JP5699064B2 - カラーフィルタの製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献1では、有機膜層をドライエッチング加工することで高画素化を可能にするパターン形成をすることができ、エッチングによるフォトレジストの表面変質層をアッシングにより除去することにより、フォトレジストの剥離を容易にする手法が提案されている。このとき、酸素とハロゲン化ガスの流量をコントロールし、フォトレジストの難溶層除去を行うこととしているが、全ガス流量のハロゲンガス比率が大きいことで、一般にオーバーエッチング処理による基板ダメージ(削れ)の問題が発生する傾向がある。例えば、基板上の有機膜層をドライエッチングにより除去してパターンを形成する場合、有機膜層を除去した領域の基板の一部までもが削られ、段差が発生してしまう場合がある。また、エッチング終点検出後に、基板上から残渣を除去するためにオーバーエッチング処理を行う場合があるが、その際、基板上に有機膜が存在する場合や、フッ素系ガスを含むエッチングガスを使用してオーバーエッチング処理を行う場合に、基板ダメージの発生を回避することは困難である。
〔1〕
基板上の有機膜層、及び前記有機膜層上にパターン形成されてなるフォトレジストマスクを有する被処理体に対して、下記第1及び第2のドライエッチング工程を行うことにより前記有機膜層にパターンを形成する工程を有するカラーフィルタの製造方法。
(1)酸素とハロゲン化合物ガスとを含有する第1の混合ガスによりドライエッチングすることにより8.0Pa以下の圧力下で、前記基板の表面が露出しない範囲で前記有機膜層の一部を除去し、前記フォトレジストマスクのパターン様に前記有機膜層の除去部を形成する第1のドライエッチング工程、及び
(2)前記第1のエッチング工程後、酸素と、前記酸素に対するガス流量比を前記第1のエッチング工程における前記ガス流量比よりも減少させたハロゲン化合物ガスと、H2、N2、CH4及びCOよりなる群から選択される少なくとも1種の第3のガスとを含有する第2の混合ガスにより、有機膜層下層の基板を露出させるまでドライエッチングする第2のドライエッチング工程であって、前記ハロゲン化合物ガスの流量が前記第2の混合ガスの全ガス流量の1.0%未満である第2のドライエッチング工程。
〔2〕
前記第2のエッチング工程のハロゲン化合物ガスの流量が、前記第2の混合ガスの全ガス流量の0.15%以上である、〔1〕に記載のカラーフィルタの製造方法。
前記第2のエッチング工程が0.8〜8.0Paの圧力下で行われる、〔1〕又は〔2〕に記載のカラーフィルタの製造方法。
〔4〕
前記第2のエッチング工程の後、更にオーバーエッチング工程を含む、〔1〕〜〔3〕のいずれか1項記載のカラーフィルタの製造方法。
〔5〕
前記フォトレジストマスクにおけるパターン幅と、前記第1及び第2のドライエッチング工程後の有機膜層のパターン幅との差が0.2μm未満である、〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載のカラーフィルタの製造方法。
〔6〕
前記基板の表面からドライエッチングされる量が、基板の厚み方向に対し0.05μm以下である、〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載のカラーフィルタの製造方法。
〔7〕
残存する前記フォトレジストマスクを溶解除去により剥離する工程を更に有する〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載のカラーフィルタの製造方法。
〔8〕
前記第1及び第2のドライエッチング工程を行うことにより前記有機膜層にパターンを形成する工程により形成されたパターンが第1の着色パターンであり、前記第1の着色パターンを形成した後、
(イ)前記基板の第1の着色パターン形成面側に、第n(n≧2)の着色層を形成することによって第nの着色パターンを形成する工程
(ロ)形成された前記第nの着色層及び前記第1の着色パターンをドライエッチング処理して、第n+1(n≧2)の着色パターンを形成するための凹凸パターンを形成する第n+1のパターン形成工程、及び
(ハ)前記基板の前記凹凸パターン形成面側に、第n+1の着色層を形成することによって第n+1の着色パターンを形成する工程
前記(イ)、(ロ)及び(ハ)工程のそれぞれ少なくとも1工程と、
前記基板の前記第1の着色パターン形成面側に形成されたn層(n≧2)の着色層の着色パターン形成に寄与しない部分をフォトリソグラフィー又は平坦化処理により除去する工程と
を更に有し、n+1色の着色パターンからなるカラーフィルタを形成する、〔1〕〜〔7〕のいずれか1項に記載のカラーフィルタの製造方法。
本発明は上記〔1〕〜〔8〕に関するものであるが、参考のためその他の事項(例えば、下記〔9〕)についても記載した。
〔9〕
〔1〕〜〔8〕のいずれか1項に記載のカラーフィルタの製造方法により製造されたカラーフィルタ。
本発明のカラーフィルタは、前記製造方法により得られるので、画素のパターン寸法の精度が高く、基板ダメージが小さい。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
なお、本明細書において、“(メタ)アクリレート”はアクリレート及びメタアクリレートを表し、“(メタ)アクリル”はアクリル及びメタアクリルを表し、“(メタ)アクリロイル”は、アクリロイル及びメタクリロイルを表す。また、本明細書中において、“単量体”と“モノマー”とは同義である。本発明における単量体は、オリゴマー及びポリマーと区別され、質量平均分子量が2,000未満の化合物をいう。本明細書中において、重合性化合物とは、重合性基を有する化合物のことをいい、単量体であっても、ポリマーであってもよい。重合性基とは、重合反応に関与する基を言う。
本発明のカラーフィルタの製造方法は、基板上の有機膜層、及び前記有機膜層上にパターン形成されてなるフォトレジストマスクを有する被処理体に対して、下記第1及び第2のドライエッチング工程を行うことにより前記有機膜層にパターンを形成する工程を有する。
(1)酸素とハロゲン化合物ガスとを含有する第1の混合ガスによりドライエッチングすることにより、前記基板の表面が露出しない範囲で前記有機膜層の一部を除去し、前記フォトレジストマスクのパターン様に前記有機膜層の除去部を形成する第1のドライエッチング工程、及び
(2)前記第1のエッチング工程後、酸素と、前記酸素に対するガス流量比を前記第1のエッチング工程における前記ガス流量比よりも減少させたハロゲン化合物ガスと、H2、N2、CH4及びCOよりなる群から選択される少なくとも1種の第3のガスとを含有する第2の混合ガスにより8.0Pa以下の圧力下で、有機膜層下層の基板を露出させるまでドライエッチングする第2のドライエッチング工程であって、前記ハロゲン化合物ガスの流量が前記第2の混合ガスの全ガス流量の1.0%未満である第2のドライエッチング工程。
本発明における有機膜層は、例えば、後述する硬化性組成物を後述する基板に塗布し、乾燥して形成することができる。具体的には、例えば、硬化性組成物を、基板上に回転塗布等の塗布方法により塗布して形成することができる。有機膜層の具体的な厚さとしては、0.005μm〜0.9μmが好ましく、0.05μm〜0.8μmが好ましく、0.1μm〜0.7μmで作製されることが更に好ましい。
フォトレジストマスクの形成としては、図1に示すように、基板1上の有機膜層2の上にフォトレジストマスク3を形成する。具体的には、有機膜層2上にポジ又はネガ型の感光性樹脂組成物を塗布し、これを乾燥させることによりフォトレジスト層(図示せず)を形成する。次いで、このフォトレジスト層を露光、現像することによりパターン形成を行い、フォトレジストマスク3を形成する。フォトレジスト層の形成においては、更にプリベーク処理を施すことが好ましい。また、露光後の加熱処理(PEB)、現像後の加熱処理(ポストベーク処理)を実施する形態が好ましい。
