JP5575134B2 - 触媒及び装置部分の表面上の炭素含有付着物を除去する方法 - Google Patents
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Description
本発明は、触媒及び装置部分の表面上の炭素含有付着物を、少なくとも一時的に酸素含有ガスと混合した過熱水蒸気流で処理することによって除去するための方法に関する。
a)炭素含有付着物を少なくとも300℃の温度の過熱水蒸気で、排ガス中のCO2含有率が最大を超えるまで処理し、
b)そして過熱水蒸気のさらなる供給下で酸素の供給を開始し、その際酸素の供給された量を、さらに排ガス中のCO2含有率が<1体積%の値に低下するまで減少させ、続いて、
c)炭素含有付着物のまだ残っている量に、該付着物が実際に除去されるまで、酸素含有ガスを通し、そして過熱水蒸気の供給を終える、
本発明によって解決される。
EP−A−0 184 074の方法によるN−ビニルホルムアミドの製造の場合に、触媒上の及び反応器の内部に、炭素含有付着物を形成し、転化率を低減し、そして装置における圧力損失を導いた。触媒は、一酸化アルミニウムからなり、カリウムイオンと反応させた。炭素含有付着物を触媒から及び反応器中から除去するために、反応器を、塩浴によって、530℃の温度まで過熱した。窒素200l/h及び過熱蒸気1kg/hを、それぞれ530℃の温度で上部から反応器によって導入した。反応器の底部で流出させたガス流を、塔中で、水で急冷し、反応器に供給された過剰な蒸気を凝縮し、そして排水中に導いた。その排ガスを、塔の上部で逃がした。該排ガスは40℃の温度を有し、そして絶えずCO2含有率を調べた。該排ガスのCO2含有率は、22体積%の値にまで上昇し、そして低下した。CO2含有率の含有率が、最大CO2含有率の90%までに低下した後で、まず空気200l/hをさらに反応器中に導入し、そしてその空気量を徐々に750l/hに高め、その際、その空気量を、排ガス中のCO2含有率が水蒸気の凝縮後に恒常的に減少するように調整した。排ガス中のCO2含有率を、水蒸気の凝縮後に0.45体積%の値に低下し、供給させた水蒸気を徐々に減少し、そしてその水蒸気の供給を最後に終えた。反応器に供給させた空気の割合を、1300l/hに増加させた。15時間の運転時間後に、排ガス中のCO2含有率は0.05体積%であった。触媒及び反応器は、前記の時間の後に、ほとんど完全に炭素含有付着物を有さなかった。
Claims (8)
- 触媒及び装置部分の表面上の炭素含有付着物の除去のための方法であって、少なくとも一時的に酸素含有ガスと混合した過熱水蒸気流で該付着物を処理することによって除去するための方法において、
a)炭素含有付着物を少なくとも300℃の温度の過熱水蒸気で、排ガス中のCO2含有率が水蒸気の凝縮後に30体積%までの値に上昇するまで処理し、
b)そして過熱水蒸気のさらなる供給下で酸素の供給を開始し、その際酸素の供給量を、さらに排ガス中のCO2含有率が水蒸気の凝縮後に<1体積%の値に低下するまで調整し、続いて、
c)まだ残っている炭素含有付着物に、該付着物が実際に除去されるまで、酸素含有ガスを通し、そして過熱水蒸気の供給を終える
ことを特徴とする、方法。 - 前記方法工程(c)において、前記炭素含有付着物を、400〜600℃の範囲の温度で、触媒及び装置部分の表面から除去することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記方法工程(a)、(b)及び(c)において、さらにそれぞれ窒素を供給することを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記方法工程(b)において、排ガス中のCO2含有率が水蒸気の凝縮後に<0.5体積%の値にまで低下することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記方法工程(b)において、排ガス中のCO2含有率が水蒸気の凝縮後に最大値の95%未満の値に低下されている場合に、酸素の供給を開始することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記方法工程(c)において、過熱水蒸気と酸素含有ガスの体積比を、徐々に又は連続して、酸素含有ガスの割合を増加させながら水蒸気の割合を0体積%に減少するように変化させることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 触媒の表面上の炭素含有付着物を除去することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 装置部分の表面上の炭素含有付着物を除去することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
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