JP5720093B2 - フィラメント用樹脂組成物およびフィラメント - Google Patents
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Description
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、使用初期の害虫防除剤のブリード性に優れるフィラメントが得られる樹脂組成物、該樹脂組成物からなるフィラメントを提供することにある。
害虫防除剤の含有量は、フィラメントに成形する前の組成物のべたつきを防止する観点から、好ましくは5重量部以下であり、さらに好ましくは3重量部以下である。また、防虫性能を高める観点から、好ましくは0.5重量部以上であり、より好ましくは1重量部以上である。
合成シリカの含有量は、フィラメントの糸切れを防止する観点から、好ましくは5重量部以下であり、さらに好ましくは3重量部以下である。また、フィラメントを成形する前の組成物のべたつきを抑制する観点から、好ましくは0.5重量部以上であり、より好ましくは1重量部以上である。
(1)三塩化チタン、三塩化バナジウム、四塩化チタンおよびチタンのハロアルコラートからなる群から選ばれる少なくとも1種をマグネシウム化合物系担体に担持した成分と、共触媒である有機金属化合物からなる触媒
(2)マグネシウム化合物とチタン化合物の共沈物または共晶体と共触媒である有機金属化合物からなる触媒
(1)シクロペンタジエン形骨格を有する基を有する遷移金属化合物を含む成分と、アルモキサン化合物を含む成分からなる触媒
(2)前記遷移金属化合物を含む成分と、トリチルボレート、アニリニウムボレート等のイオン性化合物を含む成分からなる触媒
(3)前記遷移金属化合物を含む成分と、前記イオン性化合物を含む成分と、有機アルミニウム化合物を含む成分からなる触媒
(4)前記の各成分をSiO2、Al2O3等の無機粒子状担体や、エチレン、スチレン等のオレフィン重合体等の粒子状ポリマー担体に担持または含浸させて得られる触媒
合成シリカとしては、非晶性合成シリカが好ましい。
実施例および比較例での物性は、次の方法に従って測定した。
JIS K7210−1995に規定された方法において、荷重21.18Nおよび温度190℃の条件で測定を行った。
JIS K7210−1995に規定された方法において、試験荷重211.83N、測定温度190℃の条件で測定されるメルトフローレート(MFR−H、単位:g/10分)を、JIS K7210−1995に規定された方法において、荷重21.18Nおよび温度190℃の条件で測定されるメルトフローレート(MFR)で除した値を、MFRRとした。
JIS K7112−1980のうち、A法に規定された方法に従って測定した。なお、測定試料片は、JIS K6760−1995に記載の低密度ポリエチレンの方法に従いアニーリングを行い測定に用いた。
合成シリカを120℃にて4時間置き乾燥を行った後、MICROMERITICS社製オートポアIII9420を用いて、細孔半径約0.0018〜100μmまでの細孔分布測定を行い、水銀の進入割合が全水銀進入量の50%となる細孔半径を平均細孔半径とした。
測定する合成シリカは予め120℃で8時間、真空脱気を行った。日本BEL株式会社製BELSORP−miniを用いて、定容法にて、吸着温度77K、吸着質断面積0.162nm2の条件で、窒素を吸着質として吸着脱離等温線を測定し、比表面積はBET多点法により算出した。
害虫防除剤として5cm3を計り取り秤量し、ガラス容器に加え、攪拌しながら、50℃に加温した合成シリカを少量づつ加えてゆき、合成シリカに薬剤が局在した玉状のものがなくなるまで合成シリカを添加した。玉状のものがなくなった時点を害虫防除剤が保持されたと判断し、添加した合成シリカの添加重量と害虫防除剤の重量から、合成シリカ100gあたりの害虫防除剤の吸油重量を算出した。
1.害虫防除剤保持体の調製
害虫防除剤としてペルメトリン(住友化学製 商品名:エクスミン;密度1.21g/cm3)51重量部に、酸化防止剤としてブチルヒドロキシトルエン1.5重量部を添加して攪拌溶解し、次に、合成シリカとしてソーレックスCM(株式会社トクヤマ製;以下、シリカ1と称す;物性を表1に示す)47.5重量部を添加し攪拌混合し、害虫防除剤を含有する防虫剤保持体(以下、防虫剤含有保持体Aと記す。)を得た。
次に、高圧法低密度ポリエチレン(住友化学製 商品名:スミカセン G803−1;MFR=20g/10min、密度=918kg/m3)60.3重量部と、防虫剤含有保持体A 34.2重量部と、ステアリン酸亜鉛5.5重量部とを、バンバリーミキサーを用いて、設定温度150℃、回転数300rpmの条件で5分間混練を行い、害虫防除剤保持体マスターバッチを得た。
