JP5526156B2 - 磁性粒子、及びその製造方法、並びに磁性粒子含有製剤 - Google Patents
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Description
図1Aに、本実施形態1に係る磁性粒子1の一例を示す概念図を、図1Bに、図1AのIB−IB切断線における模式的斜視図を示す。本実施形態1に係る磁性粒子1は、磁性籠状骨格10により構成されている。磁性籠状骨格10は、図1A,図1Bに示すように、概ね球状の骨格を成し、その内部は、中空構造12となっている。磁性籠状骨格10は、Fe(鉄)、Co(コバルト)、Ni(ニッケル)のいずれかを少なくとも一部に含むナノ粒子を含有する金属系ナノ粒子の焼結体よりなる。
次に、磁性粒子含有製剤の一例について説明する。なお、以降の説明において、上記実施形態1と同一の要素部材は同一の符号を付し、適宜その説明を省略する。
次に、上記実施形態2とは異なる磁性粒子含有製剤の一例について説明する。上記実施形態2に係る磁性粒子含有製剤7においては、少なくとも薬剤成分を中空の磁性粒子1内に内包させていたが、本実施形態3に係る磁性粒子含有製剤は、少なくとも薬剤を被覆層に含有させている点において相違する。
以下、本発明を具体的実施例により更に詳細に説明する。但し、本発明は、以下の実施例に何ら限定されるものではない。
正のゼータ電位を有する鋳型粒子を以下の方法により調製した。まず、プレ鋳型粒子であるシリカ粒子(日本触媒社製シーホスターKE−P30、直径0.28μm)0.64gと脱イオン水80mlを100mlビーカーに入れ、10分間ホモジナイザーで分散処理することにより、シリカ粒子の水分散液を得た。
プレ鋳型粒子であるシリカ粒子(日本触媒社製シーホスターKE−P30、直径0.28μm)1.6gとエタノール80mlを100mlビーカーに入れ、10分間ホモジナイザーで分散処理することにより、シリカ粒子のエタノール分散液を得た。3−アミノプロピルトリエトキシシラン(以下、「APTE」と略記する)100mg滴下し、さらにホモジナイザーで5分間処理した後、40℃で24時間スターラーを用いて撹拌した。反応後、エタノールで3回遠心分離精製を行い、200mlのエタノールに再分散させ、PDDAの代わりに、修飾基としてアミノプロピル基を有するAPET被覆シリカ粒子(APET/SiO2−OH)のエタノール分散液200mlを得た。10mmol/dm−3のNaCl溶液中でゼータ電位を測定(25℃)した結果、ゼータ電位は+50mVであった。これより、シリカ微粒子の表面がアミノプロピル基で被覆されていることを確認した。
上記実施例1により得られたFePtナノ粒子吸着PDDA被覆シリカ粒子(付着型の磁性粒子)の水分散液を、超音波洗浄機を用いて超音波下で再分散させた。20mlのうち5mlを耐圧硝子工業社製の密閉型超臨界反応容器TSC−0011(容積11ml)に入れ、トルクレンチで密栓した。密栓した反応容器を400oCに予め加熱した電気炉に入れ、圧力約37MPaの条件下で3時間加熱処理を施した。反応容器を水槽に入れ、急冷した。反応容器の栓を開け、超音波処理を施した後に、FePt−中空磁性粒子(磁性粒子1A)の水分散液を得た。
上記実施例7で得られたFePt−中空磁性粒子(磁性粒子1A)内部に各種抗癌剤を封入し、磁性籠状骨格を脂質膜で密封することにより癌治療用強磁性ナノ粒子を作製した。具体的には、水熱処理後のFePt−中空磁性粒子分散液を、蒸留水を用いて透析・精製した。得られたFePt−中空磁性粒子分散液に各種抗癌剤を添加後、さらにリン脂質であるホスファチジルコリンを溶解したクロロホルム溶液を加えた。
