JP5649533B2 - 基材への親水性dlc膜の成膜方法と親水性dlc成膜基材 - Google Patents
基材への親水性dlc膜の成膜方法と親水性dlc成膜基材 Download PDFInfo
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Description
(1)真空チャンバー内にDLCの原料ガスのみならず、O2を注入して、DLC膜を親水性にしてあるので、この方法で製作された基材を使用すれば、慣らし運転に費やす水溶性溶剤の使用量の低減及び空運転時間の短縮を図ることができ、コーティング作業や印刷作業の作業性の向上も期待できる。
(2)親水性DLC膜の下にO2含有層を設ければ、親水性DLC膜の形成時のOH基がO2含有層と結合(食い込み)し易くなる。
(3)親水性DLC膜の下にO2を含有しないDLC層を設ければ、膜厚が増し、DLC膜特有の硬度等を維持することができる。
(4)基材とDLC膜の間にミキシング層を設ければ基材とDLC膜の付着性が向上し、DLC膜が剥離し難くなる。
(5)基材表面をイオンエッチング処理により洗浄してから、その表面に親水性DLC膜を成膜するので、親水性DLC膜が基材に結合し易い。
(6)真空チャンバー内を常温にして親水性DLC膜を成膜できるので、真空チャンバー内を高温にする場合に比して基材が変形し難い。
(7)ドライプロセス処理であるため排液がなく、排液による公害発生の心配がなく、環境に優しい常温成膜処理が可能である。
(1)基材表面のDLC膜が親水性であるため、水溶性塗料が短時間で基材に馴染み、空運転時間を短縮でき、水溶性溶剤の使用料を低減し、コーティングや印刷の作業性が向上する。
(2)基材表面にDLC膜があるため、基材の耐摩耗性が向上し、機械部品の交換スパンが長くなり経済的である。また、交換頻度が少なくなるため、メンテナンスも容易になる。
(3)親水性DLC膜がロールの溝内にも形成されるため、水溶性塗料が溝の内部まで入り易くなり、溝内に空気だまりが生じにくく、空気だまりに気泡が溜まりにくいので、ピンホールなどができにくい。
(4)親水性DLC膜の下にO2含有層がある場合、O2含有層への親水性DLC膜の結合(食い込み)が確実になり、更なる親水性の向上が期待できる。
(5)親水性DLC膜の下にO2を含有しないDLC層を設ければ、DLC膜特有の硬度等を維持することができる。
(6)基材とDLC膜の間にミキシング層を設ければ基材とDLC膜の付着性が向上し、DLC膜が剥離し難くなる。
本願発明の基材への親水性DLC膜の成膜方法の一例を、図1を参照して説明する。図1は本願発明の親水性DLC膜の成膜方法に用いる装置の一例である。真空チャンバー1内に基材2を設置し、そのチャンバー1内を常温かつ真空状態にし、RF高周波電源3からRF電極4に高周波を供給して基材2の周辺にプラズマを発生させ、基材2に高電圧パルス電源5から基材2に負の高電圧パルスを印加することで基材表面をイオンエッチングによりクリーニングする。基材2が溝付きロールの場合は、前記クリーニング時にその溝内をもクリーニングする。ここで、常温状態とは15℃以上100℃以下であるが、より望ましくは20℃以上50℃以下である。
本願発明の親水性DLC膜の成膜方法の一例について、図2(a)を参照して説明する。この成膜方法は基材がアルミロールといった導電材の場合の例である。
(1)基材のセット
真空チャンバー1内のRF電極4内に基材2をセットする。基材2としては、アルミ、カーボン、樹脂、ゴム、金属、非鉄金属等の各種材質製ロール、バー、ドラム等を利用することができる。ステンレス(SUS)その他の金属製のパイプの場合は、その表面にCrメッキやNiメッキが施されているものも適する。
基材2の表面の洗浄及び付着力向上を目的として、基材2の表面をアルゴン、水素イオンによりエッチング処理してクリーニングする。
使用ガス:Ar、H2
負パルス電圧:−1〜−15kV
RF出力:50〜1500W
高電圧パルス電源5により基材2に負の高電圧パルスを印加し、電圧を制御して、ガス注入口6から原料ガス(例えば、C、Si)を真空チャンバー1内に注入し、Cラジカルを生成して基材2の表面にミキシング層12を形成してDLCの付着力(密着性)を高める。なお、ここで原料ガスとしてSiイオンを注入すると、Siがプライマーの役割を担うことができる。また、原料ガスとして、N2、Ar、CH4、C2H2、CF4、C、H、B等の混合ガスを注入することもできる。
