JP5621590B2 - エッチング量センサ及びエッチング量測定方法 - Google Patents
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Description
本発明は、エッチング量センサ及びエッチング量測定方法に関する。
真空蒸着装置やスパッタ装置では、その内部に膜厚センサを設けることが知られており、前記膜厚センサとして水晶振動子を利用した構成が用いられることがある。ランジュバン型の水晶振動子の電極の質量を増加させると、質量付加効果により、水晶振動子の発振周波数が低下することを利用するものであり、水晶振動子の表面に被処理物と同じ環境内にて薄膜を成膜し、この薄膜の膜厚と発振周波数との相関関係により、膜厚が測定される。この際、水晶振動子はＡＴカットの基本波振動モードで振動するものを用いることが一般的であり、厚みすべり振動に起因する共振を利用して、既述の膜厚測定が行われている。
ここで、水晶振動子を測定機器として用いる場合、不要な副振動の発生が問題となるが、このような副振動の原因の一つに輪郭すべり振動に起因するものがある。図１４（ａ）に、厚みすべり振動に起因する発振周波数ｆと、輪郭すべり振動に起因する発振周波数ｆ１、ｆ２、ｆ３について示すが、このように副振動に基づく発振周波数ｆ１〜ｆ３は、前記主振動に基づく発振周波数ｆよりも低周波側及び高周波側に存在する。
従って、水晶振動子に成膜される薄膜の膜厚が大きくなり、厚みすべり振動に起因する発振周波数ｆが低下すると、図１４（ｂ）に示すように、輪郭すべり振動に起因する発振周波数ｆ２と重なるが、このように両者の発振周波数が重なると、水晶振動子の発振が停止してしまい、膜厚の測定ができない状態となる。
このため、従来の膜厚センサでは、発振周波数ｆが副振動の発振周波数ｆ２と重ならない範囲で、膜厚の計測レンジを設定せざるを得ず、計測レンジが１ＭＨｚ程度と狭いという問題がある。例えば高分子膜の膜厚測定を行う際には、高分子膜は分子量が大きく、成膜前後での発振周波数ｆの変化量が１ＭＨｚを越える場合もあるため、膜厚が正確に測定できないおそれがある。また、成膜処理毎に膜厚センサを交換せず、複数回の処理を行うにあたり継続して使用する場合もあり、この場合には、水晶振動子には薄膜が積層され、トータルの膜厚が大きくなるため、計測レンジが狭いと、膜厚センサの使用回数が少なくなってしまう。
ここで、一般的に水晶振動子の副振動を抑制するためには、水晶片の外径寸法を適切に選定したり、水晶片の端部を面取りしたり、水晶片を凸状とすること等が行われている。しかしながら、これの方法を用いても、副振動の発生を効果的に抑制することは困難であり、１ＭＨｚ以上の周波数変化に対応させることは難しいのが現状である。
ところで、特許文献１には、圧電振動子において、不要振動が発生する部位にシリコンゴムや樹脂等により構成されたダンピング材を設けることにより、スプリアス振動を低減させる技術が記載されている。しかしながら、この技術によっても、輪郭すべり振動に起因する副振動を抑えることはできず、本発明の課題の解決を図ることはできない。
本発明は、このような事情の下になされたものであり、その目的は、輪郭すべり振動に基づく副振動の発生を抑えた圧電振動子を提供することにある。また他の目的は、輪郭すべり振動に基づく副振動の発生を抑えた圧電振動子を用いて膜厚やエッチング量の検出を行うことにより、計測レンジを大きくすることができる技術を提供することにある。
本発明のエッチング量センサは、厚みすべり振動を主振動とする圧電体の両面に夫々励振電極が形成され、前記圧電体のエッチング量に応じて周波数変化する圧電振動子と、
この圧電振動子を保持すると共に、その周囲を囲むように設けられた収納容器と、
前記圧電体の輪郭すべり振動の発生を抑制するために、圧電体よりも音響抵抗が大きい材質により構成され、圧電体の両面の少なくとも一方と接触するように、圧電体の輪郭に沿って設けられた振動吸収部材と、
前記圧電振動子の一面側の励振電極及び圧電体の一部をエッチング液に接触させるために、前記収納容器に形成された開口部と、
前記圧電振動子の他面側の励振電極の周囲に空間を形成するために、前記収納容器に設けられた凹部と、を備えたことを特徴とする。
