JP5634511B2 - 半導体金属酸化物粒子層において粒子間接触部分を改善するため及び間隙を埋めるための熱的に化学変化の起こり易い前駆体化合物 - Google Patents
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Description
(A)少なくとも1種の半導体金属酸化物の多孔質層を基材に施す工程、
(B)前記多孔質層の細孔の少なくとも一部が前記半導体金属酸化物の少なくとも1種の前駆体化合物を含む溶液で満たされるように、工程(A)で生じた前記多孔質層を当該溶液で処理する工程、
(C)前記半導体金属酸化物の少なくとも1種の前駆体化合物を半導体金属酸化物に転化するために、工程(B)で得られた層を熱的に処理する工程、
を少なくとも含み、
工程(B)における前記少なくとも1種の半導体金属酸化物の少なくとも1種の前駆体化合物は、対応する金属の、少なくとも3個の炭素原子を有するモノ−、ジ−若しくはポリカルボン酸のカルボン酸塩若しくはモノ−、ジ−若しくはポリカルボン酸の誘導体、アルコキシド、水酸化物、セミカルバジド、カルバメート、ヒドロキサメート、イソシアネート、アミジン、アミドラゾン、尿素誘導体、ヒドロキシルアミン、オキシム、オキシメート、ウレタン、アンモニア、アミン、ホスフィン、アンモニウム化合物、硝酸塩、ニトリル又はアジド、及びこれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする方法により達成される。
本発明に係る方法の工程(A)は、少なくとも1種の半導体金属酸化物の多孔質層を基材に施す工程を含む。好適な半導体金属酸化物及び基材は上記している。
工程(B)は、多孔質層の細孔の少なくとも一部が半導体金属酸化物の少なくとも1種の前駆体化合物を含む溶液で満たされるように、工程(A)で得られた多孔質層をこの溶液で処理する工程を含む。工程(B)において少なくとも1種の半導体金属酸化物の少なくとも1種の前駆体化合物が、対応する金属の、少なくとも3個の炭素原子を有するモノ−、ジ−若しくはポリカルボン酸のカルボン酸塩若しくはモノ−、ジ−若しくはポリカルボン酸の誘導体、アルコキシド、水酸化物、セミカルバジド、カルバメート、ヒドロキサメート、イソシアネート、アミジン、アミドラゾン、尿素誘導体、ヒドロキシルアミン、オキシム、オキシメート、ウレタン、アンモニア、アミン、ホスフィン、アンモニウム化合物、硝酸塩、ニトリル又はアジド、及びこれらの混合物からなる群から選択されることが本発明に係る方法の特別な特徴である。
Mは、Znであり、
R1は、水素、直鎖状若しくは分岐状のC1−C12−アルキル、直鎖状若しくは分岐状のC1−C12−ヘテロアルキル、置換若しくは非置換のC5−C16−アリール、直鎖状若しくは分岐状の置換若しくは非置換のC5−C16−アラルキル、直鎖状若しくは分岐状の置換若しくは非置換のC5−C16−アルカリール、NR6R7(但し、R6、R7はそれぞれ独立してSi−(C1−C6−アルキル)3又は式−O−C(O)−R2(R2の定義は以下に示す)の基であり、それぞれの例において電子供与性を有する官能基、例えばヒドロキシル、アミノ、アルキルアミノ、アミド、エーテル及び/又はオキソで必要に応じて置換されており、
R2は、直鎖状若しくは分岐状のC1−C12−アルキル、好ましくはC2−C12アルキル、直鎖状若しくは分岐状C1−C12−ヘテロアルキル、好ましくはC2−C12−ヘテロアルキル、置換若しくは非置換のC5−C16−アリール、直鎖状若しくは分岐状の置換若しくは非置換のC5−C16−アラルキル、直鎖状若しくは分岐状の置換若しくは非置換のC5−C16−アルカリールであり、それぞれの例において電子供与性を有する官能基、例えばヒドロキシル、アミノ、アルキルアミノ、アミド、エーテル及び/又はオキソで必要に応じて置換されており;あるいは式
n、m、cは、それぞれ独立して、0、1、2又は3、好ましくは0、1、2、より好ましくは0又は1であり、
R4は、O、C=O、−X4C=CH−、OCH2から選択され、
R5は、H、OH、OCH3、OC2H5、OSi(X1)(3-a-b)(X2)a(X3)b、CO2X5、OCO2X5から選択され、好ましくはCO2X5から選択され、
X5は、C1−C4アルキルから選択され、好ましくはメチル、エチル及びtert−ブチルから選択され、最も好ましくはエチル及びtert−ブチルから選択され、
a、bは、それぞれ独立して、0、1、2又は3であり、aとbの合計は3以下であり、
