JP5720502B2 - Hot press mold - Google Patents

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Description

本発明は、光記録媒体の誘電体層や界面層などを成膜するための酸化物スパッタリングターゲットの製造に用いるホットプレス用モールドに関するものである。   The present invention relates to a hot press mold used for manufacturing an oxide sputtering target for forming a dielectric layer or an interface layer of an optical recording medium.

相変化型情報記録媒体の光ディスクを構成する誘電体層や界面層などとして、（ＺｒＯ２）Ｍ（Ｃｒ２Ｏ３）１００−Ｍ（ｍｏｌ％）（式中、２０≦Ｍ≦８０）の酸化膜や、（ＺｒＯ２）Ｋ（Ｃｒ２Ｏ３）Ｌ（ＳｉＯ２）１００−Ｋ−Ｌ（ｍｏｌ％）（式中、２０≦Ｋ≦７０、２０≦Ｌ≦６０、６０≦Ｋ＋Ｌ≦９０）の酸化膜が用いられている。この酸化膜は、酸化物焼結体のスパッタリングターゲットをスパッタリングすることによって成膜されている（例えば、特許文献１参照）。
また、酸化物焼結体のスパッタリングターゲットを製造する方法としては、上記特許文献１には具体的に記載されていないが、従来、公知な大気焼結や真空ホットプレス等を用いることが考えられる。 Oxidation of (ZrO 2 ) M (Cr 2 O 3 ) 100-M (mol%) (where 20 ≦ M ≦ 80) as a dielectric layer or an interface layer constituting an optical disk of a phase change information recording medium film or, (ZrO 2) K (Cr 2 O 3) L (SiO 2) 100-K-L (mol%) ( in the formula, 20 ≦ K ≦ 70,20 ≦ L ≦ 60,60 ≦ K + L ≦ 90) The oxide film is used. This oxide film is formed by sputtering an oxide sintered body sputtering target (see, for example, Patent Document 1).
Further, as a method for producing a sputtering target of an oxide sintered body, it is not specifically described in the above-mentioned Patent Document 1, but conventionally known atmospheric sintering, vacuum hot pressing, or the like can be used. .

特開２００３−３２３７４３号公報JP 2003-323743 A

しかしながら、上記組成のスパッタリングターゲットを製造する場合、従来の大気焼結を採用すると、有害な六価クロムが生成されるおそれがあるため好ましくなく、一方、従来の真空ホットプレスを採用すると、六価クロムの生成を回避できるものの、焼結後の冷却時にＺｒＯ２が正方晶から単斜晶へ相変態するため焼結体が膨張し、スパッタリングターゲットに割れが発生するおそれがある。特に、高密度のスパッタリングターゲットを得るために真空ホットプレスを行った場合や、大型のスパッタリングターゲットを得ようとした場合に、焼結後の冷却時に割れの発生が顕著になる不都合があった。 However, when manufacturing a sputtering target having the above composition, it is not preferable to employ conventional atmospheric sintering because harmful hexavalent chromium may be generated. On the other hand, when using a conventional vacuum hot press, hexavalent Although generation of chromium can be avoided, ZrO 2 undergoes a phase transformation from tetragonal to monoclinic during cooling after sintering, so that the sintered body may expand and cracks may occur in the sputtering target. In particular, when vacuum hot pressing is performed in order to obtain a high-density sputtering target, or when a large-sized sputtering target is to be obtained, there is a disadvantage in that cracks become prominent during cooling after sintering.

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、焼結後の冷却時における割れの発生を防止することができる酸化物スパッタリングターゲットの製造に用いるホットプレス用モールドを提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described problems, and an object thereof is to provide a hot press mold used for manufacturing an oxide sputtering target capable of preventing the occurrence of cracks during cooling after sintering. To do.