この圧電振動子を保持すると共に、その周囲を囲むように設けられた収納容器と、
前記圧電体の輪郭すべり振動の発生を抑制するために、圧電体よりも音響抵抗が大きい材質により構成され、圧電体の両面の少なくとも一方と接触するように、圧電体の輪郭に沿って設けられた振動吸収部材と、
前記圧電振動子の一面側の励振電極及び圧電体の一部をエッチング液に接触させるために、前記収納容器に形成された開口部と、
前記圧電振動子の他面側の励振電極の周囲に空間を形成するために、前記収納容器に設けられた凹部と、を備えたことを特徴とする。
また、本発明のエッチング量測定方法は、厚みすべり振動を主振動とする圧電体の両面に励振電極が形成され、圧電体のエッチング量に応じて周波数変化する圧電振動子を用いて前記エッチング量を測定する方法において、
前記圧電振動子の一方の励振電極及び圧電体の一部をエッチング液に接触させる工程と、
前記圧電体の輪郭すべり振動の発生を抑えるために、前記圧電体の両面の少なくとも一方に、この圧電体の輪郭に沿って、当該圧電体よりも音響抵抗の大きい材質により構成された振動吸収部材を接触させながら発振周波数を検出する工程と、を備えたことを特徴とする。
前記圧電振動子の一方の励振電極及び圧電体の一部をエッチング液に接触させる工程と、
前記圧電体の輪郭すべり振動の発生を抑えるために、前記圧電体の両面の少なくとも一方に、この圧電体の輪郭に沿って、当該圧電体よりも音響抵抗の大きい材質により構成された振動吸収部材を接触させながら発振周波数を検出する工程と、を備えたことを特徴とする。
本発明においては、圧電体の輪郭に沿って、圧電体よりも音響抵抗が大きい材質よりなる振動吸収部材を設けているので、輪郭すべり振動に基づく副振動の発生を抑えることができる。また、このように輪郭すべり振動に基づく副振動の発生を抑えた圧電振動子を用いて膜厚やエッチング量の検出を行うことにより、厚み滑り振動に基づく発振周波数が膜厚やエッチング量に応じて変化する場合であっても、前記発振周波数と副振動とが重なることによる発振停止が発生せず、計測レンジを大きくすることができる。
以下、本発明の第１の実施の形態として、膜厚センサを真空蒸着装置に組み込む場合を例にして説明する。図１は、前記真空蒸着装置１を示す概略構成図である。この真空蒸着装置１は、真空排気手段１１により真空雰囲気に維持可能な真空容器１０を備え、この真空容器１０の内部には、例えば底部側に蒸着原料を収納する原料容器１２と、当該原料容器１２を加熱する加熱部１３と、が設けられている。一方、真空容器１０内における原料容器１２と対向する領域には、被処理体Ｗの保持部材１４が真空容器１０の天井部から吊り下げられるように設けられ、前記被処理体Ｗは保持部材１４の下面に保持されている。
また、真空容器１０の内部における保持部材１４により保持された被処理体Ｗの近傍には、膜厚センサ２が支持部材１５により支持された状態で設けられている。膜厚センサ２については後述する。さらに、真空容器１０の内部は、区画壁１６により、原料容器１２が設けられた領域と、被処理体Ｗ及び膜厚センサ２が設けられた領域との間で雰囲気を区画できるように構成されている。この区画壁１６には、例えば原料容器１２の近傍に開口部１６ａが形成され、当該開口部１６ａはシャッタ１７により開閉自在に構成されている。図１中１８はシャッタ１７の駆動機構であり、制御部１００からの指令に基づき、シャッタ１７を駆動させて、前記開口部１６ａを開閉するように構成されている。
前記膜厚センサ２は、図２に示すように、収納容器２１に圧電振動子をなす水晶振動子３を収納して構成されている。先ず、前記水晶振動子３について説明すると、この水晶振動子３は、図２及び図３に示すように、圧電体をなす水晶片３０の両面に夫々励振電極３１，３２を備えて構成されている。前記水晶片３０は、ＡＴカットされた平面形状が円形状のプラノコンベックス状に構成され、直径が例えば１４φ、中央部の厚さが約０．３４ｍｍ、周縁部の厚さが約０．１ｍｍ程度に夫々設定されている。この水晶片３０の両面の中央部には、当該水晶片３０を励振させるための励振電極３１，３２が互いに対向するように形成されている。これら励振電極３１，３２は例えば円形状に構成され、その直径は５φ程度に設定されている。
