JP5688000B2 - 自硬化性粉体および該自硬化性粉体の硬化体を含む物品又は部材 - Google Patents
自硬化性粉体および該自硬化性粉体の硬化体を含む物品又は部材 Download PDFInfo
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なお、ここで、サッシ材とは、枠材、框材、方立て材を総称するものであり、またサッシ枠とは、所謂サッシ枠の他に、サッシ框を含めて指称し、同様に、枠は框を含むものとする。
例えば、本発明に従う自硬化性粉体の硬化物が充填されてなる物品乃至は部材は、前記特許文献4に記載されているような従来の防火性サッシ材と比べて、次のような利点を有しているのである。即ち、上記従来の防火性サッシ材では、サッシ材本体として一般的な樹脂製サッシ材を用いた場合には遮炎性と強度確保のために、金属製補強部材を使用する必要があったのに対し、本発明の部品乃至は部材では、そのような金属製補強部材を用いなくても、必要な強度を確保することができ、且つ上記従来の防火性サッシ材と同等以上の防火性能を実現することができるのである。
また、本発明の物品乃至は部材の空洞内に充填される前記硬化体は、通水性を有し、水と接触しても有機成分が殆ど溶出することがないので、該物品乃至は部材を用いて構成した製品においては、台風時等において螺子部等の隙間から不可避的に滲入した水を排出するための流路を確保することができる。
本発明に従う自硬化性粉体は、無機中空粒子の集合体からなる粉体の100質量部と、水溶性フェノール樹脂の固形分濃度が10〜60質量%である水溶性フェノール樹脂のアルカリ水溶液または分散液からなる粘結剤組成物の2〜17質量部と、当該粘結剤組成物に含まれる水溶性フェノール樹脂を硬化せしめるのに必要量の硬化剤とを、混合して得られるものであることを特徴とする。以下、そのような本発明に従う自硬化性粉体について、その原料及び製造方法等を詳細に説明する。
無機中空粒子の原料となる粉体を構成する無機中空粒子としては、800℃、好ましくは900℃に加熱されても、軟化したり、溶融したりしない無機物質からなる中空の粒子又は粉末であれば、使用可能であり、例えばガラスバルーン、シラスバルーン、石炭灰バルーン(フライアッシュバルーン)、セラミック系バルーン等を挙げることができる。これら無機中空粒子は1種類のみを用いてもよく、異なる複数の種類を併用してもよい。自硬化性粉体は、かかる無機中空粒子を用いることにより、粉体が軽量化されて流動性が向上し、中空でない粒子と比べて、圧送による空洞への供給をスムースにして、より確実で、ムラのない充填を行うことができる。
すなわち、粒子径が200μm以下である粒子の含有割合が30質量%以下であり、粒子径が300μm以上500μm以下の範囲にある粒子の含有割合が30質量%以上であり、粒子径が600μm以上である粒子の含有割合が20質量%以下である粒度分布を有することが好ましく、中でも、粒子径が200μm以下である粒子の含有割合が20質量%以下、特に1〜20質量%であり、また粒子径が300μm以上、500μm以下の範囲にある粒子の含有割合が40質量%以上、特に40〜90質量%であり、更に、粒子径が600μm以上である粒子の含有割合が10質量%以下、特に5〜10質量%であり、残余が粒子径が500μmを越え600μm未満であるような粒度分布を有することが、特に好ましい。なお、上記粒子度分布は、乾式ふるい分け試験方法(JIS K0069)による粒度測定結果に基づくものである。
原料となる前記粉体が、このような粒度分布を有する場合には、所定の粘結剤組成物及び硬化剤と混合して、本発明に従う自硬化性粉体としても、良好な充填性を実現することができる。
粘結剤組成物とは、これに含まれる水溶性フェノール樹脂が硬化剤の作用によって高分子化することによって、無機中空粒子同士を結合させるものであり、水溶性フェノール樹脂のアルカリ水溶液または分散液からなる。
本発明においては、前記粉体に対して使用して、自硬化性粉体を調製しようとしたときに、調製直後からある時間内では圧送可能な粉体流動性を保持し、そして常温或いは室温において適度な時間で硬化し、高い強度の硬化体を与えるという理由から、水溶性フェノール樹脂の固形分濃度が10〜60質量%である粘結剤組成物を、前記粉体の100質量部に対して、2〜17質量部の割合で使用する必要がある。このような条件を満足する場合には、細長い空間内に空気輸送(圧送)可能な粉体流動性とすることができ、更に、室温(例えば10〜30℃)における作業猶予時間を3分〜1時間内で、制御することができる。硬化物の強度の観点から、より好ましい粉体特性を有する自硬化性粉体を得るためには、粘結剤組成物中の水溶性フェノール樹脂の固形分濃度は30〜50質量%であることが好ましく、また粘結剤組成物の使用量は、前記粉体の100質量部に対して、4〜10質量部であることが好ましい。
