JP5683585B2 - 水性ポリマー分散液、及び当該分散液を下地被覆用の結合剤として用いる使用 - Google Patents
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Description
水性ポリマー分散媒体にまず、
少なくとも1種のモノマーA及び/又はBの全体量の0.1〜10質量%だけ、並びに
下記の一般式の親水性モノマー 0.1〜10質量%、
nは0〜2であり、
R1、R2、R3は、相互に独立して水素又はメチル基であり、
Xは、酸素又はイミノ基(NH)であり、
Y=水素、アルカリ金属、又はアンモニウムである]
を装入し(モノマー組成物I)、少なくとも1種の乳化剤及びラジカル開始剤の存在下で重合させ(重合工程1)、
これをベースとして、以下のものを含有するモノマー組成物II:
モノマーA(そのホモポリマーのガラス転移温度が、20℃未満のもの) 40〜60質量%、
モノマーB(そのホモポリマーのガラス転移温度が、50℃超のもの) 15〜30質量%、
モノマーBと共重合可能なα,β−不飽和カルボン酸、スルホン酸、ホスホン酸、及び/又はカルボン酸アミド(モノマーC) 0.1〜5質量%、
ケト基含有エチレン性不飽和モノマー及び/又は前記Cとは異なるエチレン性不飽和の窒素含有接着モノマー(Haftmonomer)(モノマーD) 0〜5質量%
その他のエチレン性不飽和モノマーE 0〜5質量%、
と重合させてコポリマーにし(重合工程2)、
第三の重合工程で以下のものを含有するモノマー組成物III:
モノマーA(そのホモポリマーのガラス転移温度が、20℃未満のもの) 0〜5質量%、
モノマーB(そのホモポリマーのガラス転移温度が、50℃超のもの) 10〜30質量%、
モノマーBと共重合可能なα,β−不飽和カルボン酸、スルホン酸、ホスホン酸、及び/又はカルボン酸アミド(モノマーC) 0.1〜5質量%、
ケト基含有エチレン性不飽和モノマー及び/又は前記Cとは異なるエチレン性不飽和の窒素含有接着モノマー(モノマーD) 0〜5質量%
その他のエチレン性不飽和モノマーE 0〜5質量%、
と重合させてコポリマーにすることによって得られ、
ここで、前記モノマー組成物I+II+IIIの合計は、その都度100%である。
前記式中、
R1およびR2はH原子であるか、又はC4〜C24アルキルであり、かつ同時にH原子ではなく、
M1及びM2はアルカリ金属イオン、及び/又はアンモニウムイオンであり得る。
PVK=(VP+VF)×100/(VP+VF+VB)。塗料はPVKを用いて、例えば以下のように区分される:
高充填性の内装用着色剤、耐洗浄性、白色/つや消し 約85
内装用着色剤、耐摩擦性、白色/つや消し 約80
半光沢着色剤、シルクつや消し 約35
半光沢着色剤、シルク光沢あり 約25
高光沢着色剤 約15〜25
外装用着色剤、白色 約45〜55
クリアラッカー 0。
少なくとも本発明によるポリマー分散液を少なくとも1種(先に定義の通り)、
任意で少なくとも1種の無機充填材及び/又は少なくとも1種の無機顔料、
任意で少なくとも1種の通常の助剤、及び
水
を含有するものである。
a)水性ポリマー分散液の製造
固体含分は通常、規定量の水性ポリマー分散液(約1g)を、内径が約5cmのアルミニウムのるつぼ内で、140℃で乾燥棚で質量定数まで乾燥させることにより測定した。2つの測定を別個に行った。実施例の中で記載された値はそれぞれ、これら2つの測定結果の平均値である。
供給装置と温度制御装置を備える重合槽で、20〜25℃(室温)で窒素雰囲気下、
脱イオン水 559.0g、及び
15質量%のナトリウムラウリルスルフェート水溶液 66.7g
を装入し、撹拌しながら87℃に加熱した。この温度に達したら、メチルメタクリレート50g、及びアクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸a)のナトリウム塩水溶液(50質量%のもの)10gを添加し、30秒間乳化させた。引き続きこの温度を維持しながら、フィード3を2.9g加え、5分間重合させる。この後、同時に開始して、フィード1を120分以内に、またこれに並行してフィード3の残量を180分以内に一定の流量で連続的に計量供給した。フィード1の終了後、15分間待ってからフィード2を開始し、45分以内に一定の流量で連続的に計量供給した。
脱イオン水 411.9g、
ナトリウムラウリルスルフェート水溶液(15質量%のもの) 34.0g、
n−ブチルアクリレート 492.0g、
メチルメタクリレート 159.2g、
50質量%のアクリルアミド水溶液 8.4g、
メタクリル酸 7.5g、及び
メチルメタクリレートb)中で25質量%のウレイドメタクリレート溶液 47.1g。