また、水晶片３０の両面の周縁部には、例えばガラスにより構成された振動吸収部材４が設けられている。この振動吸収部材４は、輪郭すべり振動の発生を抑えるために、輪郭すべり振動が発生する領域に設けられている。この例では環状の振動吸収部材４が水晶片３０の外縁に沿って設けられており、その幅は１ｍｍ程度、厚さは０．５ｍｍ程度に設定されている。
この振動吸収部材４の形状や接地部位は、例えばシミュレータを用いて、輪郭すべり振動の抑制を確認することにより決定される。例えば膜厚センサ２の場合であって、振動吸収部材４を環状に形成する場合には、水晶片３０の励振電極３１が設けられた面の面積と振動吸収部材４の幅の比は、２５０：１程度に設定される。振動吸収部材４としては、既述のガラスの他に、シリコンゴムやポリスチレン、ポリイミド、金属膜など、水晶片３０（圧電体）よりも音響抵抗が大きな材質を適宜選択して用いられる。この例のようにガラスを用いる場合には、高温状態でもガスを発生しないので有効である。
また、前記一面側の励振電極３１の一部には、水晶片３０の周縁に向かって引き出されるように引き出し電極３３が接続されると共に、他面側の励振電極３２の一部には、引き出し電極３３と対向する方向の周縁に向かって引き出されるように引き出し電極３４が接続されている。これら一面側の励振電極３１及び引き出し電極３３、他面側の励振電極３２及び引き出し電極３４は夫々一体的に形成されており、これら電極は例えばクロム（Ｃｒ）及び金（Ａｕ）の積層膜により形成されている。この例では、各引き出し電極３３，３４が形成されている領域では、引き出し電極３３，３４は夫々振動吸収部材４の上に形成されているが、引き出し電極３３，３４の上に振動吸収部材４を形成するようにしてもよい。
このような水晶振動子３は、例えば水晶片３０の両面全体に振動吸収部材４の材質であるガラスを、例えばＳｉＣｌ４ガスを成膜ガスとして用いて、５００℃以下の温度でＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition:化学蒸着）法により成膜した後、例えばフォトリソグラフィにより水晶片３０の周縁部に所定形状の振動吸収部材４を形成する。次いで、水晶片３０の両面に励振電極３１，３２及び引き出し電極３３，３４の材料となる金属膜を成膜した後、例えばフォトリソグラフィにより所定形状の励振電極３１，３２及び引き出し電極３３，３４を形成することにより製造される。
また、ガラスを振動吸収部材４の形状に形成した後、水晶片３０に接触するように配置し、次いで励振電極３１，３２や引き出し電極３３，３４を形成するようにしてもよい。
また、ガラスを振動吸収部材４の形状に形成した後、水晶片３０に接触するように配置し、次いで励振電極３１，３２や引き出し電極３３，３４を形成するようにしてもよい。
続いて、収納容器２１について説明する。この例の収納容器は、ベース体２２と蓋体２３とにより構成されている。ベース体２２のほぼ中央部には凹部２４が形成されると共に、その凹部２４の周囲には段部２５が形成され、この段部２５に水晶振動子３の周縁部が載置されるようになっている。この際、水晶振動子３の他面側の励振電極３２は凹部２４により形成された気密な空間に臨むように配置される。
一方、蓋体２３は、ベース体２２上に載置された水晶振動子２に対して、上方側から覆うように設けられており、水晶振動子２が設けられた領域の外側において、ベース体２２と気密に接続されている。また、蓋体２３には水晶振動子３の一面側の励振電極３１が外部雰囲気である成膜雰囲気に露出するように、開口部２６が形成されている。
さらに、収納容器２１には、前記引き出し電極３３，３４と夫々接続される配線電極２７，２８が、例えばベース体２２と蓋体２３との間に形成され、引き出し電極３３と配線電極２７、引き出し電極３４と配線電極２８とが夫々電気的に接続されている。そして、これら配線電極２７，２８は、図４に示すように信号線２９を介して発振回路３５に接続されている。例えば発振回路３５としては、水晶振動子３から発振周波数を取り出すために、水晶振動子３に接続されたコルピッツ型の発振回路が用いられる。