使用ガス:HMDSO(Si系ガス)、CH4、C2H2
負パルス電圧:−1〜−15kV
RF出力:50〜1500W
真空チャンバー1内は常温状態にて、高電圧パルス電源5により前記高電圧パルスの周波数とは異なる周波数の高電圧パルスを基材2に印加し、真空チャンバー1内にガス注入口6からDLCの原料ガス(前記混合ガス)を注入し、真空チャンバー1内でそれらガスを反応(C−Cの再結合)させながら、基材表面へのDLCの注入及びDLCの堆積によってDLC膜13を常温成膜する。DLC膜13は2回以上に分けて形成することができる。また、この場合、原料ガスとしては前層と異なるものを用いることも出来る。例えば、最初のDLC膜13aはC2H2(アセチレン)とCH4(メタン)を用いて形成し、2回目のDLC膜13bはC2H2とC7H8(トルエン)を用いて形成する。DLC膜13はいずれか一方だけ形成することもできる。夫々のDLC膜13a、13bの形成は例えば次の条件で行うことができる。
使用ガス:CH4、C2H2
負パルス電圧:−1〜−15kV
RF出力:50〜1500W
使用ガス:C7H8、C2H2
負パルス電圧:−1〜−15kV
RF出力:50〜1500W
高電圧パルス電源5により、前記高電圧パルスの周波数とは異なる周波数の高電圧パルスを印加し、真空チャンバー1内にガス注入口6からSi系ガス(例えば、HMDSO)又はSi系ガス(例えば、HMDSO)と炭素イオンを注入し、真空チャンバー1内でそれらガスを分解反応させながらO2含有層14を形成する。O2含有層14の形成は親水性DLC膜11の密着性を高めるためである。HMDSOの組成はC6H18OSi2であり(図3)、Si、C、H2のほかにO2を含有しているため、O2含有層14はプライマーの役割を担うことができ、その後に行う親水性DLC膜11の形成時のOH基の生成が容易になる。
使用ガス:HMDSO(Si系ガス)、CH4、C2H2
負パルス電圧:−1〜−15kV
RF出力:50〜1500W
常温の真空チャンバー1内に、主原料として炭化水素系ガスを供給すると共にO2を供給して真空チャンバー1内でそれらガスを反応させながら、基材2の表面又は前記O2含有層14の上、又はO2を含まないDLC膜13の上に親水性DLCを注入し、堆積させて、基材2の表面に親水性DLC膜11を形成する。
使用ガス:C2H2、O2
負パルス電圧:−1〜−15kV
RF出力:50〜1500W
本願発明の基材への親水性DLC膜の成膜方法の他例について、図2(b)を参照して説明する。この成膜方法は基材が絶縁材の場合の例である。
表面処理したい基材2の背面に電極を設ける。電極は貼り付け、印刷、吹付けなどの方法で行うことができる。
電極を設けた基材2を真空チャンバー1内にセットする。基材2が金属製の場合は、基材2の表面に硬質クロームメッキ、カーボンメッキ等が表面処理されたものであっても、メッキされていないものであってもよい。
図1のRF電極4をアンテナにして真空チャンバー1内に、RF高周波電源3より高周波電圧を印加して、真空チャンバー1内のRF電極4付近にプラズマを発生させて基材2に負の高電圧パルスを印加し、エッチング処理を行うことで基材2の表面をクリーニングする。
使用ガス:Ar、H2
負パルス電圧:−1〜−15kV
RF出力:50〜1500W
高電圧パルス電源5により、RF電極4に負の高電圧パルスを印加する。これによりマイナスの電子はRF電極4の周辺から追い出され、プラズマシースが基材2から数cmのところにでき、シースとRF電極4間に電圧がかかり、絶縁物である基材2もRF電極4に近い電位になる。ガス注入口6からイオンガス(例えば、C、Siイオン)を真空チャンバー1内に注入し、Cラジカルを生成して基材2の表面にミキシング層12を形成してDLC膜13の付着力(密着性)を高める。なお、ここでイオンガスとしてSiイオンを注入すると、Siがプライマーの役割を担うことができる。また、イオンガスとして、DLCの原料ガス(N2、Ar、CH4、C2H2、CF4、C、H、B等の混合ガス)を注入することもできる。
使用ガス:HMDSO(Si系ガス)、CH4、C2H2
負パルス電圧:−1〜−15kV
RF出力:50〜1500W