本発明は、金属酸化物粉を含む原料粉末を投入し、パンチで垂直方向に押圧しながら焼結させる酸化物スパッタリングターゲットの製造に用いるホットプレス用モールドであって、複数の円弧板状セグメントを周方向に並べて垂直方向に沿う筒状に形成されたスリーブと、前記スリーブの外側に配置され、該スリーブを筒状に保持する外枠とを有しており、前記スリーブの外周面は、上方に向けて拡径し、垂直方向に対して１０°以上４５°以下の斜面に設けられ、前記外枠の内周面は、前記スリーブの外周面の傾斜角度に沿った斜面に設けられていることを特徴とする。 The present invention is a hot press mold used for manufacturing an oxide sputtering target that is charged with a raw material powder containing metal oxide powder and sintered while being pressed in a vertical direction by a punch, and includes a plurality of arc plate-like segments. A sleeve formed in a cylindrical shape along the circumferential direction and arranged in a circumferential direction; and an outer frame that is disposed outside the sleeve and holds the sleeve in a cylindrical shape. an enlarged diameter toward the provided 45 ° less slope than 10 ° to the vertical, inner peripheral surface of the outer frame is provided on the slope along the slope angle of the outer peripheral surface of said sleeve It is characterized by that.

上記のように、複数の円弧板状セグメントを並べて設けられるとともに外周面が斜面に設けられたスリーブは、焼結時においては、内側の酸化物スパッタリングターゲットとなる焼結体に対して外周面からの圧力（側圧）を確保して焼結体の密度を高めることができる。焼結後の冷却時においては、パンチの圧力が解放されると焼結体の膨張にしたがって、各円弧板状セグメントがスリーブの外周面に沿って、スリーブを拡径するように移動することにより、焼結体に対する圧縮応力が低減され、割れの発生を防止することができる。   As described above, a sleeve having a plurality of arc-shaped plate segments arranged side by side and having an outer peripheral surface provided on an inclined surface is, when sintered, from the outer peripheral surface to a sintered body that becomes an inner oxide sputtering target. The pressure (side pressure) can be ensured to increase the density of the sintered body. During cooling after sintering, when the punch pressure is released, each arc plate segment moves along the outer peripheral surface of the sleeve to expand the sleeve according to the expansion of the sintered body. The compressive stress on the sintered body is reduced, and the occurrence of cracks can be prevented.

スリーブの外周面の傾斜角度が１０°未満であると、焼結体の膨張に対する傾斜に沿う方向の分力が小さくなり、スリーブを拡径移動させることが難しい。また、傾斜角度を４５°より大きくすると、スリーブの拡径移動が容易になりすぎ、パンチから焼結体に十分な圧力をかける前にスリーブの拡径移動が起こるため、十分なプレス圧をかけることができない。また、スリーブが大型化されることからホットプレス装置炉内の容積を大きくする必要が生じる。さらに、スリーブやモールドの重量が増し、ハンドリングが難しくなることも懸念される。
If the inclination angle of the outer peripheral surface of the sleeves is less than 10 °, the direction of the component force along the inclined with respect to the expansion of the sintered body is reduced, it is difficult to increase the diameter moves the sleeve. Also, if the inclination angle is greater than 45 °, the sleeve diameter expansion movement becomes too easy, and the sleeve diameter expansion movement occurs before sufficient pressure is applied from the punch to the sintered body, so a sufficient press pressure is applied. I can't. Further, since the sleeve is enlarged, the volume in the hot press apparatus furnace needs to be increased. Furthermore, there is a concern that the weight of the sleeve and the mold increases and handling becomes difficult.

本発明のホットプレス用モールドにおいて、前記スリーブの各円弧板状セグメントの底面を下方から押圧することにより、該円弧板状セグメントの移動を補助する移動補助手段が設けられているとよい。
移動補助手段は、例えば、エアー圧等の流体圧を用いて円弧板状セグメントを押圧する構成とすることができ、冷却時の各円弧状セグメントの上方への移動を流体圧等によって補助して、確実に割れの発生を防止することができる。 In the hot press mold of the present invention, it is preferable that a movement assisting means for assisting the movement of the arcuate plate segment by pressing the bottom surface of each arcuate plate segment of the sleeve from below is provided.
For example, the movement assisting means can be configured to press the arc plate segment using fluid pressure such as air pressure, and assists the upward movement of each arc segment during cooling by fluid pressure or the like. It is possible to reliably prevent the occurrence of cracks.