この発振回路３５の後段には、周波数測定部３６を介して制御部１００が接続されている。前記周波数測定部３６は例えば入力信号である周波数信号をディジタル処理して水晶振動子３の発振周波数を測定する役割を果たす。さらに制御部１００は、ＣＰＵ（中央演算処理装置）５１、プログラム５２、メモリ５３、入力部５４及び既述の周波数測定部３６がデータバス５０を介して互いに接続された構成となっている。
前記メモリ５３には、発振周波数の変化分と膜厚とを対応付けたデータが格納されている。前記発振周波数の変化分とは、測定開始時の発振周波数と、測定開始から所定時間経過後の発振周波数との変化分である。また、前記入力部５４は例えば表示画面を備え、オペレータがこの表示画面上にて目標膜厚の入力を行うことができるように構成されている。さらに、前記プログラム５２は、メモリ５３内のデータに基づき、前記目標膜厚に対応する発振周波数の変化分の設定値を求める機能を有している。
さらにまた、前記プログラム５２は、周波数測定部３６から出力される信号に基づいて水晶振動子３の発振周波数に係わるデータを取得し、発振周波数の変化分を求める機能と、前記発振周波数の変化分が前記設定値になったときに、前記駆動機構１８に開口部１６ａを塞ぐためにシャッタ１７を駆動する指令を出力する機能と、を備えている。また、前記プログラム５２は、例えば測定時に得られる発振周波数の変化分が所定値になったときに、対応する膜厚値を表示画面上に表示する機能を備えるように構成してもよい。
この際、メモリ５３に格納された発振周波数の変化分と膜厚とを対応付けたデータは、膜厚の実測データを測定して設定するようにしてもよいし、発振周波数の変化分と質量との相関式に基づいて前記変化分に対応する質量を演算し、この質量を膜厚に換算して設定するようにしてもよい。さらに、前記膜厚の実測データと膜厚の演算データとの両者のデータを参照して決定するようにしてもよい。
続いて、本発明の膜厚センサ２の作用について説明する。先ず、真空蒸着装置１内に図示しない搬入口から被処理体Ｗを搬入し、被処理面が下方を向くように保持部材１４にて保持させると共に、前記膜厚センサ２を、開口部２６が下方を向くように、真空蒸着装置１内の所定位置に支持部材１５により支持させて設ける。この所定位置とは、例えば保持部材１４に保持された被処理体Ｗの近傍において、被処理体Ｗの被処理面とほぼ同じ高さに水晶振動子３の一面側が配置される位置である。また、オペレータが予め目標膜厚を入力部５４により設定しておく。
そして、真空蒸着装置１では、シャッタ１７により開口部１６ａを開き、真空排気ポンプ１１により真空容器１０内を所定の真空度に維持すると共に、例えば固体状態の原料が供給された原料容器１２を加熱部１３により加熱する。これにより、原料である例えばＡｇ（銀）が溶解し、蒸発する。こうして得られた原料の気体分子を、被処理体Ｗの被処理面に衝突させ、所望の膜を形成する。
この際、膜厚センサ２では、水晶振動子３から出力される周波数信号は、周波数測定部３６に取り込まれ、Ａ／Ｄ変換された後、各ディジタル値が信号処理されて水晶振動子３の周波数信号の周波数を測定し、この周波数の測定値がメモリ５３に格納される。そして、発振周波数の変化分が演算され、この変化分が設定値になったときに、前記駆動機構１８に指令を出力し、前記開口部１６ａをシャッタ１７により閉じて、蒸着処理を終了する。
本発明によれば、水晶片３０の周縁領域に振動吸収部材４を設けているので、輪郭すべり振動のエネルギーが当該振動吸収部材４により吸収され、当該輪郭すべり振動に基づく副振動の発生が抑えられる。このため、膜厚センサ２にこの水晶振動子３を用いることにより、膜厚の増加に伴って厚みすべり振動に基づく発振周波数が低下しても、前記副振動と重なることがなく、発振の停止が抑えられる。従って、輪郭すべり振動に基づく副振動によって計測レンジが狭められるおそれがないので、後述する実施例からも明らかなように、２ＭＨz程度の大きな計測レンジを確保できる。
このため、発振周波数の変化量が大きい高分子膜の成膜に対しても、膜厚を正確に検出することができる。また、成膜処理毎に膜厚センサを交換せず、複数回の処理を行うにあたり継続して使用する場合であっても、検出可能なトータル膜厚が大きくなるため、膜厚センサ２の使用回数を多くすることができる。
