JPH07318518A - 全反射蛍光x線分析方法及びその装置 - Google Patents

全反射蛍光x線分析方法及びその装置

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JPH07318518A
JPH07318518A JP11487594A JP11487594A JPH07318518A JP H07318518 A JPH07318518 A JP H07318518A JP 11487594 A JP11487594 A JP 11487594A JP 11487594 A JP11487594 A JP 11487594A JP H07318518 A JPH07318518 A JP H07318518A
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JP
Japan
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sample
ray
rays
incident
total reflection
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JP11487594A
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English (en)
Inventor
Yasuhiro Wasa
泰宏 和佐
Kojin Furukawa
行人 古川
Koji Inoue
浩司 井上
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Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 全反射蛍光X線分析法を用いて局所分析を可
能にする全反射蛍光X線分析方法及びその装置を提供す
る。 【構成】 X線を垂直スリット3及び水平スリット4で
入射方向に直交する方向で所定の空間分解能の幅に規制
して全反射する低角度で試料10に入射させると,試料
10表面は細長い線状の長方形で照射される。この入射
X線11による試料10の照射位置及び照射方向を移動
機構7及び回転機構6で所定ピッチで変化させ,そのと
きの試料10表面から発生する蛍光X線をX線検出器8
でそれぞれ検出して試料10表面の元素分布の線積分値
を複数の位置及び方向から求め,更に,コンピュータト
モグラフィの手法により試料10表面上の元素の二次元
分布が演算処理により求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は,試料表面の微量不純物
の面内分布の非破壊評価等に用いられる全反射蛍光X線
分析方法及びその装置に関する。
【0002】
【従来の技術】光学的に平滑な試料表面に小さい入射角
度でX線を入射させると,X線は試料表面で全反射され
る。このときX線で照射された試料表面から放出される
蛍光X線(二次X線)を検出すると,試料表面の微量元
素の面内分布を測定することができる。上記のように入
射X線を試料表面で全反射するような角度で入射させる
と,散乱X線が少ないために上記蛍光X線を高いS/N
比で検出することができる。上記全反射蛍光X線分析を
行う従来構成を図5に示す。図5に示すように,従来例
に係る全反射蛍光X線分析装置30は,X線源38から
のX線を第1の水平スリット31,第2の水平スリット
32を通して充分に平行化された入射X線36として試
料33に小さな入射角度θで入射させると,入射X線3
6は反射角度θで全反射される。上記入射X線36で照
射された試料33からは,試料33の構成元素に固有の
波長(エネルギー)を有する蛍光X線が放出されるの
で,これをX線検出器34で検出する。X線検出器34
は検出した蛍光X線の放出量をそのエネルギーに応じた
電圧パルスに変換して出力するので,これを処理回路3
5で,ある時間内のパルス数をパルス波高毎にカウント
することにより,蛍光X線のエネルギー毎の発生量が計
測できる。この計測結果から,試料33上の微量元素の
定量分析ができる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら,上記従
来の全反射蛍光X線分析方法では,上記したようにX線
を試料に対して全反射状態となる小さな入射角度θで入
射させるため,試料上のX線照射領域は大きなものとな
り,試料上の広い範囲の平均的な計測結果しか得られ
ず,局所分析は不可能であった。入射X線の幅を小さく
して照射領域を狭めるべくスリット幅Wを小さくして
も,照射領域はW/sinθとなり,入射角度θが0.