本発明によれば、焼結後の冷却時に焼結体が膨張しても、スリーブが拡径移動することにより焼結体に圧縮応力を与えることなく冷却できるので、割れの発生を防止することができる。   According to the present invention, even if the sintered body expands at the time of cooling after sintering, the sleeve can be cooled without giving compressive stress to the sintered body by expanding the diameter of the sintered body. Can do.

本発明に係る酸化物スパッタリングターゲットの製造に用いるホットプレス用モールドを示す断面図であり、（ａ）は焼結時、（ｂ）は冷却時の状態を示す。It is sectional drawing which shows the mold for hot press used for manufacture of the oxide sputtering target which concerns on this invention, (a) at the time of sintering, (b) shows the state at the time of cooling. 図１に示すホットプレス用モールドの正面図を示す。The front view of the mold for hot presses shown in FIG. 1 is shown.

以下、本発明に係る酸化物スパッタリングターゲットの製造に用いるホットプレス用モールドの一実施形態について説明する。
本実施形態のホットプレス用モールド１は、図１に示すように、筒状のスリーブ１１内に金属酸化物粉を含む原料粉末２０を投入し、パンチ１５で垂直方向に押圧（一軸加圧）しながら焼結させることにより、焼結体を製造するものであり、直径８０ｍｍを超える円盤状の焼結体の製造に好適に用いることができる。 Hereinafter, an embodiment of a hot press mold used for manufacturing an oxide sputtering target according to the present invention will be described.
As shown in FIG. 1, the hot press mold 1 of the present embodiment is charged with raw material powder 20 containing metal oxide powder in a cylindrical sleeve 11 and pressed in a vertical direction by a punch 15 (uniaxial pressing). The sintered body is manufactured by sintering while being used, and can be suitably used for manufacturing a disk-shaped sintered body having a diameter exceeding 80 mm.

ホットプレス用モールド１は、図１及び図２に示すように、筒状のスリーブ１１と、スリーブ１１内の下部に設置されるスペーサ１２と、スリーブ１１の外側に配置され、スリーブ１１を保持する外枠１３と、スリーブ１１の底面を支えるベースプレート１４と、スペーサ１２との間に原料粉末２０を挟んで押圧するパンチ１５とで形成される。これらスリーブ１１、スペーサ１２、外枠１３、ベースプレート１４およびパンチ１５は、１０００℃以上の高温領域においても十分な機械強度を有する耐熱材料からなり、例えば、カーボングラファイトにより形成されている。   As shown in FIGS. 1 and 2, the hot press mold 1 is disposed on the outside of the sleeve 11, the cylindrical sleeve 11, the spacer 12 installed in the lower portion of the sleeve 11, and holds the sleeve 11. The outer frame 13, the base plate 14 that supports the bottom surface of the sleeve 11, and the punch 15 that presses the raw material powder 20 between the spacers 12. The sleeve 11, the spacer 12, the outer frame 13, the base plate 14 and the punch 15 are made of a heat-resistant material having sufficient mechanical strength even in a high temperature region of 1000 ° C. or higher, and are made of, for example, carbon graphite.

スリーブ１１は複数の円弧板状セグメント１６を周方向に並べて、垂直方向に沿う筒状に形成されており、本実施形態のホットプレス用モールド１においては、スリーブ１１は４個の円弧板状セグメント１６により構成されている（図２参照）。また、スリーブ１１の内周面１６ａは、作成する焼結体の大きさに合わせて直径８０ｍｍを超える大きさに設けられている。スリーブ１１（円弧板状セグメント１６）の外周面１６ｂは、上方に向けて拡径するように、垂直方向に対して１０°以上４５°以下の斜面に設けられている。
スリーブ１１の外側に配置される外枠１３は、スリーブ１１の円弧板状セグメント１６を筒状に保持する。外枠１３の内周面１３ａは、スリーブ１１の外周面１６ｂの傾斜角度に沿った斜面に設けられている。 The sleeve 11 is formed in a cylindrical shape along a vertical direction by arranging a plurality of arc plate segments 16 in the circumferential direction. In the hot press mold 1 of this embodiment, the sleeve 11 has four arc plate segments. 16 (see FIG. 2). Further, the inner peripheral surface 16a of the sleeve 11 is provided in a size exceeding the diameter of 80 mm in accordance with the size of the sintered body to be created. The outer peripheral surface 16b of the sleeve 11 (arc plate segment 16) is provided on a slope of 10 ° or more and 45 ° or less with respect to the vertical direction so as to increase in diameter upward.
The outer frame 13 disposed outside the sleeve 11 holds the arc plate segment 16 of the sleeve 11 in a cylindrical shape. The inner peripheral surface 13 a of the outer frame 13 is provided on a slope along the inclination angle of the outer peripheral surface 16 b of the sleeve 11.

