JP5520308B2 - 脱硫されたゴムの分離 - Google Patents

Description

本発明は、脱硫されたゴムの分離に係り、特には脱硫されたゴムにおけるポリマからのカーボンブラックの分離に関する。

加硫は、多くの用途に使用するためにゴムのバルク特性を改善する化学処理である。加硫されたゴムは、自動車用タイヤ、靴のソール及びホースを含む無数の製品に大量に使用されている。しかしながら、有用な材料を得るために加硫されたゴムをリサイクルすることは、時には、困難であると共に時間の掛かる処理である。

製造又は他の用途に再使用するのに適した原材料を生成するために、加硫されたゴムを効率的にリサイクルするという課題は、解決するのが困難であることが分かった。この材料をリサイクルする処理は、典型的に、脱硫（devulcanization）を必要とし、該脱硫は、名前が暗示するように、加硫の効果を逆転させるために種々の成功度で試みるものである。

一旦脱硫されたら、当該材料は、カーボンブラック、並びにポリイソプレン（polyisoprene）、ポリブタジェン（polybutadiene）、スチレン・ブタジェン（styrene-butadiene）、イソプレン・ブタジェン（isoprene-butadiene）、スチレン・イソプレン（styrene-isoprene）、スチレン・イソプレン・ブタジェン（styrene-isoprene-butadiene）、ブタジェン・アクリロニトリル（butadiene
acrylonitrile）、クロロ・イソブチレン・イソプレン（chloro
isobutylene-isoprene）及びブロモ・イソブチレン・イソプレン（bromo isobutylene-isoprene）のようなポリマ等の有用な部分成分に更に分解することができる。尚、上記リストのポリマは、限定しようするものではない。本発明は、脱硫されたゴム材料のポリマ成分からカーボンブラック成分を分離するという課題に対処するものである。

脱硫された物質におけるカーボンブラックとポリマとの間の物理的分離を達成する１つの方法は、当該ポリマをトルエン等の溶媒に溶解することである。結果的な混合物は、典型的には、溶媒／ポリマ溶液中のカーボンブラックの懸濁である。ポリマからカーボンブラックを分離する問題は、これらの懸濁された粒子を溶液から取り除く問題となる。

脱硫された屑ゴムを溶媒の使用により処理することは、従来技術において良く知られている。６インチまでの直径の屑ゴムの“適度な大きさの厚切り”が特定の圧力及び温度条件下で攪拌反応器内の芳香油に溶解されるような従来技術の処理が記載されている。このような“攪拌反応器”内では結果的な溶液の全体にカーボンブラック粒子が分散されることは明らかである。

流体から懸濁された固形物を分離するために、多くの以前の応用例では、遠心分離技術が使用されている。望ましい程度の分離を達成するために要する遠心分離機の設計は、遠心分離機のタイプ、分離されるべき粒子の特性、及び周囲の流体の特性を含む多くの要因に依存する。ゴムの強化に使用されるカーボンブラック粒子は、典型的な工業用遠心分離機が捕捉するように設計されている粒子の大きさに比較して、非常に小さい傾向がある。実際に、小さなサイズのカーボンブラック粒子をポリマ／溶媒溶液から遠心分離技術を用いて費用効果的に分離することは簡単な事ではない。

溶液から懸濁された固形物を取り除くために使用される他の普通の方法は、濾過である。フィルタの使用も、本応用例では理想的ではない。カーボンブラックの濾過に適するように十分に細かいフィルタは、当該フィルタを介して溶液を通過させるために重力が使用される場合、低速な分離処理となる傾向もある。濾過の速度を上昇させるために圧力又は真空が印加された場合には、カーボンブラックは斯様なフィルタを介して通過され得る。濾過に伴う他の問題は、フィルタ上への物質の蓄積により濾過速度が劇的に低下する目詰まりである。この問題は、ポリマの分子量、並びに濾過されるべき混合物におけるカーボンブラック及びポリマの両者の存在を増加させることにより悪化される。ポリマは、フィルタ上に堆積されたカーボンブラックにより固まる傾向があり、通過不能な層を形成する。

フィルタをプリコートすることは、濾過されるべき物質の層でフィルタ表面を前処理することにより濾過の効率を改善しようと試みる方法である。しかしながら、ポリマ／溶媒溶液中に懸濁された小さなカーボンブラック粒子を取り除く際、上記プリコートのために当該フィルタ上に形成されたケーク（cake）は、ポリマ／溶媒溶液及びカーボンブラックの急速な固まりにつながり得る。

ポリマ及び溶媒の溶液中にカーボンブラック粒子が懸濁されたスラリが水等の不混和性流体と混合される乳化技術も、ポリマ／溶媒溶液からカーボンブラックを別の相に分離する目的にとっては、効果がないことが分かった。

