JP6736985B2 - Manufacturing method of cylindrical target and mold for powder sintering used in the manufacturing method - Google Patents

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Description

本発明は、スパッタリング装置に用いられる円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いられる粉末焼結用モールドに関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a cylindrical target used in a sputtering apparatus and a powder sintering mold used for manufacturing the cylindrical target.

円筒形のターゲット材を回転させながらスパッタを行うスパッタリング装置が知られている。このスパッタリング装置においては、バッキングチューブの外周に円筒形ターゲットを形成し、バッキングチューブの内側に磁石を配置するとともに、冷却水を流すことにより、円筒形ターゲットを冷却しつつ、回転させながらスパッタを行ことができ、ターゲット材の使用効率を高めることができる。 A sputtering apparatus is known that performs sputtering while rotating a cylindrical target material. In this sputtering device, a cylindrical target is formed on the outer circumference of the backing tube, a magnet is placed inside the backing tube, and cooling water is flowed to cool the cylindrical target while performing sputtering while rotating it. It is possible to improve the use efficiency of the target material.

このような円筒形ターゲットの製造方法としては、例えば、特許文献1に記載されるように、ターゲットの金属粉末を円筒形に成形し、その得られた成形体を焼成することにより焼結体を得る方法が知られている。ところが、このように成形工程と焼結工程とを別々に行うと作業性が悪くなることから、特許文献2に記載されるように、ターゲットの金属粉末をホットプレス用モールドに入れて加圧と加熱を同時に行うことにより焼結体を得るホットプレス法が活用されている。
この特許文献2の記載の方法では円柱状の焼結体が得られることから、この焼結体の中心部分をくり抜く等の切削加工を施すことにより、所定形状の円筒形ターゲットに形成することができるが、予めプレスモールド内の中心部分にモールド芯棒を配置しておくことにより、後加工を施すことなく円筒形ターゲットを形成することもできる。
そして、このようにして形成された円筒形ターゲットは、バッキングチューブに接合され、その状態でスパッタリング装置において使用される。
As a method for manufacturing such a cylindrical target, for example, as described in Patent Document 1, a target metal powder is molded into a cylindrical shape, and the obtained molded body is fired to form a sintered body. How to get is known. However, if the molding step and the sintering step are performed separately in this way, the workability deteriorates. Therefore, as described in Patent Document 2, the target metal powder is placed in a hot press mold and pressed. A hot pressing method in which a sintered body is obtained by heating at the same time is utilized.
Since a cylindrical sintered body is obtained by the method described in Patent Document 2, it is possible to form a cylindrical target having a predetermined shape by performing cutting processing such as hollowing out the central portion of the sintered body. However, by arranging the mold core rod in the central portion in the press mold in advance, it is possible to form the cylindrical target without performing post-processing.
Then, the cylindrical target thus formed is bonded to the backing tube and used in that state in the sputtering apparatus.

特開2012‐126587号公報JP, 2012-126587, A 特開2013‐49883号公報JP, 2013-49883, A

ところが、円筒形ターゲットをホットプレス法で製造する場合、特に、熱膨張係数の大きいターゲット材を製造する場合には、焼結後の冷却時においてターゲット材と中央部のモールド芯棒との体積変化の差が大きくなって、ターゲット材がモールド芯棒から離型できなくなることがあり、円筒形ターゲットに割れやクラック等が発生することがある。 However, when a cylindrical target is manufactured by the hot pressing method, particularly when a target material having a large coefficient of thermal expansion is manufactured, the volume change between the target material and the mold core rod in the central portion during cooling after sintering. The target material may not be released from the mold core rod, and the cylindrical target may be cracked or cracked.

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、焼結後の冷却時における円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を防止することができる円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いる粉末焼結用モールドを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and is used for a method of manufacturing a cylindrical target capable of preventing the occurrence of cracks or cracks in the cylindrical target during cooling after sintering, and the manufacturing method thereof. An object is to provide a mold for powder sintering.

本発明は、バッキングチューブの外周に接合され、回転しながらスパッタを行うスパッタリング装置に用いられる円筒形ターゲットを製造する際に、筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備える粉末焼結用モールドを用い、原料粉末を前記空間部内に投入して前記押圧部材で前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱する円筒形ターゲットの製造方法であって、前記押圧部材は、リング状の平板に形成されたスペーサと、円筒状のパンチとにより構成されており、前記スリーブをカーボン又はセラミックスにより形成し、前記芯棒の長手方向において少なくとも前記円筒形ターゲットと接する位置に配置される加圧部分を、前記円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上の熱膨張係数の材料により形成しておき、前記空間部内に投入した前記原料粉末を、前記スペーサを介して前記パンチによって前記スリーブと前記加圧部分との間で押圧した状態で焼結させて、前記円筒形ターゲットを製造する。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention relates to a sleeve formed in a tubular shape and a centrally arranged inside of the sleeve when manufacturing a cylindrical target which is joined to the outer circumference of a backing tube and is used in a sputtering apparatus that performs sputtering while rotating . Using a powder sintering mold including a core rod and a pressing member that is insertably provided in a ring-shaped space formed by the sleeve and the core rod, a raw material powder is put into the space. A method of manufacturing a cylindrical target in which the pressing member is heated while being pressed in the axial direction of the sleeve, wherein the pressing member includes a spacer formed on a ring-shaped flat plate and a cylindrical punch. The sleeve is made of carbon or ceramics, and at least the pressurizing portion arranged at a position in contact with the cylindrical target in the longitudinal direction of the core rod has a coefficient of thermal expansion equal to or more than that of the cylindrical target. It is formed of a material having a coefficient of thermal expansion, and the raw material powder put into the space is sintered while being pressed between the sleeve and the pressing portion by the punch via the spacer , The cylindrical target is manufactured.

スリーブがカーボン又はセラミックスの熱膨張係数の小さい材料により形成されているので、内側の円筒形ターゲットとなる原料粉末を強固に押圧し得るとともに、密度の高い円筒形ターゲットを製造することができる。
この場合、芯棒の少なくとも加圧部分において、その熱膨張係数が円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上とされていることから、焼結後の冷却時において、円筒形ターゲットが冷却に伴って収縮しても、円筒形ターゲットに割れやクラック等が発生することがなく、また、円筒形ターゲットを芯棒の加圧部分から容易に離型させることができる。
Since the sleeve is made of carbon or ceramics having a small coefficient of thermal expansion, the raw material powder to be the inner cylindrical target can be pressed firmly, and a highly dense cylindrical target can be manufactured.
In this case, at least in the pressurized portion of the core rod, the coefficient of thermal expansion is equal to or higher than the coefficient of thermal expansion of the cylindrical target. Therefore, during cooling after sintering, the cylindrical target is cooled with cooling. Even when contracted, the cylindrical target is not cracked or cracked, and the cylindrical target can be easily released from the pressing portion of the core rod.

本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記芯棒の前記加圧部分の熱膨張係数が前記円筒形ターゲットの熱膨張係数の95%以上であるとよい。
芯棒の加圧部分の熱膨張係数が円筒形ターゲットの熱膨張係数の95%以上であれば、焼結後の冷却時において、円筒形ターゲットと加圧部分との体積変化に差が生じても、材料(加圧部分)の変形能力によって割れやクラック等を発生させることなく円筒形ターゲットを製造することができる。
また、芯棒の加圧部分の熱膨張係数を円筒形ターゲットの熱膨張係数よりも大きくした場合には、焼結後の冷却時において加圧部分が円筒形ターゲットよりも大きく収縮するので、円筒形ターゲットとの間に隙間を形成することができ、容易に離型させることが可能となる。
In the method for manufacturing a cylindrical target according to the present invention, it is preferable that the thermal expansion coefficient of the pressing portion of the core rod is 95% or more of the thermal expansion coefficient of the cylindrical target.
If the coefficient of thermal expansion of the pressed part of the core rod is 95% or more of the coefficient of thermal expansion of the cylindrical target, there will be a difference in volume change between the cylindrical target and the pressed part during cooling after sintering. However, the cylindrical target can be manufactured without causing cracks or cracks due to the deformability of the material (pressurized portion).
If the coefficient of thermal expansion of the pressed part of the core rod is made larger than that of the cylindrical target, the pressed part contracts more than the cylindrical target during cooling after sintering. A gap can be formed between the shaped target and the mold target, and the mold can be easily released.