実施例7で得られたFePt-中空磁性粒子(磁性粒子1A)を、蒸留水を用いて透析・精製後、エタノールで洗浄・凍結乾燥を行った。得られた乾燥FePt-中空磁性粒子粉末と、抗癌剤のドキソルビシン水溶液(100μg/ml)を良く混合し、ナス型フラスコに入れ、ロータリーエバポレーターに接続し、高真空条件(10mmHg程度)にすることにより、中空磁性粒子内部の空気をドキソルビシン水溶液に完全に置換した。次いで、リン脂質であるホスファチジルコリンを溶解したクロロホルム溶液を加えた。混合液を超音波撹拌しながら、ロータリーエバポレーターを用いて10mmHg程度まで急激に減圧した。上記工程等を経て、磁性籠状骨格がリン脂質で覆われ、骨格内部に抗癌剤を有する癌治療用強磁性ナノ粒子(磁性粒子含有製剤7A)を作製した。さらに、磁力により、リン脂質で覆われた癌治療用強磁性ナノ粒子を集積し、磁性籠状骨格を含まないリン脂質のみからなるリポソームを除去・精製した。引き続き、精製試料の一部をとり、クロロホルムを加え超音波処理、遠心分離することにより、水層(上層)、クロロホルム層(下層)に分離させた。この処理により、リン脂質被膜はクロロホルム層に溶解、ドキソルビシンは水層に溶解した。
容器の底面にネオジウム磁石を設置しない以外は、上記実施例10と同様の方法・条件とした。
FePt-中空磁性粒子分散液に、抗癌剤のドキソルビシンを添加しない点以外は、上記実施例10と同様とした。
容器の底面にネオジウム磁石を設置しない以外は、上記比較例4と同様の方法・条件とした。
癌治療用強磁性ナノ粒子を用いずに、抗癌剤のドキソルビシンも添加しないリファレンス溶液を胃癌細胞株MNK-45とインキュベーションさせた。インキュベーション時間は、4日間とした。また、容器の底面にネオジウム磁石を設置しなかった。それ以外の方法・条件は、上記実施例10と同様とした。
癌治療用強磁性ナノ粒子を用いずに、1μg/ml濃度のドキソルビシンを胃癌細胞株MNK-45とインキュベーションさせた。インキュベーション時間は、15分とした。また、容器の底面にネオジウム磁石を設置しなかった。それ以外の方法・条件は、上記実施例10と同様とした。
癌治療用強磁性ナノ粒子を用いずに、20μg/ml濃度のドキソルビシンを胃癌細胞株MNK-45とインキュベーションさせた。インキュベーション時間は、15分とした。また、容器の底面にネオジウム磁石を設置しなかった。それ以外の方法・条件は、上記実施例10と同様とした。
癌治療用強磁性ナノ粒子を用いずに、400μg/ml濃度のドキソルビシンを胃癌細胞株MNK-45とインキュベーションさせた。インキュベーション時間は、15分とした。また、容器の底面にネオジウム磁石を設置しなかった。それ以外の方法・条件は、上記実施例10と同様とした。
癌治療用強磁性ナノ粒子を用いずに、1μg/ml濃度のドキソルビシンを胃癌細胞株MNK-45とインキュベーションさせた。インキュベーション時間は、4日間とした。また、容器の底面にネオジウム磁石を設置しなかった。それ以外の方法・条件は、上記実施例10と同様とした。
2 付着型の磁性粒子
3 融着型の磁性粒子
6 薬剤内包型の磁性粒子
7 磁性粒子含有製剤
8 会合型の磁性粒子含有製剤
10 磁性籠状骨格
11 空隙
12 中空
30 薬剤
31 脂溶性薬剤
40 被覆層
41 脂質膜
42 親水性ポリマー
45 抗腫瘍活性物質
50 両親媒性界面活性剤
51 親水部
52 疎水部
60 リン脂質
61 親水部
62 疎水部
70 複合形成体
80 被検体
81 胃
82 磁気照射装置
83 注射
84 薬
Claims (13)
- 内部が中空であって、Fe、Co、Niのいずれかを少なくとも一部に含むナノ粒子を含有する金属系ナノ粒子の焼結体よりなり、かつ前記焼結体を2次元に投影し、これを透過型電子顕微鏡像によって画像処理し、前記焼結体の輪郭内の全面積に対する透過部の割合から求めた空隙率が、1%以上、50%以下である磁性籠状骨格を具備する磁性粒子と、
前記磁性粒子の表層の少なくとも一部を被覆する被覆層とを備え、
前記焼結体は、亜臨界状態、若しくは超臨界状態において水熱処理することにより得たものであり、