脱硫されたゴムのポリマからカーボンブラックを分離する方法であって、これら成分を分離するのに費用効率が高く且つ効果的な改善された方法に対する要望が存在する。

本開示の一態様によれば、脱硫されたゴムの成分を分離する方法が提供される。該方法は、脱硫されたゴムを、溶媒を攪拌しないで該溶媒に接触させるステップと、前記溶媒に前記脱硫されたゴムからポリマを溶解させるステップと、カーボンブラック粒子をポリマ／溶媒溶液中に懸濁されないままにさせるステップと、前記懸濁されていないカーボンブラック粒子を妨害することなく前記ポリマ／溶媒溶液を取り除くステップと、前記カーボンブラックを取り出すステップとを有する。

本開示の他の態様によれば、脱硫されたゴムの成分を連続的に分離する方法が提供される。該方法は、前記脱硫されたゴムを複数の反応トレイに投入するステップであって、各反応トレイが当該反応トレイの上部に配置された入口ポート、当該反応トレイの底部に配置された出口ポート、及び前記入口ポートと前記出口ポートとの間に配置された反応部とを有するステップと、各反応トレイの前記出口ポートを他の対応する反応トレイの前記入口ポートに接続することにより、前記複数の反応トレイを結合して第１反応スタックを形成するステップと、前記第１反応スタックにおける反応トレイの前記入口ポートに溶媒を導入するステップと、該溶媒を前記第１反応スタックの前記複数の反応トレイを介して通過させるステップと、第２の複数の反応トレイを結合して第２反応スタックを形成するステップと、該第２反応スタックにおける反応トレイの入口ポートを前記第１反応スタックにおける反応トレイの前記出口ポートに結合するステップと、前記ポリマ／溶媒溶液を前記第１反応スタックにおける前記反応トレイの前記出口ポートから前記第２反応スタックに導入するステップとを有する。

本開示の更に他の態様によれば、脱硫されたゴムの成分を連続的に分離する反応システムが提供される。該反応システムは、分離されるべき脱硫されたゴムの第１部分を保持するための第１反応スタックであって、該第１反応スタックの上部に配置された入口ポート及び該第１反応スタックの底部に配置された出口ポートを有し、該第１反応スタックの前記入口ポートが前記脱硫されたゴムの前記第１部分からポリマを抽出するための溶媒を受入するためのものである第１反応スタックと、前記分離されるべき脱硫されたゴムの第２部分を保持するための第２反応スタックであって、該第２反応スタックの上部に配置された入口ポート及び該第２反応スタックの底部に配置された出口ポートを有し、該第２反応スタックの前記入口ポートが前記第１反応スタックの前記出口ポートに結合されると共に前記第１反応スタックから前記ポリマ／溶媒溶液を受入するためのものである第２反応スタックとを有する。

図１は、溶媒の静止浴に導入された脱硫されたゴムの粒子を示す。 図２は、本発明の一実施例による分離漏斗を備える容器を示し、溶媒は水又は水性の層上に浮遊し、脱硫されたゴムの粒子は上記水又は水性の層上に留まる。 図３は、分離漏斗を備える容器を示し、溶媒及び溶解されたポリマの溶液は水又は水性の層上に浮遊し、該層は湿ったカーボンブラック及び、あるなら、溶解されていないポリマ残留物を支持する。 図４は、分離漏斗を備える容器を示し、水又は水性の層の体積は残存するポリマ／溶媒溶液の相対的深さを増加させるために減少され、残存するポリマ／溶媒溶液の抽出を容易にする。 図５は、ポリマ／溶媒溶液からカーボンブラック粒子を分離する際に使用するための図式的な反応トレイを示す。 図６は、ポリマ／溶媒溶液からカーボンブラック粒子を分離する際に使用するための図式的な反応トレイを示す。 図７は、ポリマ／溶媒溶液からのカーボンブラック粒子の連続的分離に使用するための解説的な実施例を示す。 図８は、ポリマ／溶媒溶液からカーボンブラック粒子を分離する解説的な方法のフローチャートを示す。

本発明の前記及び他の特徴は、添付図面が参照される下記の記載から明らかとなるであろう。

本記載は、脱硫されたゴムに作用して該脱硫されたゴムからポリマを溶解する方法を説明する。当該処理は、ポリマを溶媒中に溶解し、脱硫されたゴムのカーボンブラック粒子からポリマ／溶媒溶液を分離する。ここで説明する解説的実施例においては、本方法において、約１センチメートル以下の直径、５０％未満のカーボンブラック含有量及び約１の比重を持つ脱硫されたゴムのチップが使用される。当業者にとっては、請求項に記載された本発明の範囲から逸脱することなしに、ここに述べる本方法に対して多数の変形及び変更をなすことができることは明らかであろう。

溶解されたポリマ及びトルエン又はキシレン等の適切な溶媒の溶液からカーボンブラック粒子の懸濁物を分離することに関わる問題の多くは、カーボンブラック粒子の細かい粒径に起因する。これらの問題の多くを克服する１つの方法は、混合物にカーボンブラック粒子が懸濁される程度を最小にすることである。