脱イオン水 151.6g、
ナトリウムラウリルスルフェート水溶液(15質量%のもの) 12.0g、
メタクリル酸 6.8g、
メチルメタクリレートb)中で25質量%のウレイドメタクリレート溶液 30.1g、及び
メチルメタクリレート 203.1g。
脱イオン水 26.6g、及び
ペルオキソ二硫酸ナトリウム 2.0g。
a)Lubrizol(登録商標)2405、Lubrizol Deutschland GmbH社、
b)Plex(登録商標)6844-O、Roehm GmbH社。
供給装置と温度調節器とを備える重合槽に、20〜25℃(室温)で窒素雰囲気下、
脱イオン水 200.8g、及び
ナトリウムラウリルスルフェート水溶液(15質量%もの) 35.0g
を装入し、撹拌しながら87℃に加熱し、この温度に達したらフィード1を29.8g、引き続きこの温度を維持しながらフィード3を2.0g添加し、5分間重合させた。この後、同時に開始して、フィード1の残量を120分以内に、これに並行してフィード3の残量を165分以内に一定の流量で連続的に計量供給した。フィード1の終了後、フィード2を開始し、45分以内に一定の流量で連続的に計量供給した。
脱イオン水 329.1g、
ナトリウムラウリルスルフェート水溶液(15質量%のもの) 23.3g、
50質量%のアクリルアミド水溶液 5.7g、
アクリル酸 5.1g、
メチルメタクリレートb)中で25質量%のウレイドメタクリレート溶液 27.0g、
メチルメタクリレート 199.2g、及び
2−エチルヘキシルアクリレート 285.5g。
脱イオン水 174.4g、
ナトリウムラウリルスルフェート水溶液(15質量%のもの) 8.9g、
アクリル酸 5.1g、
メチルメタクリレートb)中で25質量%のウレイドメタクリレート溶液 27.0g、及び
メチルメタクリレート 148.2g。
脱イオン水 13.0g、及び
ペルオキソ二硫酸ナトリム 1.0g。
供給装置と温度調節器とを備える重合槽に、20〜25℃(室温)で窒素雰囲気下、
脱イオン水 346.3g、及び
ナトリウムラウリルスルフェート水溶液(15質量%もの) 201.2g
を装入し、撹拌しながら87℃に加熱し、この温度に達したらフィード1を57.4g、引き続きこの温度を維持しながらフィード3を3.5g添加し、5分間重合させた。この後、同時に開始して、フィード1の残量を120分以内に、これに並行してフィード3の残量を165分以内に一定の流量で連続的に計量供給した。フィード1の終了後、フィード2を開始し、45分以内に一定の流量で連続的に計量供給した。
脱イオン水 744.7g、
ナトリウムラウリルスルフェート水溶液(15質量%のもの) 41.0g、
50質量%のアクリルアミド水溶液 10.1g、
メタクリル酸 9.5g
メチルメタクリレートb)中で25質量%のウレイドメタクリレート溶液 56.9g、
メチルメタクリレート 342.3g、及び
2−エチルヘキシルアクリレート 504.0g。
脱イオン水 154.1g、
ナトリウムラウリルスルフェート水溶液(15質量%のもの) 14.5g、
メタクリル酸 8.2g、
メチルメタクリレートb)中で25質量%のウレイドメタクリレート溶液 36.3g、及び
メチルメタクリレート 245.1g。
脱イオン水 32.1g、及び
ペルオキソ二硫酸ナトリム 2.4g。
水性ポリマー分散液を、脱イオン水で37.5質量%の固体含分に希釈した。この希釈した水性ポリマー分散液246.9gにつき、室温で結合剤として
脱イオン水 26.4g
Mergal(登録商標)S96(Troy Chemie GmbH社の殺真菌剤) 3.0g、
AMP(登録商標)90(Angus Chemical Company社の中和剤) 0.3g、
Slikontensid(登録商標)Byk 346(Byk−Chemie GmbH社の湿潤剤) 0.3g、
Tego Foamex(登録商標)810(Tego Chemie Service GmbH社の消泡剤) 0.6g、
Coatex(登録商標)BR 100P(Cognis Deutschland GmbH&Co KG社の粘稠剤) 1.5g、
Luconyl(登録商標)Gelb fluessig(BASF AG社の顔料) 9.0g、
プロピレングリコール 6.0g、
ブチルジグリコール 3.0g、
試験用ベンジンK 60(shell社の溶剤) 3.0g、
から成る刷毛塗り用ラッカー粗調製物を添加し、均一に混合した。
マツ材上の湿潤膜厚(300μm)を、24時間の乾燥後に、200g/cm2で24時間の間、相互にプレスした。7日間の乾燥後、400g/cm2で相互にプレスした。
0:試料片は自重の作用でばらばらになり、塗膜にはキズ無し;