また、ベースプレート１４には、スリーブ１１の各円弧板状セグメント１６の底面を下方から押圧することにより、円弧板状セグメント１６の上方への移動を補助する移動補助手段３０が設けられている。この移動補助手段３０は、エアー圧を用いて各円弧板状セグメント１６を押圧する構成とされており、ベースプレート１４内に設けたエアー通路３１と、各円弧板状セグメント１６の底面下方位置に設置した上方スライドリング３２と、上方スライドリング３２の上方への移動を規制するストッパ３３とで構成されている。エアー通路３１に加圧用ガスを送ることで、上方スライドリング３２とともに各円弧板状セグメント１６を上方に押し出し、各円弧板状セグメント１６を解放状態にすることができる。
なお、エアー通路３１は、導入通路３１Ａと、上方スライドリング３２の下方に形成されるリング状通路３１Ｂとを連結して形成される。 Further, the base plate 14 is provided with a movement assisting means 30 that assists the upward movement of the arcuate plate segment 16 by pressing the bottom surface of each arcuate plate segment 16 of the sleeve 11 from below. The movement assisting means 30 is configured to press each arcuate plate segment 16 using air pressure, and is installed at an air passage 31 provided in the base plate 14 and a position below the bottom surface of each arcuate plate segment 16. The upper slide ring 32 and a stopper 33 for restricting the upward movement of the upper slide ring 32 are configured. By sending the pressurizing gas to the air passage 31, each arc plate segment 16 can be pushed upward together with the upper slide ring 32, and each arc plate segment 16 can be released.
The air passage 31 is formed by connecting an introduction passage 31A and a ring-shaped passage 31B formed below the upper slide ring 32.

次に、上記のホットプレス用モールド１を用いて、金属酸化物粉を含む原料粉末から酸化物スパッタリングターゲットを製造する方法について説明する。
本実施形態においては、金属酸化物粉を含む原料粉末２０として、ＺｒＯ２粉とＣｒ２Ｏ３粉（またはＺｒＯ２粉、Ｃｒ２Ｏ３粉およびＳｉＯ２粉）とを含む粉末を混合した原料粉末２０を用いる。
原料粉末２０は、ＺｒＯ２粉、Ｃｒ２Ｏ３粉およびＳｉＯ２粉を、所定の比率になるように秤量し、これらの混合粉末とほぼ同重量のジルコニアボールをポリエチレン製ボールミル用ポットに入れ、ボールミル装置にて所定時間、湿式混合して得られるものである。この際の溶媒には、例えばアルコールを用いる。乾燥後、例えば目開き５００μｍの篩にかけて整粒する。
この原料粉末２０をスリーブ１１内に投入し、真空容器内でパンチ１５により垂直方向に所定圧力（１０〜４０ＭＰａ）をかけて加圧した状態で、所定時間（３ｈ）、１２００℃以上に加熱することにより、原料粉末２０を焼結させる（ホットプレス）。また、加熱は、ホットプレス用モールド１の周囲に設置された加熱用のヒーター（不図示）により行われる。
そして、焼結後に、プレス圧力を解放した状態で冷却することにより、焼結体が製造される。 Next, a method for producing an oxide sputtering target from raw material powder containing metal oxide powder using the hot press mold 1 will be described.
In this embodiment, the raw material powder 20 containing the metal oxide powder is a raw material in which a powder containing ZrO 2 powder and Cr 2 O 3 powder (or ZrO 2 powder, Cr 2 O 3 powder and SiO 2 powder) is mixed. Powder 20 is used.
The raw material powder 20 weighs ZrO 2 powder, Cr 2 O 3 powder and SiO 2 powder so as to have a predetermined ratio, and puts zirconia balls having approximately the same weight as these mixed powders into a polyethylene ball mill pot, It is obtained by wet mixing for a predetermined time in a ball mill apparatus. For example, alcohol is used as the solvent at this time. After drying, for example, the particles are sized through a sieve having an opening of 500 μm.
This raw material powder 20 is put into the sleeve 11 and heated to 1200 ° C. or higher for a predetermined time (3 h) in a state where a predetermined pressure (10 to 40 MPa) is applied in the vertical direction by the punch 15 in the vacuum vessel. Thus, the raw material powder 20 is sintered (hot press). The heating is performed by a heating heater (not shown) installed around the hot press mold 1.
And after sintering, a sintered compact is manufactured by cooling in the state which released press pressure.

