JP5613496B2 - W/o型エマルション - Google Patents
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Description
連続油相成分と該連続油相成分と不混和性の水相成分を含むW/O型エマルションであって、
該連続油相成分は、親水性ポリウレタン系重合体とエチレン性不飽和モノマーを含み、
該親水性ポリウレタン系重合体は、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール由来のポリオキシエチレンポリオキシプロピレン単位を含み、
該ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン単位中の5重量%〜25重量%がポリオキシエチレンである。
本発明のW/O型エマルションは、連続油相成分と該連続油相成分と不混和性の水相成分を含むW/O型エマルションである。W/O型エマルションは、より具体的に説明すると、連続油相成分中に水相成分が分散したものである。
水相成分としては、実質的に連続油相成分と不混和性のあらゆる水性流体を採用し得る。取り扱いやすさや低コストの観点から、好ましくは、イオン交換水などの水である。
連続油相成分は、親水性ポリウレタン系重合体とエチレン性不飽和モノマーを含む。連続油相成分中の親水性ポリウレタン系重合体やエチレン性不飽和モノマーの含有割合は、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な含有割合を採り得る。
親水性ポリウレタン系重合体は、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール由来のポリオキシエチレンポリオキシプロピレン単位を含み、該ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン単位中の5重量%〜25重量%がポリオキシエチレンである。
エチレン性不飽和モノマーとしては、エチレン性不飽和二重結合を有するモノマーであれば、任意の適切なモノマーを採用し得る。エチレン性不飽和モノマーは、1種のみであっても良いし、2種以上であっても良い。
連続油相成分には、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切なその他の成分が含まれ得る。このようなその他の成分としては、代表的には、好ましくは、重合開始剤、架橋剤、触媒、酸化防止剤、有機溶媒などが挙げられる。このようなその他の成分は、1種のみであっても良いし、2種以上であっても良い。
本発明のW/O型エマルションを製造する方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。本発明のW/O型エマルションを製造する方法としては、例えば、連続油相成分と水相成分を連続的に乳化機に供給することでW/O型エマルションを形成する「連続法」や、連続油相成分に対して適当な量の水相成分を乳化機に仕込み、攪拌しながら連続的に水相成分を供給することでW/O型エマルションを形成する「バッチ法」などが挙げられる。
本発明のW/O型エマルションは、賦形および重合することによって、発泡体シートを製造し得る。本発明の発泡体シートは、シート状であれば、その厚み、長辺および短辺の長さは、任意の適切な値を採り得る。
本発明のW/O型エマルションを調製する工程(I)と、
得られたW/O型エマルションを賦形する工程(II)と、
賦形されたW/O型エマルションを重合する工程(III)と、
得られた含水重合体を脱水する工程(IV)と、
を含む製造方法によって製造することができる。ここで、得られたW/O型エマルションを賦形する工程(II)と賦形されたW/O型エマルションを重合する工程(III)とは少なくとも一部を同時に行っても良い。
GPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)により重量平均分子量を求めた。
装置:東ソー(株)製「HLC−8020」
カラム:東ソー(株)製「TSKgel GMHHR−H(20)」
溶媒:テトラヒドロフラン
標準物質:ポリスチレン
調製したW/O型エマルションを容量50mlの容器に約30g秤量し、調製直後から1時間後、3時間後、24時間後の遊離水の発生状況を観察し、常温下での静置保存安定性を評価した。
○:24時間後も遊離水なし
△:3時間までに遊離水なし
×:1時間までに遊離水なし
作製した発泡体シートをミクロトームカッターで厚み方向に切断したものを測定用試料とした。測定用試料の切断面を走査型電子顕微鏡(日立製、S−4800)で800〜2000倍にて撮影した。撮影した画像を用いて、任意範囲の球状気泡の孔径や、任意範囲の球状気泡間を貫通する貫通孔の孔径を測定し、その測定値から球状気泡の平均孔径や貫通孔の平均孔径を算出した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、エチレン性不飽和モノマーとしてアクリル酸2−エチルヘキシル(東亜合成(株)製、以下「2EHA」と略す)からなるモノマー溶液173.2重量部と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとしてアデカ(登録商標)プルロニックL−61(分子量2000、ADEKA(株)製、ポリエーテルポリオール)100重量部と、ウレタン反応触媒としてジブチル錫ジラウレート(キシダ化学(株)製、以下「DBTL」と略す)0.015重量部とを投入し、攪拌しながら、水素化キシリレンジイソシアネート(武田薬品(株)製、タケネート600、以下「HXDI」と略す)15.5重量部を滴下し、65℃で4時間反応させた。なお、ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.6であった。その後、メタノール(キシダ化学(株)製、特級)1.9重量部を滴下し、65℃で2時間反応させ、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップを得た。得られた親水性ポリウレタン系重合体の重量平均分子量は1.4万であった。得られた親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ100重量部に対して2EHAを48重量部、極性モノマーとしてアクリル酸(東亜合成社製、以下、「AA」と略す)12重量部を加え、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ1とした。
