JP6447422B2 - Cylindrical forming mold, cylindrical ceramic molded body and manufacturing method thereof - Google Patents

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Description

本発明は、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置において、スパッタリングターゲットとして用いられる円筒形セラミックス成形体を成形するための円筒形成形型、並びに、この円筒形成形型を用いた、冷間静水圧プレス法による円筒形セラミックス成形体の製造方法および該製造方法によって得られた円筒形セラミックス成形体に関する。   The present invention relates to a cylindrical forming die for forming a cylindrical ceramic molded body used as a sputtering target in a magnetron rotary cathode sputtering apparatus, and a cold isostatic pressing method using this cylindrical forming die. The present invention relates to a method for manufacturing a cylindrical ceramic molded body and a cylindrical ceramic molded body obtained by the manufacturing method.

マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置は、平板型マグネトロンスパッタリング装置と比較して、高い成膜速度とスパッタリングターゲットの使用効率の向上を実現できることから、注目を集めている。マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置には、円筒形スパッタリングターゲットが用いられる。円筒形スパッタリングターゲットの材料として、円筒形状への加工が容易で機械的強度の高い金属材料が広く使用されているものの、セラミックス材料については、機械的強度が低く、脆いという性質から、いまだ普及するに至っていない。   The magnetron type rotary cathode sputtering apparatus is attracting attention because it can realize a higher film formation rate and improved use efficiency of the sputtering target as compared with the flat plate type magnetron sputtering apparatus. A cylindrical sputtering target is used in the magnetron rotary cathode sputtering apparatus. As a material for the cylindrical sputtering target, metal materials that can be easily processed into a cylindrical shape and have high mechanical strength are widely used, but ceramic materials are still widespread due to their low mechanical strength and brittleness. It has not reached.

セラミックス製の円筒形スパッタリングターゲットの製造手段は、円筒形状のバッキングチューブの外周にセラミックス粉末を溶射して付着させる溶射法や、円筒形状のバッキングチューブの外周にセラミックス粉末を充填し、高温高圧の不活性雰囲気下でセラミックス粉末を焼成する、熱間静水圧プレス(HIP)法などに限られている。しかしながら、溶射法には高密度のターゲットが得られにくいという問題がある。また、HIP法には、イニシャルコストやランニングコストが高く、熱膨張差による剥離が発生する可能性があり、さらにはターゲットやバッキングチューブのリサイクルができないといった問題がある。   Ceramic cylindrical sputtering targets can be manufactured by spraying ceramic powder on the outer periphery of a cylindrical backing tube or by spraying ceramic powder on the outer periphery of a cylindrical backing tube. It is limited to a hot isostatic pressing (HIP) method or the like in which ceramic powder is fired in an active atmosphere. However, the thermal spraying method has a problem that it is difficult to obtain a high-density target. In addition, the HIP method has high initial cost and running cost, may cause peeling due to a difference in thermal expansion, and has a problem that the target and backing tube cannot be recycled.

これに対して、特開平6−71628号、特開平10−85994号、特開2012−139842号などに開示された、円筒形成形型を用いた冷間静水圧プレス(CIP)法による円筒形セラミックス成形体の製造方法が提案されている。特に、特開平10−85994号および特開2012−139842号に開示された円筒形成形型は、ハンドリング性を向上させる観点から、圧力容器とは別体に設けられ、圧力容器の外でセラミックス粉末を充填可能としている。   On the other hand, a cylindrical shape by a cold isostatic pressing (CIP) method using a cylindrical forming die disclosed in JP-A-6-71628, JP-A-10-85994, JP-A-2012-139842 and the like. A method for manufacturing a ceramic molded body has been proposed. In particular, the cylinder forming mold disclosed in JP-A-10-85994 and JP-A-2012-139842 is provided separately from the pressure vessel from the viewpoint of improving the handling property, and the ceramic powder is formed outside the pressure vessel. Can be filled.

円筒形成形型には種々の構造があるが、基本的な構造を有する一例を図3に示す。この例の円筒形成形型1は、円柱状の芯棒2と、芯棒2の外側に同心に配置される円筒状の型枠3と、芯棒2と型枠3を軸方向から支持する上蓋5と下蓋6からなる蓋体4とにより構成される。芯棒2は、通常、金属、合金、硬質プラスチックなどの剛性および滑らかな表面を備えた硬質材料により構成される。一方、型枠3および蓋体4は、デュロメータ硬さ(JIS K 6253:2006)が30°〜60°程度である、ウレタンゴム、シリコーンゴム、天然ゴム、アメゴムなどの弾性材料により構成される。なお、蓋体4については、硬質材料により構成される場合もある。   There are various types of cylindrical forming molds, and an example having a basic structure is shown in FIG. The cylinder forming die 1 of this example supports a columnar core rod 2, a cylindrical mold frame 3 arranged concentrically outside the core rod 2, and the core rod 2 and the mold frame 3 from the axial direction. The lid 4 is composed of an upper lid 5 and a lower lid 6. The core rod 2 is usually made of a hard material having a rigid and smooth surface such as a metal, an alloy, or a hard plastic. On the other hand, the mold 3 and the lid 4 are made of an elastic material such as urethane rubber, silicone rubber, natural rubber, or candy rubber having a durometer hardness (JIS K 6253: 2006) of about 30 ° to 60 °. The lid 4 may be made of a hard material.

なお、図3に示した例では、蓋体4は、芯棒2に対して嵌合固定されている。あるいは、蓋体4を、螺着などの手段により、芯棒2に対して固定させることも可能であり、蓋体4のうち、下蓋6については、芯棒2と一体構造とすることも可能である。いずれにせよ、従来の構造では、充填されるセラミックス粉末7が、芯棒2と型枠3と蓋体4により形成される内部空間から漏出することを防止する目的のため、蓋体4は芯棒2に対して、軸方向の変位を阻止された状態で固定される。   In the example shown in FIG. 3, the lid 4 is fitted and fixed to the core rod 2. Alternatively, the lid body 4 can be fixed to the core rod 2 by means such as screwing, and the lower lid 6 of the lid body 4 may be integrated with the core rod 2. Is possible. In any case, in the conventional structure, for the purpose of preventing the ceramic powder 7 to be filled from leaking out from the internal space formed by the core rod 2, the mold 3, and the lid 4, the lid 4 is the core. The rod 2 is fixed in a state where axial displacement is prevented.

このような構造の円筒形成形型を用いて、CIP法により円筒形セラミックス成形体を得た場合、特に、蓋体4として硬質材料を用いた場合、弾性材料からなる型枠3のスプリングバックの影響により、得られる円筒形成形体に割れなどの不具合が生ずるという問題がある。   When a cylindrical ceramic molded body is obtained by the CIP method using a cylindrical forming mold having such a structure, particularly when a hard material is used as the lid 4, the spring back of the mold 3 made of an elastic material is used. Due to the influence, there is a problem that a defect such as a crack occurs in the obtained cylindrical formed body.

このような問題に対しては、たとえば、特開2015−16632号に、蓋体を構成する上蓋および下蓋のそれぞれを中空円盤形状として、芯棒に対して軸方向に移動可能とし、蓋体4や型枠3にデュロメータ硬さが40°〜70°の弾性材料を用いることで、CIP法において、除圧時におけるスプリングバックによる欠けを抑制することが開示されている。   For such a problem, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2015-16632, each of an upper lid and a lower lid constituting a lid is formed into a hollow disk shape, and is movable in the axial direction with respect to the core rod. It is disclosed that, by using an elastic material having a durometer hardness of 40 ° to 70 ° for the 4 and the mold 3, the chipping caused by springback at the time of pressure release is suppressed in the CIP method.

ところで、焼結体の高密度化や焼成時の脱バインダ温域における焼成時間を低減させるために、バインダであるPVA量を少なくしたいという要望がある。しかしながら、PVA量の少ない成形体では、その強度が5N/mm以下まで著しく低下するため、成形後に割れが発生することがある。特に、潰れ性の悪い球状のセラミックス粉末を用いた場合、CIP法では粉末の変形が少ないことから、粉末同士の接合力が弱く、特開2015−16632号に開示された成形型を用いたとしても、成形後に割れが発生する場合がある。また、成形時に目視では確認できないような微小なクラックが発生することもあり、このようなクラックに起因して、焼成時に成形体に割れが発生する場合もある。このため、現時点では、破断強度が5N/mm以下である円筒形スパッタリングターゲット用の円筒形セラミックス成形体は、工業的に実用化されてないのが実情である。 By the way, there is a demand for reducing the amount of PVA as a binder in order to increase the density of the sintered body and reduce the firing time in the binder removal temperature range during firing. However, in a molded body with a small amount of PVA, the strength is remarkably reduced to 5 N / mm 2 or less, and thus cracking may occur after molding. In particular, when spherical ceramic powder having poor crushability is used, since the deformation of the powder is small in the CIP method, the bonding force between the powders is weak, and the mold disclosed in JP-A-2015-16632 is used. In some cases, cracks may occur after molding. In addition, a minute crack that cannot be visually confirmed at the time of molding may be generated, and due to such a crack, the molded body may be cracked at the time of firing. For this reason, at present, the actual situation is that a cylindrical ceramic molded body for a cylindrical sputtering target having a breaking strength of 5 N / mm 2 or less has not been commercialized.

特開平6−071628号公報Japanese Patent Laid-Open No. 6-071628 特開平10−085994号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-085994 特開2012−139842号公報JP 2012-139842 A 特開2015−016632号公報Japanese Patent Laying-Open No. 2015-016632

本発明は、バインダ量を少なくしたり、潰れ性の悪い球状のセラミックス粉末を用いたりした場合であっても、CIP法によって割れのない円筒形セラミックス成形体を容易に得ることができる円筒形成形型を実現することにより、強度が5N/mm以下である円筒形スパッタリングターゲット用の円筒形セラミックス成形体を実用化レベルで提供可能とすることを目的とする。 The present invention provides a cylindrically formed shape that can easily obtain a cylindrical ceramic molded body without cracking by the CIP method even when the amount of the binder is reduced or a spherical ceramic powder having poor crushability is used. By realizing the mold, an object is to provide a cylindrical ceramic molded body for a cylindrical sputtering target having a strength of 5 N / mm 2 or less at a practical level.

本発明の円筒形成形型は、硬質材料からなる円柱状の芯棒と、該芯棒の外側に同心に配置され、弾性材料からなる円筒状の型枠と、弾性材料からなる上蓋および下蓋からなり、前記芯棒と前記型枠を軸方向から支持する蓋体と、を備える。   The cylindrical forming mold of the present invention includes a cylindrical core rod made of a hard material, a cylindrical mold frame concentrically arranged on the outer side of the core rod, and an upper lid and a lower lid made of an elastic material. And a lid that supports the core rod and the mold from the axial direction.

特に、本発明の円筒形成形型では、前記上蓋および下蓋のそれぞれは、該円筒形成形型を組み立てた状態で互いに対向する内側面に、前記芯棒と型枠の軸方向両端部とにそれぞれ係合可能な係合溝を備え、かつ、上蓋と下蓋の原料粉末充填部の反対側にある外側面に、給粉部の径方向幅に対し50%〜80%のザグリ径を有するザグリ部を備え、該ザグリ部が設けられた部分の厚みが3mm〜10mmとなるように構成されている。   In particular, in the cylinder-forming mold of the present invention, each of the upper lid and the lower lid is provided on the inner surface facing each other in the assembled state of the cylinder-forming mold on the core rod and both axial ends of the mold. Each has an engaging groove that can be engaged, and the outer surface on the opposite side of the raw powder filling portion of the upper lid and the lower lid has a counterbore diameter of 50% to 80% with respect to the radial width of the powder feeding portion. A counterbore part is provided, and the thickness of the part provided with the counterbore part is 3 mm to 10 mm.

前記型枠および前記蓋体は、デュロメータ硬さ(JIS K 6253:2006)が30°〜70°の範囲にある、ウレタンゴム、シリコーンゴム、アメゴム、天然ゴムから選択される少なくとも1種からなることが好ましく、前記芯棒は、金属、合金、または硬質プラスチックからなることが好ましい。   The mold and the lid are made of at least one selected from urethane rubber, silicone rubber, candy rubber, and natural rubber having a durometer hardness (JIS K 6253: 2006) in the range of 30 ° to 70 °. The core rod is preferably made of a metal, an alloy, or a hard plastic.

また、前記型枠の外周面に取り付けられ、該型枠を外側から支持する、弾性支持部材を備えることが好ましい。   Moreover, it is preferable to provide the elastic support member attached to the outer peripheral surface of the said formwork, and supporting this formwork from the outside.

