CN115094402B - 一种立式双温区-双通道化学气相沉积设备 - Google Patents

Abstract

本申请涉及化学气相沉积领域，具体而言，涉及一种立式双温区‑双通道化学气相沉积设备，包括：沉积炉，沉积炉内包括介质容置区，介质容置区将沉积炉的内部腔室划分为上加热区和下加热区；介质容置区用于容置多孔介质，多孔介质用于沉积制备复合材料；第一加热体，用于对上加热区进行加热，以对多孔介质面向上加热区的一端进行加热；第二加热体，用于对下加热区进行加热，以对多孔介质面向下加热区的一端进行加热；其中，在沉积阶段时，第一加热体的功率不同于第二加热体的功率，以使多孔介质的上下两端的温度不同形成温差，从而本申请提供的化学气相沉积设备可以对多孔介质上下两端分别进行致密化，从而实现整个多孔介质的均匀致密。

Description

一种立式双温区-双通道化学气相沉积设备

技术领域

本申请涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种立式双温区-双通道化学气相沉积设备。

背景技术

纤维增强复合材料以其低密度、耐高温、高强度、耐磨损等诸多优良性质而在航空航天和国防领域有着巨大的应用潜力。

纤维增强复合材料有多种制备工艺，其中较常用的是化学气相渗透(ChemicalVapor Infiltration，以下简称CVI)，其做法是将多孔介质放置于沉积炉内，高温前驱气体在炉膛内胆内慢速流动，气体发生裂解、聚合等复杂反应，反应生成的热解碳沉积于多孔介质的表面或内部，随着沉积的进行，多孔介质变得稠密乃至固化。

目前的纤维增强复合材料制备所采用的方法包括等温CVI和强制热梯度流动化学气相渗透法(FCVI)，其中，等温CVI和FCVI均存在多孔介质致密化不均匀的问题。

发明内容

有鉴于此，本申请提出一种立式双温区-双通道化学气相沉积设备，以解决目前制备纤维增强复合材料时存在多孔介质致密化不均匀的问题。

为达到上述目的，本申请的技术方案是这样实现的：

本申请提供一种立式双温区-双通道化学气相沉积设备，包括：

沉积炉，所述沉积炉内包括介质容置区，所述介质容置区将所述沉积炉的内部腔室划分为上加热区和下加热区；所述介质容置区用于容置多孔介质，所述多孔介质用于沉积制备复合材料；