製造例1における混合シロップ1の調製において、2EHAを168重量部、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとしてアデカ(登録商標)プルロニックL−61の代わりにアデカ(登録商標)プルロニックL−62(分子量2500、ADEKA(株)製、ポリエーテルポリオール)を100重量部、DBTLを0.014重量部投入し、攪拌しながら、HXDIを12.4重量部滴下し、65℃で4時間反応させた。その後、メタノール(キシダ化学(株)製、特級)1.5重量部を滴下し、65℃で2時間反応させ、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップを得た。得られた親水性ポリウレタン系重合体の重量平均分子量は1.5万であった。得られた親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ100重量部に対して2EHAを48重量部、極性モノマーとしてAAを12重量部加え、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ2とした。
製造例1におけるシロップ1の調製において、2EHAを165重量部、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとしてアデカ(登録商標)プルロニックL−61の代わりにアデカ(登録商標)プルロニックL−64(分子量2900、ADEKA(株)製、ポリエーテルポリオール)を100重量部、DBTLを0.014重量部投入し、攪拌しながら、HXDIを10.7重量部滴下し、65℃で4時間反応させた。その後、メタノール(キシダ化学(株)製、特級)1.3重量部を滴下し、65℃で2時間反応させ、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップを得た。得られた親水性ポリウレタン系重合体の重量平均分子量は1.5万であった。得られた親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ100重量部に対して2EHAを48重量部、極性モノマーとしてAAを12重量部加え、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ3とした。
製造例1におけるシロップ1の調製において、2EHA中にポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとしてアデカ(登録商標)プルロニックL−61の代わりにアデカ(登録商標)プルロニックL−62(分子量2500、ADEKA(株)製、ポリエーテルポリオール)を100重量部とDBTLを投入し、攪拌しながら、HXDIを滴下し、65℃で4時間反応させた後、メタノールの代わりに2−ヒドロキシエチルアクリレート(キシダ化学(株)製、以下「HEA」と略す)5.6重量部を滴下し、65℃で2時間反応させ、両末端にアクリロイル基を有する親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップを得た。得られた両末端にアクリロイル基を有する親水性ポリウレタン系重合体の重量平均分子量は1.5万であった。得られた両末端にアクリロイル基を有する親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ100重量部に対して2EHAを48重量部、極性モノマーとしてAAを12重量部加え、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ4とした。
製造例1で得られた親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ1の100重量部に、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(新中村化学工業社製、商品名「NKエステルA−HD−N」)30重量部、ジフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フォスフィンオキサイド(BASF社製、商品名「ルシリンTPO」)0.5重量部、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバ・ジャパン社製、商品名「イルガノックス1010」)1.0重量部を均一混合し、連続油相成分(以下、「油相」と称する)とした。一方、上記油相100重量部に対して水相成分(以下、「水相」と称する)としてイオン交換水150重量部を常温下、上記油相を仕込んだ乳化機である攪拌混合機内に連続的に滴下供給し、安定なW/O型エマルションを調製した。なお、水相と油相の重量比は60/30であった。
調製直後のW/O型エマルションを、光照射後の厚さが300μmとなるように離型処理された基材上に塗布し連続的に成形した。さらにその上に厚さ38μmの離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを被せた。このシートにブラックライト(15W/cm)を用いて光照度5mW/cm2(ピーク感度最大波350nmのトプコンUVR−T1で測定)の紫外線を照射し、厚さ300μmの高含水架橋重合体を得た。次に上面フィルムを剥離し、上記高含水架橋重合体を130℃にて10分間に亘って加熱することによって、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(1A)を得た。