本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記芯棒は、前記加圧部分を構成する第1小芯棒と、該第1小芯棒に長さ方向に隣接して配置され、前記スリーブと同一材料からなる第2小芯棒とを有し、前記原料粉末の焼結完了時において、前記スペーサが前記第1小芯棒と前記第2小芯棒との境界面に跨って配置されるとよい。
複数の小芯棒を組み合わせて芯棒を形成した場合においては、少なくとも加圧部分に配置される小芯棒を、円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上に形成することで、焼結完了後の冷却時において、円筒形ターゲットが冷却に伴って収縮しても、円筒形ターゲットに割れやクラック等が発生することがなく、また、円筒形ターゲットを芯棒の加圧部分の小芯棒から容易に離型させることができる。
In the method of manufacturing a cylindrical target according to the present invention, the core rod includes a first small core rod that constitutes the pressing portion, a first small core rod that is disposed adjacent to the first small core rod in a longitudinal direction, and the sleeve. A second small core rod made of the same material, and the spacer is arranged over the boundary surface between the first small core rod and the second small core rod when the sintering of the raw material powder is completed. Good.
In the case of forming a core rod by combining a plurality of small core rods, at least the small core rod arranged in the pressurizing portion is formed to have a coefficient of thermal expansion equal to or higher than that of the cylindrical target, so that after sintering is completed. During cooling, even if the cylindrical target contracts with cooling, cracks and cracks do not occur in the cylindrical target, and the cylindrical target is removed from the small core rod of the pressure part of the core rod. It can be easily released.

また、押圧部材と第2小芯棒との間で、スリーブと第1小芯棒との間のリング状の空間部の上方を確実に閉塞しつつ、スリーブと第1小芯棒との間で原料粉末を押圧状態とすることができる。 Further, between the pressing member and the second small core rod, the upper part of the ring-shaped space between the sleeve and the first small core rod is surely closed, and the space between the sleeve and the first small core rod is surely closed. The raw material powder can be brought into a pressed state with.

本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記原料粉末の焼結完了時における前記第1小芯棒の最大径が、前記第2小芯棒の最大径以下とされるとよい。
第1小芯棒の周囲まで円滑に押圧部材を押し込んで配置することができ、スリーブと第1小芯棒との間で原料粉末を確実に押圧状態とすることができる。したがって、押圧部材の圧力を確実に原料粉末に加えることができるので、密度の高い円筒形ターゲットを製造することができる。
In the method for manufacturing a cylindrical target of the present invention, the maximum diameter of the first small core rod when the sintering of the raw material powder is completed is preferably set to be equal to or smaller than the maximum diameter of the second small core rod.
The pressing member can be smoothly pushed and arranged around the first small core rod, and the raw material powder can be surely pressed between the sleeve and the first small core rod. Therefore, the pressure of the pressing member can be surely applied to the raw material powder, so that the cylindrical target having a high density can be manufactured.

本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記スペーサの下端部の内周部に面取り部を設けておくとよい。
第1小芯棒が第2小芯棒より僅かに拡径したとしても、スペーサの面取り部により第1小芯棒との干渉を防止できるので、原料粉末を確実に押圧することができ、またモールド
の破損を防止することができる。
In the method of manufacturing the cylindrical target of the present invention, it is preferable that a chamfered portion is provided on the inner peripheral portion of the lower end portion of the spacer .
Even if the diameter of the first small core rod is slightly larger than that of the second small core rod, the chamfered portion of the spacer can prevent interference with the first small core rod, so that the raw material powder can be pressed reliably. It is possible to prevent damage to the mold.

本発明は、バッキングチューブの外周に接合され、回転しながらスパッタを行うスパッタリング装置に用いられる円筒形ターゲットを製造する際に用いられ、筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備え、前記空間部内に原料粉末を投入して前記押圧部材で前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱して円筒形ターゲットを製造可能な粉末焼結用モールドであって、前記押圧部材は、リング状の平板に形成されたスペーサと、円筒状のパンチとにより構成されており、前記スリーブがカーボン又はセラミックスにより形成され、前記芯棒の長手方向において、少なくとも前記円筒形ターゲットと接する位置に配置される加圧部分が、前記スリーブの熱膨張係数よりも大きい熱膨張係数の材料により形成される。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is used for manufacturing a cylindrical target that is joined to the outer periphery of a backing tube and is used in a sputtering device that performs sputtering while rotating. And a pressing member that can be inserted into a ring-shaped space formed by the sleeve and the core, the raw material powder is charged into the space, and the pressing member A powder sintering mold capable of producing a cylindrical target by heating in a state of being pressed in the axial direction of the sleeve, wherein the pressing member comprises a spacer formed on a ring-shaped flat plate and a cylindrical punch. The sleeve is made of carbon or ceramics, and the pressurizing portion arranged at least at a position in contact with the cylindrical target in the longitudinal direction of the core rod has a thermal expansion coefficient larger than that of the sleeve. It is formed of a material having a coefficient of expansion.

本発明の粉末焼結用モールドにおいて、前記芯棒の前記加圧部分は、前記円筒形ターゲットの熱膨張係数の95%以上の熱膨張係数の材料により形成されている。 In the powder sintering mold of the present invention, the pressing portion of the core rod is formed of a material having a thermal expansion coefficient of 95% or more of the thermal expansion coefficient of the cylindrical target.

本発明の粉末焼結用モールドにおいて、前記芯棒は、前記加圧部分を構成する第1小芯棒と、該第1小芯棒に長さ方向に隣接して配置され、前記スリーブと同一材料からなる第2小芯棒とを有し、 前記原料粉末の焼結完了時において、前記スペーサが前記第1小芯棒と前記第2小芯棒との境界面に跨って配置可能に設けられている。 In the powder sintering mold of the present invention, the core rod is arranged adjacent to the first small core rod forming the pressurizing portion in the longitudinal direction, and is the same as the sleeve. A second small core rod made of a material, wherein the spacer is arranged so as to be able to be arranged over the boundary surface between the first small core rod and the second small core rod when the sintering of the raw material powder is completed. Has been.

本発明の粉末焼結用モールドにおいて、前記原料粉末の焼結完了時における前記第1小芯棒の最大径が、前記第2小芯棒の最大径以下に設けられている。 In the powder sintering mold of the present invention, the maximum diameter of the first small core rod when the sintering of the raw material powder is completed is set to be equal to or smaller than the maximum diameter of the second small core rod.

本発明によれば、焼結後の冷却時における円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を防止することができるとともに、密度の高い円筒形ターゲットを製造することができる。 According to the present invention, it is possible to prevent the occurrence of cracks and cracks in the cylindrical target during cooling after sintering, and it is possible to manufacture a cylindrical target having a high density.

本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第1実施形態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1st Embodiment of the powder sintering mold used for manufacture of the cylindrical target which concerns on this invention. 図1に示す粉末焼結用モールドの上面図である。It is a top view of the powder sintering mold shown in FIG. 図1に示す粉末焼結用モールドにおいて、焼結後の冷却時を説明する図である。It is a figure explaining the cooling time after sintering in the powder sintering mold shown in FIG. 本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第2実施形態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 2nd Embodiment of the powder sintering mold used for manufacture of the cylindrical target which concerns on this invention. 本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドの第3実施形態を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 3rd Embodiment of the powder sintering mold used for manufacture of the cylindrical target which concerns on this invention. 図5に示す粉末焼結用モールドにおいて、温度上昇時の下部芯棒の膨張を説明する図である。It is a figure explaining expansion of the lower core rod at the time of temperature rise in the powder sintering mold shown in FIG. 図5に示す粉末焼結用モールドにおいて、焼結完了時を説明する図である。It is a figure explaining the completion of sintering in the mold for powder sintering shown in FIG. 図5に示す粉末焼結用モールドにおいて、焼結後の冷却時を説明する図である。It is a figure explaining the cooling time after sintering in the powder sintering mold shown in FIG. 本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いる粉末焼結用モールドのその他の実施形態を示す要部断面図である。It is a principal part sectional view which shows other embodiment of the mold for powder sintering used for manufacture of the cylindrical target which concerns on this invention.

以下、本発明に係る円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いる粉末焼結用モールドの実施形態について説明する。
一実施形態の粉末焼結用モールド101は、図1から図3までに示すように、筒状のスリーブ1と、スリーブ1の外側に配置されてスリーブ1を保持する外枠2と、スリーブ1内部の中央に配置された円柱状の芯棒3Aと、これらスリーブ1と芯棒3Aとの底面を支えるベースプレート4と、ベースプレート4との間に原料粉末7aを挟んで押圧する押圧部材5とを備える。
Embodiments of a method for manufacturing a cylindrical target according to the present invention and a powder sintering mold used for manufacturing the same will be described below.
As shown in FIGS. 1 to 3, a powder sintering mold 101 according to an embodiment includes a cylindrical sleeve 1, an outer frame 2 arranged outside the sleeve 1 to hold the sleeve 1, and a sleeve 1. A cylindrical core rod 3A arranged in the center of the inside, a base plate 4 supporting the bottom surfaces of the sleeve 1 and the core rod 3A, and a pressing member 5 for sandwiching the raw material powder 7a between the base plate 4 and the pressing member 5 are provided. Prepare

スリーブ1は、図2に示すように、垂直方向に沿う筒状に形成されている。
スリーブの内周面11aは、図1に示すように、作製する焼結体(円筒形ターゲット)の大きさに合わせて設けられており、外周面11bは、内周面11aを拡径した円周面に設けられている。
また、スリーブ1の外側に配置される外枠2の内周面21aは、スリーブ1の外周面11bと係合可能に、設けられている。
As shown in FIG. 2, the sleeve 1 is formed in a tubular shape along the vertical direction.
As shown in FIG. 1, the inner peripheral surface 11a of the sleeve is provided according to the size of the sintered body (cylindrical target) to be produced, and the outer peripheral surface 11b is a circle obtained by expanding the inner peripheral surface 11a. It is provided on the peripheral surface.
The inner peripheral surface 21a of the outer frame 2 arranged outside the sleeve 1 is provided so as to be engageable with the outer peripheral surface 11b of the sleeve 1.