第一加热体，用于对所述上加热区进行加热，以对所述多孔介质面向所述上加热区的一端进行加热；

第二加热体，用于对所述下加热区进行加热，以对所述多孔介质面向所述下加热区的一端进行加热；

其中，在沉积阶段时，所述第一加热体的功率不同于所述第二加热体的功率，以使所述多孔介质的上下两端的温度不同形成温差。

优选地，还包括：

第一管路，与所述沉积炉的内部腔室连通，用于向所述沉积炉的内部腔室输入气态原材料，所述预热气态原材料用于在所述多孔介质发生沉积得到所述复合材料；

第二管路，与所述沉积炉的内部腔室连通，用于将所述沉积炉的内部腔室的气体输出到所述沉积炉的外部。

优选地，所述第二管路包括位于所述沉积炉上部的第一子管路和位于所述沉积炉下部的第二子管路。

优选地，所述第一管路位于所述沉积炉的下部，所述第二子管路套设在所述第一管路外，且所述第二子管路与所述第一管路之间具有间隙。

优选地，还包括：

混气预热腔体，位于所述沉积炉的下部；

所述混气预热腔体的一端与所述第一管路连通，另一端与所述沉积炉的内部腔室连通，用于对所述气态原材料进行预热。

优选地，所述混气预热腔体的内部间隔设置有多个分气挡板，每个所述分气挡板上开设有多个孔隙。

优选地，所述第一加热体呈“几”字型环绕在所述上加热区，和/或，所述第二加热体呈“几”字型环绕在所述下加热区。

优选地，所述沉积炉包括炉壳和内胆，所述内胆的内部腔室构成所述沉积炉的内部腔室；

其中，在所述炉壳和所述内胆之间填充有软毡。

优选地，所述内胆的上段为坩埚、中段为刚玉、下段为所述坩埚；

所述内胆的上盖和下盖均为所述刚玉；在所述上加热区、所述下加热区以及所述介质容置区中均设置有环绕所述内胆壁的硬毡。

优选地，所述上加热区的硬毡、所述下加热区的硬毡以及所述介质容置区中的硬毡所形成的内部腔室呈对称的漏斗形。

与现有技术相比，本申请包括以下优点：

本申请提供一种立式双温区-双通道化学气相沉积设备，包括：沉积炉，沉积炉内由上到下划分为上加热区、介质容置区和下加热区，其中，介质容置区用于容置多孔介质。本申请通过在上加热区、下加热区分别设置第一加热体和第二加热体，以使对上加热区、下加热区进行加热，从而对多孔介质面向上加热区、下加热区的两端分别进行加热。在沉积阶段时，控制两个加热体的功率不同以使多孔介质的上下两端的温度不同形成温差。

由此，当第一加热体的功率高于第二加热体时，使得上加热区的温度高于下加热区的温度，即多孔介质上端的温度高于下端，气态原材料在多孔介质的上端进行致密化；当第一加热体的功率低于第二加热体时，使得上加热区的温度低于下加热区的温度，即多孔介质上端的温度低于下端，气态原材料在下端进行致密化，使得整个多孔介质实现均匀致密化。

其次，通过设置与沉积炉的内部腔室连通的第一管路与第二管路，其中第二管路还包括位于沉积炉上部的第一子管路和位于沉积炉下部的第二子管路，由此实现沉积阶段气态原材料在沉积炉内部腔室的进出，进一步保证多孔介质均匀致密化的进行。此外，在沉积炉下部还设置有混气预热腔体，通过在混气预热腔体内部间隔设置多个分气挡板，每个分气挡板上开设多个孔隙，以增加气态原材料在混气预热腔体的停滞时间，从而使气态原材料充分混合预热，避免气态原材料在未到达多孔介质时就发生副反应，造成气态原材料的浪费与多孔介质致密化的不均匀。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请提供的的一种立式双温区-双通道化学气相沉积炉的剖面结构示意图；

图2为本申请提供的一种加热体的结构示意图；

图3为本申请提供的一种立式双温区-双通道化学气相沉积设备的正视图；

图4为本申请提供的一种立式双温区-双通道化学气相沉积设备的立体示意图。

附图标记：1、坩埚；2、第一子管路；3、混气预热腔体；4、底部碳毡；5、上部碳毡；6、保温毡；7、石墨抽气管；81、第一加热体；82、第二加热体；9、侧电极；10、中段复合碳毡；11、底段复合碳毡；12、测温热电偶；13、刚玉；14、介质容置区；15、硬毡；16、第二子管路；17、第一管路；18、控制系统；19、可控硅调压电源；20、水冷系统；21、闭式冷却塔；22、真空系统；23、尾气处理系统；24、流量控制柜；25、炉盖；26、炉壳。

具体实施方式

为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合实施例对本申请的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本申请的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本申请的宗旨和精神的情况下，可以对本申请进行各种修改和替换。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

在相关技术中，采用的等温CVI时，由于气体从多孔介质表面向内部扩散，致使表面附近沉积较多，最终多孔介质表面被封堵，致使多孔介质内部依然有较大残余孔隙率。采用FCVI时，在多孔介质厚度方向上施加冷端与热端，通过强制流动使主沉积区由热端向冷端移动，但仍存在冷热端致密化不均匀的问题。此外，在采用较大型的化学气相沉积设备时，气氛的均匀性对致密化也起着至关重要的作用，现有的气氛或直接进入设备弥散开，或未充分预热，在未到达多孔介质时就开始发生大量的副反应，造成气体的浪费与多孔介质的致密化不均匀。