なお、水溶性フェノール樹脂の固形分濃度は、予めその質量を秤量した試料を、空気循環式炉内で100℃、3時間乾燥させた後に、質量を測定し、乾燥前後の試料質量に基づいて決定されるものである。
アルデヒド類としては、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、フルフラールアルデヒド及びこれらの混合物を使用することができるが、ホルムアルデヒドを使用することが好ましい。アルデヒド類の使用量は、フェノール化合物と化学量論的に反応するのに必要な量以上の量であればよいが、一般に、フェノール類1モルに対して、1.2〜2.5モル使用することが好ましい。
塩基性触媒としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等のアルカリ金属の水酸化物を使用することができる。塩基性触媒の使用量は、通常、フェノール類1モルに対して0.1〜1モルである。有機エステルを硬化剤として使用する場合は、0.4〜1モルが好ましい。
水溶性フェノール樹脂の合成は、次のようにして行うことができる。即ち、先ず、それぞれ所定量のフェノール類とアルデヒド類とを加熱下に水と混合して、均一な混合溶液を調製する。その後、一旦冷却してから、該混合溶液に所定量の塩基性触媒を水溶液の形で攪拌下に徐々に滴下して混合する。滴下終了後、混合液を徐々に昇温し、還流下で反応液が所定の粘度に達するまで、反応させればよい。
硬化剤とは、水溶性フェノール樹脂に作用して、これらを常温或いは室温(例えば10〜30℃)で自然に硬化させる機能を有する物質を意味し、例えば酸又は有機エステルが使用される。酸としては、例えば、硫酸、キシレンスルホン酸、トルエンスルホン酸等のスルホン酸、リン酸等が挙げられる。有機エステルとしては、例えば、ギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸エチル、乳酸エチル、セバシン酸メチル、エチレングリコールジアセテート、ジアセチン、トリアセチン、コハク酸ジメチル、アジピン酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、二塩基酸メチルエステル混合物等のカルボン酸エステル類、又はγ−ブチロラクトン、γ−カプロラクトン、δ−バレロラクトン、δ−カプロラクトン、β−プロピオラクトン、ε−カプロラクトン等のラクトン類、又はエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、4−エチルジオキソロン、4−ブチルジオキソロン、4,4−ジメチルジオキソロン、4,5−ジメチルジオキソロン等の環状シルキレンカーボネート類(有機炭酸エステル類)等が挙げられる。これら硬化剤のなかでも、作業性の観点から、加水分解速度が比較的緩やかな二塩基酸エステルが好ましい。
本発明に従う自硬化性粉体は、次のような方法により、好適に製造することができる。即ち、前記無機中空粒子をミキサー等の攪拌機により攪拌させながら、硬化剤、必要に応じてホルムアルデヒド捕捉剤及び/又は強度増強剤を予め添加した粘結剤組成物を、順次攪拌機に投入することにより、容易に製造することができるのである。
本発明に従う自硬化性粉体は、常温で自然に硬化して、優れた強度及び断熱性を有する硬化体を与える。該硬化体は、火災時において遮炎材として機能するばかりでなく、補強材としても機能する。従って、内部に空洞を有する物品又は部材の当該空洞内に、本発明に従う自硬化性粉体の硬化体が充填されてなる物品又は部材は、優れた防火性を有し、従来必要であった補強材の使用を省略することもできる。
以下、図面を参照して、本発明に従う自硬化性粉体を用いて得られるサッシ枠について、説明する。
図1は、充填装置を用いて、サッシ枠の空洞部内に防火性材料を充填して、耐火補修した後の防火窓を、一部破断して示す斜視図であり、図2は、図1におけるII−II線の要部拡大横断面図である。
なお、図示の実施例では、図2において、左側を「室内側」とし、右側を「室外側」として説明する。