また、従来から副発振を抑制するために取られていた水晶片の外形寸法を調整したり、水晶片の外縁を面取りしたり、水晶片を凸状に形成したりといった手法と組み合わせることができ、より確実な副発振の発生を抑制が期待できる。
以上において、水晶振動子３の構成は上述の形状に限らず、図５に示すように、水晶振動子３Ａの断面形状は、水晶片３０Ａ両面が凸状に形成された構成であってもよいし、水晶片の両面が水平面状に形成された構成であってもよい。また、水晶片の平面形状は円形状に限らず、矩形状のものにも適用できる。これらの場合であっても、水晶片の周縁領域に振動吸収部材を設けることにより、輪郭すべり振動の発生を抑えることができる。さらに、振動吸収部材４は必ずしも水晶片３０の両面に設ける必要はなく、水晶片３０の一面側又は他面側の少なくとも一方に設けるようにしても、輪郭すべり振動の発生を抑制することができる。
さらにまた、振動吸収部材４は、水晶片３０の周縁領域に接触するように設ける構成であれば、水晶片３０に直接設ける必要はなく、図６に示すように、収納容器２１Ａ側に設けるようにしてもよい。この例では、振動吸収部材４１は、収納容器２１Ａのベース体２２Ａに、水晶片３０の他面側の周縁領域に接触するように設けられている。
続いて、本発明の他の実施の形態として、本発明の水晶振動子を備えたエッチング量センサ６について図７及び図８を用いて説明する。このエッチング量センサ６は、収納容器６１に圧電振動子をなす水晶振動子７を収納して構成されている。この水晶振動子７は、水晶片７０の両面が水平面状に構成されている以外は、上述の水晶振動子３と同様に構成されており、圧電体をなす水晶片７０の両面に夫々励振電極７１，７２を備えると共に、水晶片７０の両面の周縁領域には、例えばガラスにより構成された環状の振動吸収部材８が設けられている。振動吸収部材８の材質は、既述のガラスの他に、シリコンゴムやポリスチレン、ポリイミド、金属膜等、水晶片３０よりも音響抵抗が大きな材質であるが用いられる。
続いて、収納容器６１について説明する。この例の収納容器６１も既述の収納容器２１と同様にベース体６２と蓋体６３とにより構成され、ベース体６２のほぼ中央部には凹部６４が形成されて、水晶振動子７の他面側の励振電極７２が凹部６４により形成された気密な空間に臨むように、前記水晶振動子７が収納容器６１にて保持されるようになっている。
一方、蓋体６３は、ベース体６２上に載置された水晶振動子７に対して、上方側から覆うように設けられており、水晶振動子７が設けられた領域の外側において、ベース体６２と気密に接続されている。また、蓋体６３には水晶振動子７の一面側の励振電極７１及び一面側の水晶片７０の一部のみがエッチング液と接触するように、開口部６５が形成されている。つまり、開口部６５は、励振電極７１の周囲にエッチング領域を形成するために、励振電極７１よりも０．２ｍｍ程度外側の領域を囲むように形成されている。また、蓋体６３はエッチング液に接触するため、水晶片７０よりもエッチング液に対してエッチング速度が小さい材質により構成される。
なお、図７では、引き出し電極や配線電極の図示を省略しているが、他面側の励振電極７２は引き出し電極及び配線電極を介して接地し、一面側の励振電極７１は引き出し電極及び配線電極を介して信号線７３により、発振回路７４、周波数測定部７５及び制御部７６に接続されている。
前記制御部７６は、予め発振周波数の変化分とエッチング量とを対応付けたデータを取得してメモリに格納され、オペレータが入力したエッチング量の目標値に対応する発振周波数の変化分の設定値Δｆｃを求める機能と、測定時に水晶振動子７の発振周波数の変化分Δｆ０を求める機能と、前記発振周波数の変化分Δｆ０が前記設定値Δｆｃになったときに、所定の制御信号を出力する機能と、を備えている。前記発振周波数の変化分Δｆ０が前記設定値Δｆｃになったときに、所定の制御信号を出力する機能としては、例えばΔｆ０−Δｆｃ＝０となったときに、所定の制御信号を出力する機能とすることができる。また、例えば測定時に得られる発振周波数の変化分が所定値になったときに、対応するエッチング量を表示画面上に表示する機能を備えるように構成してもよい。
