JP5582493B2

JP5582493B2 - マイクロチャネルプレート組立体及びマイクロチャネルプレート検出器

Info

Publication number: JP5582493B2
Application number: JP2009286477A
Authority: JP
Inventors: 峰小林; ロフアンジェイェフスキ
Original assignee: RIKEN Institute of Physical and Chemical Research
Current assignee: RIKEN Institute of Physical and Chemical Research
Priority date: 2009-12-17
Filing date: 2009-12-17
Publication date: 2014-09-03
Anticipated expiration: 2029-12-17
Also published as: JP2011129362A

Description

本発明は、複数のマイクロチャネルプレートを組み合わせたマイクロチャネルプレート組立体及びそれを用いたマイクロチャネルプレート検出器に関するものである。

マイクロチャネルプレートは、板状の絶縁性材料に多数の微細な貫通孔（マイクロチャネル）が設けられた構造を有する。個々のマイクロチャネルは、各々が微小な二次電子増倍管として機能し、電子やイオンがマイクロチャネルに入射してその壁面に衝突すると、そこから二次電子が放出され、それが更にチャネル壁に衝突して二次電子放出を繰り返すことにより電子が増幅される。マイクロチャネルの二次電子出射面に蛍光板等の検出器を配置することにより、電子やイオンの入射を高感度で検出することが可能である。マイクロチャネルプレートは、内部に多数のマイクロチャネルが形成された棒状の部材を所望の角度で板状に切り出して製作される。従って、チャネルの方向（軸線）はマイクロチャネルプレートの表面に立てた法線に対して切り出し角だけ傾いている。

特開２００１−３５１５０９号公報

マイクロチャネルプレート（以下、ＭＣＰという）を用いた検出器では、例えば散乱イオンを検出する場合、散乱イオンのＭＣＰへの入射位置によってチャネル壁との衝突角が異なることにより、検出面上の位置に依存して検出効率が異なる問題がある。極端な場合、ＭＣＰのチャネルの方向とイオンの入射方向とが一致した場合には、二次電子の増倍が行われず、散乱イオンがＭＣＰに入ったことを検出することができない。特に、この問題は、ＭＣＰを大立体角検出器で放射状に散乱するイオン検出するときに顕著である。

本発明は、ＭＣＰの検出面上の位置によって検出効率が異なる問題を解決し、また検出器全面での検出効率を向上するものである。

本発明では、ＭＣＰを３枚用いた３段構成のＭＣＰ組立体を用いる。また、このＭＣＰ組立体とワイヤアノード検出器とを組み合わせてＭＣＰ検出器を構成する。

ＭＣＰ組立体の１段目のＭＣＰは、二次電子の数を大きく増倍することを目的とせず、検出体を捕獲して２段目のＭＣＰに送り込むことを目的とする。そのために、１段目のマイクロチャネルプレートは２次電子増倍利得を１（倍）〜４×１０³（倍）とし、２段目及び３段目のマイクロチャネルプレートは２次電子像倍利得を３×１０⁴（倍）〜１×１０⁵（倍）とする。あるいは、１段目のマイクロチャネルプレートには４００Ｖ〜８００Ｖの電圧を印加し、前記２段目及び３段目のマイクロチャネルプレートには一段当たり１０００Ｖ〜１２５０Ｖの電圧を印加する。なお、本明細書では、電子、イオン、中性粒子のような微粒子の他に、真空紫外線、Ｘ線、ガンマ線などＭＣＰで検出することができる光子も含めて検出体と総称する。

１段目のＭＣＰのチャネルに衝突した検出体は低い増倍率で二次電子に変換されて２段目のＭＣＰに入射し、チャネルに衝突しない検出体は発散角が制限されて２段目のＭＣＰに入射する。そのために、１段目のマイクロチャネルプレートの発散角は２段目のマイクロチャネルプレートの切り出し角より小さく設定する。これにより２段目のＭＣＰのチャネル方向と検出体の進行方向が一致することを回避する。そして、２段目及び３段目のＭＣＰにより、ＭＣＰ全面で十分に読み出し可能な電荷量まで二次電子数を増倍させる。

また、１段目のＭＣＰとして典型的には切り出し角が０゜、実用的には５°以内の切り出し角を持つＭＣＰを用いることにより、１段目のＭＣＰで捕獲できない検出体を減らすことができ、検出体の捕獲効率のトータルを最も高くすることができる。

