JP5669422B2 - 不揮発性記憶素子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、微細化に適した構成のメモリとして、抵抗変化を生じる層を電極で挟んだ抵抗変化型の不揮発性記憶素子の開発が進められている。この抵抗変化型の不揮発性素子は、抵抗層の電気抵抗を電気的刺激によって2値以上に切り替えられることを特徴としており、素子構造上および動作上の単純さから、微細化や低コスト化が可能である不揮発性素子として期待されている。
である。
Cubic Centimeter per Minute)、酸素ガス流量は0sccm〜100sccm、の範囲で適宜決定することができる。ここでは、基板温度30℃、Hfのターゲットパワー600W(100kHz、1us)、スパッタガス圧0.24Paとしアルゴンガス流量を20sccm、酸素ガス流量を0sccm〜30sccmの範囲で変化させて堆積した。金属酸化膜中のHf元素とO元素のモル比率はスパッタリング時に導入するアルゴンと酸素の混合比率により調整した。尚、明細書中における「モル比率」とは、物質量の基本単位であるモル数の比率をいう。モル比率は、例えば、X線光電子分光法により物質内にある固有の電子の結合エネルギー、電子のエネルギー準位と量から測定することができる。なお、sccm=一分間当たり供給されるガス流量を0℃1気圧で表したcm3数=1.69×10−3Pa・m3/s(0℃において)である。
また、記憶部402内には、コンピューターに、第1の電極と第2の電極との形成行程を制御させる指令を出すプログラムと、第1の電極と第2の電極との間に可変抵抗層の形成工程を制御させる指令を出すプログラムとが格納されている。
なお、記憶部402内の具体的なプログラムは、第1の電極として、TiとNのモル比率(N/Ti比)が1.15以上であり、かつ結晶配向性Xが1.2<Xの範囲である金属窒化物層を形成する工程と、可変抵抗層としてHfとOのモル比率(O/Hf比)が0.03から1.90で表される組成を有する金属酸化物層を形成する工程と、前記第2の電極として、TiとNのモル比率(N/Ti比)が1.15以上であり、かつ結晶配向性Xが1.2<Xの範囲である金属窒化物層を形成する工程と、を実施する個々のプログラムより構成されている。
はじめに、図2に示した成膜装置を用い窒化チタン膜からなる第1の電極2を形成する。
次に、図2に示した成膜装置と同様の成膜装置にてHfとOを含有する金属酸化膜からなる可変抵抗層を形成した。次に、第2の電極として窒化チタン膜を第1の電極の形成工程と同様の方法により堆積した。 次に、リソグラフィー技術とRIE(Reactive Ion Etching)技術を用いてTiN膜を所望の大きさに加工し素子を形成した。堆積したHfとOを含有する金属酸化膜および窒化チタン膜の組成は、X線光電子分光(XPS:X−ray
Photoelectron Spectroscopy)法により分析した。また、堆積した膜の結晶構造は、X線回折(XRD:X−ray Diffraction)法により、膜密度はX線反射率(X−ray
Reflect meter)法により分析した。また、作製した素子の抵抗変化特性をI−V測定により評価した。
図3は可変抵抗層の各O/Hf比において、抵抗変化素子の電流-電圧特性を示す。可変抵抗層のO/Hf比が0.30以上から抵抗変化素子においてバイポーラ型のswitching動作が得られることを確認した。つまり、抵抗変化素子に負の電圧を印加すると高抵抗状態から低抵抗状態(セット)に、正の電圧を印加すると高抵抗状態から低抵抗状態(リセット)に抵抗が変化することが示される(以下、セット動作のために印加した負の電圧を“セット電圧”、リセット動作のために印加した正の電圧を"リセット電圧"と言う)。一方、O/Hf比が0.30未満(例えば、0.16)、1.90以上(例えば、2.00)ではswitching動作が確認されなかった。図4は電圧0.5Vにおいての素子の抵抗変化比と、O/Hf比の関係を示す図であり、特に、O/Hf比が0.300から1.90に増加するにつれてセット/リセット時の抵抗変化比が1桁から6桁まで増加している様子が分かる。