1度に設定された場合でも,照射領域はスリット幅の5
70倍となってしまう。そこで,図6に示すように,複
数のX線検出器34a,34b…を照射方向に配列して
試料33表面の元素分布を測定する全反射蛍光X線分析
装置が提案されている(特開平3−282243号)。
しかし,この装置を用いてもX線検出器34a,34b
…の物理的サイズの制限から1mm以下の分解能を有する
局所分析は不可能である。そこで,本発明が目的とする
ところは,全反射蛍光X線分析法を用いて局所分析を可
能にする全反射蛍光X線分析方法及びその装置を提供す
ることにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明が採用する方法は,平面状の試料に対して低入
射角度からX線を照射して該X線を全反射させたとき
に,上記試料表面の元素から発生する蛍光X線をX線検
出器で検出し,該検出出力から試料表面の元素分析を行
う全反射蛍光X線分析方法において,上記X線を入射方
向に直交する面内で所定幅に規制して上記試料に入射さ
せ,上記試料を上記入射X線に対して所定方向に相対的
に平行移動させると共に回転させ,そのときの上記蛍光
X線を検出し,該検出出力をコンピュータトモグラフィ
演算処理することを特徴とする全反射蛍光X線分析方法
である。又,上記目的を達成するために本発明が採用す
る装置としての手段は,平面状の試料に対して低入射角
度からX線を照射して該X線を全反射させたときに,上
記試料表面の元素から発生した蛍光X線をX線検出器で
検出し,該検出出力から試料表面の元素分析を行う全反
射蛍光X線分析装置において,上記X線を入射方向に直
交する面内で所定幅に規制して上記試料に入射させるX
線照射幅規制手段と,上記試料を上記入射X線に対して
相対的に上記入射X線の上記幅方向に所定ピッチ毎に移
動させる平行移動手段と,上記入射X線に対して上記試
料を相対的に回転させる回転移動手段と,上記平行移動
手段及び回転移動手段により試料と入射X線との相対位
置及び方向を変化させたそれぞれの状態での上記X線検
出器の出力をコンピュータトモグラフィ演算処理する演
算処理手段とを具備してなることを特徴とする全反射蛍
光X線分析装置として構成される。
【0005】
【作用】X線を入射方向に直交する方向で所定幅に規制
した入射X線を全反射する低角度で試料に入射させる
と,試料表面は細長い長方形のX線照射領域で照射され
る。上記入射X線の入射方向に直交する所定幅を所要の
空間分解能に設定し,この入射X線による試料表面のX
線照射領域を平行移動及び回転させ,平行移動及び回転
の都度,試料表面から発生する蛍光X線をX線検出器で
検出する。この各状態での検出出力からX線照射領域の
積分値を複数の位置及び方向から求め,コンピュータト
モグラフィ演算処理することにより試料表面上の元素の
二次元分布が演算処理により求められる。請求項1がこ
れに該当する。上記分析方法を実現するための全反射蛍
光X線分析装置は,平行移動手段と回転移動手段とによ
り,試料と入射X線との相対位置及び方向を変化させ,
その都度,X線照射幅規制手段により所定幅に規制され
た入射X線で照射された試料表面から発生する蛍光X線
を検出する。即ち,試料表面は入射X線の照射幅で位置
及び方向に分割された単位毎の蛍光X線が検出されるこ
とになる。この分割単位毎の蛍光X線から得られる試料
表面の元素検出の各出力を演算処理手段に入力してコン
ピュータトモグラフィ演算処理することにより,所要元
素の試料表面での分布を求めることができる。請求項2
がこれに対応する。
【0006】
【実施例】以下,添付図面を参照して,本発明を具体化
した実施例につき説明し,本発明の理解に供する。尚,
以下の実施例は本発明を具体化した一例であって,本発
明の技術的範囲を限定するものではない。ここに,図1
は本発明の第1実施例に係る全反射蛍光X線分析装置の
構成を示す模式図,図2は試料へのX線入射位置及び方
向の変化を示す平面図,図3は本発明の第2実施例に係
る全反射蛍光X線分析装置の構成を示す模式図,図4は
シリコンウェハ上の微量重金属の測定例を示すグラフで
ある。図1において,第1実施例に係る全反射蛍光X線
分析装置1は,モリブデンをターゲットとした回転対陰
極型のX線源2と,該X線源2から出射されたX線の入
射方向に直交する面内の水平方向の幅を規制する垂直ス
リット(X線照射幅規制手段)3と,X線の入射方向に
直交する面内の垂直方向の幅を規制する水平スリット
(X線照射幅規制手段)4と,回転機構(回転移動手
段)6及び移動機構(平行移動手段)7を備えた試料台
5と,該試料台5の上方に配置されてX線で照射された
試料10の表面から発生する蛍光X線を検出するX線検
出器8と,該X線検出器8で検出された信号をマルチチ
ャンネルアナライザ等の処理回路によりパルス波高分析