本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法は、冷間静水圧プレス(CIP)法によ1り円筒形セラミックス成形体を得る際に、前記円筒形成形型を用いることを特徴とする。より具体的には、本発明の円筒形成形型を組み合わせ、該円筒形成形型の内側に形成された内部空間に、少なくともセラミックス粉末とバインダとからなる原料粉末を充填し、冷間静水圧プレス法により、前記原料粉末を成形して、円筒形セラミックス成形体を得る。特に、本発明では、前記バインダ量を、前記セラミックス粉末の量に対して、0.5質量%以上2.0質量%未満の範囲に留めている。   The method for producing a cylindrical ceramic formed body of the present invention is characterized in that the cylindrical forming mold is used when a cylindrical ceramic formed body is obtained by a cold isostatic pressing (CIP) method. More specifically, the cylindrical forming mold of the present invention is combined, and an internal space formed inside the cylindrical forming mold is filled with raw material powder comprising at least a ceramic powder and a binder, and is subjected to cold isostatic pressing. By molding the raw material powder, a cylindrical ceramic molded body is obtained. In particular, in the present invention, the amount of the binder is kept in the range of 0.5% by mass or more and less than 2.0% by mass with respect to the amount of the ceramic powder.

より具体的には、前記円筒形成形型を組み合わせた状態において、前記芯棒と前記型枠と前記蓋体とによって形成される空間内に前記原料粉末を充填する充填工程と、前記充填工程後、前記原料粉末が充填された円筒形成形型を、保持圧力を98MPa〜294MPaとして、冷間静水圧プレスにより加圧成形する成形工程と、前記成形工程後、保持圧力から20MPaまで降圧した後、20MPaから常圧までを10分〜40分かけて降圧する降圧工程とにより、円筒形セラミックス成形体を得る。   More specifically, in a state where the cylindrical forming molds are combined, a filling step of filling the raw material powder into a space formed by the core rod, the mold, and the lid, and after the filling step The cylinder-forming mold filled with the raw material powder is formed at a holding pressure of 98 MPa to 294 MPa, a pressure forming step by cold isostatic pressing, and after the forming step, the pressure is reduced from the holding pressure to 20 MPa, A cylindrical ceramic molded body is obtained by a pressure-lowering step of reducing the pressure from 20 MPa to normal pressure over 10 to 40 minutes.

前記原料粉末として、タップ密度(JIS Z 2504:2012)が1.1g/cm以上の原料粉末を用いることが好ましい。 As the raw material powder, it is preferable to use a raw material powder having a tap density (JIS Z 2504: 2012) of 1.1 g / cm 3 or more.

前記円筒形成形型に前記原料粉末を充填する際に、該円筒形成形型に振動を加えることが好ましい。   When the raw material powder is filled in the cylinder forming mold, it is preferable to apply vibration to the cylinder forming mold.

本発明の円筒形セラミックス成形体は、セラミックス成分とバインダを含むセラミックス成形体からなり、1N/mm以上5N/mm以下の破断強度を有し、前記バインダ量が、セラミックス成分に対して、0.5質量%以上2.0質量%未満の範囲であることを特徴とする。 The cylindrical ceramic molded body of the present invention comprises a ceramic molded body containing a ceramic component and a binder, and has a breaking strength of 1 N / mm 2 or more and 5 N / mm 2 or less, and the amount of the binder is It is the range of 0.5 mass% or more and less than 2.0 mass%.

本発明によれば、クラックや著しい変形が生じることなく、高品質の円筒形セラミックス成形体を製造可能な円筒形成形型が提供される。また、本発明によれば、この円筒形成形型を用いて、CIP法により加圧成形することで、バインダ量を少なくしたり、潰れ性の悪い球状のセラミックス粉末を用いたりした場合でも、高品質の円筒形セラミックス成形体を、工業的に実用化可能なレベルで得ることが可能となる。したがって、本発明の工業的意義はきわめて大きい。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the cylinder formation type | mold which can manufacture a high quality cylindrical ceramic molded object without a crack and remarkable deformation | transformation is provided. In addition, according to the present invention, even when a cylindrical ceramic powder having a poor crushability is used, by using this cylindrical forming mold and performing pressure molding by the CIP method, a high amount of binder can be obtained. It becomes possible to obtain a quality cylindrical ceramic molded body at a level that is industrially practical. Therefore, the industrial significance of the present invention is very great.

図1は、本発明の円筒形成形型の実施の形態の一例を示す概略断面図である。FIG. 1 is a schematic sectional view showing an example of an embodiment of a cylinder forming mold according to the present invention. 図2は、本発明の円筒形成形型の実施の形態の別例を示す概略断面図である。FIG. 2 is a schematic sectional view showing another example of the embodiment of the cylinder forming mold of the present invention. 図3は、従来の円筒形成形型の一例を示す概略断面図である。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing an example of a conventional cylinder forming mold.

本発明者らは、上述の問題に鑑みて、硬質材料からなる芯棒と、弾性材料からなる型枠および蓋体とにより構成されている円筒形成形型において、スプリングバック、および、型枠と蓋体の減圧時における型離れのタイムラグを解消する構造を鋭意検討した。その結果、本発明者らは、円筒形成形型の上蓋と下蓋にザグリ部を設けることで、蓋体の厚みを薄くし、型枠との厚み差を減らすことによって、減圧時における型枠と蓋体の型離れのタイムラグを解消することで、割れやクラックを低減できるとの知見を得て、本発明を完成したものである。   In view of the above-mentioned problems, the present inventors have disclosed a spring back and a mold frame in a cylinder-forming mold composed of a core rod made of a hard material, a mold frame made of an elastic material, and a lid. The structure which eliminates the time lag of mold release at the time of pressure reduction of a lid was studied earnestly. As a result, the present inventors have provided a counterbore part on the upper and lower lids of the cylindrical mold, thereby reducing the thickness of the lid and reducing the difference in thickness from the mold, thereby reducing the mold at the time of decompression. The present invention has been completed by obtaining the knowledge that cracks and cracks can be reduced by eliminating the time lag between the mold and the lid.

以下、本発明を、円筒形成形型、好適な実施態様に適用される外周面の支持部材、円筒形セラミックス成形体の製造方法、および、得られる円筒形セラミックス成形体に分けて、それぞれについて詳細に説明する。なお、本発明の円筒形セラミックス成形体の大きさは特に限定されることはないが、以下では、外径が195mm〜200mm、内径が155mm〜160mm、全長が200mm〜250mmの円筒形セラミックス成形体を得る場合を例に挙げて説明する。   Hereinafter, the present invention is divided into a cylindrical forming mold, a support member for an outer peripheral surface applied to a preferred embodiment, a method for manufacturing a cylindrical ceramic molded body, and a cylindrical ceramic molded body to be obtained. Explained. The size of the cylindrical ceramic molded body of the present invention is not particularly limited. In the following, the cylindrical ceramic molded body having an outer diameter of 195 mm to 200 mm, an inner diameter of 155 mm to 160 mm, and a total length of 200 mm to 250 mm. The case of obtaining is described as an example.

なお、本発明では、後述するように、セラミックス粉末をそのままの状態でバインダと混合したものを原料粉末として円筒形成形型に充填してもよいが、セラミックス粉末を、純水、バインダ、および分散材などと混合した後、噴霧乾燥し、造粒粉末を得て、該造粒粉末を原料粉末として円筒形成形型に充填してもよい。
(1)円筒形成形型
図1は、本発明の実施の形態の1例の円筒形成形型1aを示している。円筒形成形型1aは、基本的には従来構造と同様に、円柱状の芯棒2、芯棒2の外側に同心に配置された円筒状の型枠3と、上蓋5aおよび下蓋6aからなり、芯棒2と型枠3を軸方向から支持する蓋体4aとを備える。
In the present invention, as described later, the cylindrical powder may be filled as a raw material powder with ceramic powder mixed with the binder as it is, but the ceramic powder is filled with pure water, binder, and dispersion. After mixing with a material or the like, spray drying may be performed to obtain a granulated powder, and the granulated powder may be filled into a cylindrical mold as a raw material powder.
(1) Cylinder-forming mold FIG. 1 shows an example of a cylinder-forming mold 1a according to an embodiment of the present invention. The cylindrical forming mold 1a basically includes a cylindrical core rod 2, a cylindrical mold 3 arranged concentrically outside the core rod 2, an upper lid 5a, and a lower lid 6a as in the conventional structure. It comprises a core 4 and a lid 4a that supports the mold 3 from the axial direction.

芯棒2は、冷間静水圧プレス(CIP)法によるプレス時において変形しない硬質材料から構成される。このような硬質材料としては、たとえば、鉄や銅などの金属、これらの金属を主成分とする合金、MCナイロンなどの機械的強度および耐摩耗性に優れた硬質樹脂が挙げられる。なお、CIP法によるプレスの条件によっては、芯棒2を構成する材料として、型枠3および蓋体4aに対して相対的に硬質な材料、具体的には、アメゴムおよび天然ゴムなども使用されることがある。   The core rod 2 is comprised from the hard material which does not deform | transform at the time of the press by a cold isostatic press (CIP) method. Examples of such hard materials include metals such as iron and copper, alloys based on these metals, and hard resins having excellent mechanical strength and wear resistance such as MC nylon. Depending on the conditions of pressing by the CIP method, a material that is relatively hard with respect to the mold 3 and the lid 4a, specifically, candy rubber, natural rubber, or the like may be used as the material constituting the core rod 2. Sometimes.

芯棒2としては、通常、円柱形状のものが用いられるが、CIP法による成形後に、得られた円筒形セラミックス成形体から芯棒2を抜き取りやすくする観点から、一端側から他端側にかけてテーパ(抜き勾配)を設けたものを用いてもよい。この場合、勾配θは0°〜0.30°とすることが好ましく、0°〜0.15°とすることがより好ましい。   As the core rod 2, a cylindrical one is usually used, but it is tapered from one end side to the other end side from the viewpoint of facilitating extraction of the core rod 2 from the obtained cylindrical ceramic molded body after forming by the CIP method. You may use what provided (draft angle). In this case, the gradient θ is preferably 0 ° to 0.30 °, and more preferably 0 ° to 0.15 °.

なお、芯棒2は、目的とする円筒形セラミックス成形体の内径とほぼ同じ大きさの外径を有することが必要であるが、上述した円筒形セラミックス成形体を得ようとする場合、円筒形セラミックス成形体の内径は、芯棒2の外径よりもCIP成形時の圧力を解放した際のスプリングバックにより若干大きくなるため、上述した内径が155mm〜160mmである成形体を得ようとする場合には、外径が154mm〜159mmである芯棒2を使用する。   The core rod 2 is required to have an outer diameter that is approximately the same as the inner diameter of the target cylindrical ceramic molded body. When the inner diameter of the ceramic molded body is slightly larger than the outer diameter of the core rod 2 due to the spring back when the pressure during CIP molding is released, the above-mentioned molded body having an inner diameter of 155 mm to 160 mm is obtained. The core rod 2 having an outer diameter of 154 mm to 159 mm is used.

型枠3および蓋体4aには、ウレタンゴム、シリコーンゴム、アメゴム、天然ゴムから選択される少なくとも1種からなる弾性材料が用いられる。好ましくは、デュロメータ固さ試験機を用いて得られるデュロメータ硬さ(JIS K 6253:2006)が30°〜70°の範囲にある弾性材料、さらに好ましくは、デュロメータ硬さが40°〜50°の範囲にある弾性材料が用いられる。型枠3と蓋体4aに異なる弾性材料を用いる場合、型枠3と蓋体4aの硬度差(デュロメータ硬さの差)は、10°以下、好ましくは5°以下、より好ましくは3°以下であることが好ましい。   For the mold 3 and the lid 4a, an elastic material made of at least one selected from urethane rubber, silicone rubber, candy rubber, and natural rubber is used. Preferably, an elastic material having a durometer hardness (JIS K 6253: 2006) obtained using a durometer hardness tester in the range of 30 ° to 70 °, more preferably a durometer hardness of 40 ° to 50 °. A range of elastic materials is used. When different elastic materials are used for the mold 3 and the lid 4a, the hardness difference (durometer hardness difference) between the mold 3 and the lid 4a is 10 ° or less, preferably 5 ° or less, more preferably 3 ° or less. It is preferable that

型枠3および蓋体4aの硬さをこのような範囲に規制することにより、充填工程における円筒形成形型1の変形を抑制しつつ、降圧工程におけるスプリングバックによる影響を軽減することが可能となる。デュロメータ硬さが30°未満の場合、充填工程において、原料粉末7の重さにより型枠3および蓋体4aが変形してしまい、所望の形状の円筒形セラミックス成形体を得ることができない。一方、デュロメータ硬さが60°を超える場合、または硬度差が10°を超える場合、降圧工程において、型枠3および蓋体4aが元の形状に復元する際に、円筒形セラミックス成形体に作用するせん断応力が大きくなり、目に見えるような大きなクラックが生じるおそれがある。あるいは、微細なクラック(マイクロクラック)が生じ、後の焼成工程や加工工程において、このマイクロクラックを起点として、円筒形セラミックス焼結体が割れてしまうおそれがある。   By restricting the hardness of the mold 3 and the lid 4a to such a range, it is possible to reduce the influence of the springback in the pressure-lowering process while suppressing the deformation of the cylindrical mold 1 in the filling process. Become. When the durometer hardness is less than 30 °, the mold 3 and the lid 4a are deformed by the weight of the raw material powder 7 in the filling step, and a cylindrical ceramic molded body having a desired shape cannot be obtained. On the other hand, when the durometer hardness exceeds 60 °, or the hardness difference exceeds 10 °, it acts on the cylindrical ceramic molded body when the mold 3 and the lid 4a are restored to the original shape in the pressure reduction process. There is a risk that large shearing stress will be generated and large cracks will be visible. Alternatively, fine cracks (micro cracks) are generated, and the cylindrical ceramic sintered body may be cracked starting from the micro cracks in the subsequent firing step or processing step.

