JP5590339B2 - 窒化処理方法 - Google Patents

Description

本発明は、例えば医療用メス、剃刀、包丁等の刃物の刃部に電子ビーム励起プラズマによる窒化処理を施し、刃部表面に薄状硬化層を形成して耐久性を向上させることができる窒化処理方法に関する。

従来のプラズマ窒化処理方法においては、鋼鉄製の被処理物を陰極として気体放電を発生させ、それによって生成されたプラズマ中のイオンが被処理物へ衝突するエネルギーにより処理温度を制御することによって、被処理物表面から１００μｍ以上の厚さの硬化層が形成される。このとき、被処理物の最表面には、数μｍの厚さの鉄窒素化合物の層が形成される。

この種の窒化処理方法が例えば特許文献１に記載されている。この窒化処理方法は、ガス供給口から窒素ガスと水素ガスを含む反応ガスを供給し、放電プラズマから引き出して加速した電子ビームにより反応ガスをプラズマ化して被窒化処理物としての鉄鋼材料に作用させるものである。この窒化処理方法により、被窒化処理物表面には窒素化合物層を介してその内部に窒素拡散層が形成される。

特開２００２−３５６７６４号公報

しかしながら、前記特許文献１に記載された従来構成においては、窒素ガスのほかに水素ガスが含まれた反応ガスが使用されている。この水素ガスの存在により、被窒化処理物表面に窒素化合物の層が形成される。この窒素化合物の層はセラミック質のものであって、硬度は高くなる一方脆くなるという性質を有することから、靭性が低下するとともに、耐摩耗性が低下するという問題があった。

さらに、窒素拡散層は被窒化処理物の表面より例えば２０〜７０μｍという深さまで形成されることから、硬化層が厚くなり過ぎる傾向があり、被窒化処理物自体が持つ靭性等の特性が損なわれ、耐久性に欠けるおそれがあるという問題があった。従って、例えば被窒化処理物が刃物である場合には、その刃部で切断を繰り返すことによって次第に切れ味が悪くなり、その寿命が短くなるという結果を招く。

本発明はそのような従来技術に存在する問題点に着目してなされたものであって、その目的とするところは、被窒化処理物が持つ靭性等の特性を維持しつつ、表面の硬度を高めることができるとともに、耐久性を向上させることができる窒化処理方法を提供することにある。

上記目的を達成するために、請求項１に記載の発明の窒化処理方法は、被窒化処理物として刃物用ステンレス鋼の表面に窒素プラズマを照射して窒化処理を行い、窒素原子の拡散層を形成する窒化処理方法であって、不活性ガスのプラズマから電子ビームを引き出し、該電子ビームにより窒素ガスから窒素プラズマを生成させ、窒化処理の温度を３５０〜５００℃、窒化処理の時間を２〜６時間の条件下に該窒素プラズマにより被窒化処理物の表面から内部へ窒素原子を拡散させ、厚さが１０μｍ以下の窒素原子の拡散層を形成し、該拡散層中の窒素の濃度を０．１６質量％以下にすることを特徴とする。

請求項２に記載の発明の窒化処理方法は、請求項１に係る発明において、前記窒素プラズマによる窒化処理において、被窒化処理物に印加されるバイアス電圧は−５０Ｖ〜−５Ｖであることを特徴とする。

請求項３に記載の発明の窒化処理方法は、請求項１又は請求項２に係る発明において、前記不活性ガスはアルゴンガスであることを特徴とする。
請求項４に記載の発明の窒化処理方法は、請求項１から請求項３のいずれか一項に係る発明において、前記窒素プラズマによる窒化処理は減圧下に行われることを特徴とする。

本発明によれば、次のような効果を発揮することができる。
本発明の窒化処理方法においては、不活性ガスのプラズマから電子ビームを引き出し、該電子ビームにより窒素ガスから窒素プラズマを生成させ、該窒素プラズマにより被窒化処理物の表面から内部へ窒素原子を拡散させる。そして、被窒化処理物の表面には、厚さが１０μｍ以下の窒素原子の拡散層が形成される。このように、被窒化処理物の表面には窒素の化合物層が形成されることなく、窒素原子の薄い拡散層が形成される。このため、被窒化処理物の表面に薄状の硬化層が形成されるとともに、その内部には被窒化処理物自体が存在し、その特性が発現される。