1:試料片は、これといった力をかけずに剥がれ、塗膜にはキズ無し;
2:試料片の分離には少し力が必要であるが、塗膜にはキズ無し;
3:試料片の分離にはより力が必要となり、塗膜には小さな穴や亀裂が生じる;
4:試料片の分離には大きな力が必要となり、塗膜には比較的大きな穴や亀裂が生じる;
5:試料片は、非常に大きな力をかけて初めて相互に分離でき、塗膜には分離時に激しい損傷が生じる。
試験装置、及び試験手段:テフロン被覆された特殊鋼製プレート(600×500×10mm)、エリクセン塗布装置で1000μm。
実施:試験すべきラッカーを、テフロン被覆された特殊鋼プレートに1000μmで、エリクセン塗布装置を用いて適用する。一連の試験は、塗布後に直ちに視覚的に比較して、学校式評価法で判断する。
0=完全に透明
1=濁りの痕跡
2=僅かな濁り
3=中程度の濁り
4=激しい濁り、
5=不透明。
試験装置、及び試験手段:発泡性試験器(自作、ピストン式)、100mlのメスシリンダー、ストップウォッチ。
手順:分散液15mlを、完全脱塩水15mlと混合する。100mlのメスシリンダーを、試験液体で30mlの印まで満たす。
評価:20秒後、40秒後、60秒後、80秒後の発泡度を、メスシリンダーの目盛りで発泡の高さを読み取る。
Claims (17)
- 親水性及び疎水性のモノマーを含有するシードを、まずその場で製造することによって得られる水性ポリマー分散液であって、
水性ポリマー分散媒体にまず
少なくとも1種のモノマーA及び/又はBの全体量の0.1〜10質量%だけ、並びに
下記の一般式の親水性モノマー 0.1〜10質量%、
nは0〜2であり、
R1、R2、R3は、相互に独立して水素又はメチル基であり、
Xは、酸素又はイミノ基(NH)であり、
Y=水素、アルカリ金属、又はアンモニウムである]
を装入し(モノマー組成物I)、少なくとも1種の乳化剤及びラジカル開始剤の存在下で重合させ(重合工程1)、
これをベースとして、以下のものを含有するモノマー組成物II:
前記モノマーA 40〜60質量%、当該モノマーAのホモポリマーのガラス転移温度は、20℃未満であり、
前記モノマーB 15〜30質量%、当該モノマーBのホモポリマーのガラス転移温度は、50℃超であり、
前記モノマーBと共重合可能なα,β−不飽和カルボン酸、スルホン酸、ホスホン酸、及び/又はカルボン酸アミド(モノマーC) 0.1〜5質量%、
ケト基含有エチレン性不飽和モノマー及び/又は前記Cとは異なるエチレン性不飽和の窒素含有接着モノマー(モノマーD) 0〜5質量%
その他のエチレン性不飽和モノマーE 0〜5質量%、
と重合させてコポリマーにし(重合工程2)、
第三の重合工程で以下のものを含有するモノマー組成物III:
前記モノマーA 0〜5質量%、当該モノマーAのホモポリマーのガラス転移温度は、20℃未満であり、
前記モノマーB 10〜30質量%、当該モノマーBのホモポリマーのガラス転移温度は、50℃超であり、
前記モノマーBと共重合可能なα,β−不飽和カルボン酸、スルホン酸、ホスホン酸、及び/又はカルボン酸アミド(モノマーC) 0.1〜5質量%、
ケト基含有エチレン性不飽和モノマー及び/又は前記Cとは異なるエチレン性不飽和の窒素含有接着モノマー(モノマーD) 0〜5質量%
その他のエチレン性不飽和モノマーE 0〜5質量%、
と重合させてコポリマーにすることによって得られ、
ここで、前記モノマー組成物I+II+IIIの合計は、100%である、前記水性ポリマー分散液。 - 質量平均粒子直径が、≦60nmであることを特徴とする、請求項1に記載の水性ポリマー分散液。
- 前記工程1の重合で使用する乳化剤の量が、モノマー全体量100質量部当たり<2質量部であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の水性ポリマー分散液。
- 前記モノマーAが、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、s−ブチルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、及び2−プロピルヘプチルアクリレートの群から選択されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の水性ポリマー分散液。
- 前記モノマーBのホモポリマーのガラス転移温度が、>80℃であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の水性ポリマー分散液。
- 前記ポリマー分散液の最低塗膜形成温度が、0〜20℃の範囲であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の水性ポリマー分散液。