この例においても、メモリに格納された発振周波数の変化分とエッチング量とを対応付けたデータは、エッチング量の実測データを測定して設定するようにしてもよいし、発振周波数の変化分と質量との相関式に基づいて前記変化分に対応する質量を演算し、この質量をエッチング量に換算して設定するようにしてもよい。さらに、前記エッチング量の実測データと演算データとの両者のデータを参照して決定するようにしてもよい。ここで、エッチング量としては、単位面積当たりのエッチング量であってもよいし、エッチング速度であってもよい。
このようなエッチング量センサ６は、収納容器６１の一面側のみがエッチング液に接触するように、エッチング容器８１に接続され、こうして、水晶振動子７の一面側の励振電極７１及び、水晶片７０の一面側の一部のみが、エッチング容器８１中のエッチング液８２に接触することになる。また、エッチング容器８１には、エッチング対象となる被処理体８３が例えば保持部材８４に搭載されて配置されている。この保持部材８４は、被処理体８３がエッチング液８２に接触するように例えばメッシュ体により構成され、被処理体８３がエッチング液８２に浸漬されるエッチング位置と、被処理体８３がエッチング液８２の上方側に位置する待機位置との間で昇降機構８５により昇降自在に構成されている。なお、図７においては、図示の便宜上、被処理体８３をエッチング量センサ６に比較して小さく描いている。
続いて、本発明のエッチング量センサ６の作用について説明する。この例では、水晶振動子の外形寸法が励振電極面積に対して小さくなると、発振周波数が高くなるという辺比効果を利用している。ここで、辺比とは、励振電極面積／水晶片の厚さにより求められる値であり、辺比が大きい方が小さい方よりも発振周波数が高くなる。従って、励振電極７１，７２間の水晶片７０の厚さが一定であり、エッチングが進行して水晶片７０の外形寸法が小さくなっていくと、発振周波数は、高周波側に移動していく。
先ず、エッチング容器８１のエッチング位置に被処理体８３を保持部材８４により搬入すると共に、エッチング容器８１にエッチング量センサ６を既述のように取り付け、所定のエッチング液８２をエッチング容器８１内に供給する。またオペレータがエッチング量の目標値を制御部７６の表示画面に入力しておく。こうして、被処理体８３をエッチング液８２に浸漬させることにより被処理面のエッチングを進行させる。一方、エッチング量センサ６では、水晶振動子７の一面側の励振電極７１及び、水晶片７０の一面側の一部のみがエッチング液８２に接触し、図８に示すように、水晶片７０の一面側のエッチング液８２と接触する領域７６がエッチングされていく。
この際、エッチング量センサ６では、水晶振動子７の周波数信号の周波数が測定され、この測定された周波数がメモリに格納される。そして、例えば測定時に得られる発振周波数の変化分が前記設定値になったときに制御信号を出力し、例えば保持部材８４により被処理体８３をエッチング液内から搬出し、エッチング処理を終了させる。また、エッチング容器８１からエッチング液を排出してエッチング処理を終了させるようにしてもよい。
この例においても、振動吸収部材８の形状及び接地部位は、例えばシミュレータを用いて輪郭すべり振動を抑制できる領域を確認することにより決定されるが、エッチング量センサ６として用い、振動吸収部材８を環状に構成する場合には、水晶片７０の励振電極７１が設けられた面の面積と振動吸収部材８の幅の比は、２５０：１程度に設定することが好ましい。
本実施の形態によれば、水晶片７０の周縁領域に振動吸収部材８を設けているので、当該輪郭すべり振動に基づく副振動の発生が抑えられる。このため、エッチング量センサ６にこの水晶振動子７を用いることにより、エッチングが進行して、厚みすべり振動に基づく発振周波数が上昇しても、前記副振動と重なることがなく、発振の停止が抑えられる。従って、輪郭すべり振動に基づく副振動の存在により計測レンジが狭められるおそれがないので、大きな計測レンジを確保できる。