本発明によると、検出体のＭＣＰへの入射角度や入射位置によらず、ＭＣＰ全面で検出効率を一様にすることができる。

飛行時間型二次イオン質量分析装置の概略図。ＭＣＰの一例を示す概念図。ワイヤアノード検出器の概念図。ＭＣＰの切り出し角の説明図。ＭＣＰの２次電子増倍特性を示す図。ＭＣＰを大立体角の検出器で用いた場合の問題の説明図。２次元検出像に生じた欠損の例を示す図。本発明によるＭＣＰ組立体の概略断面図。発散角の説明図。１段目のＭＣＰの切り出し角の違いによるＭＣＰ上の散乱イオン捕獲効率の分布を示した図。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。以下では、ＭＣＰ検出器でイオンの入射を検出する場合を例にとって説明する。

図１は、本発明のＭＣＰ検出器を備える飛行時間型二次イオン質量分析装置の概略図である。

飛行時間型二次イオン質量分析装置（ＴＯＦ−ＳＩＭＳ）は、固体試料１０の最表面にどのような成分（原子、分子）が存在するかを調べるための装置である。ｐｐｍオーダーの極微量成分を検出することができ、有機物・無機物に適用できる。また、表面に存在する成分の分布を調べることもできる。

高真空中で、イオン銃１１から高速のイオンビーム（１次イオン）１２を固体試料１０の表面に照射すると、スパッタリング現象によって試料表面の構成成分がはじき飛ばされる。このとき発生する正または負の電荷を帯びたイオン（２次イオン）１３を電場によって引き出し、静電分析器１４を通して一定距離離れた位置でＭＣＰ検出器１５によって検出する。スパッタの際には、試料表面の組成に応じて様々な質量をもった２次イオンが発生するが、軽いイオンほど速く、反対に重いイオンほど遅い速度で飛んでいくので、２次イオンが発生してから検出されるまでの時間（飛行時間）を測定すれば、発生した２次イオンの質量を分析することができる。なお、固体試料１０の表面は１次イオン１２の照射によって帯電するため、電子銃１６から電子線を照射、あるいはＡｒ中和銃１７からアルゴン粒子を照射することによって試料表面の帯電を防止することができる。

従来の２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）ではイオン化の際に有機化合物が完全にバラバラになってしまうので、質量スペクトルから得られる化学構造情報は非常に乏しいのに対して、ＴＯＦ−ＳＩＭＳの場合には１次イオン照射量が著しく少ないため、有機化合物は化学構造を保った状態でイオン化され、質量スペクトルから有機化合物の構造を知ることができる。固体試料表面の最も外側で発生した２次イオンのみが、真空中へ飛び出すことができるので、試料の最表面の情報を得ることができる。また、イオンを検出する方法は、電子や光を検出する方法と比べて感度がよいため、ＴＯＦ−ＳＩＭＳは表面に存在するｐｐｍオーダーの微量成分を検出することができる。さらに、ＴＯＦ−ＳＩＭＳでは、１次イオンビームを走査することによって、試料表面のイオン像（マッピング）を取得することができる。

図２は、ＭＣＰ検出器に用いられるＭＣＰの一例を示す概念図である。
ＭＣＰは、絶縁性材料からなる本体に、多数の微細な貫通孔（マイクロチャネル）２１を形成したものである。入射面と出射面には、電極となる導電膜が形成されており、入射面側の電極と出射面側の電極に所定の加速電圧が印加される。電子、イオン、中性粒子、真空紫外線、Ｘ線、ガンマ線等の検出体がマイクロチャネルに入射してその壁面に衝突すると、そこから二次電子が放出され、それが更にチャネル壁に衝突して二次電子放出を繰り返すことにより電子が増幅され、出射面から出力される。

図３は、ＭＣＰ検出器に用いられるワイヤアノード検出器の概念図である。ワイヤアノード検出器は、電子の入射位置と、検出時刻を検出可能な位置敏感時間分解型検出器の一種である。

