JP5567332B2 - Ｃｖｉ／ｃｖｄ炉 - Google Patents

Description

本発明は、最も一般的には、プロセス段階の一部として反応ガスが入っているオーブン、加熱炉、プロセス室及びそのようなものに関する。本発明の特別な例は、多孔性（浸透性）制動プリフォームのような多孔性（浸透性）要素に付加剤を浸み込ませるプロセスの一部として反応ガスが導入される、化学的蒸気浸潤（化学気相浸透）／化学蒸着（化学気相成長）（ＣＶＩ／ＣＶＤ）のための炉に関する。

プロセス段階の一部として反応ガスが入っているオーブン、加熱炉、プロセス室及びそのようなものの使用は、一般に公知である。（これ以後、明細書中の「炉」の記載は、一般にこのような性質のオーブン及びその他のプロセス室に等しく適用できると理解すべきである。）この点に関しての例は、化学的蒸気浸潤プロセスであり、このプロセスでは、多孔性要素（これに限定するものではないが、例えば、多孔性制動ディスクプリフォームのようなもの）が置かれている炉内に、前駆体反応ガスが導入される。

一般に従来の炉は、最も外側の炉外壁（シェル）と、処理される対象物又は要素が置かれる作用空間又は反応室と、炉の中へ及び中から反応ガスを移すための装置と、少なくとも反応室の内部を加熱するための加熱装置とを含んでいる。

反応ガスは、公知の方法で、多孔性要素の多孔性構造物へ浸透される。反応ガスは、プロパンのような炭化水素ガスである。

１つの公知の例では、反応ガスは、炉内の反応室内に置かれた、実質的に並べられた環状の制動ディスクプリフォームの積層体によって区画限定される内容積内に導入される。一般に、このガスは、この積層体の内容積から、プリフォームの多孔性（例えば、繊維状の）構造体及び／又は隣接するプリフォーム間の間隙を通って拡散することによって、積層体の外部へと移動する。

少なくとも反応室の内部は、加熱装置によって加熱される。こうして、制動ディスクプリフォームの比較的に高い温度のおかげで、反応ガスは、熱分解し、多孔性構造物の内部表面に分解物を残す。例えば、炭化水素ガスの場合では、分解物は、炭素複合材料（炭素−炭素のような）が得られるような熱分解炭素である。

そのような炉用の従来の加熱装置の例は、誘導加熱装置である。そのような装置では、反応室が、サセプタとして作用するように、黒鉛のような材料から作られている。少なくともサセプタの一部として隣接して有効に置かれる１つ又はそれ以上の電気コイルのように、必要な磁場を提供するための装置もまた設けられる。十分な交流が電気コイルに与えられると、その結果生じた磁場が、周知の方法でサセプタの誘導加熱を引き起こす。

別の従来の加熱装置は、電流が抵抗要素を通って流れると加熱される抵抗加熱装置である。抵抗加熱の使用は、反応室を区画形成する構造物に加えて抵抗要素の使用を必要とする。

誘導及び抵抗加熱装置の両者共、熱効率を高めるために、断熱材が反応室の外部の回りに設けられる。

しかしながら、反応室に導入される反応ガスは、反応室から炉内であって反応室の外である容積内へ漏れ又は拡散する傾向がある。

特に、ＣＶＩ／ＣＶＤプロセスにおいては、反応ガスは、通常、沈着（堆積）される分解生成物（カーバイド又は炭素堆積物のような）のための前駆体ガスである。もし反応ガスが断熱材又は加熱装置に達するならば、堆積物がこれらの構造物上に増加し、これが、機能、信頼性及び／又は使用可能な寿命の低下をもたらす。

前述した点を考慮すると、ＣＶＩ／ＣＶＤ炉内の加熱装置（及び、もしあるならば、協同する断熱材）をそこに用いられている反応ガスから実質的に隔離することが望ましい。

それ故、本発明は、加熱装置（もしあるならば、協同する断熱材を含む）がＣＶＩ／ＣＶＤプロセス中に用いられる反応ガスとの接触から実質的に隔離されている、ゾーンをＣＶＩ／ＣＶＤ炉外壁（シェル）内に区画形成することを意図している。

