JP5660939B2 - 熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
〔1〕 (メタ)アクリルエラストマーと環状ポリエステルオリゴマーとを、60/40〜90/10の重量比((メタ)アクリルエラストマー/環状ポリエステルオリゴマー)で含み、さらにポリエステル重合触媒を含む原料を、120〜300℃の温度で加熱混合して得られる、融点が200〜300℃の熱可塑性エラストマー(ただし、(メタ)アクリルエラストマーと反応する硬化剤は実質的に含んでいない)と、該熱可塑性エラストマー100体積部に対して40〜400体積部の熱伝導性フィラーとを含有してなる熱可塑性エラストマー組成物、並びに
〔2〕 前記〔1〕記載の熱可塑性エラストマー組成物を加熱成形して得られる成形体
に関する。
(1) 環状ポリエステルオリゴマー同士の開環重合反応
(2) (メタ)アクリルエラストマーのエステル基の部分に、環状ポリエステルオリゴマーが反応してグラフトを形成する反応
(3) (メタ)アクリルエラストマーのエステル基の部分に、環状ポリエステルオリゴマー同士の開環重合体(反応(1))が結合してグラフトを形成する反応
従って、加熱混合には、環状ポリエステルオリゴマーが十分に溶融する温度を要する。加熱温度は、120〜300℃であり、好ましくは150〜290℃、より好ましくは170〜280℃である。加熱温度が120℃未満であると、環状ポリエステルオリゴマーが溶融しないため、ポリエステルの重合反応が十分に進行せず、得られる熱可塑性エラストマー及び熱可塑性エラストマー組成物の耐熱性が向上しない。また、過剰な加熱混合が行われるとグラフト形成に止まらずに過度な高分子量化又は架橋構造の形成が生じるため、得られる組成物が熱可塑性を失う。加熱温度が300℃を超えると、(メタ)アクリルエラストマーが熱分解し、得られる熱可塑性エラストマー及び熱可塑性エラストマー組成物の機械的強度が低下する。
前記マグネシウムスラリーをろ過し、例えば120℃×10時間の条件で乾燥する。
乾燥物(水酸化マグネシウム)を600〜1000℃で仮焼して軽焼マグネシアを得る。仮焼における焼成温度は、得られる酸化マグネシウムの活性の大幅な低下防止の観点から、1200℃以下が好ましい。
前記軽焼マグネシアをロータリーキルン等によって好ましくは1600℃以上、より好ましくは1800〜2100℃で死焼してマグネシアクリンカーを得る。死焼における焼成温度は、酸化マグネシウムが不活性化し、即ち酸や水蒸気との反応性がなくなり、かつ大結晶化する観点から、1600℃が好ましい。前記酸化マグネシウムを1600℃以上で焼成して表面不活性のマグネシアクリンカーを得ることを死焼という。ここにマグネシアクリンカーとは前記死焼によってマグネシア成分が溶融して塊状になったものをいう。
前記のように、死焼によって不活性化、大結晶化したマグネシアクリンカーは、優れた耐湿性と熱伝導性を有する。
熱伝導性フィラー10gをシャーレに入れ、90℃×90%RHの条件下の恒温槽内に静置、48時間後の重量変化を電子天秤によって測定し、下記の式で重量変化率(吸水率)を算出する。
重量変化率(重量%)=試験後の熱伝導性フィラーの重量/試験前の熱伝導性フィラーの重量×100
表1に示す(メタ)アクリルエラストマー、環状ポリエステルオリゴマー、及びポリエステル重合触媒(エラストマーFのみ)を、240℃に加熱したニーダー(ブラベンダー(株)製のプラストグラフEC 50型ミキサー)に投入し、60r/minのブレード回転数で20分間混合した。得られた熱可塑性エラストマーを取り出した。
表1に示す重量比で(メタ)アクリルエラストマーと環状ポリエステルオリゴマーを使用し、ニーダーによる混合時間を20分間から30分間に変更した以外は、エラストマーAと同様にして、熱可塑性エラストマーを得た。
表1に示す(メタ)アクリルエラストマー及び環状ポリエステルオリゴマーを、240℃に加熱したニーダー(ブラベンダー(株)製のプラストグラフEC 50型ミキサー)に投入し、60r/minのブレード回転数で20分間混合した。混合後、エステル重合反応抑制剤(エラストマーC、Dのみ)、及び芳香族ポリエステル(エラストマーD、Jのみ)を添加して同じ条件(温度、回転数)で10分間混合した後、得られた熱可塑性エラストマーを取り出した。
(メタ)アクリルエラストマーと環状ポリエステルオリゴマーの加熱温度を240℃から100℃に変更した以外は、エラストマーAと同様にして、熱可塑性エラストマーを得た。