押圧部材5は、リング状の平板に形成されたスペーサ51と、円筒状に形成されたパンチ52とにより構成される。そして、スペーサ51及びパンチ52は、スリーブ1の内周面11aと芯棒3Aとにより形成されるリング状の空間部6に挿入可能に設けられ、空間部6内に投入した原料粉末7aを、スペーサ51を介してパンチ52によってスリーブ1の軸方向(垂直方向)に押圧することができるようになっている。 The pressing member 5 is composed of a spacer 51 formed in a ring-shaped flat plate and a punch 52 formed in a cylindrical shape. The spacer 51 and the punch 52 are provided so that they can be inserted into the ring-shaped space 6 formed by the inner peripheral surface 11a of the sleeve 1 and the core rod 3A, and the raw material powder 7a introduced into the space 6 is The punch 52 can press the sleeve 1 in the axial direction (vertical direction) via the spacer 51.

そして、粉末焼結用モールド101を構成するスリーブ1、外枠2、スペーサ51、パンチ52及びベースプレート4は、カーボン又はセラミックスにより形成される。本実施形態の粉末焼結用モールド101においては、例えば、1000℃以上の高温領域においても十分な機械強度を有する耐熱材料からなるカーボングラファイトにより形成されている。 The sleeve 1, the outer frame 2, the spacer 51, the punch 52, and the base plate 4 that form the powder sintering mold 101 are formed of carbon or ceramics. The powder sintering mold 101 of the present embodiment is made of carbon graphite, which is made of a heat-resistant material having sufficient mechanical strength even in a high temperature region of 1000° C. or higher.

また、スリーブ1内部の中央に配置される円柱状の芯棒3Aは、スリーブ1の熱膨張係数よりも大きい熱膨張係数の材料により形成される。さらに、芯棒3Aは、円筒形ターゲット7bの熱膨張係数と同等以上の熱膨張係数の材料により形成される。なお、円筒形ターゲット7bと同等以上の熱膨張係数を有する材料とは、円筒形ターゲット7bの熱膨張係数の80%以上の熱膨張係数を有する材料とされる。詳述すると、材料の熱膨張係数は温度依存性を持つことから、円筒形ターゲット7bの焼結時における炉内最高到達温度の90%を円筒形ターゲット7bの焼結温度と想定し、芯棒3Aには、円筒形ターゲット7bの焼結温度における円筒形ターゲット7bの熱膨張係数に対して80%以上の熱膨張係数を有する材料を選択することとした。このように、芯棒3Aは、円筒形ターゲット7bの熱膨張係数の80%以上の熱膨張係数を有する材料により形成することが望ましく、さらには95%以上の熱膨張係数を有する材料により形成しておくことが最も望ましい。 Further, the cylindrical core rod 3A arranged in the center inside the sleeve 1 is made of a material having a thermal expansion coefficient larger than that of the sleeve 1. Further, the core rod 3A is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or higher than that of the cylindrical target 7b. The material having a thermal expansion coefficient equal to or higher than that of the cylindrical target 7b is a material having a thermal expansion coefficient of 80% or more of the thermal expansion coefficient of the cylindrical target 7b. More specifically, since the thermal expansion coefficient of the material has temperature dependence, it is assumed that 90% of the maximum temperature reached in the furnace during sintering of the cylindrical target 7b is the sintering temperature of the cylindrical target 7b, For 3A, a material having a thermal expansion coefficient of 80% or more with respect to the thermal expansion coefficient of the cylindrical target 7b at the sintering temperature of the cylindrical target 7b is selected. As described above, the core rod 3A is preferably formed of a material having a coefficient of thermal expansion of 80% or more of the coefficient of thermal expansion of the cylindrical target 7b, and further formed of a material having a coefficient of thermal expansion of 95% or more. Most desirable to keep.

なお、円筒形ターゲット7bの熱膨張係数は、例えば、予め円筒形ターゲット7bと同材料の角柱状の焼結体を形成して、この焼結体の熱膨張係数を測定することにより決定できる。円筒形ターゲットを製造する場合においても、焼結体と同一の加熱温度及び圧力の条件で焼結工程を経ることで、この焼結体と同等の熱膨張係数を有する円筒形ターゲットが得られることから、焼結体を測定したデータに基づき、円筒形ターゲットの熱膨張係数を決定することができる。 The thermal expansion coefficient of the cylindrical target 7b can be determined, for example, by forming a prismatic sintered body of the same material as the cylindrical target 7b in advance and measuring the thermal expansion coefficient of this sintered body. Even when manufacturing a cylindrical target, a cylindrical target having the same coefficient of thermal expansion as this sintered body can be obtained by undergoing the sintering process under the same heating temperature and pressure conditions as the sintered body. From this, the coefficient of thermal expansion of the cylindrical target can be determined based on the data obtained by measuring the sintered body.

具体的には、本実施形態の粉末焼結用モールド101を使用し、芯棒3Aを用いることなく原料粉末7aを焼結させて円柱状の焼結体を形成した後、得られた円柱状の焼結体を平面サイズ5mm角で長さ20mm程度の角柱状に加工して角柱状の焼結体を形成し、この角柱状の焼結体の熱膨張係数を測定する。熱膨張係数の測定は、角柱状の焼結体を熱膨張係数測定装置(ブルカー・エイエックスエス社製TD5020型)にて、窒素雰囲気中、10(℃/分)の上昇条件で焼結温度を超えるまで昇温させることにより行い、この結果から、円筒形ターゲット7bの熱膨張係数を決定する。
例えば、TiOの円筒形ターゲットを形成する場合においては、TiOの角柱状の焼結体を形成し、この焼結体を測定することにより、TiOの円筒形ターゲットの熱膨張係数を決定する。この場合、TiOの円筒形ターゲットの焼結温度の熱膨張係数は、9.0×10−6/Kとされる。
Specifically, using the powder sintering mold 101 of the present embodiment, the raw material powder 7a is sintered without using the core rod 3A to form a cylindrical sintered body, and the obtained cylindrical shape is obtained. The sintered body is processed into a prism having a plane size of 5 mm square and a length of about 20 mm to form a prism-shaped sintered body, and the thermal expansion coefficient of the prism-shaped sintered body is measured. The thermal expansion coefficient was measured by using a thermal expansion coefficient measuring device (TD5020 type manufactured by Bruker AXS Co., Ltd.) to measure the sintering temperature of a prismatic sintered body under a nitrogen atmosphere at an increasing condition of 10 (°C/min). The thermal expansion coefficient of the cylindrical target 7b is determined from this result.
For example, in the case of forming a TiO 2 cylindrical target, a TiO 2 prism-shaped sintered body is formed, and the sintered body is measured to determine the thermal expansion coefficient of the TiO 2 cylindrical target. To do. In this case, the thermal expansion coefficient of the sintering temperature of the TiO 2 cylindrical target is 9.0×10 −6 /K.

粉末焼結用モールド101では、例えば、TiOの円筒形ターゲット7bを形成するにあたって、芯棒3Aがステンレス(SUS304:熱膨張係数17×10−6/K)により形成される。この場合、芯棒3Aの熱膨張係数は、TiOの円筒形ターゲット7bの熱膨張係数の189%であり、円筒形ターゲット7bの熱膨張係数の95%以上である。 In the powder sintering mold 101, for example, when forming the TiO 2 cylindrical target 7b, the core rod 3A is made of stainless steel (SUS304: coefficient of thermal expansion 17×10 −6 /K). In this case, the thermal expansion coefficient of the core rod 3A is 189% of the thermal expansion coefficient of the TiO 2 cylindrical target 7b and 95% or more of the thermal expansion coefficient of the cylindrical target 7b.