型枠3としては、CIP法によるプレス時に多少の変形が生じても問題が生じないため、量産時のコストを考慮すると、アメゴムを用いることが好ましい。これに対して、蓋体4aとしては、プレス時における蓋体4aの変形を抑制することが必要であり、耐久性を考慮すると、シリコーンゴムを用いることが好ましい。   As the mold 3, there is no problem even if some deformation occurs during pressing by the CIP method. Therefore, it is preferable to use candy rubber in consideration of the cost during mass production. On the other hand, as the lid body 4a, it is necessary to suppress deformation of the lid body 4a during pressing, and it is preferable to use silicone rubber in consideration of durability.

なお、型枠3および蓋体4aを構成する上蓋5aおよび下蓋6aの大きさも、目的とする円筒形セラミックス成形体の大きさや密度に応じて、CIP法による成形の条件を加味して選択される。すなわち、円筒形セラミックス成形体をCIP法により得る場合、通常、98MPa〜294MPa(1000kgf/cm〜3000kgf/cm)程度の圧力がかかるが、この圧力を考慮しつつ、得ようとする円筒形セラミックス成形体の寸法を基準として、円筒形成形型1の材質、使用する原料粉末7の嵩密度やタップ密度などの性状などに基づいて、円筒形成形型1の各部の寸法は、実験やシミュレーションなどにより適宜決定される。 The sizes of the upper lid 5a and the lower lid 6a constituting the mold 3 and the lid body 4a are also selected in consideration of molding conditions by the CIP method according to the size and density of the target cylindrical ceramic molded body. The That is, when a cylindrical ceramic molded body is obtained by the CIP method, a pressure of about 98 MPa to 294 MPa (1000 kgf / cm 2 to 3000 kgf / cm 2 ) is usually applied. Based on the dimensions of the ceramic molded body, the dimensions of each part of the cylindrical mold 1 are determined based on experiments and simulations based on the material of the cylindrical mold 1 and the properties such as the bulk density and tap density of the raw material powder 7 to be used. It is determined as appropriate.

型枠3および蓋体4aが、上述した硬さを有する場合、型枠3の厚さを、5mm〜20mmとすることが好ましく、6mm〜10mmとすることがより好ましい。また、蓋体4aを構成する上蓋5aおよび下蓋6aのそれぞれの厚さを、10mm〜50mmとすることが好ましく、10mm〜40mmとすることがより好ましく、20mm〜30mmとすることがさらに好ましい。これにより、充填工程における円筒形成形型1の変形を抑制しつつ、降圧工程におけるスプリングバックの影響をより軽減することが可能となる。上蓋5aおよび下蓋6aのそれぞれの厚みが10mm未満では、充填した原料粉末の重さに蓋体4aが耐えられず、蓋体4aが変形し、ハンドリングが困難となる。一方、これらの厚みが50mmを超えると、蓋体4a(上蓋5a)の重さに型枠3が耐えられず、型枠3が変形してしまう可能性がある。   When the mold 3 and the lid 4a have the above-described hardness, the thickness of the mold 3 is preferably 5 mm to 20 mm, and more preferably 6 mm to 10 mm. The thicknesses of the upper lid 5a and the lower lid 6a constituting the lid 4a are preferably 10 mm to 50 mm, more preferably 10 mm to 40 mm, and still more preferably 20 mm to 30 mm. Thereby, it becomes possible to further reduce the influence of the springback in the step-down process while suppressing the deformation of the cylindrical forming mold 1 in the filling process. If the thickness of each of the upper lid 5a and the lower lid 6a is less than 10 mm, the lid body 4a cannot withstand the weight of the filled raw material powder, the lid body 4a is deformed, and handling becomes difficult. On the other hand, if these thicknesses exceed 50 mm, the mold 3 cannot withstand the weight of the lid 4a (upper lid 5a), and the mold 3 may be deformed.

型枠3は、従来の円筒形成形型と同様に、芯棒2の外径よりも十分に大きい内径を有する円筒状に構成される。たとえば、上述した外径が195mm〜200mmである円筒形セラミックス成形体を得ようとする場合、内径が220mm〜238mmである型枠3を使用する。   The mold 3 is configured in a cylindrical shape having an inner diameter sufficiently larger than the outer diameter of the core rod 2 as in the conventional cylindrical mold. For example, when trying to obtain the above-described cylindrical ceramic molded body having an outer diameter of 195 mm to 200 mm, the mold 3 having an inner diameter of 220 mm to 238 mm is used.

本例の蓋体4aは、芯棒2と型枠3を軸方向から支持する上蓋5aおよび下蓋6aにより構成される。上蓋5aおよび下蓋6aのそれぞれは、円筒形成形型1を組み立てた状態で互いに対向する内側面に、芯棒2の軸方向両端部と係合可能な第1の係合溝8、および型枠3の軸方向両端部と係合可能な第2の係合溝9を備える。   The lid body 4a of this example includes an upper lid 5a and a lower lid 6a that support the core rod 2 and the mold 3 from the axial direction. Each of the upper lid 5a and the lower lid 6a has a first engaging groove 8 that can be engaged with both axial ends of the core rod 2 on the inner surface facing each other in the assembled state of the cylindrical mold 1 and the die. A second engagement groove 9 is provided that can be engaged with both axial ends of the frame 3.

蓋体4a(上蓋5aおよび下蓋6a)の外径は、型枠3の外径よりも、好ましくは5mm以上、より好ましくは5mm〜16mm大きくする。すなわち、蓋体4aと型枠3を組み合せた状態において、蓋体4aの外周部が、型枠3の外周部から径方向に、好ましくは2.5mm以上、より好ましくは2.5mm〜8mm程度突出する。蓋体4aの外周部の突出量が2.5mm未満では、蓋体4aに型枠3との嵌合部である第2の係合溝9を設けた場合に、枠体3に蓋体4aを安定して固定することができず、CIP法によるプレス時において型枠3の変形を防止することが困難となる。なお、蓋体4aの突出量の上限は、CIP法によるプレスの条件などにより適宜設定されるべきものではあるが、蓋体4aの突出量が8mmを超えると、この突出部に作用する圧力により、蓋体4aが変形してしまうおそれがある。   The outer diameter of the lid body 4a (the upper lid 5a and the lower lid 6a) is preferably 5 mm or more, more preferably 5 mm to 16 mm larger than the outer diameter of the mold 3. That is, in a state where the lid 4a and the mold 3 are combined, the outer periphery of the lid 4a is preferably 2.5 mm or more, more preferably about 2.5 mm to 8 mm in the radial direction from the outer periphery of the mold 3. Protruding. When the protrusion amount of the outer peripheral portion of the lid body 4a is less than 2.5 mm, the lid body 4a is provided on the frame body 3 when the lid body 4a is provided with the second engaging groove 9 that is a fitting portion with the mold frame 3. Cannot be stably fixed, and it becomes difficult to prevent deformation of the mold 3 during pressing by the CIP method. The upper limit of the amount of protrusion of the lid 4a should be set as appropriate depending on the conditions of pressing by the CIP method, but when the amount of protrusion of the lid 4a exceeds 8 mm, the pressure acting on this protrusion The lid 4a may be deformed.

このように蓋体4aが、芯棒2および型枠3との嵌合部である第1の係合溝8および第2の係合溝9を備えることにより、充填工程で円筒形成形型1内に充填した原料粉末7の重さによって円筒形成形型1aが変形した場合でも、原料粉末7の漏れなどの発生を効果的に抑制することが可能となるばかりでなく、プレス時によるクラックの発生や除圧時のスプリングバックによる欠けを抑制することが可能となる。   Thus, the lid 4a is provided with the first engaging groove 8 and the second engaging groove 9 which are the fitting portions between the core rod 2 and the mold 3, so that the cylinder forming mold 1 can be used in the filling process. Even when the cylindrical forming die 1a is deformed due to the weight of the raw material powder 7 filled therein, it is possible not only to effectively suppress the leakage of the raw material powder 7, but also to prevent cracks during pressing. It is possible to suppress chipping due to springback during generation or pressure release.

また、本例は、上蓋5aおよび下蓋6aのそれぞれの、円筒形成形型1aを組み立てた状態で原料粉末充填部の反対側にある外側面に、給粉部の径方向幅Wに対し50%〜80%のザグリ径、好ましくは30%〜40%のザグリ径を有するザグリ部10が備えられていることを特徴としている。   Further, in this example, the upper lid 5a and the lower lid 6a are each provided with an outer surface on the opposite side of the raw material powder filling portion in the assembled state of the cylindrical mold 1a with respect to the radial width W of the powder feeding portion. A counterbore part 10 having a counterbore diameter of% to 80%, preferably a counterbore diameter of 30% to 40%, is provided.

上蓋5aおよび下蓋6aの外側面に、このようなザグリ部10を設けることにより、本発明の円筒形成形型では、CIP法によるプレス時において、最大圧から常圧まで減圧する際に、上蓋5aおよび下蓋6aのうち、ザグリ部10を設けた箇所は、より低圧側で型離れするため、上蓋5aおよび下蓋6aの厚みを厚くした場合でも、蓋体4aと型枠3との間で型離れのタイムラグが発生することを効果的に抑制することが可能となる。また、上蓋5aおよび下蓋6aのスプリングバックの影響が軽減されるため、割れやクラックの発生がより効果的に防止される。   By providing such counterbore 10 on the outer surfaces of the upper lid 5a and the lower lid 6a, in the cylindrical forming mold of the present invention, when the pressure is reduced from the maximum pressure to the normal pressure during pressing by the CIP method, the upper lid 5a and the lower lid 6a, where the counterbore part 10 is provided is separated from the mold on the lower pressure side, so even when the thickness of the upper lid 5a and the lower lid 6a is increased, the gap between the lid 4a and the mold 3 Thus, it is possible to effectively suppress the occurrence of a time lag of mold release. Further, since the influence of the spring back of the upper lid 5a and the lower lid 6a is reduced, the occurrence of cracks and cracks is more effectively prevented.

ザグリ部10のザグリ径が、給粉部の径方向幅Wに対し80%を超えると、作業時のハンドリングが困難となり、作業効率が悪化する。一方、50%を下回ると、上蓋5aおよび下蓋6aのうち、ザグリ部10を設けた箇所と得られた円筒形セラミックス成形体との密着幅が狭くなるため、ハンドリングは向上するが、本発明による効果を十分に得ることができない。また、ザグリ部10は、芯棒2および型枠3との嵌合部である第1の係合溝8および第2の係合溝9より、径方向に関して、それぞれ4mm以上、好ましくは5mm〜6mm程度離すことが好ましい。ザグリ部10と第1の係合溝8および第2の係合溝9との間における上蓋5aおよび下蓋6aの径方向厚さが4mmを下回ると、蓋体4aの強度に問題が生ずるためである。   When the counterbore diameter of the counterbore part 10 exceeds 80% with respect to the radial width W of the powder feeding part, handling during work becomes difficult and work efficiency deteriorates. On the other hand, when the ratio is less than 50%, the contact width between the portion of the upper lid 5a and the lower lid 6a where the counterbore 10 is provided and the obtained cylindrical ceramic molded body is narrowed. The effect of cannot be obtained sufficiently. Further, the counterbore part 10 is 4 mm or more in the radial direction from the first engaging groove 8 and the second engaging groove 9 which are fitting parts with the core rod 2 and the mold 3, preferably 5 mm to 5 mm, respectively. It is preferable to separate about 6 mm. If the radial thickness of the upper lid 5a and the lower lid 6a between the counterbore 10 and the first engagement groove 8 and the second engagement groove 9 is less than 4 mm, a problem occurs in the strength of the lid 4a. It is.