図１は、脱硫されたゴムのポリマからカーボンブラック粒子を分離する処理の概要を示す。図１を参照すると、脱硫されたゴムの粒子１０３が、適切な溶媒１０２の静止槽の底に位置された場合、カーボンブラック粒子は該槽の底に又は底の近傍に留まる傾向がある一方、溶解されたポリマは結果的なポリマ／溶媒溶液全体に均一に拡散される。次いで、ポリマ／溶媒溶液の大部分は、カーボンブラックを取り除くことなく、吸引、当該カーボンブラックを含む層上に配置されたドレイン、制御された流れ、又は他の手段により取り除くことができる。脱硫されたゴム１０３は、当該選択された溶媒１０２又はポリマ／溶媒溶液中では浮揚性であってはならない。

溶媒槽の容積と比較して相対的に小さなサイズの脱硫されたゴム粒子１０３が上記槽１０１内に、斯かる脱硫されたゴムチップ１０３の周囲での溶媒１０２の攪拌を最少にし、従ってカーボンブラックがゴムチップ１０３の表面から洗い落とされて、ポリマ／溶媒溶液中に懸濁されるようになる機会を低減するような態様で導入される。逆に、溶媒は脱硫されたゴム粒子１０３上に注がれてはならない。何故なら、結果として攪拌及びカーボンブラックの分散が生じるからである。

ここで述べる方法による処理は、静止バッチ様式で実行されるように設計することができ、該静止バッチ様式においては、脱硫されたゴムの粒子１０３は、溶解が完了するまで又は他の例として連続処理において、槽１０１内に着座している。連続処理は、コンベアベルトの使用、浅い反応トレイの挿入又は他の機械的手段を有し得る。連続処理が採用される場合、脱硫されたゴムの粒子の動きの方向に対する流れの逆性（flow counter）を当該溶媒に導入することができる。新しい脱硫されたゴムを処理ラインの端部に導入するような連続処理を用いる利点の１つは、該新しい脱硫されたゴムが、ポリマにより飽和された又は準飽和された溶媒に導入されることである。このことは、新しい脱硫されたゴムが導入されている際に、該新しい脱硫されたゴムから抽出されるであろうポリマの量を、及び結果として解放されるであろうカーボンブラック粒子の量を低減する。当該処理への新しい脱硫されたゴムの導入は、当該溶媒を攪拌し、カーボンブラック粒子が該溶媒中に懸濁されるようにし得る。当該ポリマ／溶媒溶液はポリマにより既に飽和され又は部分的に飽和されているので、非常に僅かのポリマしか抽出されず、従ってカーボンブラック粒子は殆ど解放されることも及び該ポリマ／溶媒溶液中に懸濁されることもない。前記逆流は、当該連続処理から出る残留物がきれいな溶媒と接触するのを保証し、これはポリマの抽出の度合いを最大にする。連続処理又は静止処理の何れにおいても、溶媒の浴１０２は溶解処理の間においては掻き回され又は攪拌されず、カーボンブラック粒子が当該ポリマ／溶媒溶液中に懸濁されないまま留まるのを可能にする。上記溶解処理が完了した後、カーボンブラック粒子及び残留ポリマ（もしあるなら）は、溶媒槽１０１の底部に、又は、連続処理が用いられる場合は、搬送装置（コンベヤ装置）上に留まる。次いで、上記ポリマ／溶媒槽溶液の大部分は、該ポリマ／溶媒溶液内に最小限のカーボンブラック粒子が懸濁された状態で取り除くことができる。

一般的に、上記溶媒浴の温度は、特定の溶解されるべきポリマ等の要因に応じて適切な場合には、当該ポリマが溶媒に溶解する速度を上昇させるために上昇させることができる。当該ポリマ／溶媒溶液を加熱する結果として対流が生じ得、該対流の結果、該ポリマ／溶媒溶液の攪拌及びカーボンブラック粒子の懸濁が生じ得るので、これは最小化されるべきである。

静止バッチ処理の他の解説的実施例においては、水又は約１の比重を持つ水溶液２０２を、当該溶解槽に導入することができる。前述したもののような適切な溶媒は、斯かる液体上に浮遊する（浮かぶ）。脱硫されたゴムの粒子１０３の比重は様々であり得るが、典型的には約１である。水又は水溶液２０２は、脱硫されたゴム１０３及び溶媒１０２の特性に対して、溶媒１０２と脱硫されたゴム１０３の両者が当該浴容器２０１の底部における水又は水溶液２０２の層により支持されるように整合するよう選択することができる。この構成の利点は、カーボンブラック粒子及びポリマ残留物が溶媒浴容器２０１の縁部から離れて溜まる傾向があり、これが、とりわけ、湿ったカーボンブラック及びポリマ残留物の移送を容易にする点にある。上記水又は水溶液２０２は、抽出されたカーボンブラックを他の容器に移動させるのに適したプラットフォームを形成する。結果としてのカーボンブラック、ポリマ及び水又は水溶液の系は、支持されていない固形物としてのカーボンブラックを取り除く方法を必要とするというよりも、液体のように移送することができる。