次に、上記の粉末焼結用モールド101を用いて、原料粉末から円筒形ターゲットを製造する方法について説明する。
本実施形態においては、原料粉末7aとして、TiO粉を用いる。
まず、図1に示すように、原料粉末7aをスリーブ1と芯棒3Aとの間に形成される空間部6内に投入し、原料粉末7aを充填した状態でスペーサ51により空間部6の上部を閉鎖する。
次に、パンチ52によって押圧力を加える前に、又はパンチ52の押圧力が最大押圧力に達する前に、真空容器(図示略)内で加熱を開始する。この際、図3に示すように、芯棒3Aは、他のモールド部材を形成するカーボングラファイトよりも熱膨張係数の大きなSUS304により形成されているので、他のモールド部材よりも大きく膨張して、二点鎖線で示す常温時の状態から実線で示す状態に変化する。
Next, a method for producing a cylindrical target from a raw material powder using the above powder sintering mold 101 will be described.
In this embodiment, TiO 2 powder is used as the raw material powder 7a.
First, as shown in FIG. 1, the raw material powder 7a is put into the space 6 formed between the sleeve 1 and the core rod 3A, and the space 51 is filled with the raw material powder 7a and the upper portion of the space 6 is filled by the spacer 51. To close.
Next, heating is started in the vacuum container (not shown) before the pressing force is applied by the punch 52 or before the pressing force of the punch 52 reaches the maximum pressing force. At this time, as shown in FIG. 3, since the core rod 3A is formed of SUS304 having a thermal expansion coefficient larger than that of carbon graphite forming another mold member, the core rod 3A expands more than the other mold member, The state at room temperature indicated by the chain double-dashed line changes to the state indicated by the solid line.

そして、原料粉末7aの焼結温度(1000〜1300℃)となった状態で、図3に白抜き矢印で示すように、パンチ52で垂直方向に所定圧力(10〜20MPa)をかけて加圧し、所定時間(1〜5h)保持することによって、原料粉末7aを焼結させる。 なお、図示は省略するが、加熱は、粉末焼結用モールド101の周囲に配置された加熱用のヒーターにより行われる。 Then, in the state where the sintering temperature (1000 to 1300° C.) of the raw material powder 7a has been reached, as shown by the white arrow in FIG. 3, a predetermined pressure (10 to 20 MPa) is applied in the vertical direction by the punch 52 to press it. The raw material powder 7a is sintered by holding for a predetermined time (1 to 5 hours). Although illustration is omitted, heating is performed by a heater for heating disposed around the powder sintering mold 101.

焼結後に、パンチ52によるプレス圧力を解放した状態で冷却することにより、円筒形ターゲット7bが製造される。また、このようにして製造された円筒形ターゲット7bを、粉末焼結用モールド101から取り出す際には、各モールド部材を順次分解し、円筒形ターゲット7bを取り出す。 After sintering, the cylindrical target 7b is manufactured by cooling with the press pressure of the punch 52 being released. When the cylindrical target 7b manufactured in this manner is taken out from the powder sintering mold 101, each mold member is sequentially disassembled and the cylindrical target 7b is taken out.

焼結体の焼結時においては、スリーブ1及び押圧部材5(スペーサ51、パンチ52)が熱膨張係数の小さい材料(カーボングラファイト)により形成されているので、内側の円筒形ターゲット7bとなる原料粉末7aを強固に押圧し得るとともに、密度の高い円筒形ターゲット7bを製造することができる。 At the time of sintering the sintered body, the sleeve 1 and the pressing member 5 (the spacer 51, the punch 52) are made of a material (carbon graphite) having a small thermal expansion coefficient, so that the raw material to be the inner cylindrical target 7b is obtained. The powder 7a can be pressed firmly, and the cylindrical target 7b having a high density can be manufactured.

一方、焼結後の冷却時においては、芯棒3Aが、スリーブ1及び円筒形ターゲット7bよりも大きい熱膨張係数の材料(SUS304)により形成されていることから、円筒形ターゲット7bが冷却に伴って収縮しても、芯棒3Aが円筒形ターゲット7bよりも大きく収縮する。このため、円筒形ターゲット7bに割れやクラック等が発生することがなく、円筒形ターゲット7bを芯棒3Aから容易に離型させることができる。 On the other hand, at the time of cooling after sintering, since the core rod 3A is formed of a material (SUS304) having a thermal expansion coefficient larger than that of the sleeve 1 and the cylindrical target 7b, the cylindrical target 7b is cooled. Even if the core rod 3A contracts, the core rod 3A contracts more than the cylindrical target 7b. Therefore, the cylindrical target 7b can be easily released from the core rod 3A without cracks or cracks occurring in the cylindrical target 7b.

このように、本実施形態の粉末焼結用モールド101においては、芯棒3Aの円筒形ターゲット7bと接する位置に配置される加圧部分を含めて、芯棒3Aの全体が、スリーブ1及び円筒形ターゲット7bの熱膨張係数よりも大きい熱膨張係数の材料により形成されていることから、焼結後の冷却時における円筒形ターゲット7bの割れやクラック等の発生を防止することができる。 As described above, in the powder sintering mold 101 of the present embodiment, the entire core rod 3A including the pressing portion arranged at a position in contact with the cylindrical target 7b of the core rod 3A is the sleeve 1 and the cylinder. Since the cylindrical target 7b is made of a material having a coefficient of thermal expansion larger than that of the shaped target 7b, it is possible to prevent the cylindrical target 7b from cracking or cracking during cooling after sintering.

なお、芯棒3Aとスリーブ1やスペーサ51との熱膨張係数の差が大きくなると、スリーブ1やスペーサ51の熱膨張に伴う内径変化に対して芯棒3Aの外径変化の方が大きくなる。このため、モールド部材同士の干渉による破損を避けるために、円筒形ターゲット7bの焼結完了時における芯棒3Aの最大径を見込んで、それよりも大きくスペーサ51の内径を形成しておく必要がある。この場合、常温時にはスペーサ51と芯棒3Aとの間に大きく隙間が生じ、空間部6内に充填した原料粉末7aが外部に飛散しやすくなる。そこで、この場合には、スペーサ51を工夫する必要がある。 When the difference in the coefficient of thermal expansion between the core rod 3A and the sleeve 1 or the spacer 51 becomes large, the change in the outer diameter of the core rod 3A becomes larger than the change in the inner diameter due to the thermal expansion of the sleeve 1 or the spacer 51. Therefore, in order to avoid damage due to interference between mold members, it is necessary to allow for the maximum diameter of the core rod 3A when sintering of the cylindrical target 7b is completed and to form the inner diameter of the spacer 51 larger than that. is there. In this case, at room temperature, a large gap is created between the spacer 51 and the core rod 3A, and the raw material powder 7a filled in the space 6 is easily scattered to the outside. Therefore, in this case, it is necessary to devise the spacer 51.

具体的には、例えば図4に示す第2実施形態の粉末焼結用モールド102のように、スペーサ55を、芯棒3Aと係合してスリーブ1から離間して配置される内周リング部材53と、スリーブ1と係合して芯棒3Aから離間して配置される外周リング部材54とをスリーブ1の軸方向に重ねて配置した構成とする。この場合、内周リング部材53は、芯棒3Aと同等の熱膨張係数を有する材料により形成し、外周リング部材54は、スリーブ1と同等の熱膨張係数を有する材料により形成しておく。これにより、常温時から円筒形ターゲットの焼結完了時に至るまで、芯棒3Aの外径変化に伴って内周リング部材53も熱膨張して、芯棒3Aと内周リング部材53との間に大きな隙間を生じさせることがない。また同様に、スリーブ1の内径変化にともなって外周リング部材54も熱膨張するので、スリーブ1と外周リング部材54との間に大きな隙間を生じさせることがない。このため、芯棒3Aとスペーサ55、スリーブ1との熱膨張率差により生じる隙間を吸収でき、空間部6の上部をスペーサ55により塞いた状態を維持できる。したがって、原料粉末7aが空間部6から外部に吹き出すことを防止でき、空間部6内に充填した原料粉末7aを、内周リング部材53と外周リング部材54とで構成されるスペーサ55によりスリーブ1の軸方向に強固に押圧できる。 Specifically, like the powder sintering mold 102 of the second embodiment shown in FIG. 4, for example, the spacer 55 is arranged so as to be engaged with the core rod 3A and spaced from the sleeve 1. 53 and an outer peripheral ring member 54 that is engaged with the sleeve 1 and is spaced apart from the core rod 3A are arranged to overlap each other in the axial direction of the sleeve 1. In this case, the inner peripheral ring member 53 is made of a material having the same coefficient of thermal expansion as the core rod 3A, and the outer peripheral ring member 54 is made of a material having the same coefficient of thermal expansion as the sleeve 1. As a result, from the normal temperature to the completion of the sintering of the cylindrical target, the inner peripheral ring member 53 also thermally expands as the outer diameter of the core rod 3A changes, and the space between the core rod 3A and the inner peripheral ring member 53 increases. It does not create a large gap. Similarly, since the outer peripheral ring member 54 also thermally expands as the inner diameter of the sleeve 1 changes, a large gap is not created between the sleeve 1 and the outer peripheral ring member 54. Therefore, the gap generated by the difference in the coefficient of thermal expansion between the core rod 3A, the spacer 55, and the sleeve 1 can be absorbed, and the state where the upper portion of the space 6 is closed by the spacer 55 can be maintained. Therefore, the raw material powder 7a can be prevented from being blown out from the space portion 6, and the raw material powder 7a filled in the space portion 6 is prevented by the spacer 55 including the inner peripheral ring member 53 and the outer peripheral ring member 54. Can be pressed firmly in the axial direction.