上蓋5aおよび下蓋6aのうち、ザグリ部10を設けた箇所における弾性材料の軸方向厚みは、好ましくは3mm〜10mmの範囲、より好ましくは5mm〜8mmの範囲とする。この厚みが3mm未満の場合、上蓋5aおよび下蓋6aを構成する弾性材料が薄すぎるため、圧縮時に裂ける可能性があり、さらには、ハンドリングが困難となる。一方、10mmを超えると、蓋体4aの型離れに関して、型枠3とのタイムラグが生じるため、本発明の効果が十分に得られなくなる。たとえば、蓋体4aの厚みが30mmの型の場合においては、ザグリ部10の深さを25mm程度とし、上蓋5aおよび下蓋6aのうち、ザグリ部10を設けた箇所における弾性材料の軸方向厚みを5mm程度にすればよい。   Of the upper lid 5a and the lower lid 6a, the axial thickness of the elastic material at the place where the counterbore portion 10 is provided is preferably in the range of 3 mm to 10 mm, more preferably in the range of 5 mm to 8 mm. When the thickness is less than 3 mm, the elastic material constituting the upper lid 5a and the lower lid 6a is too thin, and therefore, there is a possibility of tearing during compression, and handling becomes difficult. On the other hand, if it exceeds 10 mm, a time lag with the mold 3 occurs with respect to the mold separation of the lid 4a, so that the effect of the present invention cannot be sufficiently obtained. For example, in the case where the lid 4a has a thickness of 30 mm, the depth of the counterbore 10 is about 25 mm, and the axial thickness of the elastic material at the location where the counterbore 10 is provided in the upper lid 5a and the lower lid 6a. Is about 5 mm.

なお、本発明において、スプリングバックの影響をより低減させるためには、芯棒2および上蓋5aおよび下蓋6aにステアリン酸を塗布することや、上蓋5aおよび下蓋6aの原料粉末7と干渉する部分にタック紙やケント紙などを貼着することも有効である。
(2)弾性支持部材
図2は、本発明の実施の形態の別例の円筒形成形型1bを示している。本例の円筒形成形型1bは、型枠3の外周面に取り付けられ、型枠3を外側から支持する、少なくとも1本(図2では3つ)の弾性支持部材11を備える。これにより、充填工程で円筒形成形型1b内に充填した原料粉末7の重さによる円筒形成形型1bの変形を効果的に抑制することが可能となるばかりでなく、降圧工程において、スプリングバックの影響を軽減することが可能となる。この結果、密度ムラ、クラックや変形がほとんど存在しない、高品質の円筒形セラミックス成形体を得ることが可能となる。
In the present invention, in order to further reduce the influence of the spring back, stearic acid is applied to the core rod 2, the upper lid 5a, and the lower lid 6a, or it interferes with the raw material powder 7 of the upper lid 5a and the lower lid 6a. It is also effective to attach tack paper or Kent paper to the part.
(2) Elastic Support Member FIG. 2 shows another example of the cylinder forming die 1b according to the embodiment of the present invention. The cylindrical forming mold 1b of this example includes at least one (three in FIG. 2) elastic support members 11 that are attached to the outer peripheral surface of the mold 3 and support the mold 3 from the outside. Thereby, not only can the deformation of the cylindrical forming die 1b due to the weight of the raw material powder 7 filled in the cylindrical forming die 1b in the filling step be effectively suppressed, but also the spring back in the pressure reducing step. It becomes possible to reduce the influence of. As a result, it is possible to obtain a high-quality cylindrical ceramic molded body having almost no density unevenness, cracks and deformation.

なお、円筒形成形型1bは、型枠3と弾性支持部材11とを固定する固定手段12をさらに備えることが好ましい。このような固定手段12としては、特に制限されることなく、粘着剤や面ファスナなどを用いることができる。   The cylinder forming mold 1b preferably further includes a fixing means 12 for fixing the mold 3 and the elastic support member 11. Such a fixing means 12 is not particularly limited, and an adhesive, a hook-and-loop fastener, or the like can be used.

また、弾性支持部材11としては、型枠3を外側から支持し、充填工程における円筒形成形型1bの変形や、降圧工程におけるスプリングバックを抑制することができる限り、その形状が制限されることはなく、帯状や円環状などの任意の形状を採用することができる。ただし、型枠3に対する支持力を適宜調整することができる、帯状の弾性支持部材11を使用することが好ましい。   Further, the shape of the elastic support member 11 is limited as long as the mold 3 is supported from the outside, and deformation of the cylindrical mold 1b in the filling process and spring back in the pressure reducing process can be suppressed. Rather, any shape such as a belt shape or an annular shape can be adopted. However, it is preferable to use a belt-like elastic support member 11 that can appropriately adjust the supporting force for the mold 3.

弾性支持部材11として、基材13の一方の面に粘着剤が塗布された樹脂テープを用いた場合、弾性支持部材11として、25℃における破断強度(JIS L 1096)が2kg/cm〜15kg/cmの部材を用いることが好ましい。破断強度が2kg/cm未満では、本発明の効果を十分に得ることができない場合がある。一方、破断強度が15kg/cmを超えると、成形工程において、弾性支持部材11が円筒形成形型1bの圧縮量に追随することができず、弾性支持部材11の位置がずれたり、著しい場合には、円筒形成形型1bから脱落したりするおそれがある。   When a resin tape having an adhesive applied to one surface of the substrate 13 is used as the elastic support member 11, the elastic support member 11 has a breaking strength at 25 ° C. (JIS L 1096) of 2 kg / cm to 15 kg / It is preferable to use a cm member. If the breaking strength is less than 2 kg / cm, the effects of the present invention may not be sufficiently obtained. On the other hand, if the breaking strength exceeds 15 kg / cm, the elastic support member 11 cannot follow the compression amount of the cylindrical forming mold 1b in the molding process, and the position of the elastic support member 11 is shifted or significant. May fall off from the cylinder forming mold 1b.

弾性支持部材11の基材13としては、たとえば、ポリエステル、ポリイミド、ポリエチレンおよびポリプロピレンから選択される少なくとも1種から構成されるものを用いることができる。一方、固定手段12(粘着剤)としては、天然ゴム系粘着剤、アクリル樹脂系粘着剤、スチレン-ブタジエンゴム溶液系粘着剤などを用いることができる。   As the base material 13 of the elastic support member 11, for example, a material composed of at least one selected from polyester, polyimide, polyethylene and polypropylene can be used. On the other hand, as the fixing means 12 (adhesive), a natural rubber adhesive, an acrylic resin adhesive, a styrene-butadiene rubber solution adhesive, or the like can be used.

弾性支持部材11は、型枠3に円環状に巻き付けて固定してもよく、らせん状に巻き付けて固定してもよい。いずれの場合においても、弾性支持部材11の厚さ、幅および本数は、その破断強度などに応じて適宜選択することが必要となる。   The elastic support member 11 may be wound around the mold 3 in an annular shape, or may be wound around and fixed in a spiral shape. In any case, the thickness, width, and number of the elastic support members 11 need to be appropriately selected according to the breaking strength.

たとえば、破断強度が上記範囲にある弾性支持体11を型枠3に円環状に巻き付けて固定する場合、弾性支持部材11の厚さを0.025mm〜0.150mmとし、その幅を型枠3の軸方向長さの3%〜50%とすることが好ましい。また、弾性支持体11を、軸方向に関して1本〜5本巻き付けることが好ましく、2本〜4本巻き付けることがより好ましい。1本の弾性支持体11を用いて、螺旋状に1周〜5周程度巻き付けることもできる。   For example, when the elastic support 11 having a breaking strength in the above range is wound around the mold 3 in an annular shape and fixed, the thickness of the elastic support 11 is set to 0.025 mm to 0.150 mm, and the width thereof is set to the mold 3. The axial length is preferably 3% to 50%. Moreover, it is preferable to wind the elastic support body 11 1-5 about an axial direction, and it is more preferable to wind 2-4. A single elastic support 11 can be used to spirally wind about 1 to 5 turns.

固定手段12として、粘着剤に代替して、型枠3の外周面および弾性支持部材11の基材13の一方の面に取り付けられた一対の面ファスナを使用することもできる。固定手段12として面ファスナを用いた場合、弾性支持部材11の再利用が可能であるばかりでなく、弾性支持部材11の巻き付け位置の微調整を容易に行うことができる。   As the fixing means 12, a pair of hook-and-loop fasteners attached to the outer peripheral surface of the mold 3 and one surface of the base material 13 of the elastic support member 11 can be used instead of the adhesive. When a hook-and-loop fastener is used as the fixing means 12, not only the elastic support member 11 can be reused, but also the winding position of the elastic support member 11 can be easily finely adjusted.

この場合、弾性支持部材11として、25℃における破断強度(JIS L 1096)が20kg/cm〜90kg/cmのものを用いることが好ましい。粘着剤を使用する場合と比較して、弾性支持部材11の破断強度に大きな値が必要とされるのは、弾性支持部材11を繰り返し使用することを前提としているためである。   In this case, it is preferable to use the elastic support member 11 having a breaking strength (JIS L 1096) at 25 ° C. of 20 kg / cm to 90 kg / cm. The reason why a larger value is required for the breaking strength of the elastic support member 11 than in the case of using a pressure-sensitive adhesive is that the elastic support member 11 is used repeatedly.

たとえば、破断強度が上記範囲にある弾性支持体11を型枠3に円環状に巻き付けて固定する場合、弾性支持部材11の厚さを0.5mm〜4.0mmとし、その幅を型枠3の軸方向長さの3%〜50%とすることが好ましい。
(3)円筒形セラミックス成形体の製造方法
本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法は、冷間静水圧プレス(CIP)法を用いる際の円筒形成形型として、本発明の円筒形成形型を使用すること以外は、基本的には従来技術と同様である。このため、以下では、主として本発明の特徴的部分を含む製造方法の主要点について説明する。
For example, when the elastic support 11 having a breaking strength within the above range is wound around the mold 3 in an annular shape and fixed, the thickness of the elastic support 11 is set to 0.5 mm to 4.0 mm, and the width thereof is set to the mold 3. The axial length is preferably 3% to 50%.
(3) Method for Producing Cylindrical Ceramic Molded Body The method for producing the cylindrical ceramic molded body of the present invention is a cylinder-forming mold of the present invention as a cylinder-forming mold when using a cold isostatic press (CIP) method. Basically, it is the same as in the prior art except that is used. For this reason, below, the main point of the manufacturing method mainly including the characteristic part of this invention is demonstrated.

なお、本発明では、上述したように、セラミックス粉末を所定の割合でバインダとともに混合した後、そのままの状態で原料粉末として円筒形成形型に充填してもよいが、予め、所望の組成となるようにセラミックス粉末を秤量し、純水、バインダ、および分散剤などと混合し、乾燥し、造粒粉末としてから、該造粒粉末を原料粉末として円筒形成形型に充填することが好ましい。このような造粒粉末は高い流動性を有しているため、円筒形成形型への充填が良好となり、高い充填密度が得られる。   In the present invention, as described above, the ceramic powder may be mixed with the binder at a predetermined ratio, and then filled as it is into the cylindrical mold as the raw material powder, but the desired composition is obtained in advance. Thus, it is preferable that the ceramic powder is weighed, mixed with pure water, a binder, a dispersant, and the like, dried, and granulated powder, and then the granulated powder is filled as a raw material powder into a cylindrical mold. Since such a granulated powder has high fluidity, filling into a cylindrical mold is good and high packing density is obtained.

セラミックス粉末としては、特に限定されることはなく、目的とする円筒形セラミックス成形体の組成に応じて適宜選択される。たとえば、ITO(Indium Tin Oxide)からなる成形体を得ようとする場合には、酸化インジウム(In)粉末と酸化スズ(SnO)粉末を用いることができ、AZO(Aluminum Zinc Oxide)からなる成形体を得ようとする場合には、酸化アルミニウム(Al)粉末と酸化亜鉛(ZnO)粉末を用いることができる。 The ceramic powder is not particularly limited, and is appropriately selected according to the composition of the target cylindrical ceramic molded body. For example, in order to obtain a molded body made of ITO (Indium Tin Oxide), indium oxide (In 2 O 3 ) powder and tin oxide (SnO 2 ) powder can be used, and AZO (Aluminum Zinc Oxide). in order to obtain a molded body made of, it is possible to use an aluminum oxide (Al 2 O 3) powder and zinc oxide (ZnO) powder.

