膜Aの外側を加圧して、中空糸膜Aの外側から洗浄液Cを中空糸膜Aの内部に圧入するようになっている。
ガイドロール35は、中空糸膜Aが洗浄槽31内を走行すると共に、第1減圧洗浄手段32、加圧洗浄手段33および第2減圧洗浄手段34の内部を走行するように配置されている。
乾燥部40は、洗浄部30で洗浄された中空糸膜Aを乾燥するものである。具体的には、熱風乾燥機、真空乾燥機などが挙げられる。
乾燥部40よりも下流側には、中空糸膜Aを巻き取るボビン等の巻き取り手段が設けられていてもよい。
上記処理装置を用いた中空糸膜の処理方法の一例について説明する。
本処理例は、薬液浸漬工程と加熱工程と洗浄工程と乾燥工程とを有する。
薬液処理工程では、親水性ポリマーが残留する中空糸膜Aを薬液Bに浸漬する。
具体的には、薬液供給管15を介して処理槽11の洗浄室11g1に薬液Bを供給し、仕切り板11a、11bによって仕切られた処理槽11内を蛇行させながら、洗浄室11g1から洗浄室11g2に向かって移動させる。
それと共に、支持部材13を下降させて第2のガイド手段12bを処理槽11内の薬液Bに浸漬させる。次いで、中空糸膜Aを第1のガイド手段12aと第2のガイド手段12bとの間を往復させながら移送させる。これにより、中空糸膜Aを走行させながら、中空糸膜Aの薬液Bへの浸漬と中空糸膜Aの薬液Bからの引き上げとを繰り返して、中空糸膜Aに薬液Bを浸透させる。
薬液処理工程を停止した際には、図3に示すように、支持部材13を上昇させ、第2のガイド手段12bを処理槽11内の薬液Bから引き上げて、中空糸膜Aを薬液Bに浸漬させないようにする。
ただし、過度に低温であると、酸化分解は抑制されるものの、温度制御に要するコストが高くなる傾向にある。そのため、薬液Bの温度は0℃以上が好ましく、10℃以上がより好ましい。
製膜原液は、紡糸ノズルから送出した中空紐状支持体の周面に吐出してもよい。中空紐状支持体としては、編紐または組紐を使用することができる。編紐または組紐を構成する繊維として、合成繊維、半合成繊維、再生繊維、天然繊維等が挙げられる。また、繊維の形態は、モノフィラメント、マルチフィラメント、紡績糸のいずれであってもよい。
上記疎水性ポリマーのなかでも、次亜塩素酸などの酸化剤に対する耐久性が優れる点から、フッ素系樹脂が好ましく、ポリフッ化ビニリデンやフッ化ビニリデンと他の単量体からなる共重合体が好ましい。
親水性ポリマーは、製膜原液の粘度を中空糸膜の形成に好適な範囲に調整し、製膜状態の安定化を図るために添加されるものであって、ポリエチレングリコールやポリビニルピロリドンなどが好ましく使用される。これらの中でも、中空糸膜の孔径の制御や中空糸膜の強度の点から、ポリビニルピロリドンやポリビニルピロリドンに他の単量体が共重合した共重合体が好ましい。
溶媒としては、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、N−メチル−2−ピロリドン、N−メチルモルホリン−N−オキシドなどが挙げられ、これらを1種以上使用できる。また、溶媒への疎水性ポリマーや親水性ポリマーの溶解性を損なわない範囲で、疎水性ポリマーや親水性ポリマーの貧溶媒を混合して使用してもよい。
加熱工程では、加熱部20によって、薬液が浸透した中空糸膜Aを気相中で加熱し、親水性ポリマーを酸化分解して低分子量化する。
具体的には、まず、加熱手段22の噴出口22bから、水蒸気等の蒸気を噴出させ、その蒸気によって加熱容器21の内部を加熱する。次いで、薬液Bが浸透した中空糸膜Aを、上部ガイドロール23aと下部ガイドロール23bとに交互に巻き掛けて移送することによって、鉛直方向に往復させながら移送する。これにより、加熱した加熱容器21の内部に、薬液Bが浸透した中空糸膜Aを走行させる。