なお、図4では、内周リング部材53を外周リング部材54の上側に配置しているが、スペーサの構成はこれに限ったものではない。例えば、内周リング部材を外周リング部材の下側に配置したり、内周リング部材と外周リング部材とを同平面上に配置するようにしてスペーサを構成しても、第2実施形態のスペーサ55と同じ効果が得られる。 Although the inner peripheral ring member 53 is arranged above the outer peripheral ring member 54 in FIG. 4, the structure of the spacer is not limited to this. For example, even if the spacer is configured such that the inner peripheral ring member is arranged below the outer peripheral ring member or the inner peripheral ring member and the outer peripheral ring member are arranged on the same plane, the spacer of the second embodiment The same effect as 55 can be obtained.

以下、本発明のその他の実施形態について説明する。なお、以下の実施形態において、第1実施形態及び第2実施形態と共通する要素には同一符号を付して、説明を省略する。
第1実施形態及び第2実施形態では、芯棒3Aの全体を1つの材料で一体に形成していたが、芯棒の構成はこれに限定されない。
例えば、図5から図8までに示す第3実施形態の粉末焼結用モールド103のように、芯棒3Bを、熱膨張係数の異なる材料により形成された複数の小芯棒を、芯棒3の長手方向に組み合わせて構成することもできる。この場合の芯棒3Bは、図5から図8までに示すように、下側に配置される第1小芯棒31と、上側に配置される第2小芯棒32との2つの小芯棒31,32を組み合わせて構成されている。そして、円筒形ターゲット7bの加圧部分に配置される第1小芯棒31が、スリーブ1の熱膨張係数よりも大きく、さらに円筒形ターゲット7bの熱膨張係数と同等以上に形成される。また、これら第1小芯棒31と第2小芯棒32とは、ベースプレート4上に第1小芯棒31、第2小芯棒32の順に積み重ねられ、それぞれ適宜の芯合わせ機構によりスリーブ1の内部中央に位置決めされる。
Hereinafter, other embodiments of the present invention will be described. In the following embodiments, the elements common to the first embodiment and the second embodiment are given the same reference numerals and the description thereof will be omitted.
In the first and second embodiments, the entire core rod 3A is integrally formed of one material, but the structure of the core rod is not limited to this.
For example, as in the powder sintering mold 103 of the third embodiment shown in FIGS. 5 to 8, the core rod 3B is made up of a plurality of small core rods made of materials having different thermal expansion coefficients. It can also be configured by combining in the longitudinal direction. As shown in FIGS. 5 to 8, the core rod 3B in this case has two small cores, a first small core rod 31 arranged on the lower side and a second small core rod 32 arranged on the upper side. It is configured by combining rods 31 and 32. Then, the first small core rod 31 arranged in the pressurizing portion of the cylindrical target 7b is formed to be larger than the thermal expansion coefficient of the sleeve 1 and further equal to or larger than the thermal expansion coefficient of the cylindrical target 7b. The first small core rod 31 and the second small core rod 32 are stacked on the base plate 4 in the order of the first small core rod 31 and the second small core rod 32, and the sleeve 1 is formed by an appropriate centering mechanism. It is positioned in the center of the inside.

第2小芯棒32は、スリーブ1と同一材料により形成される。また、円筒形ターゲット7bと接する位置に配置される第1小芯棒31は、前述したように、スリーブ1の熱膨張係数よりも大きく、円筒形ターゲット7bの熱膨張係数と同等以上の熱膨張係数を有する材料により形成される。粉末焼結用モールド102においても、第1実施形態と同様に、円筒形ターゲット7bの焼結時における炉内最高到達温度の90%を円筒形ターゲット7bの焼結温度と想定し、第1小芯棒31には、円筒形ターゲット7bの焼結温度における円筒形ターゲット7bの熱膨張係数に対して80%以上の熱膨張係数を有する材料を選択することとした。このように、第1小芯棒31は、円筒形ターゲット7bの熱膨張係数の80%以上の熱膨張係数を有する材料により形成することが望ましく、さらには95%以上の熱膨張係数を有する材料により形成しておくことが最も望ましい。 The second small core rod 32 is formed of the same material as the sleeve 1. Further, as described above, the first small core rod 31 arranged at a position in contact with the cylindrical target 7b has a thermal expansion coefficient larger than that of the sleeve 1 and equal to or higher than that of the cylindrical target 7b. It is formed of a material having a coefficient. Also in the powder sintering mold 102, similar to the first embodiment, it is assumed that 90% of the maximum temperature reached in the furnace during sintering of the cylindrical target 7b is the sintering temperature of the cylindrical target 7b, For the core rod 31, a material having a thermal expansion coefficient of 80% or more with respect to the thermal expansion coefficient of the cylindrical target 7b at the sintering temperature of the cylindrical target 7b is selected. As described above, the first small core rod 31 is preferably formed of a material having a thermal expansion coefficient of 80% or more of the thermal expansion coefficient of the cylindrical target 7b, and further, a material having a thermal expansion coefficient of 95% or more. It is most desirable to form by.

粉末焼結用モールド103においては、例えば、TiOの円筒形ターゲット7bを形成するにあたって、第2小芯棒32がカーボングラファイト(熱膨張係数4×10−6/K)により形成され、第1小芯棒31がステンレス(SUS304:熱膨張係数17×10−6/K)により形成される。この場合、第1小芯棒31の熱膨張係数は、TiOの円筒形ターゲット7bの熱膨張係数の189%であり、円筒形ターゲット7bの熱膨張係数の95%以上である。そして、第1小芯棒31の最大径は、常温時及び原料粉末7aの焼結時のいずれにおいても、第2小芯棒32の最大径以下となるように形成されている。 In the powder sintering mold 103, for example, when forming the TiO 2 cylindrical target 7b, the second small core rod 32 is formed of carbon graphite (coefficient of thermal expansion 4×10 −6 /K), and The small core rod 31 is made of stainless steel (SUS304: coefficient of thermal expansion 17×10 −6 /K). In this case, the thermal expansion coefficient of the first small core rod 31 is 189% of the thermal expansion coefficient of the TiO 2 cylindrical target 7b and 95% or more of the thermal expansion coefficient of the cylindrical target 7b. Then, the maximum diameter of the first small core rod 31 is formed to be equal to or smaller than the maximum diameter of the second small core rod 32 both at room temperature and at the time of sintering the raw material powder 7a.

このように構成される粉末焼結用モールド103を用いて、例えばTiOの円筒形ターゲット7bを製造するには、図5に示すように、原料粉末7aをスリーブ1と芯棒3Bとの間に形成される空間部6内に投入し、原料粉末7aを充填した状態でスペーサ51により空間部6の上部を閉鎖する。
次に、パンチ52によって押圧力を加える前に、又はパンチ52の押圧力が最大押圧力に達する前に、真空容器(図示略)内で加熱を開始する。この際、第1小芯棒31は、他のモールド部材を形成するカーボングラファイトよりも熱膨張係数の大きなSUS304により形成されているので、図6に示すように、他のモールド部材よりも大きく膨張して、二点鎖線で示す常温時の状態から実線で示す状態に変化する。
For example, in order to manufacture a cylindrical target 7b of TiO 2 using the powder sintering mold 103 configured as described above, as shown in FIG. 5, the raw material powder 7a is placed between the sleeve 1 and the core rod 3B. It is charged into the space 6 formed in the above, and the upper portion of the space 6 is closed by the spacer 51 in a state where the raw material powder 7a is filled.
Next, heating is started in the vacuum container (not shown) before the pressing force is applied by the punch 52 or before the pressing force of the punch 52 reaches the maximum pressing force. At this time, since the first small core rod 31 is made of SUS304 having a thermal expansion coefficient larger than that of carbon graphite forming another mold member, as shown in FIG. 6, the first small core rod 31 expands more than other mold members. Then, the state at room temperature indicated by the chain double-dashed line changes to the state indicated by the solid line.

そして、原料粉末7aの焼結温度(1000〜1300℃)となった状態で、図7に白抜き矢印で示すように、パンチ52で垂直方向に所定圧力(10〜20MPa)をかけて加圧し、所定時間(1〜5h)保持することによって、原料粉末7aを焼結させる。この際、第1小芯棒31の最大径が、第2小芯棒32の最大径以下となるように形成されていることから、焼結完了時においてスペーサ51を第2小芯棒32と第1小芯棒31との境界面に跨って配置することができる。 Then, in the state where the sintering temperature (1000 to 1300° C.) of the raw material powder 7a is reached, as shown by the white arrow in FIG. 7, a predetermined pressure (10 to 20 MPa) is applied in the vertical direction by the punch 52 so as to press it. The raw material powder 7a is sintered by holding for a predetermined time (1 to 5 hours). At this time, since the maximum diameter of the first small core rod 31 is formed to be equal to or smaller than the maximum diameter of the second small core rod 32, the spacer 51 is changed to the second small core rod 32 at the completion of sintering. It can be arranged over the boundary surface with the first small core rod 31.