ワイヤアノード検出器は、互いに所定の間隔をあけ、かつＸ方向に正確な周期で所定の回数だけ巻回された２本のワイヤアノード３１，３２、及び互いに所定の間隔をあけ同様にＹ方向に正確な周期で所定の回数だけ巻回された２本のワイヤアノード３３，３４を有している。ワイヤアノード３３，３４は、巻回されたワイヤアノード３１，３２が作る空間内にそれと接触することなく配置されている。ワイヤアノード３１，３２とワイヤアノード３３，３４とが互いに接触することなく直交して配置されている領域が２次元の検出領域となり、この検出領域に対向するようにしてＭＣＰの出射面が位置付けられる。２本のワイヤアノード３１，３２は、一方が信号用であり、他方が参照用である。同様に、２本のワイヤアノード３３，３４も一方が信号用で、他方は参照用である。例えば、信号用のワイヤアノードには５２０Ｖの電圧が印加され、参照用のワイヤアノードには４８０Ｖの電圧が印加される。

ワイヤアノード検出器の２次元の検出領域に電子が入射すると、入射した電子がワイヤアノードに衝突し、衝突した位置から電流が生じて、当該ワイヤアノードの両端に信号が検出される。アノードの両端にいつ信号が現れたかを知ることにより、高スループットで検出体のＸ，Ｙ方向の入射位置及び時間を知ることができる。ワイヤアノード単体では１個のイオンを検出することはできないため、ＭＣＰと組み合わせ、１個のイオン入射によってＭＣＰで増倍された２次電子をワイヤアノードで検出することによって、１個のイオンがいつ、どの位置に入射したかが検出される。

図１に示したＴＯＦ−ＳＩＭＳの場合、ＭＣＰへの２次イオンの入射位置、すなわちワイヤアノード検出器における２次電子検出位置は、２次イオンの散乱角に対応する。従って、ＭＣＰ検出器を用いて散乱イオンを検出することにより、散乱イオンの質量と散乱角の情報を取得することができ、試料の表面付近の全ての元素を高感度で検出することができると共に、試料の結晶構造や配列に関する情報も取得することができる。

図４は、ＭＣＰの切り出し角の説明図である。図示するように、ＭＣＰの表面法線に対し、マイクロチャネルの軸線は切り出し角θだけ傾いている。切り出し角は、通常５〜２０°である。

図５は、ＭＣＰの２次電子増倍特性を示す図である。横軸はＭＣＰの入射面側の電極と出射面側の電極の間に印加する加速電圧、縦軸は２次電子増倍利得である。図３に概略を示したワイヤアノード検出器で読み出し可能な電子数は、１０⁶個程度である。従って、１個の散乱イオンのチャネル壁への衝突によって放出された２次電子をワイヤアノード検出器で読み出し可能な電子数まで増倍するためには、１段目のＭＣＰで増倍した２次電子を更に後段のＭＣＰで増倍すること、すなわち２枚以上のＭＣＰを用いることが必要である。一方、２次電子増倍利得は、ほぼ１０⁸で飽和する。以上のことからすると、ＭＣＰが有効に働けば、２枚のＭＣＰで、１個の散乱イオンの入射で放出された２次電子をワイヤアノード検出器によって十分に検出可能な電子数まで増倍可能であることが分かる。

ここで、図６を用いて、ＭＣＰを大立体角で用いた場合の問題について説明する。ここでは、２段のＭＣＰを用いて散乱イオンを検出する場合について説明する。図には、各ＭＣＰの表裏の電極電位を、１段目のＭＣＰ６１は入射面側を−２．４ｋＶ、出射面側を−１．２ｋＶとし、２段目のＭＣＰ６２は入射面側を−１．２ｋＶ、出射面側を０Ｖとした場合、又は１段目のＭＣＰ６１は入射面側を０Ｖ、出射面側を＋１．２ｋＶとし、２段目のＭＣＰ６２は入射面側を＋１．２ｋＶ、出射面側を＋２．４ｋＶとした場合を示している。また、図示はしていないが、２段目のＭＣＰ６２の出射面に近接して図３に略示したワイヤアノード検出器が配置されている。この電極電位は、厚さ１ｍｍ、チャンネル穴径２５μｍのＭＣＰを用いたときの実施例である。

試料６０の内部構造を反映して、試料表面の１次イオン入射点Ｐから種々の方向にイオンが散乱し、それが１段目のＭＣＰ６１に種々の角度で入射する。散乱イオン６３，６４は、１段目のＭＣＰ６１のマイクロチャネルのチャネル壁に衝突し、そこで２次電子が放出され１０⁴個程度に増倍される。その２次電子は、２段目のＭＣＰ６２に入射してそのマイクロチャネルのチャネル壁に衝突し、更に１０⁷個程度にまで増倍される。従って、散乱イオン６３，６４は、図３にて説明したワイヤアノード検出器によって検出可能である。

