JP6662212B2 - Manufacturing method of cylindrical target and mold for powder sintering used in the manufacturing method - Google Patents

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Description

本発明は、スパッタリング装置に用いられる円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いられる粉末焼結用モールドに関する。   The present invention relates to a method for producing a cylindrical target used in a sputtering apparatus and a mold for powder sintering used in the production.

円筒形のターゲット材を回転させながらスパッタを行うスパッタリング装置が知られている。このスパッタリング装置においては、バッキングチューブの外周に円筒形ターゲットを接合し、バッキングチューブの内側に磁石を配置するとともに、冷却水を流すことにより、円筒形ターゲットを冷却しつつ、回転させながらスパッタを行うことができることから、ターゲット材の使用効率を高めることができる。   2. Description of the Related Art A sputtering apparatus that performs sputtering while rotating a cylindrical target material is known. In this sputtering apparatus, a cylindrical target is joined to the outer periphery of the backing tube, a magnet is arranged inside the backing tube, and cooling water is supplied to cool the cylindrical target and perform sputtering while rotating the cylindrical target. Therefore, the use efficiency of the target material can be improved.

このような円筒形ターゲットの製造方法として、例えば特許文献１には、筒状のスリーブ内部の中央に芯棒を配置しておき、このスリーブと芯棒とにより形成されるリング状の空間部に原料粉末を投入してリング状の押圧部材により押圧した状態で焼結することで、円筒形ターゲットを製造する方法が開示されている。   As a method of manufacturing such a cylindrical target, for example, in Patent Literature 1, a core rod is disposed in the center of a cylindrical sleeve, and a ring-shaped space formed by the sleeve and the core rod is formed. There is disclosed a method of manufacturing a cylindrical target by charging raw material powder and sintering it while being pressed by a ring-shaped pressing member.

この特許文献１では、スリーブ及び押圧部材をカーボン又はセラミックスにより形成するとともに、芯棒をカーボン又はセラミックスからなる熱膨張係数の小さい上部芯棒と、熱膨張係数が原料粉末と同等以上の金属からなる下部芯棒とにより形成しておくことにより、スリーブと下部芯棒との間で原料粉末を押圧した状態で焼結させている。これにより、焼結後の冷却時において、円筒形ターゲットが冷却に伴って収縮しても、下部芯棒も円筒形ターゲットと同様に収縮するので、円筒形ターゲットに割れやクラック等が発生することがなく、円筒形ターゲットを下部芯棒から容易に離型できることが特許文献１に記載されている。この場合、原料粉末の焼結温度での熱膨張時に、上部芯棒と下部芯棒とが同径となるように、常温時での下部芯棒の直径は、上部芯棒の直径に対して小さく形成されている。   In Patent Literature 1, the sleeve and the pressing member are formed of carbon or ceramics, and the core rod is formed of carbon or ceramics, and an upper core rod having a small thermal expansion coefficient and a metal having a thermal expansion coefficient equal to or more than that of the raw material powder. By being formed with the lower core rod, the raw material powder is sintered while being pressed between the sleeve and the lower core rod. As a result, during cooling after sintering, even if the cylindrical target shrinks with cooling, the lower core bar also shrinks in the same manner as the cylindrical target, so that the cylindrical target may be cracked or cracked. Patent Literature 1 describes that a cylindrical target can be easily released from a lower core rod without the use of a core. In this case, the diameter of the lower core at room temperature is smaller than the diameter of the upper core so that the upper core and the lower core have the same diameter during thermal expansion at the sintering temperature of the raw material powder. It is formed small.

特開２０１５‐１０５４１４号公報JP 2015-105414 A

しかし、特許文献１に記載の方法では、原料粉末の押圧時において、押圧部材が上部芯棒よりも下方に押し込まれた場合には、下部芯棒と押圧部材との間に隙間が形成されることで、その隙間から原料粉末が吹き出すおそれがあり、原料粉末を強固に押圧することが難しくなる。一方、押圧部材が下部芯棒に到達せずに上部芯棒側に配置された状態で原料粉末の焼結が行われると、焼結後の冷却時において、円筒形ターゲットの下部芯棒側は容易に下部芯棒から離型できるが、上部芯棒側は上部芯棒から離型することが難しく、円筒形ターゲットに割れやクラック等が発生するおそれがある。このため、特許文献１に記載の方法では、押圧部材を上部芯棒と下部芯棒との境界面に跨って確実に配置する必要がある。   However, according to the method described in Patent Literature 1, when the pressing member is pressed below the upper core bar when pressing the raw material powder, a gap is formed between the lower core bar and the pressing member. As a result, the raw material powder may blow out from the gap, and it becomes difficult to strongly press the raw material powder. On the other hand, when sintering of the raw material powder is performed in a state in which the pressing member is arranged on the upper core side without reaching the lower core, the lower core side of the cylindrical target is cooled during sintering. Although the mold can be easily released from the lower core rod, it is difficult to release the upper core rod from the upper core rod, and cracks and cracks may be generated in the cylindrical target. For this reason, in the method described in Patent Literature 1, it is necessary to reliably arrange the pressing member across the boundary surface between the upper core rod and the lower core rod.

また、このように押圧部材を上部芯棒と下部芯棒との境界面に跨って配置する場合には、スリーブ、上部芯棒及び押圧部材が熱膨張係数が小さいカーボン又はセラミックスにより形成される一方で、下部芯棒は熱膨張係数が原料粉末と同等以上の材料により形成されることから、その熱膨張代を正確に把握して寸法設計しておかなければ、加熱時において下部芯棒が熱膨張し上部芯棒以上に拡径した際に、押圧部材がスリーブと下部芯棒との間で押圧されることにより破損するおそれがある。また、押圧部材を上部芯棒と下部芯棒との境界面に跨って配置する場合、原料粉末の焼結時の収縮を事前にテストする等して調整を行わなければならず、作業工程が煩雑になる。   Further, when the pressing member is disposed across the boundary surface between the upper core rod and the lower core rod, the sleeve, the upper core rod, and the pressing member are formed of carbon or ceramic having a small coefficient of thermal expansion. Since the lower core rod is made of a material having a thermal expansion coefficient equal to or higher than that of the raw material powder, unless the thermal expansion allowance is accurately grasped and the dimensions are designed, the lower core rod will be heated during heating. When the pressure member expands and becomes larger than the upper core rod, the pressing member may be damaged by being pressed between the sleeve and the lower core rod. In addition, when the pressing member is disposed across the boundary surface between the upper core rod and the lower core rod, adjustment must be performed by, for example, testing the shrinkage during sintering of the raw material powder in advance, and the work process is not performed. It becomes complicated.

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、焼結後の冷却時における円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を防止でき、作業性に優れた円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いる粉末焼結用モールドを提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such circumstances, and it is possible to prevent the occurrence of cracks and cracks in a cylindrical target during cooling after sintering, and to provide a method of manufacturing a cylindrical target excellent in workability and the like. It is an object of the present invention to provide a powder sintering mold used for manufacturing.

本発明は、筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備える粉末焼結用モールドであって、前記スリーブがカーボン又はセラミックスにより形成され、前記芯棒が前記スリーブよりも熱膨張係数が大きい材料により形成されており、前記押圧部材は、内周リング部材と外周リング部材とを有し、前記内周リング部材は、前記芯棒と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成され、前記芯棒の外周面に係合して前記スリーブの内周面から離間して配置され、前記外周リング部材は、熱膨張係数が前記スリーブと同等以下の材料により形成され、前記スリーブの内周面に係合して前記芯棒の外周面から離間して配置されており、前記内周リング部材と前記外周リング部材とは、前記スリーブの軸方向に重ねて配置されていることを特徴とする。   The present invention provides a sleeve formed in a cylindrical shape, a core rod disposed in the center of the sleeve, and a pressing member provided so as to be insertable into a ring-shaped space formed by the sleeve and the core rod. A powder sintering mold comprising a member, wherein the sleeve is formed of carbon or ceramics, the core rod is formed of a material having a larger coefficient of thermal expansion than the sleeve, and the pressing member has an inner periphery. A ring member and an outer ring member, wherein the inner ring member is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or greater than that of the core rod, and engages with an outer peripheral surface of the core rod to form an inner ring of the sleeve. The outer peripheral ring member is formed of a material having a coefficient of thermal expansion equal to or less than that of the sleeve, and is engaged with the inner peripheral surface of the sleeve to be separated from the outer peripheral surface of the core rod. It is arranged, and the inner peripheral ring member wherein the outer peripheral ring member, characterized in that it is arranged to overlap in the axial direction of the sleeve.

スリーブと芯棒とにより形成されるリング状の空間部の上部は、芯棒の外周面に係合する内周リング部材と、スリーブの内周面に係合する外周リング部材とを重ねて配置した押圧部材によって塞ぐことができるので、空間部に原料粉末を投入して押圧部材により押圧する際にも、原料粉末が空間部から外部に吹き出すことがなく、空間部内の原料粉末を強固に押圧できる。
また、芯棒と係合する内周リング部材は、芯棒と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成されているので、芯棒の外径変化に伴って内周リング部材も熱膨張して、芯棒が内周リング部材により強く押圧されることを回避でき、さらに、内周リング部材とスリーブの内周面との間には十分な隙間が確保されているので、スリーブが内周リング部材により強く押圧されることが回避される。
また、スリーブの内周面と係合する外周リング部材は、スリーブと同等以下の熱膨張係数の材料により形成されているので、スリーブが外周リング部材により強く押圧されることを回避でき、さらに、外周リング部材と芯棒の外周面との間には十分な隙間が確保されているので、芯棒が外周リング部材により強く押圧されることが回避される。したがって、加熱時において、内周リング部材及び外周リング部材によって、スリーブや芯棒が強く押圧されることを回避でき、これらスリーブ及び芯棒の破損を防止できる。
また、芯棒の熱膨張係数が、スリーブの熱膨張係数よりも大きいものとされていることから、原料粉末の焼結後の冷却時において、冷却に伴って芯棒とスリーブとが収縮しても、スリーブよりも芯棒が大きく収縮して、芯棒とスリーブとの間の間隔（空間部）が狭められることがない。したがって、空間部内の円筒形ターゲットに割れやクラック等を発生させることがなく、円筒形ターゲットを芯棒から容易に離型させることができる。 On the upper part of the ring-shaped space formed by the sleeve and the core rod, an inner peripheral ring member engaged with the outer peripheral surface of the core rod and an outer peripheral ring member engaged with the inner peripheral surface of the sleeve are arranged in an overlapping manner. When the raw material powder is put into the space and pressed by the pressing member, the raw material powder does not blow out from the space, and the raw material powder in the space is firmly pressed. it can.
Further, since the inner peripheral ring member that engages with the core rod is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or greater than that of the core rod, the inner peripheral ring member also thermally expands as the outer diameter of the core rod changes. As a result, the core rod can be prevented from being strongly pressed by the inner peripheral ring member, and a sufficient clearance is secured between the inner peripheral ring member and the inner peripheral surface of the sleeve. Strong pressing by the ring member is avoided.
Further, since the outer peripheral ring member that engages with the inner peripheral surface of the sleeve is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or less than that of the sleeve, the sleeve can be prevented from being strongly pressed by the outer peripheral ring member. Since a sufficient gap is provided between the outer peripheral ring member and the outer peripheral surface of the core rod, the core rod is prevented from being strongly pressed by the outer peripheral ring member. Therefore, at the time of heating, the sleeve and the core rod can be prevented from being strongly pressed by the inner and outer ring members, and the sleeve and the core rod can be prevented from being damaged.
In addition, since the coefficient of thermal expansion of the core rod is set to be larger than the coefficient of thermal expansion of the sleeve, the core rod and the sleeve shrink with cooling when the raw material powder is cooled after sintering. Also, the core rod does not shrink more than the sleeve, and the space (space) between the core rod and the sleeve is not narrowed. Therefore, it is possible to easily release the cylindrical target from the core rod without generating cracks or cracks in the cylindrical target in the space.