よって、本発明の刃物の窒化処理方法によれば、被窒化処理物が持つ靭性等の特性を維持しつつ、表面の硬度を高めることができるとともに、耐久性を向上させることができるという効果を発揮することができる。

本発明の一実施形態における窒化処理装置を模式的に示す概略断面図。 表面からの深さと窒素濃度との関係を示すグラフ。 切断回数と切断された枚数との関係を示すグラフ。 摩耗距離と摩擦係数との関係を示すグラフ。

以下、本発明の実施形態を図１に基づいて詳細に説明する。
まず、本実施形態の窒化処理方法を実施するための窒化処理装置について説明する。
図１に示すように、窒化処理装置１０を構成する装置本体１１は電気的に絶縁性を有する真空容器で形成され、該装置本体１１内の一端側にはアルゴンプラズマの放電室１２が設けられるとともに、他端側には窒素プラズマが形成される窒化処理室１３が設けられている。前記放電室１２には不活性ガス供給口１４が開口され、放電室１２内に不活性ガスが導入されるようになっている。不活性ガスとしては通常アルゴン（Ａｒ）が使用されるが、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）等を使用することも可能である。

一方、窒化処理室１３には窒素ガス供給口１５が開口され、窒化処理室１３内に窒素ガスを導入して窒素プラズマを形成するようになっている。この窒化処理室１３内の中央部には被窒化処理物１６を支持する支持体１７が配設され、該支持体１７に支持された被窒化処理物１６を窒素プラズマにより窒化処理するように構成されている。被窒化処理物１６としては、医療用メス、剃刀、包丁等の刃物が挙げられる。この被窒化処理物１６の材質としては、ステンレス鋼等の金属が挙げられる。ステンレス鋼としては、ＳＵＳ４２０等のマルテンサイト系ステンレス鋼、ＳＵＳ３０４等のオーステナイト系ステンレス鋼などが用いられる。

また、窒化処理室１３には真空用排気口１８が開口され、窒化処理室１３内を真空状態に設定するようになっている。不活性ガスや窒素ガスを供給しないときには、窒化処理室１３内の圧力は５×１０^−４Ｐａ以下であることが好ましい。この圧力を上回る場合には、窒化処理室１３内の真空度が不足して窒化処理室１３内に空気（酸素）が存在するおそれがあり、被窒化処理物１６表面に酸化物の層が形成されたりして好ましくない。窒化処理時の窒化処理室１３内の圧力は、真空用排気口１８から排気されつつ窒素ガス供給口１５から窒素が供給された状態で、０．１〜０．５Ｐａであることが好ましい。この圧力が０．１Ｐａを下回る場合には、窒素ガスの供給量を抑制しなければならず、窒素プラズマの密度（濃度）が低下して好ましくない。一方、０．５Ｐａを上回る場合には、窒化処理室１３内のプラズマ密度が高くなり過ぎるため、被窒化処理物１６表面に窒化物の層が形成されたりして好ましくない。

前記被窒化処理物１６には支持体１７を介してバイアス電圧が印加されるが、そのバイアス電圧は被窒化処理物１６に衝突するイオンのエネルギーを低くし、例えば被窒化処理物１６としての刃物の刃先を変形させないようにするために−５０Ｖ〜−５Ｖであることが好ましい。このバイアス電圧が−５０Ｖより低いときには、被窒化処理物１６に衝突するイオンのエネルギーが高くなり、刃物の刃先が変形するおそれがある。一方、−５Ｖより高いときには、被窒化処理物１６に対する窒化処理が不十分になる。なお、装置本体１１の外部には図示しない外部ヒータが配設され、装置本体１１の内部を所定温度に設定できるようになっている。

前記放電室１２内の端部にはカソード１９が配置されるとともに、そのカソード１９に対向するように予備アノード２０が配置され、カソード１９と予備アノード２０との間に放電形成領域が形成され、その放電形成領域で放電を生じさせて不活性ガスのプラズマとして例えばアルゴンプラズマ２１を発生させるようになっている。予備アノード２０の中心部には通過孔２０ａが貫通形成され、アルゴンプラズマ２１が通過できるようになっている。予備アノード２０より窒化処理室１３側にはアノード２２と加速電極２３が併設され、放電室１２で生成したアルゴンプラズマ２１が予備アノード２０の通過孔２０ａを通って窒化処理室１３側へ導かれるようになっている。なお、予備アノード２０、アノード２２及び加速電極２３は互いに電気的に絶縁されている。