- 親水性及び疎水性のモノマーを含有するシードを、まずその場で製造することによって得られる水性ポリマー分散液の製造方法であって、
水性ポリマー分散媒体にまず
少なくとも1種のモノマーA及び/又はBの全体量の0.1〜10質量%だけ、並びに
下記の一般式の親水性モノマー 0.1〜10質量%、
nは0〜2であり、
R1、R2、R3は、相互に独立して水素又はメチル基であり、
Xは、酸素又はイミノ基(NH)であり、
Y=水素、アルカリ金属、又はアンモニウムである]
を装入し(モノマー組成物I)、少なくとも1種の乳化剤及びラジカル開始剤の存在下で重合させ(重合工程1)、
これをベースとして、以下の組成を有するモノマー組成物II:
前記モノマーA 40〜60質量%、当該モノマーAのホモポリマーのガラス転移温度は、20℃未満であり、
前記モノマーB 15〜30質量%、当該モノマーBのホモポリマーのガラス転移温度は、50℃超であり、
前記モノマーBと共重合可能なα,β−不飽和カルボン酸、スルホン酸、ホスホン酸、及び/又はカルボン酸アミド(モノマーC) 0.1〜5質量%、
ケト基含有エチレン性不飽和モノマー及び/又は前記Cとは異なるエチレン性不飽和の窒素含有接着モノマー(モノマーD) 0〜5質量%
その他のエチレン性不飽和モノマーE 0〜5質量%、
と共重合させ(重合工程2)、
第三の重合工程で以下の組成を有するモノマー組成物III:
前記モノマーA 0〜5質量%、当該モノマーAのホモポリマーのガラス転移温度は、20℃未満であり、
前記モノマーB 10〜30質量%、当該モノマーBのホモポリマーのガラス転移温度は、50℃超であり、
前記モノマーBと共重合可能なα,β−不飽和カルボン酸、スルホン酸、ホスホン酸、及び/又はカルボン酸アミド(モノマーC) 0.1〜5質量%、
ケト基含有エチレン性不飽和モノマー及び/又は前記Cとは異なるエチレン性不飽和の窒素含有接着モノマー(モノマーD) 0〜5質量%、
その他のエチレン性不飽和モノマーE 0〜5質量%、
と共重合させることによって得られ、
ここで、前記モノマー組成物I+II+IIIの合計は、100%である、前記製造方法において、
水性重合媒体中に前記重合工程1で、まず少なくとも1種の前記モノマーA及び/又はBの全体量の0.1〜10質量%だけ装入して重合させ、続いて前記重合工程2及び3で少なくとも1種の前記モノマーAの残量と、少なくとも1種の前記モノマーBの残量とを、水性ポリマー分散媒体に重合条件下で添加して、重合させることを特徴とする、前記製造方法。 - 分散剤の少なくとも部分量を、水性重合媒体にモノマーA及び/又はBの部分量と一緒に、また前記一般式Iの化合物と一緒に重合工程1で装入し、残っている場合にはその残量を、水性重合媒体に重合工程2及び3で非連続的に一度で、若しくは複数回に分けて、又は連続的に一定の流量で、若しくは異なる流量で、特にモノマーAの全体量と、モノマーBの残量とを含有する水性モノマーエマルジョンの構成要素として、計量供給することを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 重合工程1において、分散剤の量が、モノマーA及び/又はB10gあたり≧2mmolであるように選択することを特徴とする、請求項7又は8に記載の方法。
- 以下の成分:
請求項1から6までのいずれか1項に記載の本発明によるポリマー分散液を少なくとも1種、
任意で、少なくとも1種の無機充填材、及び/又は少なくとも1種の無機顔料、
任意で、少なくとも1種の通常の助剤、及び
水
を含有する、水性組成物の形の被覆剤。 - 前記被覆剤が、塗料であることを特徴とする、請求項10に記載の被覆剤。
- 前記被覆剤が、クリアコートであることを特徴とする、請求項10に記載の被覆剤。
- 前記被覆剤が、木材被覆用塗料であることを特徴とする、請求項10から12までのいずれか1項に記載の被覆剤。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の水性ポリマー分散液を、被覆剤製造のための結合剤として用いる使用。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の水性ポリマー分散液を、木材被覆用の塗料を製造するための結合剤として用いる使用。
- 請求項7から9までのいずれか1項に記載の方法により製造された水性ポリマー分散液を、被覆剤製造のための結合剤として用いる使用。
- 請求項7から9までのいずれか1項に記載の方法により製造された水性ポリマー分散液を、木材被覆用の塗料を製造するための結合剤として用いる使用。
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