高密度ポリエチレン(プライムポリマー製 商品名:ハイゼックス440M;MFR=0.9g/10min、密度=948kg/m3、MFRR=35、エチレン−プロピレン共重合体)100重量部と、害虫防除剤保持体マスターバッチ14.5重量部とを、バンバリーミキサーを用いて混練を行い、フィラメント用樹脂組成物を調製した。本樹脂組成物にべたつきは見られなかった。
フィラメント用樹脂組成物を、1.0mmφ−6穴ダイ付の20mmφ押出機を用いて、吐出量0.9kg/hr、ダイ設定温度200℃で押し出し、ライン速度14m/分で引き取り、加熱水槽に通して112m/分で引き取り、200デニールのモノフィラメントに成形した。
フィラメントを500mgを秤量し、ガラス瓶に入れ蓋をして、60℃のオーブン中に2時間静置したのち、アセトン450cm3を加えて30分間震盪し、フィラメント表面を洗浄した。表面洗浄後のフィラメントをガラス瓶に入れ蓋をして、60℃のオーブン中に入れ1日静置した。オーブンからフィラメントを取り出し、エタノール50cm3を加え、震盪機で10分震盪を行い、表面にブリードした害虫防除剤を洗浄した。得られた洗浄液は、紫外可視分光光度計を用いて、ペルメトリン濃度を測定した。フィラメントは表面をふき取った後、ガラス瓶に入れ蓋をし、再び60℃のオーブン中にさらに6日静置した。再度オーブンからフィラメントを取り出し、エタノール50cm3を加え、震盪機で10分震盪を行い、表面にブリードした害虫防除剤を洗浄した。得られた洗浄液は、紫外可視分光系を用いて、害虫防除剤濃度を測定した。
紫外可視分光光度計によるペルメトリン濃度測定
表面洗浄液について、日本分光社製紫外可視分光光度計V-650を用いて、以下の条件で測定を行い200±1nm範囲のペルメトリンのピークの吸光度を測定した。
紫外可視分光光度計 測定条件
セル長 10mm
バンド幅 2.0nm
走査速度 400nm/min
開始波長 340nm
終了波長 190nm
データ取込間隔 1.0nm
予め、濃度が0.632〜15.8mg/Lであるペルメトリンのエタノール溶液8点について、前述の紫外可視分光光度計を用いて測定を行い、200±1nm範囲のペルメトリンのピークの吸光度とペルメトリン濃度の検量線を作製しておいた。
本検量線から、表面洗浄液中のペルメトリン量を求めた。
1日後の洗浄液のペルメトリン量を、測定したフィラメントの重量で除したものを1日後の表面ブリード量とし、1日後の6日後、すなわち合計7日後の洗浄液のペルメトリン量を、測定したフィラメントの重量で除したものを7日後の表面ブリード量とした。1日後の表面ブリード量と7日後の表面ブリード量の和を、7日後の累積表面ブリード量とし、使用初期のブリード量の評価とした。
本フィラメントの7日後の累積ブリード量は、2.23mg/gであった。
合成シリカとして、ファインシールCM−F(株式会社トクヤマ製;以下、シリカ2と称す;物性を表1に示す)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。本樹脂組成物にべたつきは見られなかった。
本フィラメントの7日後の累積ブリード量は、2.23mg/gであった。
合成シリカとして、ファインシールB(株式会社トクヤマ製;以下、シリカ3と称す;物性を表1に示す)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。本樹脂組成物にべたつきは見られなかった。
本フィラメントの7日後の累積ブリード量は、2.70mg/gであった。
合成シリカとして、ファインシールT−32(株式会社トクヤマ製;以下、シリカ4と称す;物性を表1に示す)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。本樹脂組成物にべたつきは見られなかった。
本フィラメントの7日後の累積ブリード量は、2.53mg/gであった。
合成シリカとして、Carplex FPS−5(エボニックデグサジャパン株式会社
製;以下、シリカ5と称す;物性を表1に示す)を用いた以外は、実施例1と同様に行っ
た。本樹脂組成物にべたつきは見られなかった。
本フィラメントの7日後の累積ブリード量は、1.73mg/gであった。
合成シリカとして、トクシールGU(株式会社トクヤマ製;以下、シリカ6と称す;物
性を表1に示す)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。本樹脂組成物にべたつきは
見られなかった。
本フィラメントの7日後の累積ブリード量は、1.23mg/gであった。
合成シリカとして、ファインシールX−32(株式会社トクヤマ製;以下、シリカ7と称す;物性を表1に示す)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。本樹脂組成物にべたつきは見られなかった。