本発明の粉末焼結用モールドにおいて、前記外周リング部材の上側に前記内周リング部材が配置されるとともに、前記外周リング部材の内周面と前記芯棒の外周面との間に形成されたリング状の内側空間部に該内側空間部への原料粉末の侵入を防止するためのリング部材が配置されているとよい。   In the mold for powder sintering of the present invention, the inner peripheral ring member is disposed above the outer peripheral ring member, and is formed between the inner peripheral surface of the outer peripheral ring member and the outer peripheral surface of the core rod. It is preferable that a ring member for preventing intrusion of the raw material powder into the inner space portion is disposed in the ring-shaped inner space portion.

外周リング部材の上側に内周リング部材を重ねて配置した場合、外周リング部材の内周面と芯棒の外周面との間にリング状の内側空間部が形成されることから、この内側空間部に原料粉末が侵入することにより、円筒形ターゲットの上部内周側にバリ状の突条部が形成される。そこで、この内側空間部にリング部材を配置しておくことにより、内側空間部を予め塞いでおくことができるので、内側空間部への原料粉末の侵入を防止して突条部が形成されることを防止できる。また、リング部材は、中空のメタルガスケット等の耐熱性と可変性とを有する材料により形成することが好ましく、この場合には、原料粉末の焼結時、すなわち加熱時において芯棒が熱膨張した際にはリング部材が変形して芯棒の外径変化を吸収でき、外周リング部材が押圧されて破損することを防止できる。なお、リング部材を内側空間部に配置せずに、円筒形ターゲットに突条部が形成されたとしても、その突条部は、切削加工等の後加工を施すことで、取り除くことが可能である。   When the inner ring member is placed on top of the outer ring member, a ring-shaped inner space is formed between the inner circumferential surface of the outer ring member and the outer circumferential surface of the core rod. When the raw material powder enters the portion, a burr-like ridge is formed on the inner peripheral side of the upper portion of the cylindrical target. Therefore, by arranging the ring member in the inner space, the inner space can be closed in advance, so that intrusion of the raw material powder into the inner space is formed to form a ridge. Can be prevented. Further, the ring member is preferably formed of a material having heat resistance and variability, such as a hollow metal gasket. In this case, the core rod thermally expands during sintering of the raw material powder, that is, during heating. At this time, the ring member can be deformed to absorb a change in the outer diameter of the core rod, and the outer ring member can be prevented from being pressed and damaged. In addition, even if a ridge is formed on the cylindrical target without disposing the ring member in the inner space, the ridge can be removed by performing post-processing such as cutting. is there.

本発明の粉末焼結用モールドにおいて、前記外周リング部材の下側に前記内周リング部材が配置されるとともに、前記内周リング部材の外周面と前記スリーブの内周面との間に形成されたリング状の外側空間部に該外側空間部への原料粉末の侵入を防止するためのリング部材が配置されているとよい。   In the powder sintering mold of the present invention, the inner peripheral ring member is disposed below the outer peripheral ring member, and is formed between an outer peripheral surface of the inner peripheral ring member and an inner peripheral surface of the sleeve. It is preferable that a ring member for preventing intrusion of the raw material powder into the outer space portion is disposed in the ring-shaped outer space portion.

外周リング部材の下側に内周リング部材を重ねて配置した場合、内周リング部材の外周面とスリーブの内周面との間にリング状の外側空間部が形成されることから、この外側空間部に原料粉末が侵入することで、円筒形ターゲットの上部外周側にバリ状の突条部が形成される。そこで、この外側空間部にリング部材を配置しておくことにより、外側空間部を予め塞いでおくことができ、円筒形ターゲットに突条部が形成されることを防止できる。   When the inner peripheral ring member is disposed on the lower side of the outer peripheral ring member, a ring-shaped outer space portion is formed between the outer peripheral surface of the inner peripheral ring member and the inner peripheral surface of the sleeve. When the raw material powder enters the space, a burr-like ridge is formed on the outer peripheral side of the upper portion of the cylindrical target. Therefore, by arranging the ring member in the outer space, the outer space can be closed in advance, and the formation of the ridge on the cylindrical target can be prevented.

また、本発明の粉末焼結用モールドは、筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備える粉末焼結用モールドであって、前記スリーブがカーボン又はセラミックスにより形成され、前記芯棒が前記スリーブよりも熱膨張係数が大きい材料により形成されており、前記押圧部材は、内周リング部材と外周リング部材と押圧リング部材とを有し、前記内周リング部材は、前記芯棒と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成され、前記芯棒の外周面に係合して前記外周リング部材の内周面から離間して配置され、前記外周リング部材は、熱膨張係数が前記スリーブと同等以下の材料により形成され、前記スリーブの内周面に係合して前記内周リング部材の外周面から離間して配置され、前記押圧リング部材は、前記内周リング部材及び前記外周リング部材の上側に重ねて配置されている。   Further, the powder sintering mold of the present invention has a sleeve formed in a cylindrical shape, a core rod arranged at the center inside the sleeve, and a ring-shaped space formed by the sleeve and the core rod. A pressing member provided so as to be insertable into the mold, wherein the sleeve is formed of carbon or ceramics, and the core rod is formed of a material having a larger coefficient of thermal expansion than the sleeve. The pressing member has an inner peripheral ring member, an outer peripheral ring member, and a pressing ring member, and the inner peripheral ring member is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or greater than that of the core rod; The outer ring member is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or less than that of the sleeve, and is spaced apart from the inner peripheral surface of the outer ring member. The pressing ring member is disposed on the inner peripheral ring member and the outer peripheral ring member so as to overlap with the inner peripheral surface of the inner ring member. .

この粉末焼結用モールドにおいては、スリーブと芯棒とにより形成されるリング状の空間部の上部は、芯棒の外周面に係合する内周リング部材と、内周リング部材の外側に配置されてスリーブの内周面に係合する外周リング部材と、これら内周リング部材と外周リング部材とに重ねて配置された押圧リング部材とによって構成された押圧部材により塞ぐことができるので、空間部に原料粉末を投入して押圧部材により押圧する際にも、原料粉末が空間部から外部に吹き出すことがなく、空間部内の原料粉末を強固に押圧できる。
また、加熱時において、内周リング部材及び外周リング部材によって、スリーブや芯棒が強く押圧されることを回避でき、これらスリーブ及び芯棒の破損を防止できる。
さらに、芯棒の熱膨張係数が、スリーブの熱膨張係数よりも大きく設けられていることから、原料粉末の焼結後の冷却時において、冷却に伴って芯棒とスリーブとが収縮しても、スリーブよりも芯棒が大きく収縮して、芯棒とスリーブとの間の間隔（空間部）が狭められることがないので、空間部内の円筒形ターゲットに割れやクラック等を発生させることがなく、円筒形ターゲットを芯棒から容易に離型させることができる。 In this powder sintering mold, the upper part of the ring-shaped space formed by the sleeve and the core rod is disposed outside the inner ring member and the inner ring member engaged with the outer peripheral surface of the core rod. Since the outer ring member is engaged with the inner peripheral surface of the sleeve and is pressed by the pressing member formed by the inner ring member and the outer ring member, the pressing ring member can be closed. When the raw material powder is put into the space and pressed by the pressing member, the raw material powder in the space can be firmly pressed without blowing out the raw material powder from the space.
Further, at the time of heating, the sleeve and the core rod can be prevented from being strongly pressed by the inner and outer ring members, and the sleeve and the core rod can be prevented from being damaged.
Further, since the coefficient of thermal expansion of the core rod is provided to be larger than the coefficient of thermal expansion of the sleeve, during cooling after sintering of the raw material powder, even if the core rod and the sleeve shrink with cooling. Since the core rod shrinks more than the sleeve and the space (space) between the core rod and the sleeve is not narrowed, the cylindrical target in the space does not crack or crack. In addition, the cylindrical target can be easily released from the core rod.

本発明の粉末焼結用モールドにおいて、前記内周リング部材の外周面と前記外周リング部材の内周面との間に形成されたリング状の中央空間部に該中央空間部への原料粉末の侵入を防止するためのリング部材が配置されているとよい。
中央空間部にリング部材を配置しておくことにより、中央空間部を予め塞いでおくことができ、円筒形ターゲットに突条部が形成されることを防止できる。 In the powder sintering mold of the present invention, the raw material powder to the central space portion is formed in a ring-shaped central space portion formed between the outer peripheral surface of the inner peripheral ring member and the inner peripheral surface of the outer peripheral ring member. A ring member for preventing intrusion may be arranged.
By arranging the ring member in the central space, the central space can be closed in advance, and it is possible to prevent the protrusion from being formed on the cylindrical target.

本発明の円筒形ターゲットの製造方法は、前記粉末焼結用モールドを用いて円筒形ターゲットを製造する方法であって、前記芯棒を原料粉末の焼結体と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成しておき、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の前記空間部に前記原料粉末を投入して、前記内周リング部材と前記外周リング部材とを前記スリーブの軸方向に重ねて配置することにより構成された前記押圧部材によって、前記空間部内の前記原料粉末を前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱することにより前記原料粉末を焼結させて、該原料粉末の焼結後に冷却して前記円筒形ターゲットを製造する。   The method for manufacturing a cylindrical target of the present invention is a method for manufacturing a cylindrical target using the powder sintering mold, wherein the core rod has a thermal expansion coefficient equal to or higher than that of a sintered body of raw material powder. The raw material powder is charged into a ring-shaped space formed by the sleeve and the core rod, and the inner peripheral ring member and the outer peripheral ring member are formed in the axial direction of the sleeve. The raw material powder in the space is heated in a state where the raw material powder is pressed in the axial direction of the sleeve, and the raw material powder is sintered by the pressing member that is configured by being placed on the raw material. After sintering, it is cooled to produce the cylindrical target.

この場合、芯棒の熱膨張係数を、原料粉末の焼結体の熱膨張係数と同等以上としておくことで、原料粉末の焼結後の冷却時において、円筒形ターゲットが冷却に伴って収縮しても、芯棒も円筒形ターゲットと同様に収縮して、円筒形ターゲットに割れやクラック等を発生させることがなく、円筒形ターゲットを芯棒から容易に離型させることができる。   In this case, by setting the coefficient of thermal expansion of the core rod to be equal to or greater than the coefficient of thermal expansion of the sintered body of the raw material powder, during cooling after sintering of the raw material powder, the cylindrical target shrinks with cooling. However, the core rod also contracts in the same manner as the cylindrical target, and the cylindrical target can be easily released from the core rod without cracking or cracking of the cylindrical target.

