JP5621230B2 - 微細な炭素繊維およびその製造方法 - Google Patents
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Description
イオン交換水500mLに硝酸コバルト〔Co(NO3)2・6H2O:分子量291.03〕115g(0.40モル)、硝酸マグネシウム〔Mg(NO3)2・6H2O:分子量256.41〕102g(0.40モル)を溶解させ、原料溶液(1)を調製した。また、重炭酸アンモニウム〔(NH4)HCO3:分子量79.06〕粉末220g(2.78モル)をイオン交換水1100mLに溶解させ、原料溶液(2)を調製した。次に、反応温度40℃で原料溶液(1)と(2)を混合し、その後4時間攪拌した。生成した沈殿物のろ過、洗浄を行い、乾燥した。
石英製反応管(内径75mmφ、高さ650mm)を立てて設置し、その中央部に石英ウール製の支持体を設け、その上に実施例1で製造した触媒0.9gを散布した。He雰囲気中で炉内温度を550℃に加熱した後、CO、H2からなる混合ガス(容積比:CO/H2=95.1/4.9)を原料ガスとして反応管の下部から1.28L/分の流量で7時間流し、微細な炭素繊維を合成した。収量は51.6gであり、灰分を測定したところ1.6質量%であった。
図1に示した装置と同様の構造を有し、内部を銅でコーティングした反応装置(ヒータ加熱部分の反応槽内径80mmφ、ヒータ加熱部分高さ300mm)を立てて設置した。攪拌翼は傾斜のない2枚パドル翼を用い、その設置にあたっては、上下方向に隣接する攪拌翼どうしが、そのパドル羽根が作る面のなす角において90度になるようにして、合計3つ設置した。この反応槽に参考例1で合成した微細な炭素繊維10gを仕込んだ。こうして予め仕込んだ微細な炭素繊維からなる粉体層の上端は下部ヒータ加熱部分の下限付近であった。次に、反応槽を密閉しHe置換した後、触媒投入用配管1から前記の方法で調製した触媒1.1gを散布した。He雰囲気中で炉内温度を550℃に加熱した後、CO、H2からなる混合ガス(容積比:CO/H2=95.1/4.9)を原料ガスとして原料ガス導入配管2から1.5L/分の流量で4時間流し、微細な炭素繊維を合成した。攪拌は回転数13rpmで連続的に実施した。
実施例1で調製した触媒を使用し、内部のコーティング材料をアルミナに変えたこと、参考例1の微細な炭素繊維に代わり実施例2で合成した微細な炭素繊維10gを予め仕込んだこと、および、炉内温度を575℃に変えたことのほかは、実施例2と同様の操作で微細な炭素繊維製造実験を行った。
Claims (7)
- マグネシウムが置換固溶したコバルトのスピネル型酸化物を含む触媒に、CO及びH2を含む混合ガスを供給して反応させ、微細な炭素繊維を成長させるにあたり、内表面がBoudouard平衡に基づく炭素析出反応に触媒活性を有する成分を含まない金属或いはセラミックス材料で構成された、攪拌流動式反応装置を使用する微細な炭素繊維の製造方法であって、
前記微細な炭素繊維は、含有する灰分が3質量%以下であること
を特徴とする微細な炭素繊維の製造方法。 - 前記内表面がBoudouard平衡に基づく炭素析出反応に触媒活性を有する成分を含まない金属材料として、銅を成分として含むことを特徴とする、請求項1に記載の微細な炭素繊維の製造方法。
- 前記内表面がBoudouard平衡に基づく炭素析出反応に触媒活性を有する成分を含まないセラミックス材料として、アルミナを成分として含むことを特徴とする、請求項1に記載の微細な炭素繊維の製造方法。
- 前記スピネル型酸化物を、MgxCo3−xOyで表したとき、マグネシウムの固溶範囲を示すxの値が、0.5〜1.5であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の微細な炭素繊維の製造方法。
- 前記スピネル型酸化物のX線回折測定による結晶格子定数a(立方晶系)が0.811〜0.818nmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の微細な炭素繊維の製造方法。
- 前記混合ガス中のCO/H2の容積比が、70/30〜99.9/0.1の範囲であり、反応温度が400〜650℃の範囲であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の微細な炭素繊維の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法で製造される微細な炭素繊維。
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