JP5524663B2

JP5524663B2 - 蛍光ｘ線膜厚計及び蛍光ｘ線膜厚測定法

Info

Publication number: JP5524663B2
Application number: JP2010061635A
Authority: JP
Inventors: 吉毅的場
Original assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Priority date: 2010-03-17
Filing date: 2010-03-17
Publication date: 2014-06-18
Anticipated expiration: 2030-03-17
Also published as: JP2011196725A

Description

本発明は、蛍光Ｘ線分析法を利用し、金属めっき等の膜厚を非破壊・非接触で測定する蛍光Ｘ線膜厚計に関する。

蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線源から出射されたＸ線を試料に照射し、試料から放出される蛍光Ｘ線である蛍光Ｘ線をＸ線検出器で検出することで、そのエネルギーからスペクトルを取得し、試料の定性分析又は定量分析を行うものである。

この蛍光Ｘ線分析の応用技術の一つとして、試料の皮膜の厚みを非破壊で迅速に測定する蛍光Ｘ線膜厚計が考案され、工程・品質管理などで広く利用されている。近年では、その利用範囲がひろがり電子部品・電気基板・自動車部品等の金属・有機めっきの膜厚管理ツールとして普及している。

従来、例えば、特許文献１には、蛍光Ｘ線を検出するセンサとして二種類のセンサを搭載し、蛍光Ｘ線のエネルギーによって、使用するセンサを使い分けるということにより、測定するめっきの材質によって適切なセンサを使用し、より精度の高い膜厚測定を実施する事を推奨している。

特開２００２−１０７１３４号公報

上記従来の技術には、以下の課題が残されている。蛍光Ｘ線膜厚計としてめっきの材質に応じて適切な検出器を使い分け、材質に合わせてより精度の高い膜厚測定を実現する事は可能になるが、めっきの厚みの違いには対応していない。蛍光Ｘ線膜厚計としては、めっきの厚みによらない適切な条件で測定することが好まれる。

しかしながら、上記特許文献１に記載の技術では、厚みの違いを考慮しておらず、実際の測定試料の厚さに応じた適切な測定が出来ないという課題があった。特に、めっきの厚みのレンジが広い場合に、同一の装置で薄いものから厚いものまでを測定することができず、計測の手間と同じ条件下におけるデータの比較がままならない状況であった。

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、めっきの厚みに応じて、適切な測定環境を提供する事ができるとともに、広い範囲のめっき等の厚みに対応可能な蛍光Ｘ線膜厚計及び蛍光Ｘ線膜厚測定法を提供することを目的とする。

本発明は、前記課題を解決するために、測定する試料の厚さに応じた適切な測定環境下での測定となるよう、測定試料の厚さと該測定試料から出射される蛍光Ｘ線の強度との関係に基づき適切な蛍光Ｘ線の検出ができるようにしたものである。

つまり、本発明の技術的思想は、測定試料の厚さと該測定試料から出射される蛍光Ｘ線の強度との関係として、蛍光Ｘ線の出射角度が低角Θ_Lから高角Θ_Hに向かう（図３；Ａ→Ｂ）ほど、蛍光Ｘ線の強度の変化として測定可能な試料の厚み（以下、「無限厚み」と称す）が大きくなる（図４；ａ→ｂ）という現象に基づき、めっきの厚みが薄い場合は、低い角度の蛍光Ｘ線を検出し、めっきの厚みが厚い場合は、高い角度の蛍光Ｘ線を検出することで、適切な試料の厚み測定ができるようにすることである。

本発明は、前記した技術的思想に基づいて、以下の構成及び方法を採用した。
すなわち、本発明の蛍光Ｘ線膜厚計は、試料上の照射ポイントに放射線を照射する放射線源と、試料から放出される蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し、蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器と、信号を分析する分析器と、試料を載置する試料ステージと、Ｘ線検出器にＸ線の入射領域を制限するＸ線入射窓を備え、かつ、その入射窓のうち蛍光Ｘ線の検出に寄与する領域を、被検出物質から出射する蛍光Ｘ線の出射角度に対して調整できる機構を備えていることを特徴とする。これにより試料のめっき等の厚みに応じて、適切な条件での膜厚測定が可能となる。

本発明によれば、以下の効果を奏する。Ｘ線入射窓のうち蛍光Ｘ線の検出に寄与する領域を、被検出物質から出射する蛍光Ｘ線の出射角度に対して積極的に変化させることにより、試料厚みに応じたより適切な条件下での測定が可能となり、測定結果の正確さを向上し、かつ、ばらつきを低減させつつ、測定時間の短縮化を図ることが可能となる。換言すると、前記領域の調整により、短時間で有意差のある測定結果を高い精度で得ることが可能となり、膜厚管理スループットを向上させることができる。

本発明の蛍光Ｘ線膜厚計を示す一つの概略的な全体構造図である。本発明の蛍光Ｘ線膜厚計を示す他の概略的な全体構造図である。本発明に係わるＸ線照射後の試料中の被検出物質からの特性Ｘ線の出射の概念図である。特性Ｘ線の出射角（Ａ，Ｂ）と無限厚み（ａ，ｂ）の関係を示す図である。本発明に係わる視野制限窓の一例を示す図である。本発明に係わる視野制限窓の他の例を示す図である。

