JP5599310B2 - 吸水性樹脂の製造 - Google Patents
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Description
本発明は、アクリル酸製造サイトでアクリル酸を製造し、該アクリル酸をパイプラインによってアクリル酸処理サイトに送り、且つそこでラジカル重合に供する吸水性樹脂の製造法に関する。
a)アクリル酸製造サイトでアクリル酸を製造し、
b)製造したアクリル酸を、アクリル酸製造サイトで水に溶解し、その際、アクリル酸水溶液を得て、
c)該アクリル酸水溶液を、アクリル酸製造サイトでパイプラインに供給し、且つ該パイプラインによってアクリル酸処理サイトに送り、且つ
d)アクリル酸処理サイトで、該アクリル酸水溶液をラジカル重合に供する、
吸水性樹脂の製造法によって解決される。
i)粗アクリル酸溶融物を、単段又は多段階の結晶化に供し、その際、結晶アクリル酸及び不純物が富化されたアクリル酸含有残留溶融物が得られ、
ii)該残留溶融物を、該結晶アクリル酸から本質的に又は完全に分離し、且つ
iii)該結晶アクリル酸を、アクリル酸を溶解するために十分な量の水に吸収させ、その際、アクリル酸溶液を得ることによって得られる。
アクリル酸を基礎とするSAPの製造は、公知のように、基本的にアクリル酸及び/又はアクリル酸塩を重合可能なモノマーとして含有するモノマー水溶液のラジカル重合によって行われる。該重合は、好ましくは均一な水相中で溶液重合もしくはゲル重合として又は懸濁重合として行われ、その際、モノマー水溶液は分散相を形成する。重合に際して発生する含水ポリマーゲルは、場合によっては粗粉砕後に乾燥され、且つ場合によっては磨砕される。そのようにして得られた粒子状ポリマーは、一般に、引き続き表面後架橋される。
−モノマーAとしてのアクリル酸(塩)50〜99.99質量%、好ましくは70〜99.9質量%及び殊に80〜99.8質量%、
−アクリル酸と共重合可能な1つ以上のモノエチレン性不飽和モノマーB0〜49.99質量%、殊に0〜29.9質量%及び殊に0〜19.8質量%及び
−少なくとも1つの架橋作用する化合物C0.01〜20質量%、殊に0.1〜15質量%及び殊に0.2〜3質量%を含有する。
R1−O−(CH2−CHX−O)n−R2
[式中、R1、R2は、互いに無関係に水素;C1〜C4−アルキル;C2〜C6−アルケニル、殊にフェニル;又は(メタ)アクリルであり;Xは、水素又はメチルであり、且つnは、1〜1000、殊に10〜400の整数である]を有する。
−ジグリシジル化合物又はポリグリシジル化合物、例えばホスホン酸ジグリシジルエーテル又はエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリアルキレングリコールのビスクロロヒドリンエーテル、
−アルコキシシリル化合物、
−ポリアジリジン、ポリエーテル又は置換炭化水素を基礎とする、アジリジン単位を含有する化合物、例えばビス−N−アジリジノメタン、
−ポリアミン又はポリアミドアミン並びにエピクロロヒドロリンとのそれらの反応生成物、
−ジオール及びポリオール、例えばエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、グリセリン、メチルトリグリコール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、200〜10000の平均分子量Mwを有するポリエチレングリコール、ジグリセリン及びポリグリセリン、ペンタエリトリトール、ソルビトール、これらのポリオールのオキシエチレート並びにカルボン酸との又は炭酸、エチレンカーボネート又はプロピレンカーボネートとのそれらのエステル、
−炭酸誘導体、例えば尿素、チオ尿素、グアニジン、ジシアンジアミド、オキサゾリジン−2−オン及びその誘導体、例えばヒドロキシエチルオキサゾリジン−2−オン、ビスオキサゾリン、ポリオキサゾリン、ジイソシアネート及びポリイソシアネート、
−ジ−N−メチロール化合物及びポリ−N−メチロール化合物、例えばメチレンビス(N−メチロール−メタクリルアミド)又はメラミン−ホルムアルデヒド樹脂、
−2個以上のブロック化イソシアネート基を有する化合物、例えば2,2,3,6−テトラメチルピペリジノン−4でブロックされたトリメチルヘキサメチレンジイソシアネートである。
(A)上部の液体透過性カバー
(B)下部の液体不透過性層
(C)以下を含有する、(A)と(B)の間に存在するコア
(C1)吸水性樹脂10〜100質量%
(C2)親水性繊維材料0〜90質量%
(D)場合によってはコア(C)の直ぐ上及び下に存在する組織層及び
(E)場合によっては(A)と(C)の間に存在する吸収層を包含する。
熱量計Mettler TA 3000において、異なる安定化剤含有量(MEHQ)を有するアクリル酸水溶液もしくは純アクリル酸約20mgを、ステンレス鋼るつぼ中で窒素雰囲気下で30〜500℃の温度範囲に2.5K/分の加熱速度で加熱した。発熱反応が始まる温度(開始温度)及び放出された熱量(試料のJ/g)を記録した。結果は、次の第1表中にまとめている:
アクリル酸水溶液もしくは純アクリル酸(アクリル酸に対して、それぞれMEHQ200ppmを含有する)を、種々の温度にて(6℃、室温もしくは40℃)貯蔵した。特定の時間間隔後、分取し、且つHPLC(カラム:Waters Symmetry 150×3.9mm;25℃;移動相:リン酸90体積%(0.1体積%)/アセトニトリル10体積%;210nmにて検出)によってダイマーアクリル酸(β−アクリルオキシプロピオン酸)の含有量を測定した。結果は図1に示している(ダイマーアクリル酸の含有量は、アクリル酸含有量に対するものである)。ダイマーアクリル酸の形成は温度に強く依存することが認められる。6℃にて試験期間の最後に、全ての試験されたアクリル酸水溶液中ではダイマーアクリル酸800ppm未満が形成された一方で、室温もしくは40℃で維持した全試料中のダイマーアクリル酸の含有量は4000ppmを上回っていた。
Claims (5)
- a)アクリル酸製造サイトで、少なくとも1つの結晶化工程及び/又は蒸留工程を経たアクリル酸を製造し、
b)製造した該アクリル酸を、アクリル酸製造サイトで水に溶解し、その際、アクリル酸を25〜65質量%含有するアクリル酸水溶液を得て、
c)該アクリル酸水溶液を、アクリル酸製造サイトでパイプラインに供給し、且つ該パイプラインによってアクリル酸処理サイトに送り、且つ
d)アクリル酸処理サイトで、該アクリル酸水溶液をラジカル重合に供する、吸水性樹脂の製造法であって、
アクリル酸製造サイトでパイプラインに供給された、重合禁止剤としてヒドロキノンモノメチルエーテルが20ppm未満添加されたアクリル酸水溶液が、少なくとも2ppmの含有量の溶解分子酸素を有し、且つアクリル酸処理サイトで、該溶解分子酸素を少なくとも部分的にアクリル酸水溶液から除去及び/又は排出し、
前記パイプラインが、アクリル酸水溶液少なくとも5m 3 の連続体積を収容する、
吸水性樹脂の製造法。 - 前記アクリル酸水溶液に重合禁止剤を添加しない、請求項1記載の方法。
- 前記アクリル酸水溶液を、アクリル酸処理サイトで少なくとも部分的に中和する、請求項1または2記載の方法。
- 前記アクリル酸水溶液が、アクリル酸35〜55質量%を含有する、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 前記アクリル酸水溶液のパイプライン中での平均滞留時間が0.5分〜48時間である、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
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