一方、別な角度に散乱されたイオン６５は、散乱方向が１段目のＭＣＰ６１のマイクロチャネルの軸線方向であるため、１段目のＭＣＰ６１のチャネル壁に衝突することなくそのまま通過して２段目のＭＣＰ６２に入射し、そこで初めてマイクロチャネルのチャネル壁に衝突する。このイオンの衝突によってチャネル壁からは２次電子が発生されそれが増倍されるが、その数は１０⁴個程度である。この電子数はワイヤアノード検出器によって読み出し可能な電子数に達していないため、散乱イオン６５は検出されない。

このように大立体角で散乱イオンを検出する場合に、１段目のＭＣＰに形成されたマイクロチャネルと散乱イオンとのなす角度が、ＭＣＰ上の場所によって異なり、そのため検出器の場所によって検出効率が異なるという問題が生じる。特に、ＭＣＰのチャネル方向と散乱イオンの入射方向が一致した場合には、ＭＣＰで十分な２次電子増倍が生じないため、ワイヤアノード検出器で検出できず、２次元検出像に欠損が生じる。図７は、この２次元検出像に生じた欠損の例を示している。図７の中央の丸で囲んだ領域において、像に欠損が生じている。

本発明では、この問題を解決するために、ＭＣＰを３段に重ねたＭＣＰ組立体を用いる。図８は、本発明によるＭＣＰ組立体の概略断面図である。

ＭＣＰ組立体の出射面には、ワイヤアノード検出器を配置して、ＭＣＰ検出器を構成する。本発明では、ＭＣＰ組立体の入射側の１段目のＭＣＰ８１は２次電子増倍利得を低く抑え、検出体のＭＣＰ８１への入射場所によって２次電子増倍利得に大きな差が生じないようにする。すなわち、１段目のＭＣＰ８１は、２次電子増倍を主目的とせず、検出体を捕獲して２段目のＭＣＰ８２に送り込むことを目的とする。１段目のＭＣＰ８１のチャネル壁に衝突した散乱イオン８４，８５は低利得、例えば１〜４×１０³で２次電子に変換・増倍されて２段目のＭＣＰ８２に入射する。１段目のＭＣＰ８１のチャネル壁に衝突しない散乱イオン８６は、発散角が制限（例えば±２．８゜以下）されて２段目のＭＣＰ８２に入射する。

発散角とは、図９に示すように、チャネル壁９２に衝突せずにＭＣＰのマイクロチャネル９１を通過することのできるイオンの入射角φをいう。そして、この発散角φ内の入射角で１段目のＭＣＰに入射したイオンは、必ず２段目のＭＣＰのチャネル壁あるいは２段目のＭＣＰの表面に衝突するように、１段目のＭＣＰの発散角は２段目のＭＣＰの切り出し角より小さく設定されている。本実施例では、１段目のＭＣＰの切り出し角を０゜、発散角を±２．８゜、２段目及び３段目のＭＣＰの切り出し角をそれぞれ２０゜とした。２段目のＭＣＰ８２と３段目のＭＣＰ８３はシェブロン型に配置にした。このため、２段目のＭＣＰ８２のチャネルの方向とイオンの飛行方向が一致することはなく、全ての入射イオンは、必ずＭＣＰ組立体の１段目のＭＣＰ８１、２段目のＭＣＰ８２のチャネル壁あるいは、２段目のＭＣＰ８２の表面に衝突して２次電子に変換され、その後、２段目と３段目のＭＣＰ８２，８３によりＭＣＰ組立体全面でワイヤアノード検出器によって十分に読み出し可能な電荷量まで２次電子数が増倍される。その結果、検出像に欠損が無く、検出器全面で検出効率が一様なＭＣＰ検出器が得られる。