前記磁性籠状骨格内、若しくは前記被覆層の少なくともいずれかに薬剤を含有する磁性粒子含有製剤。 - 前記磁性籠状骨格は、鉄白金合金、鉄パラジウム合金、コバルト白金合金、マグネタイト、マグヘマイトの少なくともいずれかを含むことを特徴とする請求項1に記載の磁性粒子含有製剤。
- 前記被覆層は、生体適合性材料により構成されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁性粒子含有製剤。
- 前記被覆層は、脂質膜を含有することを特徴とする請求項1〜3の少なくともいずれか1項に記載の磁性粒子含有製剤。
- 前記被覆層と会合体を形成する複合形成体をさらに備え、当該複合形成体には薬剤が含有されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁性粒子含有製剤。
- 前記磁性粒子の粒径は、50nm以上、400nm以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁性粒子含有製剤。
- 内部が中空の磁性籠状骨格を具備し、
当該磁性籠状骨格は、Fe、Co、Niのいずれかを少なくとも一部に含むナノ粒子を含有する金属系ナノ粒子の焼結体よりなり、かつ前記焼結体を2次元に投影し、透過型電子顕微鏡像によって画像処理した際の前記焼結体の輪郭内の全面積に対する透過部の割合から求めた空隙率が、1%以上、50%以下であって、
前記焼結体は、亜臨界状態、若しくは超臨界状態において水熱処理することにより得たものである磁性粒子。 - 前記磁性籠状骨格は、鉄白金合金、鉄パラジウム合金、コバルト白金合金、マグネタイト、マグヘマイト、のいずれかを含むことを特徴とする請求項7に記載の磁性粒子。
- 前記磁性籠状骨格の厚みは、5nm以上、50nm以下であることを特徴とする請求項7又は8に記載の磁性粒子。
- 前記磁性粒子の粒径は、50nm以上、10μm以下であることを特徴とする請求項7〜9のいずれか1項に記載の磁性粒子。
- 無機材料からなるプレ鋳型粒子を用意し、
前記プレ鋳型粒子の表面を修飾して、表面が第1の極性を有する鋳型粒子を調製し、
前記鋳型粒子表面に、前記第1の極性とは反対の第2の極性を有し、Fe、Co、Niのいずれかを少なくとも一部に含むナノ粒子を含有する金属系ナノ粒子を吸着、若しくはその場で成長させ、
次いで亜臨界状態、若しくは超臨界状態で水熱処理を行うことによって前記鋳型粒子を除去して焼結させる磁性粒子の製造方法。 - 前記プレ鋳型粒子は、シリカ、アパタイト、酸化チタンのいずれかであることを特徴とする請求項11に記載の磁性粒子の製造方法。
- 前記磁性粒子の粒径は、50nm以上、10μm以下であることを特徴とする請求項11又は12に記載の磁性粒子の製造方法。
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Title |
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JPN7013004751; CARUSO, F. ET AL: 'Magnetic Nanocomposite Particles and Hollow Spheres Constructed by a Sequential Layaering Approach' CHEM MATER Vol. 13, 2001, p.109-116 * |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPWO2011096230A1 (ja) | 2013-06-10 |
WO2011096230A1 (ja) | 2011-08-11 |
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