円筒形成形型に充填する原料粉末としては、流動性がよく、嵩密度およびタップ密度が高いことが好ましい。特に、タップ密度は、1.10g/cm以上であることがより好ましく、1.40g/cm以上1.90g/cm以下であることがさらに好ましい。タップ密度が1.10g/cm未満では、所定量の原料粉末を充填することができない場合がある。ここで、タップ密度とは、JIS Z 2504:2012に基づき、容器に採取した試料粉末を、100回タッピングした後の密度を表し、振とう比重測定器を用いて測定することができる。 The raw material powder to be filled in the cylinder forming mold preferably has good fluidity and high bulk density and tap density. In particular, the tap density is more preferably 1.10 g / cm 3 or more, and more preferably not more than 1.40 g / cm 3 or more 1.90 g / cm 3. If the tap density is less than 1.10 g / cm 3 , a predetermined amount of raw material powder may not be filled. Here, the tap density represents the density after tapping the sample powder collected in the container 100 times based on JIS Z 2504: 2012, and can be measured using a shaking specific gravity measuring instrument.

なお、原料粉末として造粒粉末を使用する場合、この造粒粉末の平均粒径は、好ましくは150μm以下、より好ましくは0.5μm〜80μmとする。造粒粉末の平均粒径を上記範囲内に制御することにより、該原料粉末の充填性を一層向上させることができる。平均粒径は、レーザ散乱方式の粒度分布測定装置により測定することができる。   In addition, when using granulated powder as raw material powder, the average particle diameter of this granulated powder becomes like this. Preferably it is 150 micrometers or less, More preferably, you may be 0.5 micrometer-80 micrometers. By controlling the average particle size of the granulated powder within the above range, the filling property of the raw material powder can be further improved. The average particle size can be measured by a laser scattering type particle size distribution measuring apparatus.

本発明では、バインダ量を、セラミックス粉末の量に対して、0.5質量%以上2.0質量%未満の範囲、好ましくは0.7質量%〜1.6質量%の範囲に留めている。これは、従来必要とされていた、セラミックス粉末の量に対する2.0質量%〜4.0質量%程度のバインダ量と比較して少なくなっている。セラミックス粉末の量に対するバインダ量が2.0質量%以上になると、円筒形セラミックス成形体を、所定条件で焼成して、円筒形セラミックス焼結体を得る際に、脱バインダに相当程度の時間が必要となり、その焼成時間が長くなるとともに、本発明の円筒形成形型を使用する必要性がなくなる。   In the present invention, the amount of the binder is kept in the range of 0.5% by mass or more and less than 2.0% by mass, preferably in the range of 0.7% by mass to 1.6% by mass with respect to the amount of the ceramic powder. . This is smaller than the binder amount of about 2.0% by mass to 4.0% by mass with respect to the amount of ceramic powder, which has been conventionally required. When the amount of the binder with respect to the amount of the ceramic powder becomes 2.0% by mass or more, when the cylindrical ceramic molded body is fired under predetermined conditions to obtain the cylindrical ceramic sintered body, a considerable amount of time is required for the binder removal. It becomes necessary and the firing time becomes longer, and the necessity of using the cylindrical mold of the present invention is eliminated.

また、潰れ性の悪い球状のセラミックス粉末を用いた場合、圧縮時におけるセラミックス粉末の変形が少なく、セラミックス粉末同士のアンカー効果が生まれず、セラミックス粉末同士の接合力が弱くなる。このため、減圧時に円筒形成形型が円筒形セラミックス成形体から離れる際に、原料粉末の接合力の弱さから円筒形セラミックス成形体にクラックが生じてしまう可能性が高くなる。これに対して、本発明の円筒形成形型を用いた場合には、スプリングバックの影響を低減できるため、割れのない円筒形セラミックス成形体を作製することができる。   In addition, when a spherical ceramic powder with poor crushability is used, the ceramic powder is less deformed during compression, the anchor effect between the ceramic powders is not born, and the bonding force between the ceramic powders is weakened. For this reason, when the cylinder forming mold is separated from the cylindrical ceramic molded body at the time of decompression, there is a high possibility that the cylindrical ceramic molded body is cracked due to the weak bonding force of the raw material powder. On the other hand, when the cylindrical forming mold of the present invention is used, the influence of the spring back can be reduced, so that a cylindrical ceramic molded body without cracks can be produced.

原料粉末を円筒形成形型に充填する方法は特に限定されることはないが、一定量の原料粉末を充填し、円筒形成形型を振動させ、原料粉末の上面の位置が十分に低下したことを確認した後、再度原料粉末を充填する操作を複数回繰り返すことが好ましい。このような方法で原料粉末を充填させることにより、その充填密度を高いものとすることができるばかりでなく、原料粉末をより均一に充填することができる。なお、振動の強さは、原料粉末に振動が伝わればよく、特に限定されることはない。   The method of filling the raw material powder into the cylinder forming mold is not particularly limited, but a certain amount of the raw material powder is filled, the cylindrical forming mold is vibrated, and the position of the upper surface of the raw material powder is sufficiently lowered. After confirming the above, it is preferable to repeat the operation of filling the raw material powder again a plurality of times. By filling the raw material powder by such a method, not only the packing density can be increased, but also the raw material powder can be filled more uniformly. The strength of vibration is not particularly limited as long as vibration is transmitted to the raw material powder.

本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法には、一般的なCIP法およびその成形条件を適用することができる。   A general CIP method and molding conditions can be applied to the method for producing a cylindrical ceramic molded body of the present invention.

具体的には、CIP法における保持圧力は、好ましくは98MPa以上、より好ましくは98MPa以上294MPa以下とする。圧力がこのような範囲にあれば、機械的強度が十分である円筒形セラミックス成形体を効率よく成形することができる。一方、98MPa未満では、原料粉末、より具体的には、原料粉末を構成するセラミックス粉末を硬化させることができるものの、機械的強度を十分なものとすることができず、ハンドリングの際に、細心の注意を払わなくてはならなくなる。   Specifically, the holding pressure in the CIP method is preferably 98 MPa or more, more preferably 98 MPa or more and 294 MPa or less. If the pressure is within such a range, a cylindrical ceramic molded body having sufficient mechanical strength can be efficiently molded. On the other hand, if it is less than 98 MPa, the raw material powder, more specifically, the ceramic powder constituting the raw material powder can be hardened, but the mechanical strength cannot be made sufficient. You have to pay attention.

上記の保持圧力を保持する時間(保持時間)は、1分〜30分とすることが好ましく、3分〜10分とすることがより好ましい。保持時間が1分未満では、得られる円筒形セラミックス成形体の密度を十分に高いものとすることができない。一方、保持時間が30分を超えると、生産性が悪化することとなる。   The time for holding the holding pressure (holding time) is preferably 1 minute to 30 minutes, and more preferably 3 minutes to 10 minutes. If the holding time is less than 1 minute, the density of the obtained cylindrical ceramic molded body cannot be made sufficiently high. On the other hand, if the holding time exceeds 30 minutes, productivity will deteriorate.

上記保持圧力での保持終了後、この保持圧力から常圧まで降圧するが、好ましくは、20MPaから常圧までを、10分〜40分という範囲で降圧する。圧縮変形した円筒形成形型の復元は、主として20MPaから常圧までの範囲で進行するため、この間、得られた円筒形セラミックス成形体は、円筒形成形型の型枠および蓋体からせん断応力を受ける。したがって、降圧工程において、得られた円筒形セラミックス成形体にクラックが生じることを防止するためには、この間の降圧時間を適正な範囲に制御することが重要となる。本例においては、この降圧時間を好ましくは10分〜40分、より好ましくは20分〜30分としている。
(4)円筒形セラミックス成形体
本発明の円筒形セラミックス成形体は、セラミックス成分とバインダを含み、1N/mm以上5N/mm以下の破断強度(JIS R 1601:2008)を有するとともに、バインダ量が、セラミックス成分に対して、0.5質量%以上2.0質量%未満の範囲であることを特徴とする。本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法は、成形体の破断強度が5N/mm以下であっても、デュロメータ硬さ30°〜70°の範囲のゴム型を使用して、割れやクラックのない円筒形セラミックス成形体を工業的に実用化することができる。
After completion of the holding at the holding pressure, the pressure is reduced from the holding pressure to the normal pressure. Preferably, the pressure is reduced from 20 MPa to the normal pressure in the range of 10 minutes to 40 minutes. Since the restoration of the compression-deformed cylinder-shaped mold proceeds mainly in the range from 20 MPa to normal pressure, the obtained cylindrical ceramic molded body is subjected to shear stress from the form-frame and lid of the cylinder-shaped mold. receive. Therefore, in order to prevent cracks from occurring in the obtained cylindrical ceramic molded body in the step-down step, it is important to control the step-down time during this time to an appropriate range. In this example, the pressure reduction time is preferably 10 minutes to 40 minutes, more preferably 20 minutes to 30 minutes.
(4) Cylindrical ceramic molded body The cylindrical ceramic molded body of the present invention includes a ceramic component and a binder and has a breaking strength (JIS R 1601: 2008) of 1 N / mm 2 or more and 5 N / mm 2 or less, and a binder. The amount is in the range of 0.5% by mass or more and less than 2.0% by mass with respect to the ceramic component. The method for producing a cylindrical ceramic molded body according to the present invention uses a rubber mold having a durometer hardness in the range of 30 ° to 70 °, even if the fracture strength of the molded body is 5 N / mm 2 or less. It is possible to industrially use a cylindrical ceramic molded body having no crack.

本発明の円筒形セラミックス成形体を、所定条件で焼成することにより、円筒形セラミックス焼結体が得られる。さらに、研削加工などの仕上げ加工を施して、各部の寸法を整えた後、この円筒形セラミックス焼結体を所定の寸法に加工した後低融点半田などの接合材を介して円筒形のバッキングチューブと接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットが得られる。   A cylindrical ceramic sintered body is obtained by firing the cylindrical ceramic formed body of the present invention under predetermined conditions. Furthermore, after finishing processing such as grinding, and adjusting the dimensions of each part, the cylindrical ceramic sintered body is processed into a predetermined dimension, and then a cylindrical backing tube through a bonding material such as a low melting point solder. Is joined to obtain a cylindrical sputtering target.

本発明の円筒形セラミックス成形体は、バインダであるPVA量が、少ないため、上記の焼成工程における焼成時間を短縮化することが可能であるため、円筒形スパッタリングターゲットを作製するためのコストが低減される。具体的には、本発明の円筒形セラミックス成形体では、バインダ量が、セラミックス成分に対して、0.5質量%以上2.0質量%未満の範囲、好ましくは0.7質量%〜1.6質量%の範囲である。なお、円筒形セラミックス成形体におけるセラミックス成分に対するバインダであるPVAの量の比率は、充填時における、原料粉末に対するバインダであるPVAの量の比率と、原則的に同じである。   Since the cylindrical ceramic molded body of the present invention has a small amount of PVA as a binder, it is possible to shorten the firing time in the above firing step, and thus the cost for producing the cylindrical sputtering target is reduced. Is done. Specifically, in the cylindrical ceramic molded body of the present invention, the binder amount is in the range of 0.5% by mass or more and less than 2.0% by mass, preferably 0.7% by mass to 1.% by mass with respect to the ceramic component. It is in the range of 6% by mass. In addition, the ratio of the amount of PVA as a binder to the ceramic component in the cylindrical ceramic molded body is basically the same as the ratio of the amount of PVA as a binder to the raw material powder at the time of filling.

以下、実施例および比較例により、本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明は、これらの実施例および比較例によって限定されるべきものではない。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. However, the present invention should not be limited by these examples and comparative examples.