加熱温度の下限は、加熱処理時間を短くできることから50℃とすることが好ましく、80℃とすることがより好ましい。加熱温度の上限は、大気圧状態では100℃とすることが好ましい。ここで、加熱温度とは、加熱容器21内の温度のことである。
洗浄工程では、中空糸膜Aを、第1減圧洗浄手段32、加圧洗浄手段33および第2減圧洗浄手段34を通過させながら洗浄して親水性ポリマーを除去する。
具体的には、ガイドロール35によって、中空糸膜Aを、洗浄槽31内の第1減圧洗浄手段32、加圧洗浄手段33および第2減圧洗浄手段34の内部を走行させる。
第1減圧洗浄手段32では、真空ポンプ32aによって中空糸膜Aの外側を減圧することにより、中空糸膜Aの内部の親水性ポリマー水溶液を中空糸膜Aの外側に排出させる。
加圧洗浄手段33では、加圧ポンプ33aによって中空糸膜Aの外側を加圧することによって、中空糸膜Aの外側から洗浄液Cを中空糸膜Aの内部に圧入し、洗浄液Cで親水性ポリマーを置換、希釈する。
第2減圧洗浄手段34では、真空ポンプ34aによって中空糸膜Aの外側を再度減圧して、中空糸膜Aの内部の親水性ポリマー水溶液を中空糸膜Aの外側に排出させる。
これにより、中空糸膜Aから親水性ポリマーを除去する。
乾燥工程の方法としては特に制限はなく、熱風乾燥、真空乾燥等を適用することができる。乾燥工程後には、乾燥された中空糸膜をボビン等の巻き取り手段に巻取ってもよい。
上記実施形態では、薬液浸漬部10にて、中空糸膜Aに薬液Bを浸透させ、加熱部20にて、薬液Bを浸透させた中空糸膜Aを加熱して、中空糸膜Aに残留する親水性ポリマーを低分子量化させ、洗浄部30にて、中空糸膜Aを洗浄して低分子量化した親水性ポリマーを除去する。
上記薬液浸漬部10では、支持部材13が上下動するようになっており、薬液処理の最中には、支持部材13を下降させて中空糸膜Aを薬液Bに浸漬させることができ、薬液処理を停止した際には、支持部材13を上昇させて、中空糸膜Aを薬液Bに浸漬させないようにすることができる。したがって、中空糸膜Aを切断する作業と再開時に中空糸膜Aを第1のガイド手段12aおよび第2のガイド手段12bにかけ直す作業とが不要になるため、薬液処理停止時に中空糸膜に薬液が接触しないようにする作業を簡便にできる。さらに、支持部材13を上昇させることによって、薬液Bに浸漬していた中空糸膜Aの全部を迅速に薬液Bから引き上げることができる。
また、上記薬液浸漬部10では、薬液Bを中空糸膜Aの移送方向の下流側から上流側に向かって移動するようになっており、中空糸膜Aの下流側ほど、酸化剤濃度が高い薬液Bに接触するようになっている。そのため、薬液浸漬工程後の中空糸膜A中の酸化剤濃度を一定化しやすい。さらに、仕切り板11a、11bによって薬液Bの流れを蛇行させて滞留時間を長くするため、薬液Bを効率的に中空糸膜Aに接触させて浸透させることができる。
また、上記薬液浸漬部10では、処理槽11の内部の薬液を冷却器14によって冷却できる。薬液Bを冷却すると、中空糸膜Aに残留する親水性ポリマーおよび中空糸膜Aから脱落した親水性ポリマーと、薬液Bに含まれる酸化剤との反応を抑制できる。そのため、加熱部20に移送する中空糸膜A中に、活性な酸化剤を充分量保持させることができる。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されない。
例えば、薬液浸漬部では、処理槽が仕切り板で仕切られていなくてもよい。また、中空糸膜を薬液に繰り返し浸漬させず、1回の浸漬であってもよい。また、薬液を、中空糸膜の移送方向の上流側から下流側に移動させてもよい。
また、薬液浸漬部は冷却器を複数の洗浄室に備えてもよいし、全ての洗浄室に冷却器を備えていなくてもよい。