有鉴于此，本申请提出一种立式双温区-双通道化学气相沉积设备，该化学气相沉积设备包括沉积炉。参照图1，示出了本申请提供的一种立式双温区-双通道化学气相沉积炉的剖面结构示意图，如图1所示，所述沉积炉包括：

包括介质容置区14，所述介质容置区14将所述沉积炉的内部腔室划分为上加热区和下加热区；所述介质容置区14用于容置多孔介质，所述多孔介质用于沉积制备复合材料；

第一加热体81，用于对所述上加热区进行加热，以对所述多孔介质面向所述上加热区的一端进行加热；

第二加热体82，用于对所述下加热区进行加热，以对所述多孔介质面向所述下加热区的一端进行加热；

其中，在沉积阶段时，所述第一加热体81的功率不同于所述第二加热体82的功率，以使所述多孔介质的上下两端的温度不同形成温差。

在进行沉积阶段时，通过控制第一加热体81的功率不同于第二加热体82的功率来分别对上加热区和下加热区进行加热，使上加热区和下加热区的温度不同，进而使多孔介质面向上加热区、下加热区的两端的温度不同，即多孔介质的上下两端形成温差，温度较高的一端为热端，温度较低的一端为冷端。由此，当第一加热体81的功率高于第二加热体时，多孔介质上端(位于上加热区的一端)的温度高于下端(位于下加热区的一端)的温度形成温差，多孔介质上端为热端，下端为冷端，气态原材料在热端逐渐热解沉积，实现多孔介质上端的均匀致密化。当第一加热体的功率低于第二加热体时，多孔介质上端的温度低于下端的温度形成温差，多孔介质上端为冷端，下端为热端，气态原材料在热端逐渐热解沉积，实现多孔介质下端的均匀致密化，从而使得整个多孔介质实现均匀致密化。

其中，第一加热体81、第二加热体82均为等静压石墨加热体，采用石墨材质的加热体具有良好的热传导性能，同时石墨也基本接近理论的黑体材料，能有效吸收高温下的红外热辐射，使整个沉积炉中的高温区横截面形成很小温度差，预计温度均匀性≤±25℃，进一步保证温度的均匀性。

此外，为了保证沉积效果，通常在低真空环境下进行沉积，因此为了避免在低真空环境中加热放电，第一加热体81、第二加热体82均采用低电压大电流的加热方式。在进行沉积阶段时，通过上述加热方式控制两个加热体的功率使多孔介质上下两端的温度在800～1200℃之间，在此温度范围内可以确保沉积顺利进行。同时，控制两个加热体的功率能使多孔介质上端与下端的温度差在60～70K，由此形成的温度梯度能使气态原材料在多孔介质温度较高的一端进行均匀致密化的沉积。进一步地，通过控制多孔介质上端或下端分别为温度较高的一端，实现多孔介质上下两端的均匀致密化。

此外，在进行沉积阶段之前，还可以控制两个加热体的功率使上加热区、下加热区的温度在400～600℃之间，对整个沉积炉进行预热，一方面避免气态原材料从室温突然跃迁至高温，影响沉积均匀致密化的效果，另一方面避免气态原材料在未到达多孔介质时就发生大量的副反应，造成气态原材料的浪费。

在一种可选的实施方式中，所述第一加热体81呈“几”字型环绕在所述上加热区，和/或，所述第二加热体82呈“几”字型环绕在所述下加热区。

其中，可以第一加热体81呈“几”字型环绕在所述上加热区，或者，第二加热体82呈“几”字型环绕在所述下加热区，或者，第一加热体81和第二加热体82均呈“几”字型环绕各自对应的加热区。

参照图2，示出了本申请提供的一种加热体的结构示意图，如图2所示，加热体呈“几”字型。“几”字型的加热体能够更好地集中热量，保证温度分布均匀，且还能保护其中的电阻，延长电阻使用寿命。