以下、本発明に係る蛍光Ｘ線膜厚計及び蛍光Ｘ線膜厚測定法の一実施形態を、図１から図４を参照しながら説明する。なお、以下の説明に用いる各図面では、各部材を認識可能な大きさとするために必要に応じて適宜縮尺を変更している。

本実施形態の蛍光Ｘ線膜厚計は、図１に示すように、試料の表面層Ｓ１及びベースＳ２の任意の照射ポイントに一次Ｘ線Ｘ１を照射するＸ線管球１１と、表面層Ｓ１及びベースＳ２から放出される蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し該蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器１２と、Ｘ線検出器１２に接続され上記信号を分析する分析器１６と、分析器１６に接続され特定の元素に対応したＸ線強度を判別する解析処理及び各機構の制御を行う制御部１７と、を備えている。

上記Ｘ線管球１１は、管球内のフィラメント（陽極）から発生した熱電子がフィラメント（陽極）とターゲット（陰極）との間に印加された電圧により加速されターゲットのＷ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｃｒ（クロム）などに衝突して発生したＸ線を一次Ｘ線Ｘ１としてベリリウム箔などの窓から出射するものである。

上記Ｘ線検出器１２は、比例計数管を利用できる。Ｘ線光子１個が入射すると、このＸ線光子１個に対応する電圧パルスが発生するものである。この電圧パルスの瞬間的な電圧値が、入射した蛍光Ｘ線のエネルギーに比例している。また、Ｘ線検出器１２はＸ線入射窓１３を備えＸ線入射窓を通ったＸ線のみ検出する。更に本発明ではＸ線検出器１２の周りに視野を制限して検出領域を調整するための視野制限窓１４及びその視野制限窓検出領域調整駆動機構１５を備えている。

上記分析器１６は、上記信号から電圧パルスの波高を得てエネルギースペクトルを生成する波高分析器（マルチチャンネルアナライザー）である。

上記視野制限窓検出領域調整駆動機構１５は、接続又は内蔵された、ボールねじ又はベルト等のアクチュエータを使用し、ステッピングモータ等により駆動される。

上記制御部１７は、ＣＰＵ等で構成され解析処理および各機構の制御装置として機能するコンピュータであり、分析器１６から送られるエネルギースペクトルから特定の元素に対応したＸ線強度を判別する制御部本体と、これに基づいて分析結果を表示するディスプレイ部と、位置入力等の各種命令や分析条件等を入力可能な操作部と、を備えている。

さらに、制御部本体１７は、測定対象となる表面層Ｓ１の膜厚が厚い時は、図２に示すように、上記視野制限窓検出領域調整駆動機構１５により、視野制限窓１４を駆動させて高角Θ_Hにおける蛍光Ｘ線を検出するように指示を出す。

次に、本実施形態の蛍光Ｘ線膜厚計を用いた蛍光Ｘ線膜厚測定について、図１から図４を参照して説明する。

まず、試料Ｓをセットした後、図１に示すようにＸ線管球１１から一次Ｘ線Ｘ１を試料Ｓに照射する。発生した蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線はＸ線検出器１２が保有するＸ線入射窓１３を通ったＸ線のみがＸ線検出器１２で検出される。

Ｘ線を検出したＸ線検出器１２は、その信号を分析器１６に送り、分析器１６はその信号からエネルギースペクトルを取り出し、制御部１７へ出力する。

制御部１７では、分析器１６から送られたエネルギースペクトルから特定元素に対応するＸ線強度を判別し、これらの分析結果をディスプレイ部に表示する。

図４は、表面層Ｓ１から発生した蛍光Ｘ線強度と表面層の厚みに係わる検量線である。この検量線の曲線Ａ及びＢは、それぞれ、表面層の広がり方向に対して低角Θ_Lで検出する蛍光Ｘ線強度の変化及び同じく高角Θ_Hで検出する蛍光Ｘ線強度の変化を示すものである。また、ａ及びｂは、曲線Ａ及びＢのそれぞれに対する無限厚みである。蛍光Ｘ線膜厚測定法は、この図４に示された効果を利用して蛍光Ｘ線強度から表面層Ｓ１厚みを推定するものである。

このように蛍光Ｘ線膜厚測定方法においては、試料の厚さと検出する角度の関係において無限厚みを超える厚みの場合、蛍光Ｘ線の強度が一定値となり、厚みの比較ができない状況となる。これは、試料の厚みが一定以上厚くなると表面層Ｓ１を構成する物質で発生した蛍光Ｘ線が脱出できなくなることに起因する。しかしながら、換言すれば、蛍光Ｘ線を利用した膜厚測定においては、表面層Ｓ１の表面と、該表面層Ｓ１中の物質から出射する蛍光Ｘ線とがなす角度を、低角Θ_Lから高角Θ_Hに渡って検出できるようにすれば、膜厚が広範囲にわたる場合であっても、高精度な測定が可能ということである。本発明はこの思想を実施可能とする構成を採用したものである。