図２、３及び４は、解説的なバッチ処理の概要を示す。脱硫されたゴム１０３は、分離漏斗２０３を含む容器２０１内の水又は水性の層２０２上に支持される。溶解処理は、上記水又は水性の層２０２が最大の表面積を提供するような十分な体積を有する間に実行することができる。該水又は水性の層２０２の表面積を最大化することは、上記脱硫されたゴム粒子１０３の溶媒１０２に対する最大の暴露を保証する。

図３に示されるように、ポリマ／溶媒溶液３０２の層が、例えば吸引又は他の手段により取り除かれた後、非懸濁カーボンブラック粒子３０１及び他の残留物は、余分なポリマ／溶媒溶液の浅い層３０２の下に留まる。上記脱硫されたゴム粒子１０３及びカーボンブラック粒子３０１は別であるように示されているが、溶媒により更なるポリマが抽出されるにつれ、前記脱硫されたゴムと残りのカーボンブラック３０１との間には連続的な移行が存在することが理解されよう。

図４に示されるように、次いで、一定量の水又は水溶液２０２を弁２０４又は他の手段を介して取り除くことができ、漏斗２０３内でポリマ／溶媒溶液３０２の深さを増加させる。余分なポリマ／溶媒溶液３０２の除去は、漏斗２０３内での当該ポリマ／溶媒溶液の深さの増加により容易化される。

幾つかの場合においては、カーボンブラック残留物３０１を溶媒浴容器２０１の底部における水性層２０２を介して落下させることが望ましいであろう。カーボンブラック残留物３０１及び当該溶解処理が上で進行された水性層２０２の比重に依存して、水性層２０２の比重を、該水溶液内の溶解された溶質の濃度を変化させることにより、該カーボンブラック残留物３０１が沈下するのを可能にする程度に調整することができる。逆に、水性層２０２の比重を、前記溶解処理の間において、脱硫されたゴム粒子１０３及びカーボンブラック残留物３０１が該溶解処理の全体にわたって支持されるのを保証するように変化させることもできる。他の例として、分離された成分が再混合するのを防止するために、先ずポリマ／溶媒溶液３０２を抽出した後に、カーボンブラック残留物３０１が上記水又は水溶液を介して落下するのを可能にするために界面活性剤を使用することもできる。

上記処理の最初に水又は水性の層を用いないバージョンにおいては、抽出されたカーボンブラック及びポリマ／溶媒残留物の更なる処理が時には可能である。これらの処理は、支持する水若しくは水性層を用いない静止バッチ処理、又は脱硫されたゴム粒子が溶媒浴を経て進行する連続処理を含む。これらの処理から生成されたカーボンブラック残留物は、典型的には、ポリマ／溶媒溶液又は溶媒のみの浅い層内に含まれる。当該カーボンブラック残留物の比重が水又は適切な水溶液より大きい場合、水又は水溶液を注意深く追加して、当該残留するポリマ／溶媒溶液とカーボンブラックとの間に層を形成することができる。該層は、残存するポリマ／溶媒溶液のカーボンブラックからの除去を更に容易にする。

図５は、カーボンブラック粒子をポリマ／溶媒溶液から分離する際に使用する図式的な反応トレイを示す。該反応トレイ５０２は、上述した処理において脱硫されたゴムを支持するために使用することができる。脱硫されたゴムは、該反応トレイに、前述したような脱硫されたゴムのチップとして導入することができる。他の例として、脱硫されたゴムは、図５に図示されたようにシートに形成することもできる。該反応トレイ５０２は、入口ポート５０４と出口ポート５０６とを備えたハウジングを有する。図５に図示されたように、入口ポート５０４及び出口ポート５０６は当該反応トレイ５０２の反対側に配置することができる。入口ポート５０４は、当該反応トレイに溶媒が導入されるのを可能にし、出口ポート５０６は当該反応トレイ５０２からポリマ／溶媒溶液が取り出されるのを可能にする。該反応トレイは入口ポート５０４の近傍に配置された入口バッフル（阻流板）５０８及び出口ポート５０６の近傍に配置された出口バッフル５１０を含むことができる。入口バッフル５０８及び出口バッフル５１０は、脱硫されたゴム５１４上の溶媒の流れを制御して、該溶媒の該脱硫されたゴム５１４に接触する前の攪拌を低減させるのを補助することができる。

図５に示されるように、脱硫されたゴム５１４は当該反応トレイの反応部に配置される。脱硫されたゴム５１４（シート状、チップ状又は他の形態であるかに拘わらず）は、当該反応トレイの上記反応部に配置されたプラットフォーム５１２上に支持することができる。該プラットフォーム５１２は、溶媒が脱硫されたゴム５１４の上側及び下側の両方の表面と接触するようになるのを可能にする。図５にはプラットフォーム５１２が図示されているが、脱硫されたゴム５１４を当該反応トレイの底面上で支持することも可能である。他の例として、当該反応トレイ５０２の底面に、脱硫されたゴムのチップ又はシートを挿入又は詰め込むことが可能な溝又は溝路（チャンネル）を形成することもできる。斯かる溝又はチャンネルの使用は、当該脱硫されたゴム上を通過する溶媒の攪拌の量を低減させる助けとなり得る。

