JP5683452B2 - 耐熱衝撃性セラミックハニカム構造を作製するための改善されたセメントおよびその作製方法 - Google Patents
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Description
本出願は、すべての目的で参照により本明細書に組み込まれている2008年3月20日出願の、米国出願第61/038,266号の出願日の利益を主張するものである。
(a)無機繊維と、負または正の表面電荷を有する第1のコロイド状ゾルとを混合するステップと、次いで引き続き;
(b)ステップ(a)の混合物に、第1のコロイド状ゾルとは反対の表面電荷を有する第2のコロイド状ゾルを混合して、セラミックセメントを形成するステップとを含む方法である。このセメントは驚くべきことに、セメントを容易に塗り拡げることを可能にし、かつ有機結合剤の不存在下でセラミックハニカムセグメントに接着させることを可能にする、望ましいレオロジー特性を有する。さらに、熱膨張係数は、セメント中のアルミナとシリカゾルとの比に応じて、ムライトなどの様々なセラミックスに適合させることができる。
より小さなセラミックハニカムF1(即ち、ハニカムセグメント)は、例えばディーゼル煤を濾過するために当業者に知られているような、任意の適切な多孔質セラミックであってもよい。例示的なセラミックスには、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素(silicone carbide)、窒化ケイ素および窒化アルミニウム、酸窒化ケイ素および炭窒化ケイ素、ムライト(mullite)、コージライト(cordierite)、βリシア輝石(beta spodumene)、チタン酸アルミニウム、ケイ酸ストロンチウムアルミニウム、ケイ酸リチウムアルミニウムが含まれる。好ましい多孔質セラミック体には、炭化ケイ素、コージライト、およびムライト、またはこれらの組合せが含まれる。炭化ケイ素は、好ましくは、米国特許No.US6,669,751B1、およびWO公開EP1142619A1、WO2002/070106A1に記載されているものである。その他の適切な多孔質体は、US4,652,286;US5,322,537;WO2004/011386A1;WO2004/011124A1;US2004/0020359A1、およびWO2003/051488A1に記載されている。
本発明のハニカム構造の作製において、セメントは、上述の繊維を用いて作製する。繊維の所望のサイズおよび分布を実現するために、繊維はまず、ボール/ペブルミリング、アトリション、またはジェットミリングなどの任意の適切な手段により、特定の技法に関する当業者により容易に決定される条件で破砕される。
4点曲げ:約50mm×20mm×7.5mmの2個のハニカムセグメントを、一まとめにセメント結合し、図2の写真に示されるように試験をする。上スパンは40mmであり、下スパンは80mmである。Instron 5543 Load Frameの使用は、0.02インチ/分の速度を使用して行い、添加データを変位に対して記録した。
ミリングされたケイ酸アルミニウムジルコニウム繊維(Long Staple Fine fiberという製品名でUnifrax LLC、Niagara Fallsから入手可能な、ミリングされた繊維)33重量%、Cerama−Bind 644Sという製品名でAremco Products Inc.、Valley Cottage、NYから入手可能なコロイダルシリカ(コロイド状シリカ)(水中のシリカ固体含量が40重量%)67重量%を、繊維が均一に分散するように見えるまで(約1分)手で一緒に混合した。繊維は、約100〜500マイクロメートルに及ぶ繊維長および約4〜8マイクロメートルに及ぶ直径を有していた。セメントを、4点曲げ試験で記述したサイズのムライトセグメントの表面に付着させた。ムライトセグメントを、WO03/082773A1の実施例4に記載されたものと本質的に同じプロセス(やはりWO03/082773A1の実施例4に記載された1400℃までの熱処理を含む。)によって作製された、より大きなムライトハニカムから切断した。セメントが付着される前に、ハニカムセグメントを水に浸漬し、過剰な水を振り落とした。セメントを各セグメントに付着させ、これらセグメントが一まとめに接着されるように手で接触させた。次いでセグメントを一晩空気乾燥した。乾燥後、接着したセグメントを1100℃に加熱し、2時間保持し、冷却して、セメント結合ハニカム(cemented honeycomb)を形成した。
セメント結合ハニカムは、繊維に対してメチルセルロース(METHOCEL A15LV、The Dow Chemical Co.Midland、MIから入手可能)を約2重量部の量で添加し、ナッツフラワー(GLUFIL Products WF−7、AGRASHELL INC、Los Angeles、CAから入手可能)を0重量部(実施例2)、10重量部(実施例3)、20重量部(実施例4)、および50重量部(実施例5)で添加したこと以外、実施例1と同じ手順により作製した。有機結合剤またはポロゲンの添加により、セメントの加工および付着特性が変化するが、破壊抵抗は、図4に示されるこれら実施例の4点曲げ試験荷重曲線により例示されるように、セメントの多孔度が増大しても維持される。