具体的には、ポジ型の感光性樹脂組成物として、キノンジアジド化合物及びアルカリ可溶性樹脂を含有する組成物が好ましい。キノンジアジド化合物及びアルカリ可溶性樹脂を含有するポジ型の感光性樹脂組成物は、500nm以下の波長の光照射によりキノンジアジド基が分解してカルボキシル基を生じ、結果としてアルカリ不溶状態からアルカリ可溶性になることを利用するものである。このポジ型フォトレジストマスクは解像力が著しく優れているので、ICやLSI等の集積回路の作製に用いられている。キノンジアジド化合物としては、ナフトキノンジアジド化合物が挙げられる。
上記フォトレジストマスク3の形成により有機膜層露出部5が形成される。
ドライエッチングとしては、フォトレジストマスクのパターン幅に対するドライエッチング後の有機膜層のパターン幅変換差を抑える観点、パターン断面をより矩形に近く形成する観点や基板へのダメージをより低減する観点から、図2に示すように、ハロゲン化合物ガスと酸素ガス(O2)とを含有する第1の混合ガスを用い有機膜層露出部5に対し、基板の表面が露出しない領域(深さ)までエッチングを行ない、前記有機膜層2の一部を除去し、前記フォトレジストマスク3のパターン様に前記有機膜層2の除去部6を形成する第1のエッチング工程、及び
この第1のエッチング工程の後に、図3に示すように酸素と、ハロゲン化合物ガスと、第3のガスとしてH2、N2、CH4及びCOからなる群より選択される少なくとも1種のガスとを含有する第2の混合ガスを用いて8.0Pa以下の圧力下で、基板が露出する領域7(深さ)付近までエッチングを行なう第2のエッチング工程を有する。
第2のエッチング工程において、ハロゲン化合物ガスの前記酸素に対するガス流量比は、第1のエッチング工程における前記ガス流量比よりも減少させてなり、かつ
第2のエッチング工程において、前記ハロゲン化合物ガスの流量が前記第2の混合ガスの全ガス流量の1.0%未満である。
第2のエッチング工程のハロゲン化合物ガスの流量の下限値として、前記第2の混合ガスの全ガス流量の0.15%以上であることが好ましい。
さらに、基板が露出した後にオーバーエッチング工程を含むことが好ましい。
ここで、ハロゲン化合物ガスとしては、ハロゲン原子を有する化合物の少なくとも1種からなるガスであることが好ましく、フッ素原子を有する化合物の少なくとも1種からなるガスであることがより好ましく、CF4、C4F8、C2F6、CHF3、SF6、C4F6などが挙げられる。
第1のエッチング工程で用いる第1の混合ガスにおけるハロゲン化合物ガスと酸素ガスとのガス流量比は2/1〜8/1とすることが好ましく、2/1〜6/1であることがより好ましく、3/1〜5/1であることが特に好ましい。
また、第1のエッチング工程は、基板が露出しない領域までエッチングする形態にすることで、基板のダメージを回避することができる。
また、前記第2のエッチング工程及び前記オーバーエッチング工程は、第1のエッチング工程でハロゲン化合物ガス及び酸素ガスを含有する第1の混合ガスにより基板が露出しない領域までエッチングを実施した後、基板のダメージ回避の観点から、第3のガスと酸素ガスの混合ガスに更にハロゲン化合物ガスが全ガス流量の1.0%未満含有するガスを用いてエッチング処理を行なう。
第2のエッチング工程において、ハロゲン化合物ガスの前記酸素に対するガス流量比を、第1のエッチング工程における前記ガス流量比よりも減少させることにより、基板がダメージを受けることなく有機膜層を効果的にエッチングすることができる。
具体的には、第2のエッチング工程におけるハロゲン化合物ガスと酸素ガスとのガス流量比は1/30〜1/1.5とすることが好ましく、1/20〜1/2であることがより好ましく、1/15〜1/2.5であることが特に好ましい。
前記第2のエッチング工程における第2の混合ガスに前記特定の第3のガスを含有させることにより、理由は定かではないが、側壁堆積物(デポ物)を側壁に適度に付着して残存させることができ、これにより有機膜層の横方向のエッチングを抑制することができ、パターンの矩形性(垂直性)を向上させることができる。
ここで、側壁堆積物とは、エッチング処理によって生成した窒化物もしくは酸窒化物のエッチング生成物で、基板露出部の周囲に形成された有機膜層の側壁に付着し堆積したものを意味する。
以上から、本発明における第1及び2のドライエッチング工程により、理由は定かではないが、基板ダメージを抑制しつつ、パターン幅変換差を減少させることができる。
ここで、圧力はチャンバーの内部圧力をいう。
第2のエッチング工程は、8.0Pa以下で実施する。8.0Pa以下の圧力下で実施することでフォトレジストマスク、有機膜層の横方向のエッチングを抑制することができ、結果としてフォトレジストマスクと有機膜層のパターン幅変換差を最小限に抑制、且つ側壁堆積物生成のコントロールをすることができる。
第2のエッチング工程における圧力の下限値としては0.8Pa以上であることが好ましい。
本発明において、第2のエッチング工程が0.8〜6.0Paの圧力下で行われることが更に好ましい。
(a)第1のドライエッチング工程におけるエッチングレート(nm/min)と、第2のドライエッチング工程におけるエッチングレート(nm/min)とをそれぞれ算出する。
(b)第1のドライエッチング工程で所望の厚さをエッチングする時間と、第2のドライエッチング工程で所望の厚さをエッチングする時間とをそれぞれ算出する。
(c)前記(b)で算出したエッチング時間に従って第1のドライエッチング工程を実施する。(d)前記(b)で算出したエッチング時間に従って第2のドライエッチング工程を実施する。あるいはエンドポイント検出でエッチング時間を決定し、決定したエッチング時間に従って第2のドライエッチング工程を実施してもよい。
(e)前記(c)、(d)の合計時間に対してオーバーエッチング時間を算出し、オーバーエッチングを実施する。
また、基板ダメージ(基板の表面からドライエッチングされる量)を基板の厚み方向に対し0.05μm以下とすることができる。
本発明のカラーフィルタの製造方法は、残存する前記フォトレジストマスクを溶解除去により剥離する工程を更に有することが好ましい。
図4に示すように、フォトレジストマスク除去工程では、エッチング後に残存するフォトレジストマスク(すなわちエッチングマスク)を除去する。フォトレジストマスクの除去は、フォトレジストマスク上に剥離液又は溶剤を付与して、フォトレジストマスクを除去可能な状態にする工程と、フォトレジストマスクを洗浄水を用いて除去する工程とを含むことが好ましい。
そのような1つの態様として、本発明のカラーフィルタの製造方法は、
前記第1及び第2のドライエッチング工程を行うことにより前記有機膜層にパターンを形成する工程により形成されたパターンが第1の着色パターンであり、前記第1の着色パターンを形成した後、
(イ)前記基板の第1の着色パターン形成面側の凹部を埋めるように第n(n≧2)の着色層を形成することによって前記凹部を埋めた部分に第nの着色パターンを形成する工程
(ロ)形成された前記第nの着色層及び前記第1の着色パターンをドライエッチング処理して、第n+1(n≧2)の着色パターンを形成するための凹凸パターンを形成する第n+1のパターン形成工程、及び
(ハ)前記基板の前記凹凸パターン形成面側の凹部を埋めるように第n+1の着色層を形成することによって前記凹部を埋めた部分に第n+1の着色パターンを形成する工程
前記(イ)、(ロ)及び(ハ)工程のそれぞれ少なくとも1工程と、
前記基板の前記第1の着色パターン形成面側に形成されたn層(n≧2)の着色層の着色パターン形成に寄与しない部分(前記各凹部を埋めた部分は各着色パターンを形成し着色パターン形成に寄与する部分ということができる。)をフォトリソグラフィー又は平坦化処理により除去する工程と
を更に有し、n+1色の着色パターンからなるカラーフィルタを形成することが好ましい。