X1、X2、X3、X4は、それぞれ独立して、H、C1〜C10アルキルから選択され、好ましくはH及びC1〜C4アルキルから選択され、より好ましくはH、メチル及びエチルから選択され、
dは、1〜100の整数であり、
X6は、H、C1〜C10アルキルから選択され、好ましくはH及びC1〜C4アルキルから選択され、より好ましくはメチル及びエチルから選択される。)である。]
一般式(I)の化合物は、溶液中に、好ましくは水溶液中に、凝集体の形態で又は一般式(I)の2つ以上の分子の多環式付加物の形態で存在してよく、これらは同様に本発明に包含される。
Zn[(EtOC(O)CH2C(O)CH2COO)2]
で表わされる化合物である。
MはZnであり、
R9は、直鎖状若しくは分岐状のC1−C12−アルキル、直鎖状若しくは分岐状のC1−C12−ヘテロアルキル、置換若しくは非置換のC5−C16−アリール、直鎖状若しくは分岐状の置換若しくは非置換のC5−C16−アラルキル、直鎖状若しくは分岐状の置換若しくは非置換のC5−C16−アルカリール、好ましくは直鎖状若しくは分岐状のC1−C6−アルキル、特にメチル又はエチルであり、それぞれの場合において電子供与性を有する官能基、例えばヒドロキシル、アミノ、アルキルアミノ、アミド、エーテル及び/又はオキソで任意に置換されていてよく、
R10は、水素、直鎖状若しくは分岐状のC1−C12−アルキル、直鎖状若しくは分岐状のC1−C12−ヘテロアルキル、置換若しくは非置換のC5−C16−アリール、直鎖状若しくは分岐状の置換若しくは非置換のC5−C16−アラルキル、直鎖状若しくは分岐状の置換若しくは非置換のC5−C16−アルカリール、NR11R12(但し、R11、R12はそれぞれ独立してSi−(C1−C6−アルキル)3である。)、又は式−O−C(O)−R2の基(R2は上記で特定した定義通りである。)であり、各例において電子供与性を有する官能基、例えばヒドロキシル、アミノ、アルキルアミノ、アミド、エーテル及び/又はオキソで任意に置換されていてよく;R9はより好ましくは直鎖状若しくは分岐状のC1−C6−アルキル、特にメチル又はエチルであり、
oは1又は2であり、そして
pは0又は1であり、数値はo+p=2であって電荷を帯びていない一般式(V)の化合物が存在するように選択される。]
又はヘテロクバン、例えば(Et−Zn−OEt)4又はZn7O8Me14(式(Vb))に相当する。
A、B、Cは、それぞれ独立して、R13 3N(但し、各R13は独立して水素、C1−C6−アルキル、C5−C12−アリール、C5−C12−アラルキル、C5−C12−アルカリールである。)、N2R13 4(但し、R13は前記定義通りである。)、NR13 2OH(但し、R13は上記定義通りである。)、(NR13 2)2C=O(但し、R13は上記定義通りである。)、R13N−CO2 -(但し、R13は上記定義通りである。)、N3 -、NCO-、アセトヒドラジド、アミドラゾン、セミカルバジド、R14 3P(但し、各R14は独立して水素、メチル又はエチルである。)、R14 3As(但し、R14は前記定義通りである。)、オキシム、ウレタン、テトラヒドロフラン(THF)、ジホルムアミド、ジメチルホルムアミド(DMF)、アセトン、水、C1−C12−アルコール、2〜12個の炭素原子を有するエーテル、例えば1,2−ジメトキシエタン(DME)、4〜12個の炭素原子を有する環状エーテル、例えばジオキサン、特にNH3であり、
q、r、s、tは、それぞれ独立して0〜10、好ましくは0〜6、より好ましくは0〜4、好ましくはt=2であり、
uは、1〜10、好ましくはu=1であり、
そして、q、r、s、t、uは、電荷を帯びていない一般式(VI)の化合物が存在するように選択する。]
に相当する。
半導体金属酸化物の少なくとも1種の前駆体化合物を半導体金属酸化物に転化するため、本発明の方法の工程(C)は工程(B)で得られた層を熱的処理することを含む。