ＭＣＰの２次電子増倍利得は、図５に示した印加電圧と２次電子増倍利得の関係から分かるように、ＭＣＰへの印加電圧によって制御することが可能である。例えば、１段目のＭＣＰの印加電圧（加速電圧）を４００Ｖ〜８００Ｖとすると、２次電子増倍利得を１〜１０³個程度に抑制することができる。本実施例では、各ＭＣＰの入射面と出射面の電位を、図８に示すように設定した。すなわち、１段目のＭＣＰ８１には５００Ｖの電圧を印加し、２段目のＭＣＰ８２と３段目のＭＣＰ８３には、通常の印加電圧としてそれぞれ１．２ｋＶの電圧を印加した。１段目のＭＣＰ８１への印加電圧は、４００Ｖ〜８００Ｖにすればよい。

このとき１個の入射イオンに対する１段目のＭＣＰ８１の２次電子増倍率は１〜数１０²個程度である。入射イオンがチャネル壁に衝突せずに素通りしたマイクロチャネルでは像倍率が１である。２段目のＭＣＰと３段目のＭＣＰの２次電子の増倍率は従前通りとした。例えば、２段目と３段目のＭＣＰの印加電圧を１０００Ｖ〜１２５０Ｖに設定する。このとき、２段目のＭＣＰ８２を出射するとき２次電子の増倍率は１０⁴〜１０⁶程度である。そして最終的に３段目のＭＣＰ８３を出射するときの２次電子の増倍率は、出射面全面で１０⁷〜１０⁸程度である。これにより１段目のＭＣＰを通過した散乱イオンを後段のＭＣＰで増倍しても十分な増倍率が得られる。よって、１段目のＭＣＰを通過した散乱イオンの像の抜けを防止できる。

次に、１段目のＭＣＰの切り出し角について検討する。図１０は、１段目のＭＣＰの切り出し角の違いによるＭＣＰ上の散乱イオン捕獲効率の分布を示した図である。曲線ａは、切り出し角が０゜のＭＣＰを用いた場合を示し、曲線ｂは切り出し角が２０゜のＭＣＰを用いた場合を示している。横軸はＭＣＰの中心からの距離である。捕獲効率とは、第１段目のＭＣＰのチャンネルへ受け入れる可能な検出体の割合を示すもので、開口率（ＭＣＰの面積当りの開口部の割合：０．５）で規格化したものである。

図１０から分かるように、切り出し角０゜のＭＣＰを用いたときが捕獲効率のトータルが最も高く、かつ捕獲効率のばらつきが最も少ない。このことから、１段目のＭＣＰとしては切り出し角０゜、実用的には、切り出し角が５°以内のＭＣＰを用いのが好ましく、その場合には、検出器の全面で検出効率をほぼ一様にすることができるという前述の効果に加えて、捕獲効率を高めることができるという効果も得られる。

１０固体試料
１１イオン銃
１２１次イオン
１３２次イオン
１４静電分析器
１５ＭＣＰ検出器
１６電子銃
１７Ａｒ中和銃
２１マイクロチャネル
３１，３２Ｘ方向に巻回されたワイヤアノード
３３，３４Ｙ方向に巻回されたワイヤアノード
６０試料
６１１段目のＭＣＰ
６２２段目のＭＣＰ
６３〜６５散乱イオン
８１１段目のＭＣＰ
８２２段目のＭＣＰ
８３３段目のＭＣＰ
８４〜８６散乱イオン
９１マイクロチャネル
９２チャネル壁

Claims

検出体が入射する側からみて１段目のマイクロチャネルプレートと、２段目のマイクロチャネルプレートと、３段目のマイクロチャネルプレートとを順次重ねて配置した構造を有し、
前記１段目のマイクロチャネルプレートは２次電子増倍利得が１倍〜４×１０³倍であり、前記２段目及び３段目のマイクロチャネルプレートは２次電子像倍利得が３×１０⁴倍〜１×１０⁵倍であり、前記１段目のマイクロチャネルプレートの切り出し角は０゜〜５゜であることを特徴とするマイクロチャネルプレート組立体。
請求項１記載のマイクロチャネルプレート組立体において、前記１段目のマイクロチャネルプレートの発散角は前記２段目のマイクロチャネルプレートの切り出し角より小さいことを特徴とするマイクロチャネルプレート組立体。
マイクロチャネルプレート組立体と、前記マイクロチャネルプレート組立体の出射面に配置されたワイヤアノード検出器とを備えるマイクロチャネルプレート検出器において、
前記マイクロチャネルプレート組立体は、請求項１又は２記載のマイクロチャネルプレート組立体であることを特徴とするマイクロチャネルプレート検出器。