JP5563945B2 - 垂直配向カーボンナノチューブの成長密度制御方法 - Google Patents
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Description
垂直配向CNTの電気伝導・熱伝導用途としては、半導体集積技術で使用されるバンプ(半導体チップと回路基板とを電気的に接続するため、半導体チップ上に、高さが数〜数10μmの金や半田などで形成された突起をいう。)への利用が挙げられる。従来は半田バンプが利用されているが、熱履歴による基板の変形等によって半田バンプが破壊され,電気的接続が絶たれるという問題があるが、これをCNTで代替すれば、CNTが元来有する可撓性を生かしてこの問題を解決することができる。さらに、CNTを高密度化することでバンプを経由した電気伝導および放熱に利用することができる。
一方、垂直配向CNTの成長密度を高める方法として下記(A)および(B)が提案されている。
(B)いったん支持体に成長させたCNTの間隙に液体を流し込み、乾燥時の表面張力を利用してCNT同士を密着させて高密度化させる(特許文献7,8)。
工程(I):支持体1の表面に対して略垂直に形成されているCNT群2の、該支持体1の表面に接していない側の先端部2bを、収縮性基板3により被覆し、
該基板3を形成する熱可塑性樹脂の軟化温度以上〜分解温度未満の温度(X)に該基板3を加熱することによって、該先端部2bを該基板3中に埋没または該基板3に貫通させ、該支持体1と該カーボンナノチューブ群2と該基板3とが一体となった構成物10を得る工程;
工程(II):該構成物10から該支持体1のみを剥離することによって、該カーボンナノチューブ群2と該基板3とが一体となった転写体11を得る工程;および
工程(III):該転写体11の収縮性基板3を、該基板3を形成する熱可塑性樹脂の軟化温度以上〜分解温度未満の温度(Y)で加熱することによって、高密度化転写体12を得る工程。
上記収縮性基板3を形成する熱可塑性樹脂は、延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレン〔PTFE〕,延伸ポリアミド〔PA〕,延伸多孔質ポリオレフィン〔OP〕,延伸多孔質ポリ塩化ビニル〔PVC〕,延伸多孔質ポリスチレン〔PS〕および延伸多孔質ポリエチレンテレフタラート〔PET〕からなる群から選択される少なくとも1種の熱可塑性樹脂を含んでなることが好ましく、該延伸多孔質ポリオレフィンは、延伸多孔質ポリエチレン〔PE〕および/または延伸多孔質ポリプロピレン〔PP〕であることが好ましい。
本発明の高密度化転写体は、本発明の製造方法によって製造されることを特徴とする。
<高密度転写体の製造方法>
本発明の高密度化転写体の製造方法は、図1に示すように、少なくとも下記工程(I)〜(III)を含むことを特徴とするものであり、下記高密度化転写体12を用いて、さらに下記工程(I)〜(III)を繰り返し実施すると、より高密度化することができる。
該基板3を形成する熱可塑性樹脂の軟化温度以上〜分解温度未満の温度(X)に該基板3を加熱することによって、該先端部2bを該基板3中に埋没または該基板3に貫通させ、該支持体1と該カーボンナノチューブ群2と該基板3とが一体となった構成物10を得る工程;
工程(II):該構成物10から該支持体1のみを剥離することによって、該カーボンナノチューブ群2と該基板3とが一体となった転写体11を得る工程;および
工程(III):該転写体11の収縮性基板3を、該基板3を形成する熱可塑性樹脂の軟化温度以上〜分解温度未満の温度(Y)で加熱することによって、高密度化転写体12を得る工程。
工程(I)とは、支持体1の表面に対して略垂直に形成されているCNT群2の、支持体1の表面に接していない側の先端部2b(図1(a))を、収縮性基板3により被覆し(図1(b))、収縮性基板3を形成する熱可塑性樹脂の軟化温度以上〜分解温度未満の温度(X)に収縮性基板3を加熱することによって、CNT群の先端部2bを収縮性基板3中に埋没または収縮性基板3に貫通させ、支持体1とCNT群2と収縮性基板3とが一体となった構成物10を得る、垂直配向CNTと収縮性基板との圧着工程である。
工程(I)における温度(X)は、CNT群2を収縮性基板3に圧着させるための温度を意味する。
支持体1としては、例えば、シリコン製,ガラス製,金属製などがあり、本発明においてその材質は特に限定されない。
本発明で用いるCNT群2は、シリコン製の支持体などに固定されていても、後述するような収縮性基板と一体となっていてもよい。