21.95gの酢酸亜鉛二水和物(Honeywell)を2lの四口フラスコ内で942mlのメタノール(Fluka)に60℃において溶解させた。並行して、1lのボトル内で、9.05gの水酸化カリウム(Riedel−de−Haen)を60℃において516mlのメタノールに溶解させた。溶液両方がその特定の温度であるときに、これらを急速撹拌(425rpm)して混合し、ロータリエバポレーター(油浴温度:40℃)で200mlの体積まで直ちに濃縮した。この溶液を250mlの四口フラスコに移し、60℃及び250rpmで16時間撹拌した。次に、混合物を取り出し、1lのガラスボトルに移した。メタノールを上澄みとして吸い出し可能となるように一晩ZnOを底部に沈殿させた。この生成物をそれぞれ500mlのメタノールで4回洗浄した。各洗浄作業においては、マグネチックスターラーで40分間、ZnOを新たなメタノールと完全に混合した。最後の洗浄作業の後、メタノールを可能な限り吸い出し、ZnOを200mlのジクロロメタンで再分散させた。次に、この溶液を酸化亜鉛の含量が4質量%となるまで希釈により調整した。2.344gの酸化亜鉛を含む溶液の一部を取り出した。0.52gの3−オキソグルタル酸モノエチルを室温でマグネチックスターラーで撹拌しながら徐々に加えた。
初めに、500mlの四口フラスコに6.10gのZnO(薬剤品質、Umicore)を入れた。500mlの6.6mol/lのNH3/H2O溶液をこれに加えた。この懸濁液を室温において300rpmで一晩撹拌した。少量の懸濁した材料を有する透明な溶液が得られ、その懸濁した材量をガラスフリットで除去し、上記錯体の透明な溶液を得た。溶液の元素分析では、溶液100g当たりZn含量が1.0gであることが示された。
SiO2誘電層(層厚:200nm)とスピンコーティングにより得られた実施例1からのZnOナノロッド層(層厚:70nm、ナノロッドの直径:〜10nm、ナノロッドの長さ:〜50nm)とを有するSiドープ済基材を、30秒間、3000回転/分でスピンコーティングにより施された実施例2からの溶液に浸した。次に、このサンプルを150℃で20分間加熱した。ソース/ドレイン接触(チャネルの幅/長さ比:20)をアルミニウムの熱蒸着により得た。
オン/オフ比:104
VT閾値電圧:30V
以下の平均パラメータは、[Zn(NH3)4](OH)2の処理をしていない対応するTFTについて測定されたものである。
オン/オフ比:104
VT閾値電圧:30V
Claims (10)
- 基材上に少なくとも酸化亜鉛を含む層を形成する方法であって、
(A)少なくとも酸化亜鉛の多孔質層を基材に施す工程、
(B)前記多孔質層の細孔の少なくとも一部が酸化亜鉛の少なくとも1種の前駆体化合物を含む溶液で満たされるように、工程(A)で生じた前記多孔質層を当該溶液で処理する工程、
(C)酸化亜鉛の少なくとも1種の前駆体化合物を酸化亜鉛に転化するために、工程(B)で得られた層を熱的に処理する工程、
を少なくとも含み、
前記工程(B)における前記少なくとも酸化亜鉛の少なくとも1種の前駆体化合物は、対応する金属の、アルコキシド、[(OH)x(NH3)yZn]z(但し、x、y及びzは、特定される錯体が電荷を帯びないようにそれぞれ独立して0.01〜10である。)、セミカルバジド、カルバメート、ヒドロキサメート、イソシアネート、アミジン、アミドラゾン、尿素誘導体、ヒドロキシルアミン、オキシム、オキシメート、ウレタン、アミン、ホスフィン、アンモニウム化合物、ニトリル又はアジド、及びこれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする方法。 - 工程(A)における少なくとも酸化亜鉛の多孔質層が、球状粒子及び/又は棒状粒子及び/又は板状粒子を含む請求項1に記載の方法。
- 工程(C)における熱的処理を10〜200℃の温度で行う請求項1又は2に記載の方法。
- 酸化亜鉛に、Al3+、In3+、Ga3+、Sn4+及びこれらの混合物からなる群から選択される金属カチオンがドープされている請求項1〜3の何れか1項に記載の方法。
- 前記基材が少なくとも1種のポリマーを含む請求項1〜4の何れか1項に記載の方法。
- 工程(A)で生じた多孔質層の処理を、工程(B)においてスピンコーティング、スプレーコーティング、ディップコーティング、ドロップキャスティング又は印刷により行う請求項1〜5の何れか1項に記載の方法。
- 工程(B)で使用する溶液が、半導体金属酸化物にドープする働きをする金属カチオンを更に含む請求項1〜6の何れか1項に記載の方法。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載の方法により得られる少なくとも酸化亜鉛の層を含む基材。
- 請求項8に記載の基材を電子部品に使用する方法。
- 請求項1に記載の工程(A)、(B)及び(C)を少なくとも含む半導体部品の製造方法。
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