する分析処理器9と,該分析処理器9の検出データをコ
ンピュータトモグラフィ演算する演算処理器(演算処理
手段)12とを具備して構成されている。上記構成にお
いて,X線源2から出射されたX線は垂直スリット3及
び水平スリット4により所定幅の入射X線11として,
試料台5上に載置された平面状の試料10の表面で全反
射されるような小さな入射角度θで入射される。本実施
例では試料10としてシリコンウェハが載置されてお
り,この場合の入射角度θは0.1度以下で,入射X線
11は反射角度θで全反射される。このような低角度で
X線を入射した場合,試料10面上のX線照射領域14
は細長い線状の長方形となる。このX線照射領域14の
試料10表面に分布する元素から蛍光X線が発生するの
で,これをX線検出器8で検出する。この検出出力を分
析処理器9に入力してパルス波高分析し,蛍光X線のエ
ネルギー毎にカウントすると,図4に示すような試料1
0の表面に含まれる元素の定量分析がなされる。
【0007】上記X線照射領域14は,その幅は上記垂
直スリット3で決定されるので,これを所要の空間分解
能が得られる幅(1mm以下)に設定し,長手方向は上記
水平スリット4で決定されるので,これを試料10の表
面直径を充分にカバーできる長さに設定すると,入射X
線11が全反射する条件では縦横比率が約1:500の
ほぼ線状の形状となる。このような線状のX線照射領域
14における上記測定を,試料台5を回転機構6により
所定角度毎に回動させ,その所定角度毎に移動機構7に
より所定幅で平行移動させて,試料10上のX線照射領
域14の角度及び位置を変化させ,その都度,試料10
表面の元素分布を測定する。即ち,図2(a)に示すよ
うに,試料10の回転角度ψ=0°でX線照射領域14
を所定幅Δtづつ移動させて上記測定を繰り返し,更
に,図2(b)に示すように,所定角度毎に回動させて
試料10表面のX線照射領域14の角度ψを変化させて
上記測定を繰り返す。以上の測定の結果,例えば,試料
10表面上の鉄(Fe)の分布状態が知りたい場合に
は,図4に示したような各測定データから演算処理器1
2により,鉄の蛍光X線のカウント数を上記入射方向ψ
及び入射位置t毎の線積分値P(ψ,t)として求め,
これから鉄の試料10表面上の二次元分布を演算する。
この演算処理は,周知のコンピュータトモグラフィ演算
によってなされる。尚,上記コンピュータトモグラフィ
(Computerized Tomography :CT)とは,X線断層診
断等として広く応用されている演算手法で,二次元分布
をもつ物理量I(x,y)を求めるために,x軸とある
角度ψをなし,原点から距離tにある線上の線積分値を
下式(1)を用いて種々の角度ψ,距離tに対して求
め,これから上記二次元分布をもつ物理量I(x,y)
を演算するものである。 P(ψ,t)=∫I(s cosψ−t sinψ,s sinψ+t cosψ)ds …(1)
【0008】上記構成を用いた全反射蛍光X線分析方法
により,1mm以下の空間分解能を有する局所分析が可能
で,上記例での試料10表面上の鉄の分布Fe(x,
y)を得ることができる。図3は本発明の第2実施例構
成の要部を平面的に示すもので,図1に示した構成にお
ける垂直スリット3及びX線検出器8の構成を異にして
いる。即ち,図3において,垂直スリット13には3か
所にX線の入射方向に直交する面内の水平方向の照射幅
を規制するスリット13a,13b,13cが設けられ
ており,各スリット位置に対応して3つのX線検出器8
a,8b,8cが配置されている。他の構成は図1に示
した構成と同様に構成することができる。上記構成で
は,X線源2から出射されたX線は垂直スリット13に
設けられた各スリット13a,13b,13cから水平
方向幅が規制された入射X線として試料10に低角度で
入射される。尚,図示は省略しているが,垂直方向の幅
は図1の構成と同様に水平スリット4により規制され
る。従って,入射X線が試料10で全反射する照射領域
は,図3に示すように3か所の細長い線状の長方形の照
射領域14a,14b,14cとなる。この各照射領域
14a,14b,14cの上方にそれぞれ配置された各
X線検出器8a,8b,8cにより,各照射領域の試料
10表面から発生する蛍光X線が検出される。尚,図示
は省略しているが,隣接するX線照射領域間の混信を防
止するため,各X線検出器8a,8b,8cの間に遮蔽
板が設けられる。上記構成による試料10表面元素の面
内分布を求める測定時間は,上記第1実施例構成の1/
3となる。上記垂直スリット13のスリットの数及びX
線検出器8の数を増せば,測定時間は更に短縮できる
が,垂直スリット13及びX線検出器8の物理的サイズ
から制限を受ける。以上説明した各実施例では,試料1
0を回転及び平行移動させる構成を示したが,X線源