(実施例1)
初めに、セラミックス粉末として、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末を、酸化スズ粉末の割合が10質量%となるように秤量し、セラミックス粉末に対してポリビニルアルコール(PVA)量が1.4質量%となるようにPVAを加え、かつ、セラミックス粉末濃度が65質量%になるように純水および分散剤を加えてスラリーを得て、このスラリーをビーズミル(アシザワ・ファインテック株式会社製、LMZ型)により混合および解砕した。バインダ量は通常の添加量(セラミックス粉末に対するPVAの割合:2.2質量%)よりも少なくした。
Example 1
First, as ceramic powder, indium oxide powder and tin oxide powder are weighed so that the ratio of tin oxide powder is 10% by mass, and the amount of polyvinyl alcohol (PVA) is 1.4% by mass with respect to the ceramic powder. Then, PVA is added, and pure water and a dispersant are added so that the ceramic powder concentration becomes 65% by mass to obtain a slurry, and this slurry is obtained by a bead mill (manufactured by Ashizawa Finetech Co., Ltd., LMZ type). Mixed and crushed. The amount of the binder was less than the usual addition amount (ratio of PVA to ceramic powder: 2.2% by mass).

このスラリーに含まれる酸化インジウム粉末および酸化スズ粉末の平均粒径を、レーザ回折式の粒度分布測定装置(株式会社島津製作所製、SALD−2200)を用いて測定したところ、0.4μmであった。その後、このスラリーをスプレードライヤ(大川原化工機株式会社製、ODL−20型)を用いて乾燥することにより、造粒粉末を得た。この造粒粉末の平均粒径を、同様にレーザ回折式粒度分布測定装置を用いて測定したところ、30μmであった。また、造粒粉末のタップ密度を振とう比重測定器(蔵持科学器械製作所製、KRS−409)を用いて測定したところ、1.51g/cmであった。 The average particle size of the indium oxide powder and the tin oxide powder contained in this slurry was measured using a laser diffraction type particle size distribution measuring device (manufactured by Shimadzu Corporation, SALD-2200) and found to be 0.4 μm. . Then, this slurry was dried using a spray dryer (Okawara Kako Co., Ltd., ODL-20 type) to obtain a granulated powder. The average particle size of the granulated powder was measured using a laser diffraction type particle size distribution analyzer, and found to be 30 μm. Moreover, it was 1.51 g / cm < 3 > when the tap density of granulated powder was measured using the shaking specific gravity measuring device (Kuramo Scientific Instruments Seisakusho make, KRS-409).

外径162mm、長さ340mmの芯棒、内径232mm、外径244mm、長さ340mmの型枠を用意し、内側面に芯棒、型枠に合う嵌合部(係合溝:深さ20mm)が設けられ、および外側面にザグリ部が設けられた、外径254mm、厚さ30mmの上蓋および下蓋を用意した。上蓋および下蓋の径方向に関して、ザグリ部は、芯棒との嵌合部より4mm外側、型枠との嵌合部より4mm内側に設けられ、その内径は170mm、その外径は224mm、その深さ25mmであった。ザグリ部の幅は、給粉部の径方向幅に対し77%であった。   A core rod with an outer diameter of 162 mm, a length of 340 mm, an inner diameter of 232 mm, an outer diameter of 244 mm, and a length of 340 mm are prepared, and the inner surface is fitted with the core rod and the mold frame (engagement groove: depth 20 mm). And an upper cover and a lower cover having an outer diameter of 254 mm and a thickness of 30 mm were prepared. With respect to the radial direction of the upper lid and the lower lid, the counterbore part is provided 4 mm outside from the fitting part with the core rod and 4 mm inside from the fitting part with the mold frame, its inner diameter is 170 mm, its outer diameter is 224 mm, its The depth was 25 mm. The width of the counterbore part was 77% with respect to the radial width of the powder supply part.

この円筒形成形型において、型枠は、デュロメータ硬さ(JIS K6253:2006)が48°のアメゴムで構成されており、蓋体は、デュロメータ硬さが40°のシリコーンゴムで構成されていた。また、芯棒は、ロックウェル硬さでHRR120のMCナイロン(クオドラント・ポリペンコ・ジャパン株式会社製、登録商標)で構成されていた。   In this cylinder forming mold, the mold was made of candy rubber having a durometer hardness (JIS K6253: 2006) of 48 °, and the lid was made of silicone rubber having a durometer hardness of 40 °. Moreover, the core rod was comprised of MC nylon (manufactured by Quadrant Polypenco Japan Ltd., registered trademark) of HRR120 with Rockwell hardness.

円筒形成形型を、蓋体のうちの上蓋を除いて組み合わせて、振動機の上に載置した。この状態で、原料粉末として前記造粒粉末を、円筒形成形型の軸方向の半分程度の位置まで充填した。ここで、振動機により振動を加え、原料粉末の上面の位置が十分に低下したことを確認した。その後、原料粉末を、円筒形成形型の上端位置まで充填し、振動機により振動を加え、同様に、原料粉末の上面の位置が十分に低下したことを確認した。   The cylinder-forming mold was combined except for the upper lid of the lid, and placed on the vibrator. In this state, the granulated powder was filled as a raw material powder to a position about half the axial direction of the cylindrical mold. Here, vibration was applied by a vibrator, and it was confirmed that the position of the upper surface of the raw material powder was sufficiently lowered. Thereafter, the raw material powder was filled up to the upper end position of the cylindrical mold, and was vibrated with a vibrator, and similarly, it was confirmed that the position of the upper surface of the raw material powder was sufficiently lowered.

この操作を数回繰り返すことにより、所定量の原料粉末を充填し、その後、蓋体のうちの上蓋を、芯棒および型枠に組み合わせた。これを真空包装用の袋に入れ、真空封止し、冷間静水圧プレス装置の圧力容器内に挿入し、294MPaの圧力で冷間静水圧プレスを施し、その後、保持圧力から20MPaまで降圧し、かつ、20MPaから常圧までを約20分かけて降圧することにより、円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体は、外径が198.0mm、内径が161.0mm、全長が298mmであった。また、この円筒形セラミックス成形体には、割れや欠けなどの不具合は生じていなかった。   By repeating this operation several times, a predetermined amount of raw material powder was filled, and then the upper lid of the lid was combined with the core rod and the mold. This is put into a bag for vacuum packaging, vacuum sealed, inserted into a pressure vessel of a cold isostatic press, subjected to a cold isostatic press at a pressure of 294 MPa, and then lowered from the holding pressure to 20 MPa. In addition, a cylindrical ceramic molded body was obtained by reducing the pressure from 20 MPa to normal pressure over about 20 minutes. This cylindrical ceramic molded body had an outer diameter of 198.0 mm, an inner diameter of 161.0 mm, and an overall length of 298 mm. Further, the cylindrical ceramic molded body was free from defects such as cracking and chipping.

この円筒形セラミックス成形体からサンプルを切り出し、引張圧縮試験機(今田製作所製SDWS−2012−SL)で3点曲げを行い、サンプルが破壊される直前の力(破断強度)の測定を行った。その結果、成形体の破断強度は4.0N/mmであった。 A sample was cut out from this cylindrical ceramic molded body, subjected to three-point bending with a tensile / compression tester (SDWS-2012-SL manufactured by Imada Seisakusho), and the force (breaking strength) immediately before the sample was broken was measured. As a result, the breaking strength of the molded body was 4.0 N / mm 2 .

この円筒形セラミックス成形体を、電気炉(丸祥電器株式会社製)内に配置し、1550℃までの昇温速度0.5℃/min、焼成温度:1550℃、保持時間:20時間、雰囲気ガス:純酸素ガス(酸素100%)、雰囲気ガス流量(総量):20.0L/min、冷却速度(〜100℃):0.7℃/minの条件下で焼成し、円筒形セラミックス焼結体を得た。なお、焼成工程全体の時間は、昇温速度を通常の0.2℃/minと設定した場合と比較して、78時間の短縮となった。   This cylindrical ceramic molded body is placed in an electric furnace (manufactured by Marusho Denki Co., Ltd.), the heating rate is 0.5 ° C./min up to 1550 ° C., the firing temperature is 1550 ° C., the holding time is 20 hours, and the atmosphere Gas: Pure oxygen gas (oxygen 100%), atmospheric gas flow rate (total amount): 20.0 L / min, cooling rate (˜100 ° C.): 0.7 ° C./min. Got the body. In addition, the time of the whole baking process was shortened by 78 hours compared with the case where a temperature increase rate was set to normal 0.2 degreeC / min.

得られた円筒形セラミックス焼結体には、割れやクラックは確認できなかった。この円筒形セラミックス焼結体に対して、円筒研削盤を用いて、その外径および内径、長さ方向の加工を行った。その後、洗浄を行ったが、円筒形セラミックス焼結体には、割れやクラックは発見されなかった。最後に、加工済みの加工体をバッキングチューブへボンディングして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。この際、200℃近い熱を加工体にかけたが、加工体に割れやクラックが発生することはなかった。   No cracks or cracks could be confirmed in the obtained cylindrical ceramic sintered body. This cylindrical ceramic sintered body was processed in the outer diameter, inner diameter, and length direction using a cylindrical grinder. Thereafter, cleaning was performed, but no cracks or cracks were found in the cylindrical ceramic sintered body. Finally, the processed workpiece was bonded to a backing tube to obtain a cylindrical sputtering target. At this time, heat close to 200 ° C. was applied to the processed body, but no cracks or cracks were generated in the processed body.

なお、円筒形セラミックス成形体の評価については、円筒形セラミックス成形体を目視にて観察し、亀裂や著しい変形などの欠陥がないものを「良(○)」、これらの欠陥が確認されたものを「不良(×)」として評価した。   Regarding the evaluation of cylindrical ceramic compacts, the cylindrical ceramic compacts were visually observed and those with no defects such as cracks or significant deformation were evaluated as “good” (◯), and these defects were confirmed. Was evaluated as “bad (×)”.

(実施例2)
セラミックス粉末に対するPVA量を0.6質量%としたこと以外は、実施例1と同様にして、円筒形セラミックス成形体、円筒形セラミックス焼結体、および円筒形スパッタリングターゲットを得た。
(Example 2)
A cylindrical ceramic molded body, a cylindrical ceramic sintered body, and a cylindrical sputtering target were obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of PVA relative to the ceramic powder was 0.6% by mass.

実施例1と同様の測定および評価を行ったところ、酸化インジウム粉末および酸化スズ粉末の平均粒径は0.39μm、造粒粉末の平均粒径は、28μm、造粒粉末のタップ密度は、1.55g/cm、円筒形セラミックス成形体の破断強度は、1.2N/mmであった。また、円筒形セラミックス成形体の時点で割れやクラックを確認することができず、焼成後にも、円筒形セラミックス焼結体に割れやクラックは発見されなかった。さらに、円筒形セラミックス焼結体を加工し、加工体をバッキングチューブへボンディングしたが、最後まで割れなどの不良が発生することなく、円筒形スパッタリングターゲットを完成させることができた。 When the same measurement and evaluation as in Example 1 were performed, the average particle size of the indium oxide powder and the tin oxide powder was 0.39 μm, the average particle size of the granulated powder was 28 μm, and the tap density of the granulated powder was 1 The breaking strength of the .55 g / cm 3 cylindrical ceramic molded body was 1.2 N / mm 2 . Further, no cracks or cracks could be confirmed at the time of the cylindrical ceramic molded body, and no cracks or cracks were found in the cylindrical ceramic sintered body even after firing. Furthermore, the cylindrical ceramic sintered body was processed and the processed body was bonded to the backing tube, but the cylindrical sputtering target could be completed without causing defects such as cracks to the end.

(実施例3)
セラミックス粉末に対するPVA量を1.9質量%としたこと以外は、実施例1と同様にして、円筒形セラミックス成形体、円筒形セラミックス焼結体、および円筒形スパッタリングターゲットを得た。
Example 3
A cylindrical ceramic molded body, a cylindrical ceramic sintered body, and a cylindrical sputtering target were obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of PVA relative to the ceramic powder was 1.9% by mass.

実施例1と同様の測定および評価を行ったところ、酸化インジウム粉末および酸化スズ粉末の平均粒径は0.4μm、造粒粉末の平均粒径は、30μm、造粒粉末のタップ密度は、1.53g/cm、円筒形セラミックス成形体の破断強度は、4.9N/mmであった。また、円筒形セラミックス成形体の時点で割れやクラックを確認することができず、焼成後にも、円筒形セラミックス焼結体に割れやクラックは発見されなかった。さらに、円筒形セラミックス焼結体を加工し、加工体をバッキングチューブへボンディングしたが、最後まで割れなどの不良が発生することなく、円筒形スパッタリングターゲットを完成させることができた。 When the same measurement and evaluation as in Example 1 were performed, the average particle diameter of the indium oxide powder and the tin oxide powder was 0.4 μm, the average particle diameter of the granulated powder was 30 μm, and the tap density of the granulated powder was 1 .53g / cm 3, breaking strength of the cylindrical ceramic body was 4.9 N / mm 2. Further, no cracks or cracks could be confirmed at the time of the cylindrical ceramic molded body, and no cracks or cracks were found in the cylindrical ceramic sintered body even after firing. Furthermore, the cylindrical ceramic sintered body was processed and the processed body was bonded to the backing tube, but the cylindrical sputtering target could be completed without causing defects such as cracks to the end.