なお、サッシ枠4は、上枠4A、下枠4B及び左右の側枠4Cを構成する、断面がやや横長矩形の中空形材からなる合成樹脂製のサッシ材5を方形に組み立てることにより、構成されている。
また、サッシ材5を構成する中空形材としては、例えば特開平9−137675号公報に開示されているような、塩化ビニル樹脂に、木材の粉砕物から調製したセルロース系微粉末を配合した樹脂組成物をもって形成した部材、特開平2000−303743号公報に開示されているような、表面が透明あるいは着色されたアクリル樹脂で被覆された部材等が適宜に使用される。
サッシ枠4の内周面4aには、図2に要部を拡大して示すように、前記サッシ材5と、このサッシ材5における室内側内周端縁の内側に向けて突出させた突出部6と、前記サッシ材5の室外側内周端縁に形成した取付凹部7に取り付けられた押え部材(押縁)8とにより囲まれた内周溝部9が、形成されている。この内周溝部9には、前記複層ガラスWの外周端が、嵌合状態をもって保持されるようになっている。
次に、建物躯体2の開口部3に装着された既成の複層ガラス窓1のサッシ枠4を防火構造に補修する本工法の作業工程を説明する。
図3は、充填装置を用いて、サッシ枠を構成するサッシ材の空洞部内に、本発明に従う自硬化性粉体からなる防火性材料を充填する場合の一実施形態を概略的に示す図、図4は、図3における円Aの要部拡大縦断面図、図5は、第1筒状治具の斜視図、図6は、図5のVI−VI線断面図、図7は、図3における円Bの要部拡大横断面図、図8は、第2筒状治具の斜視図、図9は、図8のIX−IX線断面図、図10は、封止部材の斜視図、図11は、同じく、封止部材の分解斜視図である。
また、図12は、充填装置を用いて、サッシ枠を構成するサッシ材の空洞部内に、本発明に従う自硬化性粉体からなる防火性材料を充填する場合の他の実施形態を概略的に示す図、図13は、第1筒状治具の他の実施形態を示す斜視図、図14は、図13のXIV−XIV線断面図である。
この充填口19は、必ずしも、上枠4Aに設ける必要はなく、図12に示すように、側枠4Cの上端部の内周面に設けることもでき、この場合には、防火性材料16の充填に際して、枠の形状(例えば図12に示す方立て4Dの有無等)の影響を受け難いという利点がある。
一方、前記充填口19とほぼ対角線上に位置する前記サッシ枠4の下枠4Bにおける左右方向の端部又は側枠4Cの下端部(本実施形態においては、側枠4Cの下端部)の内周面4aに孔明け加工を施すことにより、充填口19より下方に位置するように、排気口20(図7参照)を離間させて穿設する。
これらの充填口19及び排気口20は、前記サッシ材5における空洞部11の内部を主要空洞部13A,13Bに区画する隔壁12Aに設けた通孔15と対向する位置に孔明け加工されることが好ましい。
本工法では、充填口19と排気口20とを、前記したような位置関係で設けることにより、防火性材料16を、このような空気による圧送により、サッシ材5の空洞部11内に高い充填率で均一に充填することができる。
前記充填口19に挿着される第1筒状治具21の当接板23から上方部分の挿入端部21aとなる円筒体22の上端面21bは閉塞されていると共に、この挿入端部21aの周側面には、2つの吐出口24が開口されている。
この2つの吐出口24は、前記充填口19に第1筒状治具21を挿着した際に、サッシ材5の空洞部11における主要空洞部13の内部を区画する隔壁12Aに設けた通孔15を通して大空洞部13A,13Bに跨って連通し得るように配置される。
この第1筒状治具21´は、図5、図6に示す第1筒状治具21において、その閉塞された挿入端部21aにおける上端面21bの端面を開口させて、吐出口24としてなるものである。
このような管状体である第1筒状治具21´を用いた場合には、前記充填口19に、該第1筒状治具21´の挿入端部21aが大空洞部13A内に入っていれば、大空洞部13A内は勿論、大空洞部13B内にも、通孔15を通して問題なく防火性材料16を充填することができる。
円筒体26の一方の端部は、前記排気口20に挿入される第2筒状治具25の挿入端部25aとなると共に、この挿入端部25aに、防火性材料16を構成する本発明に従う自硬化性粉体の粒径又は粉径よりも小径の孔部を備えた金網等からなる有底円筒状のエアーフィルター部材28を装着することによって、排気口部が形成される。
なお、エアーフィルター部材は、防火性材料16が排気口20から外部に排出されるのを防止し、空気のみを排出する機能を有するものであれば、その形状は、有底円筒状に限定されるものではなく、例えば第2筒状治具25の端部の開口を覆うような膜状の物であってもよい。