具体的には、表面層Ｓ１の厚みが比較的薄い場合は視野制限窓１４を図１のようにして低角の蛍光Ｘ線を検出し、表面層厚みが比較的厚い場合は視野制限窓１４を図２のように高角の蛍光Ｘ線を検出する。

図２を用いて表面層Ｓ１の厚みが比較的厚い場合の測定の流れを以下に示す。
まず、試料Ｓをセットした後、図２に示すように視野制限窓検出領域調整駆動機構１５を用いて視野制限窓１４の開口部の位置を移動させる。Ｘ線管球１１から一次Ｘ線Ｘ１を試料Ｓに照射する。発生した蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線は視野制限窓１４の開口部及びＸ線入射窓１３の両方を通過したもののみがＸ線検出器１２で検出される。視野制限窓１４とＸ線入射窓１３の位置関係によって、表面層Ｓ１から発生した蛍光Ｘ線の内、比較的、角度の大きいものだけがＸ線検出器１２で検出される事となる。

表面層Ｓ１からの蛍光Ｘ線強度の出射向きと表面層の表面からなる角度が大きくなっているため表面層Ｓ１内を通過する距離が小さくなり、無限厚みが大きくなる。この効果による図２の配置では測定できる膜厚の範囲が広がっている（図４の曲線Ｂ）。

一方、再度比較的表面層Ｓ１厚みが薄い試料を測定する時は、視野制限窓１４の開口部の配置を図１に戻す。理由は図１と図２ではＸ線検出器１２で検出できるＸ線の数に違いがあるからである。図１の方が図２の場合に比して、視野制限窓１４の開口面積が大きいため表面層Ｓ１から発生したＸ線が取り込みやすい。Ｘ線の統計変動の振る舞いにより取り込んだＸ線強度が大きいほうが短時間測定でも膜厚の精度が向上する。よってＳ１の厚みが比較的薄い場合は図１の配置を採用する。

また、視野制御窓１４の開口部の面積は、開口全体の形状を調整することでも対応が可能である。

なお、図１及び２における視野制限窓１４は、図５及び６に示しように、切り欠きのある円筒１４ａや腹部に任意の開口面積となるように開口部を形成した円筒１４ｂといった筒形状を用いて、その断面中心を軸にして回動させることでＸ線入射窓１３の検出領域を、被検出物質から出射する蛍光Ｘ線の出射角度に対して制限することができる。また、例えば、Ｘ線入射窓１３と試料間に該Ｘ線入射窓１３を有効に開閉可能な平板型のシャッターとしてもよい。なお、本発明の視野制限窓の調整は、これらに限定されるものではなく、同様の効果を示す構成であれば本発明の技術的範囲に属する。

このように本実施形態の蛍光Ｘ線膜厚計及び蛍光Ｘ線膜厚測定法では、表面層Ｓ１の厚さに応じて視野制限窓１４により検出領域を被検出物質から出射する蛍光Ｘ線の出射角度に対して調整することにより、同一の装置でそれぞれ適切な測定条件を実現する事が可能になる。

１１・・・Ｘ線管球
１２・・・Ｘ線検出器
１３・・・Ｘ線入射窓
１４，１４ａ，１４ｂ・・・視野制限窓
１５・・・視野制限窓検出領域調整駆動機構
１６・・・分析器
１７・・・制御部
Ｓ１・・・表面層
Ｓ２・・・ベース
Ｘ１・・・一次Ｘ線

Claims

試料上の照射ポイントに放射線を照射する放射線源と、
前記試料から放出される蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し、該蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器と、
前記信号を分析する分析器と、
被検出物質が存在する位置の前記試料の厚さが厚くなるに従い、当該被検出物質から出射した前記蛍光Ｘ線のうち任意のより高い出射角度に対応した当該蛍光Ｘ線を検出すべく前記Ｘ線検出器の検出領域を制限する視野制限窓と、
前記視野制限窓を駆動する視野制限窓検出領域調整駆動機構と、を備えていることを特徴とする蛍光Ｘ線膜厚計。
前記視野制限窓検出領域調整機構が、切り欠き部又は／および貫通部を有した筒形状であって、該筒の断面中心を回転軸として回動することで前記視野制限窓の検出領域を被検出物質から出射する蛍光Ｘ線の出射角度に対して調整する請求項１に記載の蛍光Ｘ線膜厚
計。
放射線源から試料上の照射ポイントに放射線を照射し、Ｘ線検出器により前記試料の被検出物質から放出される蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し該蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力すると共に、分析器により前記信号を分析するＸ線検出による蛍光Ｘ線膜厚測定方法であって、
測定する膜厚の厚みレベルに応じて前記Ｘ線検出器の検出領域を被検出物質から出射する蛍光Ｘ線の出射角度に対して調整することを特徴とする蛍光Ｘ線膜厚測定法。