収縮性基板3は、それを形成する熱可塑性樹脂が,延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレン〔PTFE〕,延伸ポリアミド〔PA〕,延伸多孔質ポリオレフィン〔OP〕,延伸多孔質ポリ塩化ビニル〔PVC〕,延伸多孔質ポリスチレン〔PS〕および延伸多孔質ポリエチレンテレフタラート〔PET〕からなる群から選択される少なくとも1種の熱可塑性樹脂を含んでなることが好ましく、該延伸多孔質ポリオレフィンは、延伸多孔質ポリエチレン〔PE〕および/または延伸多孔質ポリプロピレン〔PP〕であることが好ましい。
クレーズフィルムとは、高分子フィルムに対して局所的な曲げを伴う経路を一定の張力で引き抜くことによって多孔質構造を形成したフィルムを指す。クレーズフィルムとしては、例えば、株式会社ナック製のモノトランフィルムなどが挙げられる。
また、収縮率を制御するために、これら収縮性基板を1種単独で用いても、2種以上を積層化して用いてもよい。
収縮性基板の成形法としては、溶融成形法や溶媒に溶解しキャスティング(キャスト成形)法などの従来公知の方法が挙げられ、本発明は特に限定されない。
熱可塑性樹脂の軟化温度以上〜分解温度未満の温度(X)に収縮性基板を加熱する際、0.01〜5kgf/cm2、より好ましくは0.1〜1kgf/cm2の面圧で、60分間以内、好ましくは10〜60分間の時間で加圧すること好ましい。このような条件で加熱(さらに加圧)すると、CNT群2が収縮性基板3を貫通し(あるいは途中まで突刺し。以下同様。)、CNT群2の先端部2bを収縮性基板に確実に固定できるため好適である。
加圧方法としては、例えば、平板プレス,ロール押出しなどが挙げられるが、本発明はこれらに限定されない。
工程(II)とは、上記工程(I)で得られた構成物10から支持体1のみを剥離することによって、CNT群2と収縮性基板3とが一体となった転写体11を得る(図1(c))、構成物からの支持体の剥離工程である。
工程(III)とは、上記工程(II)で得られた転写体11の収縮性基板3を、該基板3を形成する熱可塑性樹脂の軟化温度以上〜分解温度未満の温度(Y)で加熱することによって、高密度化転写体12を得る(図1(d))、収縮工程である。
本発明の高密度化転写体は、本発明の製造方法によって製造されることを特徴とする。
このように、工程(I)〜(III)を含む本発明の製造方法により密度制御されたCNT群は、その成長密度が1×1010本/cm2を超え、好ましくは1×1013本/cm2以下である。
[実施例1]
図1(a)に示すような垂直配向CNTとして、太陽日酸(株)提供の多層カーボンナノチューブ垂直配向物(シリコン製支持体の一方の表面に多層CNT群が垂直配向している。)を用いた。
工程(III)、すなわち収縮工程(1)として、得られた転写体を345℃で1時間加熱して、延伸多孔質PTFEを収縮させることによって、高密度化転写体を得た。
得られた高密度化転写体について、以下の計測方法に従いその特性を評価した。
面収縮率は、収縮工程(iii)前後の垂直配向CNTおよび高密度化転写体の面積をそれぞれ計測し、下記式により算出した。数値が大きいほど収縮度合いが大きいことを意味する。
面収縮率={(収縮工程前の面積−収縮工程後の面積)÷(収縮工程前の面積)}×100(%)
CNT群の成長密度は、取得物の断面を、走査型電子顕微鏡〔SEM〕((株)日立ハイテクノロジーズ社製の「S−3700N」)を用いて1万倍で観察して得た写真を用いて計測した。垂直配向CNTを垂直に横切るように定規を当て、定規を横切るCNTの本数を数えた。このように各写真においてCNTの本数を3箇所数えて平均値を算出した。成長密度は、CNT本数の平均値を用いて、単位面積当りのCNTの本数(本/cm2)に換算して表示した。
電気抵抗率は、収縮工程(iii)前の垂直配向CNTにおけるCNT群の配向方向の電気抵抗値を1.0と定義(比較礼1,2)した場合の、収縮工程(iii)後の高密度化転写体におけるCNT群の電気抵抗値の比で示した。CNTが高密度化すると、電気抵抗率は1.0よりも小さくなる。すなわち、電気伝導性が向上したことを意味する。
CNT同士の間隔は、成長密度を求める方法と同様に、取得物の走査型電子顕微鏡〔SEM〕写真から求めた。垂直配向CNTを垂直に横切るように定規を当て、CNT同士の間隔を10箇所で計測した。このように各写真において3箇所で、合計30箇所のCNT同士の間隔を計測し平均値を算出した。