本フィラメントの7日後の累積ブリード量は、0.81mg/gであった。
合成シリカとして、ミズカシルP−707(水澤化学工業株式会社製;以下、シリカ8と称す;物性を表1に示す)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。本樹脂組成物にべたつきは見られなかった。
本フィラメントの7日後の累積ブリード量は、0.54mg/gであった。
合成シリカとして、Carplex BS−308N(エボニックデグサジャパン株式会社製;以下、シリカ9と称す;物性を表1に示す)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。本樹脂組成物にべたつきは見られなかった。
本フィラメントの7日後の累積ブリード量は、0.89mg/gであった。
合成シリカとして、Sipernat880(エボニックデグサジャパン株式会社製;以下、シリカ10と称す;物性を表1に示す)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。本樹脂組成物にべたつきは見られなかった。
本フィラメントの7日後の累積ブリード量は、0.70mg/gであった。
合成シリカとして、Nipsil E−743(東ソーシリカ株式会社製;以下、シリカ11と称す;物性を表1に示す)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。本樹脂組成物にべたつきは見られなかった。
本フィラメントの7日後の累積ブリード量は、0.40mg/gであった。
1.害虫防除剤保持体の調製
害虫防除剤としてペルメトリン64.9重量部に、酸化防止剤としてブチルヒドロキシ
トルエン1.9重量部を添加して攪拌溶解し、次に、合成シリカとしてカープレックス8
0(エボニックデグサジャパン株式会社製;以下、シリカ12と称す;物性を表1に示す
)33.2重量部を添加し攪拌混合し、害虫防除剤を含有する防虫剤保持体(以下、防虫
剤含有保持体Bと記す。)を得た。
次に、高圧法低密度ポリエチレン スミカセンG803−1 64.9重量部と、防虫
剤含有保持体B 29.0重量部と、ステアリン酸亜鉛5.9重量部とを、バンバリーミ
キサーを用いて、設定温度150℃、回転数300rpmの条件で5分間混練を行い、害
虫防除剤保持体マスターバッチを得た。
高密度ポリエチレン ハイゼックス440M 100重量部と、害虫防除剤保持体マスターバッチ11.8重量部とを、バンバリーミキサーを用いて混練を行い、フィラメント用樹脂組成物を調製した。本樹脂組成物にべたつきは見られなかった。
実施例1に記載のとおり、フィラメントの製造・ブリード性評価を行った。本フィラメントの7日後の累積ブリード量は、2.06mg/gであった。
1.害虫防除剤保持体の調製
害虫防除剤としてペルメトリン64.9重量部に、酸化防止剤としてブチルヒドロキシ
トルエン1.9重量部を添加して攪拌溶解し、次に、合成シリカとしてカープレックス8
0D(エボニックデグサジャパン株式会社製;以下、シリカ13と称す;物性を表1に示
す)33.2重量部を添加し攪拌混合し、害虫防除剤を含有する防虫剤保持体(以下、防
虫剤含有保持体Cと記す。)を得た。
次に、高圧法低密度ポリエチレン スミカセンG803−1 64.9重量部と、防虫
剤含有保持体C 29.0重量部と、ステアリン酸亜鉛5.9重量部とを、バンバリーミ
キサーを用いて、設定温度150℃、回転数300rpmの条件で5分間混練を行い、害
虫防除剤保持体マスターバッチを得た。
高密度ポリエチレン ハイゼックス440M 100重量部と、害虫防除剤保持体マスターバッチ11.8重量部とを、バンバリーミキサーを用いて混練を行い、フィラメント用樹脂組成物を調製した。本樹脂組成物にべたつきは見られなかった。
実施例1に記載のとおり、フィラメントの製造・ブリード性評価を行った。本フィラメントの7日後の累積ブリード量は、1.47mg/gであった。
Claims (2)
- 高密度ポリエチレン、ピレスロイド系化合物および合成シリカを含有する樹脂組成物において、
前記高密度ポリエチレンの密度が935〜965kg/m3、MFRが0.1〜6g/10minであり、
水銀圧入法により測定される前記合成シリカの平均細孔半径が0.060〜0.080μmで、窒素吸着BET法で測定される前記合成シリカの比表面積が50m 2 /g〜240m 2 /gであって、
高密度ポリエチレン100重量部と、該高密度ポリエチレン100重量部に対し、ピレスロイド系化合物を0.1〜10重量部、および合成シリカを0.1〜10重量部含有するフィラメント用樹脂組成物。 - 請求項1に記載のフィラメント用樹脂組成物からなるフィラメント。
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