このように、粉末焼結用モールド103においては、焼結完了時における第1小芯棒31の最大径を、第2小芯棒32の最大径以下となるようにしているので、図7に示すように、パンチ52による原料粉末7aの焼結完了時において、スペーサ51を第2小芯棒32と第1小芯棒31との境界面に跨って配置することができる。これにより、スペーサ51と第2小芯棒32との間でスリーブ1と第1小芯棒31との間の空間部6の上方を確実に閉塞しつつ、スリーブ1と第1小芯棒31との間で原料粉末7aを押圧状態として、パンチ52の圧力を確実に焼結体に加えることができる。 As described above, in the powder sintering mold 103, the maximum diameter of the first small core rod 31 at the time of completion of sintering is set to be equal to or smaller than the maximum diameter of the second small core rod 32. As shown, when the sintering of the raw material powder 7a by the punch 52 is completed, the spacer 51 can be arranged across the boundary surface between the second small core rod 32 and the first small core rod 31. As a result, the upper part of the space 6 between the sleeve 1 and the first small core rod 31 is reliably closed between the spacer 51 and the second small core rod 32, while the sleeve 1 and the first small core rod 31 are securely closed. The raw material powder 7a can be pressed between the above and the pressure of the punch 52 can be surely applied to the sintered body.

一方、焼結後の冷却時においては、第1小芯棒31が、スリーブ1及び円筒形ターゲット7bよりも大きい熱膨張係数の材料(SUS304)により形成されていることから、図8に示されるように、円筒形ターゲット7bが冷却に伴って収縮しても、第1小芯棒31が円筒形ターゲット7bよりも大きく収縮する。このため、円筒形ターゲット7bに割れやクラック等が発生することがなく、円筒形ターゲット7bを第1小芯棒31から容易に離型させることができる。 On the other hand, at the time of cooling after sintering, the first small core rod 31 is formed of a material (SUS304) having a coefficient of thermal expansion larger than that of the sleeve 1 and the cylindrical target 7b, and thus is shown in FIG. Thus, even if the cylindrical target 7b contracts with cooling, the first small core rod 31 contracts more than the cylindrical target 7b. Therefore, the cylindrical target 7b can be easily released from the first small core rod 31 without cracks or cracks occurring in the cylindrical target 7b.

また、上記実施形態では、円筒形ターゲット7bの焼結完了時における第1小芯棒31の最大径を、第2小芯棒32の最大径以下となるように構成したが、図9に示すモールド構造とすることにより、焼結完了時における第1小芯棒31の最大径を、第2小芯棒32の最大径を超える構成とすることもできる。
すなわち、図9に示すように、スペーサ51の下端部の内周部に、その内周縁部を例えば45°の傾斜面で切欠きしてなる面取り部51aを設けておくことで、焼結完了時における第1小芯棒31の最大径が、第2小芯棒32の最大径より僅かに拡径したとしても、スペーサ51の面取り部51aにより、スペーサ51と第1小芯棒31との干渉を避けることができる。したがって、パンチ52の圧力を確実に焼結体に加えることができ、またモールド部材同士の干渉による破損を防止することができる。なお、面取り部51aは、焼結完了時における第1小芯棒31の最大径(熱膨張量)を見込んで、それよりも大きく切欠いて設けられる。
Further, in the above embodiment, the maximum diameter of the first small core rod 31 when the sintering of the cylindrical target 7b is completed is configured to be equal to or smaller than the maximum diameter of the second small core rod 32. With the mold structure, the maximum diameter of the first small core rod 31 at the time of completion of sintering can be set to exceed the maximum diameter of the second small core rod 32.
That is, as shown in FIG. 9, the chamfered portion 51a formed by notching the inner peripheral edge of the spacer 51 at the inclined surface of, for example, 45° is provided on the inner peripheral portion of the lower end portion of the spacer 51 to complete the sintering. Even if the maximum diameter of the first small core rod 31 at the time is slightly larger than the maximum diameter of the second small core rod 32, the chamfered portion 51a of the spacer 51 causes the spacer 51 and the first small core rod 31 to be separated from each other. Interference can be avoided. Therefore, the pressure of the punch 52 can be surely applied to the sintered body, and damage due to interference between the mold members can be prevented. The chamfered portion 51a is provided with a cutout larger than the maximum diameter (the amount of thermal expansion) of the first small core rod 31 when the sintering is completed.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態においては、芯棒3Aや第1小芯棒31を、円筒形ターゲット7b(TiO)の熱膨張係数よりも大きな材料(SUS304)により形成したが、これに限定されるものではない。
例えば、円筒形ターゲットをCu‐Ga合金(熱膨張係数:24.1×10−6/K)で形成する場合は、芯棒3Aや第1小芯棒31の材料をCu(熱膨張係数:19.67×10−6/K)で形成する等、円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上の材料により芯棒3A及び第1小芯棒31を形成することで、円筒形ターゲットに割れやクラック等を生じさせることなく円筒形ターゲットを製造することができる。なお、Cu‐Ga合金の原料粉末の焼結温度は600〜900℃である。
It should be noted that the present invention is not limited to the above embodiment, and various changes can be made without departing from the spirit of the present invention.
For example, in the above embodiment, the core rod 3A and the first small core rod 31 are made of a material (SUS304) having a coefficient of thermal expansion larger than that of the cylindrical target 7b (TiO 2 ), but the present invention is not limited to this. is not.
For example, when the cylindrical target is formed of Cu-Ga alloy (coefficient of thermal expansion: 24.1×10 −6 /K), the material of the core rod 3A and the first small core rod 31 is Cu (coefficient of thermal expansion: 19.67×10 −6 /K), the core target 3A and the first small core rod 31 are formed of a material having a coefficient of thermal expansion equal to or higher than that of the cylindrical target. It is possible to manufacture a cylindrical target without causing cracks or the like. The sintering temperature of the raw material powder of the Cu-Ga alloy is 600 to 900°C.

この場合、芯棒3Aや第1小芯棒31よりも円筒形ターゲットが大きく収縮しても、金属の変形能力により、円筒形ターゲットと芯棒3Aや第1小芯棒31との収縮差を吸収できるので、円筒形ターゲットに生じる割れやクラックを回避することができる。なお、芯棒3Aと第1小芯棒31は、円筒形ターゲットの冷却後に、例えば衝撃を与えることにより取り出すか、また衝撃によって取り出せない場合には、芯棒3A及び第1小芯棒31を削り出すことで円筒形ターゲットに割れやクラックを生じさせることなく、円筒形ターゲットから芯棒3A及び第1小芯棒31を取り出すことができる。 In this case, even if the cylindrical target shrinks more than the core rod 3A or the first small core rod 31, the shrinkage difference between the cylindrical target and the core rod 3A or the first small core rod 31 is caused by the deformability of the metal. Since it can be absorbed, it is possible to avoid cracks and cracks that occur in the cylindrical target. The core rod 3A and the first small core rod 31 may be taken out by, for example, giving an impact after cooling the cylindrical target, or if the core rod 3A and the first small core rod 31 cannot be taken out by the impact, It is possible to take out the core rod 3A and the first small core rod 31 from the cylindrical target without cutting or cracking the cylindrical target by cutting out.

また、上記第3実施形態では、芯棒3Bを第1小芯棒31と第2小芯棒32とを組み合わせて、2つの小芯棒31,32を芯棒3Bの長手方向に組み合わせる構成としていたが、3つ以上の小芯棒を組み合わせて芯棒を構成することも可能である。芯棒を複数の小芯棒を組み合わせて構成する場合においても、芯棒の長手方向において少なくとも円筒形ターゲットと接する位置に配置される加圧部分を、円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上の熱膨張係数の材料により形成しておくことで、焼結後の冷却時における円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を防止することができる。 In addition, in the third embodiment, the core rod 3B is a combination of the first small core rod 31 and the second small core rod 32, and the two small core rods 31, 32 are combined in the longitudinal direction of the core rod 3B. However, it is also possible to construct a core rod by combining three or more small core rods. Even when the core rod is formed by combining a plurality of small core rods, the pressure portion arranged at least in a position in contact with the cylindrical target in the longitudinal direction of the core rod has a thermal expansion coefficient equal to or more than that of the cylindrical target. By using a material having a coefficient of thermal expansion, it is possible to prevent the cylindrical target from cracking or cracking during cooling after sintering.