ここで、平坦化処理としては、製造工程の簡略化や製造コストの観点から、全面をドライエッチングするエッチバック処理、又は全面を化学的・機械的に研磨する化学的機械的研磨(Chemical Mechanical Polishing;CMP)処理等の研磨処理などが挙げられる。
前記第n+1(n≧2)の着色パターンを形成するための凹凸パターンを形成する第n+1のパターン形成工程(ロ)のドライエッチング処理についても、本発明に係る前記第1及び第2のドライエッチング工程により行われることが好ましい。
前記(イ)、(ロ)及び(ハ)工程がそれぞれ1工程〜3工程行われること(すなわち、nが2〜4であること)が好ましく、前記(イ)、(ロ)及び(ハ)工程がそれぞれ1又は2工程行われること(すなわち、nが2又は3であること)がより好ましく、前記(イ)、(ロ)及び(ハ)工程がそれぞれ1工程行われること(すなわち、nが2であること)が更に好ましい。
本発明における基板としては、特に制限はないが、例えば液晶表示素子等に用いられるソーダガラス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラス及びこれらに透明導電膜を付着させたものや、撮像素子等に用いられる光電変換素子基板、例えばシリコン基板、酸化膜、窒化シリコン等が挙げられる。また、これら基板と有機膜層の間には本発明の効果を損なわない限り中間層など他の層を設けても良い。
本発明における有機膜層は、本発明におけるカラーフィルタの画素の少なくとも1種を構成することができる。本発明における有機膜層は、着色剤を含有する硬化性組成物によって形成されることが好ましい。前記硬化性組成物としては、光硬化性組成物及び非感光性の熱硬化性組成物を挙げることができる。本発明における有機膜層は、分光特性の観点から、非感光性の熱硬化性組成物を用いて形成されることが好ましい。
(着色剤含有熱硬化性組成物)
本発明においては、非感光性の熱硬化性組成物を用いて着色層を形成することができる。本発明における非感光性の着色剤含有熱硬化性組成物は、着色剤と、熱硬化性化合物とを含有することが好ましく、全固形分中の前記着色剤の含有量が50質量%以上100質量%未満であることが好ましい。
本発明に用いることができる着色剤は、特に限定されず、従来公知の種々の染料や顔料を1種又は2種以上混合して用いることができる。
C.I.ピグメント・オレンジ36,71;
C.I.ピグメント・レッド122,150,171,175,177,209,224,242,254,255,264;
C.I.ピグメント・バイオレット19,23,32;
C.I.ピグメント・ブルー15:1,15:3,15:6,16,22,60,66;
C.I.ピグメント・グリーン36,7,58;
本発明に使用可能な熱硬化性化合物としては、加熱により膜硬化を行えるものであれば特に限定はなく、例えば、熱硬化性官能基を有する化合物を用いることができる。前記熱硬化性化合物としては、例えば、エポキシ基、メチロール基、アルコキシメチル基およびアシロキシメチル基から選ばれる少なくとも1つの基を有するものが好ましい。
本発明における硬化性組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、各種添加物、例えば、バインダー、硬化剤、硬化触媒、溶剤、充填剤、前記以外の高分子化合物、重合性化合物、重合開始剤、界面活性剤、密着促進剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、凝集防止剤、分散剤、等を配合することができる。
前記バインダーは、顔料分散液調製時に添加する場合が多く、アルカリ可溶性を必要とせず、有機溶剤に可溶で分散安定性と硬化性を保つ性能あればよい。
これらのバインダー中に前記着色剤を高濃度に分散させることで、下層等との密着性を付与でき、これらはスピンコート塗布面状にも寄与している。
本発明において、熱硬化性化合物として、エポキシ樹脂を使用する場合、硬化剤を添加することが好ましい。エポキシ樹脂の硬化剤は種類が非常に多く、性質、樹脂と硬化剤の混合物との可使時間、粘度、硬化温度、硬化時間、発熱などが使用する硬化剤の種類によって非常に異なるため、硬化剤の使用目的、使用条件、作業条件などによって適当な硬化剤を選ばねばならない。前記硬化剤に関しては垣内弘編「エポキシ樹脂(昇晃堂)」第5章に詳しく解説されている。前記硬化剤の例を挙げると以下のようになる。
触媒的に作用するものとしては、第三アミン類、三フッ化ホウ素−アミンコンプレックス、エポキシ樹脂の官能基と化学量論的に反応するものとして、ポリアミン、酸無水物等;また、常温硬化のものとして、ジエチレントリアミン、ポリアミド樹脂、中温硬化のものの例としてジエチルアミノプロピルアミン、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール;高温硬化の例として、無水フタル酸、メタフェニレンジアミン等がある。また化学構造別に見るとアミン類では、脂肪族ポリアミンとしてはジエチレントリアミン;芳香族ポリアミンとしてはメタフェニレンジアミン;第三アミンとしてはトリス(ジメチルアミノメチル)フェノール;酸無水物としては無水フタル酸、ポリアミド樹脂、ポリスルフィド樹脂、三フッ化ホウ素−モノエチルアミンコンプレックス;合成樹脂初期縮合物としてはフェノール樹脂、その他ジシアンジアミド等が挙げられる。
本発明において高い有機剤濃度を実現するためには、前記硬化剤との反応による硬化の他、主としてエポキシ基同士の反応による硬化が有効である。このため、硬化剤は用いず、硬化触媒を使用することもできる。前記硬化触媒の添加量としてはエポキシ当量が150〜200程度のエポキシ樹脂に対して、質量基準で1/10〜1/1000程度、好ましくは1/20〜1/500程度さらに好ましくは1/30〜1/250程度のわずかな量で硬化させることが可能である。
〜溶剤〜
本発明における硬化性組成物は各種溶剤に溶解された溶液として用いることができる。本発明における硬化性組成物に用いられるそれぞれの溶剤は、各成分の溶解性や硬化性組成物の塗布性を満足すれば基本的に特に限定されない。
また、前記分散剤は顔料の分散性を向上させるために添加することができる。前記分散剤としては、公知のものを適宜選定して用いることができ、例えば、カチオン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、高分子分散剤等が挙げられる。
これらの分散剤としては、多くの種類の化合物が用いられるが、例えば、フタロシアニン誘導体(市販品EFKA−745(エフカ社製))、ソルスパース5000(日本ルーブリゾール社製);オルガノシロキサンポリマーKP341(信越化学工業(株)製)、(メタ)アクリル酸系(共)重合体ポリフローNo.75、No.90、No.95(共栄社化学(株)製)、W001(裕商(株)製)等のカチオン系界面活性剤;ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリエチレングリコールジラウレート、ポリエチレングリコールジステアレート、ソルビタン脂肪酸エステル、パイオニンD−6315(竹本油脂(株)等のノニオン系界面活性剤;W004、W005、W017(裕商(株)製)等のアニオン系界面活性剤;メガファックF781(DIC社製)等のフッ素系界面活性剤;BYK−2001(BYK社製)、EFKA−46、EFKA−47、EFKA−47EA、EFKAポリマー100、EFKAポリマー400、EFKAポリマー401、EFKAポリマー450(以上森下産業(株)製)、ディスパースエイド6、ディスパースエイド8、ディスパースエイド15、ディスパースエイド9100(サンノプコ(株)製)等の高分子分散剤;ソルスパース3000、5000、9000、12000、13240、13940、17000、20000、24000、26000、28000などの各種ソルスパース分散剤(日本ルーブリゾール社製);アデカプルロニックL31、F38、L42、L44、L61、L64、F68、L72、P95、F77、P84、F87、P94、L101、P103、F108、L121、P−123(旭電化(株)製)およびイソネットS−20(三洋化成(株)製)が挙げられる。