本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記芯棒の熱膨張係数を、前記原料粉末の焼結体の熱膨張係数の８０％以上にしておくとよい。   In the method for manufacturing a cylindrical target according to the present invention, it is preferable that the thermal expansion coefficient of the core rod is 80% or more of the thermal expansion coefficient of the sintered body of the raw material powder.

芯棒の熱膨張係数が原料粉末の焼結体の熱膨張係数の８０％以上であれば、焼結後の冷却時において、円筒形ターゲットの収縮により、芯棒の外周面に円筒形ターゲットからの圧縮力が加わっても、芯棒の変形能力によって円筒形ターゲットに割れやクラック等を発生させることなく、円筒形ターゲットを製造できる。また、芯棒の熱膨張係数を原料粉末の焼結体の熱膨張係数の９５％以上とした場合には、焼結後の冷却時において芯棒が円筒形ターゲットとともに大きく収縮するので、容易に円筒形ターゲットから芯棒を離型させることが可能となる。   If the coefficient of thermal expansion of the core rod is 80% or more of the coefficient of thermal expansion of the sintered body of the raw material powder, during cooling after sintering, the cylindrical target contracts due to the contraction of the cylindrical target. Even if a compressive force is applied, a cylindrical target can be manufactured without generating cracks, cracks, and the like in the cylindrical target due to the deformability of the core rod. When the coefficient of thermal expansion of the core rod is set to 95% or more of the coefficient of thermal expansion of the sintered body of the raw material powder, the core rod largely shrinks together with the cylindrical target during cooling after sintering. The core rod can be released from the cylindrical target.

本発明の円筒形ターゲットの製造方法は、前記粉末焼結用モールドを用いて円筒形ターゲットを製造する方法であって、前記芯棒を原料粉末の焼結体と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成しておき、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の前記空間部に前記原料粉末を投入して、前記内周リング部材及び前記外周リング部材と前記押圧リング部材とを前記スリーブの軸方向に重ねて配置することにより構成された前記押圧部材によって、前記空間部内の前記原料粉末を前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱することにより前記原料粉末を焼結させて、該原料粉末の焼結後に冷却して前記円筒形ターゲットを製造する。   The method for manufacturing a cylindrical target of the present invention is a method for manufacturing a cylindrical target using the powder sintering mold, wherein the core rod has a thermal expansion coefficient equal to or higher than that of a sintered body of raw material powder. The raw material powder is charged into a ring-shaped space formed by the sleeve and the core rod, and the inner ring member, the outer ring member, and the pressing ring member are formed of a material. By pressing the raw material powder in the space portion by pressing the raw material powder in the axial direction of the sleeve, by sintering the raw material powder by the pressing member configured by being arranged in the axial direction of the sleeve. Then, the raw material powder is cooled after sintering to produce the cylindrical target.

また、この場合においても、前記芯棒の熱膨張係数を、前記原料粉末の焼結体の熱膨張係数の８０％以上にしておくとよい。   Also in this case, it is preferable that the thermal expansion coefficient of the core rod is set to 80% or more of the thermal expansion coefficient of the sintered body of the raw material powder.

本発明によれば、焼結後の冷却時における円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を防止することができるとともに、密度の高い円筒形ターゲットを製造することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, generation | occurrence | production of a crack, a crack, etc. of a cylindrical target at the time of cooling after sintering can be prevented, and a cylindrical target with high density can be manufactured.

本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第１実施形態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1st Embodiment of the mold for powder sintering used for manufacture of the cylindrical target which concerns on this invention. 図１に示す粉末焼結用モールドの上面図である。It is a top view of the mold for powder sintering shown in FIG. 図１に示す粉末焼結用モールドにおいて、押圧部材による原料粉末の押圧を説明する図である。FIG. 2 is a diagram illustrating pressing of a raw material powder by a pressing member in the powder sintering mold shown in FIG. 1. 図１に示す粉末焼結用モールドにおいて、原料粉末の焼結時を説明する図である。FIG. 2 is a view for explaining sintering of raw material powder in the powder sintering mold shown in FIG. 1. 図１に示す粉末焼結用モールドにおいて、原料粉末の焼結後の冷却時を説明する図である。FIG. 2 is a diagram for explaining a cooling time after sintering of a raw material powder in the powder sintering mold shown in FIG. 1. 図１に示す粉末焼結用モールドにおいて、押圧部材による原料粉末の押圧を説明する図であり、リング部材を配置した場合を示す。FIG. 2 is a view for explaining pressing of raw material powder by a pressing member in the powder sintering mold shown in FIG. 1, showing a case where a ring member is arranged. 図１に示す粉末焼結用モールドにおいて、外周リング部材の下側に内周リング部材を重ねて配置した場合を説明する図である。FIG. 2 is a diagram illustrating a case where an inner peripheral ring member is superposed and disposed below an outer peripheral ring member in the powder sintering mold illustrated in FIG. 1. 本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第２実施形態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 2nd Embodiment of the mold for powder sintering used for manufacture of the cylindrical target which concerns on this invention. 本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第３実施形態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 3rd Embodiment of the mold for powder sintering used for manufacture of the cylindrical target which concerns on this invention. 本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第４実施形態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 4th Embodiment of the mold for powder sintering used for manufacture of the cylindrical target which concerns on this invention. 本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第５実施形態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 5th Embodiment of the mold for powder sintering used for manufacture of the cylindrical target which concerns on this invention.

以下、本発明に係る円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いる粉末焼結用モールドの実施形態について説明する。
第１実施形態の粉末焼結用モールド１０１は、図１から図５に示すように、筒状のスリーブ１と、スリーブ１の外側に配置されてスリーブ１を保持する外枠２と、スリーブ１内部の中央に配置された円柱状の芯棒３と、これらスリーブ１と芯棒３との底面を支えるベースプレート４と、スリーブ１と芯棒３とにより形成されるリング状の空間部８に挿入可能に設けられ、ベースプレート４との間に原料粉末７ａを挟んで押圧する押圧部材６Ａとを備える。 Hereinafter, an embodiment of a method for manufacturing a cylindrical target according to the present invention and a mold for powder sintering used in the manufacturing method will be described.
As shown in FIGS. 1 to 5, the powder sintering mold 101 of the first embodiment includes a cylindrical sleeve 1, an outer frame 2 disposed outside the sleeve 1 to hold the sleeve 1, and a sleeve 1. A cylindrical core rod 3 disposed at the center of the inside, a base plate 4 for supporting the bottom surfaces of the sleeve 1 and the core rod 3, and a ring-shaped space 8 formed by the sleeve 1 and the core rod 3. And a pressing member 6A that is provided so as to be able to press the raw material powder 7a between itself and the base plate 4.

スリーブ１は、図２に示すように、垂直方向に沿う筒状に形成されている。
スリーブ１の内周面１１ａは、図１に示すように、作製する円筒形ターゲットの大きさに合わせて設けられており、外周面１１ｂは、内周面１１ａを拡径した円周面に設けられている。
また、スリーブ１の外側に配置される外枠２の内周面２１ａは、スリーブ１の外周面１１ｂと係合可能に設けられている。 The sleeve 1 is formed in a cylindrical shape along the vertical direction, as shown in FIG.
As shown in FIG. 1, the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1 is provided according to the size of the cylindrical target to be produced, and the outer peripheral surface 11b is provided on a circumferential surface obtained by expanding the inner peripheral surface 11a. Have been.
The inner peripheral surface 21 a of the outer frame 2 disposed outside the sleeve 1 is provided so as to be able to engage with the outer peripheral surface 11 b of the sleeve 1.

そして、スリーブ１と、外枠２と、ベースプレート４とは、カーボン又はセラミックスにより形成されている。本実施形態の粉末焼結用モールド１０１においては、スリーブ１、外枠２及びベースプレート４は、１０００°以上の高温領域においても十分な機械強度を有する耐熱材料からなるカーボングラファイト（熱膨張係数４．０×１０−６／Ｋ）により形成されている。 The sleeve 1, the outer frame 2, and the base plate 4 are made of carbon or ceramic. In the mold 101 for powder sintering of the present embodiment, the sleeve 1, the outer frame 2, and the base plate 4 are made of carbon graphite (having a coefficient of thermal expansion of 4.0) made of a heat-resistant material having sufficient mechanical strength even in a high-temperature region of 1000 ° or more. 0 × 10 −6 / K).

スリーブ１内部の中央に配置される芯棒３は、図１に示すように、円柱状に形成されている。また、芯棒３は、ベースプレート４上に立設され、適宜の芯合わせ機構によりスリーブ１の内部中央に位置決めされている。
そして、芯棒３は、スリーブ１よりも熱膨張係数が大きい材料、例えばステンレス（ＳＵＳ３０４等）やＮｉ合金、その他のセラミックス材料等により形成されている。なお、芯棒３は、原料粉末７ａの焼結体の熱膨張係数の８０％以上の熱膨張係数を有する材料により形成することが望ましく、より好ましくは、９５％以上の熱膨張係数を有する材料により形成することが望ましい。本実施形態の粉末焼結用モールド１０１においては、芯棒３は、ステンレス（ＳＵＳ３０４：熱膨張係数１７×１０−６／Ｋ）により形成されている。例えば、原料粉末７ａをＴｉＯ２粉（焼結体の熱膨張係数９．０×１０−６／Ｋ）とした場合、ＳＵＳ３０４で形成された芯棒３の熱膨張係数は、ＴｉＯ２の焼結体の熱膨張係数の１８９％であり、原料粉末７ａの焼結体の熱膨張係数の９５％以上である。 The core rod 3 arranged at the center inside the sleeve 1 is formed in a columnar shape as shown in FIG. The core rod 3 is erected on the base plate 4 and is positioned at the center of the inside of the sleeve 1 by an appropriate alignment mechanism.
The core rod 3 is formed of a material having a larger thermal expansion coefficient than that of the sleeve 1, for example, stainless steel (SUS304 or the like), a Ni alloy, another ceramic material, or the like. The core rod 3 is preferably formed of a material having a thermal expansion coefficient of 80% or more of the thermal expansion coefficient of the sintered body of the raw material powder 7a, and more preferably a material having a thermal expansion coefficient of 95% or more. It is desirable to form by. In the powder sintering mold 101 of the present embodiment, the core rod 3 is formed of stainless steel (SUS304: coefficient of thermal expansion 17 × 10 −6 / K). For example, when the raw material powder 7a is TiO 2 powder (the thermal expansion coefficient of the sintered body is 9.0 × 10 −6 / K), the thermal expansion coefficient of the core rod 3 formed of SUS304 is the same as that of TiO 2 . It is 189% of the thermal expansion coefficient of the body, and is 95% or more of the thermal expansion coefficient of the sintered body of the raw material powder 7a.