在一种可选的实施方式中，参照图1，所述沉积炉还包括：

第一管路17，与所述沉积炉的内部腔室连通，用于向所述沉积炉的内部腔室输入气态原材料，所述预热气态原材料用于在所述多孔介质发生沉积得到所述复合材料；

第二管路，与所述沉积炉的内部腔室连通，用于将所述沉积炉的内部腔室的气体输出到所述沉积炉的外部。

其中，第一管路17位于沉积炉的下部与沉积炉的内部腔室连通，气态原材料通过第一管路17进入沉积炉。其中，气态原材料包括碳源气和载气，载气用于稀释碳源气，使碳源气有效扩散。其中，碳源气可以为丙烯或甲烷，载气可以为氮气或氢气。在沉积阶段进行之前，载气通过第一管路17进入沉积炉冲刷多孔介质，以排净多孔介质中的杂质。在进行沉积阶段时，当通入的碳源气为丙烯，载气为氮气时，丙烯与氮气的比例为1：5，在该比例下，丙烯在沉积炉中扩散效果更佳。

在另一种可选的实施方式中，所述第二管路还包括位于所述沉积炉上部的第一子管路2和位于所述沉积炉下部的第二子管路16。

在进行沉积阶段时，先控制第一加热体81的功率高于第二加热体82，以使多孔介质14上端的温度高于下端的温度形成温差，多孔介质上端为热端，下端为冷端。同时，开启第一管路17与第一子管路2，关闭第二子管路16，以使气态原材料由第一管路17进入沉积炉内部腔室。由于多孔介质上热下冷，气态原材料在热端逐渐热解沉积，进行化学气相渗透工艺，实现多孔介质上端的均匀致密化。此外，多余的气态原材料经由第一子管路2排出沉积炉。

接着，控制第一加热体81的功率低于第二加热体82，以使多孔介质上端的温度低于下端的温度形成温差，多孔介质上端为冷端，下端为热端。同时将第二子管路16开启。此时经由第一管路17进入沉积炉内部腔室的气态原材料由于多孔介质上冷下热在热端逐渐热解沉积，进行化学气相沉积工艺，实现多孔介质下端的均匀致密化。此外，多余的气态原材料经由第一子管路2和第二子管路16排出沉积炉。

在整个沉积阶段中，需先进行化学气相渗透工艺再进行化学气相沉积工艺，即先对多孔介质上端进行沉积再对下端进行沉积。若先对多孔介质下端进行沉积，多孔介质下端的孔则会被堵塞，无法继续对上一面进行沉积。

此外，在进行沉积阶段时，沉积炉中会产生废气。其中，当进行化学气相渗透工艺，产生的废气通过第一子管路2排出沉积炉；当进行化学气相沉积工艺时，产生的废气通过第一子管路2和第二子管路16排出沉积炉。

在另一种可选的实施方式中，所述第一管路17位于所述沉积炉的下部，所述第二子管路16套设在所述第一管路17外，且所述第二子管路16与所述第一管路17之间具有间隙。

第一管路17和第二子管路16为同心圆结构，第一管路17为内圆，第二子管路16为外圆，使得在化学气相沉积工艺阶段，气态原材料由第一管路17进入沉积炉内部腔室，从第二子管路16排出沉积炉，以使两条管路共同形成“泳圈式”管路，满足化学气相沉积工艺“两步法”的条件。