この例においても水晶振動子７の構成は上述の形状に限らず、水晶片７０の少なくとも一方の面が凸状に形成された構成であってもよいし、水晶片７０の両面が水平面状に形成された構成であってもよい。また、水晶片７０の平面形状は円形状に限らず、矩形状のものにも適用できる。これらの場合であっても、水晶片７０の輪郭に沿って振動吸収部材８を設けることにより、輪郭すべり振動の発生を抑えることができる。さらに、振動吸収部材８は必ずしも水晶片７０の両面に設ける必要はなく、水晶片７０の一面側又は他面側の少なくとも一方に設けるようにしても、輪郭すべり振動の発生を抑制することができる。
さらにまた、輪郭すべり振動の発振周波数によっては、図９に示すように、収納容器６１Ａの蓋体６３Ａを振動吸収部材と兼用させる構成であってもよい。この場合には、前記蓋体６３Ａは、励振電極７１の周囲に形成されたエッチング領域７７のみがエッチング液に接触するように、水晶振動子７の一面側における励振電極７１の外方の領域全体を接触して覆うように設けられる。また、この場合蓋体６３Ａは、エッチング液に対して水晶片７０よりエッチング速度が小さい材質により構成される。
以上において、膜厚センサ２による膜厚の検出対称となる膜の一例としては、ＡｇやＡｕ（金）等の真空蒸着膜や、Ａｌ（アルミニウム）、Ａｇ、Ａｕ等のスパッタ膜、ポリスチレンやポリイミド等の高分子膜、タンパク質等が挙げられる。この際、ポリスチレンやポリイミド等の高分子膜の成膜は、スパッタや重合により行われ、膜厚センサ２による検出値が所定の値になったときに、スパッタ処理や重合処理が終了するように制御される。また、エッチング量センサ６の測定対象となるエッチング液としては、フッ酸、酸性フッ化アンモニウム混液等、水晶をエッチングする溶液が挙げられる。
さらに、本発明の振動吸収部材は、水晶片（圧電体）の輪郭に沿って設けられるが、この「輪郭に沿って」とは水晶片の外縁に沿って振動吸収部材を設ける場合に限らず、水晶片において輪郭すべり振動を抑制する部位に設けられれば、例えば図１０に示すように、水晶片９０の外縁によりも内側に、当該水晶片９０に接触するように設ける場合も含まれる。また、振動吸収部材は輪郭すべり振動が抑えられる形状であれば必ずしも環状に構成する必要はなく、部分的に欠落する部位があってもよい。さらに、振動吸収部材９３は、図１１に示すように、図１１に示すように水晶片９０の外端面に接触するように設けるようにしてもよい。なお、図１０、図１１中９１、９２は励振電極である。
さらにまた、振動吸収部材の材質は、測定対象や、測定雰囲気、輪郭すべり振動の発振周波数に応じて、圧電体よりも音響抵抗の大きい材質を適宜選択することができるが、例えば高分子膜等、加熱温度によってはガスを発生するおそれがある材質を用いる場合には、ガスを放出する処理を施すようにしてもよい。さらにまた、振動吸収部材として金属を用いる場合には、引き出し電極と振動吸収部材とが接触する部位に、これら同士を互いに絶縁する部材を設けるようにしてもよいし、引き出し電極と振動吸収部材とを接触させないように、振動吸収部材に欠落部分を形成してもよい。
（Ａ．実施例１）
図２の構成の膜厚センサ２を、図１の構成の真空蒸着装置に組み込み、被処理体に銀（Ａｇ）を真空蒸着する処理を行って、膜厚センサ２の発振周波数の変化を測定した。ここで振動吸収部材４はシリコン膜により形成し、事前にガスを放出する処理を施した。また、水晶片３０はφ１４、励振電極３１，３２はφ５、振動吸収部材４は、外径φ１３．５、内径φ１１．０、厚さ０．５ｍｍのものを用いた。発振周波数の読み取りは、０．０１Ｈｚステップにて行ない、Ａｇの真空蒸着処理時間である２秒間の測定を行った。この結果を図１２に示す。図１２中横軸は時間、縦軸は発振周波数であり、横軸の１秒のタイミングで蒸着膜の膜厚の検出を開始する設定とした。
この結果より、測定開始時の発振周波数が６ＭＨｚ、測定終了時の発振周波数が４．２ＭＨｚであり、この約２ＭＨｚの周波数変化においても、水晶振動子の不発振が認められないことから、輪郭すべり振動による副振動の発生が抑えられているものと理解される。また、この結果より、約２ＭＨzの計測レンジを確保することが確認された。
ここで、質量と周波数の関係を表す式であるＳａｕｅｒｂｅｒｙの式（１）により、周波数変化より膜厚の質量を換算すると、４１．３ｍｇの質量変化があったことが推察される。
Δｍ／（−ΔＦ）＝{Ｓ×（ρ×μ）１／２}／{２×Ｎ×Ｆ２}・・・（１）
ΔＦ：反応前後の周波数変化(Hz)
Δｍ：反応した質量(g)
