JP5535673B2 - 樹脂被覆金属顔料の製造方法 - Google Patents
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前記ヘテロポリ酸及び前記混合配位型ヘテロポリ酸を構成する金属種が、Mo、V、Ti、SiまたはWである前項1または2に記載の樹脂被覆金属顔料の製造方法。
(MmOn)X- …(II)
(式中、Mは金属原子であり、m、n、xはいずれも1以上の整数である)
で表される化合物である。
(XlMmOn)X- …(III)
(式中、Mは金属原子であり、Xは、M以外のヘテロ原子であり、l、m、n、xはいずれも1以上の整数である)
で表される化合物である。
(樹脂被覆工程)
2L(リットル)のセパラブルフラスコ内に、市販のアルミニウム顔料ペースト(昭和アルミパウダー株式会社製、商品名「FM4010」、アルミニウム粒子の平均粒径11μm、不揮発分66質量%)227.3g及びミネラルスピリット1023gを加え、アルミニウム顔料スラリーを作製し、フラスコ内に窒素を少量流しながら攪拌を行った。
2L(リットル)のセパラブルフラスコ内に、前記樹脂被覆工程で得られた樹脂被覆アルミニウム顔料ペースト166.7g(樹脂被覆金属顔料固形分を100g含有する)及びブチルカルビトール666.6gを加えて、樹脂被覆アルミニウム顔料スラリーを作製し、フラスコ内に窒素を少量流しながら攪拌を行った。前記スラリーを50℃まで昇温した後、リンタングステン酸5.0gを前記スラリーに加えて2.5時間攪拌を行った。この2.5時間の接触処理の終了後、ろ過を行い、ブチルカルビトールで洗浄を行うことによって、リンタングステン酸で表面処理された樹脂被覆アルミニウム顔料を得た。
トリデシルホスフェートの使用量を4.0gとした以外は、実施例1と同様にして、リンタングステン酸とトリデシルホスフェートで表面処理された樹脂被覆アルミニウム顔料を含有する顔料組成物(加熱残分50質量%)を得た。
(樹脂被覆工程)
実施例1と同一の樹脂被覆工程を実施することによって、不揮発分が60質量%の樹脂被覆アルミニウム顔料(ペースト)を得た。
2L(リットル)のセパラブルフラスコ内に、前記樹脂被覆工程で得られた樹脂被覆アルミニウム顔料ペースト166.7g及びブチルカルビトール450gを加えて、樹脂被覆アルミニウム顔料スラリーを作製した後、ろ過を行って、ブチルカルビトール置換された樹脂被覆アルミニウム顔料を得た。この顔料に、リンタングステン酸0.1g、トリデシルホスフェート2.0g及び加熱残分調整用ブチルカルビトール15gの均一混合物を加えて5分間混練することによって、リンタングステン酸とトリデシルホスフェートで表面処理された樹脂被覆アルミニウム顔料を含有する顔料組成物(加熱残分50質量%)を得た。
樹脂被覆工程において、アルミニウム顔料ペースト(昭和アルミパウダー株式会社製、商品名「FM4010」)227.3gに代えて、アルミニウム顔料ペースト(昭和アルミパウダー株式会社製、商品名「CS460」、アルミニウム粒子の平均粒径15μm、不揮発分70質量%)214.3gを使用した以外は、実施例1と同様にして、リンタングステン酸とトリデシルホスフェートで表面処理された樹脂被覆アルミニウム顔料を含有する顔料組成物(加熱残分50質量%)を得た。
接触処理工程において、ブチルカルビトール(表では「DB」と略記載)666.6gに代えて、プロピレングリコールモノメチルエーテル(表では「PGM」と略記載)666.6gを使用した以外は、実施例1と同様にして、リンタングステン酸とトリデシルホスフェートで表面処理された樹脂被覆アルミニウム顔料を含有する顔料組成物(加熱残分50質量%)を得た。