押圧部材６Ａは、図１又は図２に示すように、リング状の平板に形成された内周リング部材６１と外周リング部材６２とを上下に重ねて配置することにより構成されている。この場合、押圧部材６Ａは、外周リング部材６２の上側に内周リング部材６１を積み重ねて配置することにより構成されており、内周リング部材６１と外周リング部材６２とは、これら内周リング部材６１の内部と外周リング部材６２の内部とに芯棒３を挿通させた状態で、空間部８内に挿入可能に設けられている。なお、図７に示すように、外周リング部材６２の下側に内周リング部材６１を重ねて配置することにより、押圧部材６Ａを構成してもよい。   As shown in FIG. 1 or FIG. 2, the pressing member 6 </ b> A is configured by arranging an inner peripheral ring member 61 and an outer peripheral ring member 62 formed in a ring-shaped flat plate on top of each other. In this case, the pressing member 6A is configured by stacking and arranging the inner peripheral ring member 61 above the outer peripheral ring member 62. The inner peripheral ring member 61 and the outer peripheral ring member 62 The core rod 3 is inserted into the space 8 in a state where the core rod 3 is inserted into the inside of the inner ring 61 and the inside of the outer peripheral ring member 62. As shown in FIG. 7, the pressing member 6 </ b> A may be configured by arranging the inner ring member 61 on the lower side of the outer ring member 62.

内周リング部材６１は、芯棒３と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成されている。本実施形態では、内周リング部材６１は、芯棒３と同じく、ステンレス（ＳＵＳ３０４：熱膨張係数１７×１０−６／Ｋ）により形成されている。そして、内周リング部材６１は、その内周面の内径が芯棒３の外周面３１ｂよりも１ｍｍ未満で大きく形成されるとともに、外周面の外径がスリーブ１の内周面１１ａの内径よりも１ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内で小さく形成されており、常温時において芯棒３の外周面３１ｂに係合する一方で、スリーブ１の内周面１１ａとは十分な間隔があけられていることから、スリーブ１の内周面１１ａから離間して配置される。 The inner peripheral ring member 61 is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or higher than that of the core rod 3. In the present embodiment, the inner peripheral ring member 61 is formed of stainless steel (SUS304: coefficient of thermal expansion 17 × 10 −6 / K), like the core rod 3. The inner peripheral ring member 61 is formed such that the inner diameter of the inner peripheral surface thereof is larger than the outer peripheral surface 31 b of the core rod 3 by less than 1 mm, and the outer diameter of the outer peripheral surface is larger than the inner diameter of the inner peripheral surface 11 a of the sleeve 1. Is formed to be small within the range of 1 mm or more and 50 mm or less, and is engaged with the outer peripheral surface 31 b of the core rod 3 at room temperature, while being sufficiently spaced from the inner peripheral surface 11 a of the sleeve 1. From the inner peripheral surface 11 a of the sleeve 1.

また、外周リング部材６２は、熱膨張係数がスリーブ１と同等以下の材料により形成されている。本実施形態では、外周リング部材６２は、スリーブ１と同じく、カーボングラファイト（熱膨張係数４．０×１０−６／Ｋ）により形成されている。そして、外周リング部材６２は、その外周面の外径がスリーブ１の内周面１１ａよりも１ｍｍ未満で小さく形成されるとともに、内周面の内径が芯棒３の外周面３１ｂの外径よりも１ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内で大きく形成されており、常温時においてスリーブ１に係合する一方で、芯棒３の外周面３１ｂとは十分な間隔があけられていることから、芯棒３の外周面３１ｂから離間して配置される。 The outer ring member 62 is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or less than that of the sleeve 1. In the present embodiment, the outer peripheral ring member 62 is made of carbon graphite (thermal expansion coefficient: 4.0 × 10 −6 / K), similarly to the sleeve 1. The outer peripheral ring member 62 is formed such that the outer diameter of the outer peripheral surface thereof is smaller than the inner peripheral surface 11 a of the sleeve 1 by less than 1 mm, and the inner diameter of the inner peripheral surface is larger than the outer diameter of the outer peripheral surface 31 b of the core rod 3. Is large within the range of 1 mm or more and 50 mm or less, and is engaged with the sleeve 1 at normal temperature, while being sufficiently spaced from the outer peripheral surface 31 b of the core rod 3. Are arranged at a distance from the outer peripheral surface 31b.

このように形成される内周リング部材６１と外周リング部材６２とを、これら内周リング部材６１の内部と外周リング部材６２の内部とに芯棒３を挿通させた状態で、空間部８内に順に挿入して積み重ねることにより、内周リング部材６１の内周面が芯棒３の外周面３１ｂと係合して位置決め（芯合わせ）されるとともに、外周リング部材６２の外周面がスリーブ１の内周面１１ａと係合することにより位置決め（芯合わせ）された状態で、空間部８内に配置されるようになっている。そして、内周リング部材６１と外周リング部材６２とが上下に重ねて配置されることで、空間部８の上部を塞ぐことができるようになっており、空間部８内に投入した原料粉末７ａは、これら内周リング部材６１と外周リング部材６２とにより構成された押圧部材６Ａ及びパンチ５を介してプレス手段（図示略）によって、スリーブ１の軸方向（垂直方向）に押圧することができるようになっている。   The inner ring member 61 and the outer ring member 62 thus formed are inserted into the space 8 in a state where the core rod 3 is inserted through the inside of the inner ring member 61 and the inside of the outer ring member 62. The inner peripheral surface of the inner peripheral ring member 61 is engaged with the outer peripheral surface 31 b of the core rod 3 to be positioned (aligned), and the outer peripheral surface of the outer peripheral ring member 62 is Is positioned (aligned) by engaging with the inner peripheral surface 11a of the first member, and is arranged in the space 8. The inner peripheral ring member 61 and the outer peripheral ring member 62 are arranged one above the other, so that the upper part of the space 8 can be closed. Can be pressed in the axial direction (vertical direction) of the sleeve 1 by pressing means (not shown) via a pressing member 6A and a punch 5 formed by the inner ring member 61 and the outer ring member 62. It has become.

次に、上記の粉末焼結用モールド１０１を用いて、原料粉末から円筒形ターゲットを製造する方法について説明する。本実施形態においては、原料粉末７ａとして、ＴｉＯ２粉（焼結体の熱膨張係数９．０×１０−６／Ｋ）を用いる。
まず、図１に示すように、原料粉末７ａをスリーブ１と芯棒３との間に形成される空間部８内に投入し、原料粉末７ａを充填した状態で押圧部材６Ａにより空間部８の上部を閉鎖し、押圧部材６Ａ上にパンチ５を載置する。そして、プレス手段によってパンチ５に押圧力を加え、真空容器（図示略）内で加熱する。なお、図示は省略するが、加熱は、粉末焼結用モールド１０１の周囲に配置された加熱用のヒータにより行われる。 Next, a method of manufacturing a cylindrical target from raw material powder using the powder sintering mold 101 will be described. In the present embodiment, TiO 2 powder (the coefficient of thermal expansion of the sintered body is 9.0 × 10 −6 / K) is used as the raw material powder 7a.
First, as shown in FIG. 1, the raw material powder 7a is put into a space 8 formed between the sleeve 1 and the core rod 3, and the space 8 is filled with the raw material powder 7a by the pressing member 6A. The upper part is closed, and the punch 5 is placed on the pressing member 6A. Then, a pressing force is applied to the punch 5 by a pressing means, and the punch 5 is heated in a vacuum vessel (not shown). Although illustration is omitted, heating is performed by a heater for heating arranged around the mold 101 for powder sintering.

空間部８の上部は、芯棒３の外周面３１ｂに係合する内周リング部材６１と、スリーブ１の内周面１１ａに係合する外周リング部材６２とを重ねて配置した押圧部材６Ａによって塞がれているので、押圧力が加えられても、原料粉末７ａが空間部８から外部に吹き出すことがなく、空間部８内の原料粉末７ａが強固に押圧される。そして、芯棒３は、他のモールド部材（スリーブ１等）を形成するカーボングラファイトよりも熱膨張係数の大きなＳＵＳにより形成されているので、加熱されることにより、他のモールド部材よりも大きく膨張して、二点鎖線で示す常温時の状態から実線で示す状態に変化する。この際、芯棒３と係合する内周リング部材６１は、芯棒３と同じくＳＵＳにより形成されているので、芯棒３の外径変化に伴って内周リング部材６１も熱膨張するが、内周リング部材６１とスリーブ１の内周面１１ａとの間には十分な隙間が確保されているので、スリーブ１が内周リング部材により強く押圧されることが回避される。また、スリーブ１の内周面１１ａと係合する外周リング部材６２は、スリーブ１と同じく熱膨張係数が小さいカーボングラファイトにより形成されているので、外周リング部材６２によりスリーブ１が強く押圧されることはない。   The upper part of the space 8 is formed by a pressing member 6A in which an inner peripheral ring member 61 that engages with the outer peripheral surface 31b of the core rod 3 and an outer peripheral ring member 62 that engages with the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1 are superposed. Since the material powder 7a is closed, the raw material powder 7a does not blow out from the space 8 even when a pressing force is applied, and the raw material powder 7a in the space 8 is strongly pressed. Since the core rod 3 is formed of SUS having a larger coefficient of thermal expansion than carbon graphite forming another mold member (such as the sleeve 1), the core bar 3 expands more than the other mold members by being heated. As a result, the state at normal temperature indicated by the two-dot chain line changes to the state indicated by the solid line. At this time, since the inner peripheral ring member 61 engaged with the core rod 3 is formed of SUS similarly to the core rod 3, the inner peripheral ring member 61 also thermally expands as the outer diameter of the core rod 3 changes. Since a sufficient gap is secured between the inner peripheral ring member 61 and the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1, the sleeve 1 is prevented from being strongly pressed by the inner peripheral ring member. Further, since the outer peripheral ring member 62 engaged with the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1 is formed of carbon graphite having a small coefficient of thermal expansion similarly to the sleeve 1, the outer peripheral ring member 62 strongly presses the sleeve 1. There is no.

そして、原料粉末７ａの焼結温度（１０００℃〜１３００℃）となった状態で、図３及び図４に白抜き矢印で示すように、パンチ５で垂直方向に所定圧力（１０ＭＰａ〜２０ＭＰａ）をかけて加圧し、所定時間（１ｈ〜５ｈ）保持することによって、原料粉末７ａを焼結させる。焼結後に、図５に示すように、プレス手段による焼結体への押圧を解除した状態で冷却することにより、円筒形ターゲット７ｂが製造される。また、このようにして製造された円筒形ターゲット７ｂを粉末焼結用モールド１０１から取り出す際には、各モールド部材を順次分解し、円筒形ターゲット７ｂを取り出す。   Then, at the sintering temperature (1000 ° C. to 1300 ° C.) of the raw material powder 7a, a predetermined pressure (10 MPa to 20 MPa) is applied in the vertical direction by the punch 5 as shown by white arrows in FIGS. The raw material powder 7a is sintered by applying pressure and maintaining it for a predetermined time (1 h to 5 h). After sintering, as shown in FIG. 5, the cylindrical target 7b is manufactured by cooling in a state where the pressing of the sintered body by the pressing means is released. When the cylindrical target 7b thus manufactured is taken out of the powder sintering mold 101, each mold member is sequentially disassembled and the cylindrical target 7b is taken out.

