JP5648153B2 - 研磨材 - Google Patents
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Description
少なくとも水を含む分散媒に分散して、遊離砥粒法による透明導電膜の化学機械研磨に用いられる研磨材であって、
前記透明導電膜を加水分解可能な官能基を有する有機高分子化合物の粒子から構成され、
前記有機高分子化合物に対して、前記官能基が0.1meq/g〜7.0meq/gの範囲で導入されることを特徴とする。
請求項1に係る発明によれば、有機高分子化合物の粒子がシリカ等の無機材料からなる研磨材と比べて柔らかいので、透明導電膜のスクラッチやうねり等の研磨不良を抑制しつつ、有機高分子化合物が有する官能基による透明導電膜に対する表面化学作用によって、無機材料からなる研磨材と同等またはそれ以上の透明導電膜の平滑性を達成できる。しかも、無機材料からなる研磨材と比べて研磨後の抵抗上昇を抑えることができる。また、研磨材自体の表面化学作用によって、透明導電膜を研磨するので、透明導電膜に対して表面化学作用を奏する酸や塩基等の助剤を分散媒から省略することができる。官能基を上記範囲で有機高分子化合物粒子に導入することで、研磨速度と高分子化合物の柔軟性とのバランスを実用的な範囲にできる。
請求項2に係る発明によれば、官能基としてイオン性基を有する有機高分子化合物によって、研磨液が塩基性または酸性に調整されるので、酸や塩基等の助剤を分散媒に加えなくても研磨環境を整えることができる。また、官能基をイオン性基とすることで、有機高分子化合物粒子が官能基同士で反発して凝集し難いので、界面活性剤等の研磨材の凝集を抑制する助剤を分散媒から省略することができる。
請求項3に係る発明によれば、官能基によるキレート効果によって透明導電膜に対する表面化学作用が強くなり、透明導電膜をより好適に研磨することができる。また、透明導電膜の研磨屑は、官能基とキレート錯体を構成して研磨材に保持されるので、研磨屑の回収も容易になる。
請求項4に係る発明によれば、高分子化合物の平均粒径を上記範囲内に設定することで、透明導電膜の表面を適切に研磨できる。
実施例1および実施例2では、官能基としてアミノ基を導入したアクリル酸系の有機高分子化合物の粒子からなる研磨材について説明する。実施例1および2の研磨材は、ポリアクリル酸エステルに対して官能基としてアミノ基を導入したカチオン性ポリマービーズである。図1に示すモデル図のように、実施例1および実施例2の研磨材を構成するカチオン性ポリマーは、多座配位子であり、透明導電膜を構成する金属(インジウムイオン:In3+)と配位結合してキレート錯体を形成するようになっている。なお、図1に示すRは、アルキレン基等の二価の脂肪族炭化水素基、またはフェニレン基等の二価の芳香族炭化水素基から選択される。
・ポリアクリル酸エステル:積水化成品工業株式会社製、ARX-15(平均粒径15μm)
・エチレンジアミン:ナカライテスク株式会社製、15020-35
・ポリアクリル酸エステル:積水化成品工業株式会社製、ARX-15(平均粒径15μm)
・エチレンジアミン:ナカライテスク株式会社製、15020-35
・メタノール:ナカライテスク株式会社製、21915-64
・テトラヒドロフラン(THF):ナカライテスク株式会社製、33125-31
・ジエチルエーテル:和光純薬工業株式会社製、053-01151
実施例3の研磨材は、官能基としてアミノ基を導入したセルロースの球状粒子から構成される。セルロースの球状粒子の製造方法としては、ビスコース相分離法や、アンモニアおよび銅の双方を錯体としてセルロースに配位結合させる銅アンモニア法や、セルロースをロダン金属塩水溶液に溶解させる方法等が挙げられるが、粒子表面の孔径等を調節し易いビスコース相分離法が好適である。実施例3では、以下のようにアミノ基を導入することで、アミノ化セルロースからなる製造例3−1〜3−4の研磨材を製造している。
実施例3の研磨材の製造に用いられる試薬は、以下の通りである。
・セルロース(50μm):株式会社興人製、D-50
・水酸化ナトリウム:和光純薬工業株式会社製、193-02127
・エピクロルヒドリン:和光純薬工業株式会社製、056-00166
・ジメチルスルホキシド:ナカライテスク株式会社製、13406-55
・アセトン:和光純薬工業株式会社製、014-00347
・28%アンモニア水:和光純薬工業株式会社製、016-03146
・エポキシセルロファイン:チッソ株式会社製
・メタノール:ナカライテスク株式会社製、21915-64
・ジエチルエーテル:和光純薬工業株式会社製、053-01151
・エチレンジアミン:ナカライテスク株式会社製、15020-35
図4に示すモデル図のように、実施例4の研磨材は、官能基としてカルボキシル基を導入したアニオン系ポリマービーズであって、有機高分子化合物としてポリアクリル酸エステルが採用されている。なお、図4に示すRは、アルキレン基等の二価の脂肪族炭化水素基、またはフェニレン基等の二価の芳香族炭化水素基から選択される。実施例4の研磨材は、以下のように製造される。1000mlのセパラブルフラスコに水酸化ナトリウム37.4g、水262.6gを入れ、60℃まで昇温する。60℃になったら、アセトン100ml、ポリアクリル酸エステルを40.0153g加えて、かきまぜ棒、スリーワンモーター、ウォーターバス、還流冷却器を用いて、液温60℃、回転数500rpmの条件で6時間かき混ぜる。6時間後、純水で濾液のpHが7になるまで洗浄を繰り返す。最後に、回収した粒子を0.1M塩酸500ml中に入れ、回転速度100rpmで4時間かき混ぜた後、純水で濾液のpHが7になるまで洗浄を繰り返し、カルボキシル化されたポリアクリル酸エステルの微粒子を凍結乾燥して回収する。実施例4の微粒子におけるカルボキシル基の導入量は、0.213meq/gであり、これを用いて実施例1と同じ条件で研磨したITO薄膜の表面粗さRaは、2.78nm、最大高さRmaxは、26.9nmであった。
実施例の構成に限定されず、以下のように変更することも可能である。
(1)高分子微粒子をアミノ化等することで官能基を導入する例を説明したが、これに限定されず、アミノ基等の官能基を有するモノマーを懸濁重合等によってポリマー微粒子化することで、官能基を有する有機高分子化合物の粒子を生成してもよい。
Claims (4)
- 少なくとも水を含む分散媒に分散して、遊離砥粒法による透明導電膜の化学機械研磨に用いられる研磨材であって、
前記透明導電膜を加水分解可能な官能基を有する有機高分子化合物の粒子から構成され、
前記有機高分子化合物に対して、前記官能基が0.1meq/g〜7.0meq/gの範囲で導入される
ことを特徴とする研磨材。 - 前記官能基は、イオン性基である請求項1記載の研磨材。
- 前記官能基を有する有機高分子化合物は、多座配位子である請求項1または2記載の研磨材。
- 前記有機高分子化合物の粒子は、平均粒径が1μm〜100μmの範囲に設定される請求項1〜3の何れか一項に記載の研磨材。
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