また、加速電極２３により、アルゴンプラズマ２１から電子のみを加速し、電子ビームを窒化処理室１３に導くようになっている。そして、窒化処理室１３内において、電子ビームが窒素ガス供給口１５から供給された窒素ガスに照射され、窒素原子濃度の高い窒素プラズマ（電子ビーム励起プラズマ）２４を得るようになっている。この窒素プラズマ２４により、被窒化処理物１６表面に厚さが１０μｍ以下の窒素原子の拡散層を形成するようになっている。

この窒素原子の拡散層は、厚さが１０μｍ以下の薄い層であって、厚さが通常１〜８μｍ程度である。この窒素原子の拡散層の厚さが１０μｍを超える場合には、拡散層が厚くなり過ぎて、その分被窒化処理物１６自体のもつ靭性等の特性が発揮され難くなり、被窒化処理物１６の耐久性が悪化する。

前記窒化処理の温度は、窒素プラズマ２４により被窒化処理物１６表面に窒素原子の拡散層を有効かつ迅速に形成するために３５０〜６００℃であることが好ましく、３５０〜４８０℃であることがさらに好ましい。窒化処理の温度が３５０℃より低い場合には、被窒化処理物１６表面に窒素原子の拡散層が十分に形成されず、被窒化処理物１６表面の硬化が不十分になる傾向を示す。その一方、６００℃より高い場合には、窒素原子の拡散層より表面側に硬く、脆い窒素化合物の層が形成されやすく、耐摩耗性等の特性が低下する。

また、窒化処理の時間は１〜８時間であることが好ましく、２〜６時間であることがさらに好ましい。窒化処理の時間が１時間より短時間の場合、窒素原子が被窒化処理物１６表面から内部へ十分に拡散できず、被窒化処理物１６表面の硬度を高めることが難しくなる。一方、８時間より長時間の場合、被窒化処理物１６表面に窒素化合物の層が形成され、耐摩耗性等の特性が低下しやすい傾向を示す。

前記窒化処理の温度と時間を適宜組合せて制御することにより、窒化処理によって形成される窒素原子の拡散層を１０μｍ以下の薄い層に形成することができる。例えば、被窒化処理物１６としてのステンレス鋼に窒化処理を施す場合、窒化処理の温度を４００〜４５０℃とし、窒化処理の時間を４〜５時間に設定することにより、ステンレス鋼表面に厚さ１〜８μｍ程度の窒素原子の拡散層を形成することができる。

次に、上記のような窒化処理装置１０を用いた窒化処理方法を作用とともに説明する。
さて、図１に示すように、被窒化処理物１６として例えばステンレス鋼製の刃物を図１に示す窒化処理装置１０の窒化処理室１３内の支持体１７上に設置した後、窒化処理温度付近まで図示しない外部ヒータで加熱する。次いで、放電室１２に不活性ガス供給口１４からアルゴンガスを供給し、カソード１９と予備アノード２０との間で放電させ、アルゴンプラズマ２１を発生させる。その後、カソード１９とアノード２２との間に放電を移行し、アルゴンプラズマ２１を予備アノード２０の通過孔２０ａからアノード２２側へ導く。

そして、このアルゴンプラズマ２１から、加速電極２３によって電子のみを加速して電子ビームを形成し、その電子ビームを窒化処理室１３へ引き出す。該電子ビームは、加速電極２３の電圧等によりエネルギーが制御されるとともに、加速され、窒素ガス供給口１５から窒化処理室１３内に導入された窒素ガスを解離及び電離し、窒化処理室１３内に窒素原子濃度の高い窒素プラズマ２４を生成する。この窒素プラズマ２４中に、被窒化処理物１６を所定の温度及び所定の時間置くことにより、被窒化処理物１６表面から内部へ窒素原子が拡散し、窒素原子の１０μｍ以下という薄い拡散層が形成される。このとき、窒化処理室１３には水素ガスは供給されないため、硬くて脆い窒素化合物の層は形成されない。

窒化処理後、外部ヒータと窒素プラズマ２４を停止して自然空冷を行い、室温程度まで冷却してから被窒化処理物１６を装置本体１１内から取り出す。このようにして、刃物の特に刃部に窒化処理が施される。