このように、本実施形態の粉末焼結用モールド１０１においては、原料粉末７ａの焼結時において、スリーブ１と芯棒３との間の空間部８の上部を、内周リング部材６１と外周リング部材６２とにより確実に塞ぐとともに、これら内周リング部材６１及び外周リング部材６２を介して原料粉末７ａを押圧状態として、プレス手段による押圧力を確実に加えることができる。
また、芯棒３と係合する内周リング部材６１は、芯棒３と同等以上の熱膨張係数が大きい材料により形成されているので、芯棒３の外径変化に伴って内周リング部材６１も熱膨張して、芯棒３が内周リング部材６１により強く押圧されることを回避でき、さらに、内周リング部材６１とスリーブ１の内周面１１ａとの間には十分な隙間が確保されているので、スリーブ１が内周リング部材６１により強く押圧されることが回避される。また、スリーブ１の内周面１１ａと係合する外周リング部材６２は、スリーブ１と同等以下の熱膨張係数が小さい材料により形成されているので、スリーブ１が外周リング部材６２により強く押圧されることを回避でき、さらに、外周リング部材６２と芯棒３の外周面１１ｂとの間には十分が隙間が確保されているので、芯棒３が外周リング部材６２により強く押圧されることが回避される。したがって、加熱時において、内周リング部材６１及び外周リング部材６２によって、スリーブ１や芯棒３が強く押圧されることを回避でき、これらスリーブ１及び芯棒３の破損を防止できる。 As described above, in the powder sintering mold 101 of the present embodiment, when the raw material powder 7a is sintered, the upper part of the space 8 between the sleeve 1 and the core rod 3 is moved to the inner peripheral ring member 61 and the outer peripheral part. The pressing force by the pressing means can be reliably applied while the raw material powder 7a is in a pressed state via the inner peripheral ring member 61 and the outer peripheral ring member 62, while being reliably closed by the ring member 62.
Further, since the inner peripheral ring member 61 engaged with the core rod 3 is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or greater than that of the core rod 3, the inner peripheral ring member 61 changes with the outer diameter of the core rod 3. The core rod 3 is also thermally expanded, so that the core rod 3 can be prevented from being strongly pressed by the inner peripheral ring member 61. Further, a sufficient gap is provided between the inner peripheral ring member 61 and the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1. Since it is ensured, the sleeve 1 is prevented from being strongly pressed by the inner peripheral ring member 61. The outer ring member 62 that engages with the inner peripheral surface 11 a of the sleeve 1 is made of a material having a thermal expansion coefficient equal to or less than that of the sleeve 1, so that the outer ring member 62 strongly presses the sleeve 1. In addition, since a sufficient gap is secured between the outer peripheral ring member 62 and the outer peripheral surface 11b of the core rod 3, it is possible to prevent the core rod 3 from being strongly pressed by the outer peripheral ring member 62. Is done. Therefore, at the time of heating, the sleeve 1 and the core rod 3 can be prevented from being strongly pressed by the inner ring member 61 and the outer ring member 62, and damage to the sleeve 1 and the core rod 3 can be prevented.

一方、焼結後の冷却時においては、芯棒３が、スリーブ１よりも熱膨張係数が大きい材料であり、本実施形態では、原料粉末７ａの焼結体よりも大きい熱膨張係数のＳＵＳにより形成されていることから、円筒形ターゲット７ｂが冷却に伴って収縮しても、芯棒３が円筒形ターゲット７ｂよりも大きく収縮する。このように、円筒形ターゲット７ｂと芯棒３との間に隙間を形成できるので、円筒形ターゲット７ｂに割れやクラック等が発生することを回避でき、円筒形ターゲット７ｂを芯棒３から容易に離型させることができる。
なお、芯棒３には、原料粉末７ａの焼結体の熱膨張係数の８０％以上のものを用いることで、焼結後の冷却時において、円筒形ターゲット７ｂと芯棒３の外径変化に差が生じても、芯棒３の変形能力によって円筒形ターゲット７ｂに割れやクラック等を発生させることなく、円筒形ターゲット７ｂを製造できる。また、芯棒３の熱膨張係数を原料粉末７ａの焼結体の熱膨張係数の９５％以上とした場合には、本実施形態と同様に、焼結後の冷却時において芯棒３が円筒形ターゲット７ｂとともに大きく収縮するので、容易に円筒形ターゲット７ｂから芯棒３を離型させることが可能となる。 On the other hand, at the time of cooling after sintering, the core rod 3 is a material having a larger coefficient of thermal expansion than the sleeve 1, and in the present embodiment, the core rod 3 is made of SUS having a larger coefficient of thermal expansion than the sintered body of the raw material powder 7a. Due to the formation, even when the cylindrical target 7b shrinks with cooling, the core rod 3 shrinks more than the cylindrical target 7b. As described above, since a gap can be formed between the cylindrical target 7b and the core rod 3, cracks and cracks can be prevented from being generated in the cylindrical target 7b, and the cylindrical target 7b can be easily separated from the core rod 3. It can be released.
The core rod 3 having a coefficient of thermal expansion of 80% or more of the sintered body of the raw material powder 7a can be used to change the outer diameter of the cylindrical target 7b and the core rod 3 during cooling after sintering. Even if a difference occurs, the cylindrical target 7b can be manufactured without causing cracks or cracks in the cylindrical target 7b due to the deformability of the core rod 3. When the coefficient of thermal expansion of the core rod 3 is set to 95% or more of the coefficient of thermal expansion of the sintered body of the raw material powder 7a, the core rod 3 becomes cylindrical during cooling after sintering, as in the present embodiment. Since the core bar 3 contracts greatly with the shaped target 7b, the core rod 3 can be easily released from the cylindrical target 7b.

また、本実施形態の粉末焼結用モールド１０１においては、外周リング部材６２の上側に内周リング部材６１を重ねて配置していることから、これら内周リング部材６１及び外周リング部材６２により空間部８の上部を塞いだ状態では、図３に示すように、外周リング部材６２の内周面と芯棒３の外周面との間にリング状の内側空間部８５が形成される。そして、この内側空間部８５に原料粉末７ａが侵入することにより、図５に示すように、円筒形ターゲット７ｂの上部内周側にバリ状の突条部７１が形成されるが、この突条部７１は、円筒形ターゲット７ｂを粉末焼結用モールド１０１から取り出した後で、切削加工等の後加工を施すことで、容易に取り除くことが可能である。   Moreover, in the powder sintering mold 101 of the present embodiment, since the inner peripheral ring member 61 is disposed on the upper side of the outer peripheral ring member 62, the space is formed by the inner peripheral ring member 61 and the outer peripheral ring member 62. When the upper portion of the portion 8 is closed, a ring-shaped inner space 85 is formed between the inner peripheral surface of the outer peripheral ring member 62 and the outer peripheral surface of the core rod 3, as shown in FIG. When the raw material powder 7a intrudes into the inner space 85, as shown in FIG. 5, a burr-like ridge 71 is formed on the upper inner peripheral side of the cylindrical target 7b. The part 71 can be easily removed by performing post-processing such as cutting after removing the cylindrical target 7b from the powder sintering mold 101.

なお、図６に示すように、外周リング部材６２の内周面と芯棒３の外周面との間の内側空間部８５に、内側空間部８５への原料粉末７ａの侵入を防止するためのリング部材９５を配置しておくことにより、原料粉末７ａが侵入しないように内側空間部８５を予め塞いでおくこともできる。この場合には、突条部７１が形成されることを防止できる。また、リング部材９５は、中空のメタルガスケット等の耐熱性と可変性とを有する材料により形成することが好ましく、この場合には、原料粉末７ａの焼結時、すなわち加熱時において芯棒３が熱膨張した際には、リング部材９５が変形して芯棒３の外径変化を吸収できるので、外周リング部材６２が押圧されて破損することを防止できる。   As shown in FIG. 6, the inner space 85 between the inner circumferential surface of the outer ring member 62 and the outer circumferential surface of the core rod 3 is provided to prevent the raw material powder 7a from entering the inner space 85. By disposing the ring member 95, the inner space 85 can be closed in advance so that the raw material powder 7a does not enter. In this case, the formation of the ridge 71 can be prevented. Further, the ring member 95 is preferably formed of a material having heat resistance and variability, such as a hollow metal gasket. In this case, the core rod 3 is formed at the time of sintering of the raw material powder 7a, that is, at the time of heating. When the thermal expansion occurs, the ring member 95 is deformed and the change in the outer diameter of the core rod 3 can be absorbed, so that the outer ring member 62 can be prevented from being pressed and damaged.

また、図７に示すように、外周リング部材６２の下側に内周リング部材６１を配置した場合には、内周リング部材６１の外周面とスリーブ１の内周面１１ａとの間にリング状の外側空間部８６が形成されるので、図示は省略するが、この外側空間部８６に原料粉末７ａが侵入することで、円筒形ターゲット７ｂの上部外周側にバリ状の突条部が形成されるおそれがある。そこで、この場合には、外側空間部８６にリング部材９６を配置しておくことで、外側空間部８６を予め塞いでおくことができ、円筒形ターゲットに突条部が形成されることを防止できる。   Further, as shown in FIG. 7, when the inner peripheral ring member 61 is disposed below the outer peripheral ring member 62, a ring is formed between the outer peripheral surface of the inner peripheral ring member 61 and the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1. Although not shown in the figure, the raw material powder 7a penetrates into the outer space 86 to form a burr-like ridge on the upper outer peripheral side of the cylindrical target 7b. May be done. Therefore, in this case, by arranging the ring member 96 in the outer space portion 86, the outer space portion 86 can be closed in advance, and the formation of the ridge portion on the cylindrical target is prevented. it can.

以下、本実施形態のその他の実施形態について説明する。なお、以下の実施形態において、第１実施形態と共通する要素には同一符号を付して、説明を省略する。
上記実施形態では、押圧部材６Ａをリング状の平板に形成された内周リング部材６１と外周リング部材６２とにより構成したが、内周リング部材と外周リング部材の形状は、これに限定されない。
例えば、図８に示す第２実施形態の粉末焼結用モールド１０２のように、外周リング部材６２に重ねて配置される内周リング部材６３をパンチと一体に設けて、これら外周リング部材６２と内周リング部材６３とにより押圧部材６Ｂを構成することも可能である。
この場合の内周リング部材６３は、芯棒３と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成され、内周面の内径が芯棒３の外周面よりも１ｍｍ未満で大きく形成され、外周面がスリーブ１の内周面１１ａの内径よりも１ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内で小さく形成される。これにより、内周リング部材６３は、常温時において芯棒３の外周面３１ｂに係合する一方で、スリーブ１の内周面１１ａとは十分な間隔があけられ、スリーブ１の内周面１１ａから離間して配置される。 Hereinafter, other embodiments of the present embodiment will be described. In the following embodiments, components common to the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted.
In the above embodiment, the pressing member 6A is constituted by the inner peripheral ring member 61 and the outer peripheral ring member 62 formed in a ring-shaped flat plate, but the shapes of the inner peripheral ring member and the outer peripheral ring member are not limited thereto.
For example, as shown in the powder sintering mold 102 of the second embodiment shown in FIG. 8, an inner ring member 63 that is disposed so as to overlap the outer ring member 62 is provided integrally with the punch, and the outer ring member 62 The pressing member 6 </ b> B can be configured by the inner ring member 63.
The inner ring member 63 in this case is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or greater than that of the core rod 3, the inner diameter of the inner peripheral surface is formed to be larger than the outer peripheral surface of the core rod 3 by less than 1 mm, and the outer peripheral surface is formed. Is formed smaller than the inner diameter of the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1 within a range of 1 mm or more and 50 mm or less. As a result, while the inner peripheral ring member 63 is engaged with the outer peripheral surface 31b of the core rod 3 at room temperature, a sufficient space is provided between the inner peripheral ring member 63 and the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1, and the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1 is provided. It is arranged away from.