(実施例4)
上蓋および下蓋の芯棒の嵌合部より5mm外側、型枠の嵌合部より5mm内側に、内径172mm、外径221mm、深さ25mmのザグリ部を形成し、ザグリ部の幅を、給粉部の径方向幅に対し71%としたこと以外は、実施例1と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。円筒形セラミックス成形体の破断強度は4.0N/mmであった。その後、実施例1と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製したが、ボンディング終了まで割れやクラックが発生することはなかった。
(Example 4)
A counterbore part with an inner diameter of 172 mm, an outer diameter of 221 mm, and a depth of 25 mm is formed 5 mm outside from the fitting part of the core lid of the upper lid and lower lid and 5 mm inside from the fitting part of the mold, and the width of the counterbore part is supplied. A cylindrical ceramic molded body was produced in the same manner as in Example 1 except that the width was 71% with respect to the radial width of the powder part. The breaking strength of the cylindrical ceramic molded body was 4.0 N / mm 2 . Thereafter, a cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 1, but no cracks or cracks occurred until the bonding was completed.

(実施例5)
上蓋および下蓋の芯棒の嵌合部より7mm外側、型枠の嵌合部より7mm内側に、内径176mm、外径218mm、深さ25mmのザグリ部を形成し、ザグリ部の幅を、給粉部の径方向幅に対し60%としたこと以外は、実施例1と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。円筒形セラミックス成形体の破断強度は3.8N/mmであった。その後、実施例1と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製したが、ボンディング終了まで割れやクラックが発生することはなかった。
(Example 5)
A counterbore part with an inner diameter of 176 mm, an outer diameter of 218 mm, and a depth of 25 mm is formed 7 mm outside from the fitting part of the core rod of the upper lid and the lower lid, and 7 mm inside from the fitting part of the formwork. A cylindrical ceramic molded body was produced in the same manner as in Example 1 except that the width in the radial direction of the powder part was 60%. The breaking strength of the cylindrical ceramic molded body was 3.8 N / mm 2 . Thereafter, a cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 1, but no cracks or cracks occurred until the bonding was completed.

(実施例6)
ザグリ部の深さを27mmとして、上蓋および下蓋のザグリ部が形成された部分の厚みを3mmとしたこと以外は、実施例1と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。円筒形セラミックス成形体の破断強度は3.9N/mmであった。その後、実施例1と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製したが、ボンディング終了まで割れやクラックが発生することはなかった。
(Example 6)
A cylindrical ceramic molded body was produced in the same manner as in Example 1 except that the depth of the counterbore part was 27 mm and the thickness of the part where the counterbore part of the upper and lower lids was 3 mm. The breaking strength of the cylindrical ceramic molded body was 3.9 N / mm 2 . Thereafter, a cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 1, but no cracks or cracks occurred until the bonding was completed.

(実施例7)
セラミックス粉末に対するPVA量を0.6質量%としたこと以外は、実施例6と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。円筒形セラミックス成形体の破断強度は1.3N/mmであった。その後、実施例1と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製したが、ボンディング終了まで割れやクラックが発生することはなかった。
(Example 7)
A cylindrical ceramic molded body was produced in the same manner as in Example 6 except that the amount of PVA with respect to the ceramic powder was 0.6% by mass. The breaking strength of the cylindrical ceramic molded body was 1.3 N / mm 2 . Thereafter, a cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 1, but no cracks or cracks occurred until the bonding was completed.

(実施例8)
上蓋および下蓋の芯棒の嵌合部より8mm外側、型枠の嵌合部より8mm内側に、内径178mm、外径216mm、深さ20mmのザグリ部を形成し、ザグリ部の幅を、給粉部の径方向幅に対し54%とし、上蓋および下蓋のザグリ部が形成された部分の厚みを10mmとしたこと以外は、実施例6と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。円筒形セラミックス成形体の破断強度は1.4N/mmであった。その後、実施例1と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製したが、ボンディング終了まで割れやクラックが発生することはなかった。
(Example 8)
A counterbore part having an inner diameter of 178 mm, an outer diameter of 216 mm, and a depth of 20 mm is formed 8 mm outside from the fitting part of the core rod of the upper lid and the lower lid and 8 mm inside from the fitting part of the mold, and the width of the counterbore part is supplied. A cylindrical ceramic molded body was produced in the same manner as in Example 6 except that the thickness was 54% with respect to the radial width of the powder part, and the thickness of the part where the counterbore part of the upper lid and lower lid was formed was 10 mm. The breaking strength of the cylindrical ceramic molded body was 1.4 N / mm 2 . Thereafter, a cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 1, but no cracks or cracks occurred until the bonding was completed.

(実施例9)
円筒形成形型の型枠の外周面の軸方向上部、中部および下部に、等間隔で、弾性支持部材として、25℃におけるストリップ破断強度(JIS L 1096:2010)が5.6kg/cmであり、幅が25mm(型枠の軸方向長さの7.3%)、厚さが0.13mmであり、一方の面にアクリル樹脂系粘着剤が塗布されたポリエチレンテープ(株式会社寺岡製作所製、Pカットテープ)を、それぞれ1周ずつ巻き付け、固定すること以外は、実施例1と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。円筒形セラミックス成形体の破断強度は4.0N/mmであった。その後、実施例1と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製したが、ボンディング終了まで割れやクラックが発生することはなかった。
Example 9
The strip breaking strength (JIS L 1096: 2010) at 25 ° C. is 5.6 kg / cm as an elastic support member at equal intervals on the upper, middle and lower portions in the axial direction of the outer peripheral surface of the cylindrical mold. , A width of 25 mm (7.3% of the axial length of the formwork), a thickness of 0.13 mm, and a polyethylene tape coated with an acrylic resin adhesive on one side (manufactured by Teraoka Seisakusho, A cylindrical ceramic molded body was produced in the same manner as in Example 1 except that each of the P-cut tapes was wound and fixed one turn at a time. The breaking strength of the cylindrical ceramic molded body was 4.0 N / mm 2 . Thereafter, a cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 1, but no cracks or cracks occurred until the bonding was completed.

(実施例10)
セラミックス粉末のうち、酸化スズ粉末として球状の酸化スズ粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。円筒形セラミックス成形体の破断強度は1.2N/mmであった。その後、実施例1と同様に、円筒形スパッタリングターゲットを作製したが、ボンディング終了まで割れやクラックが発生することはなかった。
(Example 10)
A cylindrical ceramic molded body was produced in the same manner as in Example 1 except that spherical tin oxide powder was used as the tin oxide powder among the ceramic powders. The breaking strength of the cylindrical ceramic molded body was 1.2 N / mm 2 . Thereafter, a cylindrical sputtering target was produced in the same manner as in Example 1, but no cracks or cracks occurred until the bonding was completed.

(比較例1)
上蓋および下蓋のいずれにもザグリ部を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様に円筒形セラミックス成形体を作製したところ、成形後の円筒形セラミックス成形体に割れが発生していることを確認した。割れた破片から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は4.1N/mmであった。
(Comparative Example 1)
A cylindrical ceramic molded body was produced in the same manner as in Example 1 except that no counterbore was formed on either the upper lid or the lower lid, and cracks occurred in the molded cylindrical ceramic molded body. It was confirmed. When the strength of the sample obtained from the broken pieces was measured, the breaking strength was 4.1 N / mm 2 .

(比較例2)
上蓋および下蓋のいずれにもザグリ部を形成しなかったこと以外は、実施例2と同様に円筒形セラミックス成形体を作製したところ、成形後の円筒形セラミックス成形体に割れが発生していることを確認した。割れた破片から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は1.3N/mmであった。
(Comparative Example 2)
A cylindrical ceramic molded body was produced in the same manner as in Example 2 except that no counterbore was formed on either the upper lid or the lower lid, and cracking occurred in the molded cylindrical ceramic molded body. It was confirmed. When the strength of the sample obtained from the broken pieces was measured, the breaking strength was 1.3 N / mm 2 .

(比較例3)
ザグリ部の深さを28mmとして、上蓋および下蓋のザグリ部が形成された部分の厚みを2mmとしたこと、および、セラミックス粉末に対するPVA量を1.3質量%としたこと以外は、実施例1と同様に円筒形セラミックス成形体の作製を試みたところ、原料粉末の重みにより上蓋のザグリ部が形成された部分が伸びて、その変形が大きくなった。そのまま実施例1と同様に成形を行ったところ、成形後の円筒形セラミックス成形体に割れは確認されなかったものの、その変形が大きく公差を大きく外れてしまい、所望する寸法を得られないことを確認した。円筒形セラミックス成形体から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は1.6N/mmであった。
(Comparative Example 3)
Example, except that the depth of the counterbore part was 28 mm, the thickness of the part where the counterbore part of the upper lid and the lower lid was formed was 2 mm, and the amount of PVA with respect to the ceramic powder was 1.3% by mass As in the case of No. 1, a cylindrical ceramic molded body was produced. As a result, the portion of the upper lid where the counterbore portion was formed was extended by the weight of the raw material powder, and the deformation increased. When molding was carried out as is in the same manner as in Example 1, no cracks were confirmed in the molded cylindrical ceramic molded body, but the deformation was so large that it was far from tolerance, and the desired dimensions could not be obtained. confirmed. When the strength of the sample obtained from the cylindrical ceramic molded body was measured, the breaking strength was 1.6 N / mm 2 .

(比較例4)
ザグリ部の深さを18mmとして、上蓋および下蓋のザグリ部が形成された部分の厚みを12mmとしたこと以外は、実施例1と同様に円筒形セラミックス成形体の作製を試みたところ、円筒形成形型には変形がなく、作業性は向上したものの、スプリングバックや型離れのタイムラグを解消できず、得られた円筒形セラミックス成形体に割れが発生した。割れた破片からサンプルを得て、その強度を測定したところ、その破断強度は3.8N/mmであった。
(Comparative Example 4)
An attempt was made to produce a cylindrical ceramic molded body in the same manner as in Example 1 except that the depth of the counterbore part was 18 mm and the thickness of the part where the counterbore part of the upper and lower lids was 12 mm. Although the forming mold was not deformed and the workability was improved, the springback and the time lag of the mold separation could not be eliminated, and the obtained cylindrical ceramic molded body was cracked. When a sample was obtained from the broken piece and its strength was measured, its breaking strength was 3.8 N / mm 2 .

(比較例5)
上蓋および下蓋の芯棒の嵌合部より9mm外側、型枠の嵌合部より9mm内側に、内径180mm、外径214mm、深さ25mmのザグリ部を形成し、ザグリ部の幅を、給粉部の径方向幅に対し49%としたこと以外は、実施例1と同様に円筒形セラミックス成形体の作製を試みた。しかしながら、ザグリ部の幅が大きいため、芯棒や型枠の支持力が弱くハンドリングが困難となり、作業性が低下した。得られた円筒形セラミックス成形体に割れは確認されなかったものの、その変形が大きく公差を大きく外れてしまい、所望する寸法を得られないことを確認した。成形体から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は3.6N/mmであった。
(Comparative Example 5)
A counterbore part with an inner diameter of 180 mm, an outer diameter of 214 mm, and a depth of 25 mm is formed 9 mm outside from the fitting part of the core rod of the upper lid and lower lid and 9 mm inside from the fitting part of the mold, and the width of the counterbore part is supplied. An attempt was made to produce a cylindrical ceramic molded body in the same manner as in Example 1, except that the width in the radial direction of the powder part was 49%. However, since the width of the counterbore part is large, the supporting force of the core rod and the formwork is weak and handling becomes difficult, and workability is lowered. Although cracks were not confirmed in the obtained cylindrical ceramic molded body, it was confirmed that the deformation was so large that it was far from the tolerance, and the desired dimensions could not be obtained. When the strength of the sample obtained from the molded body was measured, the breaking strength was 3.6 N / mm 2 .