実施例1の工程(III)において、収縮温度を300℃に変更した以外は実施例1と同様にして高密度化転写体を得た。得られた高密度化転写体について、実施例1と同様にして評価し、その結果を表1に示す。
実施例1の工程(III)において、収縮温度を200℃に変更した以外は実施例1と同様に高密度化転写体を得た。得られた高密度化転写体について、実施例1と同様にして評価し、その結果を表1に示す。
実施例1で製造した高密度化転写体のCNT群の先端部2aに未収縮の延伸多孔質PTFE−1を実施例1と同様の方法で圧着し、収縮した方の延伸多孔質PTFEを剥離した。
実施例1の工程(I)において、収縮性フィルムとして延伸多孔質PTFE−1の代わりに、日本バルカー工業(株)製の延伸多孔質PTFE−2(0.05mm厚,空孔率50%)を用いた以外は実施例1と同様にして高密度化転写体を得た。得られた高密度化転写体について、実施例1と同様にして評価し、その結果を表1に示す。
実施例5において、収縮温度を300℃に変更した以外は実施例5と同様にして高密度化転写体を得た。得られた高密度化転写体について、実施例1と同様にして評価し、その結果を表1に示す。
実施例5において、収縮温度を200℃に変更した以外は実施例5と同様にして高密度化転写体を得た。得られた高密度化転写体について、実施例1と同様にして評価し、その結果を表1に示す。
実施例4において、収縮性フィルムとして延伸多孔質PTFE−1の代わりに、日本バルカー工業(株)製の延伸多孔質PTFE−2(0.05mm厚,空孔率85%)に変更した以外は実施例4と同様にして高密度化転写体を得た。得られた高密度化転写体について、実施例1と同様にして評価し、その結果を表1に示す。
実施例1において、収縮処理、すなわち工程(III)を実施しなかった以外は実施例1と同様にして転写体を得た。得られた転写体について、実施例1と同様にして評価し、その結果を表1に示す。
実施例5において、収縮処理、すなわち工程(III)を実施しなかった以外は実施例5と同様にして転写体を得た。得られた転写体について、実施例1と同様にして評価し、その結果を表1に示す。
2・・・・・・カーボンナノチューブ群
2a・・・・・・カーボンナノチューブ群の支持体1側先端部
2b・・・・・・カーボンナノチューブ群の他端側先端部
3・・・・・・収縮性基板
4・・・・・・収縮した収縮性基板3
10・・・・・・支持体1とCNT群2と収縮性基板3とが一体となった構成物
11・・・・・・転写体
12・・・・・・高密度化転写体
Claims (5)
- 少なくとも下記工程(I)〜(III)を含むことを特徴とする高密度化転写体の製造方法;
工程(I):支持体1の表面に対して略垂直に形成されているカーボンナノチューブ群2の、該支持体1の表面に接していない側の先端部2bを、延伸多孔質PTFEよりなる収縮性基板3により被覆し、
該基板3を形成する熱可塑性樹脂の軟化温度以上〜分解温度未満の温度(X)に該基板3を加熱することによって、該先端部2bを該基板3中に埋没または該基板3に貫通させ、該支持体1と該カーボンナノチューブ群2と該基板3とが一体となった構成物10を得る工程,
工程(II):該構成物10から該支持体1のみを剥離することによって、該カーボンナノチューブ群2と該基板3とが一体となった転写体11を得る工程,および
工程(III):該転写体11の収縮性基板3を、該基板3を形成する熱可塑性樹脂の軟化温度以上〜分解温度未満の温度(Y)で加熱することによって、
下記式で表される面収縮率が、11.7%以上となるように収縮させることで高密度化転写体12を得る工程。
面収縮率={(収縮工程(III)前の面積−収縮工程(III)後の面積)/(収縮工程(III)前の面積)}×100(%) - 上記高密度化転写体12を用いて、さらに上記工程(I)〜(III)を繰り返し実施する請求項1に記載の製造方法。
- 上記工程(I)の加熱の際、0.01〜5kgf/cm2の面圧で、60分間以内の時間で加圧することを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法によって製造されることを特徴とする高密度化転写体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法によって製造され、カーボンナノチューブ群の単位面積当たりの成長密度が2.6×10 10 (本/cm 2 )以上であることを特徴とする高密度化転写体。
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