焼結体の焼結時においては、スリーブ１１を構成する複数の円弧板状セグメント１６は、その外周面１６ｂを外枠１３で保持されており、焼結体に対して外周面１６ｂからの圧力（側圧）を確保して、焼結体の密度を高めることができる。また、焼結後の冷却時においては、パンチ１５の圧力が解放されると焼結体が冷却に伴って膨張するが、その焼結体の膨張にしたがって、各円弧板状セグメント１６が外周面１６ｂに沿って、スリーブ１１を拡径するように移動することにより、焼結体に対する圧縮応力が低減される。これにより、焼結体に割れが発生することを防止することができる。
なお、スリーブ１１（円弧板状セグメント１６）の外周面１６ｂの傾斜角度が１０°未満であると、焼結体の膨張に対する傾斜に沿う方向の分力が小さくなり、スリーブ１１を拡径移動させることが難しい。また、傾斜角度を４５°より大きくすると、スリーブ１１の拡径移動が容易になりすぎ、パンチ１５から焼結体に十分な圧力をかける前にスリーブ１１の拡径移動がおこるため、十分なプレス圧をかけることができなくなる。 At the time of sintering the sintered body, the plurality of arc-shaped plate segments 16 constituting the sleeve 11 have their outer peripheral surfaces 16b held by the outer frame 13, and pressure from the outer peripheral surface 16b to the sintered body. (Side pressure) can be secured and the density of the sintered body can be increased. Further, at the time of cooling after sintering, when the pressure of the punch 15 is released, the sintered body expands along with the cooling. By moving the sleeve 11 to expand the diameter along 16b, the compressive stress on the sintered body is reduced. Thereby, it can prevent that a crack generate | occur | produces in a sintered compact.
If the inclination angle of the outer peripheral surface 16b of the sleeve 11 (arc plate segment 16) is less than 10 °, the component force in the direction along the inclination with respect to the expansion of the sintered body is reduced, and the sleeve 11 is moved in diameter. It is difficult. Further, when the inclination angle is larger than 45 °, the diameter of the sleeve 11 can be easily moved and the diameter of the sleeve 11 can be increased before sufficient pressure is applied from the punch 15 to the sintered body. It becomes impossible to apply pressure.

また、本実施形態においては、ベースプレート１４に移動補助手段３０が設けられており、焼結後の冷却時に、エアー通路３１に加圧用ガスを送ることで、上方スライドリング３２とともに各円弧板状セグメント１６を上方に押し出して、円弧板状セグメント１６の上方への移動を補助することができるので、確実に割れの発生を防止することができる。   In the present embodiment, the base plate 14 is provided with the movement assisting means 30, and each arc plate segment together with the upper slide ring 32 is sent by sending a pressurizing gas to the air passage 31 during cooling after sintering. Since the upward movement of the arcuate plate segment 16 can be assisted by extruding 16 upward, the occurrence of cracks can be reliably prevented.

なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態においては、一層の原料粉末の層を焼結して酸化物スパッタリングターゲットとなる焼結体を得ていたが、原料粉末の層の間にスペーサを介して積層することにより、焼結体同士が接合することもなく、一度のホットプレスよって複数の焼結体を製造することができる。
また、上記実施形態においては、ホットプレス用モールドに原料粉末を投入して成形と焼結とを同時に行ったが、ホットプレスを行う前に原料粉末を予備成形しておき、その予備成形した圧粉体を用いて焼結体を製造してもよい。
また、図示例では、スペーサ１２は、上端部がスリーブ１１内に配置されているが、スリーブ１１の下面に接する配置としてもよい。
また、エアー通路３１は、導入通路３１Ａとリング状通路３１Ｂとで形成したが、円弧板状セグメント１６毎に、外部からエアーを供給するエアー通路を設けてもよい。 In addition, this invention is not limited to the thing of the structure of the said embodiment, In a detailed structure, it is possible to add a various change in the range which does not deviate from the meaning of this invention.
For example, in the above embodiment, a single layer of the raw material powder layer is sintered to obtain a sintered body that becomes an oxide sputtering target, but by laminating the raw material powder layers via a spacer, A plurality of sintered bodies can be manufactured by a single hot press without joining the sintered bodies.
Further, in the above embodiment, the raw material powder is put into the hot press mold and the forming and sintering are performed simultaneously. However, the raw material powder is preformed before the hot pressing, and the pre-formed pressure is obtained. You may manufacture a sintered compact using powder.
In the illustrated example, the spacer 12 has an upper end disposed in the sleeve 11, but may be disposed in contact with the lower surface of the sleeve 11.
The air passage 31 is formed by the introduction passage 31A and the ring-shaped passage 31B. However, an air passage for supplying air from the outside may be provided for each arcuate plate segment 16.

１ ホットプレス用モールド
１１ スリーブ
１２ スペーサ
１３ 外枠
１３ａ 内周面
１４ ベースプレート
１５ パンチ
１６ 円弧板状セグメント
１６ａ 内周面
１６ｂ 外周面
２０ 原料粉末
３０ 移動補助手段
３１ エアー通路
３１Ａ 導入通路
３１Ｂ リング状通路
３２ 上方スライドリング
３３ ストッパ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Mold for hot press 11 Sleeve 12 Spacer 13 Outer frame 13a Inner peripheral surface 14 Base plate 15 Punch 16 Arc plate segment 16a Inner peripheral surface 16b Outer peripheral surface 20 Raw material powder 30 Movement auxiliary means 31 Air passage 31A Inlet passage 31B Ring-shaped passage 32 Upper slide ring 33 Stopper

Claims (2)

金属酸化物粉を含む原料粉末を投入し、パンチで垂直方向に押圧しながら焼結させる酸化物スパッタリングターゲットの製造に用いるホットプレス用モールドであって、複数の円弧板状セグメントを周方向に並べて垂直方向に沿う筒状に形成されたスリーブと、前記スリーブの外側に配置され、該スリーブを筒状に保持する外枠とを有しており、前記スリーブの外周面は、上方に向けて拡径し、垂直方向に対して１０°以上４５°以下の斜面に設けられ、前記外枠の内周面は、前記スリーブの外周面の傾斜角度に沿った斜面に設けられていることを特徴とするホットプレス用モールド。 A hot-press mold used to manufacture an oxide sputtering target that is charged with raw material powder containing metal oxide powder and sintered while being pressed in a vertical direction with a punch, and a plurality of arc-shaped plate segments are arranged in a circumferential direction. It has a sleeve formed in a cylindrical shape along the vertical direction and an outer frame that is arranged outside the sleeve and holds the sleeve in a cylindrical shape, and the outer peripheral surface of the sleeve expands upward. The outer frame is provided on a slope having a diameter of 10 ° or more and 45 ° or less with respect to a vertical direction, and the inner peripheral surface of the outer frame is provided on a slope along an inclination angle of the outer peripheral surface of the sleeve. Hot press mold. 前記スリーブの各円弧板状セグメントの底面を下方から押圧することにより、該円弧板状セグメントの移動を補助する移動補助手段が設けられていることを特徴とする請求項１に記載のホットプレス用モールド。 2. The hot press as set forth in claim 1, further comprising movement assisting means for assisting movement of the arcuate plate segment by pressing the bottom surface of each arcuate plate segment of the sleeve from below. mold.
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