前記弾性膜32は、基板30の裏面に配置されていると共に、前記基板30とバックアップシート31との間に挟持させ、一体化されている。
これら基板30、バックアップシート31、及び弾性膜32は、前記第1及び第2筒状治具21の当接板23、27とほぼ同一な平面視矩形形状を有する。
基板30とバックアップシート31との間に挟持され一体化された弾性膜32の中央部には、前記通孔33、34に整合するように位置させて、それらの通孔33、34の孔径とほぼ同一長さのスリット状開口部35が設けられている。
これにより、充填口19又は排気口20が開口され、第1筒状治具21あるいは第1筒状治具21´又は第2筒状治具25を、封止部材29を介して、充填口19又は排気口20からサッシ枠4を構成するサッシ5の空洞部11内へ向けて、挿着することができる。
これにより、第1筒状治具21あるいは第1筒状治具21´又は第2筒状治具25が充填口19又は排気口20から引き抜かれた際にも、封止部材29によって、充填口19及び排気口20を閉塞させることができる。
このため、第1筒状治具21又は第1筒状治具21´及び第2筒状治具25を再利用(使い回し)することが可能となる。
そうすることにより、長期間使用しても枠内への水の侵入を防止することができるばかりでなく、封止部材29を再利用することができる。
すなわち、前記第1筒状治具21又は第1筒状治具21´は、図3、図12に示すように、防火性材料16が貯留されるホッパー36の供給口36aに、供給ホース38を介して接続されていることが好ましい。
この邪魔板42の外周面とホッパー36の内周壁面との間には、防火性材料の流通間隙43が形成されている。
邪魔板42は、防火性材料16の自重による負荷によって、ホッパー36の供給口36aを閉塞するのを防止し、防火性材料16をホッパー36の流通間隙43から供給口36aに向けて円滑に流出させるためのものである。
こうすることにより、材料圧送手段による空洞部11内への空気の防火性材料16との圧送力と、吸引排気手段による空洞部11内の空気の吸引排気力とを最適にバランスさせることにより、防火性材料16の充填率を向上させることができる。
吸引ファン44は、ホッパー36内からサッシ枠4におけるサッシ材5の空洞部11内に空気と共に圧送された防火性材料16を、第2筒状治具25の挿入端部25aを形成するエアーフィルター部材28によって、外部に漏洩しないように阻止して、空気のみを強制的に吸引し、外部に排気するようになっている。
これにより、サッシ枠4におけるサッシ材5の空洞部11に防火性材料16を密実に充填することができる。
こうすることにより、圧送を連続的に安定して行うことが可能になり、圧送時における一時的な詰まりを解消するために枠に振動を与える等の補助的手段を用いる必要がなくなるばかりでなく、サッシ枠4におけるサッシ材5の空洞部11に防火性材料16をより確実に密実に充填することができるようになる。
すなわち、本発明に従う自硬化性粉体に含まれる無機中空粒子が、液状成分が表面に付着していない状態で、粒子径が200μm以下である粒子の含有割合が30質量%以下であり、粒子径が300μm以上500μm以下の範囲にある粒子の含有割合が30質量%以上であり、粒子径が600μm以上である粒子の含有割合が20質量%以下である粒度分布を有することが特に好ましい。
なお、上記粒子度分布は、乾式ふるい分け試験方法(JIS K 0069)による粒度測定結果に基づくものである。
例えば、1mの長さに切断した中空のサッシ材の一端にエアーフィルターを配置し、粒度分布の異なる防火性材料を圧送して密充填してから、サッシ材の側面をハンマーで叩くことにより振動を与えて、強制的に防火性材料を締め固めたときに発生する隙間の体積を測定したところ、前記粒度分布Aから外れる粒度分布を有する防火性材料を用いたときに発生した隙間は、充填空間の全体積に対して10〜15%程度であったのに対し、粒度分布A及びBを有する防火性材料を用いたときに発生した隙間は、それぞれ5〜9%及び5〜7%であった。
また、防火性材料16は、無機中空粒子を使用しているので、その硬化体が高い断熱性能を有するため、火災時においても、サッシ材5の非加熱面の熱による損傷を大幅に低減することができ、より優れた防火性を発揮することができる。更に、サッシ材5の加熱面が炭化劣化や溶融して消失しても、硬化体は崩落しないので、複層ガラスWを支持し続けることができるという効果が得られることになる。