第２実施形態の粉末焼結用モールド１０２では、図８に示すように、外周リング部材６２の上側に内周リング部材６３を重ねて配置することで、これら外周リング部材６２及び内周リング部材６３により空間部８の上部を塞ぐことができる。なお、この場合には、外周リング部材６２の内周面と芯棒３の外周面３１ｂとの間にリング状の内側空間部８５が形成されるので、図示は省略するが、この内側空間部８５に原料粉末７ａが侵入することで、円筒形ターゲット７ｂの上部内周側にバリ状の突条部が形成されるおそれがある。そこで、内側空間部８５にリング部材９５を配置しておくことで、内側空間部８５を予め塞いでおくことができ、円筒形ターゲット７ｂに突条部が形成されることを防止できる。   In the powder sintering mold 102 of the second embodiment, as shown in FIG. 8, by arranging the inner ring member 63 on the upper side of the outer ring member 62, the outer ring member 62 and the inner ring member 63 allows the upper part of the space 8 to be closed. In this case, since a ring-shaped inner space 85 is formed between the inner peripheral surface of the outer ring member 62 and the outer peripheral surface 31b of the core rod 3, the illustration of the inner space 85 is omitted. When the raw material powder 7a invades the 85, a burr-like ridge may be formed on the upper inner peripheral side of the cylindrical target 7b. Therefore, by arranging the ring member 95 in the inner space 85, the inner space 85 can be closed in advance, and the formation of the protrusion on the cylindrical target 7b can be prevented.

さらに、図９に示す第３実施形態の粉末焼結用モールド１０３のように、内周リング部材６１に重ねて配置される外周リング部材６４をパンチと一体に設けて、これら内周リング部材６１と外周リング部材６４とにより押圧部材６Ｃを構成することも可能である。
この場合の外周リング部材６４は、熱膨張係数がスリーブ１と同等以下の材料により形成され、外周面の外径がスリーブ１の内周面１１ａよりも１ｍｍ未満で小さく形成されるとともに、内周面の内径が芯棒３の外周面３１ｂの外径よりも１ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内で大きく形成される。これにより、外周リング部材６４は、常温時においてスリーブ１に係合する一方で、芯棒３の外周面３１ｂとは十分な間隔があけられ、芯棒３の外周面３１ｂから離間して配置される。 Further, as in the powder sintering mold 103 of the third embodiment shown in FIG. 9, an outer peripheral ring member 64 that is disposed so as to overlap the inner peripheral ring member 61 is provided integrally with the punch, and these inner peripheral ring members 61 are provided. The pressing member 6 </ b> C can be configured by the outer ring member 64 and the outer ring member 64.
In this case, the outer peripheral ring member 64 is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or less than that of the sleeve 1, the outer diameter of the outer peripheral surface is smaller than the inner peripheral surface 11 a of the sleeve 1 by less than 1 mm, and the inner peripheral surface is smaller. The inner diameter of the surface is larger than the outer diameter of the outer peripheral surface 31b of the core rod 3 within a range of 1 mm to 50 mm. Thus, while the outer ring member 64 is engaged with the sleeve 1 at normal temperature, the outer ring member 64 is sufficiently spaced from the outer peripheral surface 31b of the core rod 3 and is arranged away from the outer peripheral surface 31b of the core rod 3. You.

第３実施形態の粉末焼結用モールド１０３では、図９に示すように、内周リング部材６１の上側に外周リング部材６４を重ねて配置することで、これら内周リング部材６１及び外周リング部材６４により空間部８の上部を塞ぐことができる。なお、この場合には、内周リング部材６１の外周面とスリーブ１の内周面１１ａとの間にリング状の外側空間部８６が形成される。このため、外側空間部８６にリング部材９６を配置して外側空間部８６を予め塞いでおくことで、円筒形ターゲット７ｂに突条部が形成されることを防止できる。   In the powder sintering mold 103 of the third embodiment, as shown in FIG. 9, by arranging the outer peripheral ring member 64 on the upper side of the inner peripheral ring member 61, the inner peripheral ring member 61 and the outer peripheral ring member are arranged. The upper part of the space part 8 can be closed by 64. In this case, a ring-shaped outer space portion 86 is formed between the outer peripheral surface of the inner peripheral ring member 61 and the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1. For this reason, by forming the ring member 96 in the outer space 86 and closing the outer space 86 in advance, it is possible to prevent the protrusion from being formed on the cylindrical target 7b.

また、図１０に示す第４実施形態の粉末焼結用モールド１０４のように、押圧部材６Ｄの内周リング部材６５に、外周リング部材６６の内側に挿入可能な突出部６５ａを設けることも可能である。   Further, as in the powder sintering mold 104 of the fourth embodiment shown in FIG. 10, the inner peripheral ring member 65 of the pressing member 6D can be provided with a protruding portion 65a that can be inserted inside the outer peripheral ring member 66. It is.

この場合の内周リング部材６５は、芯棒３と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成され、その内周面の内径が芯棒３の外周面３１ｂよりも１ｍｍ未満で大きく形成され、フランジ部６５ｂの外周面がスリーブ１の内周面１１ａの内径よりも１ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内で小さく形成されるとともに、突出部６５ａの外周面が外周リング部材６６の内周面の内径よりも１ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内で小さく形成される。これにより、内周リング部材６５は、常温時において芯棒３の外周面３１ｂに係合する一方で、スリーブ１の内周面１１ａ及び外周リング部材６６の内周面とは十分な間隔があけられ、スリーブ１の内周面１１ａ及び外周リング部材６６の内周面から離間して配置される。   In this case, the inner peripheral ring member 65 is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or greater than that of the core rod 3, and the inner diameter of the inner peripheral surface thereof is formed to be larger than the outer peripheral surface 31b of the core rod 3 by less than 1 mm, The outer peripheral surface of the flange portion 65b is formed smaller than the inner diameter of the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1 within a range of 1 mm or more and 50 mm or less, and the outer peripheral surface of the protrusion 65a is smaller than the inner diameter of the inner peripheral surface of the outer peripheral ring member 66. Is formed small within a range of 1 mm or more and 50 mm or less. As a result, the inner peripheral ring member 65 engages with the outer peripheral surface 31b of the core rod 3 at room temperature, while leaving a sufficient space between the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1 and the inner peripheral surface of the outer peripheral ring member 66. The inner peripheral surface 11 a of the sleeve 1 and the inner peripheral surface of the outer peripheral ring member 66 are arranged separately from each other.

また、外周リング部材６６は、熱膨張係数がスリーブ１と同等以下の材料により形成され、その外周面の外径がスリーブ１の内周面１１ａよりも１ｍｍ未満で小さく形成されるとともに、内周面の内径が内周リング部材６５の突出部６５ａの外周面の外径よりも１ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内で大きく形成される。これにより、外周リング部材６６は、常温時においてスリーブ１に係合する一方で、芯棒３の外周面及び内周リング部材６５の突出部６５ａの外周面とは十分な間隔があけられ、突出部６５ａの外周面から離間して配置される。   Further, the outer peripheral ring member 66 is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or less than that of the sleeve 1, the outer diameter of the outer peripheral surface thereof is smaller than the inner peripheral surface 11 a of the sleeve 1 by less than 1 mm, and the inner peripheral surface is smaller. The inner diameter of the surface is formed larger than the outer diameter of the outer peripheral surface of the protruding portion 65a of the inner peripheral ring member 65 within a range of 1 mm to 50 mm. Thereby, while the outer peripheral ring member 66 is engaged with the sleeve 1 at normal temperature, the outer peripheral surface of the outer peripheral surface of the core rod 3 and the outer peripheral surface of the protruding portion 65a of the inner peripheral ring member 65 are sufficiently spaced from each other. It is arranged apart from the outer peripheral surface of the portion 65a.

したがって、図１０に示すように、外周リング部材６６の上側に内周リング部材６５を重ねて配置することで、内周リング部材６５の突出部６５ａが外周リング部材６６の内側に挿入され、これら内周リング部材６５及び外周リング部材６６により空間部８の上部を塞ぐことができる。なお、この場合には、外周リング部材６６の内周面と内周リング部材６５の突出部６５ａの外周面との間にリング状の中央空間部８７が形成されるので、図示は省略するが、この中央空間部８７に原料粉末７ａが入り込むことで、円筒形ターゲット７ｂの上部の中央部分にバリ状の突条部が形成されるおそれがある。そこで、中央空間部８７にリング部材９７を配置しておくことで、中央空間部８７を予め塞いでおくことができ、円筒形ターゲット７ｂに突条部が形成されることを防止できる。   Therefore, as shown in FIG. 10, by arranging the inner ring member 65 on the upper side of the outer ring member 66, the protrusion 65 a of the inner ring member 65 is inserted inside the outer ring member 66. The upper part of the space 8 can be closed by the inner ring member 65 and the outer ring member 66. In this case, a ring-shaped central space portion 87 is formed between the inner peripheral surface of the outer ring member 66 and the outer peripheral surface of the protruding portion 65a of the inner ring member 65. When the raw material powder 7a enters the central space 87, a burr-like ridge may be formed at the center of the upper portion of the cylindrical target 7b. Therefore, by disposing the ring member 97 in the central space 87, the central space 87 can be closed in advance, and it is possible to prevent a projection from being formed on the cylindrical target 7b.

また、上記第１〜第４実施形態では、押圧部材６Ａ〜６Ｄを内周リング部材と外周リング部材とにより構成したが、図１１に示す第５実施形態の粉末焼結用モールド１０５のように、押圧部材６Ｅを、内周リング部材６７と、外周リング部材６８と、押圧リング部材６９とを有する構成とすることもできる。   In the first to fourth embodiments, the pressing members 6A to 6D are configured by the inner peripheral ring member and the outer peripheral ring member. However, as in the powder sintering mold 105 of the fifth embodiment shown in FIG. The pressing member 6 </ b> E may be configured to include an inner ring member 67, an outer ring member 68, and a pressing ring member 69.