と単斜晶のHfOxの結晶面、なおアモルファスのようなHfOxが含まれている。従って、本発明におけるHfとOを含有する金属酸化物を用いた素子の抵抗変化動作は、結晶構造ではなくHfとOのモル比率に関連していることが考えられる。以上の結果より、本発明におけるHfとOを含有する金属酸化物からなる可変抵抗層を有する素子において、抵抗変化動作を得るためのHfとOのモル比率は1.30〜1.90であることが好ましい。
また、上記説明では、HfとOを含有する金属酸化物からなる可変抵抗層を挟持する電極として窒化チタン膜からなる電極について述べたが、これに限定されるものではなく、Ti、W、Ru、Pt、Taの少なくとも一つからなる金属または金属窒化物を用いてもよい。
次に、本発明のHfとOを含有する金属酸化物からなる可変抵抗層を挟持する電極として最適な窒化チタン膜を用いた場合において、抵抗変化動作を得るための窒化チタン膜の構造(組成・結晶性)について説明する。
以上の結果より、本発明におけるHfとOを含有する金属酸化物からなる可変抵抗層を有する素子に適した窒化チタン膜は、TiとNのモル比率は1.15以上であることが好ましく、更に膜密度は4.7g/cc以上が好ましい。また、金属窒化物層の結晶配向性を表すXRDスペクトルにおけるC(200)/C(111)のピーク強度比Xは、1.2以上であることが好ましい。
なお、可変抵抗層を挟持する電極(第1の電極と第2の電極)の少なくともどちらか一方の電極が、少なくともTiとNを含有する金属窒化物層を含む電極であって、前記の金属窒化物層の少なくとも可変抵抗層と接する部分のTiとNのモル比率(N/Ti比)が1.15以上であればより望ましい。
上述の説明より、本発明におけるHfとOを含有する金属酸化物からなる可変抵抗層を有する素子において抵抗化動作を得るには、HfとOの組成を制御する必要がある。また、可変抵抗層と可変抵抗層を挟持する電極(第1の電極と第2の電極)との界面の酸化を抑制する必要がある。従って、本発明における抵抗変化素子を作製するには、被処理基板上に第1の電極を形成した後、被処理基板を大気暴露させることなく可変抵抗層を形成し、その後、被処理基板を大気に暴露させることなく、第2の電極を形成することが望ましい。尚、第1の電極、可変抵抗層および第2の電極の形成は、同一処理装置内で処理しても良いが、電極層を構成する金属元素と可変抵抗層を構成する元素の相互汚染を防止するため、被処理基板の大気暴露を阻止する搬送装置に接続された電極形成用の処理装置と可変抵抗層形成用の処理装置からなる製造装置を用いて処理することが望ましい。また、可変抵抗層の形成工程として、Hfの金属膜を堆積した後に酸素雰囲気中の熱処理を行う場合、被処理基板の大気暴露を阻止する搬送装置に接続された電極形成用の処理装置と金属膜を堆積する処理装置と酸素雰囲気中で熱処理を行う処理装置からなる製造装置を用いて処理することが望ましい。また、被処理基板として表面に金属膜やシリコン等から構成される薄膜ダイオード層が露出している場合には、コンタクト抵抗を低減することを目的として金属膜やシリコン表面の酸化膜を除去する処理が必要となる。その場合、上述した製造装置に前処理装置を接続しても良い。