5.本発明に従う自硬化性粉体を用いて得られる防火性サッシ材及び防火窓
以上、耐火補修をする場合を例に詳しく説明したが、新規に、本発明に従う自硬化性粉体を用いてサッシ枠を製造する場合は、生産工場にて、上記方法に準じて、本発明に従う自硬化粉体を充填すればよい。また、新規に本発明に従う自硬化性粉体を用いて防火性サッシ材を製造する場合には、本発明に従う自硬化粉体を圧送する必要は特になく、種々の充填方法が適用できる。例えば、連通する空洞部の下端を仮封し、上方から本発明に従う自硬化粉体を落下させて充填し、必要に応じて上端を仮封し、所定時間放置して本発明に従う自硬化粉体を硬化させてもよい。また、硬化を促進するために加熱することもできる。
無機中空粒子としてフライアッシュバルーンを用い、表1に示す粒度分布を有する粒子とした。なお、各目開きは、一段階大きな目開きは通過するものの、当該目開きを通過しない粒度の粒子の質量比で示されている。例えば、目開き425は、目開き300は通過するが、目開き425を通過しない粒度の粒子の質量比を示している。
フェノールの1190質量部に対して、92%パラホルムアルデヒドの825.6質量部と、水の1073.3質量部とを加え、湯浴上で還流加熱することにより、混合液が均一になるまで加温して、フェノールとパラホルムアルデヒドとを完全に溶解させた。その後、かかる水溶液を一旦冷却し、これに、アルカリ触媒として、131.9質量部の48質量%NaOH水溶液と184.6質量部の48質量%KOH水溶液との混合液を、徐々に滴下し、80℃まで徐々に昇温した後、その温度を保持して、還流下で反応させた。そして、反応液の粘度が、150mPa・s/50℃になった時点で冷却して、水溶性フェノール樹脂の合成を終了した。その後、かかる水溶性フェノール樹脂を含有する溶液に対して、更に、調整剤として、290.1質量部の48%NaOH水溶液と406.2質量部の48%KOH水溶液を添加し、その後、固形分が45%になるように、水を加えた。更に、かかる混合溶液の全質量に対し、尿素を1%、及びγ―アミノプロピルトリエトキシシランを0.2%の割合となるように、それぞれ、添加することにより、粘結剤組成物を調製した。
得られた無機中空粒子と粘結剤組成物から自硬化粉体を製造し、以下の測定を行った。
自硬化性流体の流動性の測定を図15に示す装置を用いて行う。この装置は、上から順に、篩網51、篩網を振動させるための振動手段52、粉体を投入するロート53、重量計54、及び、振動手段52とロート53を支持する支持台55からなるものであり、振動手段52は、ロート53を固定する振動台と振動モーターから構成されている。なお、本試験で用いた装置は、安息角を測定する装置(ホソカワミクロン株式会社製 POWDER TESTER<TYPE PT-E>)のロート53を通過して落ちた粉体が堆積する安息角測定用のテーブルの代わりに重量計54を設置したものを用いている。本試験で用いるロート53はガラス製のものを用いており、傾斜角度θを60°、管部56の管長aを35mmとし、内径を4.7mmとしている。測定方法は、先ず、無機中空粒子に粘結剤組成物及び硬化剤を適宜の割合で混合し自硬化性粉体を得る。次に、ロート53に自硬化性粉体20g投入しセットする。そして、レオスタット(振動レベルつまみ)の目盛を5(振動巾0.5mm)に合わせて、振動を開始する。振動を1分間行った後、ロート53を通過した自硬化性粉体の重量を測定する。1分間後に0.1g以上の通過(0.1g/min以上)が有った場合、圧送による自硬性粉体の充填が可能な範囲とする。また、1分間以内に、自硬化性粉体20gすべてがロートを通過した場合は、20g/min以上と表記する。
無機中空粒子に粘結剤組成物及び硬化剤を適宜の割合で混合し、自硬化性粉体を得て、JIS R 9301−2−2の原理に準拠して、ホソカワミクロン株式会社製 POWDER TESTER<TYPE PT-E>にて安息角を測定する。本発明に従う自硬化性粉体は、空洞内へ自硬性粉体の充填を行うには、安息角が低くて、流動性の良い粉体が良く、一定圧をかけて空洞へ自硬性粉体を圧送して充填させるには、安息角が65度以下であることがより望ましい。
無機中空粒子に粘結剤組成物及び硬化剤を適宜の割合で混合し、自硬化性粉体を得て、JACT試験法HM−1に準拠して、φ50mm×h50mmの木型に自硬性粉体を流し込み突き固めした試料に、温度25℃×湿度60%の雰囲気で7日間放置した後、木型より抜型し、高千穂精機製抗圧力試験機(H3000D)にて圧縮強度を測定する。