反応トレイ５０２は、当該反応トレイに入口ポート５０４を介して溶媒が導入されるようなバッチ処理において使用することができる。出口ポート５０６は。当該反応トレイが上記溶媒により満たされるのを可能にするために閉じることができる。脱硫されたゴム５１４から所望の量のポリマを抽出する程度に、十分に長い期間が経過される。該反応時間が経過した後、上記脱硫されたゴムから抽出された溶解ポリマを伴う溶媒を取り出すために、出口ポート５０６を開放することができる。代わりに、入口ポート５０４を介して当該反応トレイからポリマ／溶媒溶液を取り出すために、ポンプ、真空、サイフォン又は吸引を使用することもできる。

図５には図示されていないが、ガーゼ又は同様の材料等の多孔性材料を、反応トレイ５０２内の上記脱硫されたゴム上に配置することができる。斯かる多孔性材料は、如何なるカーボンブラック粒子も上記ポリマ／溶媒溶液中に懸濁されるようになることを更に防止する助けとなり得る。該物質は多孔性であるので、脱硫されたゴム５１４から上記溶媒により抽出されるのを依然として可能にする。

図６は、ポリマ／溶媒溶液からカーボンブラック粒子を分離する際に使用するための図式的な反応スタックを示す。図５を参照して前述したような複数の反応トレイ５０２Ａ〜Ｄを一緒に使用して、一度に処理することが可能な脱硫されたゴムの量を増加させることができる。図６に示されるように、反応スタック６０２を形成するために４つの反応トレイ５０２Ａ〜Ｄが一緒に結合される。当該反応スタック６０２を形成するものとして４つの反応トレイ５０２Ａ〜Ｄが図示されているが、該反応スタック６０２を形成するために、より多くの又はより少ない反応トレイを結合することもできることが理解されよう。これらの反応トレイは、或る反応トレイの出力ポートが次の反応トレイの入口ポートに接続されるようにして一緒に結合される。最初の反応トレイ５０２Ａの入口ポートは、当該反応スタックの入口ポート６０４として使用することができる。最後の反応トレイ５０２Ｄの出口ポートは、当該反応スタック６０２の出口ポートとして使用することができる。

入口ポート６０２に溶媒が導入されると、該溶媒は反応トレイ５０２Ａ〜Ｄにおける脱硫されたゴム上を通過する。該溶媒が脱硫されたゴム上を通過すると、更なるポリマが抽出される。そのようであるので、ポリマ／溶媒溶液は、該ポリマ／溶媒溶液が最初の反応トレイ５０２Ａから最後の反応トレイ５０２Ｄまで通過するにつれ、ポリマにより益々濃縮されたものとなる。結果として、最後の反応トレイにおける脱硫されたゴムは最初の反応トレイよりも長い処理時間を必要とし得るか、又は、その代わりに、最後の反応トレイ５０２Ａからは最初の反応トレイ５０２Ａよりも少ないポリマしか抽出することができない。

図７は、ポリマ／溶媒溶液からのカーボンブラック粒子の連続的分離に使用するための解説的実施例を示す。該反応システム７００は、一緒に結合された複数の反応スタック６０２Ａ〜Ｃを有することができる。反応スタック６０２Ａは、パイプ７０４を介して反応スタック６０２Ｂに結合されている。反応スタック６０２Ｂは、パイプ７０８を介して反応スタック６０２Ｃに結合されている。溶媒は、当該反応システム７００に最初の反応スタック６０２Ａの入口ポートにおいて導入することができる。該溶媒は、重力の下で、反応スタック６０２Ａを介して該反応スタック６０２Ａの出口ポートへと通過することができる。当該ポリマ溶媒溶液は、パイプ７０４を介して第２反応スタック６０２Ｂの入口ポートへポンプ送りすることができる。次いで、該ポリマ／溶媒溶液は、第２反応スタック６０２Ｂを入口ポートから出口ポートまで通過することができ、脱硫されたゴムから更なるポリマを抽出する。次いで、該ポリマ／溶媒溶液は、第２反応スタック６０２Ｂの出口ポートから第３反応スタック６０２Ｃの入口ポートまでパイプ７０８を介してポンプ送りされる。次いで、該ポリマ／溶媒溶液は、第３反応スタック６０２Ｃ内の脱硫されたゴムからポリマを抽出する。

上記反応システム７００は、脱硫されたゴムのカーボンブラックからポリマを分離する半連続（semi-continuous）処理を行うために使用することができる。該処理は、最初の反応スタック６０２Ａを切断すると共に、溶媒を第２反応スタック６０２Ｂの入口ポートに結合することにより連続的に実行することができる。追加の脱硫されたゴムを処理するために、追加の反応スタックを反応スタック６０２Ｃの出口ポートに結合することができる。この処理は、最も古い反応スタックが削除される際に追加の反応スタックが当該反応システムに追加されるようにして、繰り返すことができる。