次に、本発明の効果を確認するために行った実施例及び比較例について説明する。
Nb、TiO及びCu‐Ga合金の3種類の原料粉末を用意し、上記実施形態の粉末焼結用モールドにおいて使用する各原料粉末ごとに芯棒を変更して、実施例1〜3及び比較例1の4つの円筒形ターゲットを製造した。原料粉末ごとの焼結温度や、使用した芯棒の条件は、表1に示すとおりである。
Next, examples and comparative examples performed to confirm the effects of the present invention will be described.
Three types of raw material powders of Nb 2 O 5 , TiO 2 and Cu—Ga alloy were prepared, and the core rod was changed for each raw material powder used in the mold for powder sintering of the above-described embodiment. Four cylindrical targets of 3 and Comparative Example 1 were manufactured. Table 1 shows the sintering temperature of each raw material powder and the conditions of the core rod used.

また、実施例1〜3及び比較例1の各種の円筒形ターゲットの熱膨張係数は、予め円筒形ターゲットと同材料の焼結体を形成し、この焼結体の熱膨張係数を測定することにより決定した。具体的には、粉末焼結用モールド101を使用し、芯棒3Aを用いることなく各原料粉末を焼結させて、それぞれ円柱状の焼結体を形成した。そして、得られた円柱状の焼結体を平面サイズ5mm角で長さ20mm程度の角柱状に加工し、この角柱状の焼結体を熱膨張係数測定装置(ブルカー・エイエックスエス社製TD5020型)にて、窒素雰囲気中、10(℃/分)の上昇条件で焼結温度を超えるまで昇温させて、熱膨張係数を測定した。そして、焼結体を測定したデータに基づき、表1に示すように、円筒形ターゲットの熱膨張係数を決定した。 Further, regarding the thermal expansion coefficient of each of the cylindrical targets of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1, a sintered body of the same material as the cylindrical target is formed in advance, and the thermal expansion coefficient of this sintered body is measured. Determined by Specifically, the powder sintering mold 101 was used, and each raw material powder was sintered without using the core rod 3A to form a cylindrical sintered body. Then, the obtained columnar sintered body is processed into a prismatic column having a plane size of 5 mm square and a length of about 20 mm, and the prismatic sintered body is measured by a thermal expansion coefficient measuring device (TD5020 manufactured by Bruker AXS KK). Mold), the temperature was raised to above the sintering temperature in a nitrogen atmosphere under a rising condition of 10 (° C./min), and the coefficient of thermal expansion was measured. Then, based on the measured data of the sintered body, as shown in Table 1, the coefficient of thermal expansion of the cylindrical target was determined.

実施例1として、Nbの円筒形ターゲットを製造した。Nb焼結体(Nbの円筒形ターゲット)の焼結温度の熱膨張係数は、2.75×10−6/Kであるから、2.75×10−6/Kの80%は、2.20×10−6/Kとなる。実施例1では、Nbの円筒形ターゲットの熱膨張係数の80%以上の熱膨張係数を有するカーボングラファイト(熱膨張係数4×10−6/K)により、芯棒全体を一体で形成した。 As Example 1, a cylindrical target of Nb 2 O 5 was manufactured. The thermal expansion coefficient of the sintering temperature of the Nb 2 O 5 sintered body (cylindrical target of Nb 2 O 5 ) is 2.75×10 −6 /K, so that it is 2.75×10 −6 /K. 80% is 2.20×10 −6 /K. In Example 1, the entire core rod is integrally formed of carbon graphite (coefficient of thermal expansion 4×10 −6 /K) having a coefficient of thermal expansion of 80% or more of the coefficient of thermal expansion of the cylindrical target of Nb 2 O 5. did.

実施例2として、TiOの円筒形ターゲットを製造した。TiO焼結体(TiOの円筒形ターゲット)の焼結温度の熱膨張係数は、9.0×10−6/Kであるから、9.0×10−6/Kの80%以上は、7.2×10−6/Kとなる。実施例2では、芯棒を第1小芯棒と第2小芯棒とを組み合わせた構成とし、第1小芯棒をTiOの円筒形ターゲットの熱膨張係数の80%以上の熱膨張係数を有するSUS304(熱膨張係数17×10−6/K)で形成した。また、第2小芯棒をカーボングラファイト(熱膨張係数4×10−6/K)で形成した。 As Example 2, a TiO 2 cylindrical target was manufactured. The thermal expansion coefficient of the sintering temperature of the TiO 2 sintered body (the cylindrical target of TiO 2 ) is 9.0×10 −6 /K, so 80% or more of 9.0×10 −6 /K is , 7.2×10 −6 /K. In the second embodiment, the core rod is configured by combining the first small core rod and the second small core rod, and the first small core rod has a thermal expansion coefficient of 80% or more of the thermal expansion coefficient of the cylindrical target of TiO 2. SUS304 having a thermal expansion coefficient of 17×10 −6 /K. Further, the second small core rod was made of carbon graphite (coefficient of thermal expansion 4×10 −6 /K).

実施例3として、Cu‐Ga合金の円筒形ターゲットを製造した。Cu‐Ga合金焼結体(Cu‐Ga合金の円筒形ターゲット)の焼結温度の熱膨張係数は、24.1×10−6/Kであるから、24.1×10−6/Kの80%以上は、19.28×10−6/Kとなる。実施例3では、芯棒を第1小芯棒と第2小芯棒とを組み合わせた構成とし、第1小芯棒をCu‐Ga合金の円筒形ターゲットの熱膨張係数の80%以上の熱膨張係数を有するCu(熱膨張係数19.67×10−6/K)で形成した。また、第2小芯棒をカーボングラファイト(熱膨張係数4×10−6/K)で形成した。 As Example 3, a Cu—Ga alloy cylindrical target was manufactured. The coefficient of thermal expansion of the sintering temperature of the Cu-Ga alloy sintered body (the cylindrical target of the Cu-Ga alloy) is 24.1 x 10 -6 /K, so that it is 24.1 x 10 -6 /K. 80% or more is 19.28×10 −6 /K. In the third embodiment, the core rod is configured by combining the first small core rod and the second small core rod, and the first small core rod has a thermal expansion coefficient of 80% or more of the thermal expansion coefficient of the cylindrical target of Cu-Ga alloy. It was formed of Cu having a coefficient of expansion (coefficient of thermal expansion 19.67×10 −6 /K). Further, the second small core rod was made of carbon graphite (coefficient of thermal expansion 4×10 −6 /K).

比較例1として、Cu‐Ga合金の円筒形ターゲットを製造した。Cu‐Ga合金焼結体(Cu‐Ga合金の円筒形ターゲット)の焼結温度の熱膨張係数は、実施例3でも述べたように、24.1×10−6/Kであるから、24.1×10−6/Kの80%以上は、19.28×10−6/Kとなる。比較例1では、芯棒全体をカーボングラファイト(熱膨張係数4×10−6/K)により一体で形成した。なお、カーボングラファイトの熱膨張係数は、Cu‐Ga合金の円筒形ターゲットの熱膨張係数の80%未満である。 As Comparative Example 1, a Cu-Ga alloy cylindrical target was manufactured. The thermal expansion coefficient of the sintering temperature of the Cu—Ga alloy sintered body (Cu—Ga alloy cylindrical target) is 24.1×10 −6 /K as described in Example 3, and therefore 24 more than 80% of .1 × 10 -6 / K becomes 19.28 × 10 -6 / K. In Comparative Example 1, the entire core rod was integrally formed of carbon graphite (coefficient of thermal expansion: 4×10 −6 /K). The thermal expansion coefficient of carbon graphite is less than 80% of the thermal expansion coefficient of the cylindrical target of Cu-Ga alloy.

Figure 0006736985
Figure 0006736985

実施例1及び実施例2では、冷却後に、粉末焼結用モールドから円筒形ターゲットを取り出す際に、芯棒が円筒形ターゲットよりも大きく収縮しており、芯棒を容易に抜くことができた。したがって、割れ等の無い円筒形ターゲットを製造することができた。また、実施例3では、冷却後において、円筒形ターゲットと芯棒が嵌め込まれた状態となっており、円筒形ターゲットから芯棒が抜けなかった。しかし、芯棒を切削することで、割れ等の無い円筒形ターゲットを製造することができた。
一方、比較例1では、芯棒を形成したカーボングラファイトよりもCu‐Ga合金の円筒形ターゲットの熱膨張係数が非常に大きく、円筒形ターゲットの冷却時の収縮により芯棒が外れず、また、円筒形ターゲットと芯棒との収縮差により、円筒形ターゲットには大きな応力が加わっており、最終的には割れが発生した。
In Examples 1 and 2, when the cylindrical target was taken out from the powder sintering mold after cooling, the core rod contracted more than the cylindrical target, and the core rod could be easily removed. .. Therefore, it was possible to manufacture a cylindrical target without cracks and the like. Further, in Example 3, after cooling, the cylindrical target and the core rod were fitted, and the core rod did not come off from the cylindrical target. However, by cutting the core rod, a cylindrical target without cracks could be manufactured.
On the other hand, in Comparative Example 1, the thermal expansion coefficient of the Cu-Ga alloy cylindrical target is much larger than that of the carbon graphite forming the core rod, and the core rod does not come off due to contraction during cooling of the cylindrical target. Due to the difference in shrinkage between the cylindrical target and the core rod, a large stress was applied to the cylindrical target, and eventually cracking occurred.