動的粘弾性測定装置(ティーエーインスツルメント(株)製のARES-RDS)を使用し、-80〜50℃の温度範囲、5℃/分の昇温速度、周波数10Hzの条件でtanδ(損失正接)のピーク温度を求め、ガラス転移温度とする。試験片としては、厚さ2mm、幅12.5mm、長さ30mmのものを使用する。
動的粘弾性測定装置(ティーエーインスツルメント(株)製のARES-RDS)を使用し、25〜310℃の温度範囲、5℃/分の昇温速度、周波数10Hzの条件で試験片を加熱し、試験片の溶融のために測定不能になった(貯蔵弾性率が104Pa以下になった)温度を融点とする。試験片としては、厚さ2mm、幅12.5mm、長さ30mmのものを使用する。
示差走査熱量計(島津製作所(株)製のDSC-60)を用い、以下の2回の昇温過程での示差走査熱量を測定し、1回目測定と2回目測定の環状ポリエステルオリゴマーの開環重合体に由来する(この場合は200〜230℃の温度領域における)溶融熱量の比較を行う。
重合反応率(%)=(1回目測定の溶融熱量)/(2回目測定の溶融熱量)×100
1回目の測定は、40℃から280℃へ20℃/minの温度条件で行い、次いで-20℃/minで40℃まで冷却後、引き続き2回目の測定を1回目と同条件で行う。
装置:透過型電子顕微鏡(JEM-1200EX、日本電子社製)
加速電圧:80kV
試料調整:RuO4染色−凍結超薄切片法
写真倍率:10000倍、48000倍
検鏡部位:成形品シート中央部の厚み中央付近断面
JIS K6253に記載の方法に従い測定する。
芳香族ポリエステルの融点と同じ方法により測定する。
エラストマーAでは、工程Aの後、直ちに反応器(ニーダー)から生成物が取り出され加熱混合が終了されて、熱可塑性エラストマーが得られた。得られた熱可塑性エラストマーにおける環状ポリエステルオリゴマーの重合反応率は91.2%であった。
エラストマーCでは、工程Aの後、エステル重合反応抑制剤が添加されて、240℃で10分間加熱混合する工程(工程B)の処理が行われた。工程Bの後、直ちに反応器(ニーダー)から生成物が取り出され加熱混合が終了されて、熱可塑性エラストマーが得られた。得られた熱可塑性エラストマーにおける環状ポリエステルオリゴマーの重合反応率は89.4%であった。
なお、エラストマーAで得られた熱可塑性エラストマーにおける環状ポリエステルオリゴマーの重合反応率が、エラストマーCで得られた熱可塑性エラストマーよりもわずかに大きく(+1.8%)観測されたのは実験誤差と思われる。
表2、3に示す熱可塑性エラストマーと熱伝導性フィラーとを240℃に加熱したニーダー(ブラベンダー(株)製のプラストグラフEC 50型ミキサー)に投入し、60r/minのブレード回転数で10分混合した。得られた熱可塑性エラストマー組成物を取り出した。得られた熱可塑性エラストマー組成物について、熱可塑性エラストマーと同じ条件でデュロメータA硬さと融点を測定した結果を表2、3に示す。
熱可塑性エラストマー組成物をφ15mm、厚さ1.0mmの円盤に成形し、比熱と比重を測定し、下記式から、熱伝導率を算出する。
熱伝導率=熱拡散率×比熱×比重
熱拡散率は、ASTM E 1461に準拠した方法により測定した値であり、比熱は、示差走査熱量計(DSC)を用い、JIS K 7123に準拠した方法により測定した値であり、比重は、JIS K 7112に準拠した水中置換法により測定した値である。
放熱効果の観点から、熱伝導率は、1.0W/m・K以上が好ましい。
(1) 射出成形機にて下記条件にてプレート(80.0mm×80.0mm×1.0mm)を作製する。
<射出成形条件>
プレス機:40トン電動油圧成型機
加熱温度:上型195℃、下型200℃
加熱時間:2min
プレス圧:5MPa
冷却時間:2min
(2) プレートを80℃×85RH%の恒温恒湿槽内に静置し、500時間後の体積抵抗率を測定し、静置前後での変形の有無を確認する。
熱可塑性エラストマー組成物の製造において、ニーダーから混合物を排出する際の混合物の離型性を、以下の評価基準に従って評価する。
<評価基準>
○:べたつきなく離型しやすい
△:若干べたつき離型しにくい
×:べたつきが激しく離型しない
実施例2で得られた熱可塑性エラストマー組成物を下記の条件で射出成形し、長さ125mm、幅125mm、厚さ2mmのプレート状成形体を製造した。
<射出成形条件>
プレス機:40トン電動油圧成型機
加熱温度:上型195℃、下型200℃
加熱時間:2min
プレス圧:5MPa
冷却時間:2min
・デュロメータA硬さ:83
・融点:238℃
230℃に設定された熱プレス機を使用して、実施例1及び実施例3で得られた熱可塑性エラストマー組成物からなる成形試験片を製造した。成形試験片は、操作手順は、熱可塑性エラストマーのデュロメータA硬さ及び融点の測定に用いたシートサンプルと同様にして作製した。得られた成形試験片を240℃で所定時間加熱した後の融点を測定した。