ポリマ／溶媒溶液が最初の反応スタックから最後の反応スタックに向かって通過するにつれて、該ポリマ／溶媒溶液は、抽出されたポリマにより一層濃縮されるようになる。上記溶媒は、当該反応システムに最も長期間にわたり存在した反応スタックに導入される。有利にも、このことは、反応スタックが当該反応システムを介して通過する際に、脱硫されたゴムから漸進的に多くのポリマが抽出されるのを可能にする。また、このことは、当該反応システムに追加されたばかりの脱硫されたゴムから、より少ないポリマが抽出されるのを可能にし、これはポリマ／溶媒溶液に懸濁され得るカーボンブラック粒子の量を減少させる。このことは、当該反応システムへの脱硫されたゴムの導入がポリマ溶媒溶液を攪拌されるようにさせて、自由なカーボンブラック粒子が懸濁されるようになる可能性があるので、有利である。

図８は、ポリマ／溶媒溶液からカーボンブラック粒子を分離する解説的な方法８００のフローチャートを示す。該方法８００は、脱硫されたゴムを、溶媒を攪拌することなく該溶媒に接触させるステップ８０２で開始する。上記溶媒は、脱硫されたゴムのポリマを溶解するようにされる（８０４）。溶媒の攪拌を減少させることにより、ポリマが上記脱硫されたゴムから抽出された後、カーボンブラック粒子はポリマ／溶媒溶液中に懸濁されないまま残存するようにされる（８０６）。上記ポリマ／溶媒溶液は取り除かれ（８０８）、該溶液は、次いで、ポリマを隔離及び分離するために更に処理することができる。残存するカーボンブラック粒子は、次いで、取り除かれる（８１０）。

上記抽出及び分離処理が試験された。解説的な試験においては、熱いトルエン（７０℃）が、３つのスチールチャンネルを備える加熱されたセラミック皿に、これらチャンネルが該トルエン（３５０ｍＬ）中に完全に没するまで加えられた。次いで、上記トルエンが加えられた後、ゴムのチャンク（厚切り）が上記チャンネル内に配置された。トルエンが蒸発するのを防止するために、加熱されたカバーが、上記セラミック皿上に載置された。次いで、熱いトルエンを試験システム内にポンプ送りするために、蠕動ポンプがViton Masterflex配管を用いて使用された。当該システムから溶液を収集ビーカにポンプ送りするために、他の蠕動ポンプが使用された。該試験システムは、３０分毎にサンプリングして、４８０分にわたり運転された。４８０分後、当該システム内の残存する溶媒溶液がビーカに排出される一方、カーボンブラックが前記チャンネルから取り出されてビーカに投入された。全てのものが１１５℃のオーブン内で乾燥され、それらの質量が記録された。６.２４ｇのサンプルから、３.２７ｇ（５２.４％）のポリマが収集され、２.９０ｇ（４６.５％）のカーボンブラックが収集された。該カーボンブラック残留物の熱分解の結果、７６.７％のカーボンブラックとなった。

以上、上記図及び記載は解説の目的で多くの固有のものを説明したが、当業者であれば、説明された詳細の多くの変形例及び代替例も本開示の範囲内であることが理解されよう。従って、説明された実施例は、請求項に記載された主題に対して如何なる一般性を失うこともなく、且つ、限定を課すこともなく述べたものである。従って、本発明の範囲は、添付請求項の範囲によってのみ限定されるものである。

Claims (19)