高電圧パルス電源5により、前記高電圧パルスの周波数とは異なる周波数の高電圧パルスを印加し、真空チャンバー1内にガス注入口6から原料ガス(例えば、N2、Ar、CH4、C2H2、CF4、C、H、B等の混合ガス)を注入し、それらガスを真空チャンバー1内で反応(C−Cの再結合)させながら、基材2へのDLC注入及び基材2の表面へのDLCの堆積によってDLC膜13を常温成膜する。このとき、プラズマシースと基材2間に存在するイオンが電極に引き寄せられるように加速して、高エネルギーで注入され、DLC膜13が低エネルギーで前記ミキシング層12の上に常温成膜される。DLC膜13は前記実施形態1の場合と同様に2回に分けて形成することができ、例えば、最初のDLC膜13aはC2H2とCH4を用いて形成し、2回目のDLC膜13bはC2H2とC7H8を用いて形成する。DLC膜13はいずれか一方だけ形成することもできる。DLC膜13の形成は、例えば次の条件で行うことができる。
使用ガス:CH4、C2H2
負パルス電圧:−1〜−15kV
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使用ガス:C7H8、C2H2
負パルス電圧:−1〜−15kV
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高電圧パルス電源5により、前記高電圧パルスの周波数とは異なる周波数の高電圧パルスを印加する。これによりマイナスの電子は電極周辺から追い出され、プラズマシースが基材2から数cmのところにでき、シースとRF電極4との間に電圧がかかり、絶縁材である基材2も電極に近い電位になる。この状態で、真空チャンバー1内に、そのガス注入口6からSi系ガス(例えば、HMDSO)又はSi系ガス(例えば、HMDSO)及び炭素イオンを注入し、真空チャンバー1内でそれらガスを分解反応させながらO2含有層14を形成する。O2含有層14の形成は親水性DLC膜11の密着性を高めるために行うものである。HMDSOの組成はC6H18OSi2であり(図3、)、Si、C、H2のほかにO2を含有しているため、Siがプライマーの役割を担うことができき、その後に行う親水性DLC膜11の形成時のOH基の生成が容易になる。イオンガスとしてDLCの原料ガス(N2、Ar、CH4、C2H2、CF4、C、H、B等の混合ガス)を注入することもできる。
使用ガス:HMDSO(Si系ガス)、CH4、C2H2
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常温の真空チャンバー1内に、主原料として炭化水素系ガスを供給すると共にO2を供給して真空チャンバー1内でそれらガスを反応させながら、基材2の表面又は前記O2含有層14の上、又はO2を含まないDLC膜13の上に親水性DLCを注入し、堆積させて、基材2の表面に親水性DLC膜11を形成する。
使用ガス:C2H2、O2
負パルス電圧:−1〜−15kV
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本願発明の親水性DLC成膜基材の実施形態について、図4を参照して説明する。図4(a)に示す親水性DLC成膜基材は、クリーニングされた基材2の表面に、DLCの原料ガスとO2を反応させて形成された親水性DLC膜11を備えたものである。図4(b)に示す親水性DLC成膜基材は、基材2と親水性DLC膜11の間にO2含有層14を設けたものである。図4(c)に示す親水性DLC成膜基材は基材2とO2含有層14の間にDLC膜13を二層(13a及び13b)設けたものである。このDLC膜13はいずれか一方だけ設けることもできる。図4(c)のようにDLC膜13を設ける場合、基材2とDLC膜13の間に、同(d)に示すミキシング層12を設けることによってDLC膜と基材2の付着性を高めることができる。
本件発明者は、親水性DLC膜11の形成に炭素イオンとO2を用いた場合の親水性接触角について測定を行った。測定は、図5(a)に示すように、基材2(ロール)の表面にテストピース7(10mm角のシリコンウェハ)を貼り付け、そのテストピース7上に、マイクロピペットで3μlの純水を滴下し(図5(b))、滴下した純水の直径(d)及び高さ(h)を測定して行った。
(表2) C2H2:O2=30:20の場合の接触角
(表3) C2H2:O2=30:40の場合の接触角
(表4) C2H2:O2=30:60の場合の接触角
(表5) C2H2:O2=30:80の場合の接触角
(表6) C2H2:O2=30:100の場合の接触角