本発明の硬化性組成物は、重合性化合物の少なくとも一種を含有することによって好適に構成することができる。重合性化合物は、硬化性組成物をネガ型に構成する場合に主として含まれる。
これらの具体的な化合物としては、特開2009−288705号公報の段落番号0095〜段落番号0108に記載されている化合物を本発明においても好適に用いることができる。
多官能カルボン酸にグリシジル(メタ)アクリレート等の環状エーテル基とエチレン性不飽和基を有する化合物を反応させ得られる多官能(メタ)アクリレートなども挙げることができる。
また、その他の好ましい重合性化合物として、特開2010−160418号公報、特開2010−129825号公報、特許第4364216号公報等に記載される、フルオレン環を有し、エチレン性重合性基を2官能以上有する化合物、カルド樹脂も使用することが可能である。
上記一般式(MO−1)〜(MO−5)で表されるラジカル重合性モノマーの各々において、複数のRの内の少なくとも1つは、−OC(=O)CH=CH2、又は、−OC(=O)C(CH3)=CH2で表される基を表す。
上記一般式(MO−1)〜(MO−5)で表される、ラジカル重合性モノマーの具体例としては、特開2007−269779号公報の段落番号0248〜段落番号0251に記載されている化合物を本発明においても好適に用いることができる。
重合性化合物としては、多官能モノマーであって、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基等の酸基を有していても良い。従って、エチレン性化合物が、上記のように混合物である場合のように未反応のカルボキシル基を有するものであれば、これをそのまま利用することができるが、必要において、上述のエチレン性化合物のヒドロキシル基に非芳香族カルボン酸無水物を反応させて酸基を導入しても良い。この場合、使用される非芳香族カルボン酸無水物の具体例としては、無水テトラヒドロフタル酸、アルキル化無水テトラヒドロフタル酸、無水ヘキサヒドロフタル酸、アルキル化無水ヘキサヒドロフタル酸、無水コハク酸、無水マレイン酸が挙げられる。
酸基を有する多官能モノマーの好ましい酸価としては、0.1〜40mg−KOH/gであり、特に好ましくは5〜30mg−KOH/gである。多官能モノマーの酸価が低すぎると現像溶解特性が落ち、高すぎると製造や取扱いが困難になり光重合性能が落ち、画素の表面平滑性等の硬化性が劣るものとなる。従って、異なる酸基の多官能モノマーを2種以上併用する場合、或いは酸基を有しない多官能モノマーを併用する場合、全体の多官能モノマーとしての酸基が上記範囲に入るように調整することが必須である。
また、重合性モノマーとして、カプロラクトン構造を有する多官能性単量体を含有することが好ましい。
カプロラクトン構造を有する多官能性単量体としては、その分子内にカプロラクトン構造を有する限り特に限定されるものではないが、例えば、トリメチロールエタン、ジトリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ジトリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、グリセリン、ジグリセロール、トリメチロールメラミン等の多価アルコールと、(メタ)アクリル酸およびε−カプロラクトンをエステル化することにより得られる、ε−カプロラクトン変性多官能(メタ)アクリレートを挙げることができる。なかでも下記式(1)で表されるカプロラクトン構造を有する多官能性単量体が好ましい。
このようなカプロラクトン構造を有する多官能性単量体は、例えば、日本化薬(株)からKAYARAD DPCAシリーズとして市販されており、DPCA−20(上記式(1)〜(3)においてm=1、式(2)で表される基の数=2、R1が全て水素原子である化合物)、DPCA−30(同式、m=1、式(2)で表される基の数=3、R1が全て水素原子である化合物)、DPCA−60(同式、m=1、式(2)で表される基の数=6、R1が全て水素原子である化合物)、DPCA−120(同式においてm=2、式(2)で表される基の数=6、R1が全て水素原子である化合物)等を挙げることができる。
本発明において、カプロラクトン構造を有する多官能性単量体は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
前記一般式(i)中、アクリロイル基及びメタクリロイル基の合計は3個又は4個であり、mは各々独立に0〜10の整数を表し、各mの合計は0〜40の整数である。但し、各mの合計が0の場合、Xのうちいずれか1つはカルボキシル基である。
前記一般式(ii)中、アクリロイル基及びメタクリロイル基の合計は5個又は6個であり、nは各々独立に0〜10の整数を表し、各nの合計は0〜60の整数である。但し、各nの合計が0の場合、Xのうちいずれか1つはカルボキシル基である。
また、各mの合計は、2〜40の整数が好ましく、2〜16の整数がより好ましく、4〜8の整数が特に好ましい。
前記一般式(ii)中、nは、0〜6の整数が好ましく、0〜4の整数がより好ましい。
また、各nの合計は、3〜60の整数が好ましく、3〜24の整数がより好ましく、6〜12の整数が特に好ましい。
また、一般式(i)又は一般式(ii)中の−((CH2)yCH2O)−又は−((CH2)yCH(CH3)O)−は、酸素原子側の末端がXに結合する形態が好ましい。
具体的には、下記式(a)〜(f)で表される化合物(以下、「例示化合物(a)〜(f)」ともいう。)が挙げられ、中でも、例示化合物(a)、(b)、(e)、(f)が好ましい。
重合性化合物の市販品としては、ウレタンオリゴマーUAS−10、UAB−140(山陽国策パルプ社製)、UA−7200」(新中村化学社製、DPHA−40H(日本化薬社製)、UA−306H、UA−306T、UA−306I、AH−600、T−600、AI−600(共栄社製)などが挙げられる。
また、重合性化合物としては、酸基を有するエチレン性不飽和化合物類も好適である。酸基を有するエチレン性不飽和化合物類は、前記多官能アルコールの一部のヒドロキシ基を(メタ)アクリレート化し、残ったヒドロキシ基に酸無水物を付加反応させてカルボキシ基とするなどの方法で得られる。市販品としては、例えば、東亞合成株式会社製の多塩基酸変性アクリルオリゴマーとして、M−510、M−520などが挙げられる。
重合性化合物としては、同一分子内に2個以上のメルカプト(SH)基を有する多官能チオール化合物も好適である。特に、下記一般式(I)で表すものが好ましい。
本発明の硬化性組成物は、さらにラジカル重合開始剤を含有することが、さらなる感度向上の観点で好ましい。
前記ラジカル光重合開始剤は、重合性組成物に感光性を付与し、感光性組成物とすることができ、カラーレジスト等に好適に用いることができるようになるので、含有することが好ましい。ラジカル重合開始剤としては、以下に述べる光重合開始剤として知られているものを用いることができる。
前記光重合開始剤としては、前記重合性化合物の重合を開始する能力を有する限り、特に制限はなく、公知の光重合開始剤の中から適宜選択することができ、例えば、紫外線領域から可視の光線に対して感光性を有するものが好ましく、光励起された増感剤と何らかの作用を生じ、活性ラジカルを生成する活性剤であってもよく、モノマーの種類に応じてカチオン重合を開始させるような開始剤であってもよい。
また、前記光重合開始剤は、約300〜800nm(330〜500nmがより好ましい。)の範囲内に少なくとも約50の分子吸光係数を有する成分を少なくとも1種含有していることが好ましい。