在一种可选的实施方式中，参照图1，所述沉积炉还包括：

混气预热腔体3，位于所述沉积炉的下部；

所述混气预热腔体3的一端与所述第一管路17连通，另一端与所述沉积炉的内部腔室连通，用于对所述气态原材料进行预热。

在进行沉积阶段且气态原材料还未到达多孔介质时，气态原材料由第一管路17进入混气预热腔体3中进行预热，预热充足后，气态原材料到达多孔介质开始沉积。

其中，混气预热腔体3的材质为石墨，石墨材质具有良好的热传导性能。

将混气预热腔体3设于沉积炉体内，以使混气预热腔体3与沉积部位统一真空度，进而确保沉积时整个沉积炉一直处于低真空环境。

在另一种可选的实施方式中，所述混气预热腔体3的内部间隔设置有多个分气挡板，每个所述分气挡板上开设有多个孔隙。

其中，分气挡板的数量以及他们之间的间隔距离由混气预热腔体3的实际体积确定。在刚开始进行沉积阶段时(此时已控制第一加热体81的功率高于第二加热体，多孔介质上下两端的温度在800～1200℃之间)，气态原材料由第一管路17进入混气预热腔体3后，由于混气预热腔体3内部设置的分气挡板上分布有不均匀的空隙，可以阻缓气态原材料的移动，从而增加气态原材料在混气预热腔体3的停滞时间，进而可以在混气预热腔体3中混合均匀并充分预热，避免气态原材料或直接进入沉积炉弥散开，或未充分预热，在未到达多孔介质时就开始发生副反应，造成气体的浪费与多孔介质的致密化不均匀。其中，预热温度为400～600℃，这是因为在下加热区填充有硬毡，抵消了部分热量的传输，使得混气预热腔体3的温度为400～600℃。

在一种可选的实施方式中，参照图3，示出了本申请提供的一种立式双温区-双通道化学气相沉积设备的正视图，如图3所示，所述沉积炉包括炉壳26和内胆，所述内胆的内部腔室构成所述沉积炉的内部腔室。结合图1可知，在所述炉壳26和所述内胆之间还填充有软毡。

其中，软毡均为碳毡，用于确保上加热区、下加热区的温度均匀。其中，软毡包括位于沉积炉上部的上部碳毡5、位于沉积炉下部的底部碳毡4、围绕在沉积炉内胆外侧的中段复合碳毡10，以及位于底部碳毡4与中段复合碳毡10之间的底段复合碳毡11。

在另一种可选的实施方式中，所述内胆的上段为坩埚、中段为刚玉、下段为所述坩埚；

所述内胆的上盖和下盖均为所述刚玉；在所述上加热区、所述下加热区以及所述介质容置区中均设置有环绕所述内胆壁的硬毡15。

其中，内胆上段和下端的坩埚均为竖直石墨筒，石墨为高导热材料，内胆上段和下段采用石墨可以确保内胆上部和下部温度的均匀性，即确保上加热区、下加热区的温度均匀；内胆中段的刚玉均为竖直刚玉筒，内胆上盖和下盖的刚玉为块状刚玉，刚玉为低导热材料，内胆上盖、下盖和中段采用刚玉确保内胆中可以形成温度差。

硬毡15包括位于上加热区、下加热区以及介质容置区中的硬毡挡体，在上加热区以及下加热区填充硬毡挡体可以更好地保护第一加热体81和第二加热体82。

在另一种可选的实施方式中，所述上加热区的硬毡、所述下加热区的硬毡以及所述介质容置区中的硬毡所形成的内部腔室呈对称的漏斗形。

如图1所示，上加热区的硬毡、下加热区的硬毡以及介质容置区中的硬毡采用特殊的形状使内部腔室呈对称的漏斗形，以使介质容置区中的多孔介质的上下两端能够形成温差。

此外，在气态原材料由第一管路17进入混气预热腔体3进行预热时，由于下加热区的硬毡的存在，可以抵消部分热量的传输，确保混气预热腔体3内的温度在预热温度范围内。

在一种可选的实施方式中，参照图1，所述沉积炉还包括：石墨抽气管7、侧电极9和测温热电偶12。

其中，石墨抽气管7位于上部碳毡5与炉壳26之间，用于对沉积炉抽真空。在气态原材料进入沉积炉之前，开启石墨抽气管7，对沉积炉进行抽真空，使沉积炉中的真空度低于10Pa。