さらに、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したW/O型エマルションについても、同様の操作により、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(1B)を得た。
結果を表1に示した。
実施例1において、水相としてイオン交換水300重量部を常温下、連続的に滴下供給した以外は、実施例1と同様に行い、安定なW/O型エマルションを調製した。水相と油相の重量比は75/25であった。
調製直後のW/O型エマルションを、光照射後の厚さが300μmとなるように離型処理された基材上に塗布し連続的に成形した。さらにその上に厚さ38μmの離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを被せた。このシートにブラックライト(15W/cm)を用いて光照度5mW/cm2(ピーク感度最大波350nmのトプコンUVR−T1で測定)の紫外線を照射し、厚さ300μmの高含水架橋重合体を得た。次に上面フィルムを剥離し、上記高含水架橋重合体を130℃にて10分間に亘って加熱することによって、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(2A)を得た。
さらに、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したW/O型エマルションについても、同様の操作により、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(2B)を得た。
結果を表1に示した。
また、W/O型エマルション調製直後に作製した発泡体の断面SEM写真の写真図を図1に示し、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したエマルションを用いて作製した発泡体の断面SEM写真の写真図を図2に示した。
実施例1において、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ1の代わりに親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ2とした以外は、実施例1と同様に行い、安定なW/O型エマルションを調製した。水相と油相の重量比は60/30であった。
調製直後のW/O型エマルションを、光照射後の厚さが300μmとなるように離型処理された基材上に塗布し連続的に成形した。さらにその上に厚さ38μmの離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを被せた。このシートにブラックライト(15W/cm)を用いて光照度5mW/cm2(ピーク感度最大波350nmのトプコンUVR−T1で測定)の紫外線を照射し、厚さ300μmの高含水架橋重合体を得た。次に上面フィルムを剥離し、上記高含水架橋重合体を130℃にて10分間に亘って加熱することによって、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(3A)を得た。
さらに、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したW/O型エマルションについても、同様の操作により、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(3B)を得た。
結果を表1に示した。
実施例3において、水相としてイオン交換水300重量部を常温下、連続的に滴下供給した以外は、実施例3と同様に行い、安定なW/O型エマルションを調製した。水相と油相の重量比は75/25であった。
調製直後のW/O型エマルションを、光照射後の厚さが300μmとなるように離型処理された基材上に塗布し連続的に成形した。さらにその上に厚さ38μmの離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを被せた。このシートにブラックライト(15W/cm)を用いて光照度5mW/cm2(ピーク感度最大波350nmのトプコンUVR−T1で測定)の紫外線を照射し、厚さ300μmの高含水架橋重合体を得た。次に上面フィルムを剥離し、上記高含水架橋重合体を130℃にて10分間に亘って加熱することによって、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(4A)を得た。
さらに、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したW/O型エマルションについても、同様の操作により、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(4B)を得た。
結果を表1に示した。
また、W/O型エマルション調製直後に作製した発泡体の断面SEM写真の写真図を図3に示し、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したエマルションを用いて作製した発泡体の断面SEM写真の写真図を図4に示した。
実施例2において、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ1の代わりに親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ4とした以外は、実施例2と同様に行い、安定なW/O型エマルションを調製した。水相と油相の重量比は75/25であった。
調製直後のW/O型エマルションを、光照射後の厚さが300μmとなるように離型処理された基材上に塗布し連続的に成形した。さらにその上に厚さ38μmの離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを被せた。このシートにブラックライト(15W/cm)を用いて光照度5mW/cm2(ピーク感度最大波350nmのトプコンUVR−T1で測定)の紫外線を照射し、厚さ300μmの高含水架橋重合体を得た。次に上面フィルムを剥離し、上記高含水架橋重合体を130℃にて10分間に亘って加熱することによって、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(5A)を得た。
