JP5618387B2 - 水酸化ニッケルヘキサゴナルプレートおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
得られることがわかった。さらに、得られた前記水酸化ニッケルを、150℃を超え230℃以下の温度で水熱処理することにより、電極材料としての性能を満足しうる水酸化ニッケルヘキサゴナルプレートが製造できることを見出した。
間への水素イオンの出入りによって酸化還元反応が進行するため、水素イオンの出入りによる結晶構造の変化が小さいと考えられ、β型の結晶構造を有する水酸化ニッケルは、電極材料として好ましいと考えられる。
本工程においては、ニッケル塩の水溶液をpHが12以上であるアルカリ水溶液に滴下し、加水分解反応を行うことにより高比表面積水酸化ニッケルを得る。ここで水酸化ニッケルは、下記に詳述するように、比表面積が大きいものとして得られ、以下では「高比表面積水酸化ニッケル」とも称する。
あることが好ましい。前記比表面積が150m2/g未満の場合、後段の水熱処理によっ
て水酸化ニッケルが凝集し、水酸化ニッケルヘキサゴナルプレートが得られにくい場合がある。該比表面積は180〜240m2/gであることがより好ましく、200〜240
m2/gであることがさらに好ましい。
本工程においては、ニッケル塩の水溶液およびpHが12以上であるアルカリ水溶液を準備した後、ニッケル塩をアルカリ水溶液に添加し、水酸化ニッケルの沈殿を析出させる。
本工程では、上記工程で得られた水酸化ニッケルの沈殿をろ過し、その後沈殿に含まれている水分を乾燥させて、高比表面積水酸化ニッケルを得る。水酸化ニッケルの沈殿のろ過方法は特に制限されず、自然ろ過、減圧ろ過、加圧ろ過、遠心ろ過など従来公知の方法が適宜採用されうる。ろ過後の乾燥方法も特に制限されず、オーブンを用いる乾燥、減圧乾燥機を用いる乾燥、ホットプレートを用いる乾燥、ドライヤーを用いる乾燥など、従来公知の方法が適宜採用されうる。また、この段階で、水酸化ニッケルが十分に乾燥されていなくても後工程で乾燥を行えばよいため、水分を完全に乾燥させる必要はない。ただし、この後の水熱処理の工程で、水酸化ニッケルと水との混合比を制御するという観点から、前記水酸化ニッケル中の水分の含有量の制御を行うほうが好ましい。
続いて、前記水酸化ニッケルを水に分散させ、水熱処理を行う。
い。ただし、高比表面積を有する水酸化ニッケルの溶解と再析出とに伴ってヘキサゴナルプレート構造が形成されると考えられる。本工程において用いる水の量があまりに少ないと、ヘキサゴナルプレートの構造が十分に発達しない可能性があり、逆に多い場合には単なる微粒子になってしまう可能性がある。こうした観点から、本工程において用いる水の量は、質量比で水酸化ニッケル1に対して、好ましくは10〜500であり、より好ましくは50〜200である。
次に、水熱処理後に得られた生成物をろ過し、その後生成物に含まれている水分を乾燥させて、本発明の水酸化ニッケルヘキサゴナルプレートを得る。水熱処理後に得られた生成物のろ過方法は特に制限されず、自然ろ過、減圧ろ過、加圧ろ過、遠心ろ過など従来公知の方法が適宜採用されうる。ろ過後の乾燥方法も特に制限されず、オーブンを用いる乾燥、減圧乾燥機を用いる乾燥、ホットプレートを用いる乾燥、ドライヤーを用いる乾燥など、従来公知の方法が適宜採用されうる。
挙げられる。これらの成分は、いずれの元素の場合も水酸化物または酸化物の状態で含まれる。
濃度0.1mol/lの塩化ニッケル(NiCl2)水溶液100mlを、濃度1質量
%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液(pH13.0)1000mlに、1.5ml/minの速度でビュレットを用いて滴下し、室温(20℃)で1時間静置した。次いで、得られた淡緑色の沈殿をろ過、乾燥して粉末状試料を得た。得られた粉末状試料の比表面積は、227m2/gであった。前記粉末状試料0.2gを20mlの水に分
散させて密閉容器に移し、密閉した状態で200℃まで昇温して、そのまま12時間処理した。得られた生成物をろ過し、オーブンを用い60℃で乾燥させ淡緑色の粉末を得た。
化ニッケルヘキサゴナルプレートの比表面積は39m2/gであり、前記細孔径分布曲線
から得られた水酸化ニッケルヘキサゴナルプレートのBJH法による細孔径分布曲線から求めた平均細孔径は19.6nmであった。
濃度0.1mol/lの塩化ニッケル(NiCl2)水溶液100mlを、濃度1質量
%の水酸化ナトリウム水溶液(pH13.0)1000mlに、1.5ml/minの速度でビュレットを用いて滴下し、室温(20℃)で1時間静置した。次いで、得られた淡緑色の沈殿をろ過、乾燥して粉末状試料を得た。得られた粉末状試料の比表面積は、227m2/gであった。この粉末状試料0.2gを20mlの水に分散させて密閉容器に移
し、密閉した状態で200℃まで昇温して、そのまま170時間反応させた。得られた生成物をろ過し、オーブンを用い60℃で乾燥させて淡緑色の粉末を得た。
られた水酸化ニッケルヘキサゴナルプレートの集合体のBJH法による細孔径分布曲線から求めた平均細孔径は23.6nmであった。
Claims (2)
- ニッケル塩の水溶液をpHが12以上であるアルカリ水溶液に滴下して水酸化ニッケルを合成する工程と、
水酸化ニッケルを水に分散させ150℃を超え230℃以下の温度で水熱処理する工程と、
水熱処理により得られた生成物をろ過、乾燥する工程と、
を含む、比表面積が27〜39m 2 /gであり、かつ平均細孔径が19.6〜23.6nmである水酸化ニッケルヘキサゴナルプレートの製造方法。 - 前記水酸化ニッケルヘキサゴナルプレートの結晶構造がβ型であり、厚さが20〜500nmであり、かつ少なくとも1辺の長さが0.05μm〜5μmである、請求項1に記載の製造方法。
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