侧电极9采用水冷铜电极，自沉积炉侧面引进，与第一加热体81、第二加热体82连接，以使两个加热体与外部的控制系统连通。

测温热电偶12从第一子管路2引入沉积炉内部腔室，用于测量多孔介质上下两端的温度。

在此实施例中，将沉积炉内由上到下划分为上加热区、介质容置区14和下加热区，在介质容置区14容置多孔介质，在上加热区、下加热区分别设置第一加热体81和第二加热体82，以使对上加热区、下加热区进行加热，从而对多孔介质面向上加热区、下加热区的两端分别进行加热。在沉积阶段时，控制两个加热体的加热温度不同以使多孔介质的上下两端形成温差。

由此，当第一加热体81的功率高于第二加热体82时，使得上加热区的温度高于下加热区的温度，即多孔介质上端的温度高于下端，气态原材料在多孔介质的上端进行致密化；当第一加热体81的功率低于第二加热体82时，使得上加热区的温度低于下加热区的温度，即多孔介质上端的温度低于下端，气态原材料在下端进行致密化，使得整个多孔介质实现均匀致密化。

其次，通过设置与沉积炉的内部腔室连通的第一管路17与第二管路，其中第二管路还包括位于沉积炉上部的第一子管路2和位于沉积炉下部的第二子管路16，由此实现沉积阶段气态原材料在沉积炉内部腔室的进出，进一步保证多孔介质均匀致密化的进行。此外，在沉积炉下部还设置有混气预热腔体3，通过在混气预热腔体3内部间隔设置多个分气挡板，每个分气挡板上开设多个孔隙，以增加气态原材料在混气预热腔体的停滞时间，从而使气态原材料充分混合预热，避免气态原材料在未到达多孔介质时就发生副反应，造成气态原材料的浪费与多孔介质致密化的不均匀。

在一种可选的实施方式中，参照图4，示出了本申请提供的一种立式双温区-双通道化学气相沉积设备的立体示意图，如图4所示，本申请提供的化学气相沉积设备还包括：控制系统18；可控硅调压电源19；水冷系统20；闭式冷却塔21；真空系统22；尾气处理系统23；流量控制柜24；炉盖25；炉壳26。

其中，控制系统18采用仿威图密封控制柜，仿威图密封控制柜的防护等级高、密封性好，能够防止导电炭纤维和导电尘土进入。控制系统18内包含PLC(可编程逻辑控制器)、触摸屏、现场传感器、仪器仪表等，以PLC为主控单元，触摸屏为现场操作控制。控制系统18具有设备运行状态指示、设备关键参数在线显示、设备手自动控制、设备故障报警指示、用户管理、报表等功能。其中，现场传感器包括测温传感器与压力传感器，仪器仪表包括FP93表控温仪，FP93表控温仪具有0.3级高精确度，可编程控制升温速度和保温时间，具备有通讯端口,可实现准确控温并对温度进行自动数显测量。

可控硅调压电源19采用低压大电流可控硅调压电源，包括交流变压器、可控硅触发装置，其工作原理是市网三相交流电源通过可控硅调压，然后由变压器变成低压直流电，输出功率的调整靠触发装置改变可控硅的导通角来实现，同时该电源具有自动控温接口。结合图3，控制系统18中的测温传感器(图中未示出)、FP93表控温仪(图中未示出)和可控硅调压电源19以及沉积炉中的第一加热体81、第二加热体82一起构成闭环的温度程序控制系统，实现程序控温，使得升温曲线可以根据工艺需要设定。其控制过程如下：

在进行沉积阶段之前，调控温度程序控制系统，控制第一加热体81、第二加热体82的功率使上加热区、下加热区的温度在400～600℃之间，对沉积炉整体进行预热。

在进行沉积阶段时，调控温度程序控制系统，控制第一加热体81、第二加热体82的功率对上加热区、下加热区进行加热，以使多孔介质上下两端的温度在800～1200℃之间，同时控制第一加热体81的功率高于第二加热体82，以使多孔介质上端的温度高于下端，温差在60～70K之间，多孔介质上端为热端，下端为冷端，气态原材料在热端逐渐热解沉积，实现多孔介质上端的均匀致密化。