接触処理工程において、リンタングステン酸5.0gに代えて、リンモリブデン酸5.0gを使用した以外は、実施例1と同様にして、リンモリブデン酸とトリデシルホスフェートで表面処理された樹脂被覆アルミニウム顔料を含有する顔料組成物(加熱残分50質量%)を得た。
接触処理工程において、リンタングステン酸0.1g、トリデシルホスフェート2.0g、加熱残分調整用ブチルカルビトール20gと共に、さらにラウリルアミン1.0gを加えた以外は、実施例3と同様にして、リンタングステン酸とトリデシルホスフェートで表面処理された樹脂被覆アルミニウム顔料を含有する顔料組成物(加熱残分50質量%)を得た。
樹脂被覆工程において、アシッドホスホオキシポリオキシプロピレングリコールモノメタクリレート(ユニケミカル社製の「ホスマーPP」)1.5gに代えて、アシッドホスホオキシポリオキシプロピレングリコールモノメタクリレート(前記一般式(I)で表される化合物で、R1及びR2が共にメチル基であってnが10〜14であるもの、ローディア日華社製の「SIPOMER PAM 200」)3.0gを使用し、接触処理工程において、トリデシルホスフェート2.0gに代えて、C4〜C10(炭素数4〜10)の混合リン酸エステル2.0gを使用した以外は、実施例3と同様にして、リンタングステン酸と混合リン酸エステルで表面処理された樹脂被覆アルミニウム顔料を含有する顔料組成物(加熱残分50質量%)を得た。
樹脂被覆工程において、アシッドホスホオキシポリオキシプロピレングリコールモノメタクリレート(ユニケミカル社製の「ホスマーPP」)1.5gに代えて、アシッドホスホオキシポリオキシプロピレングリコールモノメタクリレート(前記一般式(I)で表される化合物で、R1及びR2が共にメチル基であってnが10〜14であるもの、ローディア日華社製の「SIPOMER PAM 200」)3.0gを使用し、接触処理工程において、リンタングステン酸0.1gに代えて、リンモリブデン酸アンモニウム0.1gを使用した以外は、実施例3と同様にして、リンモリブデン酸アンモニウムとトリデシルホスフェートで表面処理された樹脂被覆アルミニウム顔料を含有する顔料組成物(加熱残分50質量%)を得た。
樹脂被覆工程において、アシッドホスホオキシポリオキシプロピレングリコールモノメタクリレート(ユニケミカル社製の「ホスマーPP」)1.5gに代えて、アシッドホスホオキシポリオキシプロピレングリコールモノメタクリレート(前記一般式(I)で表される化合物で、R1及びR2が共にメチル基であってnが10〜14であるもの、ローディア日華社製の「SIPOMER PAM 200」)3.0gを使用し、接触処理工程において、リンタングステン酸0.1gに代えて、リンバナドモリブデン酸0.1gを使用した以外は、実施例3と同様にして、リンバナドモリブデン酸とトリデシルホスフェートで表面処理された樹脂被覆アルミニウム顔料を含有する顔料組成物(加熱残分50質量%)を得た。
樹脂被覆工程において、アルミニウム顔料ペースト(昭和アルミパウダー株式会社製、商品名「FM4010」)227.3gに代えて、アルミニウム顔料ペースト(昭和アルミパウダー株式会社製、商品名「CS460」、アルミニウム粒子の平均粒径15μm、不揮発分70質量%)214.3gを使用し、エポキシ化1,2−ポリブタジエンの使用量を3.0gとし、トリメチロールプロパントリアクリレートの使用量を3.5gとし、ジビニルベンゼンの使用量1.0gとした以外は、実施例3と同様にして、リンタングステン酸とトリデシルホスフェートで表面処理された樹脂被覆アルミニウム顔料を含有する顔料組成物(加熱残分55質量%)を得た。
(樹脂被覆工程)
実施例1と同一の樹脂被覆工程を実施することによって、不揮発分が60質量%の樹脂被覆アルミニウム顔料(ペースト)を得た。