(比較例6)
上蓋および下蓋の芯棒の嵌合部より3mm外側、型枠の嵌合部より3mm内側に、内径168mm、外径226mm、深さ25mmのザグリ部を形成し、ザグリ部の幅を、給粉部の径方向幅に対し83%としたこと以外は、実施例1と同様に円筒形セラミックス成形体の作製を試みたところ、円筒形成形型には変形がなく、作業性は向上したものの、スプリングバックや型離れのタイムラグを解消できず、得られた円筒形セラミックス成形体に割れが発生した。成形体から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は3.5N/mmであった。
(Comparative Example 6)
A counterbore part with an inner diameter of 168 mm, an outer diameter of 226 mm, and a depth of 25 mm is formed 3 mm outside the fitting part of the core rod of the upper lid and lower lid and 3 mm inside of the fitting part of the mold, and the width of the counterbore part is supplied. Except for setting it to 83% with respect to the radial width of the powder part, an attempt was made to produce a cylindrical ceramic molded body in the same manner as in Example 1, but the cylindrical forming mold was not deformed, but the workability was improved. As a result, the time lag of the springback and mold separation could not be resolved, and cracks occurred in the obtained cylindrical ceramic molded body. When the strength of the sample obtained from the molded body was measured, the breaking strength was 3.5 N / mm 2 .

(比較例7)
上蓋および下蓋の芯棒の嵌合部より3mm外側、型枠の嵌合部より3mm内側に、内径168mm、外径226mm、深さ28mmのザグリ部を形成し、ザグリ部の幅を、給粉部の径方向幅に対し83%としたこと、および、上蓋および下蓋のザグリ部が形成された部分の厚みを2mmとしたこと以外は、実施例2と同様に円筒形セラミックス成形体の作製を試みた。しかしながら、ハンドリングが悪く作業性が困難だった。そのまま実施例1と同様に成形を行ったところ、成形後の円筒形セラミックス成形体に割れは発生しなかったものの、所望する寸法を得られないことを確認した。また、円筒形成形型に亀裂が入っていることを確認した。成形体から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は1.2N/mmであった。
(Comparative Example 7)
A counterbore part with an inner diameter of 168 mm, an outer diameter of 226 mm, and a depth of 28 mm is formed 3 mm outside the fitting part of the core rod of the upper lid and lower lid and 3 mm inside of the fitting part of the mold, and the width of the counterbore part is supplied. The cylindrical ceramic molded body was the same as in Example 2 except that it was 83% with respect to the radial width of the powder part, and the thickness of the part where the counterbore part of the upper lid and lower lid was formed was 2 mm. I tried to make it. However, handling was poor and workability was difficult. When molding was carried out in the same manner as in Example 1, it was confirmed that a desired dimension could not be obtained although cracking did not occur in the formed cylindrical ceramic molded body. It was also confirmed that the cylinder forming mold was cracked. When the strength of the sample obtained from the molded body was measured, the breaking strength was 1.2 N / mm 2 .

(比較例8)
上蓋および下蓋の芯棒の嵌合部より9mm外側、型枠の嵌合部より9mm内側に、内径180mm、外径214mm、深さ18mmのザグリ部を形成し、ザグリ部の幅を、給粉部の径方向幅に対し49%としたこと、および、上蓋および下蓋のザグリ部が形成された部分の厚みを12mmとしたこと以外は、実施例1と同様に円筒形セラミックス成形体を作製した。作業性は向上したものの、スプリングバックや型離れのタイムラグを解消できず割れが発生した。円筒形セラミックス成形体から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は4.2N/mmであった。
(Comparative Example 8)
A counterbore part having an inner diameter of 180 mm, an outer diameter of 214 mm, and a depth of 18 mm is formed 9 mm outside from the fitting part of the core rod of the upper lid and lower lid and 9 mm inside from the fitting part of the mold, and the width of the counterbore part is supplied. A cylindrical ceramic molded body was formed in the same manner as in Example 1 except that the width was 49% with respect to the radial width of the powder part, and the thickness of the part where the counterbore part of the upper lid and lower lid was formed was 12 mm. Produced. Although workability was improved, cracks occurred because the time lag of springback and mold separation could not be resolved. When the strength of the sample obtained from the cylindrical ceramic molded body was measured, the breaking strength was 4.2 N / mm 2 .

(比較例9)
従来と同様にセラミックス粉末に対するPVA量を2.2質量%としたこと以外は、実施例1と同様にして、円筒形セラミックス成形体、円筒形セラミックス焼結体、および円筒形スパッタリングターゲットを得た。
(Comparative Example 9)
A cylindrical ceramic molded body, a cylindrical ceramic sintered body, and a cylindrical sputtering target were obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of PVA with respect to the ceramic powder was 2.2 mass% as in the conventional case. .

実施例1と同様の測定および評価を行ったところ、酸化インジウム粉末および酸化スズ粉末の平均粒径は0.4μm、造粒粉末の平均粒径は、30μm、造粒粉末のタップ密度は、1.5g/cm、円筒形セラミックス成形体の破断強度は、5.0N/mmであった。その後、実施例1と同様に焼成を行ったところ、脱バインダが不十分であったため、焼成後の円筒形セラミックス成形体に割れが発生していた。 When the same measurement and evaluation as in Example 1 were performed, the average particle diameter of the indium oxide powder and the tin oxide powder was 0.4 μm, the average particle diameter of the granulated powder was 30 μm, and the tap density of the granulated powder was 1 0.5 g / cm 3 , the breaking strength of the cylindrical ceramic molded body was 5.0 N / mm 2 . Thereafter, firing was performed in the same manner as in Example 1. As a result, binder removal was insufficient, and cracks were generated in the fired cylindrical ceramic formed body.

(比較例10)
上蓋および下蓋のいずれにもザグリ部を形成しなかったこと、セラミックス粉末のうちの酸化スズ粉末として球状の酸化スズ粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様に円筒形セラミックス成形体を作製したところ、成形後の円筒形セラミックス成形体に割れが発生していることを確認した。割れた破片から得られたサンプルについて強度を測定したところ、その破断強度は1.2N/mmであった。
(Comparative Example 10)
A cylindrical ceramic molded body was formed in the same manner as in Example 1 except that no counterbore was formed on either the upper lid or the lower lid, and that a spherical tin oxide powder was used as the tin oxide powder of the ceramic powder. As a result, it was confirmed that cracks occurred in the formed cylindrical ceramic molded body. When the strength of the sample obtained from the broken pieces was measured, the breaking strength was 1.2 N / mm 2 .

Figure 0006447422
Figure 0006447422

1、1a、1b 円筒形成形型
2 芯棒
3 型枠
4、4a 蓋体
5、5a 上蓋
6、6a 下蓋
7 原料粉末(セラミック粉末)
8 第1の係合溝
9 第2の係合溝
10 ザグリ部
11 弾性支持部材
12 固定部材
13 基材
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1, 1a, 1b Cylindrical formation type | mold 2 Core rod 3 Formwork 4, 4a Lid body 5, 5a Upper lid 6, 6a Lower lid 7 Raw material powder (ceramic powder)
8 First engagement groove 9 Second engagement groove 10 Counterbore part 11 Elastic support member 12 Fixing member 13 Base material

Claims (9)

硬質材料からなる円柱状の芯棒と、
該芯棒の外側に同心に配置され、弾性材料からなる円筒状の型枠と、
弾性材料からなる上蓋および下蓋からなり、前記芯棒と前記型枠を軸方向から支持する蓋体と、
を備え、
前記上蓋および下蓋のそれぞれは、該円筒形成形型を組み立てた状態で互いに対向する内側面に、前記芯棒と型枠の軸方向両端部とにそれぞれ係合可能な係合溝を備え、かつ、上蓋と下蓋の原料粉末充填部の反対側にある外側面に、給粉部の径方向幅に対し50%〜80%のザグリ径を有するザグリ部を備え、該ザグリ部が設けられた部分の厚みが3mm〜10mmとなるように構成されている、
円筒形成形型。
A cylindrical core rod made of a hard material;
A cylindrical mold that is arranged concentrically on the outside of the core bar and made of an elastic material;
A lid that consists of an upper lid and a lower lid made of an elastic material, and supports the core rod and the mold frame from the axial direction;
With
Each of the upper lid and the lower lid is provided with engagement grooves that can be respectively engaged with the core rod and both axial ends of the mold on the inner surfaces facing each other in the assembled state of the cylindrical mold. In addition, a counterbore part having a counterbore diameter of 50% to 80% with respect to the radial width of the powder supply part is provided on the outer surface on the opposite side of the raw powder filling part of the upper lid and the lower lid, and the counterbore part is provided. Configured so that the thickness of the portion is 3 mm to 10 mm,
Cylindrical mold.
前記型枠および前記蓋体は、デュロメータ硬さ(JIS K 6253:2006)が30°〜70°の範囲にある、ウレタンゴム、シリコーンゴム、アメゴム、天然ゴムから選択される少なくとも1種からなる、請求項1に記載の円筒形成形型。   The mold and the lid are made of at least one selected from urethane rubber, silicone rubber, candy rubber, and natural rubber having a durometer hardness (JIS K 6253: 2006) in the range of 30 ° to 70 °. The cylindrical mold according to claim 1. 前記芯棒は、金属、合金、または硬質プラスチックからなる、請求項1〜2のいずれかに記載の円筒形成形型。   The cylinder forming mold according to claim 1, wherein the core bar is made of a metal, an alloy, or a hard plastic. 前記型枠の外周面に取り付けられ、該型枠を外側から支持する、弾性支持部材を備える、請求項1〜3のいずれかに記載の円筒形成形型。   The cylindrical forming mold according to any one of claims 1 to 3, further comprising an elastic support member attached to an outer peripheral surface of the mold and supporting the mold from the outside. 冷間静水圧プレス法により円筒形セラミックス成形体を得る際に、請求項1〜4のいずれかに記載の円筒形成形型を用いる、円筒形セラミックス成形体の製造方法。   A method for producing a cylindrical ceramic molded body using the cylindrical forming mold according to any one of claims 1 to 4 when obtaining a cylindrical ceramic molded body by a cold isostatic pressing method. 前記円筒形成形型を組み合わせ、該円筒形成形型の内側に形成された内部空間に、少なくともセラミックス粉末とバインダとからなる原料粉末を充填し、前記原料粉末を成形して、円筒形セラミックス成形体を得る工程からなり、かつ、前記バインダ量を、前記セラミックス粉末の量に対して、0.5質量%以上2.0質量%未満の範囲とする、請求項5に記載の円筒形セラミックス成形体の製造方法。   A cylindrical ceramic molded body obtained by combining the cylindrical forming mold, filling an internal space formed inside the cylindrical forming mold with raw material powder composed of at least ceramic powder and a binder, and molding the raw material powder. The cylindrical ceramic molded body according to claim 5, wherein the amount of the binder is in a range of 0.5% by mass or more and less than 2.0% by mass with respect to the amount of the ceramic powder. Manufacturing method. 前記円筒形成形型を組み合わせた状態において、前記芯棒と前記型枠と前記蓋体とによって形成される空間内に、少なくともセラミックス粉末とバインダとからなる原料粉末を充填する充填工程と、前記充填工程後、前記原料粉末が充填された円筒形成形型を、保持圧力を98MPa〜294MPaとして、冷間静水圧プレスにより加圧成形する成形工程と、前記成形工程後、保持圧力から20MPaまで降圧した後、20MPaから常圧までを10分〜40分かけて降圧する降圧工程からなり、かつ、前記バインダ量を、前記セラミックス粉末の量に対して、0.5質量%以上2.0質量%未満の範囲とする、請求項5に記載の円筒形セラミックス成形体の製造方法。   In a state where the cylindrical forming molds are combined, a filling step of filling a raw material powder composed of at least ceramic powder and a binder into a space formed by the core rod, the mold, and the lid, and the filling After the step, the cylindrical forming mold filled with the raw material powder was formed by pressing with a holding pressure of 98 MPa to 294 MPa by cold isostatic pressing, and after the forming step, the pressure was reduced from the holding pressure to 20 MPa. Thereafter, it comprises a step of lowering pressure from 20 MPa to normal pressure over 10 to 40 minutes, and the amount of the binder is 0.5% by mass or more and less than 2.0% by mass with respect to the amount of the ceramic powder. The method for producing a cylindrical ceramic molded body according to claim 5, wherein the range is as follows. 前記原料粉末として、タップ密度が1.1g/cm以上の原料粉末を用いる、請求項5〜7のいずれかに記載の円筒形セラミックス成形体の製造方法。 The method for producing a cylindrical ceramic formed body according to any one of claims 5 to 7, wherein a raw material powder having a tap density of 1.1 g / cm 3 or more is used as the raw material powder. 前記円筒形成形型に前記原料粉末を充填する際に、該円筒形成形型に振動を加える、請求項6または7に記載の円筒形セラミックス成形体の製造方法。   The method for producing a cylindrical ceramic formed body according to claim 6 or 7, wherein vibration is applied to the cylindrical forming mold when the cylindrical powder is filled with the raw material powder.
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