接着，调控温度程序控制系统控，控制第一加热体81、第二加热体82的功率对上加热区、下加热区进行加热，以使多孔介质上下两端的温度在800～1200℃之间，同时控制第一加热体81的功率高于第二加热体82，以使多孔介质上端的温度低于下端，温差在60～70K之间，多孔介质上端为冷端，下端为热端，气态原材料在热端逐渐热解沉积，实现多孔介质下端的均匀致密化。

水冷系统20通过闭式冷却塔21制得循环冷水，对设备零部件冷却保护以及尾气冷凝，水冷系统20由进水管、回水管、阀门、Y型过滤器、偏心轮水流量指示器、流量温度一体传感器、回水电接点温度表、进水电接点压力表、红蓝软管等组成，其中电极处采用流量温度一体传感器，其余部分采用偏心轮水流量指示器。闭式冷却塔21是将管式换热器置于塔内，通过流通的空气、喷淋水与循环水的热交换保证降温效果。由于是闭式循环，其能够保证水质不受污染，很好的保护了主设备的高效运行，提高了使用寿命。

设备的真空度由真空系统22实现，在本实施例中，包含两个真空系统22，他们均由2X-30真空机械泵、电磁真空带充气阀、不锈钢手动蝶阀、不锈钢真空管道、不锈钢过滤器等组成。结合图3，真空系统22的不锈钢真空管道还与沉积炉中的石墨抽气管7连接，两者共同作用对沉积炉进行抽真空，以使沉积炉的真空度低于10Pa。

尾气处理系统23中设置有特殊结构的过滤和扑集粉尘的不锈钢过滤器，有利于对气体和尘埃的扑集，减少粉尘进入旋片泵中，延长真空泵的使用寿命。结合图3，沉积过程中产生的尾气及剩余的废气通过沉积炉中的第一子管路2和第二子管路16排向尾气处理系统23进行后续处理。

流量控制柜24由质量流量控制器(2路)、针阀及管路组成，各管路之间采用双卡套密封连接，气态原材料的流量通过流量控制柜24调节。其中，流量控制柜24还含有初步混气室(图中未示出)，气瓶中的气态原材料在进入沉积炉之前需要在初步混气室混合。结合图3，气态原材料汇聚到初步混气室混合后，通过第一管路17进入沉积炉。

其中，在沉积炉预热前，流量控制柜24只调节载气的流量，如氮气，氮气通过第一管路17进入沉积炉对多孔介质进行冲刷，排尽多孔介质中的杂质，由于是冲刷多孔介质，因此氮气的流量可以按实际需求进行设定，本申请在此不作限定。在进行沉积阶段时，当碳源气为丙烯，载气为氮气时，流量控制柜24调节丙烯与氮气的比例为1：5，再由第一管路17进入沉积炉。

结合图3，沉积炉外除了炉壳26还有炉盖25，二者通过卡扣密封，炉盖25和炉壳26为双层水冷结构，内层及炉口法兰采用不锈钢制造，外层采用优质碳钢，炉体上设有热偶连接座、进电电极引入座、抽真空接口；炉盖25上还设有测温接口、压力表座等，用于测温热电偶12等的插入。其中，炉盖25升降采用手动顶升、手动旋转方式开启。此外，整个设备采用上出料形式。

下面，结合一个具体示例，对本申请进行示例性说明：

在进行沉积前，开启真空系统22利用石墨抽气管7对沉积炉进行抽真空，使沉积炉真空度低于10Pa。接着调控温度程序控制系统，控制第一加热体81、第二加热体82的功率使上加热区、下加热区的温度在500℃，对沉积炉整体进行预热。预热完成后，继续调控温度程序控制系统，控制第一加热体81的功率高于第二加热体82，使得多孔介质上端的温度高于下端的温度。接着控制流量调节系统24，开启第一管路17与第一子管路2，关闭第二子管路16，通过第一管路17向沉积炉中通入氮气以冲刷多孔介质，排净多孔介质的杂质。杂质排尽后，控制流量调节系统24，通入丙烯与氮气，调节丙烯与氮气的比例为1：5。