ある点において、炉外壁内の隔離されたゾーン（ここでは、ときには「加熱ゾーン」として言及される）は、加熱ゾーンを区画形成する炉外壁内に設置された壁構造物によって物理的に分けられている。

付加される点では、本発明は、反応室内の反応ガスの圧力に比べて、わずかな正の圧力差を形成するように、加熱ゾーン内に不活性ガスの流れを導入することを意図している。
本発明は、添付の図面を参照することによって、よりよく理解できるであろう。

本発明の記載を平易にするために、まず最初に誘導加熱炉の実施例を説明する。図２を参照すると、抵抗加熱を使用している炉に対しての本発明の適用性が示されている。

一般に、ＣＶＩ／ＣＶＤに用いられる炉は、外部から炉１０の内部を隔離し、かつその内部に一定の容積を区画形成する炉外壁１２を備えている。

炉１０の容積内には、サセプタ１４が設けられている。この技術分野において周知であるように、サセプタは、一般に、交流によって発生させられた磁場内で加熱される構造物である。ＣＶＩ／ＣＶＤ炉内のサセプタ１４は、例えば、炉１０内の全容積内に別の容積又は反応室をまとめて区画形成している、１つ又はそれ以上の壁部１６と、床部１８及び頂部２０とを備えている。多孔性制動ディスクプリフォームのような、処理される対象物は、サセプタ１４によって区画形成された容積２１内に置かれる。

炉を加熱するための装置は、２２で示されている。例えば、誘導加熱炉の場合では、加熱装置２２は、適切な電力の外部の電気供給源に接続された、１つ又はそれ以上の従来の電気コイルである。この種の電気コイルは、当業者において公知であると考えられるので、詳細には記載しないし、またここでは説明もしない。

サセプタ１４の加熱効率を高めるために、断熱材２３が、サセプタ１４の１つ又はそれ以上の外側表面に設けられている。断熱材は、セラミックをベースにした断熱材又は炭素繊維断熱材、特に連続して積層された層を形成する炭素繊維のようなものが、当技術分野において慣習的に使用されている。

１つ又はそれ以上のガス流入口２４が、サセプタ１４に設けられている。（図１には、１つのガス流入口２４が簡単に説明するために示されている。）反応ガス（例えば、炭化水素ガス）は、外部から炉外壁１２を貫通する導管２６を通って炉１０内に導入される。導管２６は、ガス流入口２４に少なくとも一直線に合わされて、それに又は関連したそれに、ボルト又は溶接のような適当な方法によって固定されている。最も一般的には、導管２６とサセプタ１４の間の界面での反応ガスの漏れがほとんどないか又は全くないことが好ましい。導管２６を通る反応ガスの流れが、図１内で矢印Ａによって示唆されている。

一般に、反応ガスは、排出される（図示されないファン、吸引ブロワ等のような従来のガス移送方法によって）か又は矢印Ｂで示唆されているように、１つ又はそれ以上のガス流出口２８を通って作用空間から出て行く。そのとき、反応ガスは、図Ｃで示唆されるように、１つ又はそれ以上の炉の出口３０を通って炉１０を出て行くか又は出て行かされる。

本発明の実施例によれば、外壁（シェル）１２によって区画形成される炉の内容積は、上述した加熱ゾーンを区画形成するために仕切られている。例えば、図１に示されるように、環状の“厚板（プランク）”又は壁部３２が、設けられ、かつ外壁１２の内面とサセプタ１４の外面との間で径方向に延在している。壁部３２は、炉１０内の作用雰囲気に適切な従来の固定方法によって、所定の位置に固定されている。更に、壁部３２は、ガスの流路に対して実質的に完全なガスシールを有するように、その径方向の内外の縁部でシールされている（例えば、溶接によって又はシール部材の提供によって）。壁部３２は、望ましくは、剛体の積層体及び／又は可撓性のセラミック層のような層の集合体を備えている。

アルゴン又は窒素のような不活性ガスが、図１に矢印Ｄによって示唆されているように、不活性ガス供給導管３４を通って加熱ゾーンに供給される。

不活性ガスの流れＤは、従来のバルブ３６によって調節されている。バルブ３６の一定の調節によって、ガスの流れＤが、加熱ゾーン内で所定の圧力Ｐ１を維持することができる（図示された圧力検出計３８によって検出されるように）。