ヒドロキシアセトフェノン系開始剤としては、IRGACURE−184、DAROCUR−1173、IRGACURE−500、IRGACURE−2959,IRGACURE−127(商品名:いずれもBASF社製)を用いることができる。アミノアセトフェノン系開始剤としては、市販品であるIRGACURE−907、IRGACURE−369、及び、 IRGACURE−379(商品名:いずれもBASF社製)を用いることができる。アミノアセトフェノン系開始剤として、365nmまたは405nm等の長波光源に吸収波長がマッチングされた特開2009−191179公報に記載の化合物も用いることができる。また アシルホスフィン系開始剤としては市販品であるIRGACURE−819やDAROCUR−TPO(商品名:いずれもBASF社製)を用いることができる。
市販品ではIRGACURE−OXE01(BASF社製)、IRGACURE−OXE02(BASF社製)も好適に用いられる。
また、オキシム化合物の特定部位に不飽和結合を有する特開2009−242469公報に記載の化合物も、重合不活性ラジカルから活性ラジカルを再生することで高感度化を達成でき好適に使用することができる。
具体的には、オキシム系光重合開始剤としては、下記式(1)で表される化合物が好ましい。なお、オキシムのN−O結合が(E)体のオキシム化合物であっても、(Z)体のオキシム化合物であっても、(E)体と(Z)体との混合物であってもよい。
前記Rで表される一価の置換基としては、一価の非金属原子団であることが好ましい。
前記一価の非金属原子団としては、アルキル基、アリール基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、複素環基、アルキルチオカルボニル基、アリールチオカルボニル基等が挙げられる。また、これらの基は、1以上の置換基を有していてもよい。また、前述した置換基は、さらに他の置換基で置換されていてもよい。
置換基としてはハロゲン原子、アリールオキシ基、アルコキシカルボニル基又はアリールオキシカルボニル基、アシルオキシ基、アシル基、アルキル基、アリール基等が挙げられる。
具体的には、チエニル基、ベンゾ[b]チエニル基、ナフト[2,3−b]チエニル基、チアントレニル基、フリル基、ピラニル基、イソベンゾフラニル基、クロメニル基、キサンテニル基、フェノキサチイニル基、2H−ピロリル基、ピロリル基、イミダゾリル基、ピラゾリル基、ピリジル基、ピラジニル基、ピリミジニル基、ピリダジニル基、インドリジニル基、イソインドリル基、3H−インドリル基、インドリル基、1H−インダゾリル基、プリニル基、4H−キノリジニル基、イソキノリル基、キノリル基、フタラジニル基、ナフチリジニル基、キノキサニリル基、キナゾリニル基、シンノリニル基、プテリジニル基、4aH−カルバゾリル基、カルバゾリル基、β−カルボリニル基、フェナントリジニル基、アクリジニル基、ペリミジニル基、フェナントロリニル基、フェナジニル基、フェナルサジニル基、イソチアゾリル基、フェノチアジニル基、イソキサゾリル基、フラザニル基、フェノキサジニル基、イソクロマニル基、クロマニル基、ピロリジニル基、ピロリニル基、イミダゾリジニル基、イミダゾリニル基、ピラゾリジニル基、ピラゾリニル基、ピペリジル基、ピペラジニル基、インドリニル基、イソインドリニル基、キヌクリジニル基、モルホリニル基、及び、チオキサントリル基が例示できる。
下記の構造中、Y、X、及び、nは、それぞれ、後述する式(2)におけるY、X、及び、nと同義であり、好ましい例も同様である。
中でも、Aとしては、感度を高め、加熱経時による着色を抑制する点から、無置換のアルキレン基、アルキル基(例えば、メチル基、エチル基、tert−ブチル基、ドデシル基)で置換されたアルキレン基、アルケニル基(例えば、ビニル基、アリル基)で置換されたアルキレン基、アリール基(例えば、フェニル基、p−トリル基、キシリル基、クメニル基、ナフチル基、アンスリル基、フェナントリル基、スチリル基)で置換されたアルキレン基が好ましい。
なかでも、感度を高め、加熱経時による着色を抑制する点から、置換又は無置換のフェニル基が好ましい。
式(2)におけるR、A、及びArは、前記式(1)におけるR、A、及びArと同義であり、好ましい例も同様である。
また、式(2)におけるnは、0〜5の整数を表し、0〜2の整数が好ましい。
位置を示す。
式(3)におけるR、X、A、Ar、及び、nは、前記式(2)におけるR、X、A、Ar、及び、nとそれぞれ同義であり、好ましい例も同様である。
化合物のモル吸光係数は、公知の方法を用いることができるが、具体的には、例えば、紫外可視分光光度計(Varian社製Carry−5 spctrophotometer)にて、酢酸エチル溶媒を用い、0.01g/Lの濃度で測定することが好ましい。
光ラジカル重合開始剤の硬化性組成物中における含有量(2種以上の場合は総含有量)としては、硬化性組成物の全固形分に対して、0.1〜20質量%の範囲が好ましく、より好ましくは0.5〜10質量%の範囲、特に好ましくは1〜8質量%の範囲である。この範囲内であると、良好な感度とパターン形成性が得られる。
重合性組成物中における増感剤の含有量は、深部への光吸収効率と開始分解効率の観点から、固形分換算で、0.1質量%〜20質量%であることが好ましく、0.5質量%〜15質量%がより好ましい。
増感剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の硬化性組成物は、一般には、有機溶剤を用いて構成することができる。有機溶剤は、各成分の溶解性や硬化性組成物の塗布性を満足すれば基本的には特に制限はないが、特にバインダーの溶解性、塗布性、安全性を考慮して選ばれることが好ましい。また、本発明における硬化性組成物を調製する際には、少なくとも2種類の有機溶剤を含むことが好ましい。
本発明における非感光性の硬化性組成物には、必要に応じて各種添加剤を更に添加することができる。各種添加物の具体例としては、例えば、上記特開2005−326453号公報に記載の各種添加剤を挙げることができる。
本発明のカラーフィルタの製造方法は、固体撮像素子用カラーフィルタの製造方法にも適用することができる。
本発明のカラーフィルタの製造方法を適用した本発明の固体撮像素子用カラーフィルタの製造方法は、支持体上に、既述の着色剤含有硬化性組成物を付与して着色硬化性組成物層を形成する工程(以下、「着色硬化性組成物層形成工程」ともいう)と、前記着色硬化性組成物層をマスクを介して露光する工程(以下、「露光工程」ともいう)と、露光後の着色硬化性組成物層を現像して着色パターン(以下、「着色画素」ともいう)を形成する工程(以下、「現像工程」ともいう)とを更に含んでいてもよい。
また、本発明の固体撮像素子用カラーフィルタは、本発明の固体撮像素子用カラーフィルタの製造方法によって製造されたものである。
本発明の固体撮像素子用カラーフィルタの具体的形態としては、例えば、前記赤色パターンと他の着色パターンとを組み合わせた多色のカラーフィルタの形態(例えば、前記赤色パターン、青色パターン、及び緑色パターンを少なくとも有する3色以上のカラーフィルタ)が好適である。
以下、固体撮像素子用カラーフィルタを単に「カラーフィルタ」ということもある。
着色硬化性組成物層形成工程では、支持体上に、着色剤含有硬化性組成物を付与して着色硬化性組成物層を形成する。
本工程に用いうる支持体としては、例えば、基板(例えば、シリコン基板)上にCCD(Charge Coupled Device)やCMOS(Complementary Metal−Oxide Semiconductor)等の撮像素子(受光素子)が設けられた固体撮像素子用基板を用いることができる。
本発明における着色パターンは、固体撮像素子用基板の撮像素子形成面側(おもて面)に形成されてもよいし、撮像素子非形成面側(裏面)に形成されてもよい。