実施例3の試験片は、240℃加熱3分後の融点は232℃であり、240℃加熱10分後の融点は234℃であり、240℃加熱20分後の融点は233℃であった。
Claims (15)
- (メタ)アクリルエラストマーと環状ポリエステルオリゴマーとを、60/40〜90/10の重量比((メタ)アクリルエラストマー/環状ポリエステルオリゴマー)で含み、さらにポリエステル重合触媒を含む原料を、120〜300℃の温度で加熱混合して得られる、融点が200〜300℃の熱可塑性エラストマー(ただし、(メタ)アクリルエラストマーと反応する硬化剤は実質的に含んでいない)と、該熱可塑性エラストマー100体積部に対して40〜400体積部の熱伝導性フィラーとを含有してなる熱可塑性エラストマー組成物。
- 熱可塑性エラストマー組成物の耐湿試験前後の体積抵抗率の比(耐湿試験後の体積抵抗率/耐湿試験前の体積抵抗率)が0.1〜10であり、前記耐湿試験が、射出成形したプレート(80.0mm×80.0mm×1.0mm)を、80℃、85RH%の恒温恒湿槽内に500時間静置する試験である、請求項1記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 体積抵抗率が1.0×108Ω・cm以上である、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 体積抵抗率が1.0×105Ω・cm以下である、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 熱伝導性フィラーが無機酸化物である、請求項1〜4いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 無機酸化物が有機物又は無機物により表面被覆されてなる、請求項5記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 熱可塑性エラストマー組成物のデュロメータA硬さが30〜99である、請求項1〜6いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- (メタ)アクリルエラストマーのガラス転移温度が0℃以下である、請求項1〜7いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 環状ポリエステルオリゴマーが、芳香族ジカルボン酸単位と脂肪族ジオール単位からなるエステル単位を2〜10個有する、請求項1〜8いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 熱可塑性エラストマーが、環状ポリエステルオリゴマー100重量部に対して、さらにエステル重合反応抑制剤0.1〜10重量部を含有してなる、請求項1〜9いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 熱可塑性エラストマーが、(メタ)アクリルエラストマーと環状ポリエステルオリゴマーの合計量100重量部に対して、さらに環状ポリエステルオリゴマー以外の芳香族ポリエステル5〜250重量部を含有してなる、請求項1〜10いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 熱可塑性エラストマーが、(メタ)アクリルエラストマーに由来する成分を含む連続相と、環状ポリエステルオリゴマーに由来する成分を含む分散相とからなる相分離構造を有する、請求項1〜11いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 熱可塑性エラストマーが、連続相と分散相とからなる相分離構造を有し、透過型電子顕微鏡により観察される該熱可塑性エラストマー中の分散相の最大径が1μm以下であることを特徴とする、請求項1〜12いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- ポリエステル重合触媒の含有量が、原料中、環状ポリエステルオリゴマー100重量部に対して0.01〜10重量部である、請求項1〜13いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 請求項1〜14いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物を加熱成形して得られる成形体。
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