平行して、反応ガスが存在する（ここでは時々、反応ゾーンとして言及されている）、炉外壁１２内に区画形成された、別の部分の容積内の圧力Ｐ２が、別の圧力検出計４０によって検出される。

検出された圧力Ｐ１とＰ２とが一緒にバルブ制御器４２（好ましくは、自動バルブ制御器）に送られ、これにより、不活性ガスの流れＤが、炉外壁１２内の残りの容積に関して加熱ゾーン内の特定の正の圧力差を維持している。例えば、維持されるべき圧力差は、加熱ゾーンに有利である、約＋０．５〜約＋５ミリバールであり、もっと具体的には、加熱ゾーンに有利である、約＋１〜約＋２ミリバールである。加熱ゾーン内のこの僅かな超過圧力もまた、反応ガスの漏れを遅らせ又は反応ガスの加熱ゾーンへの他の侵入を遅らせている。

上述したように、圧力Ｐ１とＰ２の決定は、有利には自動的に行われる。例えば、各検出計３８，４０によって検出された圧力間の圧力差が、定期的な間隔で自動的に算出される。それから、この結果が、加熱ゾーンへの不活性ガスの流れを自動的に調節するのに用いられる。

加熱ゾーン内の一定の圧力を維持するために、不活性ガスの異常に高い消費量が、加熱ゾーンの全体、特に壁部Ｐ３２でのガス漏洩の徴候として考慮されるようにして、不活性ガスの流れがまた、モニターされていることが理解されるであろう。この決定は、ユーザーの感知できる警報を始動させるのに用いることができるし、又は応答手順を自動的に始動させるための制御システム始動信号として用いることができる。

代りに抵抗加熱装置によって加熱される炉への本発明の適用は、誘導加熱炉への適用と実質的に差はない。図２は、抵抗加熱装置の要素がどのように配置されているかの実施例を示す。部分断面図であるが、基本的には、前述したのと同様の考えが適用されている。すなわち、抵抗加熱装置が配置されている、炉外壁（シェル）１２’によって区画形成されている容積の一部が、反応ガスが存在する炉外壁１２’内の残りの容積からガスシールされて分けられている。処理される対象物が置かれる反応室１４’は、炉外壁１２’内に配置されている。それから、１つ又はそれ以上の抵抗要素２５が、反応室１４’の外側と接触して又は少なくとも反応室の外側に隣接して置かれている。抵抗要素２５は、種々の従来の形状となっている。１つの典型的な例では、抵抗要素は、細長い部材である。

誘導加熱炉と同様に、断熱材２３’の層が炉の加熱効率を高めるために設けられている。

抵抗加熱が用いられる際の加熱装置の異なる配置にもかかわらず、炉外壁１２’内の同様の全体形状が、誘導加熱炉内と同じように適用されている。すなわち、抵抗加熱装置の要素は、反応ガスを入れている炉の一部から同じように隔離されており、そのための、隔壁及び不活性ガスシステムの配置について、記載を繰り返えさない。

本発明は、その発明を例証し、説明するために、特定の実施例について上述しているが、本発明は、これら実施例に限定されるものではないことを理解すべきである。更に、当業者であれば、付属の請求項で規定されているような発明の範囲を離れることなく、例示された実施例の変更及び改良がなされることが容易に理解できるであろう。

図１は、誘導加熱装置が用いられている本発明におけるプロセス炉の概略の断面図である。 図２は、意図されているような本発明における抵抗加熱装置の代用を示している部分断面図である。

Claims (13)