セメント結合ハニカムは、アルミナ繊維(SAFFIL RFアルミナ繊維、直径3〜6マイクロメートル、長さは約100〜500マイクロメートルに及び、Saffil LTD.Cheshire、UK.から入手可能)を使用したこと以外、実施例1と同じ手順により作製した。さらに、構成成分の量は、繊維54重量%、Cerama−Bind 644Sという製品名でAremco Products Inc.、Valley Cottage、NYから入手可能なコロイダルシリカ(水中のシリカ固体含量40重量%)40重量%、およびナッツフラワー(GLUFIL Products WF−7、AGRASHELL INC、Los Angeles、CAから入手可能)6重量%であり、これらを混合して、均一に分散した繊維および結合剤を有するセメントを得た。4点曲げ試験をこの実施例に関して行い、その荷重変位曲線を図5に示す。
セメント結合ハニカムは、使用した繊維がケイ酸アルミニウム繊維(FIBERFRAX 7000 Spun Fibers、直径3〜5ミクロン、長さは約100〜500ミクロンに及び、Unifrax LLC、Niagara Fall、NYから入手可能)であること以外、実施例5と同じ手順により作製した。4点曲げ試験をこの実施例に関して行い、その荷重変位曲線を図5に示す。
セメント結合ハニカムは、使用した繊維がケイ酸アルミニウムジルコニウム(FIBERFRAX Long Staple Fine繊維、直径4〜8マイクロメートル、長さは約100〜500マイクロメートルに及び、Unifrax LLC、Niagara Falls、NYから入手可能)であること以外、実施例5と同じ手順により作製した。4点曲げ試験をこの実施例に関して行い、その荷重変位曲線を図5に示す。
セメント結合ハニカムは、以下の成分および量を使用したこと以外、実施例1と同じ手順により作製した。ミリングしたFIBERFRAX Long Staple Fine繊維31重量%、Cerama−Bind 644Sシリカ結合剤62重量%、メチルセルロース(METHOCEL A15LV、The Dow Chemical Co.Midland、MIから入手可能)1重量%、およびκアルミナ無機微粒子(サイズ1〜5マイクロメートル、Ceramiques Techniques & Industrielles、Salindres、フランスから入手可能)6重量%を一緒に混合して、セメントを調製した。4点曲げ試験をこの実施例に関して行い、その荷重変位曲線を図6に示す。
セメント結合ハニカムは、使用した無機粒子がジルコニア、99+%(金属ベース、Hf除外、HfO2 2%)、−325メッシュであってAlfa Aesar、a Johnson Mathey Co.、Ward Hills MAから入手可能なものであること以外、実施例9と同じ手順により作製した。4点試験をこの実施例に関して行い、その荷重変位曲線を図6に示す。
ミリングしたケイ酸マグネシウム繊維(ISOFRAX繊維、直径4〜5マイクロメートル、長さは約100〜500マイクロメートル、Unifrax LLC、Niagara Falls、NYから入手可能)38重量%、コロイダルシリカ(Nexsil 12水性コロイダルシリカ、Nyacol Nano Technologies,Inc.、Ashland、MAから入手可能)56重量%、メチルセルロース(METHOCEL A15LV、The Dow Chemical Co.Midland、MIから入手可能)3重量%、およびAlfa Aesarから入手可能なポリエチレングリコール400 3重量%を混合して、均一な混合物を得た。セメントを、実施例1と同じ手法で、大きなムライトハニカムから切断した乾燥ムライトセグメントに直接付着させた。4点曲げをこの実施例に関して行い、その荷重変位曲線を図7に示す。
ミリングしたケイ酸アルミニウムジルコニウム繊維、実施例1で使用したFIBERFRAX Long Staple Fine繊維33重量%、Cerama−Bind 644Aという製品名の、Aremco Products Inc.、Valley Cottage、NYから入手可能なコロイダルアルミナ(コロイド状アルミナ)(水中のアルミナ固体含量30重量%)67重量%を、繊維が均一に分散するまで一緒に混合した。セメント結合ハニカムを、実施例1と同じ手法で作製し、4点曲げ試験を行った。この実施例の荷重変位曲線を図8に示す。
ミリングしたケイ酸アルミニウムジルコニウム、実施例1で使用したFIBERFRAX Long Staple Fine繊維37重量%、Cerama−Bind 644Aという製品名でAremco Products Inc.、Valley Cottage、NYから入手可能なコロイダルアルミナ(水中のアルミナ固体含量30重量%)59重量%、メチルセルロース(METHOCEL A15LV、The Dow Chemical Co.Midland、MIから入手可能)2重量%、およびポリエチレングリコール400(Alfa Aesar)2重量%を、繊維が均一に分散するまで一緒に混合した。セメント結合ハニカムを、実施例1と同じ手法で作製し、4点曲げ試験を行った。この実施例の荷重変位曲線を、図9に示す。