さらに、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したW/O型エマルションについても、同様の操作により、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(5B)を得た。
結果を表1に示した。
また、W/O型エマルション調製直後に作製した発泡体の断面SEM写真の写真図を図5に示し、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したエマルションを用いて作製した発泡体の断面SEM写真の写真図を図6に示した。
実施例1において、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ1の代わりに親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ3とした以外は、実施例1と同様に行い、W/O型エマルションを調製した。水相と油相の重量比は60/30であった。W/O型エマルション調製直後に遊離水の発生を確認した。
調製直後のW/O型エマルションを、光照射後の厚さが300μmとなるように離型処理された基材上に塗布し連続的に成形した。さらにその上に厚さ38μmの離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを被せた。このシートにブラックライト(15W/cm)を用いて光照度5mW/cm2(ピーク感度最大波350nmのトプコンUVR−T1で測定)の紫外線を照射し、厚さ300μmの高含水架橋重合体を得た。次に上面フィルムを剥離し、上記高含水架橋重合体を130℃にて10分間に亘って加熱することによって、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(C1A)を得た。
さらに、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したW/O型エマルションについても、同様の操作により、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(C1B)を得た。
結果を表2に示した。
また、W/O型エマルション調製直後に作製した発泡体の断面SEM写真の写真図を図7に示し、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したエマルションを用いて作製した発泡体の断面SEM写真の写真図を図8に示した。
実施例2において、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ1の代わりに親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ3とした以外は、実施例2と同様に行い、W/O型エマルションの調製を試みたが、含水率が約40%から乳化工程中に遊離水が発生し、W/O型エマルションを得ることができなかった。
結果を表2に示した。
実施例1において、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ1の代わりに、アデカ(登録商標)プルロニックL−62が20重量部、2EHAが72重量部、AAが8重量部からなる混合モノマー溶液1を100重量部とした以外は、実施例1と同様に行い、W/O型エマルションを調製した。水相と油相の重量比は60/30であった。W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存後に遊離水の発生を確認した。
調製直後のW/O型エマルションを、光照射後の厚さが300μmとなるように離型処理された基材上に塗布し連続的に成形した。さらにその上に厚さ38μmの離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを被せた。このシートにブラックライト(15W/cm)を用いて光照度5mW/cm2(ピーク感度最大波350nmのトプコンUVR−T1で測定)の紫外線を照射し、厚さ300μmの高含水架橋重合体を得た。次に上面フィルムを剥離し、上記高含水架橋重合体を130℃にて10分間に亘って加熱することによって、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(C3A)を得た。
さらに、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したW/O型エマルションについても、同様の操作により、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(C3B)を得た。
結果を表2に示した。
実施例2において、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ1の代わりにアデカ(登録商標)プルロニックL−62が20重量部、2EHAが72重量部、AAが8重量部からなる混合モノマー溶液1を100重量部とした以外は、実施例2と同様に行い、W/O型エマルションを調製した。水相と油相の重量比は75/25であった。W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存後に遊離水の発生を確認した。
調製直後のW/O型エマルションを、光照射後の厚さが300μmとなるように離型処理された基材上に塗布し連続的に成形した。さらにその上に厚さ38μmの離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを被せた。このシートにブラックライト(15W/cm)を用いて光照度5mW/cm2(ピーク感度最大波350nmのトプコンUVR−T1で測定)の紫外線を照射し、厚さ300μmの高含水架橋重合体を得た。次に上面フィルムを剥離し、上記高含水架橋重合体を130℃にて10分間に亘って加熱することによって、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(C4A)を得た。