加熱部は、蒸気を中空糸膜に直接吹き付けて加熱するものであってもよい。
また、上記実施形態における洗浄部は減圧洗浄手段を加圧洗浄手段の上流側と下流側に備えていたが、上流側または下流側のみであってもよい。また、第2減圧洗浄手段の下流側に加圧洗浄手段と減圧洗浄手段をさらに備えてもよい。また、減圧洗浄手段または加圧洗浄手段のみであっても構わない。
また、本発明の処理装置は、中空糸膜のみならずフィルム膜等の平膜に対しても適用することができる。
11 処理槽
11a,11b 仕切り板
11c 開口部
11d 第1側壁
11e 第2側壁
11f 液面
11g,11g1,11g2 洗浄室
12a 第1のガイド手段
12b 第2のガイド手段
13 支持部材
14 冷却器
15 薬液供給管
16 薬液排出管
20 加熱部
21 加熱容器
22 加熱手段
22a 配管
22b 噴出口
23 ガイド手段
23a 上部ガイドロール
23b 下部ガイドロール
30 洗浄部
31 洗浄槽
32 第1減圧洗浄手段
32a 真空ポンプ
33 加圧洗浄手段
33a 加圧ポンプ
34 第2減圧洗浄手段
34a 真空ポンプ
35 ガイドロール
40 乾燥部
A 中空糸膜
B 薬液
C 洗浄液
Claims (8)
- 多孔質膜または多孔質膜前駆体の薬液処理工程に用いられる多孔質膜の処理装置であって、
酸化剤を含む薬液が入れられた処理槽と、
該処理槽の外側に設置され、多孔質膜または多孔質膜前駆体の移送方向を転回させて、多孔質膜または多孔質膜前駆体を前記薬液に浸漬させるように走行させる第1のガイド手段と、
薬液中を走行する多孔質膜または多孔質膜前駆体の移送方向を転回させて、多孔質膜または多孔質膜前駆体を液面上に引き上げるように走行させる第2のガイド手段と、
前記第1のガイド手段および前記第2のガイド手段を各々支持するとともに、上下に移動可能な支持部材とを備え、
前記支持部材における上下の移動可能範囲は、下降した際には、多孔質膜または多孔質膜前駆体を薬液中に浸漬させ、上昇した際には、薬液に浸漬させていた多孔質膜または多孔質膜前駆体を薬液から引き上げて薬液中に浸漬させないようにする範囲とされている多孔質膜処理装置。 - 前記処理槽は、その内部を、前記薬液が移動可能に複数の部屋に仕切る仕切り板を有しており、薬液が多孔質膜または多孔質膜前駆体の移送方向の下流側から上流側に向かって移動するようになっている、請求項1に記載の多孔質膜処理装置。
- 前記第2のガイド手段は、前記仕切り板により仕切られて形成された処理槽内の各洗浄室にそれぞれ1個ずつ配されている、請求項2に記載された多孔質膜処理装置。
- 前記第1ガイド手段および前記第2ガイド手段は、いずれも直径80mm以上のフリーロールからなるガイドロールにより構成される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の多孔質膜処理装置。
- ガイドロールに取り付けられる軸受けが、ポリエーテルエーテルケトン製の外輪及び内輪と、フッ素樹脂製またはフッ素樹脂を表面被覆したリテーナーを有する回転軸受けとを備える、請求項4に記載の多孔質膜処理装置。
- 前記回転軸受けは、シリコンカーバイド系のセラミック製のボールベアリングを有する、請求項5に記載の多孔質膜処理装置。
- 前記処理槽がチタン製である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の多孔質膜処理装置。
- 前記処理槽の内部に冷却器が設けられている、請求項1〜7のいずれか1項に記載の多孔質膜処理装置。
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