JP5733721B2 - B−c−n−o蛍光体の製造方法 - Google Patents
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[1] ホウ酸および/またはホウ酸誘導体と分解温度200℃以上の含窒素高分子化合物を混合し、熱分解工程に付して蛍光体前駆体を調製する前駆体調製工程と、前記蛍光体前駆体を酸化雰囲気下で焼成する酸化焼成工程とを少なくとも含むB−C−N−O蛍光体の製造方法;および
[2] 前駆体調製工程において、尿素および/または尿素誘導体をさらに添加することを特徴とする上記[1]のB−C−N−O蛍光体の製造方法;を提供する。
以下、便宜上、本発明において使用するホウ酸および/またはホウ酸誘導体を「ホウ酸化合物」とも称する。
また、最終的に得られるB−C−N−O蛍光体の窒素供給源として、当該含窒素高分子化合物のみが利用される場合には、ホウ酸化合物に含まれるホウ素原子の総量に対して、含窒素高分子化合物に含まれる窒素原子の量が通常0.1〜40倍の範囲であることが好ましく、0.2〜30倍の範囲であることがより好ましい。後述の尿素および/または尿素誘導体も窒素供給源として使用される場合には、ホウ素原子の総量に対して、含窒素高分子化合物に含まれる窒素原子と、尿素および/または尿素誘導体に含まれる窒素原子の総量が、0.1〜40倍の範囲であることが好ましく、0.2〜30倍の範囲であることがより好ましい。
熱分解工程における昇温開始から降温終了までの時間が短すぎると熱伝達が十分でなく、蛍光体前駆体の組成が不均一になる傾向があり、長すぎると蛍光体前駆体を構成する炭素に欠損が生じる傾向となる。
酸化焼成工程における昇温開始から降温終了までの時間が短すぎると熱伝達が十分ではなく、B−C−N−O蛍光体の組成が不均一になる傾向となり、時間が長すぎると炭素分が一部焼失し、B−C−N−O蛍光体の組成が不均一になる傾向となる。
また、新コスモス電機株式会社製複合ガス検知器XP−302Mを加熱部排気口に設置し、排気中の一酸化炭素濃度を検出した。
なお、本明細書において「蛍光量子収率」とは、波長350nmの入射光によって励起された蛍光体から放出される光子の数と入射光の光子の数との比であり、この数値が大きいほど蛍光体として好ましい。
ホウ酸(オルトホウ酸)(和光純薬工業株式会社製、試薬特級)1.53g(0.025モル)、ポリエチレンイミン(和光純薬工業株式会社製、試薬特級、分解温度:350℃、重量平均分子量:2400、数平均分子量:600)2.68gを容量300mlのビーカーに取り、純水33.3gを加え、攪拌しながら溶解させて、原料溶液を調製した。かかる原料溶液を坩堝に移し、加熱炉にて、0.5L/時の窒素気流下、昇温速度20℃/分で400℃まで昇温した。400℃で1時間保持した後、室温まで20℃/分で冷却した。この間、排気管に装着した一酸化炭素検出器(新コスモス電機株式会社製)で一酸化炭素は検出されなかった。得られた蛍光体前駆体を乳鉢で平均粒径32μmまで解砕した後、再び坩堝に戻し、空気下、昇温速度20℃/分、800℃まで昇温、30分保持した後、40℃/分で500℃まで冷却し、500℃で1時間保持した後、さらに20℃/分で室温まで冷却して、B−C−N−O蛍光体(蛍光体1)を得た。表1に、得られた蛍光体1の蛍光量子収率を、図1に、蛍光スペクトルを示す。
実施例1において、原料溶液に尿素19.4g(0.32モル)をさらに添加した以外は、実施例1と同様に行って、B−C−N−O蛍光体(蛍光体2)を得た。蛍光体前駆体調製工程の間、排気管に装着した一酸化炭素検出器(新コスモス電機株式会社製)で一酸化炭素は検出されなかった。表1に、得られた蛍光体2の蛍光量子収率を、図2に、蛍光スペクトルを示す。
実施例1において、原料溶液に尿素13.17g(0.21モル)をさらに添加した以外は、実施例1と同様に行って、B−C−N−O蛍光体(蛍光体3)を得た。蛍光体前駆体調製工程の間、排気管に装着した一酸化炭素検出器(新コスモス電機株式会社製)で一酸化炭素は検出されなかった。表1に得られた蛍光体3の蛍光量子収率を、図3に、蛍光スペクトルを示す。