Ｓ：電極面積(cm2)
ρ：水晶の密度(2.65g/cm3)
μ：水晶のせん断応力(2.95×1011g/cm・sec2)
Ｆ:公称周波数(Hz)
Ｎ：オーバトーン次数
（Ｂ．実施例２）
図７の構成のように、エッチング量センサ６をエッチング容器に取り付け、当該エッチング容器にフッ酸よりなるエッチング液を供給し、エッチング量センサ６の発振周波数の変化を測定した。ここで振動吸収部材４はエポキシ樹脂により形成した。この結果を図１３に示す。図１３中横軸は時間、縦軸は周波数偏差である。
ΔＦ：反応前後の周波数変化(Hz)
Δｍ：反応した質量(g)
Ｓ：電極面積(cm2)
ρ：水晶の密度(2.65g/cm3)
μ：水晶のせん断応力(2.95×1011g/cm・sec2)
Ｆ:公称周波数(Hz)
Ｎ：オーバトーン次数
（Ｂ．実施例２）
図７の構成のように、エッチング量センサ６をエッチング容器に取り付け、当該エッチング容器にフッ酸よりなるエッチング液を供給し、エッチング量センサ６の発振周波数の変化を測定した。ここで振動吸収部材４はエポキシ樹脂により形成した。この結果を図１３に示す。図１３中横軸は時間、縦軸は周波数偏差である。
図１３では、周波数偏差が０ｐｐｍの時点は、エッチング開始前であって、水晶振動子７の一面側が大気と接触している状態であり、その後急激に周波数偏差が下降した時点が、エッチング開始直後のタイミングである。この結果、エッチング中は、時間の経過に伴い徐々に周波数偏差が上昇していることが認められ、エッチング量センサ６として機能することが確認された。
また、測定開始から７０分を経過した時点であっても水晶振動子の不発振が認められないことから、輪郭すべり振動による副振動の発生が抑えられているものと理解される。また、この結果より、エッチング開始直後の周波数偏差が約−２００ｐｐｍ、測定開始から７０分経過後の周波数偏差が約−７０ｐｐｍであり、この間の計測レンジを確保することが確認された。
２ 膜厚センサ
２１、６１ 収納容器
２２、６２ ベース体
２３、６３ 蓋体
２４、６４ 凹部
２６、６５ 開口部
３、７ 水晶振動子
３０、７０ 水晶片
３１、３２、７１、７２ 励振電極
４、８ 振動吸収部材
６ エッチング量センサ
２１、６１ 収納容器
２２、６２ ベース体
２３、６３ 蓋体
２４、６４ 凹部
２６、６５ 開口部
３、７ 水晶振動子
３０、７０ 水晶片
３１、３２、７１、７２ 励振電極
４、８ 振動吸収部材
６ エッチング量センサ
Claims (3)
- 厚みすべり振動を主振動とする圧電体の両面に夫々励振電極が形成され、前記圧電体のエッチング量に応じて周波数変化する圧電振動子と、
この圧電振動子を保持すると共に、その周囲を囲むように設けられた収納容器と、
前記圧電体の輪郭すべり振動の発生を抑制するために、圧電体よりも音響抵抗が大きい材質により構成され、圧電体の両面の少なくとも一方と接触するように、圧電体の輪郭に沿って設けられた振動吸収部材と、
前記圧電振動子の一面側の励振電極及び圧電体の一部をエッチング液に接触させるために、前記収納容器に形成された開口部と、
前記圧電振動子の他面側の励振電極の周囲に空間を形成するために、前記収納容器に設けられた凹部と、を備えたことを特徴とするエッチング量センサ。 - 前記収納容器は、前記圧電振動子の一面側における励振電極の外方の領域に接触するように設けられ、当該収納容器における前記圧電振動子の一面側と接触する領域は、前記振動吸収部材を兼用していることを特徴とする請求項１記載のエッチング量センサ。
- 厚みすべり振動を主振動とする圧電体の両面に励振電極が形成され、圧電体のエッチング量に応じて周波数変化する圧電振動子を用いて前記エッチング量を測定する方法において、
前記圧電振動子の一方の励振電極及び圧電体の一部をエッチング液に接触させる工程と、
前記圧電体の輪郭すべり振動の発生を抑えるために、前記圧電体の両面の少なくとも一方に、この圧電体の輪郭に沿って、当該圧電体よりも音響抵抗の大きい材質により構成された振動吸収部材を接触させながら発振周波数を検出する工程と、を備えたことを特徴とするエッチング量測定方法。
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