1. 脱硫されたゴムの成分を分離する方法であって、
   前記脱硫されたゴムを溶媒に、該溶媒を攪拌せずに接触させて、前記溶媒中に懸濁され得るカーボンブラック粒子の量を減らすステップと、
   前記溶媒に前記脱硫されたゴムのポリマを溶解させるステップと、
   カーボンブラック粒子を、ポリマ／溶媒溶液中に懸濁されないで残存させるステップと、
   前記ポリマ／溶媒溶液を、前記懸濁されていないカーボンブラック粒子を妨害せずに取り除き、前記ポリマ／溶媒溶液中に懸濁され得るカーボンブラック粒子の量を減らすステップと、
   前記カーボンブラックを取り出すステップと、
   を有する方法。
2. 前記脱硫されたゴムを溶媒に該溶媒を攪拌せずに接触させるステップが、
   脱硫されたゴムのチップを、溶媒の浅い浴に導入するステップ、
   脱硫されたゴムのチップを反応室内に形成されたチャンネル内に配置すると共に、前記溶媒を前記反応室内に導入するステップ、又は
   脱硫されたゴムのシートを反応室内に配置すると共に、前記溶媒を前記反応室内に導入するステップ、
   のうちの１つを有する請求項１に記載の方法。
3. 前記溶媒を前記反応室内に導入するステップが、前記溶媒を前記脱硫されたゴムからオフセットされた入口を介して導入するステップを有する請求項２に記載の方法。
4. 前記脱硫されたゴムを溶媒に該溶媒を攪拌せずに接触させるステップが、
   脱硫されたゴムのシートを漏斗状の底部を有する反応容器内の支持液体の層上に位置させるステップであって、前記支持液体が前記脱硫されたゴムの比重及び前記溶媒の比重よりも大きな比重を有するステップと、
   前記溶媒を前記液体上に導入するステップと、
   を有する請求項１に記載の方法。
5. 前記ポリマ／溶媒溶液を取り除くステップが、
   前記ポリマ／溶媒溶液の層の一部を取り除くステップと、
   前記支持液体を前記反応容器の前記漏斗状の底部内のポートを介して取り除き、前記ポリマ／溶媒溶液の残存する層の深さを増加させるステップと、
   前記ポリマ／溶媒溶液の残存する層を取り除くステップと、
   を有する請求項４に記載の方法。
6. 前記脱硫されたゴムを溶媒に該溶媒を攪拌せずに接触させるステップが、
   前記脱硫されたゴムを反応トレイ内に配置するステップであって、前記反応トレイが該反応トレイの上部に位置する入口ポート、該反応トレイの底部に位置する出口ポート及び前記入口ポートと前記出口ポートとの間に位置する反応部を有するステップと、
   前記溶媒を前記反応トレイ内に前記入口ポートを介して導入するステップと、
   前記溶媒を前記反応部内の前記脱硫されたゴム上を前記出口ポートに向かって流れさせるステップと、
   を有する請求項１に記載の方法。
7. 前記脱硫されたゴムを反応トレイ内に配置するステップが、
   脱硫されたゴムのチップを、前記反応トレイの前記反応部におけるチャンネル内に配置するステップ、又は
   脱硫されたゴムのシートを、前記反応トレイの前記反応部内に配置するステップ、
   を有する請求項６に記載の方法。
8. 前記ポリマ／溶媒溶液を前記懸濁されていないカーボンブラック粒子を妨害せずに取り除くステップが、前記ポリマ／溶媒溶液を前記出口ポートから回収するステップを有し、
   前記カーボンブラックを取り出すステップが、前記ポリマ／溶媒溶液を取り除いた後に前記反応トレイ内に残存する前記カーボンブラックを取り出すステップを有する、
   請求項６に記載の方法。
9. 前記脱硫されたゴムを複数の反応トレイ内に配置するステップであって、各反応トレイが当該反応トレイの上部に位置する入口ポート、当該反応トレイの底部に位置する出口ポート及び前記入口ポートと前記出口ポートとの間に位置する反応部を有するステップと、
   各反応トレイの前記出口ポートを他の対応する反応トレイの前記入口ポートに結合することにより、前記複数の反応トレイを一緒に結合するステップと、
   を更に有する請求項６に記載の方法。
10. 脱硫されたゴムの成分を連続的に分離する方法であって、
    前記脱硫されたゴムを複数の反応トレイ内に配置するステップであって、各反応トレイが当該反応トレイの上部に位置する入口ポート、当該反応トレイの底部に位置する出口ポート及び前記入口ポートと前記出口ポートとの間に位置する反応部を有するステップと、
    各反応トレイの前記出口ポートを他の対応する反応トレイの前記入口ポートに結合することにより、前記複数の反応トレイを一緒に結合して第１の反応スタックを形成するステップと、
    前記第１の反応スタックにおける反応トレイの前記入口ポートに溶媒を導入するステップと、
    前記溶媒を攪拌せずに、前記溶媒を前記第１の反応スタックの前記複数の反応トレイにおける脱硫されたゴムの上を通過させ、前記溶媒中に懸濁され得るカーボンブラック粒子の量を減らすステップと、
    前記溶媒に前記脱硫されたゴムのポリマを溶解させるステップと、
    カーボンブラック粒子を、ポリマ／溶媒溶液中に懸濁されないで残存させるステップと、
    第２の複数の反応トレイを一緒に結合して、第２の反応スタックを形成するステップと、
    前記第２の反応スタックの反応トレイの入口ポートを前記第１の反応スタックの反応トレイの前記出口ポートに結合するステップと、
    前記ポリマ／溶媒溶液を、前記第１の反応スタックの前記反応トレイの前記出口ポートから、前記懸濁されていないカーボンブラック粒子を妨害せずに取り除き、前記ポリマ／溶媒溶液中に懸濁し得るカーボンブラック粒子の量を減らすステップと、