固体撮像素子用基板における各撮像素子間や、固体撮像素子用基板の裏面には、遮光膜が設けられていてもよい。
また、支持体上には、必要により、上部の層との密着改良、物質の拡散防止或いは基板表面の平坦化のために下塗り層を設けてもよい。
露光工程では、着色硬化性組成物層形成工程において形成された着色硬化性組成物層を、例えば、ステッパー等の露光装置を用い、所定のマスクパターンを有するマスクを介してパターン露光する。
露光に際して用いることができる放射線(光)としては、特に、g線、i線等の紫外線が好ましく(特に好ましくはi線)用いられる。照射量(露光量)は30〜1500mJ/cm2が好ましく50〜1000mJ/cm2がより好ましく、80〜500mJ/cm2が最も好ましい。
次いでアルカリ現像処理を行うことにより、露光工程における光未照射部分の着色硬化性組成物層がアルカリ水溶液に溶出し、光硬化した部分だけが残る。
現像液としては、下地の撮像素子や回路などにダメージを起さない、有機アルカリ現像液が望ましい。現像温度としては通常20℃〜30℃であり、現像時間は従来は20秒〜90秒であった。より残渣を除去するため、近年では120秒〜180秒実施する場合もある。さらには、より残渣除去性を向上するため、現像液を60秒ごとに振り切り、さらに新たに現像液を供給する工程を数回繰り返す場合もある。
なお、現像液には無機アルカリを用いてもよく、無機アルカリとしては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、硅酸ナトリウム、メタ硅酸ナトリウムなどが好ましい。
なお、このようなアルカリ性水溶液からなる現像液を使用した場合には、一般に現像後純水で洗浄(リンス)する。
ポストベークは、硬化を完全なものとするための現像後の加熱処理であり、通常100℃〜240℃、好ましくは200℃〜240℃の熱硬化処理を行う。
このポストベーク処理は、現像後の塗布膜を、上記条件になるようにホットプレートやコンベクションオーブン(熱風循環式乾燥機)、高周波加熱機等の加熱手段を用いて、連続式あるいはバッチ式で行うことができる。
上記のうち、アルキレングリコールモノアルキルエーテルカルボキシレート及びアルキレングリコールモノアルキルエーテルが好ましい。
これら溶媒は、単独で用いても2種以上を混合して用いてもよい。2種以上を混合する場合、水酸基を有する溶剤と水酸基を有しない溶剤とを混合することが好ましい。水酸基を有する溶剤と水酸基を有しない溶剤との質量比は、1/99〜99/1、好ましくは10/90〜90/10、更に好ましくは20/80〜80/20である。プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)とプロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)の混合溶剤で、その比率が60/40であることが特に好ましい。なお、汚染物に対する洗浄液の浸透性を向上させるために、洗浄液には前掲の本組成物に関する界面活性剤を添加してもよい。
本発明の固体撮像素子用カラーフィルタは、CCD、CMOS等の固体撮像素子に好適に用いることができ、特に100万画素を超えるような高解像度のCCDやCMOS等に好適である。本発明の固体撮像素子用カラーフィルタは、例えば、CCD又はCMOSを構成する各画素の受光部と、集光するためのマイクロレンズと、の間に配置されるカラーフィルタとして用いることができる。
また、着色パターン(着色画素)のサイズ(パターン幅)としては、2.5μm以下が好ましく、2.0μm以下がより好ましく、1.7μm以下が特に好ましい。
本発明の固体撮像素子は、既述の本発明の固体撮像素子用カラーフィルタを備える。本発明の固体撮像素子の構成としては、本発明の固体撮像素子用カラーフィルタが備えられた構成であり、固体撮像素子として機能する構成であれば特に限定はないが、例えば、以下のような構成が挙げられる。
更に、前記デバイス保護層上であってカラーフィルタの下(支持体に近い側)に集光手段(例えば、マイクロレンズ等。以下同じ)を有する構成や、カラーフィルタ上に集光手段を有する構成等であってもよい。
−硬化性組成物の調製−
<熱硬化性組成物GREENの組成>
・顔料分散液・・・52.9g
下記組成の混合液を、0.3mm径のジルコニアビーズを使用して、ビーズミル(減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製))で、3時間、混合、分散して、顔料分散液を調製した。
GREEN顔料(PG36/PG7/PY139=80/20/30(質量比))/分散剤/分散樹脂〔BYK社製 BYK−2001/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(70/30モル比、Mw:30000)〕 分散剤/分散樹脂比率(質量比)=4/21
固形分:25.5質量%、顔料分の質量:15.3質量%
・熱硬化性樹脂 ・・・1.2g
(ダイセル化学工業社製、ラクトン変性エポキシ樹脂 EHPE3150)
・メチルフタル酸無水物 ・・・0.3g
・界面活性剤(フッ素系界面活性剤 DIC社製 メガファックF781)・・・0.003g
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート・・・45.6g
(PGMEA、添加溶剤)
上記で得られた熱硬化性組成物GREENをSi基板上に塗布した。Si基板は支持体としてのCMOSセンサー等を想定している。GREEN膜層は乾燥及びポストベーク後の厚みが0.50μmになるように塗布し、乾燥させて、220℃で5minのポストベークを行ない形成した。
続いて、ポジ型のフォトレジスト「FHi622BC」(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ社製)をスピンコーターにて塗布し、90℃で1分間のプリベーク処理を行ない、膜厚が0.8μmになるようにフォトレジスト層を形成した。Bayer配列となるように、一辺の寸法が1.0μmの市松模様のパターン配列とした。
下記条件にてドライエッチング処理を実施し、GREEN膜層を加工し、BAYERパターンを形成した。
<エッチング条件>
第1のエッチング条件
・エッチング装置:U−621(日立ハイテクノロジーズ社製)
・ガス流量 :Ar/CF4/O2=800/200/50ml/min
・Bias :RFパワー:800W、
アンテナバイアス:100W、
ウエハバイアス:600W
・電極高さ :68mm
・圧力 :2.0Pa
ここで、圧力はチャンバーの内部圧力をいう。以下同様である。
・エッチング時間:60sec(GREEN膜層のエッチング量:0.450μm)
・ガス流量 :Ar/N2/CF4/O2=500/500/5/25ml/min
(ハロゲン化合物ガス比率0.48%)
・Bias :RFパワー:800W、
アンテナバイアス:100W、
ウエハバイアス:600W
・電極高さ :68mm
・圧力 :4.0Pa
・エッチング時間:15sec(GREEN膜層のエッチング量:0.050μm+オーバーエッチング量10%)
下記条件で、エッチングマスクとして用いたフォトレジストマスクの剥離処理を行なった。
<剥離条件>
・基板温度 :50℃
・剥離液 :MS230C(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ社製)
・剥離時間 :120sec(パドル処理)
・リンス :純水で60秒間、スプレーノズルにて噴射(0.2Pa)
・スピン乾燥:2000rpm、30秒間
実施例1の各エッチング工程の条件、フォトレジスト剥離後の評価結果を他の実施例及び比較例とともに後記の表1にまとめる。
第2のドライエッチングの条件を変更し、実施例1と同様の形態でパターニング性能を評価した。
第2のエッチング条件
・ガス流量 :Ar/N2/CF4/O2=500/500/2/25ml/min