この場合の内周リング部材６７は、芯棒３と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成され、内周面の内径が芯棒３の外周面３１ｂよりも１ｍｍ未満で大きく形成され、外周面の外径が外周リング部材６８の内周面よりも１ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内で小さく形成される。これにより、内周リング部材６７は、常温時において芯棒３の外周面３１ｂに係合する一方で、外周リング部材６８の内周面とは十分な間隔があけられ、外周リング部材６８の内周面から離間して外周リング部材６８の内側（半径方向内方）に配置される。   In this case, the inner peripheral ring member 67 is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or greater than that of the core rod 3, the inner diameter of the inner peripheral surface is formed to be larger than the outer peripheral surface 31 b of the core rod 3 by less than 1 mm, and The outer diameter of the surface is smaller than the inner peripheral surface of the outer ring member 68 within a range of 1 mm to 50 mm. As a result, while the inner peripheral ring member 67 is engaged with the outer peripheral surface 31b of the core rod 3 at normal temperature, the inner peripheral ring member 67 is sufficiently spaced from the inner peripheral surface of the outer peripheral ring member 68, and It is arranged inside the outer peripheral ring member 68 (inward in the radial direction) away from the peripheral surface.

また、外周リング部材６８は、熱膨張係数がスリーブ１と同等以下の材料により形成され、外周面の外径がスリーブ１の内周面１１ａよりも１ｍｍ未満で小さく形成されるとともに、内周面の内径が内周リング部材６７の外周面の外径よりも１ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内で大きく形成される。これにより、外周リング部材６８は、常温時においてスリーブ１に係合する一方で、内周リング部材６７の外周面とは十分な間隔があけられ、内周リング部材６７の外周面から離間して内周リング部材６７の外側（半径方向外方）に配置される。   Further, the outer peripheral ring member 68 is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or less than that of the sleeve 1, has an outer diameter of the outer peripheral surface smaller than 1 mm less than the inner peripheral surface 11 a of the sleeve 1, and has an inner peripheral surface. Is formed to be larger than the outer diameter of the outer peripheral surface of the inner peripheral ring member 67 within a range of 1 mm or more and 50 mm or less. Thus, while the outer ring member 68 is engaged with the sleeve 1 at normal temperature, the outer ring member 68 is sufficiently spaced from the outer peripheral surface of the inner ring member 67 and is separated from the outer peripheral surface of the inner ring member 67. It is arranged outside the radially inner ring member 67.

また、押圧リング部材６９は、内周リング部材６７と外周リング部材６８とに重ねて配置され、内周リング部材６７の外周面と外周リング部材６８の内周面との間に形成された中央空間部８７の上部を塞ぐものであり、パンチと一体に設けることができる。そして、押圧リング部材６９は、その外周面の外径がスリーブ１の内周面１１ａよりも１ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内で小さく形成され、内周面の内径が芯棒３の外周面３１ｂよりも１ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内で大きく形成される。これにより、押圧リング部材６９は、常温時においてスリーブ１の内周面１１ａと芯棒３の外周面３１ｂと十分な間隔があけられ、これらスリーブ１の内周面１１ａ及び芯棒３の外周面３１ｂから離間して配置される。   Further, the pressing ring member 69 is disposed so as to overlap the inner peripheral ring member 67 and the outer peripheral ring member 68, and has a center formed between the outer peripheral surface of the inner peripheral ring member 67 and the inner peripheral surface of the outer peripheral ring member 68. The upper portion of the space 87 is closed, and can be provided integrally with the punch. The outer diameter of the outer peripheral surface of the pressing ring member 69 is smaller than the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1 within a range of 1 mm or more and 50 mm or less, and the inner diameter of the inner peripheral surface is smaller than that of the outer peripheral surface 31b of the core rod 3. Is also formed large within a range of 1 mm or more and 50 mm or less. As a result, the pressing ring member 69 has a sufficient space between the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1 and the outer peripheral surface 31b of the core rod 3 at normal temperature, and the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1 and the outer peripheral surface of the core rod 3 31b.

第５実施形態の粉末焼結用モールド１０５では、図１１に示すように、スリーブ１と芯棒３とにより形成されるリング状の空間部８の上部は、芯棒３の外周面３１ｂに係合する内周リング部材６７と、内周リング部材６７の外側に配置されてスリーブ１の内周面１１ａに係合する外周リング部材６８と、これら内周リング部材６７と外周リング部材６８とに重ねて配置された押圧リング部材６９とによって構成された押圧部材６Ｅにより塞ぐことができる。
なお、第５実施形態の粉末焼結用モールド１０５においても、中央空間部８７にリング部材９７を配置しておくことで、中央空間部８７を予め塞いでおくことができ、円筒形ターゲット７ｂに突条部が形成されることを防止できる。 In the powder sintering mold 105 of the fifth embodiment, as shown in FIG. 11, the upper part of the ring-shaped space 8 formed by the sleeve 1 and the core rod 3 is related to the outer peripheral surface 31 b of the core rod 3. The inner ring member 67, the outer ring member 68 disposed outside the inner ring member 67 and engaged with the inner surface 11a of the sleeve 1, and the inner ring member 67 and the outer ring member 68. It can be closed by the pressing member 6E constituted by the pressing ring member 69 arranged in an overlapping manner.
Also in the powder sintering mold 105 of the fifth embodiment, the central space 87 can be closed in advance by disposing the ring member 97 in the central space 87, so that the cylindrical target 7b can be closed. The formation of the ridge can be prevented.

また、リング部材９５〜９７としては、中空のメタルガスケットを用いる形態に限らず、耐圧性の低い脆性セラミックス材料やその粉末の充填や、焼結温度が原料粉末７ａ以上に高い粉末を小空間部（内側空間部８５、外側空間部８６、中央空間部８７）に充填しておくことにより形成することもできる。
具体的には、リング部材として、耐圧性の低い脆性セラミックス材料、例えばＳｉＯ２焼結体を用いた場合には、内周リング部材や外周リング部材の熱膨張によってリング部材に圧力が加わった際に、ＳｉＯ２焼結体の脆性によってリング部材が割れることによって、圧力を吸収できる。 Further, the ring members 95 to 97 are not limited to a form using a hollow metal gasket, but may be filled with a brittle ceramic material having low pressure resistance or a powder thereof, or a powder having a sintering temperature higher than the raw material powder 7a in a small space portion. (The inner space 85, the outer space 86, and the center space 87).
Specifically, when a brittle ceramic material having low pressure resistance, for example, a SiO 2 sintered body is used as the ring member, when pressure is applied to the ring member due to thermal expansion of the inner peripheral ring member and the outer peripheral ring member. Further, the pressure can be absorbed by the ring member being broken by the brittleness of the SiO 2 sintered body.

また、リング部材として、脆性セラミックス材料の粉末、例えばＳｉＯ２粉末を充填した場合には、温度上昇によってＳｉＯ２粉末が焼結体となり、バリ状の突条部が形成されるが、ＳｉＯ２焼結体の脆性によって容易に除去できる。なお、ＳｉＯ２粉末（ＳｉＯ２焼結体）により小空間部８５〜８７内が充填されているので、原料粉末７ａによるバリ状の突条部は形成されない。
また、リング部材として焼結温度が原料粉末７ａ以上に高い粉末、例えばカーボン粉末やＳｉＣ粉末を充填した場合には、温度上昇によって原料粉末７ａが焼結してもリング部材を形成するカーボン粉末やＳｉＣ粉末は未焼結のままであるため、冷却後に容易に除去できる。 Further, as a ring member, the powder of a brittle ceramic material, for example, when filled with SiO 2 powder, SiO 2 powder is a sintered body by a temperature rise, but burr-like protrusions are formed, SiO 2 sintered It can be easily removed due to brittleness of the aggregate. Since the small spaces 85 to 87 are filled with the SiO 2 powder (SiO 2 sintered body), no burr-like ridges are formed by the raw material powder 7a.
When the ring member is filled with a powder having a sintering temperature higher than the raw material powder 7a, for example, carbon powder or SiC powder, the carbon powder that forms the ring member even when the raw material powder 7a sinters due to a rise in temperature. Since the SiC powder remains unsintered, it can be easily removed after cooling.

また、上記実施形態においては、円筒形ターゲット７ｂを製造する原料粉末７ａとして、ＴｉＯ２粉を例示し、芯棒３を、原料粉末７ａの焼結体よりも大きい熱膨張係数を有する材料（ＳＵＳ）により形成した場合について説明を行ったが、本発明の円筒形ターゲットの製造方法及びその製造方法に用いる粉末焼結用モールドは、ＴｉＯ２粉から円筒形ターゲットを製造する場合に限定して適用されるものではない。例えば、ＣｕＧａ、ＡＺＯ等のその他の原料粉末から円筒形ターゲットを製造する場合にも適用可能である。 In the above embodiment, TiO 2 powder is exemplified as the raw material powder 7a for manufacturing the cylindrical target 7b, and the core rod 3 is made of a material (SUS) having a larger thermal expansion coefficient than the sintered body of the raw material powder 7a. ), The method of manufacturing a cylindrical target of the present invention and the mold for powder sintering used in the method of manufacturing are limited to the case of manufacturing a cylindrical target from TiO 2 powder. It is not something to be done. For example, the present invention is also applicable to a case where a cylindrical target is manufactured from other raw material powders such as CuGa and AZO.

例えば、原料粉末７ａとしてＣｕＧａ（焼結体の熱膨張係数２４．１×１０−６／Ｋ）を用いて、芯棒３をＣｕ（熱膨張係数１９．６７×１０−６／Ｋ）により形成する等、原料粉末７ａの焼結体の熱膨張係数と同等以上の材料により芯棒３を形成できる。なお、ＣｕＧａの原料粉末の焼結温度は６００℃〜９００℃である。
この場合、芯棒３よりも円筒形ターゲットが収縮しても、材料の変形能力により、円筒形ターゲットと芯棒３との収縮差を吸収できるので、円筒形ターゲットに生じる割れやクラック等を回避することができる。なお、芯棒３は、円筒形ターゲットの冷却後に、例えば衝撃を与えることに取り出すか、また衝撃によって取り出せない場合には、芯棒３を削り出すことで円筒形ターゲットに割れやクラックを生じさせることなく、円筒形ターゲットから芯棒３を取り出すことができる。 For example, using CuGa (coefficient of thermal expansion of a sintered body of 24.1 × 10 −6 / K) as the raw material powder 7a, the core rod 3 is formed of Cu (coefficient of thermal expansion of 19.67 × 10 −6 / K). For example, the core rod 3 can be formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or higher than that of the sintered body of the raw material powder 7a. The sintering temperature of the raw material powder of CuGa is 600 ° C. to 900 ° C.
In this case, even if the cylindrical target shrinks more than the core rod 3, the difference in shrinkage between the cylindrical target and the core rod 3 can be absorbed by the deformability of the material, so that cracks and cracks generated in the cylindrical target are avoided. can do. After the cylindrical target is cooled, the core rod 3 is taken out, for example, by applying an impact. If the core rod 3 cannot be taken out by the impact, the core rod 3 is cut out to cause cracks or cracks in the cylindrical target. The core rod 3 can be taken out of the cylindrical target without the need.