製造装置300を構成する下部電極処理チャンバ302において、Ti金属ターゲットを用いてアルゴンガス流量0sccmと窒素ガス流量50sccmにてTiとNのモル比率が1.15以上であり、かつ結晶配向性Xが1.2<Xの範囲を有する窒化チタン膜12を10nm堆積した。次に、製造装置300を構成する可変抵抗層形成チャンバ303において、Hf金属ターゲットを用いてアルゴンガス流量20sccmと酸素ガス流量20sccmにてOとHfのモル比率が1.30〜1.90である可変抵抗層HfOx13を20nm堆積した。次に、可変抵抗層13の上に製造装置300を構成する可変抵抗層形成チャンバ305を用いて窒化チタン膜12と同様の方法で窒化チタン膜14を堆積した。次に、リソグラフィー技術とRIE(Reactive Ion Etching)技術を用いてTiN膜を所望の大きさに加工し素子を形成した。
図13に、作製した抵抗変化素子の電流-電圧特性を示す。電流-電圧特性は、素子の窒化チタン膜12を接地し、窒化チタン膜14に0V→−1.5Vの電圧を印加して酸化膜中に伝導パスを生成するフォーミング動作を実施した。その後、それぞれ、0V→−1.5V、1.5V→0V、0V→−1.5V、−1.5V→0Vの電圧を印加して測定した。図に示されるように、窒化チタン膜14に0V→−1.5Vの範囲で電圧を印加すると0V→−0.9Vにおいて、高抵抗状態から低抵抗状態の変化(セット動作)による電流値の増加が確認できる。次に、窒化チタン膜14に0V→−1.5Vの範囲で電圧を印加するとV=1.3Vにおいて低抵抗状態から高抵抗状態の変化(リセット動作)による電流値の減少が確認できる。このように、本発明のHfOx膜を有する抵抗変化素子において、低抵抗状態と高抵抗状態におけるOn/Off比が101以上の値を有する抵抗変化素子が形成できることが示された。
また、上記実施例では、被処理基板として表面に膜厚100nmのシリコン酸化膜を有するシリコン基板を用いた場合を述べたが、被処理基板として基板表面の一部にWが露出した基板を用い、製造装置300において、前処理チャンバ301においてWの表面酸化物を除去した後、電極層および可変抵抗層を形成しても上記実施例と同様の効果が得られることを確認した。
2 窒化チタン膜
3 可変抵抗層
4 窒化チタン膜
11 基板
12 窒化チタン膜
13 可変抵抗層
14 窒化チタン膜
100 成膜処理室
101 ヒータ
102 被処理基板
103 基板支持台
104 サセプタ
105 ヒータ
106 金属ターゲット
107 バックプレート
108 ターゲットホルダー
109 絶縁体
110 直流電源
111 マグネット
112 マグネットホルダー
116 遮蔽板
117 コンダクタンスバルブ
118 排気ポンプ
201 不活性ガス源
202 バルブ
203 マスフローコントローラ
204 バルブ
205 反応性ガス源
206 バルブ
207 マスフルーコントローラ
208 バルブ
300 抵抗変化型の不揮発性記憶素子の製造装置
301 前処理/Pre-etchチャンバ
302 下部電極チャンバ
303 可変抵抗層チャンバ
304 アニールチャンバ
305 上部電極チャンバ
306 搬送チャンバ
307 ロードロックチャンバ
Claims (8)
- 第1の電極と、
第2の電極と、
前記第1の電極と前記第2の電極との間に低抵抗から高抵抗に変化するリセット状態と高抵抗から低抵抗に変化するセット状態に抵抗値が変化する可変抵抗層が挟持されてなる抵抗変化型の不揮発性記憶素子において、
前記可変抵抗層が、少なくともHfとOを含有する金属酸化物層を含む可変抵抗層であって、HfとOのモル比率(O/Hf比)が0.30から1.90で表される組成を有し、
前記第1の電極と前記第2の電極が、少なくともTiとNを含有する金属窒化物層を含む電極であって、前記金属窒化物層の少なくとも前記可変抵抗層と接する部分のTiとNのモル比率(N/Ti比)が1.15以上で、かつ、前記第1の電極と前記第2の電極の膜密度が4.7g/cc以上になっていることを特徴とする抵抗変化型の不揮発性記憶素子。 - 前記金属窒化物層の少なくとも前記可変抵抗層と接する部分のピーク強度比C(200)/C(100)が1.2以上の範囲を有していることを特徴とする請求項1に記載の抵抗変化型の不揮発性素子。