(ハロゲン化合物ガス比率0.19%)
・Bias :RFパワー:800W、
アンテナバイアス:100W、
ウエハバイアス:600W
・電極高さ :68mm
・圧力 :4.0Pa
・エッチング時間:17sec(GREEN膜層のエッチング量:0.050μm+オーバエッチング量10%)
第2のドライエッチングの条件を変更し、実施例1と同様の形態でパターニング性を確認した。
第2のエッチング条件
・ガス流量 :Ar/N2/CF4/O2=500/500/10/25ml/min
(ハロゲン化合物ガス比率0.966%)
・Bias :RFパワー:800W、
アンテナバイアス:100W、
ウエハバイアス:600W
・電極高さ :68mm
・圧力 :4.0Pa
・エッチング時間:15sec(GREEN膜層のエッチング量:0.050μm+オーバーエッチング量10%)
第2のドライエッチングの条件を変更し、実施例1と同様の形態でパターニング性能を評価した。
第2のエッチング条件
・ガス流量 :Ar/N2/CF4/O2=500/500/5/25ml/min
(ハロゲン化合物ガス比率0.48%)
・Bias :RFパワー:800W、
アンテナバイアス:100W、
ウエハバイアス:600W
・電極高さ :68mm
・圧力 :8.0Pa
・エッチング時間:15sec(GREEN膜層のエッチング量:0.050μm+オーバーエッチング量10%)
第2のドライエッチングの条件を変更し、実施例1と同様の形態でパターニング性能を評価した。
第2のエッチング条件
・ガス流量 :Ar/N2/CF4/O2=500/500/5/25ml/min
(ハロゲン化合物ガス比率0.48%)
・Bias :RFパワー:800W、
アンテナバイアス:100W、
ウエハバイアス:600W
・電極高さ :68mm
・圧力 :6.0Pa
・エッチング時間:15sec(GREEN膜層のエッチング量:0.050μm+オーバーエッチング量10%)
第2のドライエッチングの条件を変更し、実施例1と同様の形態でパターニング性能を評価した。
第2のエッチング条件
・ガス流量 :Ar/N2/CF4/O2=500/500/5/25ml/min
(ハロゲン化合物ガス比率0.48%)
・Bias :RFパワー:800W、
アンテナバイアス:100W、
ウエハバイアス:600W
・電極高さ :68mm
・圧力 :1.0Pa
・エッチング時間:15sec(GREEN膜層のエッチング量:0.050μm+オーバーエッチング量10%)
第2のドライエッチングの条件を変更し、実施例1と同様の形態でパターニング性能を評価した。
第2のエッチング条件
・ガス流量 :Ar/N2/CF4/O2=500/500/5/25ml/min
(ハロゲン化合物ガス比率0.48%)
・Bias :RFパワー:800W、
アンテナバイアス:100W、
ウエハバイアス:600W
・電極高さ :68mm
・圧力 :0.5Pa
・エッチング時間:15sec(GREEN膜層のエッチング量:0.050μm+オーバーエッチング量10%)
第2のドライエッチングの条件を変更し、実施例1と同様の形態でパターニング性能を評価した。
第2のエッチング条件
・ガス流量 :Ar/N2/C4F6/O2=500/500/5/25ml/min
(ハロゲン化合物ガス比率0.48%)
・Bias :RFパワー:800W、
アンテナバイアス:100W、
ウエハバイアス:600W
・電極高さ :68mm
・圧力 :4.0Pa
・エッチング時間:15sec(GREEN膜層のエッチング量:0.050μm+オーバーエッチング量10%)
第2のドライエッチングの条件を変更し、実施例1と同様の形態でパターニング性能を評価した。
第2のエッチング条件
・ガス流量 :Ar/N2/CF4/O2=500/500/5/25ml/min
(ハロゲン化合物ガス比率0.48%)
・Bias :RFパワー:800W、
アンテナバイアス:100W、
ウエハバイアス:600W
・電極高さ :68mm
・圧力 :10.0Pa
・エッチング時間:16sec(GREEN膜層のエッチング量:0.050μm+オーバーエッチング量10%)
第2のドライエッチングの条件を変更し、実施例1と同様の形態でパターニング性能を評価した。
第2のエッチング条件
・ガス流量 :Ar/N2/CF4/O2=500/500/15/25ml/min
(ハロゲン化合物ガス比率1.44%)
・Bias :RFパワー:800W、
アンテナバイアス:100W、
ウエハバイアス:600W
・電極高さ :68mm
・圧力 :4.0Pa
・エッチング時間:16sec(GREEN膜層のエッチング量:0.050μm+オーバーエッチング量10%)
(比較例3)
第2のドライエッチングの条件を変更し、実施例1と同様の形態でパターニング性能を評価した。
第2のエッチング条件
・ガス流量 :Ar/CF4/O2=500/5/25ml/min
(ハロゲン化合物ガス比率0.94%)
・Bias :RFパワー:800W、
アンテナバイアス:100W、
ウエハバイアス:600W
・電極高さ :68mm
・圧力 :4.0Pa
・エッチング時間:18sec(GREEN膜層のエッチング量:0.050μm+オーバーエッチング量10%)
なお、各評価は走査型電子顕微鏡S4800(日立ハイテクノロジーズ社製、SEM)で断面を観察することにより行った。下記表1におけるエッチングによる下層ダメージ及びパターン幅変換差についての数値の評価基準は以下の通りである。
エッチングによる下層ダメージ:0.050μm以上・・・悪い(×)
〃 :0.050μm未満〜0.030μm・・・実用的に許容できる程度(△)
〃 :0.030μm未満〜0.010μm・・・良い(○)
〃 :0.010μm未満・・・特に良い(◎)
パターン幅変換差:0.20μm以上・・・悪い(×)
〃 :0.20μm未満〜0.15μm・・・実用的に許容できる程度(△)
〃 :0.15μm未満〜0.05μm・・・良い(○)
〃 :0.05μm未満・・・特に良い(◎)
なお、上記下層ダメージ及びパターン幅変換差は8inchウエハの中心、上下端(Edgeから15mm)のポイントの3点の平均値である。
一方、第2のドライエッチング工程において、酸素に対するガス流量比を第1のエッチング工程における前記ガス流量比よりも減少させ、かつハロゲン化合物ガスの流量が全ガス流量の1.0%未満の実施例1〜8は、基板ダメージ及びパターン幅変換差のいずれも小さいことが分かる。
以下、本実施例を参考にカラーフィルタアレイを製造する実施例を示す。
上記実施例1を加工後、それにつづき第2層以降の形成を実施した。
(第2層以降の形成)
上記のようにBayerパターンが形成されたSi基板に、第2のカラーフィルタ層と第3のカラーフィルタ層をフォトリソ法にて形成した。
(第2層用RED組成物)
・顔料分散液(東洋インキ製 顔料分散液)・・・59.9g
RED顔料(PR254/PY139=100/35(質量比))/分散剤/分散樹脂〔BYK社製 BYK−2001/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(70/30モル比、Mw:30000)〕分散剤/分散樹脂比率(質量比)=4/21
固形分:19.6質量%、顔料分の質量:12.0質量%
・光感光性開始剤(BASF製 イルガキュアOXE01)・・・0.49g
・モノマー1(日本化薬製 DPHA)・・・2.74g
・モノマー2(日本化薬製 RP1040)・・・0.68g
・現像樹脂含有溶液(ダイセル化学製 サイクロマーP 50質量%)・・・3.42g
・界面活性剤(ノニオン系界面活性剤 パイオニンD−6315(竹本油脂(株))・・・・・・・・0.18g
・溶媒・・・PGMEA/EEP・・・12.1g/16.5g
・顔料分散液(山陽色素製、顔料分散液)・・・51.2g