実施例11で使用した、ミリングしたケイ酸マグネシウム繊維42重量%、コロイダルアルミナ(AL20SD、Nyacol Nano Technologies,Inc、Ashland、MAから入手可能)13重量%、水41重量%、メチルセルロース(METHOCEL A15LV、The Dow Chemical Co.Midland、MIから入手可能)2重量%、およびポリエチレングリコール400(Alfa Aesar)2重量%を混合して、均一な混合物を得た。セメントを、実施例11と同じ手法で大きなムライトハニカムから切断したムライトセグメントに直接付着させた。4点曲げ荷重変位曲線を、図10に示す。剪断速度約5秒−1で、セメントに関して連続して行った3回の測定の平均粘度(剪断速度に対する粘度プロット)は、標準偏差4.25で12.28Pa・sであり、約200秒−1での平均粘度が、標準偏差0.038で0.036Pa・sであった。3回の測定値の測定において、粘度は徐々に上昇したが、これは、有機結合剤の存在に加えて、剪断および一部の水の蒸発によるものと考えられる。さらに、最後の高剪断測定は、粘度が上昇したために行わなかった。
ミリングしたケイ酸アルミニウムジルコニウム繊維、実施例1で使用したFIBERFRAX Long Staple Fine繊維37重量%、およびCerama−Bind 644Aという製品名でAremco Products Inc.、Valley Cottage、NYから入手可能なコロイダルアルミナ(水中のアルミナ固体含量30重量%)49重量%を混合して、均一な混合物を得た。次いでCerama−Bind 644Sという製品名でAremco Products Inc.、Valley Cottage、NYから入手可能なコロイダルシリカ(水中のシリカ固体含量40重量%)15重量%を混合物に添加し、均一な混合物が調製されるまで混合した。セメントを、実施例11と同じ手法で大きなムライトハニカムから切断したムライトセグメントに、直接付着させた。セメント結合セグメント4点曲げプロットの荷重変位曲線を、図11に示す。約5秒−1の剪断速度でセメントに関して連続的に実行した3回の測定値の平均粘度(剪断速度に対する粘度プロット)は、標準偏差2.95で10.37Pa・sであり、約200秒−1での平均粘度は、標準偏差0.1で0.05Pa・sであった。この実施例のセメントは、実施例14のセメントのような時間依存的な粘度の増大を示さず、セメントをセグメントに付着させるときのワーキングタイムを延長できる点で有用である。
実施例16は、有機結合剤を、(アルミナコロイドおよび繊維)を有する初期混合物に添加し、かつ以下の成分および量を使用したこと以外、実施例15と同じである。ミリングしたケイ酸アルミニウムジルコニウム繊維(FIBERFRAX Long Staple Fine繊維)34重量%、コロイダルアルミナ(Cerama−Bind 644A)56重量%、メチルセルロース(METHOCEL A15LV)2重量%、およびポリエチレングリコール400 2重量%を混合して、均一な混合物を得た。次いでコロイダルシリカCerama−Bind 644S 6重量%を混合物に添加して、実施例11のようにムライトセグメントをセメント結合するのに使用されるセメントを形成した。この実施例の荷重変位曲線を、図12に示す。
比較例1のサンプルは、MSC−111と標識されたNGK SiCハニカム(NGK、名古屋、日本)から直接切断し、4点曲げ試験を行った。荷重変位曲線を、図3および7〜12に比較として示す。これら比較例のセメントでは、繊維が、図13に示されるように無機微粒子のマトリックスに埋め込まれている。
Saureisen Chemical Set 12は、ジルコン微粒子をベースにしたセメントであり、Saureisen、Pittsburg、PAから入手可能である。加熱後のこのセメントは、上記会社の文献の通り、5.6ppm/℃のCTEを有していた。このセメントを使用して、実施例1と同じ手法でセグメントを作製した。セメント結合セグメントの荷重変位曲線を、図15に示す。
セメント結合セグメントは、使用したセラミックセメントが、Cotronics Corp.、Brooklyn、NYから入手可能なCotronics 901、即ち少量の繊維で強化されたアルミナをベースにしたセメントであること以外、比較例2と同じ方法で作製し、試験をした。加熱された後のセメントは、上記会社の文献の通り、7.2ppm/℃のCTEを有していた。セメント付きセグメントの荷重変位曲線を、図15に示す。
Claims (5)
- 無機繊維および結合相を含む、セメントによって一まとめに接着されている、少なくとも2個の個別の、より小さいセラミックハニカムを含むセラミックハニカム構造であって、
前記のより小さいハニカムおよび繊維が、非晶質シリケート、アルミネート、またはアルミノ−シリケートガラスを含む結合相によって一まとめに結合されており、
前記セメントが、その他の無機粒子を最大で5体積%有し、
前記無機繊維の少なくとも90数量%が、100マイクロメートルから1000マイクロメートルの間の長さを有し、
前記無機繊維が、100マイクロメートルから1000マイクロメートルの数平均長を有し、
前記セメントは、有機構成成分の不存在下で作製されたものである、
セラミックハニカム構造。 - 前記平均長が200〜500マイクロメートルである、請求項1に記載のセラミックハニカム構造。
- 前記非晶質結合相が、その内部に、0℃から1400℃の不連続熱膨張係数を有する結晶質相を有する、請求項1に記載のセラミックハニカム構造。
- 前記結晶質相が、石英、トリジマイト、クリストバライト、またはこれらの組合せである、請求項3に記載のセラミックハニカム構造。
- 前記繊維が、Mgを含む非晶質アルミノ−シリケート繊維であり、前記より小さいハニカムが針状ムライトを含む、請求項4に記載のセラミックハニカム構造。
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