以上詳述した実施形態により発揮される効果を以下にまとめて説明する。
（１）本実施形態の窒化処理方法においては、アルゴンプラズマ２１から電子ビームを引き出し、該電子ビームにより窒素ガスから窒素プラズマ２４を生成させ、該窒素プラズマ２４により被窒化処理物１６の表面から内部へ窒素原子を拡散させることにより、厚さが１０μｍ以下の窒素原子の拡散層が形成される。このように、被窒化処理物１６の表面には窒素の化合物層が形成されることなく、窒素原子の薄い拡散層が形成される。そのため、被窒化処理物１６の表面に薄状の硬化層が形成されるとともに、その内部には被窒化処理物１６自体が存在し、その特性が発現される。

従って、本実施形態の窒化処理方法によれば、被窒化処理物１６が持つ靭性等の特性を維持しつつ、表面の硬度を高めることができるとともに、耐久性を向上させることができるという効果を発揮することができる。
（２）前記窒素プラズマ２４による窒化処理の温度は好ましくは３５０〜６００℃、さらに好ましくは３５０〜４８０℃である。このため、窒素プラズマ２４により被窒化処理物１６表面から内部への窒素原子の拡散を促進させることができる。
（３）前記窒素プラズマ２４による窒化処理の時間は、好ましくは１〜８時間、さらに好ましくは２〜６時間である。そのため、窒化処理を十分に行うことができ、被窒化処理物１６の表面に所望とする窒素原子の薄い拡散層を形成することができる。
（４）前記被窒化処理物１６に印加されるバイアス電圧は−５０Ｖ〜−５Ｖである。従って、被窒化処理物１６に衝突するイオンのエネルギーを低くすることができ、被窒化処理物１６として例えば刃物の刃部の変形を抑制することができる。
（５）前記不活性ガスはアルゴンガスであることにより、窒素以外の不活性ガスとして好適に使用することができ、放電によりアルゴンプラズマ２１を速やかに生成することができる。
（６）前記窒素プラズマ２４による窒化処理は減圧下に行われる。このため、窒化処理室１３内に窒素ガスを導入しつつ、被窒化処理物１６に対する窒化処理を有効かつ円滑に行うことができる。
（７）前記被窒化処理物１６はステンレス鋼で形成された刃物である。この場合、刃物の特に刃部において靭性を損なうことなく、硬度を高め、耐久性を向上させることができ、切れ味の低下を防止することができる。

以下に、実施例及び比較例を挙げて前記実施形態をさらに具体的に説明する。
（実施例１〜３及び比較例１、２）
前記図１に示した窒化処理装置１０を使用し、被窒化処理物１６として刃物用特殊鋼（ＳＵＳ４２０Ｊ２）を用い、窒化処理を行った。すなわち、窒化処理は、まず被窒化処理物１６を窒化処理装置１０の窒化処理室１３内における支持体１７上に設置した後、窒化処理温度付近まで図示しない外部ヒータで加熱した。次いで、窒素プラズマ２４を発生させるために、放電形成領域に不活性ガス供給口１４からアルゴンガスを導入し、カソード１９と予備アノード２０との間で放電を発生させ、アルゴンプラズマ２１を生成させた。その後、カソード１９とアノード２２との間に放電を移行し、アルゴンプラズマ２１を窒化処理室１３側へ導いた。

このアルゴンプラズマ２１から加速電極２３によって電子のみを加速し、電子ビームを形成して窒化処理室１３へ引き出した。該加速電極２３の電圧等によりエネルギーが制御され、加速された電子ビームは、窒化処理室１３内に導入された窒素ガスを解離及び電離し、窒素原子濃度の高い窒素プラズマ２４を生成する。この窒素プラズマ２４中に、被窒化処理物１６を所定の時間置くことで窒化処理を行った。窒化処理後、外部ヒータと窒素プラズマ２４を停止して自然空冷を行い、室温程度まで冷却してから窒化処理物を装置本体１１から取り出した。

そして、前記窒化処理の時間を４．５時間で一定とし、窒化処理の温度を４３０℃（実施例１）、３５０℃（実施例２）、５００℃（実施例３）及び３００℃（比較例１）に変化させて窒化処理を行った。刃物用特殊鋼の表面からの深さ（μｍ）に対する窒素の拡散濃度（質量％）の結果を図２に示した。なお、窒化処理を行わない未処理の場合（比較例２）についても図２に示した。

この図２に示すように、実施例１〜３においては、いずれも窒素の拡散深さが１０μｍ以下に抑えられるとともに、窒素の濃度も０．１６質量％以下に抑えられていた。従って、窒素プラズマ２４を用いた窒化処理方法により、刃物用特殊鋼の表面の極薄い部分に窒化処理層を形成することができたものと考えられる。