BLUE顔料(PB15:6/PV23=100/25(質量比))/分散剤/分散樹脂〔BYK社製 BYK−2001/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(70/30モル比、Mw:30000)〕分散剤/分散樹脂比率(質量比)=4/21
固形分:19.5質量%、顔料分の質量:14.1質量%
・光感光性開始剤(BASF製 イルガキュアOXE01)・・・1.12g
・モノマー1(東亜合成製 アロニックスM−305)・・・3.51g
・モノマー2(日本化薬製 RP1040)・・・1.17g
・現像樹脂含有溶液1(ダイセル化学製 サイクロマーP 50質量%)・・・1.14g
・現像樹脂含有溶液2(メタクリル酸/ベンジルメタクリレート/ヒドロキシエチルメタクリレート共重合体、40質量%、溶媒:PGMEA)・・・6.16g
・界面活性剤(ノニオン系界面活性剤 パイオニンD−6315(竹本油脂(株))・・・・・・・・0.19g
・溶媒・・・PGMEA/EEP・・・14.29g/17.0g
図5に示すように、GREENパターン11が形成された基板上に、第2の着色層となるRED組成物を回転塗布にて塗布した。膜厚はGREENパターンを有するSi基板上、REDパターン12を形成する領域での膜厚でプリベーク後0.6μmとした。詳細は下記に示す条件にて行った。
−RED膜層形成−
・塗布、現像、ポストベーク装置:クリーントラックACT8(東京エレクトロン社製)
・露光装置:FPA3000i5+(キヤノン社製)
・膜厚・・・0.6μm(プリベーク後)
・露光・・・300mJ パターンサイズ1.0μm
・現像・・・CD−2060(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ社製) 60秒パドル
・現像・・・純水リンス 30秒 及び スピンドライ 20秒/1000rpm
・ポストベーク・・・220℃×5分
パターニング後を観察したところ、REDパターン12を形成すべき領域に1.0μmのREDパターン12が形成でき、剥がれは確認されなかった。また、膜厚はGREENパターン11と同じ0.5μmで形成できていた。
図6に示すように、GREENパターン11が形成された基板上に、第3の着色層となるBLUE組成物を回転塗布にて塗布した。膜厚はGREEN11パターンを有するSi基板上、BLUEパターン13を形成する領域での膜厚でプリベーク後0.6μmとした。詳細は下記に示す条件にて行った。
−BLUE膜層形成−
・塗布、現像、ポストベーク装置:クリーントラックACT8(東京エレクトロン社製)
・露光装置:FPA3000i5+(キャノン社製)
・膜厚・・・0.6μm(プリベーク後)
・露光・・・450mJ パターンサイズ1.0μm
・現像・・・CD−2060(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ社製) 60秒パドル
・現像・・・純水リンス 30秒 及び スピンドライ 20秒/1000rpm
・ポストベーク・・・220℃×5分
パターニング後を観察したところ、BLUEパターン13を形成すべき領域に1.0μmのBLUEパターン13が形成でき、剥がれは確認されなかった。また、膜厚はGREENパターン11と同じ0.5μmで形成できていた。
本実施の形態では、RGB3色のBAYER配列のカラーフィルタアレイに限定されるものではなく、例えばRGB+新規GREENなど、4色以上のカラーフィルタにも適用することができる。
また本発明におけるドライエッチング条件は、第1のカラーフィルタの加工の範囲にとらわれるものではなく、例えば特開2009−31723号公報に於いての第3の着色パターンを形成する場合のエッチング加工にも適用することができる。
また、上記実施例は、GREEN×2、RED×1、BLUE×1のBayer配列のカラーフィルタアレイについて詳細に説明したが、これらに限定されるものではなく、CYAN、MAGENTA、YELLOW、GREENの4色フィルタ、また透明ピクセルや半透過ピクセルを活用した新しい配列のカラーフィルタにも活用することができ、本発明の効果を同様に得ることができる。
2 有機膜層
3 フォトレジストマスク
5 有機膜層露出部
6 有機膜層除去部
7 基板露出領域
11 GREENパターン
12 REDパターン
13 BLUEパターン
Claims (8)
- 基板上の有機膜層、及び前記有機膜層上にパターン形成されてなるフォトレジストマスクを有する被処理体に対して、下記第1及び第2のドライエッチング工程を行うことにより前記有機膜層にパターンを形成する工程を有するカラーフィルタの製造方法。
(1)酸素とハロゲン化合物ガスとを含有する第1の混合ガスによりドライエッチングすることにより、前記基板の表面が露出しない範囲で前記有機膜層の一部を除去し、前記フォトレジストマスクのパターン様に前記有機膜層の除去部を形成する第1のドライエッチング工程、及び
(2)前記第1のエッチング工程後、酸素と、前記酸素に対するガス流量比を前記第1のエッチング工程における前記ガス流量比よりも減少させたハロゲン化合物ガスと、H2、N2、CH4及びCOよりなる群から選択される少なくとも1種の第3のガスとを含有する第2の混合ガスにより8.0Pa以下の圧力下で、有機膜層下層の基板を露出させるまでドライエッチングする第2のドライエッチング工程であって、前記ハロゲン化合物ガスの流量が前記第2の混合ガスの全ガス流量の1.0%未満である第2のドライエッチング工程。 - 前記第2のエッチング工程のハロゲン化合物ガスの流量が、前記第2の混合ガスの全ガス流量の0.15%以上である、請求項1に記載のカラーフィルタの製造方法。
- 前記第2のエッチング工程が0.8〜8.0Paの圧力下で行われる、請求項1又は2に記載のカラーフィルタの製造方法。
- 前記第2のエッチング工程の後、更にオーバーエッチング工程を含む、請求項1〜3のいずれか1項記載のカラーフィルタの製造方法。
- 前記フォトレジストマスクにおけるパターン幅と、前記第1及び第2のドライエッチング工程後の有機膜層のパターン幅との差が0.2μm未満である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のカラーフィルタの製造方法。
- 前記基板の表面からドライエッチングされる量が、基板の厚み方向に対し0.05μm以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のカラーフィルタの製造方法。
- 残存する前記フォトレジストマスクを溶解除去により剥離する工程を更に有する請求項1〜6のいずれか1項に記載のカラーフィルタの製造方法。
- 前記第1及び第2のドライエッチング工程を行うことにより前記有機膜層にパターンを形成する工程により形成されたパターンが第1の着色パターンであり、前記第1の着色パターンを形成した後、
(イ)前記基板の第1の着色パターン形成面側に、第n(n≧2)の着色層を形成することによって第nの着色パターンを形成する工程
(ロ)形成された前記第nの着色層及び前記第1の着色パターンをドライエッチング処理して、第n+1(n≧2)の着色パターンを形成するための凹凸パターンを形成する第n+1のパターン形成工程、及び
(ハ)前記基板の前記凹凸パターン形成面側に、第n+1の着色層を形成することによって第n+1の着色パターンを形成する工程
前記(イ)、(ロ)及び(ハ)工程のそれぞれ少なくとも1工程と、
前記基板の前記第1の着色パターン形成面側に形成されたn層(n≧2)の着色層の着色パターン形成に寄与しない部分をフォトリソグラフィー又は平坦化処理により除去する工程と
を更に有し、n+1色の着色パターンからなるカラーフィルタを形成する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のカラーフィルタの製造方法。
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