丙烯与氮气由第一管路17进入混气预热腔体3中，此时由于位于下加热区的硬毡挡体的作用，使得混气预热腔体3中保持500～600℃的温度，在该预热温度下，丙烯与氮气在混气预热腔体3中混合均匀并预热后，到达多孔介质，由于多孔介质上端的温度高于下端的温度形成温差，多孔介质上端为热端，下端为冷端，即多孔介质上热下冷，丙烯与氮气在热端逐渐热解沉积，进行化学气相渗透工艺，实现多孔介质上端的均匀致密化。

化学气相渗透工艺完成后，控制第一加热体81的功率低于第二加热体82，以使多孔介质上端的温度低于下端的温度形成温差，多孔介质上端为冷端，下端为热端。同时，将第二子管路16也开启。此时，由于多孔介质上冷下热，气态原材料在热端逐渐热解沉积，进行化学气相沉积工艺，实现多孔介质下端的均匀致密化。整个沉积过程中产生的尾气及剩余的废气通过第一子管路2和第二子管路16排向尾气处理系统23进行后续处理。

本说明书中每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。

尽管已描述了本申请实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请实施例范围的所有变更和修改。

最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。

以上对本申请所提供的一种立式双温区-双通道化学气相沉积设备进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (8)

1.一种立式双温区-双通道化学气相沉积设备，其特征在于，包括：

沉积炉，所述沉积炉内包括介质容置区，所述介质容置区将所述沉积炉的内部腔室划分为上加热区和下加热区；所述介质容置区用于容置多孔介质，所述多孔介质用于沉积制备复合材料；所述沉积炉包括炉壳和内胆，所述内胆的内部腔室构成所述沉积炉的内部腔室；

第一加热体，用于对所述上加热区进行加热，以对所述多孔介质面向所述上加热区的一端进行加热；

第二加热体，用于对所述下加热区进行加热，以对所述多孔介质面向所述下加热区的一端进行加热；

其中，在沉积阶段时，所述第一加热体的功率不同于所述第二加热体的功率，以使所述多孔介质的上下两端的温度不同形成温差；

其中，所述第一加热体呈“几”字型环绕在所述上加热区，和/或，所述第二加热体呈“几”字型环绕在所述下加热区；

第一管路，与所述沉积炉的内部腔室连通，用于向所述沉积炉的内部腔室输入气态原材料，所述气态原材料用于在所述多孔介质发生沉积得到所述复合材料；

第二管路，与所述沉积炉的内部腔室连通，用于将所述沉积炉的内部腔室的气体输出到所述沉积炉的外部。

2.根据权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于，所述第二管路包括位于所述沉积炉上部的第一子管路和位于所述沉积炉下部的第二子管路。

3.根据权利要求2所述的化学气相沉积设备，其特征在于，所述第一管路位于所述沉积炉的下部，所述第二子管路套设在所述第一管路外，且所述第二子管路与所述第一管路之间具有间隙。

4.根据权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于，还包括：

混气预热腔体，位于所述沉积炉的下部；

所述混气预热腔体的一端与所述第一管路连通，另一端与所述沉积炉的内部腔室连通，用于对所述气态原材料进行预热。

5.根据权利要求4所述的化学气相沉积设备，其特征在于，所述混气预热腔体的内部间隔设置有多个分气挡板，每个所述分气挡板上开设有多个孔隙。

6.根据权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于，在所述炉壳和所述内胆之间填充有软毡。

7.根据权利要求6所述的化学气相沉积设备，其特征在于，所述内胆的上段为坩埚、中段为刚玉、下段为所述坩埚；

所述内胆的上盖和下盖均为所述刚玉；在所述上加热区、所述下加热区以及所述介质容置区中均设置有环绕所述内胆壁的硬毡。

8.根据权利要求7所述的化学气相沉积设备，其特征在于，所述上加热区的硬毡、所述下加热区的硬毡以及所述介质容置区中的硬毡所形成的内部腔室呈对称的漏斗形。

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