無機中空粒子をミキサー等の攪拌機により攪拌しながら、先ず、硬化剤としてグルタル酸ジメチルを、無機中空粒子100質量部に対して0.3質量部投入し、30秒攪拌した後、すみやかに粘結剤組成物を2質量部投入し、さらに30秒攪拌して、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を2.2質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を4質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を0.8質量部とし、粘結剤組成物を3質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を0.8質量部とし、粘結剤組成物を5質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を1.0質量部とし、粘結剤組成物を5質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を1.8質量部とし、粘結剤組成物を7質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を1.2質量部とし、粘結剤組成物を8質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を1.5質量部とし、粘結剤組成物を10質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を1.8質量部とし、粘結剤組成物を12質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を2.3質量部とし、粘結剤組成物を15質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を2.4質量部とし、粘結剤組成物を16質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を2.6質量部とし、粘結剤組成物を17質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤がエチレングリコールジアセテートを0.8質量部とし、粘結剤組成物を5質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤がトリアセチンを0.8質量部とし、粘結剤組成物を5質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
粘結剤組成物の調製において、水溶性フェノール樹脂の合成を終了した後、調製剤として48%NaOH水溶液と48%KOH水溶液を添加して、その後、固形分が10%になるように水を加えることで、粘結剤組成物を調製した。実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を0.8質量部とし、この粘結剤組成物を5質量部とした以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
粘結剤組成物の調製において、水溶性フェノール樹脂の合成を終了した後、調製剤として48%NaOH水溶液と48%KOH水溶液を添加して、その後、固形分が60%になるように水を加えることで、粘結剤組成物を調製した。実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を0.8質量部とし、この粘結剤組成物を5質量部とした以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を2.7質量部とし、粘結剤組成物を18質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を3.0質量部とし、粘結剤組成物を20質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における硬化剤(グルタル酸ジメチル)を0.3質量部とし、粘結剤組成物を1質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例1における無機中空粒子を硅砂に変更した以外は、実施例1と同様にして、自硬化性粉体を得た。この自硬化性粉体で測定した物性を、表2に示す。