- 第1の電極と、
第2の電極と、
前記第1の電極と前記第2の電極との間に低抵抗から高抵抗に変化するリセット状態と高抵抗から低抵抗に変化するセット状態に抵抗値が変化する可変抵抗層が挟持されてなり、かつ前記第1の電極と前記第2の電極が、少なくともTiとNを含有する金属窒化物層を含む電極であり、前記可変抵抗層が少なくともHfとOを含有する金属酸化物層を含む可変抵抗層である抵抗変化型の不揮発性記憶素子の製造方法であって、
前記第1の電極として、TiとNのモル比率(N/Ti比)が1.15以上であり、かつ、膜密度が4.7g/cc以上である金属窒化物層を形成する工程と、
HfとOのモル比率(O/Hf比)が0.30から1.90で表される組成を有する金属酸化物層を形成する工程と、
前記第2の電極として、TiとNのモル比率(N/Ti比)が1.15以上であり、かつ、膜密度が4.7g/cc以上である金属窒化物層を形成する工程と、
を含むことを特徴とする抵抗変化型の不揮発性記憶素子の製造方法。 - 第1の電極と、
第2の電極と、
前記第1の電極と前記第2の電極との間に低抵抗から高抵抗に変化するリセット状態と高抵抗から低抵抗に変化するセット状態に抵抗値が変化する可変抵抗層が挟持されてなり、かつ前記第1の電極と前記第2の電極が、少なくともTiとNを含有する金属窒化物層を含む電極であり、前記可変抵抗層が少なくともHfとOを含有する金属酸化物層を含む可変抵抗層である抵抗変化型の不揮発性記憶素子の製造方法であって、
前記第1の電極として、TiとNのモル比率(N/Ti比)が1.15以上であり、かつピーク強度比C(200)/C(100)が1.2以上の範囲であり、かつ、膜密度が4.7g/cc以上である金属窒化物層を形成する工程と、
HfとOのモル比率(O/Hf比)が0.30から1.90で表される組成を有する金属酸化物層を形成する工程と、
前記第2の電極として、TiとNのモル比率(N/Ti比)が1.15以上であり、かつピーク強度比C(200)/C(100)が1.2以上の範囲であり、かつ、膜密度が4.7g/cc以上である金属窒化物層を形成する工程と、を含むことを特徴とする抵抗変化型の不揮発性記憶素子の製造方法。 - 前記可変抵抗層を形成する工程が、
真空容器内で、酸素からなる反応性ガスと不活性ガスの混合雰囲気下においてHfターゲットをマグネトロンスパッタする工程であり、金属酸化物層のHfとOのモル比率(O/Hf比)が0.30から1.90の範囲を満たすように反応性ガスと不活性ガスの混合比を設定することを特徴とする請求項3又は請求項4記載の抵抗変化型の不揮発性素子の製造方法。 - 前記第1の電極と前記第2の電極を形成する工程が、
真空容器内で、窒素からなる反応性ガスと不活性ガスの混合雰囲気下においてTiターゲットをマグネトロンスパッタする工程であり、金属酸化物層のTiとNのモル比率(N/Ti比)が1.15以上であり、かつピーク強度比C(200)/C(100)が1.2以上の範囲であり、かつ、膜密度が4.7g/cc以上を満たすように反応性ガスと不活性ガスの混合比を設定することを特徴とする請求項3〜5のいずれか1項に記載の抵抗変化型の不揮発性素子の製造方法。 - 前記第1の電極を形成する工程と、前記可変抵抗層を形成する工程と、前記第2の電極を形成する工程を、被処理基板を大気暴露させることなく実施することを特徴とする請求項3〜6のいずれか1項に記載の抵抗変化型の不揮発性素子の製造方法。
- 請求項3〜7のいずれか1項に記載の抵抗変化型の不揮発性記憶素子の製造方法を制御するためのプログラムを搭載した記憶媒体を有することを特徴とする、抵抗変化型の不揮発性記憶素子の製造装置。
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