なお、上記実施形態において、各種の原料粉末の焼結体の熱膨張係数を例示したが、これらの熱膨張係数は、平面サイズ５ｍｍ角で長さが２０ｍｍ程度の角柱状に加工された焼結体のブロックを、熱膨張係数測定装置（ブルカー・エイエックスエス社製ＴＤ５０２０型）にて、窒素雰囲気中、１０（℃／分）の上昇条件で焼結温度を超えるまで昇温させて、熱膨張係数を測定することにより得られたデータに基づき決定したものである。   In the above embodiment, the coefficients of thermal expansion of the sintered bodies of the various raw material powders are exemplified. These coefficients of thermal expansion are obtained by processing a sintered compact formed into a prism having a plane size of 5 mm square and a length of about 20 mm. The block of the body was heated by a thermal expansion coefficient measuring device (Model TD5020 manufactured by Bruker AXS) in a nitrogen atmosphere under a condition of 10 (° C./min) until the sintering temperature was exceeded. It was determined based on data obtained by measuring the expansion coefficient.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
また、このような粉末焼結用モールドとプレス手段とを用いた円筒形ターゲットの製造方法であれば、寸法精度の高いモールド形状に沿って焼結体（円筒形ターゲット）が形成されるため、常圧焼結法等のモールドを伴わない焼結法やＨＩＰ法等の原料粉末を充填した容器が収縮変形する焼結法に比べ、格段に高い円筒寸法精度をもつ焼結体が得られる。 Note that the present invention is not limited to the above embodiment, and various changes can be made without departing from the spirit of the present invention.
In addition, according to the method for manufacturing a cylindrical target using such a powder sintering mold and pressing means, a sintered body (cylindrical target) is formed along a mold shape having high dimensional accuracy. As compared with a sintering method without a mold, such as a normal pressure sintering method, or a sintering method, such as a HIP method, in which a container filled with raw material powder shrinks and deforms, a sintered body having much higher cylindrical dimensional accuracy can be obtained.

１ スリーブ
２ 外枠
３ 芯棒
４ ベースプレート
５ パンチ
６Ａ〜６Ｅ 押圧部材
６１，６３，６５，６７ 内周リング部材
６２，６４，６６，６８ 外周リング部材
６９ 押圧リング部材
７ａ 原料粉末
７ｂ 円筒形ターゲット
８ 空間部
８５ 内側空間部
８６ 外側空間部
８７ 中央空間部
９５，９６，９７ リング部材
１０１〜１０５ 粉末焼結用モールド REFERENCE SIGNS LIST 1 sleeve 2 outer frame 3 core rod 4 base plate 5 punches 6A to 6E pressing members 61, 63, 65, 67 inner peripheral ring members 62, 64, 66, 68 outer peripheral ring member 69 pressing ring member 7a raw material powder 7b cylindrical target 8 Space portion 85 Inner space portion 86 Outer space portion 87 Central space portions 95, 96, 97 Ring members 101 to 105 Mold for powder sintering

Claims (9)

筒状に形成されたスリーブと、
該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、
前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備える粉末焼結用モールドであって、
前記スリーブがカーボン又はセラミックスにより形成され、
前記芯棒が前記スリーブよりも熱膨張係数が大きい材料により形成されており、
前記押圧部材は、内周リング部材と外周リング部材とを有し、
前記内周リング部材は、前記芯棒と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成され、前記芯棒の外周面に係合して前記スリーブの内周面から離間して配置され、
前記外周リング部材は、熱膨張係数が前記スリーブと同等以下の材料により形成され、前記スリーブの内周面に係合して前記芯棒の外周面から離間して配置されており、
前記内周リング部材と前記外周リング部材とは、前記スリーブの軸方向に重ねて配置されていることを特徴とする粉末焼結用モールド。 A sleeve formed in a cylindrical shape,
A core bar arranged at the center inside the sleeve,
A powder sintering mold including a pressing member provided so as to be insertable into a ring-shaped space formed by the sleeve and the core rod,
The sleeve is formed of carbon or ceramics,
The core rod is formed of a material having a larger coefficient of thermal expansion than the sleeve,
The pressing member has an inner ring member and an outer ring member,
The inner peripheral ring member is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or greater than that of the core rod, and is disposed apart from the inner peripheral surface of the sleeve by engaging with the outer peripheral surface of the core rod,
The outer peripheral ring member is formed of a material having a coefficient of thermal expansion equal to or less than that of the sleeve, is engaged with an inner peripheral surface of the sleeve, and is disposed away from an outer peripheral surface of the core rod.
The mold for powder sintering, wherein the inner ring member and the outer ring member are arranged so as to overlap in an axial direction of the sleeve. 前記外周リング部材の上側に前記内周リング部材が配置されるとともに、前記外周リング部材の内周面と前記芯棒の外周面との間に形成されたリング状の内側空間部に該内側空間部への原料粉末の侵入を防止するためのリング部材が配置されていることを特徴とする請求項１に記載の粉末焼結用モールド。   The inner circumferential ring member is disposed above the outer circumferential ring member, and the inner space is formed in a ring-shaped inner space formed between the inner circumferential surface of the outer circumferential ring member and the outer circumferential surface of the core rod. 2. The powder sintering mold according to claim 1, wherein a ring member for preventing intrusion of the raw material powder into the part is arranged. 前記外周リング部材の下側に前記内周リング部材が配置されるとともに、前記内周リング部材の外周面と前記スリーブの内周面との間に形成されたリング状の外側空間部に該外側空間部への原料粉末の侵入を防止するためのリング部材が配置されていることを特徴とする請求項１に記載の粉末焼結用モールド。   The inner ring member is disposed below the outer ring member, and the outer ring member is disposed in a ring-shaped outer space formed between an outer peripheral surface of the inner ring member and an inner peripheral surface of the sleeve. The powder sintering mold according to claim 1, wherein a ring member for preventing intrusion of the raw material powder into the space is arranged. 筒状に形成されたスリーブと、
該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、
前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備える粉末焼結用モールドであって、
前記スリーブがカーボン又はセラミックスにより形成され、
前記芯棒が前記スリーブよりも熱膨張係数が大きい材料により形成されており、
前記押圧部材は、内周リング部材と外周リング部材と押圧リング部材とを有し、
前記内周リング部材は、前記芯棒と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成され、前記芯棒の外周面に係合して前記外周リング部材の内周面から離間して配置され、
前記外周リング部材は、熱膨張係数が前記スリーブと同等以下の材料により形成され、前記スリーブの内周面に係合して前記内周リング部材の外周面から離間して配置され、
前記押圧リング部材は、前記内周リング部材及び前記外周リング部材の上側に重ねて配置されていることを特徴とする粉末焼結用モールド。 A sleeve formed in a cylindrical shape,
A core bar arranged at the center inside the sleeve,
A powder sintering mold including a pressing member provided so as to be insertable into a ring-shaped space formed by the sleeve and the core rod,
The sleeve is formed of carbon or ceramics,
The core rod is formed of a material having a larger coefficient of thermal expansion than the sleeve,
The pressing member has an inner peripheral ring member, an outer peripheral ring member, and a pressing ring member,
The inner peripheral ring member is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or greater than that of the core rod, is arranged to be engaged with the outer peripheral surface of the core rod and separated from the inner peripheral surface of the outer peripheral ring member,
The outer peripheral ring member is formed of a material having a coefficient of thermal expansion equal to or less than that of the sleeve, is engaged with an inner peripheral surface of the sleeve, and is disposed apart from an outer peripheral surface of the inner peripheral ring member,
The mold for powder sintering, wherein the pressing ring member is disposed above the inner peripheral ring member and the outer peripheral ring member. 前記内周リング部材の外周面と前記外周リング部材の内周面との間に形成されたリング状の中央空間部に該中央空間部への原料粉末の侵入を防止するためのリング部材が配置されていることを特徴とする請求項４に記載の粉末焼結用モールド。   A ring member is disposed in a ring-shaped central space formed between the outer peripheral surface of the inner peripheral ring member and the inner peripheral surface of the outer peripheral ring member to prevent intrusion of the raw material powder into the central space. The mold for powder sintering according to claim 4, wherein the mold is formed. 請求項１から３のいずれか一項に記載の前記粉末焼結用モールドを用いて円筒形ターゲットを製造する方法であって、
前記芯棒を原料粉末の焼結体と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成しておき、
前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の前記空間部に前記原料粉末を投入して、前記内周リング部材と前記外周リング部材とを前記スリーブの軸方向に重ねて配置することにより構成された前記押圧部材によって、前記空間部内の前記原料粉末を前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱することにより前記原料粉末を焼結させて、該原料粉末の焼結後に冷却して前記円筒形ターゲットを製造することを特徴とする円筒形ターゲットの製造方法。 A method for manufacturing a cylindrical target using the powder sintering mold according to any one of claims 1 to 3,
The core rod is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or higher than that of the sintered body of the raw material powder,
By putting the raw material powder into the ring-shaped space formed by the sleeve and the core rod, and by arranging the inner ring member and the outer ring member in the axial direction of the sleeve, By the configured pressing member, the raw material powder in the space is heated in a state where the raw material powder is pressed in the axial direction of the sleeve, and the raw material powder is sintered. A method for manufacturing a cylindrical target, comprising manufacturing a cylindrical target. 前記芯棒の熱膨張係数を、前記原料粉末の焼結体の熱膨張係数の８０％以上にしておくことを特徴とする請求項６に記載の円筒形ターゲットの製造方法。   The method for manufacturing a cylindrical target according to claim 6, wherein a thermal expansion coefficient of the core rod is set to 80% or more of a thermal expansion coefficient of a sintered body of the raw material powder. 請求項４又は５に記載の前記粉末焼結用モールドを用いて円筒形ターゲットを製造する方法であって、
前記芯棒を原料粉末の焼結体と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成しておき、
前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の前記空間部に前記原料粉末を投入して、前記内周リング部材及び前記外周リング部材と前記押圧リング部材とを前記スリーブの軸方向に重ねて配置することにより構成された前記押圧部材によって、前記空間部内の前記原料粉末を前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱することにより前記原料粉末を焼結させて、該原料粉末の焼結後に冷却して前記円筒形ターゲットを製造することを特徴とする円筒形ターゲットの製造方法。 A method for producing a cylindrical target using the powder sintering mold according to claim 4 or 5,
The core rod is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or higher than that of the sintered body of the raw material powder,
The raw material powder is charged into the ring-shaped space formed by the sleeve and the core rod, and the inner ring member, the outer ring member, and the pressing ring member are stacked in the axial direction of the sleeve. The raw material powder in the space is heated in a state where the raw material powder is pressed in the axial direction of the sleeve by the pressing member configured by arranging the raw material powder, thereby sintering the raw material powder, and sintering the raw material powder. A method of manufacturing a cylindrical target, wherein the cylindrical target is manufactured after cooling. 前記芯棒の熱膨張係数を、前記原料粉末の焼結体の熱膨張係数の８０％以上にしておくことを特徴とする請求項８に記載の円筒形ターゲットの製造方法。   9. The method for manufacturing a cylindrical target according to claim 8, wherein a thermal expansion coefficient of the core rod is set to 80% or more of a thermal expansion coefficient of a sintered body of the raw material powder.
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