さらに、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したW/O型エマルションについても、同様の操作により、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(C4B)を得た。
結果を表2に示した。
また、W/O型エマルション調製直後に作製した発泡体の断面SEM写真の写真図を図9に示し、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したエマルションを用いて作製した発泡体の断面SEM写真の写真図を図10に示した。
実施例1において、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ1の代わりに、モノオレイン酸ソルビタン(花王社製、商品名「レオドールSP−O10V」)が20重量部、2EHAが72重量部、AAが8重量部からなる混合モノマー溶液2を100重量部とした以外は、実施例1と同様に行い、W/O型エマルションを調製した。水相と油相の重量比は60/30であった。W/O型エマルション調製直後に遊離水の発生を確認した。
調製直後のW/O型エマルションを、光照射後の厚さが300μmとなるように離型処理された基材上に塗布し連続的に成形した。さらにその上に厚さ38μmの離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを被せた。このシートにブラックライト(15W/cm)を用いて光照度5mW/cm2(ピーク感度最大波350nmのトプコンUVR−T1で測定)の紫外線を照射し、厚さ300μmの高含水架橋重合体を得た。次に上面フィルムを剥離し、上記高含水架橋重合体を130℃にて10分間に亘って加熱することによって、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(C5A)を得た。
さらに、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したW/O型エマルションについても、同様の操作により、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(C5B)を得た。
結果を表2に示した。
実施例2において、親水性ポリウレタン系重合体/エチレン性不飽和モノマー混合シロップ1の代わりにモノオレイン酸ソルビタン(花王社製、商品名「レオドールSP−O10V」)が20重量部、2EHAが72重量部、AAが8重量部からなる混合モノマー溶液2を100重量部とした以外は、実施例2と同様に行い、W/O型エマルションの調製を試みた。水相と油相の重量比は75/25であった。エマルション調製直後に遊離水の発生を確認した。また、W/O型エマルションの賦形工程および重合工程においても遊離水が確認された。
調製直後のW/O型エマルションを、光照射後の厚さが300μmとなるように離型処理された基材上に塗布し連続的に成形した。さらにその上に厚さ38μmの離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを被せた。このシートにブラックライト(15W/cm)を用いて光照度5mW/cm2(ピーク感度最大波350nmのトプコンUVR−T1で測定)の紫外線を照射し、厚さ300μmの高含水架橋重合体を得た。次に上面フィルムを剥離し、上記高含水架橋重合体を130℃にて10分間に亘って加熱することによって、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(C6A)を得た。
さらに、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したW/O型エマルションについても、同様の操作により、厚さ約300μmの架橋型発泡体シート(C6B)を得た。
結果を表2に示した。
また、W/O型エマルション調製直後に作製した発泡体の断面SEM写真の写真図を図11に示し、W/O型エマルション調製から常温下で1時間静置保存したエマルションを用いて作製した発泡体の断面SEM写真の写真図を図12に示した。
Claims (4)
- 連続油相成分と該連続油相成分と不混和性の水相成分を含むW/O型エマルションであって、
該連続油相成分は、親水性ポリウレタン系重合体とエチレン性不飽和モノマーを含み、
該親水性ポリウレタン系重合体は、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとジイソシアネート化合物とを反応させることにより得られ、
該親水性ポリウレタン系重合体は、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール由来のポリオキシエチレンポリオキシプロピレン単位を含み、
該ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン単位中の5重量%〜25重量%がポリオキシエチレンである、
W/O型エマルション。 - 前記エチレン性不飽和モノマーが、(メタ)アクリル酸エステルを含む、請求項1に記載のW/O型エマルション。
- 前記エチレン性不飽和モノマーが、前記(メタ)アクリル酸エステルと共重合可能な極性モノマーをさらに含む、請求項2に記載のW/O型エマルション。
- 前記親水性ポリウレタン系重合体が、末端にラジカル重合可能な不飽和二重結合を有する、請求項1から3までのいずれかに記載のW/O型エマルション。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2010185839A JP5613496B2 (ja) | 2010-08-23 | 2010-08-23 | W/o型エマルション |
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