JP5591167B2 - 含水量の測定方法 - Google Patents
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請求項2記載の本発明は、請求項1に記載の含水量の測定方法において、前記基準となる物質の前記センサーへの最大吸着時の前記センサーの周波数変化量を(G'/|G|2)として算出することを特徴とする。
請求項3記載の本発明は、請求項1又は2に記載の含水量の測定方法において、前記測定時に使用する周波数は、基本波及びオーバートーン(3倍波、5倍波、7倍波・・・)のいずれかであることを特徴とする。
請求項4記載の本発明は、請求項1乃至3の何れか1項に記載の含水量の測定方法において、前記圧電素子は、水晶振動子、APM(ACOUSTIC PLATE MODE SENSOR)、FPW(FLEXURAL PLATE-WAVE SENSOR)又はSAW(SOURFACE ACOUSTIC-WAVE SENSOR)であることを特徴とする。
例として、50nmのラテックスビーズの溶液中での金電極への吸着を実験すると、27MHzの水晶振動子を用いたセンサーでは最大吸着時の代表値は表1のようになる。
また、「浸入深度」とは、水晶振動子の厚みすべり振動が、接している溶液へ伝わり減衰する距離をいい、下記の数5から導き出すことができる。
得られたG’、G”値からG’/|G|2値を算出する。G’/|G|2値は数4の右項に含まれる定数だが、数4の右項と違い、角周波数ω、溶液の粘性η1を含まない為、吸着膜の情報のみで表される値になる。そのため、この値を使ってより正確な吸着した膜中に含まれる水の質量とその吸着膜のみの質量、またその吸着膜の含水比を算出することが可能になる。
Martin らの伝送理論(V.E.Granstaff,S.J..Martin,J.Appl.Phys. 1994,75,1319)により粘弾性膜が溶液中で水晶振動子に吸着した場合のインピーダンスZの変化は、以下の数6で表される。
弾性要素のばねGとダッシュポットηを並列に接続したモデルは、以下の式で表される。
測定によって得られた周波数変化量Fw3をFw1により除算することにより得られる値をAとし、その値Aを上記式の左辺に代入することで、以下の定数Cを算出することができる。
粘弾性項(2)=ΔFw
となる。
粘弾性項(1)=−(1+C)*粘弾性項(2)
質量負荷項は、ΔF2の式に上記で得られた粘弾性項(1)の値を代入することで得られる。
質量負荷項=ΔF2−粘弾性項(1)
最後に粘弾性項(3)は、ΔFsの式に上記で得られた質量負荷項の値を代入することで得られる。
粘弾性項(3)=ΔFs−質量負荷項
溶液中で、タンパク質、DNAや糖鎖等の物質が水と合成され、圧電素子の電極上に前記物質が薄膜状に吸着された際に、基本波とオーバートーン(3倍波、5倍波、7倍波・・・)のいずれか2つを使って、特許文献1に記載されるように、数2、数3のそれぞれの項(質量負荷項、粘性負荷項、粘弾性項1、粘弾性項2)をVoigtモデルによって求め、その値と吸着物の密度から粘弾性係数 G’、G’’の値を算出した結果を下記表1に示す。
溶液の粘性変化がない場合、数19は下式になる。
また溶液の粘性変化がない場合、下式が成立する。
以上は27MHzの水晶振動子の基本波を用いた場合で、G’’=CG’なる関係のCはほぼ1/2となるが、オーバートーン(N=3,5、7・・・)を用いた場合は、G’は周波数依存性がなく、G’’=ωη(ω:角周波数、η:溶液の粘度)の関係があることにより、CはほぼN/2となる。このことから、G'及びG''を求めることができる。
測定方法に使用する装置についての例を挙げると、図1に示されるように、圧電素子を備えたセル1をネットワークアナライザー2を介して、ネットワークアナライザー2の制御、測定及び演算を行うパソコン等の制御手段3に接続して構成する。尚、図示した例では、セル1の温度調整を行うために、ペルチェ素子等の温度制御手段4をセル1の下面に備え、温度制御手段4を調整するための温度調整手段5を、同様に制御手段3により制御する構成としている。
また、上記説明したものでは、基本波と3倍波とを使用したが、図6に示すような、基本波を含むオーバートーンの周波数のうちの少なくとも2つの周波数であれば、本発明を使用することができる。
図3は通常のQCM測定で得られる共振周波数変化(ΔFs)の経時変化である。
溶液中でのNeutravidin膜は吸着量が小さい時は含水比が小さく、最大吸着量(飽和吸着量)に近づくにつれ含水比が大きくなることがわかった。
2 ネットワークアナライザー
3 制御手段
4 温度制御手段
5 温調調整手段
Claims (4)
- 溶液に両側又は片側が浸される圧電素子を用いたセンサーにより、前記溶液中で前記圧電素子表面、或いは、前記圧電素子上に固定化された膜に測定対象物が吸着されて膜が形成される系において、
共振周波数Fs、共振周波数のコンダクタンス値の半分のコンダクタンス値を持つ半値周波数F1,F2(F2>F1)のうちの何れか2つの変化量(ΔFs,ΔF1,ΔF2)を測定し、
基準となる物質の前記センサーへの最大吸着時の前記センサーの周波数変化量(Δ(F1−F2)/2)/ΔFsを基準として、前記測定対象物の前記センサーへの吸着時の前記センサーの周波数変化量(Δ(F1−F2)/2)/ΔFsと比較して、前記測定対象物が形成した膜が含有する水の質量を求めることを特徴とする含水量の測定方法。 - 前記基準となる物質の前記センサーへの最大吸着時の前記センサーの周波数変化量を(G'/|G|2)として算出することを特徴とする請求項1に記載の含水量の測定方法。
- 前記測定時に使用する周波数は、基本波及びオーバートーン(3倍波、5倍波、7倍波・・・)のいずれかであることを特徴とする請求項1又は2に記載の含水量の測定方法。
- 前記圧電素子は、水晶振動子、APM(ACOUSTIC PLATE MODE SENSOR)、FPW(FLEXURAL PLATE-WAVE SENSOR)又はSAW(SOURFACE ACOUSTIC-WAVE SENSOR)であることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載の含水量の測定方法。
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