実施例6,7で製造した自硬化粉体を本工法により塩ビ樹脂製の枠で構成されるW1000H2120サイズの嵌め殺し窓の枠内に、前記の充てん工法にてほぼ満杯となる2.1kgを充填した。充填後、該窓を7日以上室温で保存した後に、ISO834の標準温度曲線に沿って、屋外側より20分間の加熱試験をおこなった結果、何れの窓とも、室内側への火炎の噴出や発炎、火炎が通る亀裂等の損傷及び隙間が無く、サッシとしての遮炎性能を満足した。試験終了後、加熱面側の塩ビは焼失していたが、充てんされた自硬化性粉体は残存し、遮炎性上有効であることが確認された。
また、これとは別に、サイズがW1690H1370の LOW−E 硝子と網入りガラスの複層ガラスを入れた塩ビ樹脂製縦辷り出しと嵌め殺しの連窓に、自硬化性粉体を充填して、JIS A 4710に従って断熱性能を測定したところ、何れの場合も、自硬化粉体を充填しない連窓と比べて、0.1W/m2 ・K程度断熱性能が向上していた。更に、水密試験時不可避的に滲入した水の排出性を確認したところ、流路は確保されており、排出された水には、有機成分が殆ど含まれていなかった。因みに、実施例1で製造した自硬化粉体を硬化させて得た硬化体について、硬化12日以後のフェノール樹脂の溶出量は10ppm以下で、pHは7〜8である。
3 開口部 4 サッシ枠
4A 上枠 4B 下枠
4C 側枠 4D 方立て
4a 内周面 5 サッシ材
6 突出部 7 取付凹部
8 押え部材(押縁) 9 内周溝部
10 耐火部材 11 空洞部
12 隔壁 12A 隔壁
13 主要空洞部 13A,13B 大空洞部
14A,14B 小空洞部 15 通孔
16 防火性材料(本発明に従う自硬化性粉体又はその硬化体)
17 補強材 18 ビス
19 充填口 20 排気口
21、21´ 第1筒状治具 21a 挿入端部
21b 上端面 22 円筒体
23 当接板 24 吐出口
25 第2筒状治具 25a 挿入端部
26 円筒体 27 当接板
28 エアーフィルター部材(吸引口部) 29 封止部材
30 基板 31 バックアップシート
32 弾性膜 33,34 通孔(開口部)
35 スリット状開口部(開口部) 36 ホッパー(材料圧送手段)
36a 供給口
37 エアーコンプレッサー(材料圧送手段)
38 供給ホース(防火性材料移送管) 39 エアーホース
39a 主管 39b 枝管
40 調圧弁 41 バルブ
42 邪魔板 43 流通間隙
44 吸引ファン(吸引排気手段) 45 吸引ホース
46 バルブ 51 篩網
52 振動手段 53 ロート
54 重量計 55 支持台
56 管部 W 複層ガラス
W1 網入りガラス W2 フロートガラス
Claims (6)
- 無機中空粒子の集合体からなる粉体100質量部と、水溶性フェノール樹脂の固形分濃度が10〜60質量%である水溶性フェノール樹脂のアルカリ水溶液または分散液からなる粘結剤組成物2〜17質量部と、当該粘結剤組成物に含まれる水溶性フェノール樹脂を硬化せしめるのに必要量の硬化剤とを混合して得られる自硬化性粉体。
- 篩い振動数を3600回/分、篩い振動幅を0.5〜0.8mmとして振動させた、ロート角60°、細口径4.7mmのロートに、20gの自硬化性粉体を投入した時のロート通過速度が、0.1g/min以上であることを特徴とする請求項1に記載の自硬化性粉体。
- 前記硬化剤の使用量が、前記粘結剤組成物100質量部に対して、10〜200質量部であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の自硬化性粉体。
- 前記硬化剤が、有機エステルからなることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか一つに記載の自硬化性粉体。
- 前記粉体として、粒子径が200μm以下である粒子の含有割合が30質量%以下であり、粒子径が300μm以上500μm以下の範囲にある粒子の含有割合が30質量%以上であり、粒子径が600μm以上である粒子の含有割合が20質量%以下である粒度分布を有する粉体を使用することを特徴とする請求項1乃至請求項4の何れか一つに記載の自硬化性粉体。
- ドア、玄関ドア、断熱ボード、軒天材又は壁からなる部材(但し、サッシ材、窓及びサッシ枠を除く)であって、内部に空洞を有する部材の当該空洞内に、請求項1乃至請求項5の何れか一つに記載の自硬化性粉体の硬化体が充填されてなることを特徴とする部材。
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