2L(リットル)のセパラブルフラスコ内に、前記樹脂被覆工程で得られた樹脂被覆アルミニウム顔料ペースト166.7g及びブチルカルビトール450gを加えて、樹脂被覆アルミニウム顔料スラリーを作製した後、ろ過を行って、ブチルカルビトール置換された樹脂被覆アルミニウム顔料を得た。この顔料にトリデシルホスフェート2.0gを加えて5分間混練した後、更にリンタングステン酸0.1g及び加熱残分調整用ブチルカルビトール18gを加えて5分間混練することによって、リンタングステン酸とトリデシルホスフェートで表面処理された樹脂被覆アルミニウム顔料を含有する顔料組成物(加熱残分50質量%)を得た。
(樹脂被覆工程)
実施例1と同一の樹脂被覆工程を実施することによって、不揮発分が60質量%の樹脂被覆アルミニウム顔料(ペースト)を得た。
2L(リットル)のセパラブルフラスコ内に、前記樹脂被覆工程で得られた樹脂被覆アルミニウム顔料ペースト166.7g及びブチルカルビトール450gを加えて、樹脂被覆アルミニウム顔料スラリーを作製した後、ろ過を行って、ブチルカルビトール置換された樹脂被覆アルミニウム顔料を得た。この顔料に、リンタングステン酸0.1g及び加熱残分調整用ブチルカルビトール15gを加えて5分間混練することによって、リンタングステン酸で表面処理された樹脂被覆アルミニウム顔料を含有する顔料組成物(加熱残分50質量%)を得た。
実施例1と同一の樹脂被覆工程を実施することによって、不揮発分が60質量%の樹脂被覆アルミニウム顔料(ペースト)を得た。
樹脂被覆工程において、アシッドホスホオキシポリオキシプロピレングリコールモノメタクリレート(ユニケミカル社製の「ホスマーPP」)1.5gに代えて、アクリル酸1.0gを使用した以外は、実施例1と同様にして、樹脂被覆アルミニウム顔料(ペースト)を得た。得られたペーストの質量は285g、不揮発分は60質量%であった。
市販のアルミニウム顔料ペースト(昭和アルミパウダー株式会社製、商品名「FM4010」、アルミニウム粒子の平均粒径11μm、不揮発分66質量%)227.3gにブチルカルビトール450gを加えて撹拌した後、ろ過を行って、ブチルカルビトール置換されたアルミニウム顔料を得た。この比較例3では、樹脂被覆工程及び接触処理工程のいずれも実施していない。
2L(リットル)のセパラブルフラスコ内に、市販のアルミニウム顔料ペースト(昭和アルミパウダー株式会社製、商品名「FM4010」、アルミニウム粒子の平均粒径11μm、不揮発分66質量%)151.5g及びブチルカルビトール681gを加え、アルミニウム顔料スラリーを作製し、フラスコ内に窒素を少量流しながら攪拌を行った。前記スラリーを50℃まで昇温した後、リンモリブデン酸5.0gを前記スラリーに加えて2.5時間攪拌を行った。この2.5時間の接触処理の終了後、ろ過を行い、ブチルカルビトールで洗浄を行うことによって、リンモリブデン酸で表面処理されたアルミニウム顔料を得た。
水性メタリック塗料40gを試験管に入れ、該試験管にガス捕集管を取り付け、これを50℃の恒温水槽にセットし、336時間経過後の水素ガス累積発生量(mL/塗料40g(アルミニウム分1.7g))を測定した。この測定の結果、水素ガス累積発生量が3.0(mL/アルミニウム分1.7g)未満であるものを「○」とし、水素ガス累積発生量が3.0(mL/アルミニウム分1.7g)以上であるものを「×」とした。
水性メタリック塗料をABS樹脂板上に乾燥膜厚が10μmになるようにスプレー塗布して塗膜を形成した。この塗膜の表面を目視で観察し下記判定基準に基づき評価した。
(判定基準)
「○」…塗膜表面にブツ等が全くない
「△」…塗膜表面にブツが僅かに認められるが、実質的に良好な意匠性を備えている
「×」…塗膜表面にブツが多数認められて意匠性が悪い。