    ポリマ／溶媒溶液を前記第２の反応スタックに前記第１の反応スタックの反応トレイの前記出口ポートから導入するステップと、
    を有する方法。
11. 所望の反応時間が経過してから後に、前記第１の反応スタックと前記第２の反応スタックとの結合を外すステップと、
    前記第１の反応スタックの前記複数の反応トレイから残存するカーボンブラックを取り出すステップと、
    前記溶媒を前記第２の反応スタックの反応トレイの前記入口ポートに導入するステップと、
    複数の反応トレイを有する第３の反応スタックを前記第２の反応スタックに結合するステップと、
    前記ポリマ／溶媒溶液を前記第３の反応スタックに前記第２の反応スタックの出口ポートから導入するステップと、
    更に有する請求項１０に記載の方法。
12. 前記脱硫されたゴムを複数の反応トレイ内に配置するステップが、脱硫されたゴムのシートを各反応トレイの前記反応部内に配置するステップを有する請求項１０に記載の方法。
13. 前記ポリマ／溶媒溶液を重力の下で各反応スタックを介して前記入口ポートから前記出口ポートへ通過させるステップと、
    前記ポリマ／溶媒溶液を前記複数の反応スタックのうちの１つの出口ポートから前記複数の反応スタックのうちの他のものの入口ポートにポンプ送りするステップと、
    を更に有する請求項１０に記載の方法。
14. 前記溶媒を、該溶媒を前記第１の反応スタックの前記入口ポートに導入する前に反応温度まで加熱するステップを更に有する請求項１０に記載の方法。
15. 前記複数の反応スタックにおける前記反応トレイの各々を加熱して、前記ポリマ／溶媒溶液を前記反応温度に維持するステップを更に有する請求項１４に記載の方法。
16. 前記ポリマ／溶媒溶液を、該ポリマ／溶媒溶液を前記第２の反応スタックの入口ポートに導入する前に加熱するステップを更に有する請求項１４に記載の方法。
17. 前記反応トレイの各々における前記脱硫されたゴムを多孔性材料により覆って、前記ポリマ／溶媒溶液中に懸濁されるようになるカーボンブラック粒子の量を低減するステップを更に有する請求項１０に記載の方法。
18. 脱硫されたゴムの成分を連続的に分離する反応システムであって、
    分離されるべき前記脱硫されたゴムの第１部分を保持する第１の反応スタックであって、該第１の反応スタックの上部に位置する入口ポートと該第１の反応スタックの底部に位置する出口ポートとを有し、該第１の反応スタックの前記入口ポートが前記脱硫されたゴムの前記第１部分からポリマを抽出するための溶媒を受入する第１の反応スタックと、
    分離されるべき前記脱硫されたゴムの第２部分を保持する第２の反応スタックであって、該第２の反応スタックの上部に位置する入口ポートと該第２の反応スタックの底部に位置する出口ポートとを有し、該第２の反応スタックの前記入口ポートが前記第１の反応スタックの前記出口ポートに結合されると共に前記第１の反応スタックからポリマ／溶媒溶液を受入する第２の反応スタックと、
    を有し、
    前記第１の反応スタック及び前記第２の反応スタックの各々が、
    各々が反応トレイ入口ポートと反応トレイ出口ポートとの間の反応部内に脱硫されたゴムを保持する複数の反応トレイであって、これら複数の反応トレイの１つにおける前記入口ポートが当該反応スタックの入口ポートを形成し、前記複数の反応トレイの１つにおける前記出口ポートが当該反応スタックの出口ポートを形成し、前記反応トレイの残りの出口ポートの各々が対応する反応トレイの入口ポートに結合される複数の反応トレイ、
    を有し、
    前記溶媒は、当該反応スタックの前記入口ポートに入り、重力により前記複数の反応トレイを経て当該反応スタックの前記出口ポートへと通過する、
    反応システム。
19. 分離されるべき前記脱硫されたゴムの追加の部分を保持するための１以上の追加の反応スタックであって、前記追加の反応スタックの１つにおける入口ポートは前記第２の反応スタックの前記出口ポートに結合され、残りの前記追加の反応スタックの入口ポートは前記１以上の追加の反応スタックにおける追加の反応スタックの対応する出口ポートに結合される１以上の追加の反応スタック、
    を更に有し、
    前記第１の反応スタックは当該反応システムから取り除くことができ、前記脱硫されたゴムの更なる部分を保持するための更なる追加の反応スタックの入口ポートが前記１以上の追加の反応スタックの１つにおける出口ポートに結合され、
    前記１以上の追加の反応スタックの各々が、
    各々が反応トレイ入口ポートと反応トレイ出口ポートとの間の反応部内に脱硫されたゴムを保持する複数の反応トレイであって、これら複数の反応トレイの１つにおける前記入口ポートが当該反応スタックの入口ポートを形成し、前記複数の反応トレイの１つにおける前記出口ポートが当該反応スタックの出口ポートを形成し、前記反応トレイの残りの出口ポートの各々が対応する反応トレイの入口ポートに結合される複数の反応トレイ、
    を有し、
    前記溶媒は、当該反応スタックの前記入口ポートに入り、重力により前記複数の反応トレイを経て当該反応スタックの前記出口ポートへと通過する、
    請求項１８に記載の反応システム。

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