次に、前記実施例１及び実施例３で得られた窒化処理後の刃物用特殊鋼について、刃物の切れ味の変化を試験した。なお、比較例２の窒化処理を行わない刃物用特殊鋼についても同様の試験を行った。この試験においては、被削材として新聞紙相当紙（ロール２６ｋｇ）を用い、紙形状を長さ２６０ｍｍ、幅８ｍｍ及び厚み０．０５ｍｍ／枚とし、紙束を４００枚／束とし、温度２９４Ｋ、湿度２０％の環境下で刃先に紙を７５０ｇの荷重で押し当てたまま刃物を１５ｍｍ移動させた際に切断された紙の枚数を計数した。この切断回数を１００回まで繰り返した。切断回数（回）と切断枚数（枚）との関係を図３に示した。

その図３に示したように、実施例１においては、試験開始直後の初期に切れ味の低下はなく、その後切断回数が増えると切れ味は低下する傾向があるが、切断回数が８回以降から切れ味が低下する比較例２と比べると大きな有意差があった。また、実施例３においては、切れ味が実施例１ほどではないが、比較例２に比べると維持されており、有意差があった。

さらに、窒化処理後の刃物用特殊鋼及び未処理の刃物用特殊鋼について、摩擦摩耗試験を行った。この摩擦摩耗試験では、潤滑剤を使用せず、室温下で１００ｇのアルミナボール（直径４．７ｍｍ）を刃物用特殊鋼上に線速度３３．５ｍｍ／秒で滑らせ、摩耗距離（ｍ）に対する摩擦係数の変化を測定した。その結果を図４に示した。

図４に示したように、実施例１（窒化処理の温度が４３０℃）では摩擦係数の上昇が少なく、最も良い結果が得られた。実施例２（窒化処理の温度が３５０℃）では、摩耗距離が長くなると、摩擦係数が急に上昇する結果となった。これは、窒化処理の温度が実施例１に比べて低いことから、窒素原子の拡散層の形成が若干不足していることに起因していると考えられる。また、実施例３（窒化処理の温度が５００℃）では、摩耗距離が短い時点で摩擦係数が上昇し、その後緩やかな上昇を示した。これは、窒素原子の拡散層より表面側に窒素と鉄の硬くて脆い化合物層が形成されているためと推測される。

一方、比較例１（窒化処理の温度が３００℃）では、摩耗距離が短い段階で摩擦係数が上昇し、耐摩耗性が劣る結果を示した。窒化処理を行わなかった比較例２では、摩耗距離が極短い時点で摩擦係数が上昇し、耐摩耗性の向上は見られなかった。

なお、前記各実施形態を次のように変更して実施することも可能である。
・ 前記窒化処理装置１０において、予備アノード２０を省略して構成を簡略化することも可能である。

・ 前記窒化処理装置１０における支持体１７を、被窒化処理物１６の表面が電子ビームに対向するように構成したりして、その位置や方向を適宜変更することができる。
・ 前記窒化処理室１３において、支持体１７に支持された被窒化処理物１６に窒素プラズマ２４が十分に晒されるように、窒素ガス供給口１５及び真空用排気口１８の位置や大きさを変更することもできる。

１６…被窒化処理物、２４…窒素プラズマ。

Claims (4)

1. 被窒化処理物として刃物用ステンレス鋼の表面に窒素プラズマを照射して窒化処理を行い、窒素原子の拡散層を形成する窒化処理方法であって、
   不活性ガスのプラズマから電子ビームを引き出し、該電子ビームにより窒素ガスから窒素プラズマを生成させ、窒化処理の温度を３５０〜５００℃、窒化処理の時間を２〜６時間の条件下に該窒素プラズマにより被窒化処理物の表面から内部へ窒素原子を拡散させ、厚さが１０μｍ以下の窒素原子の拡散層を形成し、該拡散層中の窒素の濃度を０．１６質量％以下にすることを特徴とする窒化処理方法。
2. 前記窒素プラズマによる窒化処理において、被窒化処理物に印加されるバイアス電圧は−５０Ｖ〜−５Ｖであることを特徴とする請求項１に記載の窒化処理方法。
3. 前記不活性ガスはアルゴンガスであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の窒化処理方法。
4. 前記窒素プラズマによる窒化処理は減圧下に行われることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の窒化処理方法。