水性メタリック塗料をABS樹脂板上に乾燥膜厚が10μmになるようにスプレー塗布して塗膜を形成した。この塗膜に幅24mmのニチバン社製セロファンテープを貼り付けた後、引き剥がした。このセロファンテープ剥離操作を行った後のテープに付着しているアルミニウム顔料の状態を目視で観察し、下記判定基準に基づき評価した。
(判定基準)
「○」…テープにアルミニウム顔料が全く付着していない
「△」…テープにアルミニウム顔料が僅かに付着している
「×」…テープの全面にアルミニウム顔料が付着している。
水性メタリック塗料をABS樹脂板上に乾燥膜厚が10μmになるようにスプレー塗布して塗膜を形成した。この塗膜の上に直径3cmの塩化ビニル管を垂直に立設し、該塩化ビニル管の中に5質量%の水酸化ナトリウム水溶液を5mL注入して塗膜の上を浸漬し、この浸漬状態で常温で24時間放置した。その浸漬部と非浸漬部の色差(ΔE*(ab))をミノルタ社製分光測色計CM−3700dで測定し下記判定基準に基づき評価した。
(判定基準)
「○」…ΔE*(ab)が1.5より小さく、耐薬品性に優れている
「△」…ΔE*(ab)が1.5以上ではあるが、塗膜にアルミニウム顔料が残存しており問題がなく、耐薬品性が良好である
「×」…ΔE*(ab)が1.5以上であって、塗膜からアルミニウム顔料が完全に溶出し、基材(ABS樹脂板)が直に見えており、耐薬品性不良である。
Claims (13)
- 金属粒子の表面が樹脂で被覆されてなる樹脂被覆金属粒子に、ポリ酸及びリン酸エステルを接触させることを特徴とする樹脂被覆金属顔料の製造方法であって、
前記金属粒子は、アルミニウム粒子であり、
前記樹脂は、ラジカル重合性二重結合を少なくとも1個有するリン酸エステル、ラジカル重合性二重結合を少なくとも1個有するホスホン酸エステル及びラジカル重合性二重結合を少なくとも1個有するカップリング剤からなる群より選ばれる少なくとも1種のモノマー成分を含む重合体であり、
前記ポリ酸は、ヘテロポリ酸(ヘテロポリ酸アンモニウム塩を含む)及び混合配位型ヘテロポリ酸(混合配位型ヘテロポリ酸のアンモニウム塩を含む)からなる群より選ばれる少なくとも1種のポリ酸であって、前記ヘテロポリ酸及び前記混合配位型ヘテロポリ酸を構成する金属種は、Mo、V、Ti、Si、またはWであり、
前記リン酸エステルは、炭素数4〜18の脂肪族1価アルコールまたは炭素数4〜18の脂肪族多価アルコールから誘導される酸性リン酸エステルである、樹脂被覆金属顔料の製造方法。 - 金属粒子の表面が樹脂で被覆されてなる樹脂被覆金属粒子に、ポリ酸を接触させることを特徴とする樹脂被覆金属顔料の製造方法であって、
前記金属粒子は、アルミニウム粒子であり、
前記樹脂は、ラジカル重合性二重結合を少なくとも1個有するリン酸エステル、ラジカル重合性二重結合を少なくとも1個有するホスホン酸エステル及びラジカル重合性二重結合を少なくとも1個有するカップリング剤からなる群より選ばれる少なくとも1種のモノマー成分を含む重合体であり、
前記ポリ酸は、ヘテロポリ酸(ヘテロポリ酸アンモニウム塩を含む)及び混合配位型ヘテロポリ酸(混合配位型ヘテロポリ酸のアンモニウム塩を含む)からなる群より選ばれる少なくとも1種のポリ酸であって、前記ヘテロポリ酸及び前記混合配位型ヘテロポリ酸を構成する金属種は、Mo、V、Ti、Si、またはWである、樹脂被覆金属顔料の製造方法。 - 前記ポリ酸は、ケイモリブデン酸、ケイタングステン酸、リンモリブデン酸、リンタングステン酸、リンタングストモリブデン酸、リンバナドモリブデン酸、ケイタングストモリブデン酸、ケイバナドモリブデン酸、及びこれらのアンモニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも1種のポリ酸である、請求項1または2に記載の樹脂被覆金属顔料の製造方法。