実施例1〜3のように、円筒形ターゲットと接する位置に配置される芯棒の加圧部分を、円筒形ターゲットの熱膨張係数の80%以上の熱膨張係数を有する材料で形成することにより、割れ等の無い円筒形ターゲットを製造できる。また、実施例1及び実施例2のように、円筒形ターゲットと接する位置に配置される芯棒の加圧部分を、円筒形ターゲットの熱膨張係数の95%以上の熱膨張係数を有する材料で形成することにより、焼結後の冷却時において、円筒形ターゲットの収縮よりも芯棒が大きく収縮して、芯棒を円筒形ターゲットから容易に離型させることができる。 As in Examples 1 to 3, by forming the pressurizing portion of the core rod arranged in a position in contact with the cylindrical target with a material having a thermal expansion coefficient of 80% or more of the thermal expansion coefficient of the cylindrical target. It is possible to manufacture a cylindrical target without cracks. Further, as in Example 1 and Example 2, the pressing portion of the core rod arranged at the position in contact with the cylindrical target is made of a material having a thermal expansion coefficient of 95% or more of the thermal expansion coefficient of the cylindrical target. By forming the core rod, the core rod contracts more than the contraction of the cylindrical target during cooling after sintering, and the core rod can be easily released from the cylindrical target.

1 スリーブ
2 外枠
3A,3B 芯棒
31 第1小芯棒
32 第2小芯棒
4 ベースプレート
5 押圧部材
51 スペーサ
51a 面取り部
52 パンチ
6 空間部
7a 原料粉末
7b 円筒形ターゲット
101,102,103 粉末焼結用モールド
1 Sleeve 2 Outer Frame 3A, 3B Core Bar 31 First Small Core Bar 32 Second Small Core Bar 4 Base Plate 5 Pressing Member 51 Spacer 51a Chamfer 52 Punch 6 Space 7a Raw Material Powder 7b Cylindrical Target 101, 102, 103 Powder Mold for sintering

Claims (9)

バッキングチューブの外周に接合され、回転しながらスパッタを行うスパッタリング装置に用いられる円筒形ターゲットを製造する際に、
筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備える粉末焼結用モールドを用い、原料粉末を前記空間部内に投入して前記押圧部材で前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱する円筒形ターゲットの製造方法であって、
前記押圧部材は、リング状の平板に形成されたスペーサと、円筒状のパンチとにより構成されており、
前記スリーブをカーボン又はセラミックスにより形成し、
前記芯棒の長手方向において、少なくとも前記円筒形ターゲットと接する位置に配置される加圧部分を、前記円筒形ターゲットの熱膨張係数と同等以上の熱膨張係数の材料により形成しておき、
前記空間部内に投入した前記原料粉末を、前記スペーサを介して前記パンチによって前記スリーブと前記加圧部分との間で押圧した状態で焼結させて、前記円筒形ターゲットを製造することを特徴とする円筒形ターゲットの製造方法。
When manufacturing a cylindrical target that is bonded to the outer periphery of the backing tube and is used in a sputtering device that performs sputtering while rotating,
A cylindrical sleeve, a core rod arranged in the center of the sleeve, and a pressing member that is insertable into a ring-shaped space formed by the sleeve and the core rod. Using a powder sintering mold, a method of manufacturing a cylindrical target, wherein the raw material powder is charged into the space and heated in a state of being pressed in the axial direction of the sleeve by the pressing member,
The pressing member is composed of a spacer formed on a ring-shaped flat plate and a cylindrical punch,
Forming the sleeve from carbon or ceramics,
In the longitudinal direction of the core rod, at least a pressure portion arranged at a position in contact with the cylindrical target is formed of a material having a thermal expansion coefficient equal to or higher than the thermal expansion coefficient of the cylindrical target,
The raw material powder charged into the space portion is sintered while being pressed between the sleeve and the pressing portion by the punch via the spacer to manufacture the cylindrical target. Method for manufacturing a cylindrical target.
前記芯棒の前記加圧部分の熱膨張係数が前記円筒形ターゲットの熱膨張係数の95%以上であることを特徴とする請求項1に記載の円筒形ターゲットの製造方法。 2. The method for manufacturing a cylindrical target according to claim 1, wherein the coefficient of thermal expansion of the pressed portion of the core rod is 95% or more of the coefficient of thermal expansion of the cylindrical target. 前記芯棒は、前記加圧部分を構成する第1小芯棒と、該第1小芯棒に長さ方向に隣接して配置され、前記スリーブと同一材料からなる第2小芯棒とを有し、
前記原料粉末の焼結完了時において、前記スペーサが前記第1小芯棒と前記第2小芯棒との境界面に跨って配置されることを特徴とする請求項1又は2に記載の円筒形ターゲットの製造方法。
The core rod includes a first small core rod that constitutes the pressing portion and a second small core rod that is disposed adjacent to the first small core rod in the length direction and is made of the same material as the sleeve. Have,
The cylinder according to claim 1 or 2, wherein the spacer is arranged over a boundary surface between the first small core rod and the second small core rod when the sintering of the raw material powder is completed. Method of manufacturing a flat target.
前記原料粉末の焼結完了時における前記第1小芯棒の最大径が、前記第2小芯棒の最大径以下とされることを特徴とする請求項3に記載の円筒形ターゲットの製造方法。 The method for manufacturing a cylindrical target according to claim 3, wherein the maximum diameter of the first small core rod when the sintering of the raw material powder is completed is equal to or smaller than the maximum diameter of the second small core rod. .. 前記スペーサの下端部の内周部に面取り部が設けられていることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の円筒形ターゲットの製造方法。 The method for manufacturing a cylindrical target according to any one of claims 1 to 4, wherein a chamfered portion is provided on an inner peripheral portion of a lower end portion of the spacer. バッキングチューブの外周に接合され、回転しながらスパッタを行うスパッタリング装置に用いられる円筒形ターゲットを製造する際に用いられ、
筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備え、
前記空間部内に原料粉末を投入して前記押圧部材で前記スリーブの軸方向に押圧した状態で加熱して円筒形ターゲットを製造可能な粉末焼結用モールドであって、
前記押圧部材は、リング状の平板に形成されたスペーサと、円筒状のパンチとにより構成されており、
前記スリーブがカーボン又はセラミックスにより形成され、
前記芯棒の長手方向において、少なくとも前記円筒形ターゲットと接する位置に配置される加圧部分が、前記スリーブの熱膨張係数よりも大きい熱膨張係数の材料により形成されていることを特徴とする粉末焼結用モールド。
It is bonded to the outer circumference of the backing tube and is used when manufacturing a cylindrical target that is used in a sputtering device that performs sputtering while rotating.
A sleeve formed in a tubular shape, a core rod arranged in the center inside the sleeve, and a pressing member insertable into a ring-shaped space formed by the sleeve and the core rod. ,
A powder sintering mold capable of producing a cylindrical target by heating raw material powder in the space and pressing the sleeve in the axial direction of the sleeve with the pressing member,
The pressing member is composed of a spacer formed on a ring-shaped flat plate and a cylindrical punch,
The sleeve is made of carbon or ceramics,
A powder characterized in that, in the longitudinal direction of the core rod, at least a pressing portion arranged at a position in contact with the cylindrical target is formed of a material having a thermal expansion coefficient larger than that of the sleeve. Mold for sintering.
前記芯棒の前記加圧部分は、前記円筒形ターゲットの熱膨張係数の95%以上の熱膨張係数の材料により形成されていることを特徴とする請求項6に記載の粉末焼結用モールド。 The powder sintering mold according to claim 6, wherein the pressing portion of the core rod is made of a material having a coefficient of thermal expansion of 95% or more of a coefficient of thermal expansion of the cylindrical target. 前記芯棒は、前記加圧部分を構成する第1小芯棒と、該第1小芯棒に長さ方向に隣接して配置され、前記スリーブと同一材料からなる第2小芯棒とを有し、
前記原料粉末の焼結完了時において、前記スペーサが前記第1小芯棒と前記第2小芯棒との境界面に跨って配置可能に設けられていることを特徴とする請求項6又は7に記載の粉末焼結用モールド。
The core rod includes a first small core rod that constitutes the pressing portion and a second small core rod that is disposed adjacent to the first small core rod in the length direction and is made of the same material as the sleeve. Have,
8. The spacer is provided so as to be arranged across the boundary surface between the first small core rod and the second small core rod when the sintering of the raw material powder is completed. The mold for powder sintering according to.
前記原料粉末の焼結完了時における前記第1小芯棒の最大径が、前記第2小芯棒の最大径以下に設けられていることを特徴とする請求項8に記載の粉末焼結用モールド。 9. The powder sintering according to claim 8 , wherein the maximum diameter of the first small core rod when the sintering of the raw material powder is completed is set to be equal to or smaller than the maximum diameter of the second small core rod. mold.
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