実施例2において、ポリエチレンイミン2.68gから0.71gに変更した以外は、実施例2と同様に行って、B−C−N−O蛍光体(蛍光体4)を得た。蛍光体前駆体調製工程の間、排気管に装着した一酸化炭素検出器(新コスモス電機株式会社製)で一酸化炭素は検出されなかった。表1に、得られた蛍光体4の蛍光量子収率を、図4に、蛍光スペクトルを示す。
実施例2において、ポリエチレンイミンの添加量を、2.68gから1.43gに変更した以外は、実施例2と同様に行って、B−C−N−O蛍光体(蛍光体5)を得た。蛍光体前駆体調製工程の間、排気管に装着した一酸化炭素検出器(新コスモス電機株式会社製)で一酸化炭素は検出されなかった。表1に得られた蛍光体5の蛍光量子収率を、図5に、蛍光スペクトルを示す。
実施例2において、ポリエチレンイミンの添加量を、2.68gから2.88gに変更した以外は、実施例2と同様に行って、B−C−N−O蛍光体(蛍光体6)を得た。蛍光体前駆体調製工程の間、排気管に装着した一酸化炭素検出器(新コスモス電機株式会社製)で一酸化炭素は検出されなかった。表1に得られた蛍光体6の蛍光量子収率を、図6に、蛍光スペクトルを示す。
実施例2において、ポリエチレンイミン2.68gの代わりに、ポリアリルアミン(東洋紡績株式会社製、PAA−15C、分解温度:440℃、重量平均分子量:5000、数平均分子量:100)の20質量%水溶液17.92gを添加した以外は、実施例2と同様に行って、B−C−N−O蛍光体(蛍光体7)を得た。蛍光体前駆体調製工程の間、排気管に装着した一酸化炭素検出器(新コスモス電機株式会社製)で一酸化炭素は検出されなかった。表1に得られた蛍光体7の蛍光量子収率を、図7に、蛍光スペクトルを示す。
ホウ酸(オルトホウ酸)(和光純薬工業株式会社製、試薬特級)1.96g(0.032モル)、メラミン(和光純薬工業株式会社製、試薬特級)8.07g、ポリアリルアミン(東洋紡績株式会社製、PAA−15C、分解温度:440℃、重量平均分子量:5000、数平均分子量:100)20質量%水溶液6.02gを坩堝に取り、加熱炉にて、0.5L/時間の窒素気流下、昇温速度3℃/分で、350℃まで昇温した。350℃で1時間保持した後、150℃まで40℃/分で冷却し、150℃で1時間保持した後、さらに20℃/分で室温まで冷却した。この間、排気管に装着した一酸化炭素検出器(新コスモス電機株式会社製)で一酸化炭素は検出されなかった。得られた蛍光体前駆体を乳鉢にて平均粒径32μmまで解砕した後、再び坩堝に入れ、空気下6℃/分で750℃まで昇温し、750℃で1時間保持した後、40℃/分で室温まで冷却して、B−C−N−O蛍光体(蛍光体8)を得た。表1に得られた蛍光体8の蛍光量子収率を、図8に、蛍光スペクトルを示す。
実施例8において、ポリアリルアミン(東洋紡績株式会社製、PAA−15C、分解温度:440℃、重量平均分子量:5000、数平均分子量:100)20質量%水溶液6.02gの代わりに、ポリエチレングリコール(和光純薬工業株式会社製、試薬特級、平均分子量:4000、分解温度:350℃)1.2gを使用した以外は、実施例8と同様に行って、B−C−N−O蛍光体(蛍光体9)を得た。蛍光体前駆体調製工程において、一酸化炭素検出器(新コスモス電機株式会社製)は300℃〜400℃にかけて最大450ppmの一酸化炭素を検出しており、特定の温度範囲で一酸化炭素が発生した。表1に得られた蛍光体9の蛍光量子収率を、図9に、蛍光スペクトルを示す。
Claims (2)
- ホウ酸および/またはホウ酸誘導体と分解温度200〜490℃の酸素を含有していない含窒素高分子化合物を混合し、加熱温度200〜490℃の熱分解工程に付して蛍光体前駆体を調製する前駆体調製工程と、前記蛍光体前駆体を酸化雰囲気下で焼成する酸化焼成工程とを少なくとも含むB−C−N−O蛍光体の製造方法。
- 前駆体調製工程において、尿素および/または尿素誘導体をさらに添加することを特徴とする請求項1に記載のB−C−N−O蛍光体の製造方法。
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