1. 最も外側の炉外壁（１２，１２’）と、
   処理される要素を受け入れるために、該炉外壁内に配置される反応室（１４，１４’）と、
   少なくとも該反応室を加熱するための加熱装置（２２）と、
   該炉外壁の外部から該反応室内へ反応ガスを導入するため、及び該反応室から該炉外壁の外部へと反応ガスを移動させるための反応ガス循環装置と、
   を備えているＣＶＩ／ＣＶＤ炉において、
   該炉外壁と該反応室とが、該炉外壁の内部と該反応室の外部との間の第１の容積及び該反応室の内部の第２の容積とを区画形成していて、
   該炉内の該第１の容積が、該加熱装置が配置されている加熱ゾーンと、反応ゾーンとに仕切られていて、該反応ゾーンは、前記反応室に形成されたガス流出口を通じて該反応室に連通しており、反応ガスが前記反応室から前記ガス流出口を通じて前記反応ゾーンへ排出されるようになっており、かつ
   該反応ガスが該加熱装置に接触しないように、該加熱ゾーンへの該反応ガスの流れを遅らせるために、該反応ゾーン内の圧力に対して正の圧力差を生成する速度で不活性ガスを該加熱ゾーンに供給するべく構成され、配置された不活性ガス循環装置（３４）を備えている、
   ことを特徴とするＣＶＩ／ＣＶＤ炉。
2. 該加熱ゾーンが、該炉外壁の内面と該加熱装置との間に径方向に延在する隔壁部（３２）によって、該反応ゾーンに対し該反応ガスからガスシールされて隔離されていることを特徴とする請求項１に記載のＣＶＩ／ＣＶＤ炉。
3. 該炉が、該加熱ゾーン内の圧力（Ｐ１）を決定するために構成され、配置された第１の圧力検出計（３８）を備えており、かつ該不活性ガス循環装置が更に、該加熱ゾーン内が所定の圧力となる不活性ガス流量を設定するために、該加熱ゾーン内の検出された圧力に応じて作用する流量調節器（３６）を備えていることを特徴とする請求項１又は２に記載のＣＶＩ／ＣＶＤ炉。
4. 該炉がさらに、反応ガスが存在する該第１の容積の該反応ゾーン内の圧力（Ｐ２）を決定するべく構成され、配置される第２圧力検出計を備えており、該加熱ゾーンと該第１の容積の該反応ゾーンとの間の所定の正の圧力差を得るために、該不活性ガス循環装置の該流量調節器が、該第１の容積の該反応ゾーン内の検知した圧力（Ｐ２）に基づいて、該加熱ゾーンへの不活性ガスの流れを少なくとも部分的に制御するべく構成され、配置されていることを特徴とする請求項３に記載のＣＶＩ／ＣＶＤ炉。
5. 該炉がさらに、該加熱ゾーン内で一定の圧力を維持するために必用な不活性ガスの流れの変化を知らせるための警報器を備えていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のＣＶＩ／ＣＶＤ炉。
6. 該加熱装置が、誘導加熱装置である請求項１〜５のいずれか一項に記載のＣＶＩ／ＣＶＤ炉。
7. 該加熱装置が、抵抗加熱装置である請求項１〜５のいずれか一項に記載のＣＶＩ／ＣＶＤ炉。
8. 該反応室が、１つ又はそれ以上の壁部部材（１６）と、床部部材（１８）及び頂部部材（２０）とを備えている請求項１〜７のいずれか一項に記載のＣＶＩ／ＣＶＤ炉。
9. 該炉外壁の外部から該反応室に形成された反応ガス入口（２４）の開口へと反応ガスを移送するために配置された反応ガス入口導管（２６）を備えている請求項８に記載のＣＶＩ／ＣＶＤ炉。
10. 該反応室に反応ガス出口（２８）の開口を備えている請求項８又は９に記載のＣＶＩ／ＣＶＤ炉。
11. 該炉外壁に設けられた反応ガス出口（３０）を備えている請求項１０に記載のＣＶＩ／ＣＶＤ炉。
12. 該炉がさらに、該加熱ゾーンの検出された圧力及び該第１の容積の該反応ゾーンの圧力の一方又は両者に基づいて、該流量調節器を自動的に制御するための制御器を備えていることを特徴とする請求項３又は４に記載のＣＶＩ／ＣＶＤ炉。
13. 該第１の容積の該反応ゾーンから該加熱ゾーンを分けるための該隔壁部（３２）を備えていて、該隔壁部が少なくとも１つのセラミック層を含んでいる請求項２に記載のＣＶＩ／ＣＶＤ炉。

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