本件発明者は、前記親水性接触角の測定とは別に、親水性DLC膜11の形成に炭素イオンとO2を用いた場合の親水性の分布についても測定を行った。この測定は、前記親水性接触角の測定と同様、図5(a)に示すように、基材2(ロール)の表面に間隔をあけて貼り付けた(ア)〜(オ)の夫々のテストピース7(10mm角のシリコンウェハ)の上に、マイクロピペットで3μlの純水を滴下し(図5(b))、滴下した純水の直径(d)及び高さ(h)を測定して行った。成膜は、C2H2を毎分30cc、O2を毎分60ccずつ供給しながら30分かけて行った。
2 基材
3 RF高周波電源
4 RF電極
5 高電圧パルス電源
6 ガス注入口
7 テストピース
11 親水性DLC膜
12 ミキシング層
13 DLC膜
13a 最初のDLC膜
13b 2回目のDLC膜
14 O2含有層
Claims (13)
- 真空チャンバー内に基材をセットし、前記チャンバー内を常温かつ真空状態にし、前記基材の周辺にプラズマを発生させて基材の表面をスパッタリングし、その後に基材に負の高電圧パルスを印加してDLCの原料ガスを供給して、その原料ガスを真空チャンバー内で反応させて、前記基材にDLCを注入しながら基材表面にDLC膜を形成し、DLCの原料ガスとO2を前記真空チャンバー内に供給し、その原料ガスとO2を真空チャンバー内で反応させて、前記基材に親水性DLCを注入しながら前記DLC膜上に親水性DLCを堆積させることで親水性DLC膜を形成することを特徴とする基材への親水性DLC膜の成膜方法。
- 請求項1記載の基材への親水性DLC膜の成膜方法において、親水性DLC膜の形成前にO2を含むSi系ガスを真空チャンバー内に供給し、そのSi系ガスを真空チャンバー内で分解反応させて、前記基材にO2含有層を形成することを特徴とする基材への親水性DLC膜の成膜方法。
- 請求項2記載の基材への親水性DLC膜の成膜方法において、Si系ガスとしてヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)を用いることを特徴とする基材への親水性DLC膜の成膜方法。
- 請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の基材への親水性DLC膜の成膜方法において、DLC膜の形成前にDLC膜との付着性を高めるためのミキシング層を形成することを特徴とする基材への親水性DLC膜の成膜方法。
- クリーニングされた基材の表面に、DLCの原料ガスを反応させて形成されたDLC膜が設けられ、当該DLC膜上にDLCの原料ガスとO2を反応させて形成された親水性DLC膜を備えたことを特徴とする親水性DLC成膜基材。
- 請求項5記載の親水性DLC成膜基材において、基材と親水性DLC膜との間に、Si系ガスを反応させて形成されたO2含有層を備えたことを特徴とする親水性DLC成膜基材。
- 請求項6記載の親水性DLC成膜基材において、O2含有層がヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)を反応させて形成されたものであることを特徴とする記載の親水性DLC成膜基材。
- 請求項5乃至請求項7のいずれか1項記載の親水性DLC成膜基材において、基材とDLC膜の間にDLC膜との付着性を高めるためのミキシング層が設けられたことを特徴とする親水性DLC成膜基材。
- 請求項5乃至請求項8のいずれか1項記載の親水性DLC成膜基材において、基材がコーティングロール、ドクターロール、ドクターバーのいずれかであることを特徴とする親水性DLC成膜基材。
- 請求項5乃至請求項9のいずれか1項記載の親水性DLC成膜基材において、基材が、ゴム、樹脂、SUS、アルミニウムのロール若しくはバー、又は表面にCrメッキ又はNiメッキされた金属ロール若しくはバーのいずれかであることを特徴とする親水性DLC成膜基材。
- 請求項5乃至請求項10のいずれか1項記載の親水性DLC成膜基材において、基材がロールであり、その表面にV字溝又はU字溝が形成され、それら溝内にも親水性DLC成膜が設けられたことを特徴とする親水性DLC成膜基材。
- 請求項5乃至請求項11のいずれか1項記載の親水性DLC成膜基材において、親水性DLC成膜の接触角が5〜60°であることを特徴とする親水性DLC成膜基材。
- 請求項5乃至請求項12のいずれか1項記載の親水性DLC成膜基材において、親水性DLC成膜中に炭素、水素、酸素が含まれていることを特徴とする親水性DLC成膜基材。
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