- 前記樹脂被覆金属粒子100質量部に対し前記ポリ酸を0.01〜10質量部混合することによって前記接触を行う請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂被覆金属顔料の製造方法。
- 前記樹脂被覆金属粒子として、金属分100質量部に対して樹脂が1〜40質量部被覆されてなる樹脂被覆金属粒子を用いる請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂被覆金属顔料の製造方法。
- 前記一般式(I)におけるR1及びR2が共にメチル基である請求項6に記載の樹脂被覆金属顔料の製造方法。
- 前記共重合体樹脂は、共重合成分として、前記リン酸エステル成分と、ラジカル重合性二重結合を少なくとも1つ有したモノマーと、を含むものである請求項6または7に記載の樹脂被覆金属顔料の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法で製造された樹脂被覆金属顔料を含有することを特徴とする水性塗料。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法で製造された樹脂被覆金属顔料を含有することを特徴とする水性インキ。
- 金属粒子の表面が樹脂で被覆されてなる樹脂被覆金属粒子に、ポリ酸及びリン酸エステルで表面処理されたことを特徴とする樹脂被覆金属顔料であって、
前記金属粒子は、アルミニウム粒子であり、
前記樹脂は、ラジカル重合性二重結合を少なくとも1個有するリン酸エステル、ラジカル重合性二重結合を少なくとも1個有するホスホン酸エステル及びラジカル重合性二重結合を少なくとも1個有するカップリング剤からなる群より選ばれる少なくとも1種のモノマー成分を含む重合体であり、
前記ポリ酸は、ヘテロポリ酸(ヘテロポリ酸アンモニウム塩を含む)及び混合配位型ヘテロポリ酸(混合配位型ヘテロポリ酸のアンモニウム塩を含む)からなる群より選ばれる少なくとも1種のポリ酸であって、前記ヘテロポリ酸及び前記混合配位型ヘテロポリ酸を構成する金属種は、Mo、V、Ti、Si、またはWであり、
前記リン酸エステルは、炭素数4〜18の脂肪族1価アルコールまたは炭素数4〜18の脂肪族多価アルコールから誘導される酸性リン酸エステルである、樹脂被覆金属顔料。 - 金属粒子の表面が樹脂で被覆されてなる樹脂被覆金属粒子に、ポリ酸で表面処理されたことを特徴とする樹脂被覆金属顔料であって、
前記金属粒子は、アルミニウム粒子であり、
前記樹脂は、ラジカル重合性二重結合を少なくとも1個有するリン酸エステル、ラジカル重合性二重結合を少なくとも1個有するホスホン酸エステル及びラジカル重合性二重結合を少なくとも1個有するカップリング剤からなる群より選ばれる少なくとも1種のモノマー成分を含む重合体であり、
前記ポリ酸は、ヘテロポリ酸(ヘテロポリ酸アンモニウム塩を含む)及び混合配位型ヘテロポリ酸(混合配位型ヘテロポリ酸のアンモニウム塩を含む)からなる群より選ばれる少なくとも1種のポリ酸であって、前記ヘテロポリ酸及び前記混合配位型ヘテロポリ酸を構成する金属種は、Mo、V、Ti、Si、またはWであるポリ酸である、樹脂被覆金属顔料。 - 前記ポリ酸は、ケイモリブデン酸、ケイタングステン酸、リンモリブデン酸、リンタングステン酸、リンタングストモリブデン酸、リンバナドモリブデン酸、ケイタングストモリブデン酸、ケイバナドモリブデン酸、及びこれらのアンモニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも1種のポリ酸である、請求項11または12に記載の樹脂被覆金属顔料。
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