2,垂直スリット3(13),水平スリット4を移動さ
せても同様に測定できる。又,X線の照射幅の規制をス
リットによらず,収束ミラー等を用いて所定幅に収束さ
せることもできる。更に,X線源としてシンクロトロン
放射光を利用すると,高輝度X線を出射させることがで
き,短時間に高精度の測定が可能になる。
【0009】
【発明の効果】以上の説明の通り本発明によれば,試料
を照射するX線を入射方向に直交する方向で所定の空間
分解能の幅に規制して全反射する低角度で入射させる
と,試料表面は細長い線状の長方形で照射される。この
入射X線による試料の照射位置及び照射方向を所定ピッ
チで変化させ,そのときの試料表面から発生する蛍光X
線をそれぞれ検出して試料表面の元素分布の線積分値を
複数の位置及び方向から求め,コンピュータトモグラフ
ィの手法により試料表面上の元素の二次元分布が演算処
理により求められる。(請求項1) 上記分析方法を実現するための全反射蛍光X線分析装置
は,平行移動手段と回転移動手段とにより,試料と入射
X線との相対位置及び方向を移動させ,その都度,X線
照射幅規制手段により所定幅に規制された入射X線に照
射された試料表面から発生する蛍光X線を検出する。即
ち,試料表面はX線の照射幅で位置及び方向に分割され
た単位毎の蛍光X線が検出されることになる。この分割
単位毎の蛍光X線から得られる試料表面の元素検出の各
出力を演算処理手段に入力してコンピュータトモグラフ
ィ演算処理することにより,所要元素の試料表面での分
布を求めることができる。(請求項2) 従って,試料への入射X線の照射幅を所定の空間分解能
に設定することにより,局所分析を可能にした全反射蛍
光X線分析が実現される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の第1実施例に係る全反射蛍光X線分
析装置の構成を示す模式図。
【図2】 試料へのX線入射位置及び方向の変化を示す
平面図。
【図3】 本発明の第2実施例に係る全反射蛍光X線分
析装置の要部構成を示す模式図。
【図4】 シリコンウェハ上の微量重金属の測定例を示
すグラフ。
【図5】 従来例に係る全反射蛍光X線分析装置の構成
を示す模式図。
【図6】 従来例に係るX線検出器の構成を示す模式
図。
【符号の説明】
1,15…全反射蛍光X線分析装置 2…X線源 3,13…垂直スリット(X線照射幅規制手段) 4…水平スリット(X線照射幅規制手段) 6…回転機構(回転移動手段) 7…移動機構(平行移動手段) 8,8a,8b,8c…X線検出器 9…分析処理器 10…試料 11…入射X線 12…演算処理器(演算処理手段) 14,14a,14b,14c…X線照射領域

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平面状の試料に対して低入射角度からX
    線を照射して該X線を全反射させたときに,上記試料表
    面の元素から発生する蛍光X線をX線検出器で検出し,
    該検出出力から試料表面の元素分析を行う全反射蛍光X
    線分析方法において,上記X線を入射方向に直交する面
    内で所定幅に規制して上記試料に入射させ,上記試料を
    上記入射X線に対して所定方向に相対的に平行移動させ
    ると共に回転させ,そのときの上記蛍光X線を検出し,
    該検出出力をコンピュータトモグラフィ演算処理するこ
    とを特徴とする全反射蛍光X線分析方法。
  2. 【請求項2】 平面状の試料に対して低入射角度からX
    線を照射して該X線を全反射させたときに,上記試料表
    面の元素から発生した蛍光X線をX線検出器で検出し,
    該検出出力から試料表面の元素分析を行う全反射蛍光X
    線分析装置において,上記X線を入射方向に直交する面
    内で所定幅に規制して上記試料に入射させるX線照射幅
    規制手段と,上記試料を上記入射X線に対して相対的に
    上記入射X線の上記幅方向に所定ピッチ毎に移動させる
    平行移動手段と,上記入射X線に対して上記試料を相対
    的に回転させる回転移動手段と,上記平行移動手段及び
    回転移動手段により試料と入射X線との相対位置及び方
    向を変化させたそれぞれの状態での上記X線検出器の出
    力をコンピュータトモグラフィ演算処理する演算処理手
    段とを具備してなることを特徴とする全反射蛍光X線分
    析装置。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013224923A (ja) * 2012-03-23 2013-10-31 Rigaku Corp X線複合装置

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